CN109537091B - 阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法，制备方法为：由苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸混合后经酯化反应和缩聚制得改性聚酯后，按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝即阳离子涤纶全牵伸丝。制得产品在120℃的温度条件下的上染率为86.21～89.26％，K/S值为20.88～23.43，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级。本发明制备方法简单，成本低廉，通过在聚酯中引入带叔丁基侧基的二元酸，使制得的产品的染色温度降低，并提高了纤维的上染率，同时增加了可纺性能。

Description

阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法
技术领域
本发明属于改性聚酯纤维技术领域，涉及一种阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法。
背景技术
涤纶(即PET纤维)是我国聚酯纤维的商品名称，是合成纤维中的一个重要品种。随着人类生活水平的不断提高，在服用、装饰及产业用等方面对纤维材料的数量与品质上的要求也在不断提高。为了适应人们在衣着、装饰、产业及特殊领域的需求，需要开发具有新性能或附加值的差别化纤维。
FDY丝(FULLY DRAWN YARN)，全牵伸丝，又称全拉伸丝，其是在纺丝过程中引入拉伸作用获得的具有高取向度和中等结晶度的卷绕丝，由于其面料手感顺滑柔软，被广泛用于织造仿真丝面料，是服装及家纺行业中一种常用的涤纶纤维。
但由于涤纶属于疏水性纤维，分子上不含有亲水性基团，其分子结构中也缺少能与染料发生结合的活性基团，涤纶纤维的染色性能不佳。另外，涤纶纤维成品为部分结晶的超分子结构，其结晶部分分子链相互平行，大多呈反式构象，而无定形区则多呈顺式构象，且其分子排列相当紧密，这进一步增大了涤纶纤维的上染难度。常规PET纤维的染色一般采用分散染料染色，通常需要在高温(大于130℃)高压下进行染色，此法除了增加工艺上的复杂度之外，对设备要求较高，生产成本高，以及染色性能差，一定程度上限制了多彩涤纶纤维的应用。
为了克服涤纶的染色性能差的缺陷，研究人员做了很多研究，对涤纶进行改性制得阳离子染料可染涤纶(CDP)。现有技术在常规涤纶的生产中通过添加第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠，使分子链中引入阳离子染料进行染色的极性基团来提高涤纶的染色性，以得到颜色均匀，色牢度高，耐洗涤的新型聚酯织物，是对聚酯进行改性的有效方法。但该种方法中由于纤维的超分子结构仍与常规涤纶十分相似，阳离子染料对磺酸基染座的可及性较低，故仍需采用常规聚酯纤维一样的高温高压染色方法，虽然也可通过再添加聚醚以制备常温阳离子纤维，但其热稳定性和可纺性仍较差。
因此，研究一种方法简单、能耗低且染色性能优异的阳离子涤纶全牵伸丝成为目前亟待需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的缺陷，提供一种方法简单、能耗低且染色性能优异的阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法。本发明通过在聚酯中引入带叔丁基侧基的二元酸对聚酯进行改性，使得聚酯的空洞自由体积增大，使染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部，降低了染色的温度，提高了纤维的上染率，降低能耗，同时增加了可纺性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝；
所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸。
本发明使用5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对聚酯进行改性，容易引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，增大改性聚酯空洞自由体积。
分散染料是一类分子比较小且结构上不带水溶性基团的染料，其大多以颗粒形式存在，粒径在几百纳米到一微米之间，本发明改性聚酯开始染色时，聚酯大分子链中的侧基先于分子链开始运动，当染浴温度需提高到120℃时，侧基运动的剧烈程度大于分子链的，同时由于侧基叔丁基形成的空洞自由体积比分子链形成的狭缝自由体积更大，因此颗粒状染料向纤维内部的扩散速率提升显著，从而显著降低了染料分子渗透进入改性聚酯内部的难度，提高改性聚酯的染色性能，降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，提高改性聚酯的上染率。
作为优选的技术方案：
如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：
首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的温度条件下反应1～2h，再升温至90～95℃反应2～3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制得到带叔丁基侧基的二元酸；
反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30～40:120～150；
所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。
如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为40～75min，制得改性聚酯。
如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的二元酸的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.05，本发明的带叔丁基侧基的二元酸的添加量优选该范围既能保证改性后的纤维具有良好的力学性能和结晶度，同时还能显著提高纤维的染色性能，有利于纤维的生产和应用，带叔丁基侧基的二元酸的添加量可根据实际需要适当调整，但不宜太过，添加量过高对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，过低则染色效果提升不明显；
所述间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2～3mol％(摩尔百分比)，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％(质量百分比)。
如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；
所述FDY工艺的参数为：纺丝温度280～290℃，冷却温度20～25℃，网络压力0.20～0.30MPa，一辊速度2200～2600m/min，一辊温度75～90℃，二辊速度3800～4100m/min，二辊温度115～135℃，卷绕速度3730～4015m/min。
本发明还提供一种采用如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法制得的阳离子涤纶全牵伸丝，为改性聚酯FDY丝；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸磺酸钠链段和带叔丁基侧基的二元酸链段，带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸。
作为优选的技术方案：
如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝，阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为1.5～3.5dtex，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长率为33.0±3.0％，线密度偏差率≤0.8％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，条干不匀率CV值≤1.50％，沸水收缩率为9.1±0.5％，含油率为0.90±0.20wt％，网络度≥15个/m，本发明含带叔丁基侧基的二元酸链段的纤维的品质和质量相比于现有技术未降低，改性后的纤维仍具有良好的力学性能和可纺性等。
如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝，阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为86.21～89.26％，K/S值为20.88～23.43，耐皂洗色牢度(涤沾色和棉沾色)达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级；在其他测试条件相同的情况下，现有技术制备的以普通聚酯为材质的涤纶全牵伸丝在130℃的温度条件下的上染率为85.22％，K/S值为20.35，耐皂洗色牢度小于5级，涤沾色为4～5级，棉沾色为4级，干摩擦牢度为4～5级，湿摩擦牢度为3～4级，均低于本发明制备的阳离子涤纶全牵伸丝。
发明机理：
聚合物中的大分子链不是完全紧密的堆砌，在大分子链之间总是有空隙存在，这部分空隙体积即为自由体积。要使小分子渗透到高分子内部，高分子内或高分子间要有足够大的空隙，所以小分子的渗透率和扩散性与高分子结构中的空隙大小(即自由体积的尺寸)有关，在一定范围内，自由体积的尺寸越大，小分子的渗透率越高，扩散性越好。自由体积又分为空洞自由体积和狭缝自由体积，空洞自由体积较狭缝自由体积具更大的空间尺寸，对于小分子的渗透率的提升，增加空洞自由体积较增加狭缝自由体积时的效果更加明显。
自由体积的尺寸和类型主要取决于聚合物的结构，影响聚合物结构的主要因素为立体阻碍、侧基大小以及侧基结构等。当聚合物主链上某一位置被侧基取代时，必然引起主链活动性的变化，从而改变了链与链间的相互作用力，链与链间的距离亦会发生相应的改变，结果导致内聚能和自由体积的变化，高分子侧链上的取代基的极性、大小与长短等对分子链的刚性和分子间的相互作用乃至聚合物结构的自由体积分数都有一定的影响，因此，取代基不同产生的效应不同，往往导致聚合物的渗透分离性能也各不相同。
对于间苯二甲酸和己二甲酸等直链分子，当间苯二甲酸苯环上的H原子或者己二甲酸亚甲基上的H原子被甲基(-CH3)取代时，侧基上的C原子与主链C原子不在同一平面内，于是，中心C上的四个sp3杂化轨道分别与周围四个C原子上的空轨道重叠，形成四个完全相同的σ键，呈正四面体排列，四个碳原子分别位于正四面体的四个顶点，当甲基的三个氢进一步被甲基取代时，这时就相当于叔丁基取代，形成一个更大的四面体结构，这种正四面体排列的分子链相对呈锯齿形排列，空洞自由体积明显增大了很多，能够显著提高小分子的渗透率和扩散性；而当间苯二甲酸苯环上的H原子或者己二甲酸亚甲基上的H原子被长支链取代基取代时，主要增大的是狭缝自由体积，增大幅度较小，对小分子的渗透率和扩散性的提升效果有限，同时由于长支链取代基的刚性较小，分子链之间容易发生缠结，不利于自由体积的增大。
本发明通过在聚酯分子链中引入带叔丁基侧基的二元酸显著提升了阳离子涤纶全牵伸丝的染色性能，带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸，其中2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸为己二酸，是一种脂肪酸，其刚性小于5-叔丁基-1,3-苯二甲酸，有利于提升聚酯链段的柔软性，带叔丁基侧基的二元酸中叔丁基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，导致改性聚酯的空洞自由体积的增大。与短支链取代基(如甲基、乙基等基团)相比，叔丁基占据了较大的空间位置，在分子链排列的方式上将获得更大的自由体积；与长支链取代基相比，一方面叔丁基增大的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的是狭缝自由体积，另一方面叔丁基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而叔丁基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积。此外，当带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸时，间位二甲酸连接的苯环将形成一个更大的非对称性链段，不仅增加了链段间迁移的位阻而且增加了链段内绕间位连接键旋转的位阻，间位异构体的引入有利于自由体积的增加。带叔丁基侧基的二元酸的引入使得改性聚酯的空洞自由体积增大，空洞自由体积的增大将使水或其它分子如染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部，对改性聚酯的染色等产生积极的影响，可降低染色的温度，减少能耗，同时在染色时提高了纤维的上染率。
有益效果：
(1)本发明的一种阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，工艺简单，成本低廉，通过在聚酯中引入带叔丁基侧基的二元酸对聚酯进行改性，降低了染色的温度，缩短了染色的时间，提高了纤维的上染率，降低能耗，同时增加了可纺性能；
(2)本发明的一种阳离子涤纶全牵伸丝，染色性能优良，机械性能好，应用前景好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和5-叔丁基-1,3-苯二甲酸配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸、乙二醇和5-叔丁基-1,3-苯二甲酸的摩尔比为1:1.2:0.03，间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2mol％，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.20wt％和0.04wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为255℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为270℃，反应时间为40min，制得的改性聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为1.8；
(2)按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝，其中，FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；FDY工艺的参数为：纺丝温度280℃，冷却温度22℃，网络压力0.22MPa，一辊速度2200m/min，一辊温度75℃，二辊速度4100m/min，二辊温度115℃，卷绕速度3850m/min；
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝，为改性聚酯FDY丝；阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为1.5dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂伸长率为30.0％，线密度偏差率为0.7％，断裂强度CV值为4.4％，断裂伸长CV值为7.5％，条干不匀率CV值为1.3％，沸水收缩率为9.1％，含油率为0.70wt％，网络度为18个/m；
阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为88.33％，K/S值为21.55，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度5级。
对比例1
一种阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，制备步骤与实施例1基本一致，不同之处在于，步骤(1)中不进行聚酯改性，将普通聚酯熔体按FDY工艺制得聚酯FDY丝，FDY工艺的流程和工艺参数与实施例1保持一致。
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为35.0％，线密度偏差率为0.7％，断裂强度CV值为4.3％，断裂伸长CV值为7.2％，条干不匀率CV值为1.30％，沸水收缩率为9.2％，含油率为1.00wt％，网络度为17个/m。
在与实施例1其他测试条件相同的情况下，最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝在130℃的温度条件下的上染率为85.22％，K/S值为20.35，耐皂洗色牢度小于5级，涤沾色为4～5级，棉沾色为4级，干摩擦牢度为4～5级，湿摩擦牢度为3～4级，均低于本发明制备的阳离子涤纶全牵伸丝。两者对比可知，本发明通过对聚酯进行改性，大大提高了涤纶纤维的染色性能且力学性能不受影响。
对比例2
一种阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，制备步骤与实施例1基本一致，不同之处在于，步骤(1)中采用1,2十二烷基二醇替代5-叔丁基-1,3-苯二甲酸，将改性后的聚酯熔体按FDY工艺制得聚酯FDY丝，FDY工艺的流程和工艺参数与实施例1保持一致。
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为1.5dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂伸长率为29.6％，线密度偏差率为0.7％，断裂强度CV值为4.5％，断裂伸长CV值为7.6％，条干不匀率CV值为1.3％，沸水收缩率为9.0％，含油率为0.70wt％，网络度为16个/m。
在与实施例1其他测试条件相同的情况下，最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝在130℃的温度条件下的上染率为87.5％，K/S值为21.06，耐皂洗色牢度小于5级，涤沾色为4级，棉沾色为4级，干摩擦牢度为5级，湿摩擦牢度为4级，均低于本发明制备的阳离子涤纶全牵伸丝。
与实施例1对比可以发现，带叔丁基侧基的二元酸相对于含长支链取代基的1,2十二烷基二醇更有利于提升纤维的染色性能，这主要是因为一方面带叔丁基侧基的二元酸中的叔丁基增大的自由体积更多的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的自由体积更多的是狭缝自由体积，另一方面带叔丁基侧基的二元酸中的叔丁基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而带叔丁基侧基的二元酸较含长支链取代基的1,2十二烷基二醇在分子链排列的方式上具有更多的自由体积，进而更有利于提升纤维的染色性能。
实施例2
阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2-叔丁基-1,6-己二甲酸：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10min，然后加入2-叔丁基环己醇先在80℃的温度条件下反应1h，再升温至94℃反应2h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制，其中反应开始时，钨酸、2-叔丁基环己醇和过氧化氢的摩尔比为1:35:120；
(1.2)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和2-叔丁基-1,6-己二甲酸配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸、乙二醇和2-叔丁基-1,6-己二甲酸的摩尔比为1:1.5:0.04，间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2.5mol％，三氧化二锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.25wt％和0.01wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力为400Pa，反应温度为250℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa，反应温度为272℃，反应时间为65min，制得的改性聚酯的数均分子量为28000，分子量分布指数为1.8；
(2)按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝，其中，FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；FDY工艺的参数为：纺丝温度290℃，冷却温度20℃，网络压力0.28MPa，一辊速度2200m/min，一辊温度80℃，二辊速度3900m/min，二辊温度120℃，卷绕速度3730m/min。
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝，为改性聚酯FDY丝；阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为2.5dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为32.0％，线密度偏差率为0.5％，断裂强度CV值为4.2％，断裂伸长CV值为7.0％，条干不匀率CV值为1.50％，沸水收缩率为8.6％，含油率为0.70wt％，网络度为15个/m；
阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为87.20％，K/S值为20.88，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度6级。
实施例3
阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2-叔丁基-1,6-己二甲酸：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌12min，然后加入2-叔丁基环己醇先在83℃的温度条件下反应1.5h，再升温至90℃反应2h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制，其中反应开始时，钨酸、2-叔丁基环己醇和过氧化氢的摩尔比为1:33:120；
(1.2)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和2-叔丁基-1,6-己二甲酸配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸、乙二醇和2-叔丁基-1,6-己二甲酸的摩尔比为1:2.0:0.033，间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2.7mol％，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.22wt％和0.05wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在45min内由常压平稳抽至绝对压力为450Pa，反应温度为256℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为275℃，反应时间为60min，制得的改性聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为2.0；
(2)按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝，其中，FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；FDY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度20℃，网络压力0.25MPa，一辊速度2600m/min，一辊温度90℃，二辊速度3800m/min，二辊温度125℃，卷绕速度3852m/min。
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝，为改性聚酯FDY丝；阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为33.0％，线密度偏差率为0.8％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为7.2％，条干不匀率CV值为1.0％，沸水收缩率为9.0％，含油率为0.85wt％，网络度为15个/m；
阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为88.95％，K/S值为22.35，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度5级。
实施例4
阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备3-叔丁基-1,6-己二甲酸：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌13min，然后加入4-叔丁基环己醇先在85℃的温度条件下反应2h，再升温至90℃反应3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制，其中反应开始时，钨酸、4-叔丁基环己醇和过氧化氢的摩尔比为1:30:130；
(1.2)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和3-叔丁基-1,6-己二甲酸配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸、乙二醇和3-叔丁基-1,6-己二甲酸的摩尔比为1:1.5:0.05，间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2mol％，乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.20wt％和0.03wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力为420Pa，反应温度为260℃，反应时间为35min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为85Pa，反应温度为270℃，反应时间为40min，制得的改性聚酯的数均分子量为29000，分子量分布指数为2.2；
(2)按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝，其中，FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；FDY工艺的参数为：纺丝温度288℃，冷却温度25℃，网络压力0.30MPa，一辊速度2400m/min，一辊温度85℃，二辊速度4000m/min，二辊温度130℃，卷绕速度4015m/min。
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝，为改性聚酯FDY丝；阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为34.0％，线密度偏差率为0.77％，断裂强度CV值为4.5％，断裂伸长CV值为7.2％，条干不匀率CV值为1.5％，沸水收缩率为9.2％，含油率为0.90wt％，网络度为15个/m；
阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为86.21％，K/S值为23.43，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度5级。
实施例5
阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备3-叔丁基-1,6-己二甲酸：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌14min，然后加入4-叔丁基环己醇先在82℃的温度条件下反应2h，再升温至92℃反应3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制，其中反应开始时，钨酸、4-叔丁基环己醇和过氧化氢的摩尔比为1:40:130；
(1.2)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和3-叔丁基-1,6-己二甲酸配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸、乙二醇和3-叔丁基-1,6-己二甲酸的摩尔比为1:1.6:0.034，间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的3mol％，醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.24wt％和0.04wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为256℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为88Pa，反应温度为272℃，反应时间为75min，制得的改性聚酯的数均分子量为30000，分子量分布指数为1.9；
(2)按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝，其中，FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；FDY工艺的参数为：纺丝温度284℃，冷却温度20℃，网络压力0.28MPa，一辊速度2300m/min，一辊温度80℃，二辊速度3900m/min，二辊温度135℃，卷绕速度3730m/min。
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝，为改性聚酯FDY丝；阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为3.5dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为33.0％，线密度偏差率为0.8％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为8.0％，条干不匀率CV值为1.4％，沸水收缩率为9.6％，含油率为1.00wt％，网络度为18个/m；
阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为88.25％，K/S值为20.95，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度5级。
实施例6
阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌15min，然后加入2,4-二叔丁基环己醇先在83℃的温度条件下反应1.5h，再升温至92℃反应2.5h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制，其中反应开始时，钨酸、2,4-二叔丁基环己醇和过氧化氢的摩尔比为1:40:120；
(1.2)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸、乙二醇和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的摩尔比为1:1.8:0.04，间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2.5mol％，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.25wt％和0.05wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为260℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为90Pa，反应温度为270℃，反应时间为55min，制得的改性聚酯的数均分子量为27000，分子量分布指数为1.9；
(2)按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝，其中，FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；FDY工艺的参数为：纺丝温度290℃，冷却温度22℃，网络压力0.25MPa，一辊速度2200m/min，一辊温度75℃，二辊速度4000m/min，二辊温度115℃，卷绕速度3900m/min。
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝，为改性聚酯FDY丝；阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为3.2dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为36.0％，线密度偏差率为0.7％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为8.0％，条干不匀率CV值为1.1％，沸水收缩率为9.1％，含油率为1.10wt％，网络度为20个/m；
阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为87.40％，K/S值为23.22，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度5级。
实施例7
阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌11min，然后加入2,4-二叔丁基环己醇先在80℃的温度条件下反应1h，再升温至95℃反应2.2h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制，其中反应开始时，钨酸、2,4-二叔丁基环己醇和过氧化氢的摩尔比为1:35:150；
(1.2)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸、乙二醇和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的二元酸的摩尔比为1:1.2:0.05，间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2.7mol％，乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.22wt％和0.01wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力为440Pa，反应温度为260℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为274℃，反应时间为50min，制得的改性聚酯的数均分子量为30000，分子量分布指数为2.0；
(2)按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝，其中，FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；FDY工艺的参数为：纺丝温度290℃，冷却温度24℃，网络压力0.30MPa，一辊速度2500m/min，一辊温度90℃，二辊速度3800m/min，二辊温度125℃，卷绕速度3750m/min。
最终制得的阳离子涤纶全牵伸丝，为改性聚酯FDY丝；阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为3.0tex，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为32.0％，线密度偏差率为0.65％，断裂强度CV值为4.7％，断裂伸长CV值为6.8％，条干不匀率CV值为0.9％，沸水收缩率为8.8％，含油率为1.10wt％，网络度为19个/m；
阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为89.26％，K/S值为20.88，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度5级。

Claims (10)

1.阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征是：按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝；
所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸。
2.根据权利要求1所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：
首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的温度条件下反应1～2h，再升温至90～95℃反应2～3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制；
反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30～40:120～150；
所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。
3.根据权利要求2所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为40～75min。
4.根据权利要求3所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的二元酸的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.05，所述间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2～3mol％，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。
5.根据权利要求4所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求5所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
7.根据权利要求1所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；
所述FDY工艺的参数为：纺丝温度280～290℃，冷却温度20～25℃，网络压力0.20～0.30MPa，一辊速度2200～2600m/min，一辊温度75～90℃，二辊速度3800～4100m/min，二辊温度115～135℃，卷绕速度3730～4015m/min。
8.采用如权利要求1～7任一项所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法制得的阳离子涤纶全牵伸丝，其特征是：为改性聚酯FDY丝；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸磺酸钠链段和带叔丁基侧基的二元酸链段。
9.根据权利要求8所述的阳离子涤纶全牵伸丝，其特征在于，阳离子涤纶全牵伸丝的单丝纤度为1.5～3.5dtex，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长率为33.0±3.0％，线密度偏差率≤0.8％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，条干不匀率CV值≤1.50％，沸水收缩率为9.1±0.5％，含油率为0.90±0.20wt％，网络度≥15个/m。
10.根据权利要求8所述的阳离子涤纶全牵伸丝，其特征在于，阳离子涤纶全牵伸丝在120℃的温度条件下的上染率为86.21～89.26％，K/S值为20.88～23.43，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级。
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