CN115161801A - 一种阳离子pet并列fdy丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳离子PET并列FDY丝的制备方法，包括下述制备步骤：S1阳离子改性聚酯的制备：1)酯化反应：将PTA、MEG、SIPM、和具有‑C(CH3)3(三级丁基结构)乙二醇的混合物配成浆料，进而将催化剂、稳定剂均匀混合后加压，在氮气的保护下，进行酯化反应，酯化反应中水蒸馏量达到理论值的80％以上，则为酯化反应的终点；2)缩聚反应；3)阳离子PET并列FDY丝的制备，由卷绕机高速卷绕即可得到阳离子PET并列FDY丝。本发明的处理工艺具备下述有益效果：不仅能够有双具色靓丽效果、还具有良好的耐皂洗色牢度、良好的着色性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种阳离子PET并列FDY丝的制备方法。
背景技术
PET的大分子主链具有很高的立体度和对称性，且所有的芳环结构几乎处于同一平面，PET的大分子结构致密，易于结晶，晶体稳定性好，纤维取向度高，在染色工序中偶氮染料分子不易进入纤维分子结构内部，缺乏和直接染料、酸性染料、碱性染料等契合的官能团。同时吸湿性差、抗静电性能差等固有的缺点也限制了PET的应用范围。
由于传统PET纤维结构紧凑且染色困难，在传统PET生产过程中添加第三单体并引入极性基团可以有效改善阳离子染料在PET分子链上着色效果，这也是PET改性最有效的方法。
阳离子易染色聚酯纤维对改善传统聚酯纤维的着色性能非常有效。是目前改性聚酯纤维最大的品种。与普通涤纶纤维相比，染色后的阳离子易染色纤维色泽鲜艳、色泽自然、抗起球，深受广大消费者的喜爱。阳离子易染色纤维可替代羊毛，制成纺毛织物具有良好的手感，阳离子易染色纤维也可以和其他纤维制成复合丝，制成的混合织物经染色后具有双色靓丽效果，市场接受度高，深受消费者欢迎。其中阳离子PET并列FDY丝已成为最重要的品种之一。
然而，现有技术具有下述缺陷：为了获得阳离子改性聚酯的理想着色性能，必须添加更多的第三单体。
本发明所使用的第三单体为间苯二甲酸酯-5-磺酸盐(SIPM)，加入量一般为对苯二甲酸加入量的1～2mol％左右，随着第三单体的引入，它将产生凝聚粒子并与金属离子反应形成沉淀。同时会在聚合物生产过程中存在许多副作用，使得沉淀成分复杂且难以去除，这导致阳离子改性聚酯纤维的可纺性差，纺丝组件更换周期变短，纤维技术指标稳定性差。当添加间苯二甲酸酯-5-磺酸盐(S IPM)减少时，染料对聚酯纤维的亲和力差，这将导致纤维着色性能变差。
综上所述，因此如何制备满足上述要求的阳离子PET并列FDY丝，使得阳离子PET并列FDY丝不仅能够有双具色靓丽效果、还具有良好的耐皂洗色牢度、良好的着色性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：研制开发一种阳离子PET并列FDY丝的制备方法，本发明的工艺阳离子PET并列FDY丝不仅能够有双具色靓丽效果、还具有良好的耐皂洗色牢度、良好的着色性。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种阳离子PET并列FDY丝的制备方法，包括下述制备步骤：
S1阳离子改性聚酯的制备
1)酯化反应
将PTA、MEG、SIPM、和具有-C(CH3)3(三级丁基结构)乙二醇 (CH3-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH)的混合物配成浆料，进而将催化剂、稳定剂均匀混合后加压，在氮气的保护下，进行酯化反应，酯化反应中水蒸馏量达到理论值的80％以上，则为酯化反应的终点；
2)缩聚反应；
酯化后，缩聚反应在负压下自低真空阶段开始：该阶段压力在1小时内从大气压到绝压500PA一下反应；然后进一步降低真空度，在100Pa的绝压下，在高真空下进一步进行缩聚反应，最终制得阳离子改性聚酯；
3)阳离子PET并列FDY丝的制备
聚酯和S1中制得的阳离子改性聚酯的两种熔体重量份按照50：50复合，两种熔体是经由不同的熔体管道进入复合箱体，同时进入纺丝组件由其中的并列型复合喷丝板挤出、侧吹风及纺丝甬道冷却，然后经第一热牵伸辊、第二热牵伸辊、第三热牵伸辊进行两道拉伸和热定型，再经上油辊上油剂，最后由卷绕机高速卷绕即可得到阳离子PET并列FDY丝。
作为本方案的进一步改进，所述对PTA、EG和具有-C(CH3)3乙二醇(原料厂家为淮安和元化工)的摩尔比为1:1.18:0.02～0.06，所述SIPM的加入量为 PTA加入量1.5mol％。
作为本方案的进一步改进，所述催化剂、消光剂、稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.25wt％和0.05wt％。
作为本方案的进一步改进，所述催化剂为Sb2(OCH2CH2O)3，所述消光剂为 TiO2，所述稳定剂为阻燃剂TPP。
作为本方案的进一步改进，常规聚酯的数均分子量为20000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2；阳离子改性聚酯的数均分子量为24000～28000，分子量分布指数为1.9～2.4。
准确控制配方中PTA和多元醇的质量比预测PET及其预聚物粘度，用以把控最终纺丝中端可纺性。
作为本方案的进一步改进，所述聚酯对应的FDY工艺的参数为：纺丝温度 278～280℃，侧吹冷却温度18℃，网络压力0.30MPa，一辊速度2400/min，一辊温度88℃，二辊速度3000m/min，二辊温度128℃，第三热牵伸辊温度为138℃，牵伸辊速度3600m/min，卷绕速度为3600m/min。
作为本方案的进一步改进，所述S12)中，反应温度为240至250℃，反应时间为30～50min。
作为本方案的进一步改进，S11)酯化反应过程中压力为0.15MPa，酯化反应温度为238～245℃，
与现有技术相比，本发明具备下述有益效果：
(1)本发明的制造方法操作简单，可有效减少阳离子改性聚酯合成过程中第三单体的加入量，提高阳离子改性聚酯的可纺性，确保阳离子改性聚酯纤维具有优良的综合性能；
(2)本发明制备的阳离子PET并列FDY丝主要由聚酯FDY丝和阳离子改性聚酯FDY丝组成，由于聚酯FDY丝和阳离子改性聚酯FDY丝的颜色性能不同，产品具有双色效果美感的和易染色功能。
(3)本发明制备的PET复合FDY丝具有优异的着色性能，耐皂洗色牢度(涤沾色和棉沾色)达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级远高于现有技术水平。按照GB-T3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度进行各项性能测试得出上述测试结果。
(4)在制备过程中阳离子PET并列FDY丝的制备方法，按全拉伸丝生产工艺由常规PET熔体和阳离子改性PET熔体制得阳离子PET并列FDY丝，PET熔体和阳离子改性PET熔体从复合喷丝板上不同的喷丝孔挤出；本发明的复合弹性纤维是指纺丝过程中的两个组分A和B，在不同收缩率的情况下，组分A和组分 B在分子链轴向上有收缩差，因此组分A围绕组分B旋转，最终形成三维弹性纤维，在本发明的复合纤维中，一种组分为阳离子聚酯，另一种组分为常规聚酯熔体，通过混合阳离子聚酯获得。由于在平行复合纤维的两种组分中引入磺酸基团，结晶度降低，这两种组分的收缩率很大，可以形成并列的复合纤维。由于引入了磺酸基，因此这两种组分可以用阳离子染料染色，具有良好的耐皂洗色牢度、良好的着色性等优点。
(5)阳离子改性聚酯的生产工艺包括：PTA(精对苯二甲酸)、MEG(乙二醇)、SIPM(间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠)、和具有-C(CH3)3(三级丁基结构) 乙二醇的混合物均匀混合后先后进行的酯化和缩聚反应；具有-C(CH3)3侧基的乙二醇可以增加阳离子改性聚酯大分子链上的自由体积，促进染料小分子的进入，改善纤维的着色效果，减少第三方单体的添加，改善阳离子改性聚酯的可纺性进而提升阳离子改性聚酯纤维的性能，如-C(CH3)3替代短程链替代物或长程链替代物，短程链替代物(如甲基、乙基等基团)效果显著降低与叔丁基相比，长程链取代物虽然可以增加了聚酯大分子链上间隙的自由体积，但与 -C(CH3)3相比增加了空隙自由体积。但间隙的自由体积的体积同时又窄又长，这不利于大结构的燃料小分子的进入。分子链之间的纠缠增加，导致自由体积的幅度增加不明显。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1～6参照下述工艺步骤进行，具体操作步骤如下：
一种阳离子PET并列FDY丝的制备方法，包括下述制备步骤：
S1阳离子改性聚酯的制备
2)酯化反应
将PTA、MEG、SIPM、和具有-C(CH3)3(三级丁基结构)乙二醇的混合物配成浆料，进而将催化剂、稳定剂均匀混合后加压，在氮气的保护下，进行酯化反应，酯化反应中水蒸馏量达到理论值的80％以上，则为酯化反应的终点；
其中，所述PTA、EG和具有-C(CH3)3乙二醇的摩尔比为1:1.18:0.02～0.06，所述SIPM的加入量为PTA加入量0.8～1.5mol％。
所述催化剂、消光剂、稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的 0.05wt％、0.25wt％和0.05wt％。
所述催化剂为Sb2(OCH2CH2O)3，所述消光剂为TiO2，所述稳定剂为阻燃剂TPP。
2)缩聚反应；
酯化后，缩聚反应在负压下自低真空阶段开始：该阶段压力在1小时内从大气压到绝压500PA一下反应；然后进一步降低真空度，在100Pa的绝压下，在高真空下进一步进行缩聚反应，最终制得阳离子改性聚酯；
3)阳离子PET并列FDY丝的制备
聚酯和S1中制得的阳离子改性聚酯的两种熔体同时进入纺丝组件由其中的并列型复合喷丝板挤出、侧吹风及纺丝甬道冷却，然后经第一热牵伸辊、第二热牵伸辊、第三热牵伸辊进行两道拉伸和热定型，再经上油辊上油剂，最后由卷绕机高速卷绕即可得到阳离子PET并列FDY丝。
其中，常规聚酯的数均分子量为20000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2；阳离子改性聚酯的数均分子量为24000～28000，分子量分布指数为1.9～2.4；
所述聚酯对应的FDY工艺的参数为：纺丝温度278～280℃，侧吹冷却温度 18℃，网络压力0.30MPa，一辊速度2400/min，一辊温度88℃，二辊速度 3000m/min，二辊温度128℃，第三热牵伸辊温度为138℃，牵伸辊速度3600m/min，卷绕速度为3600m/min；
所述S12)中，反应温度为240至250℃，反应时间为30～50min；
S11)酯化反应过程中压力为0.15MPa，酯化反应温度为238～245℃。
实施例1～6中的SIPM用量以及测试结果如表1、2所示
表1实施例1～3中的SIPM用量以及测试结果
表2实施例4～6中的SIPM用量以及测试结果
另外当5-SSIP的含量由O.8％增加到3.O％时，上色率也跟着增加，但是苯磺酸盐的含量增加为5.0％时，上色率反而降低。本文初步以具有高的集结现象的苯磺酸盐之“自由的苯磺酸盐”结构较少，而导致可与阳离子染料结合之能力也低的原因来解释其深染性也低的结果。目前对此现象正进一步探讨中。
由上述表1中的实施例1及对比例1～3的测试结果对比可以知：
本发明还提供采用如上所述的阳离子PET并列FDY丝的制备方法制得的阳离子PET并列FDY丝，主要由聚酯FDY丝和阳离子改性聚酯FDY丝复合而成；
阳离子聚酯中SIPM中的钠离子能与阳离子染料的正离子进行交换，从而达到阳离子染料可染的目的。磺酸基团是阴离子基团，与阳离子染料极易发生离子结合，色牢度可达到4.5级以上。加入第三组分SIPM改性剂进行共聚，在常压沸染时，只有1/6左右的碳酸基团与阳离子染料反应，所以要采用高温加压染色，如果要提高常压沸染的上染率，还需要加入第四组分的改性剂，如醇类有聚乙二醇、二甘醇、聚酯多元醇等。酸类有间苯二甲酸、已二酸、癸二酸等。第四组分改性剂与聚对苯二甲酸乙二酯(PET)嵌段共聚，使聚酯大分子链的柔性和极性增加，聚酯的熔体粘度和纤维的结晶度有所下降，而染色性能可得到进一步的提高，可达到常压沸染的目的。阳离子可染改性纤维若与其它纤维进行交编、交织、交并同浴染色后，具有不同的异色或留白的效应，因此可增加织物的花色品种。
由于加入第三组分破坏了原来聚酯分子结构的对称性，使分子间距增大，分子间力减弱，反映在纤维上，其断裂强度有所下降，断裂伸长提高，纤维柔性增加，吸湿性能提高，抗起球性略有改善，这些特性，对生产仿毛的织物是有利的。可以有效提高纤维的相关技术指标。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种阳离子PET并列FDY丝的制备方法，其特征在于，包括下述制备步骤：
S1阳离子改性聚酯的制备
1)酯化反应
将PTA、MEG、SIPM、和CH3-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH的混合物配成浆料，进而将催化剂、稳定剂均匀混合后加压，在氮气的保护下，进行酯化反应，酯化反应中水蒸馏量达到理论值的80％以上，则为酯化反应的终点；
2)缩聚反应；
酯化后，缩聚反应在负压下自低真空阶段开始：该阶段压力在1小时内从大气压到绝压500PA一下反应；然后进一步降低真空度，在100Pa的绝压下，在高真空下进一步进行缩聚反应，最终制得阳离子改性聚酯；
3)阳离子PET并列FDY丝的制备
聚酯和S1中制得的阳离子改性聚酯的两种熔体同时进入纺丝组件由其中的并列型复合喷丝板挤出、侧吹风及纺丝甬道冷却，然后经第一热牵伸辊、第二热牵伸辊、第三热牵伸辊进行两道拉伸和热定型，再经上油辊上油剂，最后由卷绕机高速卷绕即可得到阳离子PET并列FDY丝。
2.根据权利要求1所述的阳离子PET并列FDY丝的制备方法，其特征在于，所述PTA、EG和具有-C(CH3)3乙二醇的摩尔比为1:1.18:0.02～0.06，所述SIPM的加入量为PTA加入量0.8～1.5mol％。
3.根据权利要求1所述的阳离子PET并列FDY丝的制备方法，其特征在于，所述催化剂、消光剂、稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.25wt％和0.05wt％。
4.根据权利要求1所述的阳离子PET并列FDY丝的制备方法，其特征在于，所述催化剂为Sb2(OCH2CH2O)3，所述消光剂为TiO2，所述稳定剂为阻燃剂TPP。
5.根据权利要求1所述的阳离子PET并列FDY丝的制备方法，其特征在于，常规聚酯的数均分子量为20000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2；阳离子改性聚酯的数均分子量为24000～28000，分子量分布指数为1.9～2.4。
6.根据权利要求1所述的阳离子PET并列FDY丝的制备方法，其特征在于，所述聚酯对应的FDY工艺的参数为：纺丝温度278～280℃，侧吹冷却温度18℃，网络压力0.30MPa，一辊速度2400/min，一辊温度88℃，二辊速度3000m/min，二辊温度128℃，第三热牵伸辊温度为138℃，牵伸辊速度3600m/min，卷绕速度为3600m/min。
7.根据权利要求1所述的阳离子PET并列FDY丝的制备方法，其特征在于，所述S12)中，反应温度为240至250℃，反应时间为30～50min。
8.根据权利要求1所述的阳离子PET并列FDY丝的制备方法，其特征在于，S11)酯化反应过程中压力为0.15MPa，酯化反应温度为238～245℃。
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