DD218121A1

DD218121A1 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus celluloseloesungen

Info

Publication number: DD218121A1
Application number: DD25571183A
Authority: DD
Inventors: Hartmut Franz; Harry Schleicher; Hermann Lang; Klaus Schubert; Christoph Michels
Original assignee: Chemiefaser Komb Schwarza Wilh
Priority date: 1983-10-17
Filing date: 1983-10-17
Publication date: 1985-01-30

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern aus Celluloseloesungen in tertiaeren Aminoxiden durch Verspinnen oder Extrudieren mit einem Duesenverzug in Luft oder anderen inerten Medien unter Verwendung waessriger Faellbaeder. Eine Verkuerzung der Strecke des Duesenverzugs und damit eine Abnahme der Gefahr des Verklebens der Einzelfaeden ohne negativen Einfluss auf die Spinnsicherheit oder Fadenfestigkeit wird durch Zugabe eines Polyalkylenethers, insbesondere von Polyethylenglykol, zur Spinnloesung erreicht.

Description

Titel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Celluloselösungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Herstellung von geformten Celluloseartikeln, insbesondere Fäden, durch Verspinnen oder Extrusion von cellulosehaltigen Lösungen, wobei als Lösungsmittel tertiäre Aminoxide verwendet werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Tertiäre Aminoxide allein oder in Mischung mit anderen Komponenten sind bereits häufig als Celluloselösungsmittel beschrieben worden (DE-PS 713 486; DE-OS 2 848 471,-US-PS 4 142 913, 4 144 080, 4 246 221, 4 145 532, 4 196 282).

Bei der Herstellung von Fäden oder Folien aus Celluloselösungen in solchen Lösungsmitteln wird zwischen die Spinndüse und das Fällbad eine Luftstrecke oder eine Strecke mit einem anderen inerten Medium gelegt, um einen Düsenverzug zu erreichen (DD-PS 142 898; DE-OS 2 844 163, 2 848 471, 2 830 685, 3 021 943). Dieser Düsenverzug ist notwendig, da nach Kontakt solcher Spinnlösung mit wäßrigen Fällbädern eine Reckung der Fäden

sehr erschwert ist. Die Größe des vorgenommenen Düsenverzugs und die dazu notwendige Fadenstrecke ist abhängig von den jeweiligen Spinnparametern.

Nachteilig beim Düsenverzug ist, daß in der Luftstrecke die Möglichkeit zum Verkleben der noch nicht koagulierten Einzelfäden gegeben ist, und zwar um so mehr, je langer die Strecke zwischen Düsenplatte und Fällbadeintritt ist. ' · · . ' :., ,

Um das Verkleben zu verhindern, sind verschiedene Vorschläge bekannt. Außer der Möglichkeit, den Abstand der Bohrungen in der Düsenplatte recht groß zu halten und so einen Kontakt der Einzelfäden zu vermeiden (DE-OS

2 844 163), was mit einer Verminderung der Leistung pro Flächeneinheit der Spinnstelle verbunden ist, wurde vorgeschlagen, ohne Luftstrecke direkt in nichtwäßrige Fällbäder zu spinnen (S. P. Papkov und V. G. Kuliöichin; Chim. volokna (1981) 2, Seite 29 - 33), den Düsenverzug in einem anderen inerten Medium vorzunehmen (US-PS

3 767 75ß, DD-PS 142 898) oder mittels Erzeugung von Dämpfen oder Nebeln des Fällmittels, durch die die Fäden geführt werden bzw» durch Auftragen geringer Mengen des Fällmittels durch Walzen oder andere Vorrichtungen auf die Fadenoberfläche dort eine dünne Schicht der Cellulose auszufällen und so ein Verkleben der Einzelfäden zu verhindern (DE-OS 2 844 163).

Diese technischen Lösungen sind unbefriedigend, da die vorgeschlagenen alkoholischen Spinnbäder die Fäden sehr langsam koagulieren, so daß höhere Spinngeschwindigkeiten nicht erreicht werden können. Andererseits verlagert ein inertes flüssiges Mittel, in dem der Düsenverzug vorgenommen wird, die Verklebungagefahr nur aus der Gasphase in die flüssige Phase, da die Fäden in diesen inerten Mitteln ihre Klebrigkeit behalten. Nachteilig ist auch, daß nichtwäßrige Fällbäder eine sehr geringv Lösekraft· /

für das tertiäre Aminoxid besitzen und "dessen Auswaschen mit Wasser angeschlossen werden muß, so daß beim Düsenverzug in inerten Flüssigkeiten mit stofflich unterschiedlichen Bädern gearbeitet werden muß, was Nachteile durch Trennung und Aufarbeitung dieser Bäder bringt Die Erzeugung von FaMlmitteldärnpfen oder -nebeln oder das Auftragen von dünnen Fällmittelfilmen auf die Fäden oder Folien ist apparativ sehr aufwendig und schließt einen Düsenverzug des unbehandelten Fadens nicht in jedem Fall aus.

Eine bloße Verkürzung der Strecke, in der der Düsenverzug Vorgenommen wird, ist ebenfalls von Nachteil. Sie verringert zwar die Gefahr des Verklebens der Einzelfäden, führt aber zur Verringerung der Spinnsicherheit durch die höhere spezifische Beanspruchung des flüssigen Fadens bei gleichgroßem Düsenverzug und zur Abnahme der Fadenfestigkeit infolge verkürzter Orientierungszeit der Makromoleküle.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Gefahr des Verklebens der Einzelfäden beim Düsenverzug in Luft oder einem anderen inerten Medium zu verringern.

Darlegung des Wesens der Erfindung _Λ

Die technische Aufgabe besteht darin, bei ausreichender Spinnsicherheit den für die Ausbildung der Fadeneigenschaften notwendigen Düsenverzug ohne die Gefahr des Verklebens der Einzelfäden durch Verkürzung der Verzugsstrecke zu realisieren.

fcs wurde gefunden, daß bei der Herstellung von Formkörpe™ aus Celluloselösunoen in tertiären Aminoxiden

-. 4

durch Verspinnen oder Extrudieren mit einem Düsenverzug in Luft oder anderen inerten Medien unter Verwendung wäßriger Fällbäder die Strecke des Düsenverzugs ohne nachteile Folgen verringert werden kann, wenn der Celluloselösung vor dem Verspinnen Polyalkylenether zugesetzt wird. i

Der Zusatz kann in reiner oder gelöster Form bei der Herstellung der Spinnlösung erfolgen.

Besonders geeignet dafür sind Polyethylenglykole, insbesondere mit Molmassen von 200 - 10000, vor allem in Konzentrationen von 0,1 - 10 Masseprozent bezogen auf das tertiäre Aminöxid.

Aus f üh ru ngs beis ρ iele ;

Beispiel 1 '

Aus Methylmorphölin-N-oxid-monohydrat und einer regene4 rierten vorgereiften Alkalicellulose mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 400 sowie einem Polyethyleriglykol der mittleren Molmasse von 1000 wird durch Kneten und Erwärmen auf 363 K eine Lösung hergestellt, die, 8 Masse% Cellulose und 1 Massel Polyethylenglykol enthält. Diese Lösung wird mittels einer Spinnpumpe senkrecht durch eine Luftstrecke in ein wäßriges Fällbad mit einer Temperatur von 323 K gesponnen. Die Luftstrecke zwischen der Spinndüse und dem Fällbad beträgt 15 cm. Auf dieser Strecke wird ein Düsenverzug von 109 vorgenommen. -

Die Trockenfestigkeit dieser Fäden beträgt 100 %.

Beispiel 2

Eine Lösung nach Beispiel 1, bei der das Polyethylenglykol nach dem Auflösen der Cellulose zugemischt wurde, wird mit einem Düsenverzug von 21'8 auf der 15 cm-Luftstrecke versponnen. Die Trockenfestigkeit aer Fäden beträgt 93,5 %.

Beispiel.3 (Vergleichsbeispiel nach dem Stand der Technik)

Eine Celluloselösung nach Beispiel 1, ohne Polyethylenglykolzusatz, wird mit einem Düsenverzug von 109 bei unterschiedlichen Luftstrecken versponnen. Die Längen dieser Strecken sowie die Trockenfestigkeiten sind, zusammen mit den vorhergehenden Beispielen, in der Tabelle zusammengefaßt.

Beispiel	Polyethylen-	Luftstreckö	Düsen	Trocken
	glykolzusatz	(cm)	verzug	festigkeit
	(Masse% be			(/υ)
	zogen auf
	Aminoxid)
1	1	15	109	100
2. .	1	15	218	93,5
3.1 :	0	5	109	2Q
3.2	0	15	109	83
3.3	0	30	109	99
3.4		40	109	89
3.5	0	50' . .	109	80

Claims

Erfindunqsanspruch

is

1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus CeIIuloselösungen in tertiären Aminoxiden durch Verspinnen oder Extrudieren mit einem Düsenverzug in Luft oder anderen inerten Medien unter Verwendung wäßriger Fällbäder, gekennzeichnet dadurch« daß der Celluloselösung vor dem Verspinnen Polyalkylenether zugesetzt wird.

-, ©
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß

der Polyalkylenether in reiner oder gelöster Fortsi bei der Herstellung der Spinnlösung zugesetzt wird.
3. Verfahren nach den Punkten 1 und 2» gekennzeichnet dadurch, daß als Polyalkylenether Polyethylenglykol verwendet wird.
4. Verfahren nach Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Molmasse des Polyethylenglykols 200 bis 10000 beträgt.
5. Verfahren nach den Punkten 3 und 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Celluloselösung 0,1 bis 10 Masseprozent Polyethylenglykol bezogen auf das tertiäre Aminoxid zugesetzt werden.