JPH07116305B2 - セルロース成型体の製造方法およびその方法を実行するための装置 - Google Patents

セルロース成型体の製造方法およびその方法を実行するための装置

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JPH07116305B2
JPH07116305B2 JP5516103A JP51610393A JPH07116305B2 JP H07116305 B2 JPH07116305 B2 JP H07116305B2 JP 5516103 A JP5516103 A JP 5516103A JP 51610393 A JP51610393 A JP 51610393A JP H07116305 B2 JPH07116305 B2 JP H07116305B2
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フランツ シュヴェニンガー
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レンツィンク アクチェンゲゼルシャフト
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、第３アミンオキシド中のセルロース溶液が高
温状態で成型され、成型された溶液が含有セルロースを
凝集させるために沈降槽に導入されて成るセルロース成
型体の製造方法、およびその方法を実行するための装置
に関する。
第３アミンオキシドにセルロース溶融能力があり、凝集
によりこれらの溶液からセルロース成型体を得ることが
できることは、US−PS第2179181号に開示されている。
かかる溶液の製造方法はたとえばEP−Ａ第0356419号に
開示されている。この公報によれば、最初にセルロース
懸濁液が第３アミンオキシド液中にて調製される。この
アミンオキシドは40重量％以下の水分を含んでいる。こ
のセルロース懸濁液が加熱され、セルロースが溶液にな
るまで減圧下にて水分が除去される。この方法は、真空
引き可能な特注の撹拌装置内で実行される。
冒頭に述べたようなタイプの方法は、DE−Ａ第2844163
号およびDD−Ａ第218121号に開示されている。セルロー
ス繊維またはセルロースフィルムを製造するために、エ
アスペースまたはエアギャップが紡糸口金と沈降槽との
間に設けられて、ダイにおける延伸が行われる。かかる
延伸が必要であるのは、成型された紡糸液が沈降槽の液
体と接触した後では、繊維の延伸が困難であるためであ
る。エアギャップで生じた繊維構造は沈降槽内で安定す
る。
しかしながら、エアギャップ内では、未凝固の個々の繊
維が相互に固着したり、あるいは非常に高い粘着性のた
めに溶融し、そのため繊維の紡糸が不可能になるおそれ
がある。また材料の性質上、ダイのプレートと沈降槽と
の間のギャップ（エアスペース）が長くなればなるほ
ど、繊維が相互に固着する危険性が非常に高くなる。他
方、セルロース分子の配向には一定時間が必要なので、
長いギャップが有益である。長いギャップ用いた場合で
あっても、繊維の相互固着の危険性を最少にするため
に、紡糸口内の孔密度を減じる必要があるが、これは紡
糸方法の経済に関して不利に作用する。
短いエアギャップを使用することにより、高い孔密度で
の紡糸が可能となるが、フィラメントの毛細管作用のた
めに沈降槽からの液体が紡糸孔または紡糸口の出力側に
溜まるため紡糸工程の信頼性が低くなる。その結果、成
型はされているが未だ液状の繊維材料が延伸できず、す
なわち所望の繊維厚みを得ることができなくなる。また
同時に、繊維の強度および繊維の伸びに関連する織物の
価値は、エアギャップに存在する時間を短縮しても、ほ
とんど影響を受けないことが判明している。
ダイにおける延伸ギャップの長さを短くし、それと同時
に個々の繊維の相互固着の危険性を減じることが、ポリ
アルキレン・エーテル、特にポリエチレン・グリコール
の紡糸液に付加することにより、紡糸の信頼性または繊
維の強度になんら影響を与えずに、達成できることが、
DD−Ａ第218121号に明記されている。DE−Ａ第2844163
号は紡糸された繊維の強い粘着性に言及して、この問題
を解決するために、とりわけセルロースを溶融しない液
体と一緒にエアギャップ内に繊維を噴出することが提案
されている。
試験の結果、達成可能な紡糸繊維密度あるいはセルロー
ス繊維の織物特性に与える影響に関しても、提案された
全ての解決策が満足のいくものでないことが判明してい
る。DE−Ａ第2844163号によれば、紡糸口金と沈降槽の
表面との間の距離は270mmに及ぶが、これは明らかに
（0.0046孔/mm2の紡糸口金の紡糸密度に対応して）約0.
0046繊維/mm2の紡糸繊維密度を許容するに過ぎない。こ
のような小さな孔密度を用いて大規模に紡糸を行うこと
は考えにくいことである。大規模な紡糸を行うために
は、0.1孔/mm2以上の孔密度を有する紡糸口金を用いる
必要がある。このような紡糸口金は、たとえばオースト
リア特許出願Ａ第2724/84号に記載されている。
ここに規定される本願発明は、冒頭に述べた方法を改良
する問題に関するものであり、いかなる付加物を紡糸材
料に加えることなく、また凝集剤を成型体表面に噴射す
ることなく、新たに押出されたセルロース成型体の粘性
を減じることを可能にするものである。特に、本願発明
は、高い孔密度を有する紡糸口金を用いることにより、
高密度の繊維束を紡糸することが可能な、また、紡糸さ
れた戦域の織物特性をより好ましくは制御するために、
沈降槽に大きなエアギャップを導入することが可能な、
セルロース繊維の製造方法を提供する課題を提示するも
のである。
かかる高密度の繊維束に拘わらず、また大きなエアギャ
ップにかかわらず、個々の繊維との間に接着が生じるべ
きではない。
本発明に基づく方法は、熱成型された紡糸溶液を、それ
が沈降槽と接触する前に、冷却することにより、成型の
直後に冷却を生じさせることを特徴としている。成型溶
液を冷却する最善の方法は、その成型溶液をガス流に曝
すことである。
紡糸口金を用いたセルロース溶液の成型により、セルロ
ース繊維を製造するに際しては、紡糸方向に実質的に直
角をなすガス流を使用することにより、特にその効果が
立証されている。驚くべきことに、上述したような粘着
の問題は、たとえば空気流に新たに紡糸された繊維を曝
すという単純な方法で解決することが可能である。ファ
ンで繊維束にブローを行うだけで、0.7孔/mm2以下の孔
密度を紡糸口金を用いることが可能となり、エアギャッ
プ内で個々の繊維の固着を生じさせることなく70mm以下
のエアギャップを選択することが可能となる。
本発明に基づく方法は、また、セルロース溶液がフィル
ム形成装置を通して導入されるセルロースフィルムの製
造方法にもまた好適であり、その方法はフィルム形成方
向が実質的にガス流に対して直角をなすことを特徴とす
るものである。
より高い孔密度を有する紡糸口金を用いる場合には、フ
ァンにより得られるガス流れの外形（プロフィル）は、
全ての繊維束を均一に冷却するにはもはや十分なもので
はない。この場合には、本発明に基づく方法の好適な実
施例は、熱成型された溶液を少なくとも２つのガス流に
曝することから成り、その際にガス流が成型溶液の両側
から供給されるのが好ましい。
セルロース繊維を製造するための本発明に基づく方法の
別の実施例は、実質的に環状に配置された複数の紡糸孔
を備えた紡糸口金を介して高温セルロース溶液を導入す
ることからなり、その際に、紡糸された繊維として生じ
る熱成型された溶液は、外側から放射状に向けられる一
方のガス流と、内側から放射状に向けられる他方のガス
流との２つのガス流に曝される。
この方法においては、1.4繊維/mm2以下の密度を有する
繊維束を個々の繊維を相互に固着させずに少なくとも50
mmのギャップに導入することができる程度にまで冷却効
果を強化することが可能である。
冷却工程の間に高温成型溶液から、少なくとも20kJ/kg
の溶液の熱、より好ましくは20〜350kJ/kgの溶液の熱が
除去される。
本発明は、また、第３アミンオキシド中のセルロースの
溶液からセルロース繊維を製造するための装置に関し、
その場合に該装置は紡糸孔を備えた紡糸口金から構成さ
れる。本発明に基づく装置は、セルロース繊維を冷却す
るために使用される冷却ガスの導入口が紡糸孔の直ぐ下
流に設けられる。
本発明に基づく別の実施例は、実質的に環状に配置され
た紡糸口金内の紡糸孔と、その紡糸孔により形成される
環の中央に配置される冷却ガス用導入口とから構成され
ている。
0.7孔/mm2以上の孔密度を有する紡糸口金から押し出さ
れた高い密度の繊維束を均一に冷却するために、外側か
ら繊維束に向けられるさらに別の冷却ガス流を設けるこ
とにより、より優れた効果を得ることができる。このよ
うに本発明に基づく装置のこの構成によれば、環状の紡
糸口金の外側に位置するように冷却ガス用のさらに別の
導入口が設置される。この場合には、環状の繊維束は、
内側だけでなく外側において冷却ガスに曝される。この
方法により、冷却効果が実質的に増すことは明らかであ
る。
冷却ガス流れを均一にするための流れ調整装置、すなわ
ちバッフルを、環状の紡糸口金プレートの中央に位置す
る冷却ガス用導入口内に設けることも可能である。
本発明に基づく装置のさらに別の実施例は、紡糸口内に
群をなすように配置された複数の紡糸孔から構成されて
いる。
本発明に基づく方法は、セルロース繊維を製造するため
の本発明に基づく方法の好適な実施例を概略的に示す図
１、ならびに本発明に基づく紡糸装置好適な実施例を示
す図２、図３および図４により、さらに詳細に説明され
る。
図１には、加熱可能な紡糸口金１が示されており（ただ
し、加熱手段は図示していない）、その紡糸口金１は、
供給管２を介して紡糸材料３、たとえば約100℃の温度
を有する高温セルロース溶液を供給するものである。ポ
ンプ４は、紡糸材料を計量し、押出に必要な圧力を調整
するためのものである。紡糸孔16を通って紡糸口金１か
ら押し出された繊維束５は、紡糸口金１を離れた繊維束
５にガスノズル７を通って向けられる不活性ガス６、好
ましくはエアにより冷却される。このガス流により、紡
糸口金は高い高密を有しても、紡糸工程の間に紡糸され
た繊維同士が固着させずに使用することできる。
繊維束５は、紡糸口金１と沈降槽８の表面と間の距離と
して規定されるエアギャップを通過し、さらに沈降槽８
内を通過して、案内ロール９により集められ、引き出さ
れる。本発明に基づくガスの含き付けおよび繊維束の冷
却により、相対的に長いエアギャップを使用することが
可能であり、繊維の延伸の間に、セルロース分子の配向
を生じさせるための十分な時間を確保できる。延伸は、
紡糸口金１を離れた時点より速い速度でロール９により
繊維束５を引っ張ることにより実施することができる。
ガスノズル７は環状に繊維束５を囲むように構成され、
紡糸口金１に直接取り付けられるか、あるいは紡糸口金
１に着脱自在に取り付けられる特別な構造を有するユニ
ットとして形成される。紡糸口金１内の高温紡糸材料３
から冷却ガス６に対する熱伝導は可能な限り回避される
必要があるが、これは適当な絶縁材により簡単に達成で
きる。本発明に基づく効果を達成するために単に重要な
ことは、冷却ガス流が紡糸口金１を離れたばかりの繊維
束に、好ましくは紡糸孔16により形成される平面に対し
て実質的に平行な平面内において、吹け付けられること
である。
図１に示すような本発明に基づく紡糸装置の別の実施例
は、図２、図３および図４に概略的に示すような紡糸口
金および冷却ガスノズルから構成されている。これらの
実施例の目的は、さらに高い密度の繊維束を処理するこ
とである。すなわちより高い孔密度の紡糸口金を使用可
能にすることである。
図２および図３は、環状の加熱可能な（ただし、加熱手
段は図示していない）紡糸口金１′、１″と、ガスノズ
ル７′、７″からなるガス吹き付け装置と、冷却ガス1
3、13′用の中央導入口10、10′の断面図を示してい
る。環状の紡糸口金１′、１″は、図示しない部分で紡
糸された紡糸材料11、11′を高密度の環状繊維束５′、
５″にし、それらに対して内側および外側の両方から冷
却ガスを吹き付けるものである。吹き付け方向は、２つ
の図面において、矢印22、22′および６、６′によりそ
れぞれ示されている。
２つの図面に示されている本発明に基づく装置の実施例
は、冷却ガス13、13′用の中央導入地点10、10′におい
て相互に相違している。導入地点10は、バッフル板12と
貫通路14を備えた簡単な管路として設計されている。導
入地点10には、たとえば図示しないファン手段により冷
却ガス13を供給することが可能である。ガス流は13はバ
ッフル板12に衝突し、水平方向に逸れ、ガス流22として
貫通路14から吹き出し、環状の繊維束５′に内側から衝
突する。ガス流を均一にするための手段15を導入地点10
に設けることも可能である。外側および内側の両方から
繊維束５′に放射状にガス流を吹き付けることにより、
冷却効果が実質的に増大する。
図３に示す中央の導入地点10′には、冷却ガス′が供給
されるいくつの個別チャンバａ〜ｄが設けられている。
導入地点10′を区画化された構造にすることにより、繊
維束にガス流を吹き付ける際に、異なる冷却媒体または
異なる条件を用いることが可能である。図３に示す構成
により、より長い距離にわたり繊維束を冷却ガスに曝す
ことが可能となるとともに、セルロース繊維の織物の特
性により好ましい影響を与えることができる。
環状の繊維束５′、５″を囲むように環状に配置された
ガスノズル７′、７″は、紡糸口金１′、１″に直接取
り付けるか、あるいは紡糸口金１′、１″に着脱自在に
取り付けられるように別体として構成することもでき
る。かかる構成の設計に関しては、図１に示す実施例を
適用する。また導入地点10、10′についても同様に図１
に示す実施例を適用する。
また繊維にガス流を吹き付けるために使用されるエアノ
ズルを紡糸口金と一体に構成することも可能であり、そ
の際には、熱絶縁体の設置を考慮する必要がある。この
ような実施例を図４に示すが、その際に、図4aは円筒状
紡糸口金ハウジング（このハウジングは加熱可能である
が、加熱手段については図示していない）を備えた本発
明に基づく装置の断面を示しており、図4bはこの実施例
の底面図を示している。
図4aは紡糸口金１″を概略的に示しているが、図示の通
り、紡糸孔16は円筒状チャネル17の先端に設けられて
いる。紡糸口金１への紡糸材料18の導入地点は２′と
して示されている。紡糸工程の間、チャネル17内の紡糸
材料は圧縮され、紡糸孔16を介して押し出される。紡
糸口金１はその細管側が環状の切欠き21を有する環状
プレート19により覆われており、この環状の切欠き21の
形状及び位置は、押し出された繊維５が邪魔されるこ
となく引き出すことができるように設定される。紡糸口
金１の覆いは、冷却ガス（図示せず）が導入される空
胴20を形成する。またプレート19は、チャネル17の先端
に接触せずに環状のギャップ７が形成されるように設
計され、紡糸口金１に取り付けられる。そしてこの環
状のギャップ７を通って、冷却ガスが噴出され、押し
出された繊維束５状に水平方向に流れる（図4aのギャ
ップ７に矢印６として示す）。このようにして、環
状ギャップ７は、図１、図２および図３にそれぞれ示
す実施例において環状に配置されたガスノズル７、
７′、７″の機能を果たす。
この特殊構造により、密な繊維束５を効果的に冷却す
ることができるように各繊維束５を囲む冷却ガスの環
が形成される。
図4bは、紡糸口金１の底面図であり、そこにはプレー
ト19の一部、冷却ガスが流れる切欠き部21、および紡糸
孔16が示されている。
空間20は紡糸口金の側壁部分を覆う絶縁材23から形成さ
れ、空間20内に紡糸材18から冷却ガスへの伝熱を紡糸す
ることができる。
実施例１〜５ セルロース溶液をEP−Ａ第0356419号に示される方法に
従って調整し、濾過して、図１に示す方法に従って、高
温状態で紡糸した。その際に、図２に概略的に示した実
施例の紡糸装置を実施例１〜４については用い、実施例
５については図４に示した装置を用いた。
表１には５つの全実施例に関して以下の値を示した。単
位時間当たり紡糸されるセルロース溶液の重量（kg/
h）、その組成（wt％）、その紡糸温度（℃）、紡糸口
金の孔密度（孔密度/mm2）、紡糸孔の直径（μ）、内側
冷却エアの供給量（m3/h）、その温度（℃）、内側冷却
エアの噴出温度（℃）、外側冷却エアの供給量（m3/
h）、その温度（℃）、紡糸されたセルロース溶液の単
位キログラム当たり除去される熱量（kj/kg）、エアギ
ャップの長さ（mm）、繊維引き出し率、沈降槽のNMMO容
量（wt％NMMO）および調製された繊維の端部滴定濃度
（dtex） またいずれの実施例においても各繊維同士の固着は観察
されなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０８Ｌ 1:00 (72)発明者 エッカー フリードリッヒ オーストリア共和国、ア−4850 ティメル カム、ザンクト アンナシュトラーセ 10 (72)発明者 レフ ハルトムート オーストリア共和国、ア−4840 フォック ラープルック、ピルグリムシュトラーセ ６ (72)発明者 ユルコビック ライムント オーストリア共和国、ア−4860 レンツィ ンク、ハウプトシュトラーセ 27 (72)発明者 シュヴェニンガー フランツ オーストリア共和国、ア−4860 レンツィ ンク、エーレンヴェーク 20 (56)参考文献 特開 昭61−119704（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−44104（ＪＰ，Ａ)

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】第３アミンオキシド中のセルロース溶液
    （３、11、11′、18）を高温状態で成型し、成型された
    溶液（５、５′、５″５）を含有セルロースを凝結さ
    せるべく沈降槽（８）に導入してセルロース成型体を製
    造するにあたり、高温の成型された溶液を沈降槽（８）
    に導入する前に冷却し、その場合に成型工程の直後に冷
    却を行うことを特徴とする、セルロース成型体の製造方
    法。
  2. 【請求項２】高温の成型された溶液の冷却がガス流
    （６、６′、６″、６、22、22′）に曝すことにより
    行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】紡糸口金（１、１′、１″、１）により
    セルロース溶液の成型を行うことによりセルロース繊維
    を製造するにあたり、紡糸の方向が実質的にガス流
    （６、６′、６″、６、22、22′）に対して直角をな
    すことを特徴とする、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】セルロース溶液をフィルム形成装置を通す
    ことによりセルロースフィルムを製造するにあたり、フ
    ィルム形成方向が実質的にガス流に対して直角をなすこ
    とを特徴とする、請求項２に記載の方法。
  5. 【請求項５】高温の成型された溶液を少なくとも２つの
    ガス流（６、６′、６″、６、22、22′）に曝すこと
    を特徴とする、請求項２または３に記載の方法。
  6. 【請求項６】高温の成型された溶液を、その高温の成型
    された溶液に対して対向側から接触する少なくとも２つ
    のガス流（６、６′、６″、６、22、22′）に曝すこ
    とを特徴とする、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】高温セルロース溶液（11、11′）を実質的
    に環状に配列された複数の紡糸孔（16′、16″）を備え
    た紡糸口金（１′、１″）に介して導入することにより
    セルロース繊維を製造するにあたり、紡糸された繊維と
    して現れる高温の成型された溶液を少なくとも２つのガ
    ス流（６′、６″、22、22′）に曝し、その場合に、一
    方のガス流（22、22′）が外側から放射状に方向付けら
    れ、他方のガス流（６′、６″）が内側から放射状に方
    向付けられていることを特徴とする、請求項６に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】少なくとも20kJ/kg、好ましくは20〜350kJ
    /kgの溶液の熱量が高温の成型された溶液から冷却の際
    に除去されることを特徴とする、請求項１〜７のいずれ
    かに記載の方法。
  9. 【請求項９】第３アミンオキシド中のセルロースの溶液
    （３、11、11′、18）からセルロース繊維を製造するた
    めの紡糸孔（16、16′、16″、16）を有する紡糸口金
    （１、１′、１″、１）を備えた装置であっで、紡糸
    孔（16、16′、16″、16）の直ぐ下流にセルロース繊
    維（５、５′、５″、５）を冷却するための冷却ガス
    （６、６′、６″、６、22、22′）を導入するための
    導入口（７、７′、７″、７、10、10′）が設けられ
    ていることを特徴とするセルロース繊維の製造装置。
  10. 【請求項１０】紡糸口金（１′、１″）の紡糸孔（1
    6′、16″）が実質的に環状に配置され、紡糸孔（1
    6′、16″）の配列により形成される環の中央に冷却ガ
    ス（13、13′）を導入するための導入口（10、10′）が
    設けられることを特徴とする、請求項９に記載の装置。
  11. 【請求項１１】紡糸孔（16′、16″）の配列により形成
    される環の外側に冷却ガス（６′、６）を導入するた
    めの導入口（７′、７″）が設けられることを特徴とす
    る、請求項10に記載の装置。
  12. 【請求項１２】紡糸孔（16′）の配列により形成される
    環の中央に配置される導入口（10）内に、冷却ガス（1
    3）の流れを均一にするための流れ調整装置またはバッ
    フル（15）が設けられることを特徴とする、請求項９〜
    11のいずれかに記載の装置。
  13. 【請求項１３】紡糸口金（１）の紡糸孔（16）が群
    を形成するように集中されていることを特徴とする、請
    求項９に記載の装置。
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