KR0177261B1 - 셀룰로오스 섬유의 제조방법, 및 이 방법을 수행하기 위한 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 3차 아민-산화물 중의 셀룰로오스의 용액을 고온 조건에서 형상화 시켜서 필라멘트를 수득하고, 필라멘트를 냉각시키고, 침전욕 내에 도입시켜서, 용해된 셀룰로오스를 침전시키는 것으로 이루어지는 셀룰로오스 섬유의 제조 방법에 관한 것이며, 여기에서, 형상화 된 용액은 침전욕 내로의 도입 전에 냉각용 선상 기류(제2a도)에 노출되어 냉각된다.

Description

셀룰로오스 섬유의 제조방법, 및 이 방법을 수행하기 위한 장치

본 발명은 3차 아민 산화물중의 셀룰로오스의 용액을 고온 조건에서 형성시켜 필라멘트를 수득하고, 필라멘트를 냉각시킨 후, 침전조 내에 유입시켜서, 용해된 셀룰로오스를 침전시키는 것으로 이루어지는 셀룰로오스 섬유의 제조방법, 및 이 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.

US-PS 2 179 181호에는 3차 아민 산화물이 셀룰로오스를 용해시킬 수 있고, 셀룰로오스 섬유가 이러한 용액으로부터 침전에 의해 얻어질 수 있음이 공지되어 있다. 이러한 용액의 침전 방법은, 예를들어, EP-A-0 356 419호에 공지되어 있다. 상기 공보에 따르면, 수성 3차 아민 산화물중의 셀룰로오스 현탁액이 먼저 제조된다. 아민 산화물은 40 중량% 이하의 물을 함유한다. 수성 셀룰로오스 현탁액은 셀룰로오스가 용해될 때까지 감압하에 가열되고, 물이 제거된다. 상기 방법은 감압될 수 있는 특별히 개발된 교반 장치에서 수행된다.

셀룰로오스 섬유를 제조할 경우에, 방사 다이, 즉 방사판과 침전조 사이에 공기갭이 제공되어 다이에서 인발이 달성됨이 DE-A 844 163호에 공지되어 있다. 형성된 방사 용액이 수성 침전조와 접촉된 후에 섬유의 인발이 매우 어려워지기 때문에, 다이에서의 인발이 필요하다. 공기갭에서 형성된 섬유 구조는 침전조 중에서 고정된다.

상기 언급된 유형의 방법은 DE-A 2830 685호에 공지되어 있으며, 여기에서, 3차 아민 산화물중의 셀룰로오스의 용액이 고온 조건에서 형성되어 필라멘트를 형성하며, 이것은 공기 냉각된 후, 침전조내로 유도되어, 용해된 셀룰로오스가 침전된다. 방사된 섬유의 표면은 또한 물에 적셔져서 인접 섬유에 접착하려는 경향이 감소된다.

필라멘트의 제조에 관한 종래의 모든 방법과 그러한 방법으로 제조한 섬유의 텍스타일 특성이 만족스럽지 못한 것으로 밝혀졌다. 수cm 의 범위내에 있는 방사판과 침전조 사이의 좁은 방사갭, 및 섬유의 특성을 조절할 수 있는 이용 가능한 짧은 기간을 고려하여, 예를들어, 섬유 다발의 모든 필라멘트 및 침전 후에 얻어지는 섬유에 대해, 균일한 적정값 및 균일한 강도 및 연신율을 달성하는 것이 어렵다.

본 발명의 목적은 고밀도의 구멍을 갖는 방사판으로부터 조밀한 섬유다발을 방사시킬 수 있고, 방사된 섬유의 텍스타일 특성을 더 잘 조절할 수 있도록, 상기 언급된 유형의 방법을 개선시키는 데에 있다.

상기 문제는 본 발명에 따라 3차 아민 산화물중의 셀룰로오스의 용액을 고온조건에서 필라멘트로 성형하고, 형성된 필라멘트를 냉각시킨 후에, 용해된 셀룰로오스가 침전되도록 침전조에 유입시키는 셀룰로오스 섬유의 제조방법에 의해서, 성형된 용액을 침전조내로 유입시키기 전에 선형기류에 노출시킴으로써 해소된다.

본 발명은 섬유의 텍스타일 특성이 불활성 기체, 바람직하게는 공기를 섬유에 송풍시킴으로써 영향받을 수 있다는 발견에 근거한 것이다. 섬유의 질에 영향을 주는 것 뿐만 아니라, 방사판으로부터 나온 필라멘트를 냉각시키는 방법이 또한 필라멘트의 인발 및 연신율에 영향을 준다. 본 발명에 따라, 냉각 기류가 새로 압출된 필라멘트를 통해 송풍되는 경우에 균일한 특성을 갖는 섬유가 제조될 수 있고; 기류는 가능한 한 난류를 거의 나타내지 않아야 하며, 실제로 선형 흐름을 나타내어야 함이 입증되었다. 이것은 방사 공정을 명확히 개선시키고 있는 것이다.

본 발명에 따르는 방법의 바람직한 구체예는 실제로 필라멘트에 대해 직각으로 흐르는 선형 기체 흐름으로 구성된다.

고리형 배열로 배열된 다수의 방사구멍을 갖는 방사판을 통해 고온 셀룰로오스를 유도하여, 고리형 섬유 다발을 형성시키고, 선형 기체 흐름을 방사 구멍에 의해 형성된 고리의 중심에 제공하고 외향으로 방사형으로 흐르게 하는 것이 유리한 것으로 입증되었다.

본 발명은 또한, 냉각 기체 유입구, 및 고리형 다발이 형성되게 하는 근본적으로 고리형 배열로 배열된 방사 구멍을 갖는 방사판을 포함하는, 본 발명에 따르는 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이며, 냉각 기체 유입구가 방사 구멍 배열에 의해 형성된 고리의 중심에 제공되고, 근본적으로 선형 기체 흐름이 필라멘트에 부딪쳐서 필라멘트를 냉각하도록 하는 형태일을 특징으로 한다.

본 발명에 따르는 장치의 바람직한 구체예는, 파이프형 유입구를 갖는 냉각 기체 유입구 및 기류를 굴절시키기 위한 배플판으로 구성되며, 배플판은 기류가 굴절하는 동안 가능한 한 선형으로 유지되도록 배열된다.

본 발명은 또한, 3차 아민 산화물중의 셀룰로오스의 용액으로부터 셀룰로오스의 제조를 위한, 본 발명에 따르는 장치의 사용에 관한 것이다.

본 발명에 따르는 방법은 도면에 의해 더 상세히 설명되며, 제1도는 종래 기술에 따라 셀룰로오스 섬유의 제조를 위한 건식/습식 방사 방법의 조작의 개략도이고, 제2a도는 본 발명에 따르는 방사 장치의 바람직한 구체예의 개략도이다. 제2b도는 확대도로서 제2a도의 한 단면의 개략도이다. 비교를 위해, 본 발명에 따른 특징을 나타내지 않는 장치가 제3도에 도시되어 있다.

제1도는 약 100℃의 온도에서 유입구(2)를 통해 방사 재료(3), 즉 고온 셀룰로오스 용액에 제공되는 가열 가능한 방사판(1)(가열부는 도시되지 않음)을 도시한 것이다. 펌프(4)가 방사 도우프(dope)를 계량하고, 압출에 필요한 압력을 제공한다. 방사판(1)의 방사 구멍으로부터 압출된 섬유 다발은 참조 부호(5)로 표시된다.

섬유 다발(5)는 침전조(6)의 표면으로부터의 방사판(1)의 거리에 의해 제공되는 공기갭을 통해 통과하고, 침전조(6)내로 유입된 후에, 편향 로울러(7)에 의해 권선되고, 인발된다. 압출된 섬유 다발(5)는 도면에서 화살표로 개략적으로 도시된 공기에 의해 냉각된다.

인발은 섬유 다발이 방사판(1)을 빠져나오는 속도 보다 더 빠른 속도로 로울러(7)위로 섬유 다발(5)를 인발시킴으로써 달성된다.

제2a도는 환형의 가열 가능한 방사판(1')(가열부는 도시되지 않음), 및 중심의 파이프형 냉각 기체 유입구(8) 및 실제로 수평 방향에 대해 수직인 방향으로부터 기류를 굴절시키기 위한 배플판(9)로 이루어진 송풍장치의 횡단면도이다. 환형 방사판(1')는 도면에 도시되지 않은 한 지점에서 방사 도우프(3')가 공급되고, 상기 도우프는 조밀한 고리형 섬유 다발(5')로 방사되고, 이를 통해 냉각 기체가 내측으로부터 송풍된다. 공기가 송풍되는 방향이 도면에서 하이픈 화살표에 의해 표시된다. 냉각 공기는 배플판(9)과 그의 대향면(10)에 의해 형성되는 원형 슬릿 다이로부터 유도된다.

기류는 판형 배플판(9)에 부딪히고, 수평으로 굴절되고, 선형 기류로서 나타나고, 내측면에서 고리형 섬유 다발(5')상에 부딪힌다.

제2a도에 도시된 본 발명에 따르는 장치의 구체예는 냉각 기체의 선형 흐름을 발생시키기 위해 배플판을 가지며; 이 배플판은 수직 냉각 기류를 어떤 갑작스런 변화 없이 근본적으로 수평 기류를 굴절시킨다. 선형 기류를 유지시키기 위해 제공된 제2a도 부분은 제2b도에 확대되어 도시되었다. 제2b도로 도시한 각은 바람직하게는 하기의 값을 갖는다.

α (배플판) : ≤ 12°, 바람직하게는 3-8° ;

β (상부 안내면) : ≤ 10°, 바람직하게는 4-8° ;

δ (외부 볼록부) : ≤ 30°, 바람직하게는 15-25° ;

σ ( α + β ) : ≤ 22°

유입구(8) 및 배플판(9) 사이의 갑작스런 변화는 심한 난류의 형성시켜 공기 흐름의 압축을 유도한다. 본 발명에 따르지 않는 이러한 장치가 제3도에 도시되었다.

제2b도에 도시된 기체를 송풍시키기 위한 장치는 방사판(1')을 갖는 구조적 장치를 형성시킬 수 있거나, 환형 방사판(1')가 놓여진 별도의 구조적 유닛일 수 있다. 방사 재료로부터 냉각 공기로의 열 전달을 방지하기 위해, 바람직하게는 송풍장치와 방사판 사이에 단열부(도시되지 않음)가 제공된다.

또한, 기류의 굴절 후에 원형 배출 슬릿이 22°이하의 총 개방각 이상으로 개방되는 것이 바람직하다. 냉각 기체에 대한 흐름 저항성이 직경의 연속 증가에 의해 최소화된다. 작은 총 개방각은 냉각 기체의 흐름의 분산을 방지하고, 필라멘트를 통한 난류 없이 기류를 송풍시킨다.

또한, 기류가 섬유 다발을 통과한 후에, 이것의 일부는 난류의 형성으로 인해 섬유 다발로 새로 가온되어 되돌아 오고, 이것은 만족스럽지 않고 불균일한 냉각을 유도한다. 이것은 인발력이 가해짐에 따라 불균일한 필라멘트를 유도할 수 있는 다양한 인발 특성을 나타내는 필라멘트 다발을 유발시키고, 이것을 또한 모세관 균열, 방사 결함 및 필라멘트 사이의 접착을 유도할 수 있다. 상기 결함을 방지하고 방사 방법을 더욱 더 최적화시키기 위해서, 본 발명에 따르는 장치의 바람직한 구체예는 방사판의 평면으로부터 멀리 그리고 평면 아래로 섬유 다발을 통해 통과된 냉각 기류를 약간 굴절시키는 환형 볼록부를 갖는다.

본 발명을 하기 실시예로 더 상세히 설명하고자 한다.

EP-A 035 419호에 기술된 방법에 따라 제조된 셀룰로오스 용액을 여과시키고, 제1도에 도시된 방법에 따라 고온 조건에서 방사시키며, 방사 장치는 제2a도에서 횡단면으로 도시된 장치를 사용하며, 비교예에서는 방사 장치는 제3도에서 횡단면으로 도시된 장치를 사용한다.

두 장치는 모두 파이프형 냉각 기체 유입구(8)가 동일한 내경(44mm)을 지니며, 배플판(9)이 동일한 직경(104mm)를 갖는다. 실시예(본 발명에 따르는 장치)에서, 각 α 및 β는 각각 5°이고; 총 개방각(σ)은 10°이다. 각(δ)는 각 5°이다.

표에서, 실시예 및 비교예에 대해서 하기의 데이터가 얻어진다.

방사된 셀룰로오스 용액의 중량/hr (kg/h),

조성 (중량%),

방사하는 동안의 온도 (℃),

방사판에서 구멍 밀도 (구멍의 수/mm²),

방사 구멍의 직경 (μ),

다이에서의 연신비,

냉각 공기의 투입량 (m³/h),

냉각 공기의 온도 (℃),

유출 내부 냉각 공기의 온도(℃)

섬유 연신비 ;

침전조의 NMMO 함량 (중량% NMMO), 및

제조된 섬유의 최종 적정 값 (dtex),

바람직한 기류 설계를 갖는 기체 송풍 장치를 사용함으로써, 달성할 수 있는 섬유 섬도(=최소 섬유 적정값(dtex))는 냉각 기체의 유량에 매우 결정적으로 영향 받는 것으로 입증되었다.

본 발명에 따르는 송풍 장치의 사용으로 단지 14.5 : 1 의 다이 연신비가 달성될 수 있다. 이에 의해, 1.18dtex의 섬유 섬도가 얻어진다. 비교예에서는, 얻을 수 있는 섬유 섬도가 20% 정도 떨어졌다.

Claims (6)

1. 3차 아민 산화물중의 셀룰로오스의 용액을 고온 조건에서 성형하여 필라멘트를 수득하고, 필라멘트를 냉각시킨 후 침전조에 유입시켜서, 용해된 셀룰로오스를 침전시키는 것으로 이루어지는 셀룰로오스 섬유의 제조 방법에 있어서, 성형된 용액을 침전조에 유입시키기 전에 선형 기류에 노출시킴으로써 냉각시킴을 특징으로 하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 선형 기류가 필라멘트에 대해 직각으로 흐름을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고온 셀룰로오스 용액을 고리형 방식으로 배열된 다수의 방사 구멍을 갖는 방사판(1')에 통과시켜서, 고리형 필라멘트 커튼(5')를 형성시키며, 선형 기류가 방사 구멍에 의해 형성된 고리의 중심에 제공되고 방사상으로 외향으로 흐름을 특징으로 하는 방법.
4. 냉각 기체 유입구, 및 고리형 필라멘트 다발(5')를 형성시키도록 고리형 방식으로 배열된 방사 구멍을 갖는 방사판(1')를 포함하는, 제1항에 따르는 방법을 수행하기 위한 장치로서, 냉각 기체 유입구가 방사 구멍의 배열에 의해 형성된 고리의 중심에 제공되고, 선형 기류가 필라멘트에 부딪히고, 필라멘트가 선형 기류에 의해 냉각되는 방식으로 냉각 기체 유입구가 설계됨을 특징으로 하는 장치.
5. 제4항에 있어서, 냉각 기체가 통과하는 유입구가 파이프형 유입구(8) 및 기류를 굴절시키기 위한 배플판(9)를 포함하며, 배플판(9)는 기류가 굴절하는 동안 가능한 한 선형으로 유지되도록 배열됨을 특징으로 하는 장치.
6. 3차 아민 산화물중의 셀룰로오스의 용액으로부터 셀룰로오스 섬유를 제조하는 제4항에 따른 장치의 사용 방법.