AT504861A1 - Lumineszierendes material - Google Patents
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Description
Beschreibung
Lumineszierendes Material Technischer Bereich
Diese Erfindung betrifft allgemein fluoreszierende Materialien, welche Seltenerdmetalle enthalten, und insbesondere solche lumineszierenden Materialien zum Anregen von ultraviolettem, als auch sichtbaren Licht, welche blei- und/oder kupferdotierte Verbindungen enthalten.
Stand der Technik
Blei- und Kupfer-aktivierte Materialien sind für Kurzwellenanregung bekannt, z.B. von einer Niederdruck-Quecksilberlampe, wie Bariumdisilicat, aktiviert durch Blei (Keith H. Butler, The Pennsylvania State University Press, 1980, S. 175, Orthosilicat, aktiviert durch Blei (Keith H. Butler, The Pennsylvania State University Press, 1980, S. 181), Akermanite, aktiviert durch Blei, oder Ca-Metasilicat, aktiviert durch Pb2+.
Im Allgemeinen befinden sich die Maxima der Emissionsbänder solcher Blei-aktivierten Phosphore zwischen zwischen 290 nm und 370 nm bei 254 nm Anregung. Durch Blei aktiviertes Bariumdisilicat ist ein U.V.-abstrahlender Phosphor, welcher gegenwärtig in Lampen von Sonnenstudios verwendet wird.
Blei hat im Grundzustand zwei äußere Elektronen. Die Elektronenkonfiguration des Grundzustands ist d10s2, so dass der niedrigste angeregte Zustand d10sp-Konfiguration hat. Die angeregte sp-Konfiguration hat vier Niveaus, 3P0, 3Pi, 3P2 und 2Ρι, welche zwischen 165,57 nm (3Po) und 104,88 nm ^Pi) im freien Ion erreicht werden können. Übergänge zwischen xSo und xPi angeregtem Niveau werden durch alle Selektionsregeln gewährt. Während Übergänge zwischen und 3Po nur mit der niedrigsten Symmetrie gewährt werden, werden Übergänge zwischen 1S0 und 3Pi, als auch 3P2 nur unter bestimmten Bedingungen gewährt. Jedoch hat Anregung zwischen 180 und 370 nm die gleiche Emission. Anregung mit Wellenlängen länger als 370 nm sind nicht möglich.
Ansonsten sind lumines zierende Materialien bekannt, welche Blei als Grundgitterbestandteil haben. Molybdatphosphore, welche MoC>42-Zentren enthalten, werden in Bernhardt, H.J., Phys. Stat. Sol. (a) , 91, 643, 1985 beschrieben. PbMo04 zeigt eine rote Emission bei Raumtemperatur mit einem Emissionsmaximum bei 620 nm • · · ·
·· ·· ···· • · φ · * · • · · · · • · · · « • · · · · ·· ·· · t - 2 -unter Photoanregung bei 360 nm.
Jedoch wird eine solche Emission nicht durch das Blei selbst verursacht. Bei Molybdaten werden die lumineszierenden Eigenschaften nicht durch das Metallion M2+ (M2+MoC>4 wo M2+ = Ca, Sr,
Cd, Zn, Ba, Pb usw.) verursacht. Hier scheinen defekte Zentren von MoOi2_lonen, gekoppelt an O2"-Ionenvakanzen der Grund zu sein. Dennoch beeinflusst das Pb2+-Ion die bevorzugten Emissionseigen-schaften, weil es das Grundgitter stabilisiert.
Als vertrautes Beispiel haben Wolframate (Ca,Pb)WC>4 als gemischte Kristalle eine starke grüne Emission mit einem großen Quantenausstoß von 75% (Blasse, G., Radiationless processes in luminescent materials, in Radiationless Processes, DiBartolo, B., Ed. Plenum Press, New York, 1980, 287). Unter 250 nm Anregung zeigt PbW04 blaue Emission und unter 313 nm Anregung hat Pb-WO4 ein oranges Emissionsband, welches durch Schottky-Defekte oder durch Verunreinigungsionen verursacht sein kann (Phosphor Handbook, herausgegeben unter der Auspice of Phosphor Research Society, CRC Press New York, 1998, S. 205).
Kupfer wurde als einwertiger Aktivator in Orthophosphaten verwendet (Wanmaker, W.L. und Bakker, C., J. Electrochem. Soc., 106, 1027, 1959) mit einem Emissionsmaximum bei 490 nm. Der Grundzustand von einwertigem Kupfer ist eine vollen Schale 3d10. Das ist das Niveau 1So. Nach Anregen ist die niedrigste angeregte Konfiguration 3d94s. Diese Konfiguration hat zwei Energieniveaus, 3D und 3D. Die nächst höhere Konfiguration, 3d94p, ergibt 6 Energieniveaus 3P°, 3F°, 3D°, 1F°, 1D° und XP°. Die Übergänge zwischen dem Grundzustand 1S0 und dem 3D oder 3D sind durch Parität beziehungsweise Spin verboten. In Kupferionen sind die Anregung zu den Kristallfeld-Niveaus von 4p Energieniveaus erlaubt. Emission wird entweder durch eine direkte Rückkehr vom ungeraden Zustand des Kristallfelds zum Grundzustand erhalten, oder durch eine Kombination von Übergängen, zuerst vom ungeraden Zustand zu einem Kristallfeld-Niveau und danach einem zweiten Übergang von diesen 3D oder 3D Zuständen der 3d94s-Konfiguration zum Grundzustand.
Der Grundzustand von zweiwertigem Kupfer hat 3d9-Konfiguration. Das ist das Niveau 2D5/2. Im zweiwertigen Kupfer kann eins der d-Elektronen zum 4s oder 4p Orbital angeregt werden. Die niedrigste Anregungskonfiguration ist das 3d84s mit zwei Quar- *· ···· ♦ * ·· ·· • · · · • · · · • · · · · • · · · · ·· ·· ♦
3 tett-Energieniveaus 4F, 4P und vier Düblett-Energieniveaus, 2F, 2D, 2P und 2G ohne durch verbotene Übergänge verursachte Emission. Die höhere Anregungskonfiguration ist die 3d84p-Konfiguration mit vier Energieniveaus 4D°, 4G°, 4F° und 4P°, wo Emission auf treten kann.
Kupfer-aktivierte oder co-aktivierte Sulfid-Phosphore sind gut bekannt und sie werden kommerziell für Kathodenstrahlröhren verwendet. Das grün-abstrahlende ZnS : Cu, Al (worin der Kupfer als Aktivator verwendet wird und Al als Co-Aktivator verwendet wird) ist in CRT-Anwendungen sehr wichtig.
Bei Zinksulfid-Phosphoren können die lumineszierenden Materialien in fünf Arten klassifiziert werden, abhängig vom relativen Verhältnis der Konzentration von Aktivatoren und Co-Aktivatoren (van Gool, W., Philips Res. Rept. Suppl., 3, 1, 1961) . Hier werden die lumines zierenden Zentren aus tiefen Donatoren oder tiefen Akzeptoren gebildet oder durch ihre Assoziation an den Stellen des nächsten Nachbarn (Phosphor Handbook, herausgegeben unter der Auspice of Phosphor Research Society, CRC Press New York, 1998, S. 238).
Durch Kupfer aktivierte Orthophosphate (Wanmaker, W.L., und Spier, H.L., JECS 109 (1962), 109) und Pyrophosphate, Alumosili-cate, Silicate und Tripolyphosphate, alle aktiviert durch Kupfer, werden in „Keith H. Butler, The Pennsylvania State University Press, 1980, S. 281" beschrieben. Jedoch können solche Phosphore nur für eine kurzwellige UV-Anregung verwendet werden. Wegen ihrer instabilen chemischen Eigenschaften und ihrem Temperaturverhalten können sie nicht in fluoreszierenden Lampen verwendet werden.
Der Einfluss von Blei- und Kupferionen als Grundgitter-Bestandteil in Sauerstoff-dominierten Verbindungen, aktiviert durch Seltener di onen wie Eu2+, Ce3+ und andere, ist noch nicht beschrieben worden. Man sollte erwarten, dass der Einschluss von Blei und/oder Kupfer als Grundgitter-Bestandteil die bevorzugten lumineszierend-optischen Eigenschaften hinsichtlich verbesserter lumineszierender Intensität, als auch wünschenswertem Verschieben von Emissionsmaxima, Farbpunkten und Form von Emissionsspektren und Stabilisieren des Gitters beeinflusst.
Der Einfluss von Bleiionen und/oder Kupferionen als Bestandteile in dem Grundgitter sollte verbesserte lumineszierende Ei- ·· ·«·· • ·
# ♦ · · • · · · ·· ·· - 4 -genschaften für Anregungswe11enläge höher als 360 nm zeigen. In diesem Wellenlängenbereich zweigen beide Ionen aufgrund der Energieniveaus ihrer Elektronenkonfiguration keine eigenen Strahlungsübergänge, so dass jede Art AnregungsStrahlung nicht verloren gehen kann.
Blei- imd kupferdotierte lumineszierende Materialien zeigen verbesserte Emissionsintensitäten verglichen mit lumineszierenden Materialien, welche diese Bestandteile im Grundgitter nicht haben. Ferner zeigt als eine wünschenswerte Wirkung von blei-und kupferdotierten lumineszierenden Materialien eine Verschiebung der Emissionswellenlänge zu höheren oder zu niedrigeren Energien. Für Verbindungen, welche Blei oder Kupfer enthalten, reagieren diese Ionen nicht als Aktivatoren im weitesten Sinn. Jedoch führt die Verwendung dieser Ionen zu einem Einfluss auf die Kristallfeld-Aufspaltung, als auch auf die Kovalenz.
Bleiionen mit einem ionischen Radius von 119 pm können die Erdalkaliionen Ca mit einem ionischen Radius von 100 pm und Sr mit einem ionischen Radius von 118 pm sehr leicht ersetzen. Die Elektronegativität von Blei ist mit 1,55 viel höher, als die von Ca (1,04) und Sr (0,99). Die Herstellung von Substanzen, welche Blei enthalten, ist wegen der Möglichkeit einer Oxidation dieser Ione in reduzierenden Atmosphären kompliziert. Für die Herstellung von bleidotierten Verbindungen, welche reduzierende Atmosphäre benötigen, sind besondere Herstellungsverfahren notwendig.
Der Einfluss von Blei im Kristallfeld wird in einer allgemeinen Verschiebung der Emissionskennzeichen abhängig von den substituierten Ionen gezeigt. In Fällen einer Substitution von Pb für Sr oder Ba in Eu-aktivierten Aluminaten und/oder Silicaten sollte das Emissionsmaximum wegen kleinerer ionischer Radien von Pb verglichen mit ionischen Radien von Ba und Sr zu längerer Wellenlänge verschoben werden. Dies führt zu einem stärkeren Kristallfeld in der Umgebung des Aktivator-Ions.
Eine ähnliche Wirkung zeigt die Substitution von Kupfer für Erdalkaliionen. Hier ist ein zusätzlicher Einfluss wirksam. Wegen des höheren ionischen Potentials von Kupfer als Quotient von ionischer Ladung und ionischem Radius verglichen mit den größeren Erdalkaliionen können die Kupferionen die benachbarten Sauerstoff ionen stärker anziehen, als die Erdalkaliionen. So führt ··
·· ·♦·· • ♦ · • · · ··♦ · • · 5 die Substitution der größeren Erdalkaliionen Ca, Sr und Ba durch Kupfer ebenfalls zu einem stärkeren Kristallfeld in der Umgebung der Aktivator-Ionen. Somit kann die Form von Emissionsbändern beeinflusst werden, die Verschiebung des Emissions-Peaks zu längerer Wellenlänge ist verbunden mit einer Verbreiterung der Emissionskurven für Bandemission. Zusätzlich sollte es möglich sein, die Intensität von Emission durch Substitution von Ionen Kupfer und Blei zu erhöhen. Im Allgemeinen sind die Verschiebungen von Emissions-Peaks zu längerer, als auch zu kürzerer Wellenlänge im Bereich der LED-Beleuchtung wünschenswert. Hier ist es notwendig, eine Feinabstimmung zu realisieren, um eine spezielle Wellenlänge für gewünschte Farbpunkte, als auch für bessere Helligkeit von optischen Vorrichtungen zu erhalten. Durch Verwenden von Kationen, Kupfer und Blei, sollte solch eine Feinabstimmung möglich sein.
Es ist bekannt, dass einige lumineszierende Materialien und Phosphore in Wasser, Luftfeuchtigkeit, Wasserdampf oder polaren Lösungsmitteln instabil sind. Zum Beispiel zeigen Aluminate mit Spinell-Strukturen oder Silicate mit orthorhombischen, als auch Akermanit-Strukturen mehr oder weniger hohe Empfindlichkeit gegenüber Wasser, Luftfeuchtigkeit, Wasserdampf oder polaren Lösungsmitteln wegen hoher Basizität. Jedoch sollte wegen höherer Kovalenz und einer niedrigeren Basizität der Einschluss von Blei \ind Kupfer in ein Grundgitter dieses Verhalten von lumineszie-renden Materialien gegenüber Wasser, Luftfeuchtigkeit und polaren Lösungsmitteln verbessern, falls sie für Kationen mit einer hohen Basizität substituiert werden.
Offenbarung der Erfindung
Technisches Problem
In Anbetracht des oben beschriebenen Stands der Technik ist es ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, blei- und/oder kupferdotierte lumineszierende Materialien vorzusehen, welche sehr gute Möglichkeit haben, Erdalkaliionen durch Blei und Kupfer zu ersetzen, mit einer Verschiebung der Emissionsbänder zu längerer, beziehungsweise kürzerer Wellenlänge.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, lumineszierende Materialien, welche Kupfer und/oder Blei enthalten, mit verbesserten lumineszierenden Eigenschaften vorzusehen und ebenfalls mit verbesserter Stabilität gegenüber Wasser, ·« ···· ·· ·· ···· · ·#·· «··«· · • · · · · ♦ · · · • · · # # · ··· ♦ ····· · · · «· «· · ··· ·· · - 6 -
Feuchtigkeit, als auch anderen polaren Lösungsmitteln.
Ein zusätzlicher Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, blei- und/oder kupferdotierte lumineszierende Materialien vorzusehen, welche hohen Farbtemperaturbereich etwa 2000 K bis 8000 K oder 10000 K und CRI bis zu über 90 in LED ergeben.
Technische Lösung
Um diese und andere Ziele zu erreichen, wie hierein ausgeführt und umfassend beschrieben, umfassen lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht blei- und/oder kupferdotierte chemische Verbindungen, welche ein Seltenerdmetall oder andere lumineszierende Ionen enthalten.
Die lumines zierenden Materialien können aus einer oder mehreren Verbindungen von Aluminat, Silicat, Antimonat, Germanat/oder Germanatsilicat und Phosphat bestehen.
Das Aluminat wird wie folgt ausgedrückt: a(M’0)-b(M" 20)-c(M"X>dAl203*e(M"’0>f(M’'" O )g(M,,m O )*h(M"m’ O), a(M'0) b(M" *0)-c(M"X).4-a-b 3 2 3 ° P * -c(M‘O)-7(Ai Cy-d(B 0 3>e(GaO^fiSiOp-gCGeO 2)-h (M‘m O) a(M’0) · b(M"0) cfAI^) · d(M"' O) · e(M,m02) · f (Μ— O)
Das Silicat wird wie folgt ausgedrückt: a(MO) b(MO) c(MN,X).d(M"' 0)-e(Mm' 203)·f(M,,,,, oOp>g(Si02)-h(M",m O)
Das Antimonat wird wie folgt ausgedrückt: a(MO)-b(M" 0)-c(M”X)-d(Sb 0 O) 2 2 5 x y
Das Germanat/oder Germanatsilicat wird wie folgt ausgedrückt: ^ w .............. a(M'0>b(M" 0)-c(M"X).dGe02-e(Mm0)*f(M"” O^gCM’""
Das Phosphat wird wie folgt ausgedrückt: a(MO)b(M" 0)*c(M"X)-dP 05·β(Μ"Ό)· f(M”” 0^) · g( Mm,,02) · h(M......^0)
Mittlerweile können die lumineszierenden Materialien als Um- ·· ····
• · • · · · · • · · · · ·· ·· · 7 • · • · · ··· · • · ·· · wandler für das primäre langwellige Ultraviolett im Bereich von 300-400 nm und/oder blauer Strahlung im Bereich von 380-500 nm verwendet werden, erzeugt von einem oder mehreren einzelnen primären Elementen mit einer Licht abstrahlenden Vorrichtung, um Licht im sichtbaren Bereich des Spektrums bis zu einem hohen Farbwiedergabeindex Ra > 90 herzustellen.
Ferner können die lumineszierenden Materialien in LED als einzelne Verbindung und/oder ein Gemisch aus einer Vielzahl an einzelnen Verbindungen zum Realisieren von weißem Licht mit einer Farbwiedergabe bis zu Ia verwendet werden.
Beeter Modus
Hiernach wird die vorliegende Erfindung detailliert beschrieben.
Beispiel 1:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht umfassen blei- und/oder kupferdotierte Aluminate gemäß der Formel wie folgt:
worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon stehen kann; M'' ein oder mehrere einwertige Elemente, zum Beispiel Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M' ' ' ein oder mehrere zweiwertige Elemente, zum Beispiel Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M'''' ein oder mehrere dreiwertige Elemente, zum Beispiel Sc, B, Ga, ln und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M' ' ' ' ' für Si, Ge, Ti, Zr, Μη, V, Nb, Ta, W, Mo und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'''''' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm,
Yb, Lu und/oder jede Kombination davon stehen kann; X für F, CI, Br, J und/oder jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <2; 0 < b<2; 0 < c < 2; 0 < d < 8; 0 < e < 4; 0 < f < 3; 0 < g < 8; 0 < h < 2; 1 < o < 2; 1 < p < 5; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
00 ···· 00 ····
·· « · · • · · · · • t · · · Ι· ·· · 8 • · · ··· · worin Μ' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' ' ein oder mehrere einwertige Elemente, zum Beispiel Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M' ' ' ein oder mehrere zweiwertige Elemente, zum Beispiel Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M'''' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, In, Ce, Pr,
Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu und jede Kombination davon stehen kann; X für F, Cl, Br, J und jede Kombination davon stehen kann; 0<a^4; 0 < b < 2; 0 < c < 2; 0 < d < 1; 0 < e < 1; 0 < f < 1; 0 < g < 1; 0 < h < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
Die Herstellung von kupfer- als auch bleidotierten lumines-zierenden Materialien kann eine basische Festzustandumsetzung sein. Reine Ausgangsmaterialien ohne irgendwelche Verunreinigungen, z.B. Eisen, können verwendet werden. Jedes Ausgangsmaterial, welches durch ein Erwärmungsverfahren in Oxide überführen kann, kann verwendet werden, um Sauerstoff-dominierte Phosphore zu bilden.
Herstellunasbeispiele:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (3) (3)
Cuo, 02SR3,98AI14O25: Eu
Ausgangsmaterialien: CuO, SrC03, Al (OH) 3, EU2O3 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden, Hydroxiden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit geringen Mengen an Flussmittel, z.B. H3BO3 gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminiumoxid-Schmelztigel in einem ersten Schritt bei etwa 1200°C für etwa eine Stunde befeuert werden. Nach Mahlen der vorbefeuerten Materialien kann ein zweiter Befeuerungsschritt bei etwa 1450°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 4 Stunden folgen. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumines zierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 494 nm haben.
Tabelle 1: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Aluminat verglichen mit Eu2+-aktiviertem Aluminat ohne Kupfer bei etwa 400 nm • · · · · ··· · ·· Μ»· I · · · ····· « • · · · · ··· · • ·· ·· · ··· · ····· · ·« • · · · · «Μ ·· · - 9 -
Anregungswel1enlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cuo, 02SR3,98AI14O25 : Eu Sr4Ali4025 : Eu Leuchtdichte (%) 103,1 100 Wellenlänge (nm) 494 493
Herstellung des lumineszierenden Materials mit Formel (4)
Pbo,05Sr3,95Äll4025 : Eu (4)
Ausgangsmaterialien: PbO, SrCCh, AI2O3, EU2O3 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von sehr reinen Oxiden, Car-bonaten oder anderen Bestandteilen, welche thermisch in Oxide zerfallen können, können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel H3BO3, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminiumoxid-Schmelztigel bei etwa 1200°C für etwa eine Stunde in der Luft befeuert werden.
Nach Mahlen des vorbefeuerten Materials kann ein zweiter Befeuerungsschritt bei etwa 1450°C in Luft für etwa 2 Stunden und in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden folgen. Dann kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 494,5 nm haben.
Tabelle 2: Bleidotiertes Eu2+-aktiviertes Aluminat verglichen mit Eu2+-aktiviertem Aluminat ohne Blei bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pbo, osSr3,95AI14O25: Eu Sr4Ali4025 : Eu Leuchtdichte (%) 101,4 100 Wellenlänge (nm) 494,5 493
Tabelle 3: Optische Eigenschaften von einigen kupfer- und/oder bleidotierten Aluminaten, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichte in % bei 400 nm Anregungswellenläge.
Zusammensetzung Möglicher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verbindungen (%) Peak Wellenlänge von blei-/kupferdo-tierten Materialien (nm) Peak Wellenlänge von Materialien ohne Blei/Kupfer (nm) Cuo, sSr3, 5AI14O25: Eu 360-430 101,2 495 493 Cuo, 02 Sr 3 (9 8 Al 14 O2 5: Eu 360-430 103,1 494 493 Pbo,OsSr3,95All4025 : Eu 360-430 101,4 494,5 493 Cuo, 0lSr3,99AI13,995 Sio,oos025: Eu 360-430 103 494 492 Cuo, OlSr3,395Bao, 595 AI14O25: Eu, Dy 360-430 100,8 494 493 Pbo,05Sr3,9sAll3,95 Gao,os025: Eu 360-430 101,5 494 494
Beispiel 2:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht, welche blei- und/oder kupferdotierte Aluminate umfassen, gemäß der Formel wie folgt: a(M'0) · b(M”0) · c(AI 0) · d(Mm 0) · e(Mm,0) f (M"m 0 )......(5) 2 3 23 2 xy « · v worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' ' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''' für B, Ga, ln und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'' ' ' für Si, Ge, Ti, Zr, Hf und/oder jede
Kombination davon stehen kann; M''''' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu und/oder jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <1; 0 ^ b < 2; 0 < c < 8; 0 < d < 1; 0 < e < 1; 0 < f £ 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
Leucht-Peak und -dichte von Beispiel 2 werden in Tabelle 7 beschrieben, welche unten gezeigt werden wird. Herstelluncrsbeispiel:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (6) CUo, OsSro, 95ΆΙ1,9997Sio, 0003O4: Eu (6)
Ausgangsmaterialien: CuO, SrC03, AI2O3, Si02, Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von zum Beispiel reinen Oxiden und/oder als Carbonate können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel AlF3, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelzti-gel bei etwa 1250°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 3 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumi-neszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 521,5 nm haben.
Tabelle 4: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Aluminat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Aluminat ohne Kupfer bei etwa 400 nm Anregungswel1enlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer CUo, osSro, 95AI1,9997SI0, οοο3Οί : Eu SrAl204: Eu Leuchtdichte (%) 106 100 Wellenlänge (nm) 521,5 519
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (7)
Cuo,i2BaMgi,8δΑ1ΐ6θ27 : Eu (7)
·· ··· · • · • · · • · - 12 -
Ausgangsmaterialien: CuO, MgO, BaC03, Al(OH)3, EU2O3 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von zum Beispiel reinen Oxiden, Hydroxiden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel AlF3, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1420°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 452 nm haben.
Tabelle 5: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Aluminat, verglichen mit nicht kupferdotiertem Eu2+-aktiviertem Aluminat bei 400 nm Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Vergleich ohne Kupfer Cuo,i2BaMgi,8eAlx6027: Eu BaMg2Alx6027: Eu Leuchtdichte (%) 101 100 Wellenlänge (nm) 452 450
Herstellung des lumines zierenden Materials mit der Formel (8)
Pbo,iSro,9AI2O4 t Eu (8)
Ausgangsmaterialien PbO, SrC03, Al (OH) 3, EU2O3 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von zum Beispiel reinen Oxiden, Hydroxiden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel, zum Beispiel H3-B03, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1000°C für etwa 2 Stunden in der Luft befeuert werden. Nach Mahlen des vorbefeuerten Materials kann ein zweiter Befeuerungsschritt bei etwa 1420°C in der Luft für etwa 1 Stunde in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden folgen. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material ·· ···· ·· • · • · • · • · ·· · · • · • · ··· • · - 13 -kann ein Emissionsmaximum von etwa 521 nm haben.
Tabelle 6: Bleidotiertes Eu2+-aktiviertes Aluminat verglichen mit Eu2+-aktiviertem Aluminat ohne Blei bei etwa 400 nm An-regungswel 1 enl änge
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pbo, iSro, 9AI2O4 : Eu SrAl2Oi : Eu Leuchtdichte (%) 102 100 Wellenlänge (nm) 521 519
Hinsichtlich kupfer- und bleidotierte Aluminate erhaltene Ergebnisse werden in Tabelle 7 gezeigt.
Tabelle 7: Optische Eigenschaften von einigen kupfer-und/oder bleidotierten Aluminaten, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichte in % bei 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Möglicher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verbindungen (%) Peak Wellenlänge von blei-/kupferdo-tierten Materialien (nm) Peak Wellenlänge von Materialien ohne Blei/Kupfer (nm) CUo,05Sro,95All,9997 Sio.oooaOi : Eu 360-440 106 521,5 519 Cuo, 2Mgo, 7995L10,0005 Al1.9Gao.1O4 : Eu, Dy 360-440 101,2 482 480 Pbo, iSro, 9Al204 j Eu 360-440 102 521 519 CU0,05BaMgi, 9sAll6027 : Eu, Mn 360-400 100,5 451, 515 450, 515 Cuo, i2BaMgi, 88 Al ie027 360-400 101 452 450 • · ···· · «· ···· • · ·· · · · • · · · · · « f φ ♦ · · · · · ··· · ····· · ·· ♦ · ·· · ··· ·· · - 14 - : Eu CUo, oiBaMgo, 99AI10O17 : Eu 360-400 102,5 451 449 Pb0, iBaMgo, 9AI9,5 Gao.sOi? : Eu, Dy 360-400 100,8 448 450 Pbo, o2Sro# 902AI2O4 : Eu, Dy 360-440 102,4 521 519 Pbo, iSr0,8AI2O4: Mn 360-440 100,8 658 655 CUo.oeSro, 94AI2O4: Eu 360-440 102,3 521 519 CUo, OsBao, 94Pbo, 06 Mgo, 95AI10O17: Eu 360-440 100,4 451 449 Pbo, 3Ba0,7CU0, iMgi, 9 AI16O27 : Eu 360-400 100,8 452 450 Pbo, 3Ba0,7CU0, iMgi, 9 AI16O27 : Eu, Mn 360-400 100,4 452, 515 450, 515
Beispiel 3:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht, welche blei- und/oder kupferdotierte Silicate umfassen, gemäß der Formel wie folgt: aiMOVbCMOJ-ciNrXMM'" 0>e(M"H 0 )-f(Mmn 0 ) g(SiO )· h(Mmm 0) 2 23 o p 2 xy ......(9) worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' ' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'' ' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' ' ' ' für Al, Ga, ln und/oder jede Kombination davon stehen kann; w ' ' ' ' für Ge, V, Nb, Ta, W, Mo, Ti, Zr, Hf und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' ' ' ' ' ' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu und/oder jede Kombination davon stehen kann; X für F, Cl, Br, J und jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <2; 0 < b < 8; 0 < c < 4; 0 < d<2; 0< e<2; 0 < f < 2; 0 < g < 10; 0 < h < 5; 1 < o < 2; 1 < p < 5; 1 < x £ 2; und 1 < y < 5. ·· ···« ·· ·♦ ·«·· ···· ····· · ♦ · · · · · · * · • · · · · · ··· · • · · · · · · · ·· ·· · ··· ·· · - 15 -
Die überlegene Leuchtdichte von Beispiel 3 kann unten gesehen werden.
Herstellunasbeispiel:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (10) CUo,05Sri,7Cao,25Si04 ! Eu (10)
Ausgangsmaterialien: CuO, SrCCb, CaC03, Si02, EU2O3 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von reinen Oxiden und/oder Carbonaten kann in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel NH4CI, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in einer inerten Gasatmosphäre (z.B. N2 oder Edelgas) für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material gemahlen werden. Danach kann das Material in einem Aluminium-Schmelz tigel bei etwa 1200°C in einer leicht reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumi-neszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 592 nm haben.
Tabelle 8: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Silicat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Silicat ohne Kupfer bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cuo,o5Sri,7Cao,2sSi04 : Eu Sri,7Cao,3Si04 : Eu Leuchtdichte (%) 104 100 Wellenlänge (nm) 592 588
Herstellung des lumineszierenden Materials mit Formel (11):
Cuo,2Ba2Zno,2Mgo,6Si207 : Eu (11)
Ausgangsmaterialien: CuO, BaC03, ZnO, MgO, Si02, Eu203 und/oder jede Kombination davon. ·· ···· • · · · · ♦ · ♦ » • · · · · · ··· · ····· · ·· ·· ·· · ··· ·· · - 16 -
Die Ausgangsmaterialien in Form von sehr reinen Oxiden und Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel NH4CI, gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Alumini-um-Schmelztigel bei etwa 1100°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material gemahlen werden. Danach kann das Material in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1235°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lu-mineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 467 nm haben.
Tabelle 9: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Silicat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Silicat ohne Kupfer bei 400 nm Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cu0,2Sr2Zn0,2Mg0,6Si207 : EU Sr2Zn2Mg0,6Si2O7 : Eu Leuchtdichte (%) 101,5 100 Wellenlänge (nm) 467 465
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (12): (12)
Pbo, lBao, 95Sro, 95Sio, 99eGeo, 002O4 : Eu
Ausgangsmaterialien: PbO, SrC03, BaC03, Si02, Ge02, Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel NH4CI, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1000°C für etwa 2 Stunden in der Luft befeuert werden. Nach Mahlen der vorbefeuerten Materialien kann ein zweiter Feuerungsschritt bei 1220°C in Luft für 4 Stunden und in reduzierender Atmosphäre für 2 Stunden folgen. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, 99 9999 • 9 9 • · 9 ·· 9 · • 9 9 • • · • · • • • · • · • • ·· ·· • ··· ·· ···· - 17 - getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 527 nm haben.
Tabelle 10: Bleidotiertes Eu2+-aktiviertes Silicat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Silicat ohne Blei bei etwa 400 nm Anre-gungswellenläge
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pbo,lBa0,95Sr0, 9sSio, 998 Geo,oo204 : Eu BaSrSi04 : Eu Leuchtdichte (%) 101,3 100 Wellenlänge (nm) 527 525
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (13)
Pbo,25Sr3,75Si308Cl4 : Eu (13)
Ausgangsmaterialien: PbO, SrC03, SrCl2, Si02, Eu203 und jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden, Chloriden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel NH4CI, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel in einem ersten Schritt bei etwa 1100°C für etwa 2 Stunden in der Luft befeuert werden. Nach Mahlen des vorbefeuerten Materials kann ein zweiter Befeuerungsschritt bei etwa 1220°C in der Luft für etwa 4 Stunden und in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 1 Stunde folgen. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumi-neszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 492 nm haben.
Tabelle 11: Bleidotiertes Eu2+-aktiviertes Chlorsilicat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Chlorsilicat ohne Blei bei 400 nm Anregungswel1enlänge
Bleidotierte Verbin- Verbindung ohne Blei düng t# ·· ···♦ ♦ · · · · • ♦ · · · ♦ · · · t ♦ · · · · ·· »· · - 18 - • ·· ···· ·♦ · · · • * I · • ··· · • · · ··· ·· ·
Pbo,25Sr3,7sSi308Cl4 : Eu Sr4Si30eCl4 : Eu Leuchtdichte (%) 100,6 100 Wellenlänge (nm) 492 490
Bezüglich kupfer- und/oder bleidotierte Silicate erhaltene Ergebnisse werden in Tabelle 12 gezeigt.
Tabelle 12: Optische Eigenschaften einiger kupfer- und/oder bleidotierten Seltenerd-aktivierten Silicate, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichte in % bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Möglicher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verbindungen (%) Peak Wellenlänge von blei-/kupferdo-tierten Materialien (nm) Peak Wellenlänge von Materialien ohne Blei/Kupfer (nm) Pb0,iBao, 9sSr0,95 S l o, 99eGeo, 002O4: Eu 360-470 101,3 527 525 Cuo,o2 (Ba, Sr, Ca, Zn) 1,9eS 1Ο4: Eu 360-500 108,2 565 560 Cuo, osSri, 7Cao,25Si O4 : Eu 360-470 104 592 588 Cuo, osLio, oo2Sri, 5 Bao,44eSi04:Gd, Eu 360-470 102,5 557 555 Cuo,2Sr2Zn0,2Mgo,6 Si207 : Eu 360-450 101,5 467 465 Cuo,o2Ba2,8Sro,2 Mgo,98Si2Oe:Eu, Mn 360-420 100,8 440, 660 438, 660 Pbo,25Sr3,75Si308Cl4 : Eu 360-470 100,6 492 490 CUo,2Ba2(2Sro,75 Pbo.osZno, eSi2Oe: Eu 360-430 100,8 448 445 ·« ·· #··· • · · · · • · · · · • · · · • · · · · #· ·· · ♦ ·· ·Μ·
·· · · I • · · · ♦ ··· ♦ • · · ··♦ ·· t - 19 -
Cuo,2Ba3Mgo, öSii, 99 Θθο,οιΟβ · Eul 360-430 101 444 440 Cuo, 5 Zno, 5Ba2Geo, 2 Sii.eO? : Eu 360-420 102,5 435 433 Cuo,8Mgo,2Ba3Si20e : Eu, Mn 360-430 103 438, 670 435, 670 Pbo, isBai, 84Zn0,01 Sio,99Zro,oi04:Eu 360-500 101 512 510 Cuo,2BasCa2,8SX4O16 : Eu 360-470 101,8 495 491
Beispiel 4:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem oder sichtbarem Licht umfassen blei- und/oder kupferdotierte Antimonate gemäß der Formel wie folgt: a(M'0) · b(M" 0) c(M’’X) · d(Sb 0 ) · e(M’O) · f(M,m 0 )......(14) 2 2 5 xy worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'''' für Bi, Sn,
Sc, Y, La, Pr, Sm, Eu, Tb, Dy, Gd und/oder jede Kombination davon stehen kann; X für F, Cl, Br, J und/oder jede Kombination davon stehen kann; 0 < a £2; 0 < b < 2; 0 < c < 4; 0 < d < 8; 0 < e < 8; 0 < f < 2; 1 < x<2; und 1 < y <, 5.
Herstellunasbeisoiele:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (15)
Cuo,2Mgi,7Lio,2Sb207 : Mn (15)
Ausgangsmaterialien: CuO, MgO, Li20, Sb2C>5, MhCCb und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 985°C in der Luft für etwa 2 • ·· ···· ·· · · · • · · * ··· ♦ • · · ··· ·· · ·· ·· ♦·♦· • · · · · • · · ♦ · • · · · · • · ♦ t · •f ·· · - 20 -
Stunden befeuert werden. Nach Vorbefeuern kann das Material wieder gemahlen werden. In einem zweiten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 8 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 626 nm haben.
Tabelle 13: Kupferdotiertes Antimonat, verglichen mit Antimonat ohne Kupfer bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cuo,2Mgi,7Lio,2Sb207 : Mn Mg2Lio,2Sb207 : Mn Leuchtdichte (%) 101,8 100 Wellenlänge (nm) 652 650
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (16)
Pbo,006Cao,6Sro,394Sb206 (16)
Ausgangsmaterialien: PbO, CaC03, SrC03, Sb205 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden und/oder Carbona-ten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 975°C in der Luft für etwa 2 Stunden befeuert werden. Nach Vorbefeuern kann das Material wieder gemahlen werden. In einem zweiten Schritt kann das Material in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1175°C in der Luft für etwa 4 Stunden befeuert werden und dann in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 4 Stunden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 637 nm haben.
Tabelle 14: Bleidotiertes Antimonat, verglichen mit Antimonat ohne Blei bei 400 nm Anregungswellenlänge ·· • · · • · · • · · • · · ·· ·· ·· ·· ··· ·· ···· I · I • · « ··· · • · ·· · - 21 -
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pbo, ooeCao, 6Sr0,394Sb20e Cao, 6Sr0,4Sb2Ü6 Leuchtdichte (%) 102 100 Wellenlänge (nm) 637 638
Bezüglich kupfer- und/oder bleidotierte Antimonate erhaltene Ergebnisse werden in Tabelle 15 gezeigt.
Tabelle 15: Optische Eigenschaften von einigen kupfer-und/oder bleidotierten Antimonaten, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichten in % bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Möglicher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdi chte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verbindungen (%) Peak Wellenlänge von blei-/kupferdo-tierten Materialien (nm) Peak Wellenlänge von Materialien ohne Blei/Kupfer (nm) Pbo, 2Mgo, 002Cai, 798 Sb206F2 : Mn 360-400 102 645 649 CUo, 15Cai,845Sr0l 005 Sbi,998Si0,oo207: Mn 360-400 101,5 660 658 CUo, 2Mgi, 7LI0, 2Sb2 O7 : Mn 360-400 101,8 652 650 Cuo,2Pbo, oiCao, 79 Sbi,98Nbo,o206 : Mn 360-400 98,5 658 658 ^"*^0, 0lCäi( 99Sbif 9995 Vo,ooo507 : Mn 360-400 100,5 660 657 Pbo, ooeCao. eSro, 394 Sb20 360-400 102 637 638 Cu0,o2Ca0,9Sro,5 360-400 102,5 649 645 ·· ·· ···· • ·· • · • · · ·· · ♦ • · • « · 9 ♦·· • · • · · • · ·· ·· · ··· ·· - 22 -
Bao, 4Mgo, i8Sb207 Pbo, 19eMgo, 004Cai, 798 Sb2OeF2 360-400 101,8 628 630
Beispiel 5:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht umfassen blei- und/oder kupferdotierte Germanate und/oder Germanatsilicate gemäß der Formel wie folgt: a(M’0)-b(M" 0)-c(M”X)-dGe0 •e(MmO)-f(Mm' 0 )-g(M'"" 0 )*h(Mmm 0 - 2 2 3 o p xy) ......(17) worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' ' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'''' für Sc, Y, B, Al, La,
Ga, In und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' '''' für Si, Ti Zr, Μη, V, Nb, Ta, W, Mo und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'''''' für Bi, Sn, Pr, Sm, Eu, Gd, Dy und/oder jede Kombination davon stehen kann; X für F, CI, Br, J und/oder jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <2; 0 < b ^ 2; 0 < c < 10; 0 < d < 10; 0 < e < 14; 0 < f < 14; 0 < g < 10; 0 < h < 2; 1 < o^2; 1 < p < 5; 1 < x<2; und 1 < y < 5. Herstellunasbeisoiele
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (18)
Pbo,oo4Cai,99Zn0,oo6Ge0,8Sio,204 : Mn (18)
Ausgangsmaterialien: PbO, CaC03, ZnO, Ge02, S1O2, MnC03 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden und/oder Carbona-ten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel, zum Beispiel NH4C1, gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material wieder ·· ·· ···· · »· ·*·· ♦ · · · # ·· ι ι » • · · · · ··· · • · · « · « ♦·· · • · · · · · ·· ·· ·· · ··· ·· # - 23 - gemahlen werden. ln einem zweiten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in Sauerstoff enthaltender Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuerte werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 655 nm haben.
Tabelle 16: Bleidotiertes Μη-aktiviertes Germanat, verglichen mit Mn-aktiviertem Germanat ohne Blei bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Vergleich ohne Kupfer Pb0, oo4Cai, 99Zn0, ooeGeo, e Si0,2O4 : Mi Cai,ggZno,oiGeo,eSio, 2Ο4 : Mn Leuchtdichte (%) 101,5 100 Wellenlänge (nm) 655 657
Herstellung des lumines zierenden Materials mit Formel (19)
Cuo,4eSro,54Geo,eSio,4Ο3 : Mn (19)
Ausgangsmaterialien: CuO, SrCCh, Ge02, Si02, MnCC>3, und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden und/oder Carbona-ten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel, zum Beispiel NH4CI, gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1100°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material wieder gemahlen werden. In einem zweiten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1180°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 4 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 658 nm haben.
Tabelle 17: Kupferdotiertes Μη-aktiviertes Germanatsilicat, verglichen mit Μη-aktiviertem Germanatsilicat ohne Kupfer bei 400 nm Anregungswellenlänge • ♦ ·· ···· • ·· ···· • • • # · ·· • · • • • • · · • • · • ♦ • • © · • • • • • · · • • • ·» ·· · ··· *· • - 24 -
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cuo, 4öSro/ 54Geo# eSio, 4Ο3 :Mn SrGeo,6Sio,403 : Mn Leuchtdichte (%) 103 100 Wellenlänge (nm) 658 655
Tabelle 18: Optische Eigenschaften von einigen kupfer-und/oder bleidotierten Germanatsilicaten, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichten in % bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Möglicher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verbindungen (%) Peak Wellenlänge von blei-/kupferdotierten Materialien (nm) Peak Wellenlänge von Materialien ohne Blei/Kupfer (nm) Pbo, OOiCai, 99Zno, 006 Geo,8Sio,204 :Mn 360-400 101,5 655 657 Pbo, oo2Sr0,954Cai, 044 Geo,93Sio,o704 :Mn 360-400 101,5 660 661 Cuo, 46Sr0,54Ge0,6 Sio,403:Mn 360-400 103 658 655 Cuo, 002 Sr 0, 998Bao, 99 Cao,OlSio,98Geo,0204 : Eu 360-470 102 538 533 CUl, 45Mg26,55Ge9,4 Sio, 6Ο48 : Mn 360-400 102 660 657 Cui, 2Mg26, eGee, 9S11,1 Ο48 : Mn 360-400 103,8 670 656 Cu4Mg2oZn4Ge5Si2f5 O38F10 : Mn 360-400 101,5 658 655 ·· ·· ···· • ·· ···· • • • • · ·· · • • • • • • · • · • • • • • • · • *·· • • • • • · • • • •t ·· • ·· - 25 - Pbo, OOlBao, 849Zno, OS Sri, iGe0, o4Sio, 96Ο4 : Eu 360-470 101,8 550 545 Cuo, 05Mg4,9sGeO6F2 : Mn 360-400 100,5 655 653 Cuo, 05Mg3,95GeOs, sF : Mil 360-400 100,8 657 653
Beispiel 6:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht umfassen blei- und/oder kupferdotierte Phosphate gemäß der Formel wie folgt: O) * y a(M'0)-b(M,‘ 20)-c(M"X)-dP205-e(M’"0)-f(M"" 0 )-g( M,mO )-h(M' (20) 25 1 worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'''' für Sc, Y, B, Al, La, Ga, In und/oder jede Kombination davon stehen kann; W ' '' ' für Si, Ge, Ti, Zr, Wf, V, Nb, Ta, W, Mo und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'' '''' für Bi, Sn, Pr, Sm, Eu,
Gd, Dy, Ce, Tb und/oder jede Kombination davon stehen kann, X für F, Cl, Br, J und/oder jede Kombination davon stehen kann, 0 < a <2; 0 < b < 12; 0 < c < 16; 0 < d < 3; 0 < e < 5; 0 < f < 3; 0 < g < 2; 0 < h < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
Die lumineszierenden Materialien, welche die blei- und/oder kupferdotierten Phosphate umfassen, können als Verbindungen für ultraviolettes Licht in einer Licht abstrahlenden Vorrichtung verwendet werden.
Herstellungsbeisoiele:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (21) (21)
Cuo, 02Ca4,98 (PO4) 3CI : Eu
Ausgangsmaterialien: CuO, CaC03, Ca3(P04)2, CaCl2, Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden, Phosphaten und/oder Carbonaten und Chloriden können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1240°C in reduzierender Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 450 nm haben.
Tabelle 19: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Chlorphosphat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Chlorphosphat ohne Kupfer bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge.
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer CUo,02Ca4,98 (PO4) 3CI : Eu Ca5 (PO4) 3CI : Eu Leuchtdichte (%) 101,5 100 Wellenlänge (nm) 450 447
Tabelle 20: Kupfer- und/oder bleidotierte Phosphate, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichte in % bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Möglicher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verbindungen (%) Peak Wellenlänge von blei-/kupferdotierten Materialien (nm) Peak Wellenlänge von Materialien ohne Blei/Kupfer (nm) CUo, 02Sr4,98 ( PO4 ) 3CI : Eu 360-410 101,5 450 447 Cuo, 2Mgo, sBaP207 : Eu, Mn 360-400 102 638 635 • · ··· · • · #· ···· • t · · ····· · • t · · I ··· · • · · ·· · ·«·· ····· · ·· ·· ·· · ····· · - 27 -
Pbo, 5Sri, 5Ρι, 84B0,16 Οβ,84 : Eu 360-400 102 425 420 Cuo.sMgo, 5Ba2 (P,Si)208 : Eu 360-400 101 573 570 Cuo,5Sr9,5 (P, B) β024 Cl2 : Eu 360-410 102 460 456 CUo, 5Ba3Sr6,5P6024 (F,C1)2 : Eu 360-410 102 443 442 Cuo,05 (Ca, Sr, Ba) 4,95Ρ30ι201: Eu, Mn 360-410 101,5 438, 640 435, 640 Pbo, iBa2,9P2O8 ί Eu 360-400 103 421 419
Blei- und/oder kupferdotierte lumineszierende Materialien können als Umwandler für Licht abstrahlende Vorrichtungen fungieren, wie ultraviolett, als auch blau abstrahlende LEDs,
Schwärzlichter und Malpigmente. Sie können die Anregungswellenlänge vom ultravioletten und blauen Licht zu längeren sichtbaren Wellenlängen umwandeln. Für alle Farbtemperaturen, als auch für alle Farbkoordinaten innerhalb der Weißlichtkoordinaten kann Farbmischung gefunden werden. Dies wird durch die unterschiedlichen Emissionsfärben entsprechend dem RGB-Prinzip durch Verwenden von unterschiedlichen Arten von lumineszierenden Materialien verursacht.
Claims (11)
- - 28 - ·· ···· • ·· ·· Patentansprüche: 1. Lumineszierendes Material für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht, welches umfasst: blei- und/oder kupferdotierte chemische Verbindungen, welche ein Seltenerdmetall und/oder andere lumineszierende Ionen enthalten.
- 2. Lumines zierendes Material gemäß Anspruch 1, worin die Verbindungen blei- und/oder kupferdotierte aluminatartige Verbindungen, blei- und/oder kupferdotierte Silicate, blei- und/oder kupferdotierte Antimonate, blei- und/oder kupferdotierte Germa-nate, blei- und/oder kupferdotierte Germanatsilicate, blei-und/oder kupferdotierte Phosphate oder jede Kombination davon einschließen.
- 3. Lumines zierendes Material gemäß Anspruch 1, worin die Verbindungen eine Verbindung mit der Formel (1) a(MO)-b(M" 0)-c(M"X)-dAl 0 ·ε(Μ’ΌΗ(Μ"" 0 0 >h(M",m 0) 2 23 23 op xy ......(i) einschließen, worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon steht; M'' ein oder mehrere einwertige Elemente, Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag oder jede Kombination davon darstellt; M' ' ' ein oder mehrere zweiwertige Elemente, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn oder jede Kombination davon darstellt; M'''' ein oder mehrere dreiwertige Elemente, Sc, B, Ga, In und/oder jede Kombination davon darstellt; M'' ' ' ' für Si, Ge, Ti, Zr, Μη, V, Nb, Ta, W, Mo oder jede Kombination davon steht; M" " " für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder jede Kombination davon steht; X für F, Cl, Br, J oder jede Kombination davon steht; 0 < a <2; 0 < b < 2 ; 0 < c < 2; 0 < d < 8; 0 < e < 4; 0 < f < 3; ·# ···· · ·· ···· • · · ····· ·• · · tΟ < g < 8; Ο < h < 2; 1 < ο < 2; 1 < p < 5; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
- 4. Lumineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin die Ver bindungen eine Verbindung mit der Formel (2) a(M'0)b(M" 0) c(M"X)*4-a-b -c(M"’0)-7(AfOp-d(Bp3>e(GaOH(Si02)g(GeOp-hiM"" O)......(2) einschließen, worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon steht; M'' ein oder mehrere einwertige Elemente, Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon darstellt; M''' ein oder mehrere zweiwertige Elemente, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon darstellt; W ' ' ' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, In, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu und jede Kombination davon steht; X für F, CI, Br, J und jede Kombination davon steht; 0 < a <4; 0 < b < 2 ; 0 £ c < 2; 0 < d < 1; 0 < e < 1; 0 < f < 1; 0 < g < 1; 0 < h < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
- 5. Lumineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin die Verbindungen eine Verbindung mit der Formel (5) a(MO) · b(M’O) · c(Al 0 ) · d(Mm 0 ) · e(M”"0 ) · f (Mm" 0 )......(5) 2 3 2 3 2 ' xy v einschließen, worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon steht; ·· ···# ·· ·♦ ♦··♦ • · · ♦ ····· • · · · · ♦ · · Μ'' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn oder jede Kombination da von steht; M'' ' für B, Ga, In oder jede Kombination davon steht; M' ' ' ' für Si, Ge, Ti, Zr, Hf oder jede Kombination davon steht; M"' " für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder jede Kombination davon steht; 0 < a < 1; 0 £ b < 2; 0 < c < 8; 0 < d < 1; 0 < e < 1; 0 < f < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
- 6. Lumineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin die Ver bindungen eine Verbindung mit der Formel (9) a(M’0)-b(M"0) c( M"’X)d(M"’ 0)-e(M”" O )-f(MmM O )-g(SiO )· h(M,,m' O) 2 23 OP 2 xy ......(9) einschließen, worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon steht; M'' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn oder jede Kombination da von steht; M''' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag oder jede Kombination davon steht; M'''' für Al, Ga, In oder jede Kombination davon steht; w '''' für Ge, V, Nb, Ta, W, Mo, Ti, Zr, Hf oder jede Kombinat! on davon steht; M' ' ' ' ' ' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder jede Kombination davon steht; X für F, CI, Br, J oder jede Kombination davon steht; 0 < a < 2 ; 0 < b < 8 ; 0 < c < 4; 0 < d < 2; 0 < e < 2; 0 < f < 2; 0 £ g < 10; ·· ···· ·· ·· ···· · * ·········· ····· ···· • · · · · · ··· · ····· · · · ·· ·· · ··· ·· · . - 31 - Ο < h < 5; 1 < Ο < 2; 1 < ρ < 5; 1 < χ < 2; und 1 < y < 5.
- 7. Lumineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin die Verbindungen eine Verbindung mit der Formel (14) a(M'0) · b(M" 0) c(M"X) · d(Sb 0) · e(MwO) · f(Mnn O)......(14) , . - 2 5 x y einschließen, worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon steht; M'' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag oder jede Kombination davon steht; M''' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn oder jede Kombination davon steht; M'''' für Bi, Sn, Sc, Y, La, Pr, Sm, Eu, Tb, Dy, Gd oder jede Kombination davon steht; X für F, Cl, Br, J oder jede Kombination davon steht; 0 < a<2; 0<b<2; 0 < c < 4; 0 < d < 8; 0 < e < 8; 0 < f < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
- 8. Lumineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin die Ver bindungen eine Verbindung mit der Formel (17) a(M’0>b(M" 0)-c(M"X)-dGe0 ·ε(Μ"Ό)·Γ(Μ”" O )-g(M,,m O )-h(M"”" O 2 2 23 Op Xy) einschließen, worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon steht; M'' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag oder jede Kombination davon steht; M''' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd oder jede Kombination davon ft ·· ···· ·· · · · • · · · • ·· · · • · · ··· ·· · # ·· ·· ···· • · · · · • · · · · • · · ♦ · • · · · · ·· ·· · - 32 - steht; Μ' ' ' ' für Sc, Y, B, Al, La, Ga, In oder jede Kombination davon steht; M, , ,,, f£r τΐ 2r, Mn, V, Nb, Ta, W, Mo oder jede Kombination davon steht; M' '''' ' für Bi, Sn, Pr, Sm, Eu, Gd, Dy oder jede Kombination davon steht; X für F, CI, Br, J oder jede Kombination davon steht; 0 < a <2; 0 < b < 2; 0 < c < 10; 0 < d < 10; 0 < e < 14; 0 < f < 14; 0 < g < 10; 0 < h < 2; 1 < o < 2; 1 ^ P < 5; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
- 9. Lumineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin die Verbindungen eine Verbindung mit der Formel (20) a(M'0)-b(M" 70) c(M"X)*dP Ο ·β(Μ”ΌΗ(Μ"" 0 )-g( M’,mO O)...... ~ 25 23 2 xy einschließen, worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon steht; M' ' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag oder jede Kombination davon steht; M' '' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn oder jede Kombination davon steht; W ''' für Sc, Y, B, Al, La, Ga, In oder jede Kombination davon steht; W '''' für Si, Ge, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, W, Mo oder jede Kombination davon steht; M' '''' ' für Bi, Sn, Pr, Sm, Eu, Gd, Dy, Ce, Tb oder jede Kombination davon steht, X für F, CI, Br, J oder jede Kombination davon steht, ·♦ ·· ··«· • · ♦ ♦ · · ♦ · · · · • · · · · • · · · · ·* ·· · » ·· ···· • · · • · · ··· · • · • ·· · 33 Ο < a ^2; Ο < b < 12; Ο < c < 16; Ο < d < 3; Ο < e < 5; Ο < f < 3; Ο < g ^ 2; Ο < h ^ 2; 1 < χ < 2; und 1 < y < 5.
- 10. Lumineszierendes Material gemäß einem von Ansprüchen 1 bis 9, worin besagte Verbindung primäres langwelliges Ultraviolett im Bereich von 300-400 nm und/oder blaue Strahlung im Bereich von 380-500 nm, erzeugt von einem oder mehreren einzelnen primären Elementen innerhalb einer Licht abstrahlenden Vorrichtung umwandelt, um Licht im sichtbaren Bereich des Spektrums bis zu einem hohen Farbwiedergabeindex Ra > 90 herzustellen.
- 11. Lumineszierendes Material gemäß einem von Ansprüchen 1 bis 9, worin das lumineszierende Material in LED als einzelne Verbindung und/oder ein Gemisch aus einer Vielzahl an einzelnen Verbindungen zum Realisieren von weißem Licht mit einer Farbwiedergabe bis zu Ia verwendet wird.
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