CN102585804A - 蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料及喷雾生产法 - Google Patents

蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料及喷雾生产法 Download PDF

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曹利生
李建
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Abstract

一种蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料，为稀土离子掺杂的含镁硅酸盐，其中掺杂的Eu2+和Mn2+为发光中心，发射峰的峰位分别在430和660纳米处；该荧光材料采用喷雾生产法制备，包括胶体的制备、雾化、干凝胶颗粒的高温微波灼烧。本发明的优点是：荧光体成分混合均匀，热稳定和化学稳定高，荧光体颗粒小仅为5-15微米，不需球磨并且可以通过控制雾化参数改变荧光材料颗粒的大小；该荧光粉料用蓝紫光的InGaN芯片激发可以同时发出波长为660纳米的红光和430纳米的蓝光，可用于暖白光LED和植物照明LED封装所需要的660纳米的红光；制备方法中原料成本低，灼烧温度低、节能、环保，适应于大规模工业化生产。

Description

蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料及喷雾生产法
【技术领域】
本发明涉及半导体光电材料技术领域，特别是一种蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料及喷雾生产法。
【背景技术】
固态照明技术领域的白光LED主要是采用蓝光LED芯片与蓝光激发荧光粉YAG:Ce产生黄绿光的荧光粉转光形式来形成白光，由于光谱中缺乏红光，导致封装的LED器件产品色温高、显色指数不到80。为了克服这些缺点，获得色温低和显色性高的暖白光，一种方案是在InGaN蓝光二极管阵列中补充AlGaInP红光二极管，该红光二极管发射波长在610纳米至630纳米范围，由于蓝光LED和红光LED的正向驱动电压以及发光的不一致，导致发光颜色漂移，要采用复杂的补偿电路解决这一问题；另一种方案是在InGaN芯片封装中的YAG:Ce3+荧光粉中配入CaAlSiN3:Eu2+一类的红光荧光粉，该红光荧光粉制备条件苛刻，成本高，封装时由于YAG:Ce3+与CaAlSiN3:Eu2+由于密度、大小的差异，导致发光不均匀。
采用蓝紫光的InGaN芯片激发的红光材料是一个获得低色温、高显色性的重要技术，稀土离子掺杂的含镁硅酸盐，化学式为(Ba，Sr，Ca)3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+的荧光体，在近紫外激发下具有红光发射特征，波长峰值位于610纳米至660纳米，并同时发射430至450纳米的蓝光，具有优良的光色性质；同时，在单一芯片和发光模组的封装技术中，把发光颗粒混入到光学硅胶或者是其他透明介质生产发光体和远程荧光体时，发光颗粒原则上要在保证亮度前提下要尽可能地小到几个微米到十几个微米范围。
高温固相合成法是制备发光颗粒的传统方法，存在的主要缺点是：1)加入的颗粒原料大小不等，组分不容易混合均匀；2)原料和灼烧产物通常都需要球磨，过程中容易引入杂质，例如铁；3)灼烧温度较高，产物除主晶相外，往往还存在少量中间相；4)产物颗粒粗，粒径大且力度分布不均匀，很难形成规则形貌的荧光颗粒，不便于封装；5)较高温度的灼烧和球磨过程能量消耗高，噪音大。
湿化学合成法也是广为采用的一类低温制备发光材料的方法，存在的缺点是各组分共沉淀技术条件，如pH、浓度等不容易控制，制备时间长、工序多、洗涤和过滤工序产生废水，干燥和高温灼烧容易导致颗粒团聚，生产周期长而且对环境污染严重，不适合大规模工业化生产。采用尿素为燃料的聚合物溶胶燃烧合成法同样也存在一些问题如颗粒容易无定形，形成团聚体，燃烧过程释放出水蒸汽和大量有害气体。
喷雾-热解法采用含有稀土离子的可溶盐溶液或者是复合硅溶胶作为原料，在发光材料制备上具有显著优势：各组分在离子、分子尺度水平上得到均匀混合，本质上是一种用空气或超声波形成液滴气溶胶的气相合成技术，水分在雾化过程中快速蒸发，能显著克服现有固相合成法的组分均匀性、液相合成法的洗涤过滤工序以及燃烧法的团聚现象，能够控制荧光粉颗粒的尺寸，组分均一，无过滤、洗涤、干燥、粉碎等过程保证的颗粒的形貌结构，适应于大规模工业化生产。
【发明内容】
本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料及喷雾生产法，采用稀土离子复合溶胶的气溶胶技术，用廉价的硅源，经过胶溶与各组分在分子尺度和纳米尺度水平形成均匀溶胶，再用气溶胶-热处理两步法制备出发光材料，克服固相合成法、湿化学共沉淀方法以及溶胶燃烧合成法的不足，同时能够精确控制荧光颗粒的大小。
本发明的技术方案：
一种蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料，为稀土离子掺杂的含镁硅酸盐，其化学式为Ba1.14Sr1.7MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+，其中掺杂的Eu2+和Mn2+为发光中心，采用溶胶喷雾法制备，荧光体颗粒大小为5-15微米，发射峰的峰位分别在430纳米处和660纳米处。
所述掺杂Eu2+和Mn2+的质量百分比浓度分别为6％和10％。
一种所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料的喷雾生产法，包括以下步骤：
1)将Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2.6H2O、MnC4H6O4.4H2O和Eu(NO3)3.6H2O与去离子水混合，磁力搅拌使溶质充分溶于去离子水中得到溶质溶液；
2)将(C2H5O)4Si(正硅酸乙酯)和CH3CH2OH(无水乙醇)与去离子水混合均匀后，加入质量百分比浓度为65-68％的浓HNO3配制成pH为2的溶胶溶液，然后将此溶液放入65℃水浴之中7.5分钟；
3)把溶质溶液和溶胶溶液混合得到溶胶-凝胶溶液，然后放入35℃水浴中40分钟；
4)把上述溶胶-凝胶溶液放入SD-06型喷雾干燥器中进行雾化干燥，得到干燥的固体样品。
5)将固体样品放入高温微波炉中，通入氮气和氢气混合气，按设定的升降温曲线，进行灼烧、保温和降温，即得到蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料。
所述溶质溶液中Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2.6H2O、MnC4H6O4.4H2O、Eu(NO3)3.6H2O与去离子水的摩尔质量比为57∶85∶50∶5∶3∶500。
所述溶胶溶液中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为2∶2∶1。
所述溶质溶液和溶胶溶液混合的体积比为180∶23。
所述SD-06型喷雾干燥器的雾化参数：空气温度T为110℃-250℃、风速F为1-50(空气流量100-300m3/h)、泵抽取速度P为1-50(最大溶液流量2L/h)。
所述高温微波炉的频率是2.45GHz、功率2千瓦；微波炉设定为自动升降温模式，升降温曲线为：用100分钟使炉内温度升至800℃，再用100分钟，使炉内温度从800℃升至1100℃并在1100℃下保温2.5个小时，然后使炉内温度在100分钟内降至800℃，最后自然降温到室温。
所述氮气与氢气的混合气中氮气与氢气的体积比为92∶8，混合气的流量为16L/h。
本发明的机理分析：
在Ba3MgSi2O8、Sr3MgSi2O8基质Mn2+的发射峰位位于623纳米、683纳米，所需Mn2+的660纳米的发射峰位介于Ba3MgSi2O8和Sr3MgSi2O8基质之间，因此可以通过调节基质来实现所需的发射峰位。溶液当中原料的各组分能够在离子、分子水平均匀混合，达到组分的充分混合。所配制的溶胶-凝胶溶液经过雾化以后，进入一个高温的环境并且会瞬间干燥完成溶剂蒸发、溶质沉淀形成固体颗粒，由于不同的压缩空气温度、干燥空气量以及物料流，使得雾化的液滴在形成固体颗粒时，液滴的表面蒸发速度不同，在不同的蒸发速度下会形成不同大小的颗粒。
本发明的优点是：荧光体成分混合均匀，热稳定和化学稳定高，荧光体颗粒小仅为5-15微米，不需球磨并且可以通过控制雾化参数改变荧光材料颗粒的大小；该荧光粉料用蓝紫光的InGaN芯片激发可以同时发出波长为660纳米的红光和430纳米的蓝光，可用于暖白光LED和植物照明LED封装所需要的660纳米的红光；制备方法中原料成本低，灼烧温度低、节能、环保，适应于大规模工业化生产。
【附图说明】
图1为用400纳米蓝紫光半导体芯片激发的Ba2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+、Sr2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+、Ca2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+三种荧光材料发射光谱。
图2为频率为2.45GHz的高温微波炉过程设定的温度曲线。
图3为用400纳米蓝紫光半导体芯片激发的Ba1.14Sr1.7MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+材料发射光谱。
【具体实施方式】
下面的实例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。
实施例1：
一种0.02mol的Ba1.14Sr1.7MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+荧光材料的喷雾生产法，包括以下步骤：
1)将Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2.6H2O、MnC4H6O4.4H2O和Eu(NO3)3.6H2O与去离子水混合，按照摩尔质量比为57∶85∶50∶5∶3∶500，准确称量为5.98849g、7.23158g、5.18g、0.49513g、0.53531g、180ml，磁力搅拌使溶质充分溶于去离子水中得到溶质溶液；
2)将(C2H5O)4Si(正硅酸乙酯)和CH3CH2OH(无水乙醇)与去离子水混合均匀，正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为9.2ml∶9.2ml∶4.6ml混合，加入质量百分比浓度为65-68％的浓HNO3配制成pH为2的溶胶溶液，然后将此溶液放入65℃水浴之中7.5分钟；
3)把溶质溶液和溶胶溶液混合得到溶胶-凝胶溶液，溶质溶液和溶胶溶液混合的体积比为180ml∶23ml，然后继续加入去离子水使溶液达到400ml，放入35℃水浴中40分钟；
4)把上述溶胶-凝胶溶液放入SD-06型喷雾干燥器中进行雾化干燥，雾化参数：空气温度T为130℃、风速F为25、泵抽取速度P为25，得到干燥的固体样品；
5)将固体样品放入频率是2.45GHz、功率2千瓦的高温微波炉中，通入氮气和氢气混合气，混合气中氮气与氢气的体积比为92∶8，混合气的流量为16L/h，按设定的升降温曲线，进行灼烧、保温和降温，升降温曲线，如图2所示：用100分钟使炉内温度升至800℃，再用100分钟，使炉内温度从800℃升至1100℃并在1100℃下保温2.5个小时，然后使炉内温度在100分钟内降至800℃，最后自然降温到室温，即得到蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料。检测显示：在该雾化参数条件下，荧光材料颗粒为15微米。
该荧光材料为稀土离子掺杂的含镁硅酸盐，其化学式为Ba1.14Sr1.7MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+，其中掺杂的Eu2+和Mn2+为发光中心，掺杂Eu2+和Mn2+的质量百分比浓度分别为6％和10％，发射峰的峰位分别在430纳米处和660纳米处。
图1为用400纳米蓝紫光半导体芯片激发的Ba2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+、Sr2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+、Ca2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+三种荧光材料发射光谱。图3为用400纳米蓝紫光半导体芯片激发的Ba1.14Sr1.7MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+材料发射光谱。
实施例2：
一种0.02mol的Ba1.14Sr1.7MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+荧光材料的喷雾生产法，包括以下步骤：
1)将Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2.6H2O、MnC4H6O4.4H2O和Eu(NO3)3.6H2O与去离子水混合，按照摩尔质量比为57∶85∶50∶5∶3∶500准确称量为5.98849g、7.23158g、5.18g、0.49513g、0.53531g、180ml，磁力搅拌使溶质充分溶于去离子水中得到溶质溶液；
2)将(C2H5O)4Si(正硅酸乙酯)和CH3CH2OH(无水乙醇)与去离子水混合均匀，正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为9.2ml∶9.2ml∶4.6ml混合，加入质量百分比浓度为65-68％的浓HNO3配制成pH为2的溶胶溶液，然后将此溶液放入65℃水浴之中7.5分钟；
3)把溶质溶液和溶胶溶液混合得到溶胶-凝胶溶液，溶质溶液和溶胶溶液混合的体积比为180ml∶23ml，然后继续加入去离子水使溶液达到400ml，放入35℃水浴中40分钟；
4)把上述溶胶-凝胶溶液放入SD-06型喷雾干燥器中进行雾化干燥，雾化参数：空气温度T为175℃、风速F为50、泵抽取速度P为10，得到干燥的固体样品；
5)将固体样品放入频率是2.45GHz、功率2千瓦的高温微波炉中，通入氮气和氢气混合气，混合气中氮气与氢气的体积比为92∶8，混合气的流量为16L/h，按设定的升降温曲线，进行灼烧、保温和降温，升降温曲线，如图2所示：用100分钟使炉内温度升至800℃，再用100分钟，使炉内温度从800℃升至1100℃并在1100℃下保温2.5个小时，然后使炉内温度在100分钟内降至800℃，最后自然降温到室温，即得到蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料。检测显示：在该雾化参数条件下，荧光材料颗粒为8微米。

Claims (9)

1.一种蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料，其特征在于：为稀土离子掺杂的含镁硅酸盐，其化学式为Ba1.14Sr1.7MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+，其中掺杂的Eu2+和Mn2+为发光中心，采用溶胶喷雾法制备，荧光体颗粒大小为5-15微米，发射峰的峰位分别在430纳米处和660纳米处。
2.根据权利要求1所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料，其特征在于：所述掺杂Eu2+和Mn2+的质量百分比浓度分别为6％和10％。
3.一种如权利要求1所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料的喷雾生产法，其特征在于包括以下步骤：
1)将Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2.6H2O、MnC4H6O4.4H2O和Eu(NO3)3.6H2O与去离子水混合，磁力搅拌使溶质充分溶于去离子水中得到溶质溶液；
2)将(C2H5O)4Si(正硅酸乙酯)和CH3CH2OH(无水乙醇)与去离子水混合均匀后，加入质量百分比浓度为65-68％的浓HNO3配制成pH为2的溶胶溶液，然后将此溶液放入65℃水浴之中7.5分钟；
3)把溶质溶液和溶胶溶液混合得到溶胶-凝胶溶液，然后放入35℃水浴中40分钟；
4)把上述溶胶-凝胶溶液放入SD-06型喷雾干燥器中进行雾化干燥，得到干燥的固体样品。
5)将固体样品放入高温微波炉中，通入氮气和氢气混合气，按设定的升降温曲线，进行灼烧、保温和降温，即得到蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料。
4.根据权利要求3所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料的喷雾生产法，其特征在于：所述溶质溶液中Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2.6H2O、MnC4H6O4.4H2O、Eu(NO3)3.6H2O与去离子水的摩尔质量比为57∶85∶50∶5∶3∶500。
5.根据权利要求3所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料的喷雾生产法，其特征在于：所述溶胶溶液中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为2∶2∶1。
6.根据权利要求3所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料的喷雾生产法，其特征在于：所述溶质溶液和溶胶溶液混合的体积比为180∶23。
7.根据权利要求3所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料的喷雾生产法，其特征在于：所述SD-06型喷雾干燥器的雾化参数：空气温度T为110℃-250℃、风速F为1-50(空气流量100-300m3/h)、泵抽取速度P为1-50(最大溶液流量2L/h)。
8.根据权利要求3所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料的喷雾生产法，其特征在于：所述高温微波炉的频率是2.45GHz、功率2千瓦；微波炉设定为自动升降温模式，升降温曲线为：用100分钟使炉内温度升至800℃，再用100分钟，使炉内温度从800℃升至1100℃并在1100℃下保温2.5个小时，然后使炉内温度在100分钟内降至800℃，最后自然降温到室温。
9.根据权利要求3所述蓝紫光芯片激发的660纳米红光荧光材料的喷雾生产法，其特征在于：所述氮气与氢气的混合气中氮气与氢气的体积比为92∶8，混合气的流量为16L/h。
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