TWI819287B - 透明導電性膜 - Google Patents

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日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種適於抑制翹曲之透明導電性膜。 本發明之透明導電性膜X於厚度方向上依次具備透明樹脂基材10與透明導電層20。透明導電層20於與厚度方向T正交之面內方向上具有壓縮殘留應力最大之第1方向、及與該第1方向正交之第2方向。透明導電層20中之第2方向之第2壓縮殘留應力相對於第1方向之第1壓縮殘留應力的比率為0.82以上。

Description

透明導電性膜
本發明係關於一種透明導電性膜。
先前，已知一種厚度方向上依次具備透明的基材膜與透明的導電層(透明導電層)之透明導電性膜。透明導電層例如作為導體膜來使用，用以使液晶顯示器、觸控面板及光感測器等各種器件中之透明電極圖案化。在透明導電層之形成過程中，例如，首先藉由濺鍍法在基材膜上形成透明導電材料之非晶質膜(成膜步驟)。其次，對基材膜上之非晶質透明導電層進行加熱而使其結晶化(結晶化步驟)。關於此種透明導電性膜之相關技術，例如記載於下述專利文獻1中。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2017-71850號公報
[發明所欲解決之問題]
經過結晶化步驟之透明導電性膜之各個部分會產生殘留應力。於此種透明導電性膜中，例如會發生翹曲以消除殘留應力。例如就器件製造過程中高精度地組裝透明導電性膜之方面而言，此種翹曲之發生欠佳。
本發明提供一種適於抑制翹曲之透明導電性膜。 [解決問題之技術手段]
本發明[1]包括一種透明導電性膜，其於厚度方向上依次具備透明樹脂基材與透明導電層，上述透明導電層於與上述厚度方向正交之面內方向上具有壓縮殘留應力最大之第1方向、及與該第1方向正交之第2方向，上述透明導電層中之上述第2方向之第2壓縮殘留應力相對於上述第1方向之第1壓縮殘留應力的比率為0.82以上。
本發明[2]包括如上述[1]所記載之透明導電性膜，其中上述透明導電層含有氪。
本發明[3]包括如上述[1]或[2]所記載之透明導電性膜，其中上述透明導電層含有含銦導電性氧化物。
本發明[4]包括如上述[1]至[3]中任一項所記載之透明導電性膜，其中上述透明導電層具有未達2.2×10-4 Ω・cm之比電阻。 [發明之效果]
本發明之透明導電性膜中，透明導電層於與厚度方向正交之面內方向上具有壓縮殘留應力最大之第1方向、及與該第1方向正交之第2方向，透明導電層中之第2方向之第2壓縮殘留應力相對於第1方向之第1壓縮殘留應力的比率為0.82以上。因此，本發明之透明導電性膜適於抑制翹曲發生。
圖1係本發明之透明導電性膜之一實施方式即透明導電性膜X之剖面模式圖。透明導電性膜X朝向厚度方向T之一側依次具備透明樹脂基材10與透明導電層20。透明導電性膜X、透明樹脂基材10及透明導電層20分別具有沿與厚度方向T正交之方向(面方向)擴展之形狀。透過性導電膜X係觸控感測器、調光元件、光電轉換元件、熱射線控制構件、天線構件、電磁波屏蔽構件、加熱器構件、照明裝置、及圖像顯示裝置等所具備之一元件。
透明樹脂基材10朝向厚度方向T之一側依次具備樹脂膜11及功能層12。於本實施方式中，透明樹脂基材10具有在樹脂膜11之製造過程中之樹脂流動方向(MD方向)上較長之長條形狀，在與MD方向及厚度方向T各者正交之方向(TD方向)上具有寬度。
樹脂膜11係具有可撓性之透明樹脂膜。作為樹脂膜11之材料，例如可例舉：聚酯樹脂、聚烯烴樹脂、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚芳酯樹脂、三聚氰胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、纖維素樹脂、及聚苯乙烯樹脂。作為聚酯樹脂，例如可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯、及聚萘二甲酸乙二酯。作為聚烯烴樹脂，例如可例舉：聚乙烯、聚丙烯、及環烯烴聚合物(COP)。作為丙烯酸樹脂，例如可例舉聚甲基丙烯酸酯。作為樹脂膜11之材料，就透明性及強度之觀點而言，較佳為使用選自由聚酯樹脂及聚烯烴樹脂所組成之群中之至少一種，更佳為使用選自由COP及PET所組成之群中之至少一種。
樹脂膜11中之功能層12側表面可進行表面改質處理。作為表面改質處理，例如可例舉：電暈處理、電漿處理、臭氧處理、底塗處理、輝光處理、及偶合劑處理。
樹脂膜11之厚度較佳為5 μm以上，更佳為10 μm以上，進而較佳為15 μm以上。此種構成適於確保透明導電性膜X之強度。樹脂膜11之厚度較佳為100 μm以下，更佳為80 μm以下，進而較佳為60 μm以下。此種構成適於確保透明導電性膜X之柔軟性而實現良好之操作性。
樹脂膜11之全光線透過率(JIS K 7375-2008)較佳為60%以上，更佳為80%以上，進而較佳為85%以上。此種構成適於在觸控感測器、調光元件、光電轉換元件、熱射線控制構件、天線構件、電磁波屏蔽構件、加熱器構件、照明裝置、及圖像顯示裝置等具備透明導電性膜X時確保該透明導電性膜X所需之透明性。樹脂膜11之全光線透過率例如為100%以下。
於本實施方式中，功能層12位於樹脂膜11中之厚度方向T之一面上。又，於本實施方式中，功能層12係用於使透明導電層20之露出表面(圖1中為上表面)上不容易形成擦傷的硬塗層。
硬塗層係硬化性樹脂組合物之硬化物。作為硬化性樹脂組合物所含有之樹脂，例如可例舉：聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、聚胺酯樹脂、醯胺樹脂、矽酮樹脂、環氧樹脂、及三聚氰胺樹脂。又，作為硬化性樹脂組合物，例如可例舉：紫外線硬化型樹脂組合物、及熱硬化型樹脂組合物。就不需要進行高溫加熱就可硬化，因此有助於提高透明導電性膜X之製造效率之觀點而言，作為硬化性樹脂組合物，較佳為使用紫外線硬化型樹脂組合物。作為紫外線硬化型樹脂組合物之具體例，可例舉日本專利特開2016-179686號公報中記載之硬塗層形成用組合物。又，硬化性樹脂組合物可含有微粒子。
作為硬塗層之功能層12之厚度較佳為0.1 μm以上，更佳為0.3 μm以上，進而較佳為0.5 μm以上。此種構成適於在透明導電層20中表現出充分之耐摩擦性。就確保功能層12之透明性之觀點而言，作為硬塗層之功能層12之厚度較佳為10 μm以下，更佳為5 μm以下，進而較佳為3 μm以下。
功能層12中之透明導電層20側表面可進行表面改質處理。作為表面改質處理，例如可例舉：電暈處理、電漿處理、臭氧處理、底塗處理、輝光處理、及偶合劑處理。
透明樹脂基材10之厚度較佳為5 μm以上，更佳為10 μm以上，進而較佳為15 μm以上。此種構成適於確保透明導電性膜X之強度。透明樹脂基材10之厚度較佳為100 μm以下，更佳為80 μm以下，進而較佳為60 μm以下。此種構成適於確保透明導電性膜X之柔軟性而實現良好之操作性。
透明樹脂基材10之全光線透過率(JIS K 7375-2008)較佳為60%以上，更佳為80%以上，進而較佳為85%以上。此種構成適於在觸控感測器、調光元件、光電轉換元件、熱射線控制構件、天線構件、電磁波屏蔽構件、加熱器構件、照明裝置、及圖像顯示裝置等具備透明導電性膜X時確保該透明導電性膜X所需之透明性。透明樹脂基材10之全光線透過率例如為100%以下。
可於透明樹脂基材10中與透明導電層20相反側之表面設置抗黏連層。就防止透明樹脂基材10採取捲筒形態時透明樹脂基材10彼此貼附在一起(黏連)之觀點而言，此種構成為佳。抗黏連層例如可由含有微粒子之硬化性樹脂組合物形成。
於本實施方式中，透明導電層20位於透明樹脂基材10中之厚度方向T之一面上。透明導電層20係兼具透光性與導電性之結晶質膜。
透明導電層20係由透明導電材料形成之層。透明導電材料例如含有導電性氧化物作為主成分。
作為導電性氧化物，例如可例舉：含有選自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W所組成之群中之至少一種金屬或半金屬的金屬氧化物。具體而言，作為導電性氧化物，可例舉含銦導電性氧化物及含銻導電性氧化物。作為含銦導電性氧化物，例如可例舉：銦錫複合氧化物(ITO)、銦鋅複合氧化物(IZO)、銦鎵複合氧化物(IGO)、及銦鎵鋅複合氧化物(IGZO)。作為含銻導電性氧化物，例如可例舉銻錫複合氧化物(ATO)。就實現高透明性及良好之導電性之觀點而言，作為導電性氧化物，較佳為使用含銦導電性氧化物，更佳為使用ITO。該ITO可以少於In及Sn各者之含量的量含有In及Sn以外之金屬或半金屬。
於使用ITO作為導電性氧化物之情形時，相對於該ITO中之氧化銦(In2 O3 )及氧化錫(SnO2 )之合計含量，氧化錫之含量之比率較佳為1質量%以上，更佳為3質量%以上，進而較佳為5質量%以上，尤佳為7質量%以上。ITO中之錫原子數相對於銦原子數之比率(錫原子數/銦原子數)較佳為0.01以上，更佳為0.03以上，進而較佳為0.05以上，尤佳為0.07以上。該等構成適於確保透明導電層20之耐久性。又，相對於ITO中之氧化銦(In2 O3 )及氧化錫(SnO2 )之合計含量，氧化錫之含量之比率較佳為15質量%以下，更佳為13質量%以下，進而較佳為12質量%以下。ITO中之錫原子數相對於銦原子數之比率(錫原子數/銦原子數)較佳為0.16以下，更佳為0.14以下，進而較佳為0.13以下。就透明導電層20之低電阻化之觀點而言，該等構成為佳。ITO中之錫原子數相對於銦原子數之比率係例如藉由針對測定對象物，利用X射線光電子光譜法(X-ray Photoelectron Spectroscopy)特定出銦原子與錫原子之存在比率而求出。ITO中之氧化錫之上述含有比率係例如根據以此方式特定出之銦原子與錫原子之存在比率而求出。ITO中之氧化錫之上述含有比率亦可根據濺鍍成膜時使用之ITO靶之氧化錫(SnO2 )含有比率來判斷。
透明導電層20中之氧化錫含有比率可在厚度方向T上不均勻。例如，如圖2所示，透明導電層20可自透明樹脂基材10側起依次包含氧化錫含有比率相對較高之第1區域21、及氧化錫含有比率相對較低之第2區域22。於圖2中，第1區域21與第2區域22之交界由假想線繪製出。於第1區域21之組成與第2區域22之組成無顯著差異之情形時，第1區域21與第2區域22之交界有時亦無法明確判別。
第1區域21中之氧化錫含有比率較佳為5質量%以上，更佳為7質量%以上，進而較佳為9質量%以上。第1區域21中之氧化錫含有比率較佳為15質量%以下，更佳為13質量%以下，進而較佳為11質量%以下。第2區域22中之氧化錫含有比率較佳為0.5質量%以上，更佳為1質量%以上，進而較佳為2質量%以上。第2區域22中之氧化錫含有比率較佳為8質量%以下，更佳為6質量%以下，進而較佳為4質量%以下。第1區域21之厚度在透明導電層20之厚度中所占之比率較佳為50%以上，更佳為60%以上，進而較佳為70%以上。又，第2區域22之厚度在透明導電層20之厚度中所占之比率較佳為50%以下，更佳為40%以下，進而較佳為30%以下。就透明導電層20之低電阻化之觀點而言，該等構成為佳。
於透明導電層20含有稀有氣體原子之情形時，透明導電層20較佳為含有作為稀有氣體原子之氪(Kr)。於本實施方式中，透明導電層20中之稀有氣體原子源自於下述濺鍍法中用作濺鍍氣體之稀有氣體原子。於本實施方式中，透明導電層20係由濺鍍法形成之膜(濺鍍膜)。
含Kr濺鍍膜之非晶質透明導電層較含Ar濺鍍膜之非晶質透明導電層更適於藉由加熱實現良好之結晶生長而形成大的晶粒，因此，適於獲得低電阻之透明導電層20(透明導電層20內之晶粒越大，透明導電層20之電阻越低)。例如藉由針對實施例於下文所述之螢光X射線分析而鑑定出透明導電層20中是否存在Kr。
透明導電層20中之Kr含有比率在厚度方向T之全域中較佳為0.0001原子%以上。透明導電層20可於厚度方向T之至少一部分中包含稀有氣體原子含有比率未達0.0001原子%之區域(即，於厚度方向T之一部分中，與厚度方向T正交之面方向之剖面上之稀有氣體原子之存在比率可未達0.0001原子%)。又，透明導電層20中之Kr之含有比率在厚度方向T之全域中較佳為1原子%以下，更佳為0.5原子%以下，進而較佳為0.3原子%以下，尤佳為0.2原子%以下。此種構成適於在藉由加熱使下述非晶質之透明導電層20'結晶化而形成結晶質之透明導電層20時實現良好之結晶生長而形成大的晶粒，因此，適於獲得低電阻之透明導電層20。
透明導電層20中之Kr之含有比率可在厚度方向T上不均勻。例如，在厚度方向T上，Kr含有比率可隨著遠離透明樹脂基材10而遞增或遞減。或者，可使厚度方向T上Kr含有比率隨著遠離透明樹脂基材10而遞增的部分區域位於透明樹脂基材10側，且Kr含有比率隨著遠離透明樹脂基材10而遞減的部分區域位於與透明樹脂基材10相反之側。或者，亦可使厚度方向T上Kr含有比率隨著遠離透明樹脂基材10而遞減的部分區域位於透明樹脂基材10側，且Kr含有比率隨著遠離透明樹脂基材10而遞增的部分區域位於與透明樹脂基材10相反之側。
透明導電層20之厚度例如為10 nm以上，較佳為20 nm以上，更佳為25 nm以上。就透明導電層20之低電阻化之觀點而言，此種構成為佳。又，透明導電層20之厚度例如為1000 nm以下，較佳為未達300 nm，更佳為250 nm以下，進而較佳為200 nm以下，特佳為160 nm以下，尤佳為未達150 nm，最佳為148 nm以下。此種構成適於抑制具備透明導電層20之透明導電性膜X發生翹曲。
透明導電層20之比電阻例如為2.5×10-4 Ω・cm以下，較佳為未達2.2×10-4 Ω・cm，更佳為2×10-4 Ω・cm以下，進而較佳為1.8×10-4 Ω・cm以下，尤佳為1.6×10-4 Ω・cm以下。又，透明導電層20之比電阻較佳為0.1×10-4 Ω・cm以上，更佳為0.5×10-4 Ω・cm以上，進而較佳為1.0×10-4 Ω・cm以上。該等構成適於在觸控感測器、調光元件、光電轉換元件、熱射線控制構件、天線構件、電磁波屏蔽構件、加熱器構件、照明裝置、及圖像顯示裝置等中確保透明導電層所需之低電阻性。
透明導電層20之全光線透過率(JIS K 7375-2008)較佳為60%以上，更佳為80%以上，進而較佳為85%以上。此種構成適於在觸控感測器、調光元件、光電轉換元件、熱射線控制構件、天線構件、電磁波屏蔽構件、加熱器構件、照明裝置、及圖像顯示裝置等具備透明導電性膜X時確保該透明導電性膜X所需之透明性。又，透明導電層20之全光線透過率例如為100%以下。
透明導電層20於與厚度方向T正交之面內方向上具有壓縮殘留應力最大之第1方向、及與該第1方向正交之第2方向。於本實施方式中，第1方向係透明導電性膜X之MD方向(即，利用卷對卷方式之下述製程中之膜移行方向)。於第1方向為MD方向之情形時，第2方向係與MD方向及厚度方向T各者正交之寬度方向(TD方向)。例如可將透明導電層20之面內方向上沿任意方向延伸之軸作為基準軸(0°)，測定與該基準軸每相差15°之複數個軸方向各者之壓縮殘留應力，基於其測定結果而特定出透明導電層20之壓縮殘留應力最大之方向。
透明導電層20中之第1方向之壓縮殘留應力(第1壓縮殘留應力)較佳為700 MPa以下，更佳為680 MPa以下，進而較佳為650 MPa以下，尤佳為620 MPa以下。第1壓縮殘留應力例如為1 MPa以上。透明導電層20中之第2方向之壓縮殘留應力(第2壓縮殘留應力)在小於第1壓縮殘留應力之範圍內，較佳為680 MPa以下，更佳為650 MPa以下，進而較佳為620 MPa以下，尤佳為600 MPa以下。第2壓縮殘留應力在小於第1壓縮殘留應力之範圍內，例如為1 MPa以上。該等構成適於使透明導電層20降低淨內部應力。適於降低透明導電層20之壓縮殘留應力即適於抑制透明導電性膜X之翹曲。
第2壓縮殘留應力相對於第1壓縮殘留應力之比率為0.82以上，較佳為0.84以上，更佳為0.86以上，進而較佳為0.88以上，尤佳為0.9以上。該比率例如為1以下。又，例如可藉由調整如下所述濺鍍成膜透明導電層20時之各種條件而調整第1壓縮殘留應力及第2壓縮殘留應力。作為該條件，例如可例舉：供透明導電層20成膜之基底(於本實施方式中，為透明樹脂基材10)之溫度、作用於透明樹脂基材10之移行方向上之張力、向成膜室內之氧導入量、成膜室內之氣壓、及靶上之水平磁場強度。
例如，可以如下方式來判斷透明導電層為結晶質。首先，將透明導電層(於透明導電性膜X中，為透明樹脂基材10上之透明導電層20)在20℃下浸漬於濃度5質量%之鹽酸中15分鐘。其次，將透明導電層水洗後進行乾燥。其次，在透明導電層之露出平面(於透明導電性膜X中，為透明導電層20中與透明樹脂基材10相反側之表面)上，測定隔開距離15 mm之一對端子之間之電阻(端子間電阻)。該測定中，於端子間電阻為10 kΩ以下之情形時，透明導電層為結晶質。又，亦可藉由利用穿透式電子顯微鏡在俯視下觀察透明導電層中之晶粒之存在，而判斷該透明導電層為結晶質。
例如以下述方式製造透明導電性膜X。
首先，如圖3A所示，準備樹脂膜11。
其次，如圖3B所示，於樹脂膜11之厚度方向T之一面上形成功能層12。藉由在樹脂膜11上形成功能層12，而製作透明樹脂基材10。
作為硬塗層之上述功能層12可藉由在樹脂膜11上塗佈硬化性樹脂組合物而形成塗膜後，使該塗膜硬化而形成。於硬化性樹脂組合物含有紫外線化型樹脂之情形時，藉由紫外線照射使上述塗膜硬化。於硬化性樹脂組合物含有熱硬化型樹脂之情形時，藉由加熱使上述塗膜硬化。
針對形成於樹脂膜11上之功能層12之露出表面，視需要進行表面改質處理。於採用電漿處理作為表面改質處理之情形時，例如使用氬氣作為惰性氣體。又，電漿處理中之放電電力例如為10 W以上，又，例如為5000 W以下。
其次，如圖3C所示，於透明樹脂基材10上形成非晶質之透明導電層20'。具體而言，藉由濺鍍法，而於透明樹脂基材10中之功能層12上使材料成膜而形成透明導電層20'。
於濺鍍法中，較佳為使用可以卷對卷方式實施成膜製程之濺鍍成膜裝置。於製造透明導電性膜X時使用卷對卷方式之濺鍍成膜裝置之情形時，一面使長條狀之透明樹脂基材10自裝置所具備之捲出輥移行至捲取輥，一面於該透明樹脂基材10上使材料成膜而形成透明導電層20'。又，於該濺鍍法中，可使用具備一個成膜室之濺鍍成膜裝置，亦可使用具備沿透明樹脂基材10之移行路徑依序配置之複數個成膜室的濺鍍成膜裝置(於形成包含上述第1區域21及第2區域22之透明導電層20之情形時，使用具備複數個成膜室之濺鍍成膜裝置)。
於濺鍍法中，具體而言，一面於真空條件下向濺鍍成膜裝置所具備之成膜室內導入濺鍍氣體(惰性氣體)，一面對配置於成膜室內之陰極上之靶施加負電壓。藉此，發生輝光放電而使氣體原子離子化，使該氣體離子高速撞擊靶表面，自靶表面濺出靶材料，使濺出之靶材料沈積於透明樹脂基材10中之功能層12上。
作為配置於成膜室內之陰極上之靶之材料，使用針對透明導電層20於上文中所述之導電性氧化物，較佳為使用含銦導電性氧化物，更佳為使用ITO。
作為濺鍍氣體，較佳為使用Kr。濺鍍氣體亦可包含Kr以外之惰性氣體。作為Kr以外之惰性氣體，例如可例舉Kr以外之稀有氣體原子。作為Kr以外之稀有氣體原子，例如可例舉Ar及Xe。於濺鍍氣體含有Kr以外之惰性氣體之情形時，其含有比率較佳為50體積%以下，更佳為40體積%以下，進而較佳為30體積%以下。
濺鍍法較佳為反應性濺鍍法。於反應性濺鍍法中，除了濺鍍氣體以外，反應性氣體亦被導入至成膜室內。
相對於反應性濺鍍法中導入至成膜室內之濺鍍氣體及氧之合計導入量，氧導入量之比率例如為0.01流量%以上，又，例如為15流量%以下。
利用濺鍍法進行成膜(濺鍍成膜)時之成膜室內之氣壓例如為0.02 Pa以上，又，例如為1 Pa以下。
濺鍍成膜時之透明樹脂基材10之溫度例如為100℃以下，較佳為50℃以下，更佳為30℃以下，進而較佳為10℃以下，尤佳為0℃以下，又，例如為-50℃以上，較佳為-20℃以上，更佳為-10℃以上，進而較佳為-7℃以上。
作為用以對靶施加電壓之電源，例如可例舉：DC(Direct Current，直流)電源、AC(Alternating Current，交流)電源、MF(Medium Frequency，中頻)電源及RF(Radio Frequency，射頻)電源。作為電源，可併用DC電源與RF電源。濺鍍成膜時之放電電壓之絕對值例如為50 V以上，又，例如為500 V以下，較佳為400 V以下。
於本製造方法中，其次，如圖3D所示，藉由加熱使非晶質之透明導電層20'轉變為結晶質之透明導電層20(結晶化步驟)。作為加熱機構，例如可例舉：紅外線加熱器及烘箱(熱媒加熱式烘箱、熱風加熱式烘箱)。加熱時之環境可為真空環境及大氣環境中任一種。較佳為於氧之存在下實施加熱。就確保高結晶化速度之觀點而言，加熱溫度例如為100℃以上，較佳為120℃以上。就抑制加熱對透明樹脂基材10造成之影響之觀點而言，加熱溫度例如為200℃以下，較佳為180℃以下，更佳為170℃以下，進而較佳為165℃以下。加熱時間例如為1分鐘以上，較佳為5分鐘以上。加熱時間例如為300分鐘以下，較佳為120分鐘以下，更佳為90分鐘以下。
以上述方式製造透明導電性膜X。
例如可以上述方式製造透明導電性膜X。
如圖4模式性所示，透明導電性膜X中之透明導電層20可進行圖案化。可經由特定蝕刻遮罩而對透明導電層20進行蝕刻處理，從而使透明導電層20圖案化。經圖案化之透明導電層20例如作為配線圖案發揮功能。透明導電層20之圖案化可在上述結晶化步驟之前實施。
如上所述，透明導電性膜X於與厚度方向正交之面內方向上具有壓縮殘留應力最大之第1方向、及與該第1方向正交之第2方向，第2方向之第2壓縮殘留應力相對於第1方向之第1壓縮殘留應力的比率為0.82以上，較佳為0.84以上，更佳為0.86以上，進而較佳為0.88以上，尤佳為0.9以上。因此，於透明導電性膜X中，容易各向同性地消除面內方向上之壓縮殘留應力(在透明導電性膜X之製造過程中產生)。此種透明導電性膜X適於抑制翹曲發生。具體而言，如下述實施例及比較例所示。
於透明導電性膜X中，功能層12可為用以實現透明導電層20對透明樹脂基材10之高密接性的密接性提高層。功能層12為密接性提高層之構成適於確保透明樹脂基材10與透明導電層20之間之密接力。
功能層12亦可為用以調整透明樹脂基材10之表面(厚度方向T之一面)之反射率的折射率調整層(index-matching layer)。功能層12為折射率調整層之構成適於在透明樹脂基材10上之透明導電層20被圖案化時使得該透明導電層20之圖案形狀不容易被視認出。
功能層12亦可為用以自透明樹脂基材10實用性地剝離透明導電層20的剝離功能層。功能層12為剝離功能層之構成適於自透明樹脂基材10剝離透明導電層20，將該透明導電層20轉印至其他構件。
功能層12亦可為複數個層在厚度方向T上連在一起之複合層。複合層較佳為包含選自由硬塗層、密接性提高層、折射率調整層、及剝離功能層所組成之群中之2個以上之層。此種構成適於在功能層12中複合地表現出所選擇之各層之上述功能。於較佳之一形態中，功能層12於樹脂膜11上朝向厚度方向T之一側依次具備密接性提高層、硬塗層、及折射率調整層。於較佳之另一形態中，功能層12於樹脂膜11上朝向厚度方向T之一側依次具備剝離功能層、硬塗層及折射率調整層。
透明導電性膜X與物品貼合在一起，且視需要在透光性導電層20經圖案化之狀態下被利用。透明導電性膜X例如經由固定功能層而與物品貼合在一起。
作為物品，例如可例舉：元件、構件、及裝置。即，作為附透明導電性膜之物品，例如可例舉：附透明導電性膜之元件、附透明導電性膜之構件、及附透明導電性膜之裝置。
作為元件，例如可例舉：調光元件及光電轉換元件。作為調光元件，例如可例舉：電流驅動型調光元件及電場驅動型調光元件。作為電流驅動型調光元件，例如可例舉電致變色(EC)調光元件。作為電場驅動型調光元件，例如可例舉：PDLC(polymer dispersed liquid crystal，聚合物分散液晶)調光元件、PNLC(polymer network liquid crystal，聚合物網路液晶)調光元件、及SPD(suspended particle device，懸浮粒子裝置)調光元件。作為光電轉換元件，例如可例舉太陽電池等。作為太陽電池，例如可例舉：有機薄膜太陽電池及染料敏化太陽電池。作為構件，例如可例舉：電磁波屏蔽構件、熱射線控制構件、加熱器構件、及天線構件。作為裝置，例如可例舉：觸控感測器裝置、照明裝置、及圖像顯示裝置。
作為上述固定功能層，例如可例舉：黏著層及接著層。作為固定功能層之材料，只要為具有透明性且發揮固定功能之材料，則其使用無特別限制。固定功能層較佳為由樹脂形成。作為樹脂，例如可例舉：丙烯酸樹脂、矽酮樹脂、聚酯樹脂、聚胺酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚乙烯醚樹脂、乙酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、改性聚烯烴樹脂、環氧樹脂、氟樹脂、天然橡膠、及合成橡膠。就表現出凝聚性、接著性、適度之潤濕性等黏著特性、透明性優異、以及耐候性及耐熱性優異之方面而言，作為上述樹脂，較佳為丙烯酸樹脂。
為了抑制透明導電層20之腐蝕，可於固定功能層(形成固定功能層之樹脂)中調配防腐劑。為了抑制透明導電層20'之遷移，可於固定功能層(形成固定功能層之樹脂)中調配遷移抑制劑(例如，日本專利特開2015-022397號中揭示之材料)。又，為了抑制物品在室外使用時發生劣化，可於固定功能層(形成固定功能層之樹脂)中調配紫外線吸收劑。作為紫外線吸收劑，例如可例舉：二苯甲酮化合物、苯并三唑化合物、水楊酸化合物、草醯替苯胺化合物、氰基丙烯酸酯化合物、及三𠯤化合物。
又，於將透明導電性膜X之透明基材10經由固定功能層而固定於物品之情形時，透明導電性膜X中，透明導電層20(包括圖案化後之透明導電層20)露出。於此種情形時，可於透明導電層20之該露出面配置覆蓋層。覆蓋層係被覆透明導電層20之層，能夠提高透明導電層20之可靠性，又，能夠抑制透明導電層20受損所導致之功能變差。此種覆蓋層較佳為由介電體材料形成，更佳為由樹脂與無機材料之複合材料形成。作為樹脂，例如可例舉針對固定功能層於上文所述之樹脂。作為無機材料，例如可例舉：無機氧化物及氟化物。作為無機氧化物，例如可例舉：氧化矽、氧化鈦、氧化鈮、氧化鋁、二氧化鋯、及氧化鈣。作為氟化物，例如可例舉氟化鎂。又，可於覆蓋層(樹脂與無機材料之混合物)中調配上述防腐劑、遷移抑制劑、及紫外線吸收劑。 [實施例]
以下，示出實施例對本發明具體地進行說明。本發明並不限定於實施例。又，下文所記載之調配量(含量)、物性值、參數等之具體數值可替換成上述「實施方式」中記載之與其等對應之調配量(含量)、物性值、參數等之上限(定義為「以下」或「未達」之數值)或下限(定義為「以上」或「超過」之數值)。
[實施例1] 於作為透明基材之長條狀環烯烴聚合物(COP)膜(商品名「ZEONOR ZF16」，厚度40 μm，日本瑞翁公司製造)之一面上塗佈第1硬化性組合物而形成第1塗膜。第1硬化性組合物包含：含有多官能丙烯酸胺基甲酸酯之塗佈液(商品名「UNIDIC RS29-120」，DIC公司製造)100質量份、及交聯丙烯酸-苯乙烯樹脂粒子(商品名「SSX105」，粒徑3 μm，積水樹脂公司製造)0.07質量份。其次，使第1塗膜乾燥後，藉由紫外線照射使第1塗膜硬化而形成抗黏連(AB)層(厚度1 μm)。其次，於COP膜之另一面上塗佈第2硬化性組合物而形成第2塗膜。第2硬化性組合物係除了不含交聯丙烯酸-苯乙烯樹脂粒子(商品名「SSX105」)以外以與第1硬化性組合物相同之方式製備之組合物。其次，使第2塗膜乾燥後，藉由紫外線照射使第2塗膜硬化而形成硬塗(HC)層(厚度1 μm)。以上述方式製作透明樹脂基材。
其次，藉由反應性濺鍍法，於透明樹脂基材中之HC層上形成厚度51 nm之非晶質透明導電層(透明導電層形成步驟)。於反應性濺鍍法中，使用可一面以卷對卷方式使透明樹脂基材移行一面實施成膜製程的濺鍍成膜裝置(捲取式之DC磁控濺鍍裝置)。裝置內之透明樹脂基材之移行速度係設為4.0 m/分鐘，作用於透明樹脂基材之移行方向上之張力(移行張力)係設為200 N。濺鍍成膜之條件如下所述。
作為靶，使用氧化銦與氧化錫之第1燒結體(氧化錫濃度為10質量%)。作為用以對靶施加電壓之電源，使用DC電源，DC電源之輸出係設為25.1 kW。靶上之水平磁場強度係設為90 mT。成膜溫度(積層有透明導電層之透明樹脂基材之溫度)係設為-5℃。又，對裝置所具備之成膜室內進行真空排氣直至成膜室內之極限真空度為0.9×10-4 Pa為止後，向成膜室內導入作為濺鍍氣體之Kr、及作為反應性氣體之氧，使成膜室內之氣壓為0.2 Pa。相對於導入至成膜室內之Kr及氧之合計導入量，氧導入量之比率約為2流量%，關於該氧導入量，如圖5所示，以處於表面電阻-氧導入量曲線之區域R內且所形成之ITO膜之表面電阻之值為130 Ω/□之方式進行調整。可預先調查氧導入量以外之條件與上文相同且利用反應性濺鍍法形成透明導電層時的透明導電層之表面電阻之氧導入量依存性，而製成圖5所示之表面電阻-氧導入量曲線。
其次，藉由在熱風烘箱內對透明樹脂基材上之透明導電層進行加熱而使其結晶化(結晶化步驟)。於本步驟中，加熱溫度係設為130℃，加熱時間係設為90分鐘。
以上述方式製作實施例1之透明導電性膜。實施例1之透明導電性膜之透明導電層(厚度51 nm)包含含有Kr之結晶質ITO。
[實施例2] 除了透明導電層形成步驟中之如下條件以外，以與實施例1之透明導電性膜相同之方式製作實施例2之透明導電性膜。將濺鍍成膜之DC電源輸出設為19.1 kW。以所形成之ITO膜之表面電阻之值為170 Ω/□之方式調整氧導入量，同時形成厚度41 nm之非晶質透明導電層。
實施例2之透明導電性膜之透明導電層(厚度41 nm)包含含有Kr之結晶質ITO。
[比較例1] 除了透明導電層形成步驟中之如下條件以外，以與實施例1之透明導電性膜相同之方式製作比較例1之透明導電性膜。將濺鍍成膜時之DC電源輸出設為24.2 kW。使用Ar作為濺鍍氣體。將所形成之透明導電層之厚度設為51 nm。
比較例1之透明導電性膜之透明導電層(厚度51 nm)包含含有Ar之結晶質ITO。
[比較例2] 除了如下條件以外，以與實施例1之透明導電性膜相同之方式製作比較例2之透明導電性膜。於濺鍍成膜中，將DC電源輸出設為24.2 kW，使用Ar作為濺鍍氣體，將所形成之透明導電層之厚度設為51 nm。於結晶化步驟中，在針對透明導電性膜向MD方向(濺鍍成膜時之移行方向)施加200 N之張力之狀態下對該透明導電性膜進行加熱(加熱溫度130℃，加熱時間90分鐘)。
比較例2之透明導電性膜之透明導電層(厚度51 nm)包含含有Ar之結晶質ITO。
〈透明導電層之厚度〉 藉由FE-TEM(Field Emission Transmission Electron Microscopy，場發射穿透式電子顯微鏡)觀察而測定實施例1、2及比較例1、2中之各透明導電層之厚度。具體而言，首先，藉由FIB(Focusd Ion Beam，聚焦離子束)微量採樣法，製作實施例1、2及比較例1、2中之各透明導電層之剖面觀察用樣本。於FIB微量採樣法中，使用FIB裝置(商品名「FB2200」，Hitachi製造)，將加速電壓設為10 kV。其次，藉由FE-TEM觀察而測定剖面觀察用樣本中之透明導電層之厚度。於FE-TEM觀察中，使用FE-TEM裝置(商品名「JEM-2800」，JEOL製造)，將加速電壓設為200 kV。
〈比電阻〉 針對實施例1、2及比較例1、2之各透明導電性膜，查看透明導電層之比電阻。具體而言，藉由依據JIS K 7194(1994年)之四端子法測定透明導電層之表面電阻後，將表面電阻值與透明導電層之厚度相乘，而求出比電阻(Ω・cm)。將其結果記載於表1中。
〈透明導電層內之Kr原子之確認〉 以如下方式確認實施例1、2中之各透明導電層含有Kr原子。首先，使用掃描型螢光X射線分析裝置(商品名「ZSX PrimusIV」，RIGAKU公司製造)，於下述測定條件下反覆進行5次螢光X射線分析測定，算出各掃描角度之平均值，而製作X射線光譜。然後，於所製作之X射線光譜中確認在掃描角度28.2°附近出現了波峰，從而確認透明導電層含有Kr原子。
＜測定條件＞ 光譜：Kr-KA 測定直徑：30 mm 氣體氛圍：真空 靶：Rh 管電壓：50 kV 管電流：60 mA 1次濾波器：Ni40 掃描角度(deg)：27.0～29.5 步長(deg)：0.020 速度(deg/分鐘)：0.75 衰減器：1/1 狹縫：S2 分光晶體：LiF(200) 檢測器：SC PHA(Pulse Height Analysis，脈衝高度分析)：100～300
〈透明導電層之壓縮殘留應力〉 根據透明導電層之晶格應變而間接地求出實施例1、2及比較例1、2之各透明導電性膜之透明導電層(結晶質ITO膜)之壓縮殘留應力。具體而言，如下所述。
首先，自透明導電性膜切出矩形之測定試樣(50 mm×50 mm)。其次，利用粉末X射線繞射裝置(商品名「SmartLab」，RIGAKU股份有限公司製造)，針對測定試樣，於測定散射角2θ＝60～61.6°之範圍內每隔0.02°測定繞射強度(0.15°/分鐘)。其次，基於所獲得之繞射像之波峰(ITO之(622)面之波峰)角2θ及X射線源之波長λ而算出測定試樣中之透明導電層之晶格間隔d，基於d而算出晶格應變ε。使用下述式(1)來算出d，使用下述式(2)來算出ε。
[數1]
於式(1)及式(2)中，λ係X射線源(Cu Kα射線)之波長(＝0.15418 nm)，d0 係無應力狀態之ITO之晶格面間隔(＝0.1518967 nm)。在膜面法線與ITO結晶面法線所成之角Ψ為65°、70°、75°及85°時分別實施上述X射線繞射測定，並算出各個Ψ時之晶格應變ε。藉由將測定試樣(透明導電性膜之一部分)中之透明樹脂基材之TD方向(面內與MD方向正交之方向)作為旋轉軸中心使試樣旋轉，而調整膜面法線與ITO結晶面法線所成之角Ψ(角Ψ之調整)。利用下述式(3)，根據Sin2 Ψ與晶格應變ε之關係繪圖而成之直線之斜率，求出ITO膜面內方向之殘留應力σ。將所求出之殘留應力σ(取負值)之絕對值作為MD方向上之第1壓縮殘留應力S1 (MPa)記載於表1中。
[數2]
於式(3)中，E係設為ITO之楊氏模數(＝115 GPa)，ν係設為ITO之泊松比(＝0.35)。
又，代替測定試樣中之透明樹脂基材之TD方向而以MD方向(面內與TD方向正交之方向)為旋轉軸中心使試樣旋轉，從而實現X射線繞射測定中之上述角Ψ之調整，除此以外，以與第1壓縮殘留應力S1 相同之方式導出TD方向上之第2壓縮殘留應力S2 (MPa)。將其值記載於表1中。又，表1中亦記載了第1壓縮殘留應力S1 相對於第2壓縮殘留應力S2 之比率(S1 /S2 )。
〈透明導電性膜之翹曲量〉 針對實施例1、2及比較例、2之各透明導電性膜，調查經加熱處理之情形時之翹曲之程度。具體而言，首先，自各透明導電性膜切出矩形之樣本(100 mm×100 mm)。其次，將樣本載置於鐵板之表面上之後，對鐵板進行加熱，從而對鐵板上之樣本進行加熱處理。於加熱處理中，將加熱溫度設為130℃，將加熱時間設為90分鐘。其次，將樣本於常溫(24℃)環境下靜置60分鐘。其次，將樣本放置於作業台之載置面(大致水平之面)上之後，測定樣本之四個角上之每個頂點與載置面之距離。具體而言，測定以樣本之透明樹脂基材側與載置面相接之方式將樣本放置於載置面上時遠離載置面的頂點與載置面之間之鉛垂方向之距離(mm)作為正值。又，測定以樣本之透明導電層側與載置面相接之方式將樣本放置於載置面上時遠離載置面的頂點與載置面之間之鉛垂方向之距離(mm)作為負值。不遠離載置面之頂點與載置面之間之距離為0 mm。其次，算出針對樣本之四個頂點所測得之距離之平均值作為平均翹曲量(mm)。將其值記載於表1中。
[表1]
   透明 導電層 之厚度 (nm) 成膜時之表面 電 阻 ( Ω / □ ) 比 電 阻 ( × 10-4 Ω ・ cm) 壓縮殘留應力 S2 /S1 翹曲量 (mm)
S1 [MD] (MPa) S2 [TD] (MPa)
實 施例 1 51[ 含有 Kr] 130 1.5 552 482 0.87 -16
實 施例 2 41[ 含有 Kr] 170 1.5 619 564 0.91 -9
比 較 例 1 51[ 含有 Ar] 130 2.2 704 572 0.81 -27
比 較 例 2 51[ 含有 Ar] 130 2.2 804 628 0.78 -35
10:透明樹脂基材 11:樹脂膜 12:功能層 20:透明導電層 20':透明導電層 21:第1區域 22:第2區域 T:厚度方向 X:透明導電性膜
圖1係本發明之透明導電性膜之一實施方式之剖面模式圖。 圖2係本發明之透明導電性膜之變化例之剖面模式圖。於本變化例中，透明導電層自透明樹脂基材側起依次包含第1區域與第2區域。 圖3表示圖1所示之透明導電性膜之製造方法。圖3A表示準備樹脂膜之步驟，圖3B表示於樹脂膜上形成功能層之步驟，圖3C表示於功能層上形成透明導電層之步驟，圖3D表示使透明導電層結晶化之步驟。 圖4表示於圖1所示之透明導電性膜中使透明導電層圖案化之情形。 圖5係表示藉由濺鍍法形成透明導電層時之氧導入量與所形成之透明導電層之表面電阻之關係的曲線圖。
10:透明樹脂基材
11:樹脂膜
12:功能層
20:透明導電層
T:厚度方向
X:透明導電性膜

Claims (4)

  1. 一種透明導電性膜，其於厚度方向上依次具備透明樹脂基材與透明導電層， 上述透明導電層於與上述厚度方向正交之面內方向上具有壓縮殘留應力最大之第1方向、及與該第1方向正交之第2方向， 上述透明導電層中之上述第2方向之第2壓縮殘留應力相對於上述第1方向之第1壓縮殘留應力的比率為0.82以上。
  2. 如請求項1之透明導電性膜，其中上述透明導電層含有氪。
  3. 如請求項1之透明導電性膜，其中上述透明導電層含有含銦導電性氧化物。
  4. 如請求項1至3中任一項之透明導電性膜，其中上述透明導電層具有未達2.2×10-4 Ω・cm之比電阻。
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