JP7213961B2 - 透明導電性フィルムおよび透明導電性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
透明導電性フィルム1は、所定の厚みを有するフィルム形状(シート形状を含む)を有し、厚み方向と直交する面方向に延び、平坦な上面および平坦な下面を有する。
基材層2は、透明導電性フィルム1の機械強度を確保するための透明な基材である。
3.光透過性導電層
光透過性導電層3は、優れた導電性を発現する透明な層である。
4.透明導電性フィルムの製造方法
次に、透明導電性フィルム1の製造方法、とりわけ、光透過性導電層3が、非晶質である透明導電性フィルム1の製造方法について、図2を参照して、説明する。
5.変形例
変形例において、一実施形態と同様の部材および工程については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。また、変形例は、特記する以外、一実施形態と同様の作用効果を奏することができる。さらに、一実施形態およびその変形例を適宜組み合わせることができる。
1.透明導電性フィルムの製造
比較例7
(第1工程)
透明基材としてのPETフィルムロール(東レ社製、厚み50μm)からなるフィルム基材の一方の面に、アクリル樹脂からなる紫外線硬化性樹脂を塗布し、紫外線照射により硬化させた。これにより、厚みが2μmであるハードコート層を形成した。これにより、基材層を得た。
(第2工程)
得られた非晶質積層フィルムを、155℃の熱風オーブンで1時間加熱した。これにより、非晶質の光透過性導電層を、結晶質の光透過性導電層とし、基材層および結晶質の光透過性導電層からなる透明導電性フィルムを得た。
<成膜設備・条件>
電源:DC電源
第1ターゲットの水平磁場強度:90mT
成膜気圧:0.4Pa
成膜ロール温度(基材層の温度):-8℃
実施例2、比較例6、比較例1および比較例5
表1の記載に従って、スパッタリングガス、第1領域の厚み、成膜ロール温度、および、非晶質の光透過性導電層の表面抵抗を変更した以外は、比較例7と同様にして、透明導電性フィルムを得た。
比較例7の真空スパッタ装置に、酸化スズ濃度が3質量%であるITOからなる第2ターゲットをさらに設置し、厚み60nmの第1非晶質層(酸化スズ濃度が10質量%)を形成した後、連続して、第1非晶質層の一方面に、厚み3nmの第2非晶質層(酸化スズ濃度が3質量%)を形成し、また、非晶質の光透過性導電層の表面抵抗が120Ω/□になるように酸素導入量を調整した以外は、比較例7と同様にして、透明導電性フィルムを得た。
表1の記載に従って、スパッタリングガス、第1領域と第2領域の厚み、および、非晶質の光透過性導電層の表面抵抗を変更した以外は、実施例3と同様にして、透明導電性フィルムを得た。
2.評価
<厚み測定>
(透明基材およびハードコート層の厚み)
透明基材の厚み、ハードコート層の厚みを、膜厚計(Peacock社製 デジタルダイアルゲージDG-205)を用いて測定した。その結果を表1に示す。
FIBマイクロサンプリング法により、各実施例および各比較例の透明導電性フィルムの断面を調製した。次いで、光透過性導電層の断面を、FE-TEM観察し、光透過性導電層(第1領域および第2領域)の厚みを測定した。ここで、実施例3、比較例8、比較例2、比較例3および比較例4において、第1領域の厚みは、第1領域の厚み方向一方面に、第2領域を配置する前に、第1領域のみ形成した、断面観察用サンプルを作製し、そのサンプルをFE-TEM観察にすることにより測定した。また、第2領域の厚みは、光透過性導電層の厚みから、第1領域の厚みを差し引くことにより算出した。その結果を表1に示す。
FIB装置:Hitachi製 FB2200、 加速電圧: 10kV
FE-TEM装置:JEOL製 JEM-2800、加速電圧: 200kV
<抵抗値の評価>
各実施例および各比較例の透明導電性フィルムについて、光透過性導電層の表面抵抗(R1)および比抵抗(R1´)を、JIS K7194(1994年)に準じて四端子法により測定した。その結果を表1に示す。
各実施例および各比較例の透明導電性フィルムを、さらに、155℃の熱風オーブンで1時間加熱した後、光透過性導電層の表面抵抗(R2)および比抵抗(R2´)を測定した。その結果を表1に示す。
各実施例および各比較例の透明導電性フィルムを、水平な台に静置し、シワやスジの発生状況を確認し、製品の加工、組み込みする上で、実用上の問題(ITOフィルム上に製品に必要な機能の層を形成する際の塗工ムラやタッチパネルにおける外観ムラ)の有無で評価した。
〇:実用上、外観の問題ない水準であった。
×:実用上、外観が問題となる水準であった。
実施例および比較例の透明導電性フィルムを切り出し、ウルトラミクロトームの試料ホルダに固定した。次いで、ITO膜面に対して極鋭角にミクロトームナイフを設置し、切断面がITO膜面と略平行となるように切削して観察試料を得た。この観察試料を、透過型電子顕微鏡を用いて観察した(倍率:50000倍)。TEM観察写真の中、1.5μm□の領域を任意で選定し、この1.5μmの領域で観察される結晶粒の中で、最大である結晶粒を選定した。この最大である結晶粒の粒界上に、任意の2点の測定点を配置し、測定点間の距離を直線距離で求めた。本測定では、この測定点間の距離の中で、測定点間の距離が最大となる測定点間距離を粒径とした。その結果を表1に示す。
走査型蛍光X線分析装置(リガク社製、ZSX PrimusIV)を用いて、比較例7、実施例2、実施例3および比較例8の光透過性導電層内にクリプトン原子を含むことを確認した。具体的には、以下の条件にて、5回繰り返し測定を行って各走査角度の平均値を算出し、X線スペクトルを作成した。作成したX線スペクトルの、28.2°近傍にピークが出ていることを確認することでクリプトン原子の混入を特定した。
<測定条件>
スペクトル:Kr-KA
測定径:30mm
雰囲気:真空
ターゲット:Rh
管電圧:50kV
管電流:60mA
1次フィルタ:Ni40
走査角度(deg):27.0~29.5
ステップ(deg):0.020
速度(Deg/min):0.75
アッテネータ:1/1
スリット:S2
分光結晶:LiF(200)
検出器:SC
PHA:100-300
2 基材層
3 光透過性導電性層
4 透明基材
Claims (5)
- 基材層と、光透過性導電層とを順に備え、
前記基材層は、樹脂層を含み、
前記光透過性導電層は、クリプトン原子を含み、かつ、アルゴン原子を含まず、
前記光透過性導電層におけるクリプトン原子の含有量は、1.0原子%以下であり、
前記光透過性導電層は、スパッタリング層であり、
前記光透過性導電層は、走査型蛍光X線分析装置で測定したX線スペクトルにおいて、28.2°近傍にピークを有し、
前記光透過性導電層が、結晶質であり、かつ、300nm以上の粒径を有する結晶粒を含み、
前記光透過性導電層の厚みが、50nm以上140nm以下であることを特徴とする、透明導電性フィルム。 - 前記光透過性導電層の厚みが、60nm以上100nm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電性フィルム。
- 前記光透過性導電層が、インジウムスズ複合酸化物を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の透明導電性フィルム。
- 前記光透過性導電層が、パターン形状を有することを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の透明導電性フィルム。
- クリプトン存在下、かつ、アルゴン不存在下において、光透過性導電層を構成する材料をターゲットとするスパッタリング法によって、基材層に、光透過性導電層を配置し、
前記基材層は、樹脂層を含み、
前記光透過性導電層におけるクリプトン原子の含有量は、1.0原子%以下であり、
前記光透過性導電層は、走査型蛍光X線分析装置で測定したX線スペクトルにおいて、28.2°近傍にピークを有し、
前記光透過性導電層が、結晶質であり、かつ、300nm以上の粒径を有する結晶粒を含み、
前記光透過性導電層の厚みが、50nm以上140nm以下であることを特徴とする、透明導電性フィルムの製造方法。
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C13 | Notice of reasons for refusal |
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A521 | Request for written amendment filed |
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C302 | Record of communication |
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C23 | Notice of termination of proceedings |
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C03 | Trial/appeal decision taken |
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C30A | Notification sent |
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A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
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R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
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