JP7213962B2 - 光透過性導電層および光透過性導電フィルム - Google Patents
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Description
図1に示す光透過性導電層1は、後述する光透過性導電フィルム10(図2参照)、タッチセンサ、調光素子、光電変換素子、熱線制御部材、アンテナ、電磁波シールド部材、画像表示装置、ヒータ部材(光透過性ヒータ)、および、照明などに備えられる一部材であって、光透過性導電層1は、それらを製造するための中間部材である。光透過性導電層1は、単独で流通し、産業上利用可能な層である。
光透過性導電層1は、導電性酸化物を含む組成からなり、好ましくは、導電性酸化物からなる。導電性酸化物は、光透過性導電層1の主成分であって、アルゴンと、アルゴンより原子番号が大きい希ガスとを微量含有する。具体的には、導電性酸化物には、アルゴンとアルゴンより原子番号が大きい希ガスとが微量混入している。
アルゴンは、後述する製造方法においてスパッタリングガスに含まれるアルゴンに由来して、導電性酸化物中に混入している。図1において、アルゴンが、白丸で描画される。
アルゴンより原子番号が大きい希ガスとしては、例えば、クリプトン、キセノン、ラドンなどが挙げられる。これらは、単独または併用できる。好ましくは、クリプトン、キセノンが挙げられ、より好ましくは、低価格と優れた電気伝導性とを得る観点から、クリプトン(具体的には、クリプトンの単独使用)が挙げられる。アルゴンより原子番号が大きい希ガスは、後述する製造方法においてスパッタリングガスに含まれる希ガスに由来して、導電性酸化物中に混入している。図1において、アルゴンより原子番号が大きい希ガスが、黒丸で描画される。
導電性酸化物は、上記したアルゴンと、アルゴンより原子番号が大きい希ガスとを分散するマトリクスである。導電性酸化物としては、例えば、In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、Wからなる群より選択される少なくとも1種の金属または半金属を含む金属酸化物が挙げられる。金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子および/または半金属原子をドープしていてもよい。
本実施形態では、図1に示すように、光透過性導電層1は、アルゴンより原子番号が大きい希ガスを含む第1領域4と、アルゴンを含む第2領域5とを厚み方向に順に備える。
第1領域4は、例えば、第1主面2を含む。第1領域4では、導電性酸化物に対して、アルゴンより原子番号が大きい希ガスが厚み方向および面方向にたって分散されている。
第2領域5は、第2主面3を含む。第2領域5では、導電性酸化物に対して、アルゴンが厚み方向および面方向にわたって分散されている。また、光透過性導電層1において、アルゴンより原子番号が大きい希ガスの含有割合は、例えば、0.001atom%以上であり、また、例えば、0.5atom%以下である。また、光透過性導電層1において、アルゴンの含有割合は、例えば、0.001atom%以上、好ましくは、0.01atom%以上であり、また、例えば、0.5atom%以下、好ましくは、0.4atom%以下、より好ましくは、0.3atom%以下、さらに好ましくは、0.2atom%以下である。光透過性導電層1を高温条件(例えば、200℃)で形成できない場合であっても、アルゴンの含有割合が、上記範囲であれば、比抵抗、および/また、比抵抗の利得量(後述)に優れる光透過性導電層1が得られる。
光透過性導電層1は、例えば、非晶性(非晶質)、または、結晶性(結晶質)である。非晶性とは、結晶粒を含有しない膜性であり、結晶性とは、結晶粒を含有する膜性である。光透過性導電層1は、比抵抗を低くする観点からは、好ましくは、結晶性であり、より好ましくは、結晶粒が存在する領域を主要な領域として含む。結晶粒が存在する領域を主要な領域として含むとは、平面視において、例えば、光透過性導電層1の例えば60%以上、好ましくは、80%以上、より好ましくは、85%以上、さらに好ましくは、90%以上、また、例えば、100%以下の領域で結晶粒が存在していることを意味する。光透過性導電層1が結晶粒が存在する領域を主要な領域として含めば、低い比抵抗が得られる。また、本願では、平面視において、特に結晶性が高い光透過性導電層1である場合、具体的には、結晶粒が存在する領域が、90%以上、好ましくは、95%以上、また、100%以下である場合、光透過性導電層1は、結晶質であるとも表現できる。結晶質であれば、実質的にほぼ全面に結晶粒を備えるため、さらに低い比抵抗が得られる。結晶粒の最末端である結晶粒界近傍では、不可避的に結晶性が低くなる場合があり、結晶質であっても、100%である必要性はない。
次に、図1に示す光透過性導電層1を備える光透過性導電フィルム10を、図2を参照して説明する。
樹脂層11は、光透過性導電フィルム10の厚み方向他方面を形成する。樹脂層11は、面方向に向かって延びるフィルム形状を有する。樹脂層11は、基材層である。樹脂層11は、可撓性を有する。例えば、樹脂層11は、透明基材フィルム13と、機能層14とを厚み方向一方側に向かって順に備える。樹脂層11は、好ましくは、ガラス基板と隣接しない。
樹脂層11の厚みは、例えば、1μm以上、好ましくは、好ましくは、10μm以上、より好ましくは、15μm以上、さらに好ましくは、30μm以上であり、また、例えば、310μm以下、好ましくは、210μm以下、より好ましくは、110μm以下、さらに好ましくは、80μm以下である。
光透過性導電層1は、光透過性導電フィルム10の厚み方向一方面を形成する。光透過性導電層1は、その厚み方向他方側から、樹脂層11に支持されている。光透過性導電層1は、樹脂層11の厚み方向一方面の全部に接触している。つまり、光透過性導電層1の第1主面2が、樹脂層11の厚み方向一方面に接触する。一方、光透過性導電層1の第2主面3は、厚み方向一方側に露出している。これによって、この光透過性導電フィルム10では、樹脂層11と、第1領域4と、第2領域5とが、厚み方向一方側に向かって順に配置される。樹脂層11の厚みに対する光透過性導電層1の厚みの比は、例えば、0.00001以上、好ましくは、0.01以上、より好ましくは、0.1以上であり、また、例えば、0.5以下、好ましくは、0.25以下である。
次に、光透過性導電フィルム10の製造方法を、図3を参照して説明する。この方法では、例えば、ロール-トゥ-ロール方式で、樹脂層11に光透過性導電層1を成膜する。
スパッタリング装置30は、繰出部35と、スパッタ部36と、巻取部37とを順に備える。
このスパッタリング装置30を用いて、光透過性導電層1を樹脂層11に成膜するには、まず、樹脂層11を、繰出ロール38、成膜ロール40および巻取ロール39に掛け渡す。
一般に、アルゴンより原子番号が大きい希ガスを含有する導電性酸化物からなる一の光透過性導電性層Aは、アルゴンを含有する導電性酸化物からなる他の光透過性導電性層Bより、低い比抵抗を有する。具体的には、第1領域4のみからなる一の光透過性導電層A(比較例2相当)は、第2領域5のみからなる他の光透過性導電層B(比較例1相当)より、低い比抵抗を有する。
変形例において、一実施形態と同様の部材および工程については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。また、変形例は、特記する以外、一実施形態と同様の作用効果を奏することができる。さらに、一実施形態およびその変形例を適宜組み合わせることができる。
長尺のPETフィルム(東レ社製、厚み50μm)からなる透明基材フィルム13の厚み方向一方面に、アクリル樹脂を含む紫外線硬化性のハードコート組成物を塗布し、これを紫外線照射して硬化させて、厚みが2μmであるハードコート層(機能層14)を形成した。これにより、透明基材フィルム13と、ハードコート層とを備える樹脂層11を準備した。
第1非晶質導電膜81(第1領域4)の厚みと、第2非晶質導電膜82(第2領域5)の厚みと、非晶質の光透過性導電層1の表面抵抗とが、表1に記載の通りになるように、第1ターゲット51および第2ターゲット52の電力密度を調節した以外は、実施例1と同様にして、光透過性導電フィルム10を得た。
第1成膜室41に第2混合ガス(Ar、O2含有)を供給して、第1成膜室41の圧力を0.4Paとし、厚み42nmの第2非晶質導電膜82(第2領域5)をスパッタリングで形成した後、第2成膜室42に第1混合ガス(Kr、O2含有)を供給して第2成膜室42の圧力を0.2Paとし、厚み76nmの第1非晶質導電膜81(第1領域4)をスパッタリングで形成し、かつ、非晶質の光透過性導電層1の表面抵抗が55Ω/□になるように調整した以外は、実施例1と同様にして、光透過性導電フィルム10を得た。実施例5の光透過性導電フィルム10は、図4に示す光透過性導電フィルム10に対応する。
希ガス供給機63から、クリプトンおよびアルゴンの混合ガス(クリプトン85体積%、アルゴン15体積%)を供給し、第1酸素ガス供給機64から酸素を供給し、第1酸素ガス供給機64の酸素導入量を、図6に示す表面抵抗-酸素導入量曲線の第1領域X、かつ、非晶質の光透過性導電層1の表面抵抗が39Ω/□(クリプトンガスと酸素ガスの合計導入量に対する酸素ガスの割合は、約2.6流量%)になるように調整し、また、第1ターゲット51の電力密度を調節することで、第1成膜室41において、厚み147nmの第3非晶質導電膜83を形成し、かつ、第2成膜室42では第2非晶質導電膜82(第2領域5)を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、光透過性導電フィルム10を得た。実施例8の光透過性導電フィルム10は、図5Dに示す光透過性導電フィルム10に対応する。
第1成膜室41および第2成膜室42の両方に、第2混合ガス(Ar、O2含有)を供給し、第1成膜室41および第2成膜室42の圧力を0.4Paに変更した以外は、実施例1と同様にして、光透過性導電フィルム10を得た。
第1成膜室41および第2成膜室42の両方に、第1混合ガス(Kr、O2含有)を供給し、第1成膜室41および第2成膜室42の圧力を0.2Paに変更した以外は、実施例1と同様にして、光透過性導電フィルム10を得た。
各実施例および比較例の光透過性導電フィルム10について、下記の事項を評価した。
その結果を表1に記載する。
[光透過性導電層の厚み]
FIBマイクロサンプリング法により、各実施例および比較例の光透過性導電層1の断面観察用サンプルを作製し、その後、FE-TEM観察(断面観察)により、断面観察用サンプルにおける光透過性導電層1の厚みを測定した。装置および測定条件の詳細は、以下の通りである。
FIB装置:Hitachi製 FB2200
加速電圧:10kV
FE-TEM装置:JEOL製 JEM-2800
加速電圧:200kV
実施例1~4、6~7において、第1非晶質導電膜81を形成した直後であって、まだ、第2非晶質導電膜82を形成していないサンプルを採取し、サンプルの第1非晶質導電膜81(第1領域4)の厚みをFE-TEM観察(断面観察)により求めた。
実施例5において、第2非晶質導電膜82を形成した直後であって、まだ、第1非晶質導電膜81を形成していないサンプルを採取し、サンプルの第2非晶質導電膜82(第2領域5)の厚みをFE-TEM観察(断面観察)により求めた。
実施例8において、スパッタリング直後の第3非晶質導電膜83の厚みをFE-TEM観察(断面観察)により求めた。
走査型蛍光X線分析装置(リガク社製、ZSX PrimusIV)を用いて、光透過性導電層1内にKrが混入されたか否かを確認した。具体的には、以下の条件にて、5回繰り返し測定を行って各走査角度の平均値を算出し、X線スペクトルを作成した。作成したX線スペクトルの、28.2°近傍にピークが出ていることを確認することでKrを特定する。その結果、実施例1~8および比較例2で、Krの混入を確認した。一方、比較例1では、Krの混入が確認されなかった。
スペクトル: Kr-KA
測定径: 30mm
雰囲気:真空
ターゲット: Rh
管電圧50 kV
管電流60 mA
1次フィルタ: Ni40
走査角度(deg): 27.0-29.5
ステップ(deg): 0.020
速度(Deg/min):0.75
アッテネータ: 1/1
スリット: S2
分光結晶: LiF(200)
検出器: SC
PHA: 100-300
実施例1~8および比較例1~2の光透過性導電層1内に含有されるKrおよびAr原子の含有量を、ラザフォード後方散乱分析法(RBS、Rutherford Backscattering Spectrometry)によって分析した。検出元素である、In+Sn(ラザフォード後方散乱分光法では、InとSnを分離しての測定が困難であるため、2元素の合算として評価した)、O、Ar、Krの5元素に関して、元素比率を求めることにより、光透過性導電層1におけるKr原子およびAr原子の含有量(atom%)を求めた。具体的な使用装置および測定条件は下記のとおりである。分析結果として、Kr含有量(atom%)、Ar含有量(atom%)、および希ガス(Kr+Ar)含有量(atom%)を表1に掲げる。
Pelletron 3SDH(National Electrostatics Corporation製)
入射イオン: 4He++
入射エネルギー: 2300keV
入射角: 0 deg
散乱角: 160deg
試料電流:6nA
ビーム径:2mmφ
面内回転:無
照射量:75μC
光透過性導電層1の表面抵抗(初期)を、JIS K7194(1994年)に準じて四端子法により測定した。
[比抵抗の実測値]
各実施例および比較例の加熱後の光透過性導電層1の比抵抗を、その表面抵抗と、光透過性導電層1の厚みとを乗じて、比抵抗の実測値を求めた。なお、光透過性導電層1の比抵抗の実測値は、実測した光透過性導電層1の表面抵抗に基づいて算出されるので、「実測値」と表記とする。
実施例1~8の光透過性導電層1の比抵抗の期待値を求めた。具体的には、比較例1(Ar混入)の加熱後の光透過性導電層1の比抵抗2.301×10-4Ωcmを、各実施例の第2非晶質導電膜82の厚みで除することで、第2非晶質導電膜82の加熱後(155℃、2時間)の表面抵抗の期待値(AVAr)を算出した(式(1))。続いて、比較例2(Kr混入)の加熱後の比抵抗1.599×10-4Ωcmを、各実施例の第1非晶質導電膜81の厚みで除することで、第1非晶質導電膜81の加熱後(155℃、2時間加熱)の表面抵抗の期待値(AVkr)を算出した(式(2))。このようにして求めた、AVArおよびAVkrと、各実施例の光透過性導電層1の厚みを以下の式(3)に代入することで、各実施例の加熱後(155℃、2時間加熱後)の光透過性導電層1の、比抵抗の期待値を求めた。
実施例1~8の光透過性導電層1の比抵抗の利得量を下記式から求めた。
155℃、2時間加熱後の光透過性導電フィルム10の全光線透過率をヘーズメーター(スガ試験機社製、形式:HGM-2DP)で測定した。
表1には記載しないが、155℃の熱風オーブンで2時間加熱した後の実施例1~8および比較例1~2のそれぞれの光透過性導電層1を表面から透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、結晶粒が存在することを確認することで、いずれも、結晶質であることを確認した。具体的には、155℃、2時間加熱後の、各実施例および比較例の光透過性導電フィルム10を切り出し、ウルトラミクロトームの試料ホルダに固定した。次いで、ITO膜面に対して極鋭角にミクロトームナイフを設置し、切断面がITO膜面と略平行となるように切削して観察試料を得た。この観察試料を、平面視にてTEMを用いて観察した(倍率:50000倍)。TEM観察写真の中、1.5μm×1.5μmの領域を任意で選定し、その領域で結晶粒の有無を確認した。なお、各実施例および比較例では、平面視において、面方向全面に結晶粒の存在が確認され、結晶粒が存在する領域を主要な領域として含むこと(結晶性であること、また、結晶質であること)がわかった。
2 第1主面
3 第2主面
4 第1領域
5 第2領域
10 光透過性導電フィルム
11 樹脂層
Claims (5)
- 第1主面、および、前記第1主面の厚み方向一方側に間隔を隔てて対向配置される第2主面を有し、前記厚み方向に直交する面方向に延びる層を有する光透過性導電層であって、
前記光透過性導電層は、導電性酸化物を含み、
前記導電性酸化物が、アルゴンと、クリプトンとを含有し、
前記光透過性導電層は、スパッタリング層であり、
前記光透過性導電層は、走査型蛍光X線分析装置で測定したX線スペクトルの28.2°近傍にピークが有り、かつ、ラザフォード後方散乱分析法によるクリプトン原子含有量が検出限界値未満である領域を備えることを特徴とする、光透過性導電層。 - 前記光透過性導電層が、結晶性であることを特徴とする、請求項1に記載の光透過性導電層。
- 前記導電性酸化物が、インジウムおよびスズをさらに含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の光透過性導電層。
- 前記クリプトンを含む第1領域と、前記アルゴンを含む第2領域とを厚み方向に順に有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の光透過性導電層。
- 請求項4に記載の光透過性導電層と、
前記光透過性導電層の前記第1主面に接触する基材と
を備え、
前記第1領域が、前記第1主面を含むことを特徴とする、光透過性導電フィルム。
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