TWI267898B - Method for etching high dielectric constant materials and for cleaning deposition chambers for high dielectric constant materials - Google Patents
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Description
1267898 九、發明說明： 相關申請的交又引用 本申請是2003年4月1〇 n 曰心交的美國專利申請 Ν〇·10/41〇,803的部分繼續申 2009 ^ / 明而申請 No.10/10,803 是 20〇2年7月18日提交的美 疋 分 _ H No. 10/198,509 刀、、、蘧績申凊，它們公開的内 在本文中全文引用供參考。 發明所屬之技術領域 種用蝕刻和/或清 本發明關於一 一種物質的方法。 潔應用從基材上除去 先前技術 在製造半導體積體電路（IC)中，介電材料，如二 石夕（Si〇2)、氮化矽(Si N ) 且古痒以4)和矽的氮氧化物（si〇N、 紗也v 巴緣體。延種絕緣體經 %為柵極介質。隨著IC設備 R 2嶽嘴丄 彳八了的減小，柵極介質 薄。'栅極介質層厚度接近幾個納米或更小時， 規的心〇2、叫比和Si〇N 、 了太非A丨 擎牙而不再絕緣。 :在非“、的厚度⑶。納米）下維持足夠的擊穿電廢 y電常數的材料可以用作栅極絕緣層。如本 :語“高介電常數材料，，或者“高k材料，，是指介電常 大於約4.1，或者大於二氧 ^ t !t ’旧；丨电吊數的材料。另外 兩k材料也能用作半導體記憶體 m 衣溝式電容器丨 拾層。1C工業已經對許多高k 疋订了武驗。最新. 1267898 且最有前景的高k材料為金屬氧化物，如Al2〇3、Hf〇2、 Zr〇2及其混合物，和金屬矽酸鹽如HfSix〇y、ZrSi〇4及其 混合物。在某些情況下，氮可以摻雜到這些金屬氧化物和 金屬石夕酸鹽高k材料（如HfSiON或AlSiON)中以提高介 電ΐ數並抑制鬲k材料的結晶化。例如，高k材料如Hf〇2 的結晶化引起高的漏電流和設備故障。因此，氮的摻雜能 夠明顯提高設備的可靠性。在另一些情況下，沈積兩種或 多種上述材料的層狀結構作為高k電介質層。例如，Hf〇2 接著Ah〇3的層狀結構被用作深溝道式電容器的阻擋層。 南k材料如Ah〇3、Hf〇2和Zr02非常穩定並對大多數 餘刻反應具有抵抗性，這導致它們在其他材料的電漿蝕刻 中可用作兹刻終止層和硬質掩模層。見例如，K. K. Shih 專的 Hafnium dioxide etch-stop layer for phase-shifting masks ’ J. Vac· Sci· Technol. B 11 ( 6 )，第 2 1 30-2 1 3 1 頁 (1993 年），J· A· Britten 等的 “Etch-stop characteristics of SC2O3 and Hf〇2 films for multilayer dielectric grating applications” ，J. Vac. Sci. Technol. A 14( 5)，第 2973-2975 頁（1996 年），J· Hong 荨的 Comparision of CI2 and F2 based chemistries for the inductively coupled plasma etching of NiMnSb thin films” ，J. Vac· Sci. Technol. A 17 ( 4)，第 1326-1330 頁（ 1999 年）；Vis okay 等的美國專利 No. 5,972,722 ; Moise 等的美國專利 No. 6,211，035 B1 ; Moise 等的美國專利申請公開文本US2001/0055852 A1 ;和Moise 等的 EP 1，001，459 A2。 1267898 這些高k材料一般由化學前驅物沈積而成，該前驅物 在沈積艙中通過化學氣相沈積（CVD )法反應生成膜。在 某些情況下，這些高k材料通過原子層沈積（ALD )法沈 積在半導體基材（晶片）上，其中這些膜被控制沈積成幾 乎是單原子層。進行ALD的裝置與過程在下列專利文獻中 公開：如Gadgil等的美國專利No· 5,879,459 ; Doering等 的美國專利No· 6,174,377B1 ; Doering等的美國專利申請 公開文本US2001/0011526A1 ; Doering等的美國專利No 6,387，185 B2 ; Doering 等的 WO 00/40772 和 Gadgil 等的 WO 00/79019A1。這些授予Genus公司的同族專利教導 “原位電漿中，允許實現維護清潔之間間隔非常長的時間 (In situ plasma cleans allow the realization of a very long time between maintenance cleaning ) ” （見例如，美國專 利No· 6,387，185 B2第7欄第27-28行）。然而，在上述同 族專利公開的内容中，沒有給出任何用於ALD艙的電漿清 潔方法的細節。 電漿源被用於增強原子層沈積法（PE_ ALD )。例如， Pomarede等在WO〇2M3115 A2中教導利用電漿源產生受激 發的活性粒子，該活性粒子製備/活化基材表面以便於後續 的ALD。Nguyen等在WO02/43114 A2中教導利用脈衝電 聚產生ALD過程代替交替變換前驅物化學流。此外，這些 公開文本沒有公開任何在加工晶片之後清潔ALD殘留物的 方法。 儘管上述高k材料是優異的柵極絕緣體，但是難以乾 Ϊ267898 法餘刻這些膜用於圖形轉移（pattern transfer)。雖然在沈 積過程令人滿意地在基材（一般為矽晶片）上產生高k材 料’但疋形成這些膜的反應在沈積艙内部的其他曝露表面 上同樣非生產性地發生。沈積殘留物的累積導致粒子脫 落、沈積均勻性下降和處理偏差。這些影響導致晶片缺陷 和後續的設備故障。因此，必須定期清潔所有CVD艙和具 體的ALD艙。 由於它們極端的化學惰性，很少人嘗試對這些高k材 料進行乾法蝕刻。J. W· Lee等在“ Electr〇n cycl〇tr〇n resonance plasma etching of oxides and SrS and ZnS-based electroluminescent materials for flat panel displays"，J·
Vac· Sci· Technol. A ( 3)，第 1944-1948 頁（1998 年）中報 導了一些餘刻各種金屬氧化物和硫化物的化學方法 (chemistries)。該作者使用了非常強的電漿條件（8〇〇w 的微波源功率 '高達450W的RF卡盤（chuck)偏壓功率 和1.5mT〇rr的艙壓）。這種工藝條件的結果是非常高的卡 盤（chuck)偏壓電壓（高達535V)。高的卡盤偏壓電壓能 大大地增強鬲能離子濺射而錢射導致#刻。該作者使用 Ch/Ar、BCh/Ar和SFJAr混合物在嚴格的電漿條件下姓刻 各種材料。Al2〇3顯示出最低的钱刻速率。在大部分試驗· 中，在相同的條件下，AhO3蝕刻速率比ZnS的蝕刻速率小 20% °該作者同樣指出“相當類似的趨勢是：用BCi3/Ar 放電具有的絕對速率比用Ch/Ar小〜20%，，。雖然該作者 的方法可以用於平板顯示器設備的各向異性的蝕刻，但是 ^267898 〇功率電漿濺射不能在接地的艙表面上實現。因此，該作 者的方法不能用於ALD艙中清潔沈積殘留物。 ,WiUiams等在美國專利6,238,582 B1中教導用一種活 随離子束#刻（rIBE)法蝕刻觸頭材料（head mateHals) 如Al2〇3的薄膜。該專利權所有人使用cHF3/Ar電漿作為 離子源。經校準的活性離子束撞擊在晶片基材上以蝕刻薄 膜材料。這種經校準的離子束不能用於從ALD艙清潔沈積 殘留物。
Lagendijk 等在美國專利 N〇s 5,298,〇75 和 5,288,662 中 教導一種“矽的熱氧化或爐管的清潔方法…通過將矽或管 曝露於70(TC以上的溫度下，同時對矽或管吹包含氧氣和 虱代烴的載氣，該氣代烴具有通式為CxHxClx，其中χ為2、 3或4” 。選擇該氯代烴在該溫度下易於並且完全氧化（見 摘要）。矽變成Si〇2的氧化和在氧化物或擴散爐中的吸氣 金屬污染（如Na和Fe )與蝕刻/清潔高k材料是完全不同 的方法。 許多參考文獻討論：為了影響Al2〇3的蝕刻速率，向 電聚中加入某些化合物。這些參考文獻：w. G. M. Van Den
Hoek 的 “The Etch Mechanism for Al2〇3 in Fluorine and
Chlorine Based RF Dry Etch Plasmas" ? Met. Res. Soc.
Symp· Proc·第 68 卷（1986 年），第 71-78 頁，和 Heiman 等的 “ High Rate Reactive Ion Etching of Al2〇3 and Si” ， J· Vac· Sci· Tech· 17 ( 3)，5 月 /6 月 1980 年，第 731-34 頁，公開了對Ar電漿分別添加氟基氣體或者氯基氣體，以 I267898 ^ 2〇3的㈣速率。然而，這些研究都是在活性離子 观到（RIE)條件下推各μ 比各姐 订的’離子轟擊/濺射誘導反應起著 種^刻反應更重要的作用。像其他現有技術一樣，這 厫的RIE條件不能應用於清潔接地的搶表面。 靡，由於缺乏公開除去高介質殘留物的方法，ALD反 =般通過機械裝置（擦洗或沖洗）以從搶和下游設備 缺列如泵頭和排氣集管）的内部表面上清除沈積殘留物。 而機械清潔方法費時、費力而且損壞被清潔的表面。 / 土於3氣電水的方法（也就是，乾法清潔）通常用於 7學氣相沈積（CVD)反應器的内部表面上除去石夕化合 (如夕曰曰石夕、Si02、SiON和Si3N4 )和嫣的殘留物。在 氟與上述殘留物反應生成如训4或wF6的揮發性物 質k些揮發性物質可以在清潔過程中被抽出反應器。然 單獨用氟基化學物質不能有效除去上述高让介電材 料。見例如J. Hong等的j. Vac Sci。允⑽a第17卷， 第1326-1330頁（1999年）；其中作者將塗覆於晶片的Ai2〇3 +路在基於NFs/Ar誘導耦合的電漿中，並且發現：“ 源功率中可得到的較大濃度的原子F有助於較厚的氣基表 面，導致純粹的沈積而不是蝕刻”。在高k材料的情況下， 形成的金屬氟化物產物是非揮發的，因此，難以從反應器 中除去。 〇 這樣，追切需要一種從ALD艙中化學乾法清潔高k材 料殘留物而不必使艙通風/打開的方法，這些殘留物例如 Al2〇3、Hf〇2、Zr〇2、HfSix〇y、ZrSix〇y 及其混合物、包含 1267898 : 2彳A〗2〇3 (也稱為)的高k材料的層壓材 料殘留物、和諸如Hf〇N、A1〇N的含氮高k材料以及在 、彳A10N ( HfAlON )之間的層壓材料的殘留物。有效 的化予乾法清潔方法將明顯增加生產率並降低基於ALD沈 積法的所有權成本（CoO )。 所有這些參考文獻在本文中全文引用以供參考。 發明内容 在本文中公開一種用於從基材上除去一種物質的方法 以及用於貫現該方法的混合物。一方面，提供一種用於從 反應器表面上除去一種物質的方法，包括：提供一個包含 反應器表面的反應器，其中：（a )該反應器表面至少部分 塗覆一層該物質的膜；（b)該物質是選自過渡金屬氧化物、 過度金屬石夕酸鹽、13族金屬氧化物、13族金屬石夕酸鹽、含 氮的13族金屬氧化物、含氮的13族金屬；ε夕酸鹽、含氮的 過渡金屬氧化物、含氮的過渡金屬矽酸鹽中的至少一種， 或者是一種層壓材料，其包括至少一層選自過渡金屬氧化 物、過渡金屬矽酸鹽、13族金屬氧化物、π族金屬矽酸鹽、 含氮的13族金屬氧化物、含氮的13族金屬矽酸鹽、含氮 的過渡金屬氧化物或含氮的過渡金屬矽酸鹽的層；以及（c ) 該物質的介電常數比二氧化矽的介電常數大；該物質與反 應劑反應形成揮發性產物，其中該反應劑包括選自由含鹵 素化合物、含硼化合物、含碳化合物、含氫化合物、含氮 化合物、螯合物、氣代矽烷化合物、氫氯化矽烷化合物或 1267898 有機氣代石夕烧化合物所組成之群中的至少一種·，以及從兮 反應器中除去該揮發性產物，從而從該表面上除去該物質。 另一方面，提供一種用於從反應艙表面上除去一種物 質的方法，包括··提供一個反應艙，其中··該反應艙至少 一部分表面上至少部分塗覆該物質的膜，並且其中該物質 的介電常數為4.1或更大，並且該物質是選自過渡金屬氧 化物、過渡金屬矽酸鹽、13族金屬氧化物、13族金屬矽酸 鹽、含氮的13族金屬氧化物、含氮的13族金屬石夕酸鹽、 含氮的過渡金屬氧化物、含氮的過渡金屬石夕酸鹽中的至少 一種，或者是一種層壓材料，其包括至少一層選自過渡金 屬氧化物、過渡金屬矽酸鹽、13族金屬氧化物、13族金屬 石夕酸鹽、含氮的13族金屬氧化物、含氮的13族金屬石夕酸 鹽、含氮的過渡金屬氧化物或含氮的過渡金屬石夕酸鹽的 層；向該反應艙引入反應劑，其中該反應劑包括選自由含 _素化合物、含硼化合物、含碳化合物、含氳化合物、含 氮化合物、螯合物、氯代矽烷化合物、氫氯化矽烷化合物 或有機氯代石夕烧化合物所組成之群中的至少一種；將反應 劑曝露於一種或者多種能量源中足以使該物質與反應劑反 應’並且形成揮發性產物；以及從該反應艙中除去該揮發 性產物。 本發明的另一方面，提供一種用於從反應器的至少一 個表面上除去一種物質的設備，包括··至少一種選自由含 _素化合物、含硼化合物、含碳化合物、含氫化合物、含 氮化合物、螯合物、氯代矽烷化合物、氫氯化矽烷化合物 12 1267898 或有機氯代矽烧化合物所組成之群中的反應劑；和沈積有 至少一種反應劑的非活性載體。 本發明的更進一步的一方面，提供一種用於從反應器 的至夕一個表面上除去一種物質的混合物，包括：至少一 種選自由含！|素化合物、含硼化合物、含碳化合物、含氫 化合物、含氮化合物、螯合物、氯代矽烷化合物、氫氯化 矽烷化合物或有機氯代矽烷化合物所組成之群中的反應 劑；和惰性稀釋劑。 本發明的另一方面，提供一種用於從基材的至少一個 表面上除去一種物質的方法，包括：提供一個基材，其中： 該基材至少部分塗覆一層該物質的膜；該物質是選自過渡 金屬氧化物、過渡金屬矽酸鹽、除了 Al2〇3以外的13族金 屬氧化物、13族金屬矽酸鹽、含氮的13族金屬氧化物、 含氮的13族金屬石夕酸鹽、含氮的過渡金屬氧化物、含氮的 過渡金屬矽酸鹽中的至少一種，或者是一種層壓材料，其 包括至少-層選自過渡金屬氧化物、過渡金屬輕鹽、Η 族金屬氧化物、13族金屬石夕酸鹽、含氮的13族金屬氧化 物、含氮的Π族金屬石夕酸鹽、含氮的過渡金屬氧化物或含 氮的過渡金屬石夕酸鹽的層；並且該物質的介電常數比二氧 化石夕的介電常數大；該物質與反應劑反應形成揮發性產 物，其中該反應劑包括選自由含齒素化合物、含蝴化合杏 含碳化合物、含氫化合物、含氮化合物、螯合物、氯代 烷化合物、氫氯化矽烷化合物或有機氯代矽烷化合物所 成 之群中的至卜種；以及從該基材上除去該揮發心 13 1267898 物’從而從該基材上除去該物質。 本發明的另一方面，提供一種用於從反應器表面上除 去一種物質的方法，包括：提供一個包含反應器表面的反 應器’其中：（a )該反應器至少部分塗覆一層該物質的膜； (b)該物質是選自過渡金屬氧化物、過渡金屬矽酸鹽、13 族金屬氧化物、13族金屬矽酸鹽、含氮的過渡金屬氧化物、 含氣的過渡金屬矽酸鹽、含氮的13族金屬氧化物、含氮的 13族金屬石夕酸鹽、含氮的過渡金屬氧化物、含氮的過渡金 屬石夕酸鹽中的至少一種，或者是一種層壓材料，其包括至 少一層選自過渡金屬氧化物、過渡金屬矽酸鹽、13族金屬 氧化物、13族金屬矽酸鹽、含氮的過渡金屬氧化物、含氮 的t渡金屬石夕酸鹽、含氮的族金屬氧化物或含氮的13 族金屬矽酸鹽的層；以及（c)該物質的介電常數比二氧化 石夕的介電常數大；該物質與反應劑反應形成揮發性產物， 該反應劑包括至少一種含氟化合物和選自由含氯化合物、 含、/臭化合物或含碘化合物所組成之群中的至少一種，其中 含氣化合物的量小於反應劑的量的5〇體積％ ;以及從該反 應器中除去該揮發性產物，從而從該表面上除去該物質。 本發明的這些和其他方面從下列的詳細說明中變得清 楚。 實施方式 本方法有效用於乾法银刻高]^材料和乾法清潔用於將 向k材料沈積到晶片表面上的化學氣相沈積（[YD )艙（更 1267898 體也ALD搶）。從被餘刻或清潔的表面上除去的材料， 從固非揮發材料轉變成具有比沈積在表面的高k材料具 有更门揮^ [生的材料，並因隨後此能夠通過例如真空果除 去k樣，本發明利用一種或多種反應劑使物質揮發從而 從基材上除去該物質。肖濕法钱刻和濕法清潔方法不同， J和乾法巧潔方法不將基材浸入或者將基材曝露於 液體化學溶液中。 一在一些實施方案中，要被除去的物質可以是過渡金屬 W ^ '過渡金屬石夕酸鹽、13族金屬氧化物或者13族金 屬石夕酸鹽（根據IUPAC無機化學命名法介紹，1990, 13族 、 括Ga、In和Ti，並且過渡金屬位於3_i2族）。 該物貝可以是具有介電常數比二氧化石夕介電常數更大（也 就是，大於約4.1)、或者大於5或者至少為7的高k材料。 優迖地該物質至少選自Al2〇3、Hf02、Zr02、HfSixOy、 ZrSlx〇y及其混合物所組成之群中的一種。本領域普通技術 員可以理解·公式HfSlx〇y (和公式ZrSixOy )表示Hf〇2 (ΖΓ〇2)和Sl〇2的混合物，其中X大於0並且y是2x+2。 在本發明的另外一些實施方案中，該物質可以是包括 至少選自由下列材料組成之組中的一種材料層的一種層壓 材料·過渡金屬氧化物、過渡金屬矽酸鹽、13族金屬氧化 物、13族金屬矽酸鹽、含氮的過渡金屬氧化物、含氮的過 /度金屬矽酸鹽、含氮的13族金屬氧化物或含氮的13族金 屬矽酸鹽。該層壓材料優選的是至少上述材料的一種和任 選其他材料諸如絕緣材料相互交替。例如，該層壓材料可 15 1267898 以由Hf〇2和Al2〇3的交替層組成。層壓材料也可以由第一 材料的一些層和第二材料的一些層組成，或者，可選的是， 由至少一種第一材料的外層和至少一種第二材料的内層組 成。 表本發明進一步的實施方案中，該物質可以是含氮物 質，如含氮的過渡金屬氧化物、含氮的過渡金屬矽酸鹽、 含氮的13族金屬氧化物或含氮的13族金屬矽酸鹽。這種 物質的實例包括HfAlON。 如上所述，要被除去的物質與反應劑反應形成能夠容 易從基材上除去的揮發性產物。在一些優選的實施方案 中，該反應劑可以曝露於一種或者多種足夠的能量源中以 形成活性粒子，如離子、自由基、受激發的中子等等，這 些活性粒子與該物質反應並且形成揮發性產物。合適的反 應劑的實例包括：含鹵素化合物，如氯化物、溴化物、氟 化物或峨化物、含硼化物、含碳化合物、含氫化合物、含 氮化合物、螯合物、氣代矽烷化合物、氫氯化矽烷化合物、 有機氯代矽烷化合物或其混合物。儘管本文中使用的反應 劑有些時候描述為“氣態的”，但是應該理解為：該化學 試劑可以作為一種氣體直接向反應器輸送，作為一種蒸發 的液體、昇華的固體和/或通過惰性稀釋氣體向反應器輸 送。 该反應劑能通過許多方法向反應器輸送，例如常規的 氣體鋼瓶、安全輸送系統、真空輸送系統、在使用現場產 生遠反應劑的基於固體或者液體的發生器。在本發明的一 16 1267898 個實施方案中，能向非活性液體或者氣體稀釋劑中加入至 少一種反應劑並且用如喷濺或其他方法應用到具有要被除 去的物質的基材上。該反應劑曝露在一種或者多種能量源 下能與該物質反應形成揮發性產物。在另外一個實施方案 中，例如艙的清潔的應用，這種（這些）反應劑能沈積到 引入反應艙的非活性載體上。該非活性載體的材料是一種 在曝露於一種能量源之前或過程中均不與該活性劑反應的 物質。在一些優選的實施方案中，該非活性載體具有許多 孔。在曝露於一種或者多種能量源下，這種（這些）反應 劑旎被釋放出來與要被除去的物質反應形成揮發性產物。 由於這些金屬的氯化物（如A1C13、HfCl4、ZrCl4和 SiCi4)更具有揮發性，優選的是可以將這些高k材料物質 轉變成氣化物。這種轉變通過使要被除去的物質與一種含 氯的反應劑接觸而實現。含氯反應劑的實施包括BCl3、 C0C12、HC1、Cl2、C1F3 和 NFZC13-Z，其中，z 是從 〇 到 2 的整數，氣碳化合物和氯代烴（例如CxHyClz其中χ是從i 到6的數字，y是〇到13的數字，和z是1到μ的數字）。 同時也包含氧-吸氣作用的含氯反應劑，如Bci3、C〇Cl2、 氯碳化合物和氯代烴，在一些實施方案中可能是合適的， 因為在這些分子中的氧_吸氣成分（B、c〇、C或者H)使 氧從高k材料中釋放出來，並且因此增強金屬氧化物和金 屬石夕酸鹽向金屬氣化物轉變。在含氯和氧-吸氣的氣體中， BCI3是最優選的一個。在應用c〇Ci2作為反應劑的實施方 案中’ C0C12可以以製備形式提供，或者通過CO和Cl2的 17 1267898 原位反應形成。在一此告a 士也 氯氣體和含氣氣體（；如二c:、： ’該反應劑可以包含含 ^.«^C1F3,NF 1 在可選的實施方幸中ζ’ΓΖ〇到2的整數。
與一種或多種其他一種戋多籀人^ ^ T U 稷次夕種含_素化合物例如一種 種含氣反應劑結合使用以幫㈣刻並且除去高k材料。儘 官過渡金屬的a化物如卿4和冰的揮發性比相應的氣 化物低，彳人驚奇和令人意想不到的是向含氯反應劑中加 入至少一種含氟反應劑可以提高高介電常數過渡金屬氧化 物的蚀刻速率。在這些實施方案中，該氣體混合物可包括 至少一種小於50體積％的含氟反應劑、至少一種含氯反應 劑、和任選的惰性稀釋氣體。示意性的氣體混合物可包括 至少一種從約1體積％到小於50體積％的含氟化合物和至 少一種從約50體積％到約99體積％的含氯化合物。在引 入反應器之前或之後，這種（這些）含氟反應劑可以與這 種（這些）含氣反應劑結合使用。合適的含氟反應劑的實 例包括NF3 (三氟化氮）、CIF3 (三氟化氯）、ciF(氟化氯）、 SF6 (六氟化硫）、全氟碳化物（perHuorocarbons )如CF4 和 C2F6 等、氫氟礙化物（hydrofluorocarbons)如 CHF3 和 C3F7H等、氧氟碳化物如C4F80(全I四氫吱喃）等、次氣石 (hypofluorites )如 CF3-0F (氟氧三氟曱烧（FTM ))和 F0-CF2-0F (雙-二氟氧-二氟曱烷（BDM))等、氟過氧化 物如CF3_0_0-CF3、F-0_0-F等、氟三氧化物如 CF3-0-0-0-CF3 等、C0F2 (碳醯氟）、N0F、NFXC13-X，其 1267898 疋從1到2的整數，和&等。示意性的氣態混合物包 但不侷限於：犯3和NF3; Bci3#〇 L船3和C1F〆 RCl3和NFxCl3_X，其中x是從1到2的整數。其他含cl_、 或者I-的化合物’例如本文中公開的任何一種化合物， /、含化合物同樣可具有這種增效作用。 …除了本文中描述的反應劑以外，同樣可以加入惰性稀 主氣體如氮孔、C0、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣和氙氣等。 性稀釋氣體可調整電㈣性和清潔方法以更好地適合-些具體的應用。惰性氣體的濃度範圍從〇到—。 本發明的方法有效用於钱刻基材表面的物質。因此， :於本發明的蝕刻實施方案的合適基材包括，例如半導體 曰曰片等圖3表不本發明一個實施方案中利用犯3作為反 應劑時，氧化給、氧化銘和氧化錯相對钮刻速率的比較。 本發明同樣適用於從基材如⑽和/或⑽法的反應 艙表面上清潔物質。本發明特別適用於除去沈積在反應艙 曝露表面❹-般反應艙的工件平臺、接地侧壁和/或喷頭 (showerhead)上的高k物質。 一種或者多種反應劑曝露於一種或者多種足夠的能量 源中以產生活性粒子’至少部分該活性粒子與該物質和/或 含硼副產物反應，並形成揮發性物質。用於曝露步驟的能 量源可包括，但不侷限於，α_粒子、p_粒子、γ_射線、x_ 射線、高能電子、能量電子束源、紫外線（波長範圍在1〇 到400納米）、可見光（波長範圍在4〇〇到75〇納米），紅 外線（波長範圍在750到105納米）、微波（頻率>ι〇9Ηζ)、 19 1267898 無線電頻率的波（頻率〉；^6^)能量、熱、RF、DC、電孤 或電暈放電、音波、超音波或兆赫音波（megas〇nic )能量 及其混合。 在一些實施方案中，熱或者電漿啟動和/或促進作用能 明顯影響高介電常數材料乾法蝕刻和乾法清潔的功效。對 於熱啟動’基材能加熱高達600°C、或高達400°C、或高達 300°C、壓力範圍通常為1〇rnToIT到760Torr、或lTorr到 760Torr 〇 在可選的實施方案中，這種（這些）反應劑在原位或 者在包含要被除去的物質的反應器内通過電漿啟動。對於 原位電聚啟動’ 一種方案能產生具有13 56MHzRF電源、 具有RF功率至少為〇 2w/cm2、或者至少為〇」w/cm2、或 者lW/cm2的電漿。一種方案同樣能在RF頻率低於 13.56MHz下操作原位電漿以增強接地ALD艙壁的辅助清 潔的離子。操作壓力範圍通常為25mT〇rr到l〇〇T〇rr、或 者 5mT〇rr 到 5〇T0rr、或者 1〇mT〇rr 到 2〇T〇rr。可任選地， -種方案同樣能結合熱和電裝的促進作用以便更有效地清 潔ALD艙壁。 一種方案也能使用外部電漿源代替原位電漿以產生更 多活性粒子。外部電漿源可以通過rf或者微波源產生。另 外電水產生的/舌性粒子和高k-物質之間的反應可以通過 將ALD反應器部件加熱到高達6〇〇。。、或高達彻。。、或 咼達300C的高溫來啟動/增強。 清潔方法的啟動和促進作用的其他方法也可以應用。 20 1267898 例如，一種方法能使用光子誘導化學反應產生活性粒子並 且增強蝕刻/清潔反應。 下列表顯示用於使要被除去的物質從基材上揮發的各 種反應的熱化學計算。在這些表中，Keq是所寫反應的平衡 常數；因此該值越大，越有利於該反應進行。 表 1 _ Al2〇3 與 BC13 反應：Al2〇3 + 2BC13 ( g ) gB2〇3 + 2A1C13 ( g ) 溫度（c) ΔΗ (Kcal) AS (Cal) AG (Kcal) Keq 0.000 9.561 12.274 6.208 1.078E-005 100.000 9.547 12.249 4.976 1.217E-003 200.000 9.424 11.959 3.766 1.822E-002 300.000 9.299 11.719 2.582 1.036E-001 400.000 9.196 11.553 1.419 3.461E-001 500.000 15.123 19.739 -0.138 1.094E + 000 600.000 15.476 20.169 2.135 3.422E + 000 700.000 15.748 20.464 4·167 8.629E + 000 800.000 15.951 20.664 6.224 1.852E + 001 900.000 16.097 20.794 -8.298 3.515E + 001 1000.000 16.190 20.871 -10.381 6.056E + 001
21 1267898 表 2. Hf02與 BC13 反應：1.5Hf02 + 2BCl3 (g) ^>1.5HfCl4 (g) +Β2〇3 溫度rc) ΔΗ (Kcal) AS (Cal) AG (Kcal) Keq 0.000 -17.999 -12.638 -14.547 4.367E + 011 25.000 18.003 -12.653 -14.231 2.707E + 010 50.000 -18.025 -12.721 -13.914 2.576E + 009 75.000 -18.057 -12.817 -13.595 3.426E + 008 100.000 18.096 12.924 -13.273 5.950E + 007 125.000 -18.138 -13.034 -12.948 1.283E + 007 150.000 -18.182 -13.141 -12.621 3.305E + 006 175.000 -18.226 -13.242 -12.291 9.879E + 005 200.000 -18.268 -13.335 -11.959 3.346E+005 表 3· Zr02與 BC13 反應：1.5Zr02 + 2BCl3 (g) Gl.5ZrCl4 (g) +B2〇3 溫度（°C) ΔΗ (Kcal) AS (Cal) AG (Kcal) Keq 0.000 -29.845 -12.107 -26.538 1.717E + 021 25.000 -29.825 -12.038 -26.236 1.710E + 019 50.000 -29.822 -12.026 -25.935 3.481E + 017 75.000 -29.828 -12.047 25.634 1.239E + 016 100.000 29.842 -12.083 -25.333 6.891E+014 125.000 -29.858 -12.126 -25.030 5.502E+013 150.000 -29.875 -12.168 -24.726 5.913E+012 175.000 -29.892 -12.207 24.422 8.142E+011 200.000 -29.908 -12.240 -24.116 1.381E + 011 22 1267898 表 4.Hf02與 COCl2反應：Hf02 + 2C0C12 (g) eHfCU (g) +2C02 (g) 溫度（c) ΔΗ (Kcal) AS (Cal) AG (Kcal) Keq 0.000 -20.643 41.960 -32.105 4.890E + 025 25.000 20.649 41.940 -33.153 2.014E + 024 50.000 -20.668 41.878 -34.201 1.357E + 023 75.000 -20.699 41.787 -35.247 1.343E + 022 100.000 -20.739 41.677 -36.290 1.806E + 021 125.000 -20.786 41.554 -37.331 3.112E + 020 150.000 -20.840 41.423 -38.368 6.578E + 019 175.000 -20.900 41.285 -39.402 1.647E + 019 200.000 20.965 41.144 -40.432 4.757E + 018 表 5.Zr02與 COCl2反應：ZiO2 + 2C0C12 (g) GZrCl4 (g) +2C02 (g) 溫度（°C) ΔΗ (Kcal) △S (Cal) ΔΟ (Kcal) Keq 0.000 -28.540 42.313 -40.098 1.218E + 032 25.000 -28.530 42.350 -41.157 1.483E + 030 50.000 -28.533 42.341 -42.215 3.573E + 028 75.000 -28.547 42.300 -43.273 1.469E + 027 100.000 -28.569 42.238 -44.330 9.244E + 025 125.000 -28.599 42.160 -45.385 8.215E + 024 150.000 -28.636 42.071 -46.438 9.694E + 023 175.000 -28.678 41.975 -47.489 1.448E + 023 200.000 -28.724 41.873 -48.537 2.638E + 022 23 1267898 表 6. ZrSi04 與 BC13 反應：
ZrSi04 + 2.667BCl3 (g) ^SiCl4 (g) +ZrCl4 (g) +1.333B203 溫度（°c) ΔΗ (Kcal) AS (Cal) AG (Kcal) Keq 0.000 -31.065 -21.096 -25.303 1.764E + 020 25.000 -31.003 20.879 -24.778 1.460E + 018 50.000 -30.962 20.747 -24.258 2.554E + 016 75.000 -30.935 20.665 -23.740 8.020E + 014 100.000 -30.916 -20.613 -23.224 4.013E + 013 125.000 -30.902 -20.577 -22.710 2.928E + 012 150.000 -30.891 -20.549 -22.196 2.914E + 011 175.000 -30.879 -20.523 •21.682 3.755E + 010 200.000 -30.867 -20.496 -21.169 6.012E + 009 225.000 -30.852 -20.466 -20.657 1.158E + 009 250.000 -30.835 -20.432 -20.146 2.612E + 008 275.000 -30.814 -20.393 -19.636 6.754E + 007 300.000 -30.790 -20.349 -19.127 1.967E + 007 325.000 -30.761 -20.300 -18.618 6.358E + 006 350.000 -30.729 20.247 -18.112 2.252E + 006 375.000 -30.692 20.190 -17.606 8.652E + 005 400.000 -30.652 20.130 -17.102 3.572E+005 425.000 30.608 20.066 -16.600 1.573E + 005 450.000 -22.891 9.391 -16.100 7.349E + 004 475.000 -22.663 -9.081 -15.869 4.327E + 004 500.000 -22.443 -8.791 15.646 2.649E+004 24 1267898 表 7. ZrSi04 與 BF3 和 BC13 反應：
ZrSi04+1.333BF3 (g) +1.333BC13 (g) <^SiF4 (g) +ZrCl4 (g) +1.333B203 溫度（°c) ΔΗ (Kcal ) AS (Cal) AG (Kcal) Keq 0.000 25.010 -21.014 -19.270 2.627E + 015 25.000 24.951 -20.807 -18.748 5.540E + 013 50.000 -24.912 -20.681 -18.229 2.136E + 012 75.000 -24.885 20.600 -17.713 1.319E + 011 100.000 -24.865 -20.545 -17.199 1.186E + 010 125.000 -24.849 -20.502 -16.686 1.445E + 009 150.000 -24.833 -20.463 16.174 2.260E + 008 175.000 -24.816 -20.423 15.663 4.354E + 007 200.000 -24.796 -20.380 -15.153 9.992E + 006 225.000 -24.772 -20.332 14.644 2.661E + 006 250.000 -24.745 20.278 -14.136 8.053E+005 275.000 -24.712 -20.218 -13.630 2.721E + 005 300.000 -24.675 20.152 -13.125 1.012E + 005 325.000 24.633 -20.080 -12.622 4.095E + 004 350.000 -24.586 -20.003 -12.121 1.784E + 004 375.000 -24.535 -19.922 -11.622 8.303E + 003 400.000 -24.478 -19.837 -11.125 4.095E + 003 425.000 -24.418 -19.749 -10.630 2.128E + 003 450.000 16.684 -9.050 -10.139 1.160E + 003 475.000 16.439 -8.717 -9.917 7.894E + 002 500.000 -16.201 -8.405 -9.703 5.535E + 002 25 I267898 表1 7顯不· BC13和c〇cl2能用作用於高化材料的乾 法餘刻和清潔的蚀刻劑。Bcl3(三氯化删）在室溫下是液 化乳體並且,易於向ALD反應器中輸送詩搶的清潔。 〃 12 (光氣）優選在原位㈣或沈積反應器中通過將氣態 氧化反和氯氣反應在外部能量源（例如電漿）的幫助下 形成光氣，如下： co (g) + Cl2 (g) ->C0C12 在本心月的另-個實施方案中，如對蝴殘留物敏感的 應用中ta碳化合物和氯氯碳化合物可用 作反應劑，因為這些化合物可包含氯以及氧吸氣成分（C 或H>CC和HCC化合物的通式是CxIiyClz，其巾χ是從1 到6’y是從〇到13，和2是從lflj 14。合適的⑶和腦 化合物的實例包括，但是不侷限於，反式_二氣乙烯c2H2Ci2 (a.k.a. Trans_LC® )、順式_二氯乙烯、i山二氯乙烯、^卜 三氯乙烷（c2h3ci3)、或者四氣乙烯C2Cl4、c4H4Cl4、cHci3 和CC14。-些CC和HCC化合物可與高k金屬氧化物反應 而無需添加氧氣。例如在一些實施方案中，四氣乙稀 (C2C14 )能與Ah〇3反應形成揮發性的副產物，如下： 1.5C2Cl4(g) + Al2〇3~>2AlCl3 ( g) +3C0(g) 表8說明：在溫度高於looot時，熱力學上有利於反應進 行0 26 1267898 表8.反應的熱力學資料 1.5C2C14 (g) +A1203 = 2A1C13 (g) +3C0 (g) τ (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Cal) AG (Kcal) Keq 0.000 46.723 157.382 3.734 1.028E-003 100.000 46.760 157.552 -12.031 1.114E + 007 200.000 46.314 156.508 -27.738 6.509E + 012 300.000 45.599 155.144 -43.322 3.317E + 016 400.000 44.704 153.709 -58.765 1.204E + 019 500.000 43.674 152.284 -74.064 8.667E + 020 600.000 42.541 150.907 -89.223 2.160E + 022 700.000 41.340 149.605 -104.248 2.594E + 023 800.000 40.087 148.380 -119.147 1.848E + 024 900.000 38.793 147.228 -133.927 8.948E + 024 1000.000 37.467 146.143 -148.595 3.236E + 025 以上熱化學計算說明這些化學反應的限制條件。除了 該限制條件的反應產物如B203外，在高k材料和BC13之 間的反應中，也能形成中間反應產物如硼的氯氧化物 (B0C1)。中間反應產物如B0C1具有高的揮發性，因此可 以進一步增強高k材料的除去。 其他CC和HCC化合物可能需要添加氧氣以釋放氯而 不形成碳殘留物（煙灰）。例如，反式-二氯乙烯（C2H2C12) (a.k.a. Trnas-LC® )能與 Al2〇3 以 02:C2H2C12 為 2:1 的摩 27 1267898 爾比進行反應： 602 (g) +A1203 + 3C2H2C12 (g) =2A1C13 (g) +6C02 (g) +3H20 (g) 表9顯示在0到1 00°C之間，熱力學上有利於這種反應進 行0 表9.反應的熱力學資料 6〇2 (g) +A1203 + 3C2H2C12 (g) =2A1C13 (g) +6C02 (g) +3H20 (g) τ (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 616.464 77.981 -637.764 1.000E + 308 100.000 -616.428 78.113 -645.576 1.000E + 308 200.000 616.656 77.585 -653.365 6.559E + 301 300.000 617.145 76.654 -661.079 1.257E + 252 400.000 617.872 75.490 -668.688 1.316E + 217 500.000 618.811 74.193 -676.173 1.422E+191 600.000 619.918 72.848 -683.525 1.261E+171 700.000 -621.140 71.523 -690.743 1.380E+155 800.000 622.440 70.253 -697.832 1.340E+142 900.000 -623.784 69.056 -704.796 2.040E+131 1000.000 -625.138 67.947 -711.646 1.485E+122 在以上反應中不希望過量的氧氣，因為過量的02能使 金屬氯化物變回金屬氧化物。防止過量氧氣的更好的方法 是在貧氧條件進行該反應將碳部分氧化成C0。例如， 28 1267898 02:C2H2C12的摩爾比為2:1能導致形成CO和A1C13作為副 產品· 3C2H2C12 (g) +Al2〇3 + 302=2AlCl3 (g) +6CO (g) +3H20 (g) 如表10所示，熱力學上也有利於這種部分氧化反應進行。 表10.反應的熱力學資料 3C2H2C12 (g) +Al2〇3 + 302=2AlCl3 (g) +6CO (g) +3H20 (g) T (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 210.973 200.961 -265.865 5.480E + 212 100.000 -210.103 203.760 -286.136 3.984E+167 200.000 -210.055 203.905 -306.532 3.982E+141 300.000 210.561 202.949 -326.881 4.512E+124 400.000 211.485 201.470 -347.105 5.046E+112 500.000 -212.749 199.725 -367.166 6.267E+103 600.000 -214.276 197.870 -387.046 7.688E+096 700.000 -215.992 196.011 -406.740 2.255E+091 800.000 -217.847 194.197 426.250 6.518E + 086 900.000 -219.797 192.461 -445.582 1.037E+083 1000.000 -221.800 190.822 -464.745 6.097E + 079 可加入氯氣（Cl2)代替氧氣，以防止碳煙灰的形成。 例如C12:C2H2C12的摩爾比為2··1允許以下反應： 2Cl2+Al2〇3 + C2H2Cl2 (g) =2A1C13 (g) +H20 (g) +2CO (g) 29 1267898 同樣：C12:C2H2C12的摩爾比為4:1允許以下反應： 4C12+A1203 + C2H2C12 (g) =3.333A1C13 (g) +H20 (g) +2C02 (g) 如圖11和1 2所示，在熱力學上均有利於這兩個反應進行。 更加希望利用氣氣控制煙灰的形成，因為過量的氯氣有助 於金屬氧化物的氯化。 表11.反應的熱力學資料 2Cl2+Al2〇3 + C2H2Cl2 (g) =2A1C13 (g) +H20 (g) +2CO (g) T (°c) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 10.291 101.403 -17.407 8.479E + 013 100.000 10.619 102.465 -27.616 1.498E + 016 200.000 10.554 102.326 37.861 3.088E + 017 300.000 10.225 101.701 -48.065 2.135E + 018 400.000 9.697 100.855 58.194 7.859E + 018 500.000 9.005 99.900 68.233 1.946E + 019 600.000 8.185 98.904 -78.173 3.701E + 019 700.000 7.277 97.920 -88.014 5.858E + 019 800.000 6.303 96.967 97.758 8.134E + 019 900.000 5.280 96.056 -107.409 1.026E + 020 1000.000 4.224 95.193 116.971 1.205E + 020
30 1267898 表12.反應的熱力學資料 4C12 + A1203 + C2H2C12 (g) =3.333A1C13 (g) +H20 (g) +2C02 (g) τ (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 -44.076 94.797 -69.970 9.734E + 055 100.000 -43.990 95.096 -79.475 3.562E + 046 200.000 -44.229 94.542 -88.962 1.245E + 041 300.000 44.715 93.617 -98.372 3.262E + 037 400.000 -45.399 92.520 -107.680 9.182E + 034 500.000 -46.255 91.338 -116.873 1.096E + 033 600.000 -47.248 90.132 -125.946 3.365E + 031 700.000 48.328 88.961 -134.900 1.988E + 030 800.000 -49.475 87.840 -143.740 1.886E + 029 900.000 50.671 86.775 -152.470 2.550E + 028 1000.000 51.901 85.769 -161.097 4.532E + 027
除了氯化物以外，這些高k材料的溴化物和蛾化物， 如 AlBr3、A1I3、HfBr4、Hfl4、ZrBr4 和 Zrl4 具有的揮發性 與相應的氯化物相似。因此，一些溴化物和峨化物也能用 來蝕刻/清潔這些高k材料。溴和碘離子比氯離子重，因此 溴和碘離子能提供更有效的濺射以加強與高k材料的電漿 輔助姓刻/清潔反應。溴和峨原子具有的表面钻附係數比氯 原子更高。更高的粘附係數導致溴和蛾原子/離子被吸收到 高k材料表面上的概率更高，因此強化溴化/碘化反應。所 31 1267898 希望的溴和碘化合物在分子中可包含氧-吸氣功能。合適的 含漠和破的化合物的實例包括三溴化棚（BBr3 )、三硤化棚 (BI3 )、溴化氫（HBr )、蛾化氫（HI )、溴碳化合物如CBr4、 氫溴碳化合物如反式-二溴乙烯（C2H2Br2)、碘碳化合物如 CI4和氫碘碳化合物如反式二碘乙烯（C2H2I2)等。對於 Hf02，溴和碘化學性質明顯比相應的氯化學性質更有利， 如表13-15所示。 表13反應的熱力學資料 1.5Hf02 + 2BCl3 (g) =1.5HfCl4 (g) +B203 T (°c) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 -17.999 -12.638 14.547 4.367E + 011 100.000 -18.096 -12.924 -13.273 5.950E + 007 200.000 18.268 -13.335 -11.959 3.346E + 005 300.000 18.413 13.614 10.611 1.113E + 004 400.000 -18.507 -13.765 -9.241 1.001E + 003 500.000 -12.540 -5.525 -8.268 2.175E + 002 600.000 -12.126 -5.020 -7.743 8.672E + 001 700.000 11.790 •4.655 -7.260 4.271E + 001 800.000 11.524 -4.395 6.808 2.436E + 001 900.000 -11.321 -4.213 -6.378 1.543E + 001 1000.000 -11.176 -4.094 -5.963 1.056E + 001 32 1267898 表14反應的熱力學資料 1.5Hf02 + 2BBr3 (g) =1.5HfBr4 (g) +B203 T (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 -53.997 10.093 - 51.241 1.003E + 041 100.000 -54.122 -10.459 -50.219 2.602E + 029 200.000 -54.371 11.049 -49.143 5.026E + 022 300.000 54.601 -11.492 -48.014 2.042E + 018 400.000 54.773 -11.770 -46.850 1.629E + 015 500.000 -48.872 -3.621 -46.073 1.058E + 013 600.000 -48.508 -3.178 -45.734 2.806E + 011 700.000 -48.207 -2.851 -45.433 1.600E + 010 800.000 47.960 -2.609 -45.161 1.577E + 009 900.000 -47.761 -2.431 -44.909 2.328E + 008 1 1000.000 -47.606 -2.304 -44.673 4.669E + 007 表15反應的熱力學資料 1.5HfQ2 + 2BI3 (g) =L5HfI4 (g) +B203 T (°c) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 -58.042 -15.921 -53.694 9.212E+042 100.000 -58.342 16.842 52.057 3.104E + 030 200.000 -58.692 -17.675 -50.329 1.775E + 023 300.000 -58.991 -18.250 -48.531 3.214E + 018 400.000 -59.216 -18.614 46.686 1.442E + 015 500.000 -53.362 -10.530 -45.221 6.080E + 012 600.000 -53.042 -10.139 -44.189 1.152E + 011 700.000 -52.784 -9.859 -43.190 5.015E + 009 800.000 -52.581 -9.660 42.214 3.961E + 008 900.000 52.429 -9.524 -41.256 4.856E+007 1000.000 -52.324 -9.438 >40.308 8.315E + 006 33 1267898 同樣，漠和蛾的化學性質在熱力學上也有利於與Al2〇3 和Zr02反應，如表16-18所示。 表16反應的熱力學資料 2ΒΒΓ3 ( g ) + AJ2〇3=2AlBr3 ( g ) + B2O3 T (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) △G (Kcal) Keq 0.000 -2.212 12.687 -5.678 3.493E + 004 100.000 -2.279 12.503 -6.944 1.168E + 004 200.000 -2.482 12.022 8.170 5.945E + 003 300.000 -2.685 11.632 -9.352 3.683E + 003 400.000 -2.852 11.362 10.501 2.567E + 003 500.000 3.023 19.476 -12.035 2.525E + 003 600.000 3.337 19.858 -14.003 3.200E + 003 700.000 3.579 20.122 -16.003 3.928E + 003 800.000 3.764 20.303 -18.024 4.688E + 003 900.000 3.897 20.422 -20.061 5.464E + 003 1000.000 3.985 20.494 -22.107 6.241E + 003 34 1267898 表17反應的熱力學資料 2BBr3 (g) +L5ZrQ2=1.5ZrBr4 (g) +B203 T (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 -44.096 -11.573 -40.935 5.691E + 032 100.000 -44.194 -11.861 -39.768 1.965E + 023 200.000 -44.363 -12.264 -38.560 6.495E + 017 300.000 -44.489 -12.509 -37.320 1.706E+014 400.000 -44.545 -12.600 -36.064 5.125E + 011 500.000 -38.522 -4.282 -35.212 9.000E + 009 600.000 -38.033 -3.686 -34.815 5.186E + 008 700.000 -37.604 -3.220 -34.470 5.520E + 007 800.000 -37.229 -2.853 -34.167 9.096E + 006 900.000 -36.902 -2.561 -33.897 2.067E + 006 1000.000 -36.619 -2.330 -33.653 5.989E 屮 005 表18反應的熱力學資料 2BI3 (g) +1.5Zr02=L5ZrI4 (g) +B203 T (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 -74.430 -11.695 -71.235 1.001E+057 100.000 -74.587 -12.171 -70.045 1.067E+041 200.000 -74.805 12.689 -68.801 6.053E + 031 300.000 -74.972 -13.013 -67.514 5.573E + 025 400.000 -75.065 -13.163 -66.204 3.134E+021 500.000 -69.074 -4.891 -65.293 2.873E+018 600.000 -68.614 -4.330 -64.833 1.695E + 016 700.000 -68.212 -3.894 -64.423 2.947E + 014 800.000 -67.861 -3.549 -64.052 1.110E + 013 900.000 -67.555 -3.276 -63.711 7.411E + 011 1000.000 -67.291 -3.061 -63.394 7.642E + 010 35 1267898 在-些實施方案中’反應劑可以包括整合物。在本文 #種螯合物’是含有至少能與缺電子（例如，路 Μ酸）金屬原子如但不侷限於^則Hf相互作用的 :對富餘電子（例如，路易士驗）對。然而，不要求多個 電子對同時與金屬依次相互作用。同I，螯合物也可以作 為该驗對的隸酸輸送到反㈣中。這些化合物的實例見 吴國專利N。·3,634,477。螯合物進-步的實例包括含氧函 碳化合物’例如氯乙酸、草醯氯等，能與金屬氧化物和金 屬，形成揮發性副產品的已知的養合物或試劑。一些 =思性的螯合物可能具有公式c«H(jXYYs〇s，其中X和Y 是曰鹵素原子F、a、Br和1的-種；α是從1到6的數字， β疋0到13的數字，γ+ δ的總和是1到14的數位，並且ε 是1到6的數字。這些化合物的實例包括六氣戍二晒 (CCl3C(0)CH2C(〇)ccl3) ( a k a Hhfac )、六氯戊二酮 (CC13C(0)CH2C(0)CC13)、六氟丙酮（CF3c(〇)CF3)和六 氯丙酮（CC13C(0)CC13)。例如六氟戊二酮（a k a· Hhfac) (CF3C(0)CH2C(0)CF3，或者 c5H2〇2F6)是能與很多種金 屬氧化物和/或氣化物形成揮發性有機金屬化合物M(hfac)x 的常用的螯合劑，其中M是金屬離子，如A13+、Hf4+和 專运種螯合性肖b此用來增強南k材料的钱刻和舱清 潔。另外，這些分子可以用作氧清除劑以增強高k材料的 氣化。例如，一種為：
Hf02 + C5H202F6+2Cl2 + 02=HfCl4(g) +H20(g) +3COF2(g) +2CO(g) 在本發明的一些實施方案中，Hhfac的氯類似物，六氯戊二 36 1267898 酮（CC13C(0)CH2C(0)CC13 )用作反應劑更有利，因為它既 是氧清除劑也是氣化劑。這些反應同樣能通過熱和/或電漿 啟動幫助進行。例如， C5H2〇2C16+A12〇3 + 0.5〇2=2A1C13 (g) +5C0 (g) +H20 (g) 和 2C5H202Cl6+3Hf02 + 〇2=3HfCl4 (g) +10CO (g) +2H20 (g) 為了防止金屬氯化物的氧化，可以用氯氣代替氧氣·· C5H202Cl6+Al2〇3 + Cl2=2AlCl3 (g) +5C0 (g) +2HC1 (g) 在些貫施方案中’氯石夕院、氫氯珍烧和有機氣碎烧 也是蝕刻/清潔高k材料的有效試劑。部分由於高度穩定的 Si〇2副產物，這些化合物可能既是非常有效的氧清除劑又 是氯化劑。曝露於熱或電漿源中，這些化合物與BC13 一樣 有效地將高k材料轉變成揮發性的氯化物而無硼殘留物污 染的潛在問題。在一些實施方案中，氯矽烷、氫氯矽烷和 有機氯矽烷的通式為SipClqRsHt，其中丨邱幻、 一（s+t) }，並且8和丈的取值受叱（s+t)s (邛 的約束並且R是具有丨_8個碳原子的有機基，包括··烴基 (例如甲基、乙基、苯基rt, Ϊ»— -a* I悉p甲本基）、鹵烴基（例如三氯 甲基、三氟甲基、五氟乙基）、鹵代烴基（例如氯甲基、2,4_ 二氟苯基）、氧化烴基（例如T氧基、經乙基、氯甲氧基） 和氮取代烴基部分（例如氨甲基、二甲基氨甲基、t定幻。 示意性的反應包括： 1.5SiCl4 (g) +A1203=2A1C13 (g) +i.5Si02 S1CI4 (g) +Hf02=HfCl4 (g) +si02 37 1267898
SiCl4 (g) +Zr02=ZrCl4 (g) +Si02 02 (g) +2SiHCl3 (g) +A1203 = 2A1C13 (g) +H20 (g) +2Si02 4〇2 (g) +2SiCH3Cl3 (g) +Al2〇3=2AlCl3 (g) +3H20 (g) +28102+20(¾ (g) 熱力學計算顯示，在室溫或者適度的高溫下有利於以上反 應進行，如表19-23所示。 表19反應的熱力學資料 1.5SiCl4 (g) +A1203 = 2A1C13 (g) +1.5Si02 T (°c) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) △G (Kcal) Keq 0.000 32.037 34.471 22.621 7.927E-019 100.000 31.880 33.990 19.196 5.703E-012 200.000 31.647 33.439 15.825 4.895E-008 300.000 31.400 32.967 12.506 1.702E-005 400.000 31.178 32.608 9.228 1.009E-003 500.000 31.009 32.373 5.980 2.039E-002 600.000 31.097 32.475 2.742 2.059E-001 700.000 30.702 32.047 -0.484 1.285E + 000 800.000 30.291 31.645 -3.669 5.587E + 000 900.000 30.612 31.957 -6.878 1.912E + 001 1000.000 30.204 31.623 -10.057 5.327E + 001
38 1267898 表20反應的熱力學資料
SiCl4 (g) + Hf02=HfCl4 (g) +Si02 T (°c) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 2.985 6.373 1.244 1.010E-001 100.000 2.825 5.878 0.631 4.267E-001 200.000 2.636 5.430 0.067 9.314E-001 300.000 2.459 5.089 -0.458 1.495E + 000 400.000 2.317 4.860 -0.955 2.042E + 000 500.000 2.230 4.739 -1.434 2.543E + 000 600.000 2.330 4.857 -1.911 3.009E + 000 700.000 2.110 4.618 -2.385 3.432E + 000 800.000 1.877 4.391 -2.835 3.779E + 000 900.000 2.130 4.633 -3.306 4.129E + 000 1000.000 1.892 4.439 3.759 4.419E + 000 表21反應的熱力學資料
SiCl4 (g) +Zr02=ZrCl4 (g) +Si02 T (°c) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 -4.912 6.726 -6.749 2.516E + 005 100.000 -5.006 6.439 -7.408 2.185E + 004 200.000 5.123 6.160 -8.038 5.164E + 003 300.000 -5.226 5.963 -8.643 1.977E + 003 400.000 -5.288 5.861 -9.233 9.955E + 002 500.000 5.292 5.854 -9.818 5.966E + 002 600.000 -5.106 6.077 -10.412 4.041E + 002 700.000 -5.237 5.936 -11.013 2.975E + 002 800.000 5.375 5.800 -11.600 2.304E + 002 900.000 -5.026 6.129 -12.216 1.887E + 002 1000.000 - 5.163 6.016 -12.823 1.590E + 002 39 1267898 表22反應的熱力學資料 〇2 (g) +2SiHCl3 (g) +Al2〇3=2AlCl3 (g) +H20 (g) +2SiQ2 T (°c) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) △G (Kcal) Keq 0.000 -134.894 4.620 -136.156 8.893E+108 100.000 -135.412 2.993 -136.529 9.339E+079 200.000 135.834 1.989 -136.775 1.521E+063 300.000 -136.187 1.309 -136.938 1.662E + 052 400.000 -136.464 0.863 -137.045 3.145E + 044 500.000 -136.643 0.612 -137.117 5.789E+038 600.000 -136.462 0.826 -137.183 2.187E + 034 700.000 -136.917 0.333 -137.241 6.669E+030 800.000 -137.387 -0.126 -137.251 8.991E+027 900.000 -136.875 0.364 -137.301 3.806E + 025 1000.000 -137.329 -0.008 -137.319 3.752E + 023 表23反應的熱力學資料 4〇2 (g) +2SiCH3Cl3 (g) +A1203=2A1C13 (g) +3H20 (g) +2Si02+2C02 (g) ___ T (°C) ΔΗ (Kcal) AS (Kcal) AG (Kcal) Keq 0.000 -423.175 31.434 -431.762 1.000E+308 100.000 423.093 31.710 -434.925 5.650E + 254 200.000 423.197 31.470 -438.087 2.349E+202 300.000 -423.424 31.038 -441.213 1.797E+168 400.000 -423.714 30.573 -444.294 1.818E+144 500.000 -424.016 30.154 -447.329 2.878E+126 600.000 -424.028 30.132 450.339 5.361E+112 700.000 -424.723 29.380 -453.314 6.510E+101 800.000 425.461 28.658 -456.216 8.264E + 092 900.000 -425.237 28.892 -459.132 3.469E + 085 1000.000 425.990 28.276 -461.990 2.05 IE+ 079 40 ^267898 :外，其他氣化物如叫相關 能 方法蝕刻/清潔高k材料。糸 此用類似 , 給和料高k材料 了心反應物中添加Alcl3明強 和 ZrSix〇y 等的氣化。 & 2 HfSlX〇y 於Hm知7 η 為C13犯用作氧清除劑以便 A1〇cl 2 2等的氯化’同時形成銘的氯氧化物，如 1，匕比A!2〇3更具有揮發性。 除了熱力學上要有利料，化學反應往往需要外部能 Γ克服活化能壘’ &而使反應進行。外部能量源可以 :例如’熱式加熱或電漿啟動。較高溫度能加速化學反應， ”且使反應副產物更具有揮發性。然而，實際上受到產品 沈積艙溫度的限制。電漿能產生更多活性粒子以便於反 f ° t電聚中的離子在電聚護套内通過電場加速獲得能 里。揎擊表面的高能離子能提供克服反應活化能壘所需要 的能量。離子轟擊同樣有助於使反應副產物揮發和清除。 k 一在電水蝕刻/清潔和活性離子蝕刻中是常用的機理。任 選地，一種方案可以結合熱和電漿活化機理以增強乾法蝕 刻/清潔高k材料所需要的反應。作為原位電衆清潔的可選 方案，一種方案可以使用外部電漿源產生更多活性粒子用 於從沈積鈿内清潔南k材料殘留物。另外，外部電聚產生 的活性粒子和尚k材料之間的反應能通過加熱CVD或ALD 反應器部件到高達60(rc、或高達4〇(rc、以及或高達3〇〇 °C的高溫來啟動和/或增強。 圖la和ib是對適合用於分別利用諸如原位電漿或熱 1267898 能量源或者外部能量源對艙進行清潔的設備1〇 2線前頭所不）引入基材30(也就是反應搶），基材30 :有要被除去的物質40、或者諸如所示的腿2的高Μ 二物。、如圖U所示，該物f 4G沈積在反應搶3G内的至少 一部分曝露的表面上，特別是接地的側壁32、噴頭34、工 件平臺36等。該反應劑2〇曝露於外部能量源㈣，例如 所示的RF電源或者加熱器，這樣產生的活性粒子60如 BC13和C1用虛線箭頭表示。活性粒子6〇與物質利反應並 形成揮發性產物70如Hfcl4。如點線箭頭所示，從艘3〇 中除去揮發性產物70。 圖lb提供-個設備100的實例，其中該反應劑⑽也 就是BCl3)曝露於外部能量源15〇如微波源中以在器具/ 共振腔ι15中產生該反應劑的高密度電漿ug。然後，該高 密度電411G达到具有要被清除的物冑（沒有顯示）的基 材130 (也就是反應艙）中並且形成揮發性產沒有顯 示）該揮發性產物通過14〇所示的管線和通過泵16〇的幫 助容易從餘130中除去。 實施例 本發明將參考下列實施例進行更詳細的說明，但是應 該理解為：本發明不受實施例的限制。 以下是利用以上用於高k材料的乾法蝕刻/清潔的化學 物質的實驗性實施例。實施例i到3的實驗在與圖2所示 42 1267898 設置相似的平行的板狀電容率耦合的RF電裝反靡器中進 行。樣品片200從塗覆高k材料Al2〇3、Hf〇2和Zr〇2的晶 片通過原子層沈積法沈積製備。對於每進行_個試驗，樣 品片200放置在載體晶片210上並通過裝载鎖23〇裝入反 應器卡盤（chuck) 220内。處理氣體24〇從頂部開口的喷 頭255進入反應器250。然後，該卡盤22〇通過l3 56MHz RF電源260加電產生電漿（沒有顯示）。通過管線27〇將 反應器250連接到渦輪泵（沒有顯示）上。樣品片上的高 k膜的厚度在曝露於處理電漿中的前後通過橢圓光度法測 量。電漿處理之後高k膜厚的變化用來計算蝕刻速率。除 了餘刻速率以外，同樣測量電漿的直流自偏壓電壓 (Vbias )。在實施例1 _3中，晶片和艘壁均保持在室溫下。 實施例1 : ai2o3樣品的電漿蝕刻/清潔 由於在電漿钱刻/清潔中，功率是一個關鍵的工藝參 數’我們評價功率對通過BCh電漿進行Al2〇3蝕刻的相關 性。結果列於下表24。 表24· RF功率對通過BC13電漿進行Al2〇3蝕刻的相關性 功率（W) 功率密度 (W/cm2) 壓力（mTorr) A1203蝕刻速 率（nm/min) V偏壓（V) 50 0.27 500 0.0 16 100 0.55 500 3.0 35 200 1.10 500 9.8 58 43 1267898 ”、、員然’對於蚀刻Al2〇3,存在閥值功率密度為〇·55 W/cm2 或閥值V偏壓為35v〇較高的功率密度和較高的V偏磨導致較 高的蝕刻速率。 接著’我們研究艙壓對通過bci3電漿進行ai2o3蝕刻 的相關性。結果在下面的表2 5中列出。 過BC13 «進行Al2〇3 _的相關性
在減壓下獲得較高的蝕刻速率。在減壓下存在兩個有 利於钱刻反應的因f。第_，在較低壓下，較高的偏壓電 壓導致更多⑧能離子轟擊以有助於關反應克服活化能 ^第一，車乂低壓力導致反應副產物較快解吸附和擴散。 較高的V偏®也增強高台隹雜工、也 减间此離子濺射。為了敍述活性離子蝕刻 和物理錢射的貝獻，典4門4丨 我們利用純氬氣電漿進行比較。結果 列於下表26。 1267898 表26· Al2〇3的氬氣電漿蝕刻 功率（W) 功率密度 (W/cm2) 壓力（mTorr) A1203蝕刻速 率（nm/min) V偏壓（V) 200 1.10 5 0.6 173 200 1.10 50 1.0 189 200 1.10 500 -0.4 185 資料顯示，即使在比BC13電漿高得多的功率和相對高 的V偏壓下，純氬氣電漿基本上也不蝕刻AhO3 〇這意味著： 物理濺射可能不是蝕刻Al2〇3的主要機理。相反，離子轟 擊增強的化學蝕刻或者活性離子的蝕刻（RIE )可能是主要 的機理。 在固定RF激發頻率（如ΐ3·56ΜΗζ)下，表24和25 中的資料顯示：例如，較高的功率和較低的壓力能增加偏 壓電壓，偏壓電壓又可增強高k材料的化學蝕刻。較低地 壓力和較高的功率對增強塗覆有高k膜基材的電漿蝕刻特 別有效。 一個方案也能在較低頻率下操作RF電聚。穿過電聚護 套的離子躍遷在較低頻率下經常呈現雙峰能量分佈。雙峰 離子能量分佈導致大量具有較高能量的離子撞擊到反應器 表面。這對於增強從接地ALD艙表面上電漿清潔高k沈積 殘留物是有效的策略。 實施例2 ·· Hf02樣品的電漿蝕刻/清潔 45 1267898 在500mTorr的壓力下，在50到200W之間的所有功 率水準下進行Hf02的蝕刻。結果列於下表27。 表27. Hf02的BC13電漿蝕刻 功率（W) 功率密度 (W/cm2) 壓力（mTorr) Al2〇3蝕刻速 率（nm/min) V偏壓（V) 50 0.27 500 1.6 14 50 0.27 500 1.4 16 100 0.55 500 4.7 34 200 1.10 500 14.7 63 實施例3 : Zr02樣品的電漿蝕刻/清潔 用500mToir的壓力和在50到200W之間的所有功率 水準下，對Zr02進行一些試驗。結果列於下表28。 表28. ZK)2的BC13電漿蝕刻 功率（W) 功率密度 (W/cm2) 壓力（mTorr) Al2〇3蝕刻速 率（nm/min) V偏壓（V) 50 0.27 500 0.3 16 100 0.55 500 -0.38* 32 100 0.55 500 -2.5* 45 200 1.10 500 7.1 65 *曝露於電漿中一分鐘之後，膜變厚。 46 I267898 圖3表示在soomTorr的艙壓和lW/cm2的RF功率密 度下，高k材料Hf〇2、AhO3和Zr〇2的BCI3電漿蝕刻速率 的相對比較。可以看出，在這三種高k材料中，Hf〇2具有 最南的餘刻速率，並且Zr〇2具有最低的蝕刻速率。 實施例4和5說明高k材料的BCI3熱韻刻/清潔，圖4 疋為實施例4和5設置的試驗的示意圖。在這種反應艙3〇〇 中，能在頂部電極320上應用RF電源31〇，並且低電極33〇 和艙壁340接地。在蝕刻/清潔試驗過程中，該反應器可用 RF電漿和熱式加熱進行運轉。在實施例4和5中僅僅使用 熱式加熱。低電極/基架330可以通過AC電加熱器35〇加 熱，並且由溫度控制器360控制。低電極/基架33〇的溫度 範圍從室溫到高達70(rc。樣品360和載體晶片37〇放置 在低電極/基架3 3 0上。樣品表面溫度大約比低電極設定點 環境氣氛低5 0 C。樣品製備和測試過程與實施例i到3中 的相似。引入樣品之後，該反應器排氣，並且打開加熱器 35〇。當低電極330達到設定點時，向該艙3〇〇引入工作氣 體380到没定壓力。樣品曝露於工作氣體3⑽中一段設定 的夺間。通過連接到泵（沒有顯示）的管線39〇排放工作 氣體380並且從反應艙3〇〇回收樣品36〇進行測試。 貫^例4 · Al2〇3樣品的熱钱刻/清潔 太利肖BC13作為餘刻劑進行一些Al2〇3樣品的熱姓刻/ 月絮式•驗藝參數是低電極的溫度、搶壓和BC13流速。 結果列於表29。 47 1267898 表29 Al2〇3的BC13熱蝕刻 低電極的設定溫度 (°C) 艙壓（Torr) BC13流速 (seem ) 钱刻速率 (nm/min) 200 100 100 0.0 350 25 100 0.1 350 100 100 0.2 350 100 100 0.2 350 100 0 0.3 350 200 100 0.3 350 400 100 0.7 600 100 100 0.6 實施例5 : Hf02樣品的熱蝕刻/清潔 利用BC13作為蝕刻劑進行一系列類似Hf02樣品的熱 蝕刻/清潔試驗。工藝參數是低電極溫度、艙壓和BC13流 速。結果列於表3 0。 表30 Hf02的BC13熱蝕刻 低電極的設定溫度 re) 驗壓（Torr) BC13流速 (seem ) 蝕刻速率 (nm/min) 200 100 100 0.0 350 25 100 0.1 350 100 100 0.6 350 100 100 0.6 350 100 0 0.6 350 200 100 1.1 350 400 100 2.4 600 100 100 1.1 48 1267898 圖5在恒讀壓和Bcl3流速下，檢驗㈣速率對低 極的溫度的相關性。可善山 '電 可以看出，溫度增加時，八12〇3和Hm 的颠刻速率均增加。友相鬥你 2 曰力在相同條件下，励2的蝕刻速率比 A12〇3更高。 圖6在恒定的低電極設定溫度和Μΐ3流速下，檢 刻迷率對艙壓的相關性。可以“，在較高壓力下，_ 二低電極溫度為約⑽下，增加艙壓是增力: =速率更有效的方法。此外，在相同條件 刻速率比ai2o3更高。 町蚀 表29和30的資料顯示：餘刻速率和Bci3流速之間沒 :強的相關性。這意味著一種方案可以在連續的触 =(如BCl3)H在設定壓力^無氣流的靜態艙内進行 熱蝕刻/清潔。 對比例1:Al2〇3、腿2和吨樣品的吼電㈣刻/清潔 在與如圖2所示的相同設備中，並按照如實施例μ 3相同的方法’利用8.7標準立方㈣（sccm)NF々 49.3Sccm He進行一系列電漿試驗。在 合禋功率密度和艙壓 下，測試三種不同的高k材料Al2〇3、Hfn 4 π 3 Hf〇2 和 Zr〇2。詳細 的式驗條件和結果在表3 1中提供。如矣 邪衣31的結果所示， 較高功率密度和低艙壓導致較高的蝕刻 习速率。在一些情況 下’存在較高的偏壓電Μ，導致更加高能的離子A擊以有 助於蚀刻反應克服活化能叠並增強高能離子的物理減射。 較低擒壓也可能導致反應副產物的快迷解吸附和擴散。盘 49 1267898 前面實施例產生的BC13電漿試驗結果相比，NF3電漿無論 對Al2〇3、Hf02或Zr02樣品而言均具有明顯低的蝕刻速率。 表31 : A1203、Hf02或ZK)2樣品的NF3電漿蝕刻 樣品 功率密度 (W/cm2) 壓力（mTorr ) 1 虫刻速率 (nm/min ) V偏壓（V) A1203 1.1 100 11 590 Al2〇3 1.1 250 4 541 ai2〇3 1.1 500 2 456 ai2〇3 1.1 1000 0.1 310 A1203 0.55 500 0.1 260 Al2〇3 0.27 500 0 130 Hf〇2 1 250 5 550 Hf02 1 500 4 456 Hf02 1 1000 -0.2 310 Hf02 0.55 500 0.3 260 Hf02 0.27 500 -0.1 130 Zr02 1 500 1 456 Zr02 1 1000 -0.2 310 Zr02 0.55 500 0.1 260 Zr02 0.27 500 0 130 實施例6 ··利用BC13和NF3混合物進行Hf02、Zr02和 HfSixOy樣品的電漿餘刻 50 1267898 用Ecu和NF3混合物測試三種不同高k材料Hf〇2、 r〇2和HfSix〇y的餘刻速率。對於财〇2，BCl3的流速是
Osccm並且調# NFs的流速以獲得吼對BCl3的不同體 積比二對於Zr〇2和HfSix〇y，總流速是W，並且相應 地调即BC13和nf3的流速以獲得NF3對BCl3的不同體積 =、對於所有進行的試驗，功率密度為並且搶 壓為500mTorr，使用如圖2所示的相同設置並按照如實施 例1到3以及對比例1相同的方法進行試驗。 B圖7a到7c說明在α和NI?3混合物中恥不同的百分 杏里刀別與Hf〇2、HfSix〇y、Zr〇2钱刻速率的關係。與純 的哪相比較，Hf〇2(如圖7a所示）和腦為（如圖几 所不）的蝕刻速率幾乎分別為25體積％的吼和Μ體積 %的NF3的兩倍。 圖7c說明在向BCl3中加入不同的NF3的條件下的 吨㈣速率。在沒有NF3的情況下，在給定電衆條件為 功率密度| 0.55W/cm2並且艙壓為500mT〇rr下，Bc “不丨 除去zr〇2材料。實際上，ZK)2曝露於哪中工分鐘之j 厚度增加。然而，在添加NF3的情況下，發生蝕刻。盥抓 和⑽叫類似，對於⑽而言，在約2〇體積％的呢 時’存在最大餘刻速率。 雖然本發明參考具體的實施例進行了詳細的說明，作 疋應該理解為：本領域普通技術人員能作各種改變和修改 而不偏離本發明的精神和範圍。 51 1267898 圖式簡單說明 内部能量源或者外部能 進行本發明方法的裝置 圖1 a和1 b是對適合分別利用 量源對艙進行清潔的設備的說明。 圖2是對利用電漿作為能量源 的說明。 圖3是對各種高介電常數材料相對的犯3電_刻速 率的圖示說明，其中以Al2〇3為標準。 圖4是對利用加熱作為能量源進行本發明方法 的說明。 、 圖5是對在恒定的艙壓和Bcl3流速下、姓刻速率同較 低電極/基架的設置溫度的關係的說明。 圖6是對在恒定的低電極設置溫度和Bci3流速下、蝕 刻速率隨著艙壓的關係的說明。 圖7a到7c說明本發明的一個實施方案中，在Bet和 NF3的混合物中，不同的NF3百分含量下，Hf〇2、HfSix〇y 和Zr〇2各自的敍刻速率。 主要元件之符號說明 10、100··設備；20、12〇••反應劑；30、13〇、3〇〇··反應艙； 32··側壁；34、255.·喷頭；36··工件平臺；40··物質； 50、150··外部能量源；6〇··活性粒子；7〇··揮發性產物； 11 〇.·南密度電漿；115··共振腔；140、270、390··管線； 160_·泵；200··樣品片；210、370··載體晶片；220··卡盤； 230••裝載鎖；240.·處理氣體；250··反應器； 52 1267898 260、310..RF電源；320.·頂部電極；330.·低電極； 340··艙壁；350.·加熱器；360.·回收樣品；380··工作氣體 53
Claims (1)
1267898 十、申請專利範圍： 1· 一種用於從反應器表面上除去一種物質的方法，該 方法包括： 提供一個包含反應器表面的反應器，其中：（a)該反 應器至少部分塗覆一層該物質的膜；（b)該物質是選自過 渡金屬氧化物、過渡金屬矽酸鹽、13族金屬氧化物、13族 金屬矽酸鹽、含氮的13族金屬氧化物、含氮的13族金屬 石夕酸鹽、含氮的過渡金屬氧化物、含氮的過渡金屬石夕酸鹽 中的至少一種，或者是一種層壓材料，其包括至少一層選 自過渡金屬氧化物、過渡金屬矽酸鹽、13族金屬氧化物、 13族金屬矽酸鹽、含氮的13族金屬氧化物、含氮的13族 金屬碎酸鹽、含氮的過渡金屬氧化物或含氮的過渡金屬石夕 酸鹽的層；以及（c )該物質的介電常數比二氧化矽的介電 常數大； 該物質與反應劑反應形成揮發性產物，其中該反應劑 包括選自由含_素化合物、含硼化合物、含碳化合物、含 氫化合物、含氮化合物、螯合物、氯代矽烷化合物、氫氯 化石夕烧或有機氯代石夕燒化合物所組成之群中的至少一種； 以及 從該反應器中除去該揮發性產物，從而從該表面上除 去該物質。 2·如申請專利範圍第1項的方法，其中該反應器是原 子層沈積反應器。 54 1267898 3 ·如申請專利範圍第1項的方法，其中該物質至少選 自 Al2〇3、Hf02、Zr02、HfSixOy、ZrSix〇y 中的至少一種， 其中x大於0並且y是2x+2,以及上述任何一種含氮化 合物。 4·如申請專利範圍第1項的方法，其中該反應劑至少 選自 BC13、COCl2、Hcn、Cl2、C1F3、叫、F2 和 NFzCl3 z 所組成之群中的一種，其中，Z是從〇到2的整數。 5如申睛專利範圍第4項的方法，其中該反應劑是由 CO和Cl2原位反應形成的c〇ci2。 6 ·如申請專利範圍第4項的方法，其中該反應劑是 BC13。 7·如申請專利範圍第1項的方法，其中該反應劑是具 有公式為CxHyClz的含碳化合物，其中x是從i到6的數 字’ y是〇到13的數字，和z是1到14的數字。 8如申請專利範圍第1項的方法，其中該反應劑從氣 體鋼瓶安王輪送系統或真空輸送系統向該物質輸送。 9如申請專利範圍第1項的方法，其中該反應劑由現 55 1267898 場使用的發生器原位形成。 10 ·如申請專利範圍第1項的方法，其中該反物質與 具有惰性氣體稀釋劑的反應劑接觸。 11 ·如申請專利範圍第1項的方法，其中該反應劑包 括含_素化合物的混合物。 12 ·如申請專利範圍第1項的方法，其中該含鹵素化 合物的混合物包括至少一種含氣反應劑和至少一種小於5 0 體積％的含氟反應劑。 13 · —種用於從反應艙的至少一部分表面上除去一種 物質的方法，該方法包括： 提供一個反應槍，其中：該反應艙至少一部分表面上 至少部分塗覆該物質，並且其中該物質的介電常數為4· 1 或更大，並且該物質是選自過渡金屬氧化物、過渡金屬矽 酸鹽、13族金屬氧化物、13族金屬矽酸鹽、含氮的13族 金屬氧化物、含氮的13族金屬矽酸鹽、含氮的過渡金屬氧 化物、含氮的過渡金屬矽酸鹽中的至少一種，或者是一種 層壓材料，其包括至少一層選自過渡金屬氧化物、過渡金 屬矽酸鹽、13族金屬氧化物、I3族金展石夕酸鹽、含氮的 13族金屬氧化物、含氮的13族金屬石夕酸鹽、含氮的過渡 金屬氧化物或含氮的過渡金屬矽酸鹽的層； 56 1267898 向該反應艙引入反應劑，其中該反應劑包括選自由含 鹵素化合物、含硼化合物、含碳化合物、含氫化合物、含 氮化合物、螯合物、氣代矽烷化合物、氫氯化矽烷化合物 或有機氣代矽烷化合物所組成之群中的至少一種； 將反應劑曝露於一種或者多種足以使該物質與反應劑 反應的能量源中，並且形成揮發性產物；以及 從該反應艙中除去該揮發性產物。 a 14.如申請專利範圍第13項的方法，其中該反應劑從鲁 氣體鋼瓶、安全輸送系統或真空輸送系統向該物質輸送。 15·如申請專利範圍第13項的方法，其中該反應劑由 使用現場的發生器原位形成。 16 ·如申请專利範圍第13項的方法，其中該物質與具 有惰性氣體稀釋劑的反應劑接觸。 17.如中請專利範圍第13項的方法，其中該反應劑沈 積到非活性載體上。 a.如申請專利範圍第13項的方法，其中該反應劑曝 露於-種或多種能量源中並且在引入之前進行該曝露步 57 1267898 19.如申請專利範圍帛13項的方法，其中該反應劑曝 露於-種或多種能量源中並且在至少—部分引人過程中進 行該曝露步驟。 如申咕專利範圍第13項的方法，其中該曝露步驟 的溫度至少為150。(：。 21·如申請專利範圍第13項的方法，其中該曝露步驟 的壓力至少為lOmTorr。 22 ·如申請專利範圍第13項的方法，其中該反應劑包 括含函素化合物的混合物。 23 ·如申請專利範圍第13項的方法，其中該混合物包 括至少一種含氯反應劑和至少一種小於5〇體積％的含狀 反應劑。 24 · —種用於從反應器的至少一個表面上除去一種物 質的設備，該設備包括：至少一種選自由含_素化合物、 含侧化合物、含碳化合物，含氫化合物、含氮化合物、螯 合物、氯代石夕烧化合物、氫氣化碎烧化合物或有機氯代石夕 烧化合物所組成之群中的反應劑；和 沈積有至少一種反應劑的非活性載體。 58
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