KR20050050579A - 고유전율 물질의 에칭 방법 및 고유전율 물질용 증착챔버의 세정 방법 - Google Patents

고유전율 물질의 에칭 방법 및 고유전율 물질용 증착챔버의 세정 방법 Download PDF

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Abstract

본 명세서에서는 에칭 및/또는 세정 분야에 응용하기 위한, 기판으로부터 물질을 제거하는 방법에 대해 개시한다. 한 구체예로서 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 탄소 함유 화합물, 클로로실란, 히드로클로로실란 또는 오르가노클로로실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 반응제와 유전율이 이산화규소의 유전율보다 더 큰 물질을 반응시켜 휘발성 생성물을 형성하고, 기판으로부터 휘발성 생성물을 제거함으로써 기판으로부터 상기 물질을 제거하는 과정을 통해 기판으로부터 이산화규소보다 유전율이 더 큰 물질을 제거하는 방법을 제공한다.

Description

고유전율 물질의 에칭 방법 및 고유전율 물질용 증착 챔버의 세정 방법{METHOD FOR ETCHING HIGH DIELECTRIC CONSTANT MATERIALS AND FOR CLEANING DEPOSITION CHAMBERS FOR HIGH DIELECTRIC CONSTANT MATERIALS}
본 출원은 2002년 7월 18일에 출원된 미국 특허 출원 제10/198,509호의 일부 계속 출원인 2003년 4월 10일에 출원된 미국 특허 출원 제10/410,803호의 일부 계속 출원이며, 상기 출원은 본 명세서에서 그 전체를 참고 문헌으로 포함한다.
반도체 집적 회로(IC)의 제조에 있어서, 이산화규소(SiO2), 질화규소(Si3N4) 및 산질화규소(SiON)와 같은 유전 물질은 트랜지스터 게이트용 절연체로서 널리 사용되어 왔다. 이러한 절연체를 흔히 게이트 유전체라 부른다. IC 디바이스 구조가 축소됨에 따라 게이트 유전층은 점차적으로 더 얇아지게 되었다. 게이트 유전층이 수 나노미터 이하의 두께에 다다르게 되면, 종래의 SiO2, Si3N4 및 SiON 물질은 전기적 분해가 일어나서 더이상 절연성을 발휘하지 못한다. 매우 얇은 두께(≤10 nm)에서 적절한 분해 전압을 유지하기 위해서는 고유전율 물질을 게이트 절연층으로서 사용할 수 있다. 본원에 사용된 "고유전율 물질" 또는 "고-k 물질"이란 용어는 유전 상수가 약 4.1, 즉, 이산화규소의 유전율보다 큰 물질을 의미한다. 또한, 고유전율 물질은 반도체 메모리 칩 제조용 딥 트렌치 커패시터에서 차단층으로서 사용될 수도 있다. IC 산업에서는 다수의 고유전율 물질의 사용을 실험해 왔다. 최근 가장 유망한 고유전율 물질은 금속 산화물, 예컨대 Al2O3, HfO2, ZrO2 및 이들의 혼합물 및 금속 규산염, 예컨대 HfSixOy, ZrSiO4 및 이들의 혼합물이다. 어떤 경우에는 질소를 이들 금속 산화물 및 금속 규산염 고유전율 물질에 혼입시켜서(예컨대, HfSiON 또는 AlSiON) 유전율을 향상시키고 고유전율 물질의 결정화를 억제할 수 있다. 예를 들어, HfO2와 같은 고유전율 물질의 결정화는 누전과 디바이스 고장을 많이 유발한다. 따라서 질소의 혼입은 디바이스 신뢰성을 크게 향상시킬 수 있다. 다른 예로서, 상기한 물질 중 2 이상의 라미네이트 구조체는 고유전율 층으로서 증착된다. 예를 들어, Al2O3를 적층하고 이에 이어 HfO2를 적층한 라미네이트 구조체는 딥 트렌치 커패시터에서 차단층으로서 사용되고 있다.
Al2O3, HfO2 및 ZrO2와 같은 고유전율 물질은 매우 안정하며 에칭 반응의 거의 전반응에 대해 저항성이 있어서 상기 물질들을 다른 물질의 플라즈마 에칭에서의 에칭 스탑층 및 하드 마스크층으로 사용할 수 있게 하였다. 예컨대 문헌[K.K. Shih 등, "Hafnium dioxide etch-stop layer for phase-shifting masks", J. Vac. Sci. Technol. B 11(6), pp. 2130-2131(1993); J.A. Britten 등, "Etch-stop characteristics of Sc2O3 and HfO2 films for multilayer dielectric grating applications", J. Vac. Sci. Technol. A 14(5), pp. 2973-2975(1996); J. Hong 등, "Comparision of Cl2 and F2 based chemistries for the inductively coupled plasma etching of NiMnSb thin films", J. Vac. Sci. Technol. A 17(4), pp. 1326-1330(1999); Visokay 등의 미국 특허 제5,972,722호; Moise 등의 미국 특허 제6,211,035 B1호, Moise 등의 특허 출원 공개 US2001/0055852 A1; 및 Moise 등의 EP 1,001,459 A2]을 참조할 수 있다.
이러한 고유전율 물질은 일반적으로 화학적 증착(CVD) 공정에서, 증착 챔버에서 반응하여 막을 형성하는 화학적 전구체로부터 증착된다. 어떤 경우에는 이러한 고유전율 물질은 원자층 증착(ALD)에 의해 반도체 기판(웨이퍼) 상에 증착되며, 이때 막은 제어된, 거의 단일원자층으로 증착된다. ALD를 수행하기 위한 장치 및 방법에 대해서는, 예컨대 Gadgil 등의 미국 특허 제5,879,459호, Doering 등의 미국 특허 제6,174,377 B1호, Doering 등의 미국 특허 출원 공개 US2001/0011526 A1, Doering 등의 미국 특허 제6,387,185 B2호, Doering 등의 WO 00/40772 및 Gadgil 등의 WO 00/79019 A1에 개시되어 있다. 지너스 인코포레이티드(Genus, Inc.)에 양도된 상기 특허들은 "원위치(in situ) 플라즈마 세정에 의하면 유지와 세정 사이의 시간을 상당히 늘릴 수 있다"라고 교시하고 있다[참조: 미국 특허 제6,387,185 B2호, 컬럼 7, 27-28행]. 그러나, 상기 문헌들에는 ALD 챔버의 어떠한 플라즈마 세정 방법에 대해서도 상세히 개시되어 있지 않다.
플라즈마원은 원자층 증착 공정(PE-ALD)을 향상시키는 데 이용되어 왔다. 예를 들어 Pomarede 등의 WO 02/43115 A2는 기판 표면을 제조/활성화하는 여기 반응종을 발생시켜서 후속 ALD를 촉진하는 데 플라즈마원을 사용하는 것에 대해 교시한다. Nguyen 등의 WO 02/43114 A2는 전구체의 화학적 흐름을 교번시키는 대신에 ALD 공정을 실시하는 데 펄싱(pulsing) 플라즈마를 사용하는 것에 대해 교시한다. 상기 공보들 역시 웨이퍼를 공정 처리한 후 ALD 잔류물을 세정하는 방법에 대해서는 개시하고 있지 않다.
전술한 고유전율 물질들이 우수한 게이트 절연체이긴 하지만 이들 막을 패턴 전사를 위해 건식 에칭하는 것은 매우 어렵다. 증착 공정은 기판(통상적으로 실리콘 웨이퍼) 상에 고유전율 막을 바람직하게 형성시키지만, 이들 막을 형성하는 반응은 또한 증착 챔버 내부의 다른 노출면 위에서도 비생산적으로 일어난다. 증착 잔류물의 축적은 입자 떨어짐(particle shedding), 증착 균일성의 저하 및 프로세싱 드리프트(processing drift)를 야기시킨다. 이러한 영향은 웨이퍼 결함을 초래할 수 있고, 나아가서는 디바이스의 고장을 유발할 수 있다. 따라서 모든 CVD 챔버, 특히 ALD 챔버는 주기적으로 세정하여야 한다.
고유전율 물질의 극도의 화학적 불활성으로 인해, 이들 고유전율 물질을 건식 에칭하려는 시도는 거의 없었다. J.W. Lee 등의 문헌["Electron cyclotron resonance plasma etching of oxides and SrS and ZnS-based electroluminescent materials for flat panel displays", J. Vac. Sci. Technol. A 16(3), pp. 1944-1948(1889)]에서는 각종 금속 산화물 및 황화물을 에칭하기 위한 몇 가지 화학적 반응을 보고하였다. 상기 문헌의 저자는 매우 강력한 플라즈마 조건(마이크로파원 전력: 800 W, RF 척(chuck) 바이어스 전력: 최대 450 W 및 챔버 압력: 1.5 mTorr)을 이용하였다. 이러한 공정 조건을 이용하면 결과적으로 척 바이어스 전압이 매우 높아진다(최대 535 V). 높은 척 바이어스 전압은 활발한 이온 스퍼터링 및 스퍼터 유도 에칭을 크게 향상시킬 수 있다. 저자는 다양한 물질을 에칭하기 위해 극한 플라즈마 조건 하에서 Cl2/Ar, BCl3/Ar 및 SF6/Ar 혼합물을 사용하였다. Al 2O3가 가장 낮은 에칭 속도를 나타내었다. 대부분의 실험에서 Al2O3 에칭 속도는 동일한 조건 하에서의 ZnS 에칭 속도의 20% 미만이었다. 저자는 또한 "BCl3/Ar 방전에서도 매우 유사한 경향이 관찰되었으며, 절대 속도는 Cl2/Ar의 경우보다 약 20% 더 느렸다"고 언급하였다. 상기 저자의 방법은 평판 디스플레이 디바이스의 비등방성 에칭에 사용될 수 있지만, 접지된 챔버 표면 상에서는 고전력 플라즈마 스퍼터링을 달성할 수 없다. 따라서, 상기 저자의 방법은 ALD 챔버 내의 증착 잔류물을 세정하기 위한 목적으로는 사용될 수 없다.
Williams 등의 미국 특허 제6,238,582 B1호에서는 Al2O3와 같은 박막 헤드 재료를 에칭하기 위한 반응성 이온 빔 에칭(RIBE) 방법을 교시한다. 상기 특허권자는 CHF3/Ar 플라즈마를 이온원으로 사용하였다. 시준된 반응성 이온 빔은 웨이퍼 기판 위에 충돌하여 박막 재료를 에칭한다. 이러한 시준된 이온 빔은 ALD 챔버로부터 증착 잔류물을 세정하는 데 사용될 수 없다.
Lagendijk 등의 미국 특허 제5,298,075호 및 제5,288,662호는 "산소 및 화학식 CxHxClx[여기서, x는 2, 3 또는 4임]로 표시되는 클로로히드로카본을 함유하는 캐리어 기체를 규소 또는 튜브 위로 흐르게 하면서 규소 또는 튜브를 700℃ 이상의 온도에노출시키는 과정에 의한, ... 규소의 열적 산화 또는 퍼니스 튜브의 세정 방법"을 교시하고 있다. "클로로히드로카본은 그 온도에서 쉽게, 또 완전히 산화되도록 선택된다"(요약서 참조). 규소의 SiO2로의 산화 및 산화 또는 확산 퍼니스에서의 금속 오염물(예컨대, Na 및 Fe) 게터링은 고유전율 물질을 에칭/세정하는 방법과는 완전히 다른 방법이다.
다양한 참고 문헌들이 Al2O3의 에칭 속도에 영향을 주기 위해 플라즈마에 특정 화합물을 첨가하는 것에 대해 언급한다. 문헌[W.G.M. Van Den Hoek, "The Etch Mechanism for Al2O3 in Fluorine and Chlorine Based RF Dry Etch Plasmas". Met. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 68(1986), pp. 71-78 및 Heiman 등, "High Rate Reactive Ion Etching of Al2O3 and Si", J. Vac. Sci. Tech., 17(3), May/June 1980, pp. 731-34]은 불소계 기체 또는 염소계 기체를 각각 Ar 플라즈마에 첨가하여 Al2O3의 에칭 속도를 증가시키는 것에 대해 개시한다. 그러나, 이들 연구는 모두 반응성 이온 에칭(RIE) 조건 하에서 수행되었다. 이온 충돌/스퍼터 유도 반응이 화학적 에칭 반응보다 더 큰 역할을 한다. 다른 선행 기술과 마찬가지로, 이러한 극한 RIE 조건은 접지된 챔버 표면을 세정하는 데 적용되지 않는다.
고유전율 잔류물의 제거 방법에 대해 개시하는 기술이 부족하기 때문에, ALD 반응기는 통상 챔버 및 하류 장치(예컨대, 펌프 헤더 및 배기 다기관)의 내면으로부터 증착 잔류물을 기계적 수단(스크러빙; scrubbing 또는 블라스팅; blasting)으로 세정하였다. 그러나, 기계적 세정 방법은 시간 소모적이고, 노동력 집약적이며, 세정 표면에 손상을 준다.
불소 함유 플라즈마계 방법(즉, 건식 세정)은 화학적 증착(CVD) 반응기의 내면으로부터 규소 화합물(예컨대, 다결정형 규소, SiO2, SiON 및 Si3N4) 및 텅스텐으로 이루어진 잔류물을 제거하는 데 통상적으로 이용되고 있다. 여기서 불소는 전술한 잔류물과 반응하여 휘발성 화학종인 SiF4 또는 WF6를 생성하며, 이 화학종은 세정 과정 중에 반응기 밖으로 분출시킬 수 있다. 그러나, 불소계 화학 반응만으로 전술한 고유전율 물질을 제거하는 것은 효과적이지 않다. 예컨대 문헌[J. Hong 등, J. Vac. Sci. Technol. A, Vol. 17, pp. 1326-1330, 1999]에서는 Al2O3 코팅된 웨이퍼를 NF3/Ar계 유도 결합 플라즈마에 노출시켰으며, "높은 전원에서 유용한 원자 F의 농도가 더 높을수록 불화된 표면이 더 두꺼워져서, 에칭보다는 순 증착을 유도한다"는 것을 발견하였다. 고유전율 물질의 경우, 형성되는 금속 불화물 생성물은 비휘발성이며, 따라서 반응기로부터 제거하기가 어렵다.
따라서, 챔버를 배기/개방하지 않고, 고유전율 물질 잔류물, 예컨대 Al2O3, HfO2, ZrO2, HfSixOy, ZrSixOy 및 이들의 혼합물, HfO2 및 Al2O3(HfAlO로도 불림)와 같은 고유전율 물질을 포함하는 라미네이트의 잔류물 및 질소 함유 고유전율 물질(예, HfON, AlON 및 HfON과 AlON(HfAlON) 사이에 적층된 물질)로부터의 잔류물을 ALD 챔버로부터 화학적으로 건식 세정하는 방법이 시급히 요구되는 실정이다. 효과적인 화학적 건식 세정법은 ALD계 증착 공정의 생산성을 크게 증가시키고 소유 비용(cost-of-ownership; CoO)을 낮출 것이다.
본원에서 인용하는 모든 참고 문헌은 그 전체를 참고 문헌으로 포함한다.
본원에서는 기판으로부터 물질을 제거하기 위한 방법 및 이를 달성하기 위한 혼합물에 대해 개시한다. 한 양태에서, 본 발명은 반응기 표면으로부터 물질을 세정하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 반응기 표면을 포함하는 반응기를 제공하는 단계로서, (a) 반응기 표면은 적어도 부분적으로 물질의 막으로 코팅되어 있고; (b) 상기 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 층을 포함하는 라미네이트이며; (c) 상기 물질은 유전율이 이산화규소의 유전율보다 더 큰 것인 단계; 상기 물질과 반응제를 반응시켜 휘발성 생성물을 형성하는 단계로서, 상기 반응제는 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 단계; 및 반응기로부터 휘발성 생성물을 제거함으로써 반응기 표면으로부터 상기 물질을 제거하는 단계를 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은 반응 챔버의 표면으로터 물질을 제거하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 표면의 적어도 일부분이 적어도 부분적으로 물질로 코팅되어 있는 반응 챔버를 제공하는 단계로서, 상기 물질은 유전율이 4.1 이상이며, 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 층을 포함하는 라미네이트인 단계; 반응제를 상기 반응 챔버로 도입하는 단계로서, 상기 반응제는 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 단계; 상기 물질과 상기 반응제를 반응시켜 휘발성 생성물을 형성하기에 충분한 1 이상의 에너지원에 상기 반응제를 노출시키는 단계; 및 반응 챔버로부터 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명은 또다른 양태에서, 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 반응제; 및 상부에 1종 이상의 반응제가 증착되어 있는 비반응성 지지체를 포함하는, 반응기의 하나 이상의 표면으로부터 물질을 제거하기 위한 장치를 제공한다.
본 발명은 또다른 양태에서, 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 반응제; 및 불활성 희석제를 포함하는, 반응기의 하나 이상의 표면으로부터 물질을 제거하는 데 사용되는 혼합물을 제공한다.
본 발명은 또다른 양태에서, 기판의 하나 이상의 표면으로부터 물질을 제거하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, Al2O3 외의 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물 또는 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 층을 포함하는 라미네이트인 물질의 막으로 적어도 부분적으로 코팅되어 있는 기판을 제공하는 단계로서, 상기 물질은 유전율이 이산화규소의 유전율보다 더 큰 것인 단계; 상기 물질과 반응제를 반응시켜 휘발성 생성물을 형성하는 단계로서, 상기 반응제는 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 단계; 및 기판으로부터 휘발성 생성물을 제거함으로써 기판으로부터 상기 물질을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또다른 양태에서, 반응기 표면을 포함하는 반응기를 제공하는 단계로서, (a) 반응기 표면은 적어도 부분적으로 물질의 필름으로 코팅되어 있으며, (b) 상기 물질은 규산염; 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 층을 포함하는 라미네이트이고; (c) 상기 물질의 유전율은 이산화규소의 유전율보다 큰 유전율을 큰 것인 단계; 1종 이상의 불소 함유 화합물과, 염소 함유 화합물, 브롬 함유 화합물 또는 요오드 함유 화합물 중에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 반응제를 상기 물질과 반응시키는 단계로서, 상기 불소 함유 화합물은 반응제 양의 50 부피% 미만인 단계; 및 반응기로부터 휘발성 물질을 제거함으로써 반응기 표면으로부터 상기 물질을 제거하는 단계를 포함하는, 반응기 표면으로부터 물질을 세정하는 방법을 제공한다.
본 발명의 상기 양태 및 다른 양태는 후술하는 상세한 설명을 통해 명백하게 이해될 것이다.
본 발명의 방법은 고유전율 물질을 건식 에칭하고 웨이퍼 표면 상에 고유전율 물질을 증착시키는 데 사용된 화학적 증착(CVD) 챔버(보다 구체적으로는 ALD 챔버)를 건식 세정하는 데 유용하다. 에칭 또는 세정된 표면으로부터 제거해야 할 물질은 고형 비휘발성 물질을 표면 위에 증착된 고유전율 물질보다 휘발성이 더 큰 화학종으로 전환시키고, 그 후에 예를 들어 반응기 진공 펌프에 의해 제거할 수 있다. 따라서 본 발명은 물질을 휘발시키기 위하여 1종 이상의 반응제를 사용하여 기판으로부터 물질을 제거한다. 습식 에칭 및 습식 세정 방법과는 달리, 건식 에칭 및 건식 세정 방법은 기판을 액상 화학 용액에 침지시키거나 이 용액에 노출시키지 않는다.
특정 구체예에서 제거해야 할 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물 또는 13족 금속 규산염(유기 화합물 IUPAC 명명법 권장 목록 1990에 따름, 13족 금속은 Al, Ga, In 및 TI를 포함하고, 전이 금속은 3∼12족을 구성한다)이 될 수 있다. 상기 물질은 유전율이 이산화규소의 유전율보다 큰(즉, 약 4.1 이상) 고유전율 물질, 또는 유전율이 5 이상, 또는 유전율이 7 이상인 고유전율 물질일 수 있다. 바람직하게는 상기 물질은 Al2O3, HfO2, ZrO2 , HfSixOy, ZrSixOy 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물이다. 당업자라면 화학식 HfSixOy(및 화학식 ZrSixOy)[여기서, x는 0보다 크고, y는 2x + 2임]는 HfO2(ZrO2)와 SiO2의 혼합물을 나타낸다는 것을 알 것이다.
본 발명의 다른 구체예에서 물질은 하기 물질의 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물로 이루어진 층을 포함하는 라미네이트일 수 있다: 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염. 라미네이트는 바람직하게는 상기 물질 중 하나 이상과, 선택적으로 다른 물질, 예컨대 절연 물질의 교번층이다. 예를 들어, 라미네이트는 HfO2와 Al2O3의 교번층으로 이루어질 수 있다. 라미네이트는 또한 제1 물질로 이루어진 일정한 수의 층과 제2 물질로 이루어진 일정한 수의 층, 또는 1 이상의 제1 물질로 이루어진 외부 층과 1 이상의 제2 물질로 이루어진 내부층으로 구성될 수 있다.
본 발명의 또다른 구체예에서, 물질은 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염과 같은 질소 함유 물질일 수 있다. 이러한 유형의 물질의 한 예로는 HfAlON을 들 수 있다.
전술한 바와 같이, 제거해야 할 물질을 반응제와 반응시켜 휘발성 생성물을 형성하며, 이 휘발성 생성물은 기판으로부터 쉽게 제거할 수 있다. 바람직한 특정 구체예에서, 반응제는 활성종, 예컨대 이온, 라디칼, 여기 중성자 등을 형성하기에 충분한 1 이상의 에너지원에 노출시킬 수 있으며, 이들 활성종은 물질과 반응하여 휘발성 생성물을 형성한다. 적합한 반응제의 예로는 할로겐 함유 화합물, 예컨대 염화물, 브롬화물, 또는 요오드화물 화합물; 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물, 오르가노클로로실란 화합물, 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. 본원에 사용된 반응제가 때때로 "가스상"으로서 기재된다 할지라도, 화학적 반응제는 기체 형태로 반응기에 직접 전달될 수도 있고, 기화된 액체, 승화된 고체로서 전달될 수 있고/있거나 불활성 희석 기체에 의해 반응기에 수송될 수도 있다.
반응제는 다양한 수단, 예를 들어 통상적인 실린더, 안전 전달 시스템, 진공 전달 시스템, 소요지에서 반응제를 발생시키는 고체 또는 액체계 발생기에 의해 반응 챔버로 전달될 수 있다. 본 발명의 한 구체예에서, 1종 이상의 반응제는 비반응성 액체 또는 기체상 희석제에 첨가하여, 제거해야 할 물질을 포함하는 기판 위에 스프레이 또는 기타 수단을 사용하여 적용할 수 있다. 반응제는 1 이상의 에너지원에 노출되면 물질과 반응하여 휘발성 생성물을 형성할 수 있다. 챔버 세정 분야와 같은 다른 구체예에서는, 반응 챔버로 도입될 수 있는 비반응성 지지체 상에 반응제(들)를 증착시킬 수 있다. 비반응성 지지체의 재료는 에너지원 중 하나에 노출시키기 전 또는 노출시키는 중에 반응제와 반응하지 않는 것이다. 바람직한 특정 구체예에서, 비반응성 지지체는 다수의 소공을 갖는다. 반응제(들)는 1 이상의 에너지원에 노출되면 방출되어 제거해야 할 물질과 반응하여 휘발성 생성물을 형성할 수 있다.
이러한 금속의 염화물(예컨대, AlCl3, HfCl4, ZrCl4 및 SiCl4)은 휘발성이 더 크기 때문에 이러한 고유전율 물질을 염화물로 전환시키는 것이 바람직하다. 이러한 전환은 제거해야 할 물질과 염소 함유 반응제를 접촉시켜서 수행한다. 염소 함유 반응제의 바람직한 예로는 BCl3, COCl2, HCl, Cl2, ClF3 및 NFxCl3-x[여기서, x는 0∼2임], 클로로카본, 클로로히드로카본[예, CxHyClz, 여기서 x는 1∼6의 수이고, y는 0∼13의 수이고, z는 1∼14의 수임]을 들 수 있다. 특정 구체예에서, 산소 게터 기능 역시 보유하는 염소 함유 반응제, 예컨대 BCl3, COCl2, 클로로카본 및 클로로히드로카본은, 이들 분자 내의 산소 게터 성분(B, CO, C, 또는 H)이 고유전율 물질로부터 산소를 추출하고, 이에 따라 금속 산화물과 금속 규산염에서 금속 염화물로의 전환을 증강시키기 때문에 적합할 수 있다. 염소 함유 기체 및 산소 게터 기체 중에서 BCl3가 가장 바람직한 것이다. COCl2를 반응제로서 이용하는 구체예에서 COCl2는 제조된 형태로 제공될 수도 있고, 또는 CO와 Cl2의 동일계 반응(in situ reaction)에 의해 형성될 수도 있다. 특정 구체예에서, 반응제는 염소 함유 기체 및 불소 함유 기체(예컨대, BCl3 및 BF3), 또는 불소와 염소를 둘 다 함유하는 기체, 예컨대 ClF3 및 NFzCl3-z[여기서, z는 0∼2의 정수임]를 포함할 수 있다.
또다른 구체예에서, 1종 이상의 염소 함유 반응제는 1종 이상의 다른 할로겐 함유 화합물, 예를 들어 1종 이상의 불소 함유 반응제와 병용하여 고유전율 물질의 에칭 및 제거를 촉진할 수 있다. HfF4 및 ZrF4와 같은 전이 금속의 불화물은 대응하는 염화물보다 휘발성이 적긴 하지만, 염소 함유 반응제에 1종 이상의 불소 함유 반응제를 첨가하는 것이 고유전율 전이 금속 산화물의 에칭 속도를 증강시킬 수 있다는 것은 놀랍고도 예기치 못했던 것이다. 이러한 구체예에서, 기체상 혼합물은 50 부피% 미만의 1종 이상의 불소 함유 반응제; 1종 이상의 염소 함유 반응제 및 선택적으로 불활성 희석 기체를 포함할 수 있다. 대표적인 기체 혼합물은 1종 이상의 불소 함유 화합물 약 1∼50 부피% 및 1종 이상의 염소 함유 화합물 약 50∼약 99 부피%를 포함할 수 있다. 불소 함유 반응제(들)는 반응기에 도입하기 전 또는 후에 염소 함유 반응제(들)와 조합하여 혼합물을 제공할 수 있다. 적합한 불소 함유 반응제의 예로는 NF3(삼불화질소), ClF3(삼불화염소), ClF(불화염소), SF6 (육불화황), 퍼플루오로카본, 예컨대 CF4 및 C2F6 등, 히드로플루오로카본, 예컨대 CHF3 및 C3F7H 등, 옥시플루오로카본, 예컨대 C4F8O(퍼플루오로테트라히드로푸란) 등, 하이포플루오라이트, 예컨대 CF3-OF(플루오로옥시트리플루오로메탄(FTM)) 및 FO-CF2-OF(비스-디플루오로옥시-디플루오로메탄(BDM)) 등, 플루오로퍼옥시드, 예컨대 CF3-O-O-CF3, F-O-O-F 등, 플루오로트리옥시드, 예컨대 CF3-O-O-O-CF3 등, COF 2(카르보닐 플루오라이드), NOF, NFxCl3-x[여기서, x는 1∼2의 정수임] 및 F2 등을 들 수 있다. 대표적인 기체상 혼합물의 비제한적인 예로는 BCl3 및 NF3; BCl3 및 F2 ; BCl3 및 ClF3; BCl3 및 NFxCl3-x[여기서, x는 1∼2임]를 들 수 있다. 다른 Cl-, Br- 또는 I-함유 화합물, 예를 들어 본원에서 개시하는 임의의 화합물 역시 F 함유 화합물과의 이와 같은 상승 효과를 나타낼 수 있다.
본원에 개시한 반응제 외에도 불활성 희석 기체, 예컨대 질소, CO, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤 및 크세논 등을 첨가할 수도 있다. 불활성 희석 기체는 플라즈마 특성 및 세정 과정을 몇몇 특수한 용도에 더 잘 부합되도록 변화시킬 수 있다. 불활성 기체의 농도는 0∼99%일 수 있다.
본 발명의 방법은 기판의 표면으로부터 물질을 에칭하는 데 유용하다. 따라서, 본 발명의 에칭예에 적합한 기판으로는, 예컨대 반도체 웨이퍼 등을 들 수 있다. 도 3은 반응제로서 BCl3를 사용하는 본 발명의 한 구체예에 대하여 산화하프늄, 산화알루미늄 및 산화지르코늄의 상대적 에칭 속도를 비교한 결과를 도시한다.
본 발명은 또한 CVD 및/또는 ALD 공정용 반응 챔버의 표면과 같은 기판으로부터 물질을 세정하기에 적합할 수 있다. 본 발명은 반응 챔버의 노출된 면, 예를 들어 통상적인 반응 챔버의 워크피스 플랫폼, 접지된 측벽 및/또는 샤워헤드 위에 증착된 고유전율 물질을 제거하는 데 특히 적합하다.
1종 이상의 반응제는 물질 및/또는 붕소 함유 부산물과 적어도 부분적으로 반응하여 휘발성 화학종을 형성하도록 활성종을 생성하기에 충분한 1 이상의 에너지원에 노출시킨다. 노출 단계를 위한 에너지원은 비제한적으로 α-입자, β-입자, ν-선, x-선, 고에너지 전자, 전자빔 에너지원; 자외선(10∼400 nm 범위의 파장), 가시광선(400∼750 nm 범위의 파장), 적외선(750∼105 nm 범위의 파장), 마이크로파(주파수 > 109 Hz), 라디오파(주파수 > 106 Hz) 에너지; 열; RF, DC, 아크 또는 코로나 방전; 음파, 초음파 또는 메가소닉 에너지 및 이들의 조합을 포함한다.
특정 구체예에서, 열적 또는 플라즈마 활성화 및/또는 향상은 고유전율 물질의 건식 에칭 및 건식 세정의 효율에 중대한 영향을 미칠 수 있다. 열적 활성화를 위해서는, 경우 기판을 최대 600℃, 보다 바람직하게는 최대 400℃, 더욱 더 바람직하게는 최대 300℃까지 가열할 수 있다. 압력 범위는 일반적으로 10 mTorr∼760 Torr, 또는 1 Torr∼760 Torr이다.
또다른 구체예에서, 반응제(들)는 제거해야 할 물질을 함유하는 반응기와 동일계에서 또는 반응기 내에서 활성화시킨다. 동일계 플라즈마 활성화의 경우, 13.56 MHz RF 전력 공급 장치를 사용하여 RF 전력 밀도 0.2 W/cm2 이상, 또는 0.5 W/cm2 이상, 또는 1 W/cm2 이상으로 플라즈마를 발생시킬 수 있다. 13.56 MHz보다 낮은 RF 주파수에서 동일계 플라즈마를 작동시켜서 접지된 ALD 챔버 벽의 이온 보조 세정을 향상시킬 수 있다. 작동 압력은 일반적으로 2.5 mTorr∼100 Torr, 또는 5 mTorr∼50 Torr, 또는 10 mTorr∼20 Torr이다. 선택적으로 열적 향상과 플라즈마 향상을 조합하여 ALD 챔버 벽을 더욱 효과적으로 세정할 수 있다.
반응성이 더 큰 화학종을 발생시키기 위해 동일계 플라즈마원 대신에 원격 플라즈마원을 이용할 수도 있다. 원격 플라즈마원은 RF 또는 마이크로파원에 의해 발생될 수 있다. 또한, 원격 플라즈마에 의해 발생된 반응성 화학종과 고유전율 물질간의 반응을 ALD 반응기 구성요소를 최대 600℃, 또는 최대 400℃, 또는 최대 300℃의 고온으로 가열하여 활성화/증강시킬 수 있다.
세정 과정을 활성화 및 향상시키기 위한 다른 수단을 이용할 수도 있다. 예를 들어, 반응성 화학종을 발생시키고 에칭/세정 반응을 향상시키기 위해 광자 유도 화학 반응을 이용할 수 있다.
하기 표는 기판으로부터 제거해야 할 물질을 휘발시키기 위한 다양한 반응에 대한 열화학적 계산값을 제시한다. 이들 표에서 Keq는 해당 반응에 대한 평형 상수를 나타내며, 이 값이 더 클수록 그 반응은 더욱 유리하게 진행된다.
표 1∼7은 고유전율 물질의 건식 에칭 및 세정용 에칭제로서 BCl3 및 COCl2를 사용할 수 있음을 보여준다. BCl3(삼염화붕소)는 실온에서 액화 기체이며 챔버 세정용 ALD 반응기로 쉽게 전달될 수 있다. COCl2(포스겐)는 외부 에너지원(예컨대, 플라즈마)의 도움으로 기체상 일산화탄소와 염소를 하기 반응식과 같이 반응시켜서 포스겐을 형성함으로써 에칭 또는 증착 반응기 내 동일계에 제공되는 것이 바람직하다.
붕소 잔류물에 민감한 용도 등의 본 발명의 다른 구체예에서는, 클로로카본(CC) 및 히드로클로로카본(HCC)을 반응제로 이용할 수 있는데, 왜냐하면 이들 화합물은 산소 게터 성분(C 또는 H)뿐만 아니라 염소를 함유할 수 있기 때문이다. CC 및 HCC 화합물에 대한 화학식은 CxHyClz[여기서, x는 1∼6이고, y는 0∼13이며, z는 1∼14임]이다. 적합한 CC 및 HCC 화합물의 예로는 트랜스-디클로로에틸렌 C2H2Cl2(a.k.a. Trans-LC), 시스-디클로로에틸렌, 1,1-디클로로에틸렌, 1,1,1-트리클로로에탄(C2H3Cl3), 또는 테트라클로로에틸렌 C2Cl4 , C4H4Cl4, CHCl3 및 CCl4를 들 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다. 몇몇 CC 및 HCC 화합물은 산소를 첨가하지 않아도 고유전율 금속 산화물과 반응할 수 있다. 예를 들어, 몇몇 구체예에서 테트라클로로에틸렌(C2Cl4)은 Al2O3와 하기 반응식과 같이 반응하여 휘발성 부산물을 형성할 수 있다.
표 8은 이 반응이 100℃ 이상의 온도에서 열역학적으로 유리하다는 것을 보여준다.
상기 열화학적 계산값은 상기 화학 반응들에 대한 제한적 케이스를 예시한 것이다. B2O3와 같은 제한적 케이스의 반응 생성물 외에도, 고유전율 물질과 BCl3 와의 반응에서 보론 옥시클로라이드(BOCl)와 같은 중간 반응 생성물이 형성될 수도 있다. BOCl과 같은 중간 반응 생성물은 휘발성이 더 높아서 고유전율 물질의 제거를 더욱 향상시킬 수 있다.
다른 CC 및 HCC 화합물은 탄소 잔류물(그을음)을 형성하지 않으면서 염소를 방출하도록 산소의 첨가를 요할 수 있다. 예를 들어, 트랜스-디클로로에틸렌(C2H2Cl2)(a.k.a. Trans-LC)은 Al2O3와 2:1 몰비의 O2:C2H2Cl2로 하기 반응식과 같이 반응할 수 있다.
표 9는 이러한 반응이 0∼1000℃의 온도에서 열역학적으로 유리하다는 것을 보여준다.
과량은 O2는 금속 염화물을 다시 금속 산화물로 전환시킬 수 있으므로 상기 반응에서 과량의 산소는 바람직하지 않다. 과량의 산소를 방지하기 위한 더 좋은 방법은, 산소가 희박한 조건 하에서 반응을 진행시킴으로써 탄소를 부분적으로만 CO로 산화시키는 것이다. 예를 들어, 1:1 몰비의 O2:C2H2Cl2는 하기 반응식과 같이 부산물로서 CO 및 AlCl3를 형성할 수 있다.
표 10에 제시한 바와 같이, 이러한 부분적 산화 반응 역시 열역학적으로 유리한 반응이다.
산소 대신에 염소(Cl2)를 첨가하여 탄소 그을음이 형성되는 것을 막을 수 있다. 예를 들어 2:1 몰비의 Cl2:C2H2Cl2는 하기 반응을 유도한다.
유사하게, 4:1 몰비의 Cl2:C2H2Cl2는 하기 반응을 유도한다.
표 11 및 12에 기재된 바와 같이 두 반응 모두 열역학적으로 유리하다. 그을음의 형성을 억제하기 위해 염소를 사용하는 것은 과량의 염소가 금속 산화물의 염소화를 촉진하기 때문에 더 바람직하다.
염화물 외에도 이들 고유전율 물질의 브롬화물 및 요오드화물, 예컨대 AlBr3, AlI3, HfBr4, HfI4, ZrBr4 및 ZrI4 는 이들의 대응하는 염화물과 유사한 휘발성을 갖는다. 따라서 일부 브로모- 및 요오도-화합물 역시 이들 고유전율 물질의 에칭/세정에 사용될 수 있다. 브롬 및 요오드 이온은 염소 이온보다 더 무겁기 때문에 브롬 및 요오드 이온은 고유전율 물질과의 플라즈마 보조 에칭/세정 반응을 더 활발하게 하기 위한 보다 효과적인 스퍼터링을 제공할 수 있다. 브롬 및 요오드 원자는 염소 원자보다 더 큰 표면 점착률을 갖는다. 점착률이 더 클수록 브롬 및 요도드 원자/이온이 고유전율 물질의 표면에 흡착되어 브롬화/요오드화 반응을 증강시킬 수 있는 가능성이 더 크다. 바람직한 브로모- 및 요오도-화합물은 분자 내에서 산소-게터 기능을 보유할 수 있다. 적합한 브롬 및 요오드 함유 화합물의 예로는 삼브롬화붕소(BBr3), 삼요오드화붕소(BI3), 브롬화수소(HBr), 요오드화수소(HI), 브로모카본, 예컨대 CBr4, 브로모히드로카본, 예컨대 트랜스-디브로모에틸렌(C2H2Br2), 요오도카본, 예컨대 CI4 및 요오도히드로카본, 예컨대 트랜스-디요오도에틸렌(C2H2I2) 등을 들 수 있다. HfO2의 경우, 표 13∼15에 기재된 바와 같이 브롬 및 요도드 화학 반응은 대응하는 염소 화학 반응보다 현저히 더 유리한 반응이다.
마찬가지로, 표 16∼18에 기재된 바와 같이 Al2O3 및 ZrO2와의 반응에 대해 브롬 및 요오드 화학 반응은 역시 열역학적으로 유리한 반응이다.
특정 구체예에서 반응제는 킬레이트화 화합물을 포함할 수 있다. 본원에서 사용되는 킬레이트화 화합물은 전자 부족(예컨대, 루이스 산) 금속 원자, 예컨대 Zr, Al, 또는 Hf 등과 상호작용할 가능성이 있는 2 이상의 전자 풍부(예컨대, 루이스 염기) 부위를 포함하는 화합물을 말한다. 그러나 다수의 부위가 금속과 동시에 순서대로 상호작용할 필요는 없다. 또한, 킬레이트화 화합물은 염기성 부위의 짝산의 형태로 반응 챔버로 전달될 수 있다. 이러한 화합물의 예는 미국 특허 제3,634,477호에서 찾아볼 수 있다. 킬레이트화 화합물의 또다른 예로는 옥시-할로카본 화합물, 예컨대 클로로아세트산, 옥살릴 클로라이드 등이 있으며, 이것들은 금속 산화물 및 금속 염화물과 반응하여 휘발성 부산물을 형성할 수 있는 킬레이트화 화합물 또는 킬레이트제로서 알려져 있다. 몇몇 대표적인 킬레이트화 화합물은 화학식 CαHβXνYδOε로 표시된다. 상기 식에서 X 및 Y는 할로겐 원자 F, Cl, Br 및 I 중 하나이며, α는 1∼6의 수이고, β는 0∼13의 수이고, γ+ δ의 합은 1∼14의 수이고, ε는 1∼6의 수이다. 이러한 화합물의 예로는 헥사플루오로펜탄디온 (CCl3C(O)CH2C(O)CCl3)(a.k.a Hhfac), 헥사클로로펜탄디온(CCl3C(O)CH 2C(O)CCl3), 헥사플루오로아세톤(CF3C(O)CF3) 및 헥사클로로아세톤(CCl3C(O)CCl3 )을 들 수 있다. 예를 들어, 헥사플루오로펜탄디온(a.k.a Hhfac)(CF3C(O)CH2C(O)CF3, 또는 C5H2O2F6)은 다양한 금속 산화물 및/또는 염화물과 반응하여 휘발성 유기-금속 화합물 M(hfac)x[여기서, M은 금속 이온, 예컨대 Al3+, Hf4+ 및 Zr4+ 등임]을 형성할 수 있는 일반적인 킬레이트제이다. 이러한 킬레이트화 성질은 고유전율 물질의 에칭 및 챔버 세정을 향상시키는 데 이용될 수 있다. 또한, 이러한 분자들은 고유전율 물질의 염소화를 향상시키기 위한 산소 스캐빈저로서 사용될 수 있다. 반응의 예는 다음과 같다.
본 발명의 특정 구체예에서, Hhfac의 염소 유사체인 헥사클로로펜탄디온(CCl3C(O)CH2C(O)CCl3)이 반응제로서 더 유익할 수 있는데, 그 이유는 산소 스캐빈저와 염소화제 둘 다로 작용할 수 있기 때문이다. 이러한 반응역시 열적 및/또는 플라즈마 활성화에 의해 촉진될 수 있다. 반응의 예는 다음과 같다.
및
금속 염화물의 산화를 방지하기 위해 다음과 같이 염소를 산소 대신에 사용할 수 있다.
특정 구체예에서, 클로로실란, 히드로클로로실란 및 오르가노클로로실란 역시 고유전율 물질을 에칭/세정하기 위한 효과적인 작용제가 될 수 있다. 부분적으로 매우 안정한 SiO2 부산물로 인해 이들 화합물은 매우 효과적인 산소 스캐빈저 및 염소화제가 될 수 있다. 이들 화합물은 열원 또는 플라즈마원에 노출되면 잠재적인 붕소 잔류물 오염 문제 없이 BCl3만큼 효과적으로 고유전율 물질을 휘발성 염화물로 전환시킬 수 있다. 특정 구체예에서, 클로로실란, 히드로클로로실란 또는 오르가노클로로실란 화합물은 화학식 SipClqRsHt[여기서, 1 ≤p ≤3, 1 ≤q ≤{2p+2-(s+t)}이고, s 및 t는 0 ≤(s+t) ≤(2p+1)인 조건으로 임의의 값이 될 수 있으며, R은 1∼8개의 탄소 원자를 갖는 유기 라디칼로서, 여기에는 히드로카르빌(예컨대, 메틸, 에틸, 페닐, p-톨릴), 할로카르빌(예컨대, 트리클로로메틸, 트리플루오로메틸, 펜타플루오로에틸), 할로겐화 히드로카르빌(예컨대, 클로로메틸, 2,4-디플루오로페닐), 산소화 히드로카르빌(예컨대, 메톡시, 히드록시에틸, 클로로메톡시) 및 질소 치환 히드로카르빌부(예컨대, 아미노메틸, 디메틸아미노메틸, 피리딜)이 포함된다]로 표시된다. 대표적인 반응은 다음을 포함한다.
표 19∼23에 기재된 바와 같이, 열역학적 계산값은 상기 반응이 실온 또는 약간 고온에서 유리한 반응임을 나타낸다.
그 밖에도, GeCl4와 같은 다른 염화물 및 관련 화합물 역시 유사한 방식으로 고유전율 물질을 에칭/세정하는 데 이용될 수 있다. 하프늄 및 지르코늄계 고유전율 물질을 에칭/세정할 때 AlCl3를 반응물에 첨가하여 HfO2, ZrO2, HfSi xOy 및 ZrSixOy 등의 염소화를 향상시킬 수 있다. 이것은 AlCl3가 산소 스캐빈저로서 작용하여 HfO2 및 ZrO2 등의 염소화를 촉진하는 한편, Al2O3보다 휘발성이 더 큰 AlOCl과 같은 알루미늄 옥시클로라이드를 형성할 수 있기 때문이다.
화학 반응은 열역학적으로 유리해야 할 뿐 아니라 종종 활성화 에너지 장벽을 극복하여 반응이 진행될 수 있도록 하는 외부 에너지원을 필요로 한다. 외부 에너지원은, 예컨대 열적 가열 또는 플라즈마 활성화가 될 수 있다. 더 높은 온도는 화학 반응을 촉진하여 반응 부산물의 휘발성이 더 커지도록 할 수 있다. 그러나, 증착 챔버를 제조하는 데 있어서 온도에 대한 실제적 제약이 있을 수 있다. 플라즈마는 반응성이 더 큰 화학종을 발생시켜서 반응을 촉진할 수 있다. 플라즈마 내의 이온은 플라즈마 쉬스(sheath) 내의 전기장에 의해 가속화되어 에너지를 얻게 된다. 에너지가 충만한 이온이 표면에 충돌하게 되면 반응 활성화 에너지 장벽을 극복하는 데 필요한 에너지를 제공할 수 있다. 이온 충돌 역시 반응 부산물을 휘발시켜서 제거하는 데 도움이 된다. 이러한 것들은 플라즈마 에칭/세정 및 반응성 이온 에칭에 있어서 공통적인 메카니즘이다. 선택적으로, 고유전율 물질의 건식 에칭/세정을 위한 원하는 반응을 증강시키기 위하여 열적 활성화 및 플라즈마 활성화 메카니즘 둘 다를 병용할 수 있다. 동일계 플라즈마 세정의 대안으로서, 증착 챔버로부터 고유전율 물질 잔류물을 세정하기 위해 반응성이 더 큰 화학종을 발생시키기 위하여 원격 플라즈마원을 이용할 수 있다. 또한, CVD 또는 ALD 반응기 구성요소를 최대 600℃, 또는 최대 400℃, 또는 최대 300℃의 고온으로 가열함으로써 원격 플라즈마에 의해 발생된 반응성 화학종과 고유전율 물질과의 반응을 활성화 및/또는 증강시킬 수 있다.
도 1a 및 1b는 각각 내부 에너지원(예컨대, 동일계 플라즈마원 또는 열원) 또는 외부 에너지원을 이용하여 챔버 세정을 수행하는 데 적합한 장치(10)를 도시한 것이다. 도 1a에서는 반응제(20)(즉, BCl3)(도 1a에서 실선의 화살표로 표시함)를 제거해야 할 물질(40) 또는 도시된 HfO2와 같은 고유전율 잔류물을 보유하는 기판(30)(즉, 반응 챔버)에 주입한다. 도 1a에 도시된 바와 같이, 물질(40)은 반응 챔버(30) 내의 노출된 면, 특히 접지된 측벽(32), 샤워 헤드(34), 워크 피스 플랫폼(36) 등의 적어도 일부분 상에 증착되어 있다. 반응제(20)를 외부 에너지원(50), 예컨대 도시된 RF 전력 공급 장치 또는 히터에 노출시켜서 파선의 화살표로 표시된 BCl3 및 Cl과 같은 활성종(60)을 발생시킨다. 활성종(60)은 상기 물질(40)과 반응하여 HfCl4와 같은 휘발성 생성물(70)을 형성한다. 점선의 화살표로 표시된 바와 같이 챔버(30)로부터 휘발성 생성물(70)을 제거한다.
도 1b는 반응제(120)(즉, BCl3)를 마이크로파원과 같은 외부 에너지원(150)에 노출시켜서 애플리케이터/공진공동(115) 내에서 반응제의 고밀도 플라즈마(110)를 발생시키는 장치(100)의 한 예를 제시한다. 그 후 고밀도 플라즈마(110)를 제거해야 할 물질(도시하지 않음)을 보유한 기판(130)(즉, 반응 챔버)에 수송하여 휘발성 생성물(도시하지 않음)을 형성한다. 휘발성 생성물은 도시된 배출로(140)를 통해 펌프(160)의 보조로 챔버(130)로부터 쉽게 제거될 수 있다.
실시예
본 발명은 하기 실시예를 참고로 하여 더욱 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명이 이들 실시예에만 국한되는 것은 아니다.
아래에서는 고유전율 물질의 건식 에칭/세정을 위해 상기 화학 반응들을 이용하는 실험예를 제시한다. 실시예 1∼3의 실험은 도 2에 도시된 설정과 유사한 평행 평판형 용량 결합 RF 플라즈마 반응기에서 수행하였다. 원자층 증착에 의해 증착된 고유전율 물질인 Al2O3, HfO2 및 ZrO2로 코팅된 웨이퍼로부터 샘플 쿠폰(200)을 제조하였다. 매 실험 수행시, 샘플 쿠폰(200)을 캐리어 웨이퍼(210) 상에 놓고 로드록(230)을 통해 반응기 척(chuck)(220)에 적재하였다. 공정 기체(240)는 상부에 배치된 샤워헤드(255)로부터 반응기(250)로 공급하였다. 그 후 척(220)에 13.56 MHz RF 전원(260)을 공급하여 플라즈마(도시하지 않음)를 발생시켰다. 반응기(250)는 라인(270)을 통해 터보 펌프(도시하지 않음)에 연결된다. 쿠폰 상의 고유전율 막의 두께는 프로세싱 플라즈마의 시한 노출 전과 후에 모두 엘립소메트리로 측정하였다. 플라즈마 프로세싱 후의 고유전율 막의 두께의 변화를 이용하여 에칭 속도를 계산한다. 에칭 속도 외에도 플라즈마 dc 자체 바이어스 전압(V바이어스) 역시 측정하였다. 실시예 1∼3에서는 웨이퍼와 챔버 벽 둘 다 실온에서 유지시켰다.
실시예 1: Al 2 O 3 샘플의 플라즈마 에칭/세정
전력은 플라즈마 에칭/세정에 있어서 중요한 공정 변수 중 하나이기 때문에 본 발명자들은 BCl3 플라즈마에 의한 Al2O3의 전력 의존도를 평가하였다. 그 결과를 하기 표 24에 제시한다.
Al2O3 에칭의 경우 역치 전력 밀도가 0.55 W/cm2, 또는 역치 V바이어스 가 35 V임을 분명히 알 수 있다. 전력 밀도가 크고 V바이어스가 클수록 에칭 속도가 빨라졌다.
그 다음으로 본 발명자들은 BCl3 플라즈마에 의한 Al2O3 에칭의 챔버 압력 의존도를 조사하였다. 그 결과는 하기 표 25에 제시한다.
감압에서의 에칭 속도가 더 빨랐다. 감압에서 에칭 반응이 유리한 것에는 두가지 요인이 있다. 첫째, 더 낮은 압력에서의 더 높은 바이어스 전압은 에칭 반응이 활성화 에너지 장벽을 극복하도록 촉진하는 더 활발한 이온 충돌을 유도한다. 둘째, 더 낮은 압력은 반응 부산물의 더 빠른 탈착 및 확산을 유도한다. 더 높은 V바이어스는 또한 에너지가 충만한 이온에 의한 물리적 스퍼터링을 증강시킨다. 반응성 이온 에칭 및 물리적 스퍼터링에 의한 기여 정도를 알기 위해 순수한 아르곤 플라즈마를 사용하여 비교 실험을 수행하였다. 그 결과는 하기 표 26에 제시한다.
데이터에 의하면 순수한 아르곤 플라즈마는 매우 높은 전력 및 BCl3 플라즈마보다 상대적으로 더 높은 V바이어스에서도 Al2O3를 실질적으로 에칭하지 못하였다. 이것은 물리적 스퍼터링이 Al2O3를 에칭하는 주요 메카니즘이 아닐 수 있음을 암시하는 것이다. 대신에, 이온 충돌이 화학적 에칭을 향상시켰거나, 또는 반응성 이온 에칭(RIE)이 주요 메카니즘일 수 있다.
고정된 RF 여기 주파수(예컨대, 13.56 MHz)에서, 표 24 및 25의 데이터는 더 높은 전력 및 더 낮은 압력은 바이어스 전압을 증가시킬 수 있으며, 이는 고유전율 물질의 화학적 에칭을 향상시킨다는 것을 보여준다. 더 낮은 압력 및 더 높은 전력은 고유전율 막으로 코팅된 기판의 플라즈마 에칭을 향상시키는 데 특히 효과적이다.
또한, 더 낮은 주파수에서 RF 플라즈마를 작동시킬 수 있다. 플라즈마 쉬스를 통한 이온 수송은 종종 더 낮은 주파수에서 이봉성 에너지 분포를 나타낸다. 이봉성 이온 에너지 분포에 의해 더 높은 에너지를 갖는 반응기 표면 상에 충돌하는 이온의 비율이 더 커진다. 이것은 접지된 ALD 챔버 표면으로부터 고유전율 증착 잔류물을 세정하는 것을 향상시키는 효과적인 방법이 될 수 있다.
실시예 2: HfO 2 샘플의 플라즈마 에칭/세정
500 mTorr 압력에서 HfO2의 에칭은 50∼200 W의 모든 전력 레벨에서 이루어졌다. 그 결과는 하기 표 27에 제시되어 있다.
실시예 3: ZrO 2 샘플의 플라즈마 에칭/세정
몇몇 실험은 500 mTorr 압력 및 50∼200 W의 다양한 전력 레벨을 이용하여 ZrO2 샘플을 사용하여 수행하였다. 그 결과는 하기 표 28에 기재되어 있다.
도 3은 500 mTorr의 챔버 압력 및 1 W/cm2의 RF 전력 밀도에서의 고유전율 물질인 HfO2, Al2O3 및 ZrO2의 BCl3 플라즈마 에칭 속도의 상대적 비교 결과를 나타낸 것이다. 3 가지 고유전율 물질 중에서 HfO2가 가장 빠른 에칭 속도를 나타내었고, ZrO2가 가장 느린 에칭 속도를 나타내었다.
실시예 4 및 5는 고유전율 물질의 BCl3 열적 에칭/세정 실험을 예시한다. 도 4는 실시예 4 및 5의 실험 설정의 개략도이다. 이러한 반응기 챔버(300)에서는 RF 전력(310)을 상부 전극(320)에 가할 수 있으며, 하부 전극(330) 및 챔버 벽(340)은 접지시킨다. 이 반응기는 에칭/세정 실험 동안 RF 플라즈마 및 열적 가열 둘 다를 이용하여 작동시켰다. 실시예 4 및 5에서는 열적 가열만을 이용하였다. 하부 전극/페데스탈(330)은 AC 전력 히터(350)에 의해 가열하고 온도 조절기(360)에 의해 조절하였다. 하부 전극/페데스탈(330)의 온도 범위는 실온 내지 700℃였다. 샘플(360) 및 캐리어 웨이퍼(370)를 하부 전극/페데스탈(330) 상에 배치하였다. 샘플 표면 온도는 주변 대기에서 하부 전극 설정 온도보다 약 50℃ 더 낮다. 샘플 제조 및 측정 절차는 실시예 1∼3에서와 유사하였다. 샘플 도입 후 반응기를 배기시키고 히터(350)를 켰다. 하부 전극(330)이 설정 온도에 도달하면 공정 기체(380)를 챔버(300)에 도입하여 설정 압력에 도달하게 하였다. 샘플을 설정 시간 동안 공정 기체(380)에 노출시켰다. 공정 기체(380)를 펌프(도시하지 않음)로 연결되는 라인(390)을 통해 배기시키고, 측정을 위해 반응기 챔버(300)로부터 샘플(360)을 회수하였다.
실시예 4: Al 2 O 3 샘플의 열적 에칭/세정
몇몇 실험은 Al2O3 샘플의 열적 에칭/세정을 위한 에칭액으로서 BCl3를 사용하여 수행하였다. 공정 변수는 하부 전극 온도, 챔버 압력, BCl3 유속이었다. 그 결과는 표 29에 기재되어 있다.
실시예 5: HfO 2 샘플의 열적 에칭/세정
HfO2 샘플의 열적 에칭/세정을 위한 에칭액으로서 BCl3를 사용하여 유사한 실험을 수행하였다. 공정 변수는 하부 전극 온도, 챔버 압력 및 BCl3 유속이었다. 그 결과는 표 30에 제시하였다.
도 5는 일정한 챔버 압력 및 일정한 BCl3 유속에서 하부 전극 온도에 대한 에칭 속도의 의존도를 관찰한 결과이다. 온도가 증가함에 따라 Al2O3 및 HfO2 에칭 속도 둘 다 증가한다는 것을 알 수 있다. HfO2의 에칭 속도는 같은 조건 하에서의 Al2O3의 에칭 속도보다 더 빠르다.
도 6은 일정한 하부 전극 설정 온도 및 일정한 BCl3 유속에서 챔버 압력에 대한 에칭 속도의 의존도를 관찰한 결과이다. 압력이 높아짐에 따라 에칭 속도가 증가한다는 것을 알 수 있다. 약 350℃의 하부 전극 온도에서, 챔버 압력을 증가시키는 것은 에칭 속도를 향상시키는 더욱 효과적인 방법이다. 역시, HfO2의 에칭 속도는 같은 조건 하에서의 Al2O3의 에칭 속도보다 더 빠르다.
표 29 및 30의 데이터는 에칭 속도와 BCl3 유속 사이에 강한 의존성이 없음을 보여준다. 이는 에칭액 기체(예컨대, BCl3)의 연속적인 흐름, 또는 흐름이 없는 설정 압력에서의 정지 챔버 중 어느 하나를 이용하여 열적 에칭/세정을 수행할 수 있음을 의미한다.
비교예 1: Al 2 O 3 , HfO 2 및 ZrO 2 샘플의 NF 3 플라즈마 에칭/세정
도 2에 도시된 것과 동일한 장치에서 실시예 1∼3에서와 동일한 방법에 따라 8.7 표준 입방 센티미터(sccm) NF3 및 49.3 sccm He의 혼합물을 사용하여 한 세트의 플라즈마 실험을 수행하였다. 3 가지의 상이한 고유전율 물질, Al2O3, HfO2 및 ZrO2를 다양한 전력 밀도 및 챔버 압력에서 테스트하였다. 상세한 실험 조건 및 결과는 하기 표 31에 제시된다. 표 31의 결과에서 알 수 있듯이, 전력 밀도가 높고 챔버 압력이 감소될수록 에칭 속도가 증가되었다. 어떤 경우에는, 더 높은 바이어스 전압이 존재하였으며, 이는 에칭 반응이 활성화 에너지 장벽을 극복하도록 더 활발한 이온 충돌을 유도하고, 에너지가 충만한 이온에 의한 물리적 스퍼터링을 강화시킨다. 또한 챔버 압력을 낮추어 탈착 속도를 증가시키고 반응 부산물의 확산을 가속시킬 수 있다. 이전 실시예에서의 BCl3 플라즈마 실험 결과와 비교하여 NF3 플라즈마는 Al2O3, HfO2 또는 ZrO2 샘플에 대한 에칭 속도를 현저히 감소시켰다.
실시예 6: BCl 3 와 NF 3 의 혼합물을 사용하는 HfO 2 , ZrO 2 및 HfSi x O y 샘플의 플라즈마 에칭/세정
3 가지의 상이한 고유전율 물질, HfO2, ZrO2 및 HfSixOy의 에칭 속도를 테스트하기 위해 BCl3와 NF3의 혼합물을 사용하였다. HfO2의 경우, BCl3 의 유속은 10 sccm이었고, NF3의 유속은 상이한 NF3 대 BCl3 부피비를 얻도록 조정하였다. ZrO2 및 HfSixOy의 경우, 총 유속은 20 sccm이었고, BCl3 및 NF3의 유속은 그에 따라 상이한 NF3 대 BCl3 부피비를 얻도록 조정하였다. 모든 실험 수행에 있어서, 전력 밀도는 0.55 W/cm2였고, 챔버 압력은 500 mTorr였다. 실험은 도 2에 도시된 것과 동일한 설정을 이용하고, 실시예 1∼3 및 비교예 1과 동일한 방법에 따라 수행하였다.
도 7a∼7c는 각각 BCl3와 NF3의 혼합물 중의 NF3의 부피 백분율과 HfO2 , HfSixOy 및 ZrO2 에칭 속도 간의 관계를 예시한다. 순수한 BCl3와 비교하여 HfO2에 대한 에칭 속도(도 7a에 도시) 및 HfSixOy에 대한 에칭 속도(도 7b에 도시)는 각각 약 25 부피% NF3 및 15 부피% NF3에서 거의 두배였다.
도 7c는 BCl3에 대한 상이한 비율의 NF3에서의 ZrO2의 에칭 속도를 보여준다. NF3, BCl3는 주어진 플라즈마 조건: 전력 밀도 0.55 W/cm2 및 반응기 챔버 압력 500 mTorr 하에 ZrO2 물질을 제거할 수 없다. 실제로, ZrO2의 두께는 BCl3 플라즈마에 노출된지 1분 후에 증가되었다. 그러나 NF3를 첨가하자 에칭이 발생한다. HfO2 및 HfSixOy와 유사하게 약 20 부피% NF3에서 ZrO2에 대한 에칭 속도가 최대이다.
본 발명을 구체적인 실시예를 참고로 하여 상세히 설명하였으나, 당업자라면 본 발명의 발명 사상 및 범위를 벗어나지 않고 본 발명에 다양한 변화 및 변형이 이루어질 수 있음을 알 것이다.
본 발명의 방법에 의하면 이산화규소보다 유전율이 더 큰 물질을 기판으로부터 효과적으로 제거할 수 있다.
도 1a 및 1b는 각각 내부 에너지원 또는 원격 에너지원을 사용하여 챔버 세정을 수행하기에 적합한 장치를 도시한 것이다.
도 2는 에너지원으로서 플라즈마를 사용하여 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치를 도시한 것이다.
도 3은 다양한 고유전율 물질의 상대적 BCl3 플라즈마 에칭 속도를 Al2O3를 기준으로 하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 에너지원으로서 열적 가열을 이용하여 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치를 도시한 것이다.
도 5는 일정한 챔버 압력 및 일정한 BCl3 유속에서의 하부 전극/페데스탈 설정 온도에 대한 에칭 속도 의존도를 나타낸 것이다.
도 6은 일정한 하부 전극 설정 온도 및 일정한 BCl3 유속에서의 챔버 압력에 대한 에칭 속도 의존도를 나타낸 것이다.
도 7a 내지 7c는 각각 본 발명의 한 구체예에 대한 BCl3와 NF3의 혼합물 중의 상이한 NF3 백분율에서의 HfO2, HfSixOy 및 ZrO2 에칭 속도를 도시한다.

Claims (27)

  1. 반응기 표면을 포함하는 반응기를 제공하는 단계로서, (a) 상기 반응기 표면은 적어도 부분적으로 물질의 막으로 코팅되어 있고; (b) 상기 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 층을 포함하는 라미네이트이며; (c) 상기 물질은 유전율이 이산화규소의 유전율보다 더 큰 것인 단계;
    상기 물질과 반응제를 반응시켜 휘발성 생성물을 형성하는 단계로서, 상기 반응제는 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 단계; 및
    상기 반응기로부터 휘발성 생성물을 제거함으로써 반응기 표면으로부터 상기 물질을 제거하는 단계
    를 포함하는, 반응기 표면으로부터 물질을 세정하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응기는 원자층 증착 반응기인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 물질은 Al2O3, HfO2, ZrO2, HfSixO y 및 ZrSixOy[여기서, x는 0보다 큰 수이고, y는 2x + 2임] 및 전술한 질소 함유 화합물 중 임의의 것으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 반응제는 BCl3, COCl2, HCl, Cl2, ClF3, NF 3, F2 및 NFzCl3-z[여기서, z는 0∼2의 정수임]로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 반응제는 CO와 Cl2의 동일계 반응(in situ reaction)에 의해 형성된 COCl2인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 반응제는 BCl3인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 반응제는 화학식 CxHyClz[여기서, x는 1∼6의 수이고, y는 0∼13의 수이고, z는 1∼14의 수임]의 탄소 함유 화합물인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 반응제는 기체 실린더, 안전 전달 시스템 또는 진공 전달 시스템으로부터 상기 물질로 전달되는 것인 방법.
  9. 표면의 적어도 일부분이 적어도 부분적으로 물질로 코팅되어 있는 반응 챔버를 제공하는 단계로서, 상기 물질은 유전율이 4.1 이상이며, 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군의 1 이상의 층을 포함하는 라미네이트인 단계;
    반응제를 상기 반응 챔버로 도입하는 단계로서, 상기 반응제는 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 단계;
    상기 물질과 상기 반응제를 반응시켜 휘발성 생성물을 형성하기에 충분한 1 이상의 에너지원에 상기 반응제를 노출시키는 단계; 및
    상기 반응 챔버로부터 휘발성 생성물을 제거하는 단계
    를 포함하는, 반응 챔버 표면의 적어도 일부분으로부터 물질을 제거하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 반응제는 기체 실린더, 안전 전달 시스템 또는 진공 전달 시스템으로부터 상기 물질로 전달되는 것인 방법.
  11. 제1항 또는 제9항에 있어서, 반응제는 소요지 발생기에 의해 동일계에서 형성되는 것인 방법.
  12. 제1항 또는 제9항에 있어서, 물질은 불활성 기체 희석제로 희석된 반응제와 접촉되는 것인 방법.
  13. 제9항에 있어서, 반응제는 비반응성 지지체 상에 증착되는 것인 방법.
  14. 제9항에 있어서, 반응제는 1 이상의 에너지원에 노출시키고, 노출 단계는 도입 단계 전에 수행하는 것인 방법.
  15. 제9항에 있어서, 반응제는 1 이상의 에너지원에 노출시키고, 노출 단계는 도입 단계의 적어도 일부분 동안 수행하는 것인 방법.
  16. 제9항에 있어서, 노출 단계의 온도는 150℃ 이상인 방법.
  17. 제9항에 있어서, 노출 단계의 압력은 10 mTorr 이상인 방법.
  18. 제1항 또는 제9항에 있어서, 반응제는 할로겐 함유 화합물의 혼합물을 포함하는 것인 방법.
  19. 제18항에 있어서, 혼합물은 1종 이상의 염소 함유 기체 및 50 부피% 미만의 1종 이상의 불소 함유 기체를 포함하는 것인 방법.
  20. 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 반응제; 및
    상부에 1종 이상의 반응제가 증착되어 있는 비반응성 지지체
    를 포함하는, 반응기의 하나 이상의 표면으로부터 물질을 제거하기 위한 장치.
  21. 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 반응제; 및
    불활성 희석제
    를 포함하는, 반응기의 하나 이상의 표면으로부터 물질을 제거하기 위한 혼합물.
  22. 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, Al2O3 외의 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물 또는 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군의 1 이상의 층을 포함하는 라미네이트인 물질의 막으로 적어도 부분적으로 코팅되어 있는 기판을 제공하는 단계로서, 상기 물질은 유전율이 이산화규소의 유전율보다 더 큰 것인 단계;
    상기 물질과 반응제를 반응시켜 휘발성 생성물을 형성하는 단계로서, 상기 반응제는 할로겐 함유 화합물, 붕소 함유 화합물, 탄소 함유 화합물, 수소 함유 화합물, 질소 함유 화합물, 킬레이트화 화합물, 클로로실란 화합물, 히드로클로로실란 화합물 또는 오르가노클로로실란 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 단계; 및
    상기 기판으로부터 휘발성 생성물을 제거함으로써 기판으로부터 상기 물질을 제거하는 단계
    를 포함하는, 기판의 하나 이상의 표면으로부터 물질을 제거하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 물질은 HfO2, ZrO2, HfSixOy, ZrSix Oy[여기서, x는 0보다 크고, y는 2x + 2임], Al2SiwOz[여기서, w는 0보다 크고, z는 2w + 3임], 또는 전술한 질소 함유 화합물 중 임의의 것으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물인 방법.
  24. 제22항에 있어서, 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질로 이루어진 층을 포함하는 라미네이트인 방법.
  25. 제22항에 있어서, 반응제는 BCl3, COCl2, HCl, Cl2, ClF3, NF 3, F2 및 NFzCl3-z[여기서, z는 0∼2의 정수임]로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물인 방법.
  26. 제22항에 있어서, 물질은 HfO2, ZrO2, HfSixOy, ZrSix Oy[여기서, x는 0보다 크고, y는 2x + 2임], Al2SiwOz[여기서, w는 0보다 크고, z는 2w + 3임], 또는 전술한 질소 함유 화합물 중 임의의 것으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물인 방법.
  27. 반응기 표면을 포함하는 반응기를 제공하는 단계로서, (a) 반응기 표면은 적어도 부분적으로 물질의 막으로 코팅되어 있으며; (b) 상기 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 층을 포함하는 라미네이트이고; (c) 상기 물질은 유전율이 이산화규소의 유전율보다 큰 것인 단계;
    1종 이상의 불소 함유 화합물과, 염소 함유 화합물, 브롬 함유 화합물 또는 요오드 함유 화합물 중에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 반응제를 상기 물질과 반응시키는 단계로서, 상기 불소 함유 화합물은 반응제 양의 50 부피% 미만인 단계; 및
    상기 반응기로부터 휘발성 생성물을 제거함으로써 반응기 표면으로부터 상기 물질을 제거하는 단계
    를 포함하는, 반응기 표면으로부터 물질을 세정하는 방법.
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