KR100644176B1 - 고 유전상수 재료에 대해 증착실을 세정하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고 유전상수 재료를 세정하고 건식 에칭하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 한 양상은 반응기 표면의 적어도 일부분으로부터 이산화규소의 유전상수보다 큰 유전상수를 갖는 물질을 세정 제거하는 방법으로서, 반응기 내로 붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 도입하는 단계(여기서, 제1 기체 혼합물은 반응기 내부에 포함된 물질과 반응하여 휘발성 생성물 및 붕소-함유 부산물을 생성함), 반응기 내로 플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물을 도입하는 단계(여기서, 제2 기체 혼합물은 반응기 내부에 포함된 붕소-함유 부산물과 반응하여 휘발성 생성물을 형성함), 및 반응기로부터 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
고 유전상수 재료, 세정

Description

고 유전상수 재료에 대해 증착실을 세정하는 방법{METHOD FOR CLEANING DEPOSITION CHAMBERS FOR HIGH DIELECTRIC CONSTANT MATERIALS}
도 1은 본 발명 방법의 한 구체예의 공정 흐름도를 나타낸다.
도 2a 및 2b는 BCl3를 사용하여 세정한 후, 각각 Al2O3 및 HfO2에 대해 XPS에 의하여 제작한 고 해상도 스펙트럼을 나타낸다.
도 3a 및 3b는 1단계로 BCl3 및 NF3를 사용하여 세정한 후, 각각 Al2O3 및 HfO2에 대해 XPS에 의하여 제작한 고 해상도 스펙트럼을 나타낸다.
도 4a 및 4b는 제1 단계에서 BCl3 및 제2 단계에서 NF3를 사용하여 세정한 후, 각각 Al2O3 및 HfO2에 대해 XPS에 의하여 제작한 고 해상도 스펙트럼을 나타낸다.
반도체(IC) 집적 회로의 제조에서, 이산화규소(SiO2), 질화규소(Si3N4) 및 산질화규소(SiON)와 같은 유전 재료가 트랜지스터 게이트용 절연재로서 널리 사용되어 왔다. 이러한 절연재는 종종 게이트 유전체로 불린다. IC 장치 형태가 축소됨에 따라, 게이트 유전층은 점차로 얇아져 왔다. 게이트 유전층의 두께가 수 나노미터 이하에 접근함에 따라 종래의 SiO2, Si3N4 및 SiON 재료는 절연 파괴를 겪게 되어 더 이상 절연을 제공하지 못하게 된다. 매우 작은 두께(10 nm 이하)에서 적당한 파괴 전압을 유지하기 위하여, 고 유전상수 재료를 게이트 절연층으로서 사용할 수 있다. 본원에서 사용될 때, "고 유전상수 재료"는 유전상수가 약 4.1을 넘거나 또는 이산화규소의 유전상수인 재료를 기술하는 것이다. 또한, 고 유전상수 재료는 반도체 메모리 칩 제조용 딥 트렌치 콘덴서에서 차단층으로서 사용할 수도 있다. IC 산업에서 다수의 고 유전상수 재료가 시험되어 왔다. 최근의 가장 유망한 고 유전상수 재료는 Al2O3, HfO2, ZrO2 및 이들의 혼합물과 같은 금속 산화물, HfSixOy, ZrSixOy 및 이들의 혼합물과 같은 금속 규산염이다. 일부 경우, 유전상수를 개선시키고 고 유전상수 재료의 결정화를 억제하기 위하여, 이들 금속 산화물 및 금속 규산염 고 유전상수 재료(예, HfSiON 또는 AlSiON)에 질소를 혼입할 수 있다. 예를 들어, HfO2와 같은 고 유전상수 재료의 결정화는 고 누전 및 장치 고장의 원인이 된다. 따라서, 질소의 혼입은 장치의 품질을 극적으로 개선시킬 수 있다. 다른 경우, 상기 언급한 재료 중 2 이상의 라미네이트 구조체를 고 k 유전층으로서 증착한다. 예를 들어, 딥 트렌치 콘덴서의 차단층으로서 Al2O3 및 이어서 HfO2의 라미네이트 구조체를 사용한다.
Al2O3, HfO2 및 ZrO2와 같은 고 유전상수 재료는 매우 안정하고 대부분의 에 칭 반응에 대하여 내성이므로, 다른 재료의 플라즈마 에칭에서 하드 마스크층 및 에칭 중단층으로서 사용된다. 예를 들어, K.K.Shih 등의 "Hafnium dioxide etch-stop layer for phase-shifting masks", J.Vac.Sci.Technol. B11(6), 2130-2131 페이지(1993); J.A.Britten 등의 "Etch-stop characteristics of Sc2O3 and HfO 2 films for multilayer dielectric grating applications", J.Vac.Sci.Technol. A14(5), 2973-2975 페이지(1996); J. Hong 등의 "Comparison of Cl2 and F2 based chemistries for the inductively coupled plasma etching of NiMnSb thin films", J.Vac.Sci.Technol. A17(4), 1326-1330 페이지(1999); Visokay 등의 미국 특허 제5,972,722호; Moise 등의 미국 특허 제6,211,035 B1호; Moise 등의 미국 특허 출원 공개 제US2001/0055852 A1호; 및 Moise 등의 제EP 1,001,459 A2호를 참조하기 바란다.
이들 고 유전상수 재료는 일반적으로 증착실에서 반응하는 화학적 전구체로부터 증착되어 화학 증착 공정(CVD)에서 막을 형성한다. 일부 경우, 이들 고 유전상수 재료는 막을 제어된 거의 단원자층에 증착시키는 원자층 증착법(ALD)에 의하여 반도체 기재(웨이퍼)에 증착된다. ALD를 실시하는 방법 및 장치는 예를 들어, Gadgil 등의 미국 특허 제5,879,459호, Doering 등의 미국 특허 제6,174,377 B1호, Doering 등의 미국 특허 출원 공개 제US2001/0011526 A1호, Doering 등의 미국 특허 제6,387,185 B2호, Doering 등의 제WO 00/40772호 및 Gadgil 등의 제WO 00/79019 A1호에 개시되어 있다. Genus, Inc.에 양수된 이러한 특허들에는 "원위치 플라즈마 세정으로 정기 세정간 시간의 장시간화를 실현할 수 있다"고 되어 있다(예를 들어, 미국 특허 제6,387,185 B2, 칼럼 7, 라인 27-28을 참조하기 바란다). 그러나, 상기 특허들에는 ALD실의 플라즈마 세정을 위한 어떤 방법에 대하여도 상세한 설명이 개시되어 있지 않다.
원자층 증착 방법(PE-ALD)을 개선시키기 위하여 플라즈마 공급원이 사용되어 왔다. 예를 들어, Pomarede 등은 제WO 02/43115 A2호에서 기재 표면을 제조/활성화하는 여기된 반응 종을 생성하는 플라즈마 공급원의 사용으로 후속 ALD를 용이하게 하는 방법을 제안하고 있다. Nguyen 등은 제WO 02/43114 A2호에서 ALD 방법을 실시하는 데 교호적 전구체 화학약품 흐름 대신 펄싱 플라즈마를 사용하는 방법을 제안하고 있다. 역시, 이들 공개공보에도 웨이퍼 처리 후 ALD 잔사를 세정하는 방법이 전혀 기재되어 있지 않다.
증착 방법으로 기재(일반적으로 규소 웨이퍼) 상에 고 유전상수 막이 형성되는 것은 바람직하나, 이들 막을 형성하는 반응도 증착실 내부에서 다른 노출된 표면 상에 비생산적으로 일어난다. 증착 잔사의 축적은 입자 손실, 증착 균일성 저하 및 공정 드리프트를 유발한다. 이러한 효과는 웨이퍼 결함 및 이어지는 장치 고장을 일으킬 수 있다. 따라서, 모든 CVD실 및 특히 ALD실은 주기적으로 세정하여야 한다.
Al2O3의 에칭율을 효과적으로 하기 위하여 플라즈마에 특정 화합물을 첨가하는 것이 여러 문헌에 논의되어 있다. 참고문헌 W.G.M. Van Den Hoek의 "The Etch Mechanism for Al2O3 in Fluorine and Chlorine Based RF Dry Etch Plasmas". Met.Res.Soc.Symp.Proc.68권(1986), 71-78 페이지 및 Heiman 등의 "High Rate Reactive Ion Etching of Al2O3 and Si", J.Vac.Sci.Tech., 17(3) 1980년 5월/6월, 731-34 페이지에는 Al2O3의 에칭율을 증가시키기 위하여 Ar 플라즈마에 각각 플루오르계 가스 또는 염소계 가스를 첨가하는 것이 개시되어 있다. 그러나, 이들 연구는 모두 반응성 이온 에칭(RIE) 조건하에 이루어진 것이었다. 이온 충격/스퍼터로 유도된 반응은 화학적 에칭 반응보다 훨씬 큰 역할을 한다. 다른 선행 기술과 같이, 이러한 극단적인 RIE 조건은 접지된 공정실 표면을 세정하는 데 적용되지 못한다.
고 유전상수 잔사의 제거 방법에 관한 기술이 부족한 상황에서, ALD 및 CVD 반응기는 일반적으로 공정실 및 하류 장치(예, 펌프 헤더 및 소모 매니폴드)의 내부 표면으로부터 증착 잔사를 세정하기 위한 기계적인 수단(스크러빙 또는 발파)에 의하여 세정하여 왔다. 그러나, 기계적 세정 방법은 시간 소모적이고, 노동 집약적이며 세정되는 표면을 손상시킨다.
증착실의 내부 표면으로부터 증착 잔사를 세정하기 위한 습식 화학약품 및/또는 기계적 수단(스크러빙 또는 발파)의 사용 외에, Cl-함유 반응제(BCl3가 바람직한 Cl-함유 화합물 중 하나임)를 사용함으로써 건식-세정 방법이 개발되어 왔다. BCl3는 두 상승적 화학 기전으로 인하여 고 유전상수 증착 잔사를 제거하는 특히 효과적인 세정제인 것으로 생각된다. 먼저, 붕소 원자는 금속-산소 결합을 깨는 데 도움을 주는 산소 스캐빈저로서 작용할 수 있다. 다음으로, 염소 원자는 금속 원자와 반응하여 당해 금속 산화물보다 더 휘발성인 종을 형성할 수 있다. 이러한 방법으로 공정실 내부의 고 유전상수 재료 잔사를 효과적으로 제거할 수 있으나, B2O3와 같은 붕소-함유 고체 부산물을 생성시킬 수도 있다. 붕소 잔기는 p-형 도핑제로 작용할 수 있고, 집적 회로에 오염 문제를 야기할 수 있다. 또한, 이것은 진공 라인에 증착하여 진공 장치 고장을 일으킬 수도 있다. 따라서, 제품의 품질 및 장치 보전을 위하여 붕소-함유 잔사를 제거할 필요가 있다.
화학 증착(CVD) 반응기의 내부 표면으로부터 텅스텐 및 규소 화합물(다결정성 규소, SiO2, SiON 및 Si3N4)의 잔사를 제거하기 위해 플루오르-함유 플라즈마계 방법(즉, 건식 세정)이 통상적으로 사용된다. 이러한 방법들에서는, 플루오르를 상기한 잔사들과 반응시켜, 세정 공정시 반응기 밖으로 펌핑시킬 수 있는 휘발성 종, 예를 들어 SiF4 또는 WF6를 생성시킨다. 그러나, 플루오르계 화학 단독으로는 상기 논의된 고 유전상수 재료를 제거하는 데 비효과적이다. 예를 들어, J. Hong 등의 J. Vac. Sci. Technol. A, 17권, 1326-1330 페이지, 1999(여기서, 저자들은 NF3/Ar계의 전도적으로 커플링된 플라즈마에 Al2O3 피복된 웨이퍼를 노출시키고, 높은 공급원 파워에서 이용할 수 있는 원자 F의 농도가 클수록 플루오르화 표면이 두꺼워져 에칭보다는 순 증착이 유발됨을 발견함)를 참조하시오. 고 유전상수 재료의 경우, 형성되는 금속 플루오라이드 생성물은 비휘발성이므로 반응기에서 제거하기가 용이하지 않다.
따라서, 반응기를 비우거나/개방시킬 필요 없이 ALD 반응기로부터, Al2O3, HfO2, ZrO2, HfSixOy, ZrSixOy 및 이들의 혼합물과 같은 고 유전상수 재료, HfO2 및 Al2O3와 같은 고 유전상수 재료를 함유하는 라미네이트 잔사(HfAlO로도 불림), 및 HfON 및 AlON간 라미네이트된 재료(HfAlON)와 HfON, AlON과 같은 질소 함유 고 유전상수 재료에서 유래하는 잔사를 화학적으로 건식 세정하는 방법이 절실히 요구되고 있다. 효과적인 화학적 건식 세정 방법으로 ALD-계 증착 공정의 생산성이 현저히 증가되고 소유비용이 절감될 것이다.
본원에 인용된 모든 문헌은 참고 문헌으로서 전체가 본원에 인용되어 있다.
본원에는 기재로부터 물질을 제거하는 다단계 방법이 개시되어 있다. 본 발명의 한 양상은, 반응기 표면의 적어도 일부분으로부터 이산화규소의 유전상수보다 큰 유전상수를 갖는 물질을 세정 제거하는 방법으로서, 반응기 내로 붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 도입하는 단계(여기서, 제1 기체 혼합물은 반응기 내부에 포함된 물질과 반응하여 휘발성 생성물 및 붕소-함유 부산물을 생성함), 반응기 내로 플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물을 도입하는 단계(여기서, 제2 기체 혼합물은 반응기 내부에 포함된 붕소-함유 부산물과 반응하여 휘발성 생성물을 형성함) 및 반응기로부터 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또다른 양상은, 반응기 표면의 적어도 일부분으로부터 물질을 제거하는 방법으로서, 반응기를 제공하는 단계(여기서, 상기 표면의 적어도 일부가 상기 물질로 적어도 부분적으로 피복되고, 상기 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 구성된 군의 하나 이상의 구성원, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 구성된 군의 하나 이상의 층을 포함하는 라미네이트이고 유전상수가 4.1 이상임), 붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 반응기 내로 도입하는 단계, 상기 물질과 반응하여 휘발성 생성물 및 붕소-함유 부산물을 형성하는 활성 종을 생성시키기에 충분한 하나 이상의 에너지원에 상기 제1 기체 혼합물을 노출시키는 단계, 플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물을 반응기내로 도입하는 단계, 붕소-함유 부산물과 반응하여 휘발성 생성물을 형성하는 활성 종을 생성시키기에 충분한 하나 이상의 에너지원에 상기 제2 기체 혼합물을 노출시키는 단계 및 반응기로부터 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명의 이러한 양상들 및 다른 양상들은 하기의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명 방법은, 웨이퍼 표면 상에 고 유전상수 재료를 증착시키는 데 사용되는 화학 증착(CVD) 반응기(및 더 구체적으로는, ALD 반응기)를 건식-세정하고, 고 유전상수 재료를 건식-에칭하는 데 유용하다. 에칭 또는 세정되어 표면으로부터 제거될 재료는 고체의 비휘발성 재료로부터 증착된 고 유전상수 재료보다 휘발성이 높은 재료로 전환된 다음 예를 들어 반응기 진공 펌프에 의하여 제거될 수 있다.
본 발명의 다단계 방법은 제거될 물질과 반응하는 붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 사용하는 것을 포함하며 휘발성 생성물 및 붕소-함유 부산물을 형성한다. 이후 플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물을 사용하여 붕소-함유 부산물과 반응시켜 휘발성 생성물을 형성한다. 따라서, 물질 및/또는 반응 부산물을 휘발시키는 둘 이상의 반응성 제제를 사용하여 기재로부터 상기 물질을 제거한다.
특정 구체예에서, 본원에 개시된 방법은 기재의 표면의 적어도 일부분으로부터 물질을 에칭하는 데 유용할 수 있다. 이들 구체예에서, 적당한 기재에는 예를 들어 반도체 웨이퍼 등이 포함될 수 있다. 다른 구체예에서, 본원에 개시된 방법은 CVD 및/또는 ALD 공정용 반응기 또는 반응실의 표면의 적어도 일부분과 같은 기재로부터 물질을 세정 제거하는 데 적당할 수 있다. 본 발명은 예를 들어 일반적인 반응실의 공작물 플랫폼, 접지된 측벽 및/또는 샤워헤드와 같은 반응기 또는 반응실의 노출된 표면 상에 증착된 고 유전상수 재료를 제거하는 데 특히 적당하다.
특정 구체예에서, 제거될 물질은 전이금속 산화물, 전이금속 규산염, 13족 금속 산화물 또는 13족 금속 규산염(IUPAC Nomenclature of Inorganic Chemistry, Recommendations 1990에 따라, 13족 금속은 Al, Ga, In 및 Tl을 포함하고 전이 금속은 3-12족을 차지함)일 수 있다. 상기 물질은 이산화규소의 유전상수보다 크거나(즉, 약 4.1 초과) 또는 5 초과 또는 7 이상의 유전상수를 갖는 고 유전상수 재료일 수 있다. 바람직하게는 물질은 Al2O3, HfO2, ZrO2, HfSi xOy, ZrSixOy 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 하나 이상의 구성원이다. 당업자는 화학식 HfSixOy(및 화학식 ZrSixOy)(식 중, x는 0보다 크고, y는 2x + 2임)는 HfO2 (ZrO2) 및 SiO2의 혼합물을 나타내는 것으로 이해할 것이다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염의 군에서 선택된 하나 이상의 구성원의 층을 포함하는 라미네이트일 수 있다. 라미네이트는 상기한 재료 중 하나 이상 및 임의로 절연재와 같은 다른 재료 간에 교번하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 라미네이트는 HfO2 및 Al2O3의 교호적 층으로 구성될 수 있다. 라미네이트는 또한 특정 수의 제1 재료층 및 특정 수의 제2 재료층, 또는 대안적으로 하나 이상의 제1 재료의 외층 및 하나 이상의 제2 재료의 내층으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 또다른 구체예에서, 상기 물질은 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물 또는 질소 함유 13족 금속 규산염과 같은 질소 함유 재료일 수 있다. 이러한 유형의 물질의 예에는 HfAlON이 포함된다.
앞서 언급한 바와 같이, 제거될 물질은 기재로부터 용이하게 제거될 수 있는 휘발성 생성물을 생성시키는 반응성 제제와 반응시킨다. 특정한 바람직한 구체예에서, 이온, 라디칼, 여기된 중성자 등과 같은 활성 종을 형성하기에 충분한 하나 이상의 에너지원에 반응성 제제를 노출시키는데, 이러한 이온, 라디칼, 여기된 중성자 등과 같은 활성 종은 상기 물질 또는 반응 부산물과 반응하여 휘발성 생성물을 형성한다. 적당한 반응성 제제의 예에는 붕소-함유 기체 및 플루오르-함유 기체가 포함된다. 본원에 사용되는 반응성 제제는 때때로 "기체상"으로 개시될 수 있으나, 화학 시약은 반응기에 기체로서 직접 전달되거나 증발액, 승화 고체로서 전달되거나 및/또는 반응기에 비활성 희석 기체로 운반될 수 있다.
반응성 제제는 예를 들어 종래의 실린더, 안전 전달계, 진공 전달계, 사용지점에서 반응성 제제를 생성시키는 고체 또는 액체계 발생기와 같은 여러가지 수단에 의하여 반응실로 전달될 수 있다. 본 발명의 한 구체예에서, 하나 이상의 반응성 제제를 비반응성 액체 또는 기체상 희석제에 첨가하여 분무기 또는 기타 수단에 의하에 제거될 물질을 포함하는 기재에 도포할 수 있다. 반응성 제제는 하나 이상의 에너지원에 노출시 휘발성 생성물을 형성하는 물질과 반응할 수 있다. 공정실 세정 용도와 같은 대안적 구체예에서, 반응성 제제(들)는 반응실로 도입될 수 있는 비반응성 지지체 상에 증착될 수 있다. 비반응성 지지체 재료는 하나 이상의 에너지원에 노출되는 동안 또는 그 전에 반응성 제제와 반응하지 않는 것이다. 특정한 바람직한 구체예에서, 비반응성 지지체는 다수의 공극을 가진다. 반응성 제제(들) 는 하나 이상의 에너지원에 노출시 방출되어 제거될 물질과 반응하여 휘발성 생성물을 형성할 수 있다.
본원에서 언급한 바와 같이, 본 방법은 다단계 공정을 사용하여 기재로부터 고 유전상수 물질을 제거한다. 이러한 맥락에서, 붕소-함유 반응성 제제를 함유하는 제1 기체 혼합물을 사용하여 비휘발성의 고 유전상수 물질을 상대적으로 더 휘발성인 종으로 전환시킨다. 이러한 전환은 붕소-함유 반응성 제제를 함유하는 제1 기체 혼합물과 제거시킬 물질을 접촉시킴으로써 실시한다. 붕소-함유 반응성 제제의 바람직한 예에는 BCl3, BBr3, Bl3, BF3 및 이들의 혼합물이 포함된다. 이들 중에서, BCl3가 가장 바람직한 반응성 제제이다. 이들 구체예에서, BCl3는 실온에서 액화 기체이므로 반응실로 용이하게 전달될 수 있다.
하기 표 1∼10은 붕소-함유 반응성 제제에 대한 열화학 산출량을 나타낸다. 이들 표에서, Keq는 주어진 반응에 대한 평형 상수를 나타내는데, 이 상수 값이 클수록 더 유리한 반응이 진행될 것이다.
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표 1∼10이 나타내는 바와 같이, 고 k 물질 및 붕소-함유 반응성 제제간 반응의 부산물 중 하나는 B2O3이다. B2O3와 같은 붕소-함유 반응성 제제는 다른 형태의 고체 붕소-함유 잔기와 더불어 최종 생성물에 문제를 일으키거나 처리 장비의 고장을 야기할 수 있다. 이를 개선하기 위하여, 플루오르-함유 반응성 제제를 함유하는 제2 기체 혼합물을 사용하여 붕소 부산물과 반응시키고 기체상 BF3와 같은 휘발성 종을 형성한다. 플루오르-함유 반응성 제제의 예에는 NF3(삼플루오르화질소), ClF3(삼플루오르화염소), ClF(플루오르화염소), SF6(육플루오르화황), 퍼플루오로카본(예, CF4 및 C2F6 등), 히드로플루오로카본(예, CHF3 및 C3 F7H 등), 옥시플루오로카본[예, C4F8O(퍼플루오로테트라히드로퓨란) 등], 히포플루오라이트[예, CF3-OF(플루오록시트리플루오로메탄(FTM) 및 FO-CF2-OF(비스-디플루오록시-디플루오로메탄(BDM)) 등], 플루오로퍼옥사이드(예, CF3-O-O-CF3, F-O-O-F 등), 플루오로트리옥사이드(예. CF3-O-O-CF3 등), COF2(카르보닐 플루오라이드), NOF, NFxCl 3-x(식 중, x는 1∼2 범위의 수임) 및 F2 등이 포함된다. 특정 구체예에서는, NF3가 비부식성 기체여서 플라즈마 방법 또는 열적 방법에 의하여 용이하게 활성화될 수 있고 지구 온난화 기체를 거의 배출하지 않을 수 있으므로 이를 사용할 수 있다. 또한, NF3는 다른 고체 오염물질의 생성을 최소화할 수 있다. 하기 표 11은 B2O3 및 NF3간 반응에 대한 열화학적 산출량을 나타낸다.
Figure 112004055029964-pat00011
본원에 개시된 반응성 제제 외에, 질소, CO, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논 등과 같은 비활성 희석 기체도 제1 및/또는 제2 기체 혼합물 내에 첨가할 수 있다. 비활성 희석 기체는 에를 들어 플라즈마 특성 및 세정 방법을 일부 특정 용도에 더 잘 부합하도록 개선하기 위하여 사용할 수 있다. 이들 구체예에서, 비활성 기체의 농도는 0∼100% 또는 5∼100% 범위일 수 있다. 한 구체예에서, BCl3의 농도는 100%(또는 0% 비활성 희석 기체)이고 NF3의 농도는 15%(또는 85% 비활성 희석 기체)이다. 또다른 구체예에서, 비활성 희석 기체는 환원 기체이다.
제1 및 제2 기체 혼합물은, 제거 물질 및/또는 붕소-함유 부산물과 적어도 부분적으로 반응하여 휘발성 종을 형성하는 활성 종을 생성시키기에 충분한 하나 이상의 에너지원에 노출시킨다. 노출 단계를 위한 에너지원에는 α-입자, β-입자, γ-선, x-선, 고 에너지 전자, 전자빔 에너지원; 자외선(10∼400 nm 범위의 파장), 가시광선(400∼750 nm 범위의 파장), 적외선(750∼105 nm 범위의 파장), 전자파(주파수 > 109 Hz), 라디오파(주파수 > 106 Hz) 에너지; 열에너지; RF, DC, 아크 또는 코로나 방전 에너지; 음파, 초음파 또는 메가음파 에너지; 및 이들의 혼합이 포함될 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
특정 구체예에서, 열적 또는 플라즈마 활성화 및/또는 증대가 고 유전상수 재료의 건식 세정 및 건식 에칭의 효율에 현저한 영향을 줄 수 있다. 열적 활성의 경우, 기재는 600℃ 이하, 또는 400℃ 이하, 또는 300℃ 이하로 가열될 수 있다. 압력 범위는 일반적으로 10 mTorr 내지 760 Torr, 또는 1∼760 Torr이다.
특정 구체예에서, 반응성 제제(들)는 제거될 물질 및/또는 붕소-함유 부산물을 함유하는 반응기내에서 또는 원위치에서 플라즈마에 의하여 활성화되어 제거된다. 원위치 플라즈마 활성화의 경우, 13.56 MHz RF 파워 공급, 0.2 W/cm2 이상 또는 0.5 W/cm2 이상 또는 1 W/cm2 이상의 RF 파워 밀도로 플라즈마를 생성시킬 수 있다. 또한, 접지된 ALD실 벽의 이온 보조 세정을 개선시키기 위하여 13.56 MHz 미만의 RF 주파수에서 원위치 플라즈마를 작동시킬 수 있다. 작동압은 일반적으로 2.5 mTorr 내지 100 Torr, 또는 5 mTorr 내지 50 Torr, 또는 10 mTorr 내지 20 Torr 범위이다. 임의로, ALD실 벽의 더 효과적인 세정을 위해 열적 증강 및 플라즈마 증강을 병용할 수도 있다.
대안적인 구체예에서, 원위치 플라즈마 대신 또는 이에 더하여 리모트 플라 즈마 공급원을 사용하여, 이후 반응기에 도입되는 활성 종을 생성시킨다. 이들 구체예에서, 리모트 플라즈마 공급원은 RF 또는 전자파 공급원에 의하여 생성될 수 있다. 또한, 리모트 플라즈마로 생성된 반응성 종 및 고 유전상수 재료간 반응은 ALD실 부품들을 600℃ 이하, 또는 400℃ 이하, 및 또는 300℃ 이하의 승온으로 가열함으로써 활성화/증강시킬 수 있다.
세정 방법의 다른 활성화 및 증강 수단도 사용할 수 있다. 예를 들어, 양성자로 유도된 화학 반응을 사용하여 활성 종을 생성시키고 에칭/세정 반응을 개선시킬 수 있다.
화학 반응은 열역학적으로 선호되는 외에 종종 활성화 에너지 장벽을 극복하여 반응을 진행시키기 위하여 외부 에너지원을 필요로 한다. 외부 에너지원은 예를 들어 열적 가열 또는 플라즈마 활성화일 수 있다. 고온은 화학 반응을 가속화시키고 반응 부산물을 더 휘발성으로 만들 수 있다. 그러나, 생산 증착실에서는 실제적인 온도 제한이 있을 수 있다. 플라즈마로 반응을 용이하게 하는 더 활성인 종을 생성시킬 수 있다. 플라즈마에서 이온은 프라즈마 쉬스에서 전기장에 의해 가속화되어 전기를 얻는다. 표면에 대한 에너지 이온 충격으로 반응 활성화 에너지 장벽을 극복하는데 필요한 에너지를 제공할 수 있다. 이온 충격도 반응 부산물의 휘발 및 제거를 돕는다. 이들은 플라즈마 에칭/세정 및 반응성 이온 에칭에서 통상적인 메카니즘이다. 임의로, 고 유전상수 재료의 건식 에칭/세정에 대한 소정 반응을 개선시키기 위하여 열적 활성화 메카니즘 및 플라즈마 활성화 메카니즘 양쪽을 조합할 수 있다. 원위치 플라즈마 세정에 대한 대안으로서, 증착실로부터 고 유전상수 재료 잔사를 세정하기 위하여 더 활성인 종을 생성시키기 위한 리모트 플라즈마 공급원을 사용할 수 있다. 또한, 리모트 플라즈마 생성된 반응성 종 및 고 유전상수 재료간 반응은 CVD 또는 ALD실 부품들을 600℃ 이하, 또는 400℃ 이하, 및 또는 300℃ 이하의 승온으로 가열함으로써 활성화 및/또는 개선될 수 있다.
도 1은 공정실 세정 적용을 위한 본 발명 방법의 한 구체예의 공정 흐름도를 제공한다. 단계 10에서, 제거시킬 물질을 갖는 CVD 또는 ALD 반응기와 같은 기재는 예를 들어 10-5 torr 미만의 압력으로 감압한다. 다음에, 단계 20에서, 붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 반응기에 도입한다. 단계 30에서, 제1 기체 혼합물을 열적 및/또는 플라즈마 에너지와 같은 하나 이상의 에너지원에 노출시켜 제거시킬 물질과의 반응을 유도하여 휘발성 생성물 및 붕소-함유 부산물을 형성한다. 단계 40 및 50에서는, 각각 제1 기체 혼합물은 스톱시키거나 램프 다운시키고, 플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물은 스타트시키거나 램프 업시킨다. 대안적인 구체예에서, 제2 기체 혼합물은 단계 60에서 스타트시키거나 램프 업시킨 다음 제1 기체 혼합물은 단계 70에서 스톱시키거나 램프 다운시킨다. 붕소-함유 부산물은 제2 기체 혼합물에서 플루오르-함유 반응성 제제와 반응에 의하여 제거되고 휘발성 생성물을 형성한다. 휘발성 생성물은 이후 반응기로부터 제거된다. 다시 도 1을 참조하면, 이후 단계 80에서 하나 이상의 에너지원을 스톱시킨다. 단계 90에서, 제2 기체 혼합물은 스톱시키거나 램프 다운시킨다. 최종적으로, 단계 100에서 반응기를 10-5 torr 미만의 압력으로 감압함으로써 반응기로부 터 모든 잔사 및 반응 기체를 제거한다. 반응기로부터 물질을 제거하기 위하여 단계 20∼90을 여러번 반복할 수 있다.
반응기내에 유의적인 양의 고 유전상수 잔사가 존재하는 경우와 같은 구체예에서, 고 유전상수 잔사를 제거하기 위하여 장시간에 걸쳐 제1 단계에서 붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 사용할 수 있다. 고 유전상수 재료가 만족스럽게 제거된 후, 붕소 잔기가 공정실 및 진공 매니폴드로부터 실질적으로 제거될 수 있도록 제1 세정 단계보다 비교적 짧은 시간 동안 플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물을 사용할 수 있다. 이 공정 순서는 시간에 따른 공정 기체 변화를 최소화함으로써 전체 공정실 세정 시간을 단축시킬 수 있다.
또다른 구체예에서, 제1 및 제2 기체 혼합물에의 노출은 단시간에 실시한 다음 세정 공정을 완수하기 위하여 여러 차례 반복할 수 있다. 이러한 공정 순서는 비휘발성 붕소 잔기가 공정실 내부 표면을 부동화하는 것을 막음으로써 전체 공정실 세정 시간을 단축시킬 수 있다. 반응성 제제, 온도 등의 선택과 같은 여러가지 요인에 따라, 제1 및 제2 기체 혼합물에의 노출을 위한 공정 시간을 고 유전상수 잔사의 신속한 제거 및 붕소 잔기의 완전한 제거를 위해 최적화할 수 있다.
본 발명은 하기 실시예를 참조하여 더 상세히 기술될 것이나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아님을 이해하여야 한다.
실시예
하기는 고 유전상수 재료의 세정을 위해 상기 화학을 이용하는 실험적 실시예이다. 실시예 1∼3의 실험은 평행판 정전 결합 RF 플라즈마에서 실시하였다. 두 전극 사이의 기체 공간은 1 인치였다. 원자층 증착법에 의하여 증착시킨 고 유전상수 재료 Al2O3, HfO2 및 ZrO2로 피복된 웨이퍼로부터 샘플 쿠폰을 제조하였다. 각 실험에서, 샘플 쿠폰을 담체 웨이퍼 상에 두고 로드록을 통하여 반응기 척 상에 로딩하였다. 공정 기체를 상부에 장착된 샤워헤드로부터 반응기내로 공급하였다. 이후 13.56 MHz RF 동력원에 의하여 척에 동력을 공급하여 플라즈마를 원위치에서 생성시켰다. 반응기를 라인을 통하여 터보 펌프에 연결한다. 실시예에서, 반응기 척은 20℃에서 물로 냉각하였다.
1-단계 세정 공정 동안, 반응기를 기준선인 진공압에 도달할때까지 감압하였고, 공정 기체를 미리 설정한 압력에 이를때까지 도입하고, RF 파워를 미리 설정한 시간동안 활성화하고, 공정 기체를 중단하고, 샘플 쿠폰/담체 웨이퍼를 회수하였다. 2-단계 세정 공정 동안, 제1 공정 기체를 미리 설정한 압력에 이르기까지 도입하고, 미리 설정한 시간 동안 RF 파워를 활성화하고, 제1 공정 기체를 중단하고, 반응기를 기준선인 진공압에 이르끼까지 감압하고, 제2 공정 기체를 미리 설정한 압력에 이르기까지 도입하고, 미리 설정한 시간 동안 RF 파워를 활성화하고, 제2 공정 기체를 중단하고, 샘플 쿠폰/담체 웨이퍼를 회수하는 것을 제외하고 반응기를 감압한 다음 동일한 단계를 실시하였다.
일정 시간 동안 처리 플라즈마의 노출 전후에 타원편광법에 의하여 쿠폰 상의 고 유전상수 막의 두께를 측정하였다. 플라즈마 처리 후의 고 유전상수 막 두께 변화를 사용하여 에칭 속도를 산출한다. 에칭 속도 외에, 플라즈마 dc 셀프 바이어 스 전압(V바이어스) 및 표면 화학 조성도 측정하였다. X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여 표면 화학 조성을 측정하였다. XPS 분석 동안, 테스트 쿠폰의 표면을 먼저 저-해상 측량 스캔에 의하여 조사하여 어떤 원소가 존재하는가를 측정하였다. 고-해상 스펙트럼을 얻어 결합 에너지(즉, 화학적 상태) 및 측량 스펙트럼에서 관찰된 원소의 농도를 측정하였다. Physical Electronics Model 5700LSci ESCA 분광계에 대한 원자 감지 인자를 사용하여 원소를 정량하였다. 탄소 전자의 대략적인 이탈 깊이(3λsinθ)는 25Å이었다. 붕소에 대한 최소 검출 제한은 이 기구의 경우 0.1 원자%이다.
실시예 1: BCl 3 를 사용하는 1-단계 세정
Al2O3 및 HfO2 둘다에 대하여 1-단계 세정 실험을 실시하였다. 실험 조건 및 결과는 표 12에 열거되어 있다. B1에 대한 고-해상 XPS 스펙트럼은 도 2a 및 2b에 나타낸다. BCl3 플라즈마 에칭 단계 후, 붕소 잔기는 Al2O3 및 HfO2 샘플 둘다의 표면 상에 남아 있었고 붕소 잔기는 B3+로 존재하였다. Al2O3 및 HfO2 에 대한 에칭 속도는 각각 4.1 nm/분 및 5.4 nm/분이었다.
실시예 2: BCl 3 및 NF 3 의 혼합물을 사용하는 1-단계 세정
본 실시예는 발명은 BCl3 및 NF3의 혼합물이 붕소 잔기를 제거할 수 있는지를 측정하기 위하여 실시하였다. 실험 조건 및 결과는 표 12에 제공되어 있다. B1 에 대한 고-해상 XPS 스펙트럼은 도 3a 및 3b에 나타낸다. 표 12에 나타나 있듯이, Al2O3 및 HfO2 샘플 둘다의 표면 상에 붕소 잔기가 여전히 남아 있었다.
실시예 3: 2-단계 세정
본 실시예에서는, 제1 기체 혼합물에서 반응성 제제로서 BCl3를 사용하였고, 제2 기체 혼합물을 위한 반응성 제제로서 NF3 및 He의 혼합물을 사용하였다. 표 12는 실험 조건 및 결과를 제공한다. 도 4a 및 4b는 B1에 대한 고-해상 XPS 스펙트럼을 나타낸다. Al2O3 샘플의 경우 3분, HfO2 샘플의 경우 1분 이내에, XPS 기구의 최소 검출 한계(0.1 원자%) 이하의 수준으로 붕소 잔기를 제거하였다. 제2 단계의 세정 시간이 1분일 경우 Al2O3 샘플은 여전히 0.2 원자%의 붕소 잔기를 가졌다.
Figure 112004055029964-pat00012
본 발명은 이의 구체적인 실시예를 참조로 상세히 기술되었으나, 본 발명은 본 발명의 사상 및 범위에서 일탈하지 않는 한 여러가지 변화 및 개선이 가능할 수 있음은 당업자에 명백할 것이다.
본 발명 방법은 고 유전상수 재료를 제거하는데 특히 적당한 방법으로, 이로 인해 ALD-계 증착 공정의 생산성이 현저히 증가되고 소유비용이 절감된다.

Claims (24)

  1. 반응기 표면의 일부 또는 전체로부터 물질을 세정 제거하는 방법으로서,
    반응기 내로 붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 도입하는 단계(여기서, 제1 기체 혼합물은 반응기 내부에 포함된 물질과 반응하여 휘발성 생성물 및 붕소-함유 부산물을 생성하며, 상기 물질은 이산화규소의 유전 상수보다 큰 유전 상수를 갖는 물질임),
    반응기 내로 플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물을 도입하는 단계(여기서, 제2 기체 혼합물은 반응기 내부에 포함된 붕소-함유 부산물과 반응하여 휘발성 생성물을 형성함), 및
    반응기로부터 휘발성 생성물을 제거하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응기는 원자층 증착 반응기인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 제2 도입 단계는 제1 도입 단계의 일부 또는 전체 동안 실시되는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 제2 도입 단계는 제1 도입 단계의 완료시 실시되는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 제거 단계는 제1 도입 단계, 제2 도입 단계, 또는 제1 도입 단계와 제2 도입 단계의 일부 또는 전체 동안 실시되는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 제1 및 제2 도입 단계를 여러번 교대로 실시하는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로부터 선택되는 하나 이상의 구성원, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 구성원의 층을 포함하는 라미네이트 및 이들의 혼합물인 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 물질은 Al2O3, HfO2, ZrO2, HfSixOy, ZrSixOy(식 중, x는 0보다 큰 수이고, y는 2x + 2임) 및 이들의 혼합물과, 질소-함유 Al2O3, 질소-함유 HfO2, 질소-함유 ZrO2, 질소-함유 HfSixOy, 질소-함유 ZrSixOy, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 1종 이상인 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 붕소-함유 반응성 제제는 BCl3, BBr3, BI3, BF3 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 1종 이상인 것인 방법.
  10. 제9항에 있어서, 붕소-함유 반응성 제제는 BCl3인 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 플루오르-함유 반응성 제제는 NF3, ClF3, ClF, SF6, 퍼플루오로카본, 히드로플루오로카본, 옥시플루오로카본, 히포플루오라이트, 플루오로퍼옥사이드, 플루오로트리옥사이드, COF2, NOF, F2, NFxCl3-x(식 중, x는 1∼2 범위의 수임) 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 1종 이상인 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 플루오르-함유 반응성 제제는 NF3인 방법.
  13. 제11항에 있어서, 플루오르-함유 반응성 제제는 F2인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 제1 기체 혼합물, 제2 기체 혼합물, 또는 제1 기체 혼합물과 제2 기체 혼합물을 하나 이상의 가스 실린더, 안전 전달계 또는 진공 전달계로부터 반응기로 운반하는 것인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 제1 기체 혼합물, 제2 기체 혼합물, 또는 제1 기체 혼합물과 제2 기체 혼합물을 사용지점(point-of-use) 발생기에 의하여 원위치에서 형성하는 것인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 제1 기체 혼합물, 제2 기체 혼합물, 또는 제1 기체 혼합물과 제2 기체 혼합물은 비활성 기체 희석제를 더 포함하는 것인 방법.
  17. 제16항에 있어서, 비활성 기체 희석제는 질소, CO, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인 방법.
  18. 반응기 표면의 일부 또는 전체로부터 물질을 제거하는 방법으로서,
    반응기를 제공하는 단계(여기서, 상기 표면의 일부 또는 전체는 상기 물질로 적어도 부분적으로 피복되고, 상기 물질은 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 구성되는 군 중 하나 이상의 구성원, 또는 전이 금속 산화물, 전이 금속 규산염, 13족 금속 산화물, 13족 금속 규산염, 질소 함유 13족 금속 산화물, 질소 함유 13족 금속 규산염, 질소 함유 전이 금속 산화물, 질소 함유 전이 금속 규산염으로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 구성원의 층을 포함하는 라미네이트이고 유전상수가 4.1 이상임),
    붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 반응기 내로 도입하는 단계,
    상기 물질과 반응하여 휘발성 생성물 및 붕소-함유 부산물을 형성하는 활성 종을 생성시키기에 충분한 하나 이상의 에너지원에 상기 제1 기체 혼합물을 노출시키는 단계,
    플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물을 반응 반응기 내로 도입하는 단계,
    붕소-함유 부산물과 반응하여 휘발성 생성물을 형성하는 활성 종을 생성시키기에 충분한 하나 이상의 에너지원에 상기 제2 기체 혼합물을 노출시키는 단계, 및
    반응기로부터 휘발성 생성물을 제거하는 단계
    를 포함하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 제1 기체 혼합물을 하나 이상의 에너지원에 노출시키고, 제1 노출 단계는 제2 도입 단계 전에 실시되는 것인 방법.
  20. 제18항에 있어서, 제1 기체 혼합물을 하나 이상의 에너지원에 노출시키고, 제1 노출 단계는 제1 도입 단계의 일부 또는 전체 동안 실시되는 것인 방법.
  21. 제18항에 있어서, 제2 기체 혼합물을 하나 이상의 에너지원에 노출시키고, 제2 노출 단계는 제2 도입 단계의 일부 또는 전체 동안 실시되는 것인 방법.
  22. 제18항에 있어서, 제1 노출 단계, 제2 노출 단계, 또는 제1 노출 단계와 제2 노출 단계의 온도는 150℃ 이상인 방법.
  23. 제18항에 있어서, 제1 노출 단계, 제2 노출 단계, 또는 제1 노출 단계와 제2 노출 단계의 압력은 10 mTorr 이상인 방법.
  24. 반응기 표면의 일부 또는 전체로부터 이산화규소의 유전상수보다 큰 유전상수를 갖는 물질을 세정 제거하는 방법으로서,
    반응기 내로 붕소-함유 반응성 제제를 포함하는 제1 기체 혼합물을 도입하는 단계(여기서, 제1 기체 혼합물은 반응기 내부에 포함된 물질과 반응하여 휘발성 생성물, 및 B2O3를 포함하는 붕소-함유 부산물을 생성함),
    반응기 내로 플루오르-함유 반응성 제제를 포함하는 제2 기체 혼합물을 도입하는 단계(여기서, 제2 기체 혼합물은 반응기 내부에 포함된 붕소-함유 부산물과 반응하여 휘발성 생성물을 형성함), 및
    반응기로부터 휘발성 생성물을 제거하는 단계
    를 포함하는 방법.
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