KR20120115497A - 고강도 티타늄 합금의 제조 - Google Patents

고강도 티타늄 합금의 제조 Download PDF

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Abstract

티타늄 합금의 강도 및 인성을 증가시키는 방법의 특정 구체예는 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내 온도에서 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형으로 소성 변형시키는 단계를 포함한다. 상기 알파-베타 상 필드에서 상기 티타늄 합금을 소성 변형시킨 후, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄의 합금 베타 천이 온도 또는 그 이상까지 가열되지 않는다. 소성 변형 후, 상기 티타늄 합금은 상기 베타 천이 온도 마이너스 20℉(11.1℃)보다 낮거나 같은 열처리 온도에서 열처리된다.

Description

고강도 티타늄 합금의 제조{PRODUCTION OF HIGH STRENGTH TITANIUM ALLOYS}
발명자
David J. Bryan
본 기술의 배경기술
본 기술의 분야
본 명세서는 고강도 및 고인성을 갖는 티타늄 합금의 제조방법에 관한 것이다. 본 명세서에 따른 방법은 특정 기존 티타늄 합금 제조 방법에서 사용되는 다단계 열처리를 필요로 하지 않는다.
티타늄 합금은 전형적으로 높은 강도-대-중량 비율을 나타내고, 내부식성이며, 및 적당히 높은 온도에서 크립저항성이다. 이러한 이유로, 티타늄 합금은 예를 들면, 랜딩 기어 부재 및 엔진 프레임과 같은 중요한 구조적 부품을 포함하는 항공우주 및 항공 분야에 사용된다. 티타늄 합금은 또한 제트 엔진에서 회전자, 압축기 블레이드, 유압 계통 부품, 및 엔진실과 같은 부품에 사용된다.
순수 티타늄은 약 882 ℃에서 동소체 상 변환을 겪는다. 이 온도보다 낮으면, 티타늄은 α상으로 불리는 육방 밀집 결정 구조를 취한다. 이 온도보다 높으면, 티타늄은 β상으로 불리는 체심 입방 구조를 갖는다. α상에서 β상으로의 변환이 일어나는 온도는 베타 천이 온도(Tβ)라고 불린다. 상기 베타 천이 온도는 침입 원소 및 치환 원소에 의해 영향을 받으며, 따라서, 불순물 및, 더욱 중요하게는, 합금화 원소에 따라 달라진다.
티타늄 합금에서, 합금화 원소는 일반적으로 α 안정화 원소 또는 β 안정화 원소로 분류된다. 티타늄에 α 안정화 원소("α 안정화제")의 첨가는 베타 천이 온도를 증가시킨다. 예를 들면, 알루미늄은 티타늄에 대한 치환 원소이고, α 안정화제이다. α 안정화제인 티타늄에 대한 사이 합금화 원소는 예를 들면, 산소, 질소, 및 탄소를 포함한다.
티타늄에 β 안정화 원소의 첨가는 베타 천이 온도를 낮춘다. β 안정화 원소는 유발되는 상태도에 따라 β 동형 원소 또는 β 공석 원소일 수 있다. 티타늄에 대한 β 동형 합금화 원소의 예는 바나듐, 몰리브데늄, 및 니오븀이다. 이러한 β 동형 합금화 원소의 충분한 농도를 이용하여 합금화함으로써, 베타 천이 온도를 실온 이하로 낮출 수 있다. β 공석 합금화 원소의 예는 크롬 및 철이다. 부가적으로, 예를 들면, 실리콘, 지르코늄, 및 하프늄과 같은 다른 원소는, 이들 원소가 티타늄 및 티타늄 합금의 베타 천이 온도에 대한 영향이 거의 없다는 점에서 중립적이다.
도 1A는 티타늄에 α 안정화제 첨가에 대한 영향을 나타내는 도식적 상태도를 도시한다. α 안정화제의 농도가 증가함에 따라, 베타 천이 온도 또한 증가하며, 이는 베타 천이 온도 선(10)의 양의 기울기에 의해 나타난다. 베타 상 필드(12)는 베타 천이 온도 선(10) 위에 있고 티타늄 합금 내에 β 상만이 존재하는 상태도의 영역이다. 도 1A에서, 알파-베타 상 필드(14)는 베타 천이 온도 선(10) 아래에 있고 티타늄 합금 내에 α 상 및 β 상이 모두 존재하는(α+β) 상태도 상의 영역을 나타낸다. 알파-베타 상 필드(14) 아래는 티타늄 합금 내에 α 상만이 존재하는 알파 상 필드(16)이다.
도 1B는 티타늄에 동형 β 안정화제 첨가에 대한 영향을 나타내는 도식적 상태도를 도시한다. β 안정화제의 더 높은 농도는 베타 천이 온도 선(10)의 음의 기울기에 의해 표시되는 바와 같이, 베타 천이 온도를 감소시킨다. 베타 천이 온도 선(10) 위는 베타 상 필드(12)이다. 알파-베타 상 필드(14) 및 알파 상 필드(16) 또한 도 1B에서 동형 β 안정화제를 이용한 티타늄의 도식적 상태도 내에 존재한다.
도 1C는 티타늄에 공석 β 안정화제 첨가에 대한 영향을 나타내는 도식적 상태도를 도시한다. 상기 상태도는 베타 상 필드(12), 베타 천이 온도 선(10), 알파-베타 상 필드(14), 및 알파 상 필드(16)를 나타낸다. 또한, 도 1C의 상태도 내에 2개의 부가적인 2상 필드가 있는데, 이는 티타늄 및 공석 β 안정화 합금 첨가물(Z)의 반응 생성물과 함께 α 상 또는 β 상을 함유한다.
티타늄 합금은 일반적으로 실온에서 이들의 화학 조성 및 이들의 미세구조에 따라 분류된다. 알루미늄과 같은 α 안정화제만을 함유하는 시판되는 순수한(CP) 티타늄 및 티타늄 합금이 알파 합금으로 고려된다. 이들은 대부분 본질적으로 α 상으로 이루어진 단일 상 합금이다. 그러나, 베타 천이 온도 이하로 풀림된 후 CP 티타늄 및 다른 알파 합금은 일반적으로 약 2-5 부피%의 β 상을 함유하며, 이는 전형적으로 상기 알파 티타늄 합금 내 철 불순물에 의해 안정화된다. 소부피의 β 상은 재결정된 α 상 입자 크기를 제어하기 위하여 합금 내에서 유용하다.
가까운-알파 티타늄 합금은 소량의 β 상, 보통 10 부피% 미만을 가지며, 이는 400 ℃ 이상의 사용 온도에서, 상기 알파 합금과 비교시 증가된 실온 인장 강도 및 증가된 크립 저항성을 초래한다. 예시적인 가까운-알파 티타늄 합금은 약 1 중량% 몰리브데늄을 함유할 수 있다.
Ti-6Al-4V (Ti 6-4) 합금 및 Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo (Ti 6-2-4-2) 합금과 같은 알파/베타(α+β) 티타늄 합금은 알파 및 베타 상을 모두 함유하며 항공우주 및 항공 산업에서 널리 사용된다. 알파/베타 합금의 미세구조 및 특성은 열처리 및 열-기계적 가공을 통해 변화될 수 있다.
총괄하여 "베타 합금"으로서 분류되는, 안정한 베타 티타늄 합금, 준안정 베타 티타늄 합금, 및 가까운 베타 티타늄 합금은, 알파/베타 합금보다 β 안정화 원소를 실질적으로 더 많이 포함한다. 예를 들면, Ti-10V-2Fe-3Al 합금과 같은 가까운 베타 티타늄 합금은 물 퀀칭(water quenched)시 모든-β 상 구조를 유지하는 데에 충분한 β 안정화 원소의 양을 함유하나, 공기 퀀칭(air quenched)시에는 그렇지 않다. 예를 들면, Ti-15Mo 합금과 같은 준안정 베타 티타늄 합금은 더 높은 수준의 β 안정화제를 함유하며 공냉시 모든-β상 구조가 유지되나, 강화를 위해 α 상이 석출되도록 에이징될 수 있다. 예를 들면, Ti-30Mo 합금과 같은 안정한 베타 티타늄 합금은 냉각시 모든-β 상 미세구조를 유지하나, α 상이 석출되도록 에이징될 수 없다.
알파/베타 합금은 베타 천이 온도보다 높은 온도로부터 냉각시 냉각속도에 민감한 것으로 알려져 있다. 냉각 동안 입자 경계에서 α 상의 석출은 이들 합금의 인성을 감소시킨다. 현재, 고강도 및 고인성을 갖는 티타늄 합금의 제조는 고온 변형 이후 주의하여 제어되는 가열 속도 및 직접 에이징을 포함하는 복잡한 다단계 열처리의 조합의 사용을 필요로 한다. 예를 들면, 미국 특허 출원 공개 제2004/0250932 A1호는 베타 천이 온도보다 높은 제1 온도에서 유용한 형상 내에 적어도 5% 몰리브데늄을 함유하는 티타늄 합금을 형성하거나, 상기 베타 천이 온도보다 높은 제1 온도에서 티타늄 합금을 열처리하고 이후 상기 베타 천이 온도보다 낮은 제2 온도까지 분당 5℉ (2.8℃) 이하의 속도로 제어 냉각시키는 것을 개시한다. 상기 티타늄 합금은 또한 제3 온도에서 열처리될 수 있다.
인성있는, 고강도 티타늄 합금을 제조하기 위한 전형적인 종래 기술 방법의 온도-대-시간의 도식적인 플롯이 도 2에 나타난다. 상기 방법은 일반적으로 베타 천이 온도보다 낮은 온도에서 수행된 상승된 온도 변형 단계, 및 베타 천이 온도보다 높은 온도로 가열 후 제어 냉각을 포함하는 열처리 단계를 포함한다. 고강도 및 고인성을 모두 갖는 티타늄 합금을 제조하기 위해 사용된 종래 기술 열-기계적 가공 단계는 비용이 많이 들고, 현재 제한된 수의 제조사만이 이러한 단계를 수행할 능력을 가지고 있다. 따라서, 티타늄 합금의 강도 및/또는 인성을 증가시키는 향상된 공정을 제공하는 것이 유리하다.
개요
본 명세서의 일 양태에 따르면, 티타늄 합금의 강도 및 인성을 증가시키는 방법의 비제한적인 구체예는 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내 온도에서 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형으로 소성 변형시키는 단계를 포함한다. 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드 내 온도에서 소성 변형시키는 단계 이후, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도까지 가열되지 않는다. 추가적으로, 비제한적인 구체예에 따라, 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 단계 이후, 상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도 마이너스 20℉보다 낮거나 같은 열처리 온도에서 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 식 KIc ≥ 173 - (0.9)YS에 따라 수율 강도(YS)에 상관관계가 있는 파괴 인성(KIc)을 갖는 열처리된 합금을 제조한다. 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내 온도에서 적어도 25%의 면적 감소의 대등한 소성 변형으로 소성 변형시킨 후, 베타 천이 온도 마이너스 20℉보다 낮거나 같은 열처리 온도에서 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 식 KIc ≥ 217.6 - (0.9)YS에 따라 수율 강도(YS)와 상관관계가 있는 파괴 인성(KIc)을 갖는 열처리된 합금을 제조한다.
본 명세서의 또 다른 양태에 따른, 티타늄 합금을 열-기계적으로 처리하는 비제한적인 방법은 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도보다 200℉ (111℃) 높은 온도 내지 상기 베타 천이 온도보다 400℉(222℃) 낮은 온도의 가공 온도 범위 내에서 가공하는 단계를 포함한다. 비제한적인 구체예에 있어서, 가공하는 단계가 끝나면 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형은 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드에서 일어날 수 있고, 상기 티타늄 합금의 알파 베타 상 필드에서 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형 후 상기 티타늄 합금은 상기 베타 천이 온도보다 높게 가열되지 않는다. 일 비제한적인 구체예에 따르면, 상기 티타늄 합금을 가공한 후, 상기 합금을 1500℉ (816℃) 내지 900℉ (482℃)의 열처리 온도 범위에서 0.5 내지 24 시간의 열처리 시간 동안 열처리할 수 있다. 상기 티타늄 합금을 1500℉ (816℃) 내지 900℉ (482℃)에서 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 식 KIc　≥　173　- (0.9)YS에 따라 또는, 또 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 식 KIc ≥ 217.6 - (0.9)YS에 따라 열처리된 합금의 수율 강도 (YS)에 상관관계가 있는 파괴 인성 (KIc)을 갖는 열처리된 합금을 제조할 수 있다.
본 명세서의 또 다른 양태에 따르면, 티타늄 합금의 가공 방법의 비제한적인 구체예는 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내에서 가공시켜 상기 티타늄 합금의 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형을 제공하는 단계를 포함한다. 상기 방법의 일 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금은 실온에서 베타-상을 유지할 수 있다. 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금을 가공한 후, 상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도 마이너스 20℉ 이하의 열처리 온도에서 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 적어도150 ksi의 평균 최종 인장 강도 및 적어도70 ksi in1 /2의 KIc 파괴 인성을 갖는 티타늄 합금을 제공할 수 있다. 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 열처리 시간은 0.5 시간 내지 24 시간의 범위 내에 있다.
또한 본 명세서의 추가적인 양태는 본 명세서에 의해 포함된 방법에 따라 가공된 티타늄 합금에 관한 것이다. 일 비제한적인 구체예는 상기 티타늄 합금을 소성 변형 및 열처리하는 단계를 포함하는 본 명세서에 따른 방법에 의해 가공된 Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr 합금에 관한 것이고, 여기서 상기 열처리된 합금은 식 KIc ≥ 217.6 - (0.9)YS에 따라 열처리된 합금의 수율 강도 (YS)에 상관관계가 있는 파괴 인성 (KIc)을 갖는다. 당해 분야에 공지된 바와 같이, Ti-5553 합금 또는 Ti 5-5-5-3 합금으로도 알려진 Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr 합금은 명목상으로 5 중량% 알루미늄, 5 중량% 바나듐, 5 중량% 몰리브데늄, 3 중량% 크롬, 및 잔부 티타늄 및 불가피한 불순물을 포함한다. 일 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내 온도에서 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형으로 소성 변형된다. 상기 알파-베타 상 필드 내 온도에서 상기 티타늄 합금을 소성 변형시킨 후, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도까지 가열되지 않는다. 또한, 일 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도 마이너스 20℉ (11.1℃)보다 낮거나 같은 열처리 온도에서 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 식 KIc ≥ 217.6 - (0.9)YS에 따라 열처리된 합금의 수율 강도 (YS)에 상관관계가 있는 파괴 인성 (KIc)을 갖는 열처리된 합금을 제조한다.
본 명세서의 또 다른 양태는 항공 분야 및 항공우주 분야 중 적어도 하나에서 사용하는 데에 적합하고, 열처리된 합금의 파괴 인성(KIc)이 식 KIc ≥ 217.6 - (0.9)YS에 따라 열처리된 합금의 수율 강도(YS)에 상관관계가 있기에 충분한 방식으로 상기 티타늄 합금을 소성 변형 및 열처리하는 것을 포함하는 방법에 의해 가공된 Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr 합금을 포함하는 물품에 관한 것이다. 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내 온도에서 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형으로 소성 변형될 수 있다. 알파-베타 상 필드 내 온도에서 상기 티타늄 합금을 소성 변형시킨 후, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도까지 가열되지 않는다. 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도 마이너스 20℉ (11.1℃)보다 낮거나 같은(즉, 이하의) 열처리 온도에서 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 식 KIc ≥ 217.6 - (0.9)YS에 따라 열처리된 합금의 수율 강도(YS)에 상관관계가 있는 파괴 인성(KIc)을 갖는 열처리된 합금을 제조할 수 있다.
본 명세서에서 기술된 방법의 특징 및 이점은 동반하는 도면들을 참고하여 더욱 이해될 수 있다:
도 1A는 알파 안정화 원소를 이용하여 합금화된 티타늄에 대한 상태도의 예이고;
도 1B는 동형 베타 안정화 원소를 이용하여 합금화된 티타늄에 대한 상태도의 예이고;
도 1C는 공석 베타 안정화 원소를 이용하여 합금화된 티타늄에 대한 상태도의 예이고;
도 2는 인성있는, 고강도 티타늄 합금의 제조에 대한 종래 기술 열-기계적 가공 계획(processing scheme)의 도식적 표현이고;
도 3은 실질적으로 모든 알파-베타 상 소성 변형을 포함하는, 본 명세서에 따른 방법의 일 비제한적인 구체예의 시간-온도 도표이고;
도 4는 "베타 천이를 통과하는" 소성 변형을 포함하는, 본 명세서에 따른 방법의 또 다른 비제한적인 구체예의 시간-온도 도표이고;
도 5는 종래 기술 공정에 따라 열처리된 다양한 티타늄 합금에 대한 KIc 파괴 인성 대 수율 강도의 그래프이고;
도 6은 본 명세서에 따른 방법의 비제한적인 구체예에 따라 소성 변형 및 열처리된 티타늄 합금 및 이들 구체예를 종래 기술 공정에 따라 열처리된 합금과 비교한 티타늄 합금에 대한 KIc 파괴 인성 대 수율 강도의 그래프이고;
도 7A는 롤링 및 1250℉ (677℃)에서 4 시간 동안 열처리 후 Ti 5-5-5-3 합금의 종방향 쪽으로의 미세그래프이며;
도 7B는 롤링 및 1250℉ (677℃)에서 4 시간 동안 열처리 후 Ti 5-5-5-3 합금의 횡방향 쪽으로의 미세그래프이다.
앞서 말한 내용, 뿐만 아니라 다른 내용이 이후의 본 명세서에 따른 방법의 특정한 비제한적인 구체예의 상세한 설명을 고려하여 이해될 것이다.
본 명세서의 비제한적인 구체예에 있어서, 실시예의 수행시 또는 달리 지칭되는 경우 이외에는, 양 또는 특징을 표시하는 모든 수는 모든 경우에 있어서 용어 "약"에 의해 변형되는 것으로 이해될 수 있다. 따라서, 반대로 지칭되지 않으면, 이후의 설명에 언급된 임의의 수치 파라미터는 본 명세서에 따른 고강도, 고인성 티타늄 합금의 제조방법에서 추구하는 바람직한 특성에 따라 변화할 수 있는 근사값이다. 적어도, 및 청구항의 범위의 균등론(doctrine of equivalent)의 적용을 제한하는 시도로서가 아니라, 각 수치 파라미터는 적어도 보고된 유효한 자리수의 숫자를 고려하고 통상적인 반올림 기술을 적용함으로써 이해되어야 한다.
본 명세서에 참고로서 전체가 또는 일부분이 포함된다고 말하는 임의의 특허, 간행물, 또는 다른 명세서 내용은 포함되는 내용이 기존 정의, 진술, 또는 본 명세서 내에 언급된 다른 명세서 내용과 상충되지 않는 정도로만 본 명세서에 포함된다. 이와 같이, 필요한 정도로, 본 명세서에 언급된 내용은 참고로서 본 명세서에 포함된 임의의 상충하는 내용을 대체한다. 본 명세서에 참고로서 포함된다고 말하나, 기존 정의, 진술, 또는 본 명세서 내에 언급된 다른 명세서 내용과 상충되는 임의의 내용, 또는 이의 일부분은 포함되는 내용 및 기존 명세서 내용간에 상충이 일어나지 않는 정도만 포함된다.
본 명세서에 따른 특정한 비제한적인 구체예는 복잡한, 다단계 열처리의 사용이 필요하지 않는 인성있는 및 고강도 티타늄 합금의 열-기계적 제조방법에 관한 것이다. 놀랍게도, 및 티타늄 합금을 이용하여 현재 및 역사적으로 사용된 복합 열-기계적 공정과 대조적으로, 본 명세서에 개시된 열-기계적 방법의 특정한 비제한적인 구체예는 티타늄 합금에 특정 항공우주 및 항공적 물질에서 요구되는 인장 강도, 연성, 및 파괴 인성의 조합을 부여하기 위해 높은 온도 변형 단계 이후 일단계(one-step) 열처리만을 포함한다. 본 명세서 내의 열-기계적 가공의 구체예는 티타늄 열-기계적 열처리를 수행할 수 있도록 합리적으로 잘 구비된 임의의 시설에서 수행될 수 있음이 예상된다. 상기 구체예는 실시가 보통 합금 냉각 속도를 미세하게 제어하기 위해 첨단 설비를 요구하는, 티타늄 합금에 고인성 및 고강도를 부여하기 위한 종래 열처리 관행과 상반된다.
도 3의 도식적인 온도 대 시간 플롯을 참조하면, 티타늄 합금의 강도 및 인성을 증가시키기 위해 본 명세서에 따른 일 비제한적인 방법(20)은 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내 온도에서 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형으로 소성 변형시키는 단계(22)를 포함한다. (도 1A-1C 및 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드에 관한 상기 논의 참조.) 알파-베타 상 필드 내의 대등한 25% 소성 변형은 알파-베타 상 필드 내 최종 소성 변형 온도(24)를 포함한다. 용어 "최종 소성 변형 온도"는 본 명세서에 상기 티타늄 합금의 소성 변형 마지막 및 상기 티타늄 합금을 에이징하기 전에서의 상기 티타늄 합금의 온도로 정의된다. 도 3에 더 나타낸 바와 같이, 소성 변형(22) 이후, 상기 티타늄 합금은 상기 방법(20) 동안 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도(Tβ)보다 높게 가열되지 않는다. 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 최종 소성 변형 온도(24)에서 소성 변형 이후, 상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도보다 낮은 온도에서 충분한 시간 동안 열처리(26)하여 상기 티타늄 합금에 고강도 및 높은 파괴 인성을 부여한다. 일 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 열처리(26)는 베타 천이 온도보다 적어도 20℉ 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 또 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 열처리(26)는 베타 천이 온도보다 적어도 50℉ 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 열처리(26)의 온도는 최종 소성 변형 온도(24)보다 낮을 수 있다. 도 3에 도시되지 않은 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금의 파괴 인성을 추가적으로 증가시키기 위해, 열처리의 온도는 최종 소성 변형 온도보다 높으나, 베타 천이 온도보다 낮을 수 있다. 비록 도 3은 소성 변형(22) 및 열처리(26) 동안 일정한 온도를 나타내나, 본 명세서에 따른 방법의 다른 비제한적인 구체예에 있어서 상기 소성 변형(22) 및/또는 열처리(26)의 온도는 변할 수 있는 것이 이해될 것이다. 예를 들면, 상기 티타늄 합금 가공시편(workpiece)의 온도의 자연적인 감소가 소성 변형동안 일어남은 본 명세서에 개시된 구체예의 범위 내에 있다. 도 3의 도식적인 온도 - 시간 플롯은 본 명세서에 개시된 고강도 및 고인성을 부여하기 위해 티타늄 합금을 열처리하는 방법의 특정 구체예가 티타늄 합금에 고강도 및 고인성을 부여하기 위한 종래 열처리 관행과 상반됨을 예증한다. 예를 들면, 종래 열처리 관행은 전형적으로 다단계 열처리 및 합금 냉각 속도를 미세하게 제어하기 위해 첨단 설비를 필요로 하며, 따라서 비용이 많이 들고 모든 열처리 시설에서 실시되기는 어렵다. 그러나, 도 3에 의해 예증된 공정 구체예는 다단계 열처리가 포함되지 않고 종래 열처리 장치를 사용하여 수행될 수 있다.
일반적으로, 특정 티타늄 합금 조성은 본 명세서에 따른 방법을 사용하여 소정의 기계적 특성을 부여할 수 있는 열-처리 시간(들) 및 열처리 온도(들)의 조합을 결정한다. 또한, 상기 열처리 시간 및 온도는 특정 합금 조성에 대한 강도 및 파괴 인성의 특정한 소정의 잔부를 얻기 위해 조정될 수 있다. 본 명세서에 개시된 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 예를 들면, Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr (Ti 5-5-5-3) 합금을 본 명세서 따른 방법에 의해 가공하는 데에 사용되는 열처리 시간 및 온도를 조정함으로써, 60 ksi in1 /2 KIc 내지 100 ksi in1 /2 KIc의 파괴 인성 수준과 조합된 140 ksi 내지 180 ksi의 최종 인장 강도가 달성되었다. 본 명세서를 고려하여, 숙련가는 과도한 노력없이 의도된 적용을 위해 특정 티타늄 합금에 최적의 강도 및 인성 특성을 부여할 수 있는 열처리 시간 및 온도의 특정 조합(들)을 결정할 수 있다.
용어 "소성 변형"은 적용된 스트레스 또는 물질을 이의 탄성 한계를 벗어나도록 연신시키는 스트레스 하에서 물질의 비탄성적 뒤틀림을 의미하는 것으로 본 명세서에서 사용된다.
용어 "면적 감소"는 소성 변형 전의 티타늄 합금 형태의 횡단면 면적 및 소성 변형 이후 상기 티타늄 합금 형태의 횡단면 면적 간의 차이이되, 여기서 상기 횡단면은 대등한 위치에서 선택되는 것을 의미하는 것으로 본 명세서에서 사용된다. 면적 감소를 평가하는데 사용되는 상기 티타늄 합금 형태는 빌렛, 바(bar), 플레이트, 봉, 코일, 시트, 원통형, 및 압출형 중 어느 하나일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
5 인치 직경의 둥근 티타늄 합금 빌렛을 상기 빌렛의 롤링에 의해 2.5 인치 둥근 티타늄 합금 바(bar)로 소성 변형시킴에 대한 면적 감소 계산의 예는 다음과 같다. 5 인치 직경의 둥근 빌렛의 횡단면 면적은 π(파이) 곱하기 반지름의 제곱, 또는 대략 (3.1415) × (2.5 인치)2, 또는 19.625 in2이다. 2.5 인치 둥근 바의 횡단면 면적은 대략 (3.1415) × (1.25)2, 또는 4.91 in2이다. 롤링 후 바에 대한 출발 빌렛의 횡단면 면적의 비는 4.91/ 19.625, 또는 25%이다. 면적 감소는 100% - 25%, 즉 75% 면적 감소이다.
용어 "대등한 소성 변형"은 본 명세서에서 적용된 스트레스 또는 물질을 이의 탄성 한계를 벗어나도록 연신시키는 스트레스 하에서 물질의 비탄성적 뒤틀림을 의미하는 것으로 사용된다. 대등한 소성 변형은 단축 변형으로 얻어지는 특정 면적 감소를 유발할 수 있으나, 변형 후의 합금 형태의 치수가 변형 전의 합금 형태의 치수와 실질적으로 상이하지 않도록 일어나는 스트레스를 포함할 수 있다. 예를 들면, 및 제한 없이, 업셋 단조된 티타늄 합금 빌렛을 상기 빌렛의 최종 치수의 실질적인 변화 없이 상기 합금 내에 전위(dislocation)를 도입하여 상당한 소성 변형을 만드는 데에 다축 단조가 사용될 수 있다. 상기 대등한 소성 변형이 적어도 25%인 비제한적인 구체예에 있어서, 사실상 면적 감소는 5% 이하까지일 수 있다. 상기 대등한 소성 변형이 적어도 25%인 비제한적인 구체예에 있어서, 사실상 면적 감소는 1% 이하까지 일 수 있다. 다축 단조는 당해 분야의 숙련가에게 알려진 기술므로, 본 명세서에서 추가적으로 기술하지 않는다.
본 명세서에 따른 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 티타늄 합금은 25% 초과 면적 감소 내지 99%이하 면적 감소의 대등한 소성 변형으로 소성 변형될 수 있다. 상기 대등한 소성 변형이 25% 초과 면적 감소인 특정 비제한적인 구체예에 있어서, 알파-베타 상 필드 내에 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형이 소성 변형의 끝에 일어나며, 상기 티타늄 합금은 소성 변형 후 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도 (Tβ)보다 높게 가열되지 않는다.
본 명세서에 따른 방법의 일 비제한적인 구체예에 있어서, 일반적으로 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 것은 모든 대등한 소성 변형이 알파-베타 상 필드에서 일어나도록 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 것을 포함한다. 비록 도 3은 알파-베타 상 필드에서 일정한 소성 변형 온도를 도시하고 있으나, 알파-베타 상 필드 내에서 적어도 25% 면적 감소율의 대등한 소성 변형이 변화하는 온도에서 일어남 또한 본 명세서의 구체예의 범위 내에 있다. 예를 들면, 상기 티타늄 합금을 상기 합금의 온도가 점진적으로 감소되는 동안 알파-베타 상 필드에서 가공할 수 있다. 상기 티타늄 합금이 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도 이상으로 가열되지 않기만 하면, 상기 티타늄 합금의 온도에서 일정한 또는 거의 일정한 온도 또는 한계 감소를 유지하기 위하여 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드에서 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형 동안 가열시키는 것 또한 본 명세서의 구체예의 범위 내에 있다. 비제한적인 구체예에 있어서, 알파-베타 상 영역에서 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 것은 상기 베타 천이 온도 바로 아래, 또는 상기 베타 천이 온도보다 약 18℉ (10℃) 낮은 온도 내지 상기 베타 천이 온도보다 400℉ (222℃) 낮은 소성 변형 온도 범위에서 상기 합금을 소성 변형시키는 것을 포함한다. 또 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 알파-베타 상 영역에서 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 것은 상기 베타 천이 온도보다 400℉(222℃) 낮은 온도 내지 상기 베타 천이 온도보다 20℉(11.1℃) 낮은 온도의 소성 변형 온도 범위에서 상기 합금을 소성 변형시키는 것을 포함한다. 또 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 알파-베타 상 영역에서 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 것은 상기 베타 천이 온도보다 50℉(27.8℃) 낮은 온도 내지 상기 베타 천이 온도보다 400℉(222℃) 낮은 온도의 소성 변형 온도 범위에서 상기 합금을 소성 변형시키는 것을 포함한다.
도 4의 도식적인 온도 대 시간 플롯을 참조하면, 본 명세서에 따른 또 다른 비제한적인 방법(30)은 본 명세서에 "베타 천이를 통과하는" 가공으로 표시된 특징을 포함한다. 베타 천이를 통과하는 가공을 포함하는 비제한적인 구체예에 있어서, 소성 변형(본 명세서에서 "가공"으로도 표시됨)은 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도 (Tβ)에서 또는 그 이상인 상기 티타늄 합금의 온도로부터 시작한다. 또한, 베타 천이를 통과하는 가공에서, 소성 변형(32)은 상기 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도(34)로부터 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드에 있는 최종 소성 변형 온도(24)까지 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 것을 포함한다. 따라서, 상기 티타늄 합금의 온도는 소성 변형(32) 동안 상기 베타 천이 온도를 "통과하여" 지나간다. 또한, 베타 천이를 통과하는 가공에서, 적어도 25% 면적 감소에 대등한 소성 변형이 알파-베타 상 필드에서 일어나며, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드에서 소성 변형시킨 후 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도(Tβ) 이상의 온도로 가열되지 않는다. 도 4의 도식적인 온도 - 시간 플롯은 티타늄 합금에 고강도 및 고인성을 부여하기 위한 종래 열처리 관행과 대조되는 본 명세서에서 개시된 고강도 및 고인성을 부여하기 위해 티타늄 합금을 열처리하는 방법의 비제한적인 구체예를 예시한다. 예를 들면, 종래 열처리 관행은 전형적으로 다단계 열처리 및 합금 냉각 속도를 미세하게 제어하기 위한 첨단 설비를 필요로 하며, 따라서 비용이 많이 들고 모든 열처리 시설에서 실시할 수 없다. 그러나, 도 4에 의해 예증된 공정 구체예는 다단계 열처리를 포함하지 않고 종래 열처리 설비를 이용하여 수행될 수 있다.
본 명세서에 따른 방법의 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 베타 천이를 통과하는 공정에서 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 것은 소성 변형 동안 상기 베타 천이 온도를 통과하는, 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도보다 200℉ (111℃) 높은 온도 내지 베타 천이 온도보다 400℉(222℃) 낮은 온도의 온도 범위에서, 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 것을 포함한다. 본 발명자는 (i) 적어도 25% 면적 감소에 대등한 소성 변형이 알파-베타 상 필드에서 일어나고, (ii) 상기 알파-베타 상 필드에서 소성 변형 후 상기 티타늄 합금이 상기 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도까지 가열되지 않는 한, 이 온도 범위가 효과적인 것으로 결정하였다.
본 명세서에 따른 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금은 단조, 회전식 단조, 드롭 단조, 다축 단조, 바 롤링, 플레이트 롤링, 및 압출을 포함하나 이에 제한되지 않는 기술에 의해, 또는 이들 기술 중 둘 이상의 조합에 의해 소성 변형될 수 있다. 소성 변형은 사용된 가공 기술이 상기 티타늄 합금 가공시편을 알파-베타 상 영역에서 적어도 25% 면적 감소와 대등하게 소성 변형시킬 수 있기만 하다면, 현재 또는 이후에 당해 분야의 숙련가에게 공지된 임의의 적절한 밀(mill) 가공 기술에 의해 달성될 수 있다.
앞에서 나타낸 바와 같이, 본 명세서에 따른 방법의 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 영역에서 일어나는 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형은 상기 티타늄 합금의 최종치수가 실질적으로 변하지 않는다. 이는 예를 들면, 다축 단조와 같은 기술에 의해 달성될 수 있다. 다른 구체예에 있어서, 상기 소성 변형은 소성 변형의 완료시 상기 티타늄 합금의 횡단면의 사실상 면적 감소를 포함한다. 당해 분야의 숙련가는 적어도 25%의 면적 감소에 대등한 소성 변형으로부터 유발되는 티타늄 합금의 면적 감소는 예를 들면, 상기 티타늄 합금의 언급된 횡단면 면적의 사실상 변화, 즉, 사실상 면적 감소가, 어디에서도 0% 또는 1%, 및 25% 이하로 거의 발생하지 않을 것으로 인식한다. 또한, 전체 소성 변형은 99% 이하의 면적 감소에 대등한 소성 변형을 포함할 수 있기 때문에, 99% 이하의 면적 감소에 대등한 소성 변형 이후 상기 가공시편의 실제 치수는 상기 티타늄 합금의 언급된 횡단면 면적에 있어서 사실상 변화는 어디에서도 0% 또는 1%, 및 99% 이하로 거의 생성되지 않을 것이다.
본 명세서에 따른 방법의 비제한적인 구체예는 상기 티타늄 합금을 소성 변형시킨 후 그리고 상기 티타늄 합금을 열처리하기 전에 상기 티타늄 합금을 실온까지 냉각시키는 것을 포함한다. 냉각은 노냉(furnace cooling), 공냉(air cooling), 수냉(water cooling), 또는 현재 또는 이후에 당해 분야의 숙련가에게 공지된 임의의 다른 적절한 냉각 기술에 의해 달성될 수 있다.
이 명세서의 일 양태는 본 명세서에 개시된 구체예에 따른 상기 티타늄 합금을 열간 가공한 후, 상기 티타늄 합금이 상기 베타 천이 온도까지 또는 그 이상으로 가열되지 않도록 하는 것이다. 따라서, 열처리 단계는 상기 합금의 베타 천이 온도에서 또는 그 이상에서 일어나지 않는다. 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 열처리는 상기 티타늄 합금을 900℉(482℃) 내지 1500℉(816℃) 범위의 온도("열처리 온도")에서 0.5 시간 내지 24 시간 범위의 시간 ("열처리 시간") 동안 가열하는 것을 포함한다. 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 파괴 인성을 증가시키기 위해, 상기 열처리 온도는 최종 소성 변형 온도보다 높으나, 상기 합금의 베타 천이 온도보다 낮을 수 있다. 또 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 열처리 온도(Th)는 베타 천이 온도 마이너스 20℉(11.1℃)보다 낮거나 같으며, 즉, Th ≤ (Tβ - 20℉)이다. 또 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 열처리 온도 (Th)는 베타 천이 온도 마이너스 50℉(27.8℃)보다 낮거나 같으며, 즉, Th ≤ (Tβ - 20℉)이다. 또 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 열처리 온도는 적어도 900℉(482℃) 내지 상기 베타 천이 온도 마이너스 20℉(11.1℃) 범위, 또는 적어도 900℉(482℃) 내지 상기 베타 천이 온도 마이너스 50℉(27.8℃) 범위 내에 있을 수 있다. 예를 들면, 상기 부품의 두께가 긴 가열 시간을 필요로 한다면 열처리 시간은 24시간보다 길 수 있는 것으로 이해된다.
본 명세서에 따른 방법의 또 다른 비제한적인 구체예는 상기 티타늄 합금을 소성 변형시킨 후 직접 에이징시키는 것을 포함하며, 여기서 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드에서 소성 변형시킨 후 상기 티타늄 합금을 열처리 온도까지 직접적으로 냉각 또는 가열한다. 소성 변형 후 상기 티타늄 합금이 열처리 온도까지 직접적으로 냉각되는 본 방법의 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 냉각 속도는 열처리 단계에 의해 달성되는 강도 및 인성 특성에 상당히 부정적인 영향을 미치지는 않을 것으로 간주된다. 상기 티타늄 합금이 최종 소성 변형 온도보다 높으나 상기 베타 천이 온도보다 낮은 열처리 온도에서 열처리되는 본 방법의 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드에서 소성 변형시킨 후 열처리 온도까지 직접적으로 가열할 수 있다.
본 명세서에 따른 열-기계적 방법의 특정한 비제한적인 구체예는 실온에서 β 상을 유지할 수 있는 티타늄 합금에 가공을 적용하는 단계를 포함한다. 이와 같이, 본 명세서에 따른 방법의 다양한 구체예에 의해 유리하게 가공될 수 있는 티타늄 합금은 베타 티타늄 합금, 준안정 베타 티타늄 합금, 가까운-베타 티타늄 합금, 알파-베타 티타늄 합금, 및 가까운-알파 티타늄 합금을 포함한다. 본 명세서에 개시된 방법은 또한 알파 티타늄 합금의 강도 및 인성을 증가시킬 수 있다고 고려되는데, 왜냐하면, 앞에서 논의된 바와 같이, CP 티타늄 등급 조차도 실온에서 소농도의 β 상을 포함하기 때문이다.
본 명세서에 따른 방법의 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 방법은 실온에서 β 상을 유지할 수 있고, 에이징 후 α 상을 유지하거나 석출할 수 있는 티타늄 합금을 가공하는 데에 사용될 수 있다. 이러한 합금은 베타 티타늄 합금, 알파-베타 티타늄 합금, 및 소부피%의 β 상을 포함하는 알파 합금의 일반적인 범주를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에 따른 방법의 구체예를 이용하여 가공될 수 있는 티타늄 합금의 비제한적인 예는 예를 들면, Ti-6Al-4V 합금 (UNS 번호 R56400 및 R54601) 및 Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo 합금 (UNS 번호 R54620 및 R54621)과 같은 알파/베타 티타늄 합금; 예를 들면, Ti-10V-2Fe-3Al 합금 (UNS R54610))과 같은 가까운-베타 티타늄 합금; 및 예를 들면, Ti-15Mo 합금 (UNS R58150) 및 Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr 합금 (UNS 미정)과 같은 준안정 베타 티타늄 합금을 포함한다.
본 명세서에 개시된 특정한 비제한적인 구체예에 따라 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 138 ksi 내지 179 ksi의 범위의 최종 인장 강도를 가질 수 있다. 본 명세서에서 논의된 상기 최종 인장 강도 특성은 ASTM E8 - 04, "금속 물질의 인장 시험에 대한 표준 시험 방법"의 설명서에 따라 측정될 수 있다. 또한, 본 명세서에 따른 방법의 특정한 비제한적인 구체예에 따라 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 59 ksi in1 /2 내지 100 ksi in1 /2의 범위의 KIc 파괴 인성을 가질 수 있다. 본 명세서에서 논의된 상기 KIc 파괴 인성 값은 ASTM E399 - 08, "금속 물질의 선형-탄성 평면-연신 파괴 인성 K Ic 에 대한 표준 시험 방법"의 설명서에 따라 측정될 수 있다. 또한, 본 명세서의 범위 내에 있는 특정 비제한적인 구체예에 따라 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 134 ksi 내지 170 ksi의 범위의 수율 강도를 가질 수 있다. 게다가, 본 명세서의 범위 내에 있는 특정 비제한적인 구체예에 따라 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 4.4% 내지 20.5%의 범위의 신장률을 가질 수 있다.
일반적으로, 본 명세서에 따른 방법의 구체예를 실시함으로써 달성될 수 있는 티타늄 합금에 대한 강도 및 파괴 인성의 유리한 범위는 약 40 ksi in1 /2 KIc 내지 100 ksi in1 /2 KIc 범위의 파괴 인성을 갖는 140 ksi 내지 180 ksi의 최종 인장 강도, 또는 60 ksi in1 /2 KIc 내지 80 ksi in1 /2 KIc 범위의 파괴 인성을 갖는 140 ksi 내지 160 ksi의 최종 인장 강도를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 또 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 강도 및 파괴 인성의 유리한 범위는 40 ksi in1 /2 KIc 내지 60 ksi in1 /2 KIc 범위의 파괴 인성을 갖는 160 ksi 내지 180 ksi의 최종 인장 강도를 포함한다. 본 명세서에 따른 방법의 특정 구체예를 실시함으로써 달성될 수 있는 강도 및 파괴 인성의 다른 유리한 범위는 다음을 포함하나, 이에 제한되지 않는다: 55 ksi in1 /2 KIc 내지 100 ksi in1 /2 KIc 범위의 파괴 인성을 갖는 135 ksi 내지180 ksi의 최종 인장 강도; 60 ksi in1 /2 KIc 내지 90 ksi in1 /2 KIc 범위의 파괴 인성을 갖는 160 ksi 내지 180 ksi 범위의 최종 인장 강도; 및 85 ksi in1 /2 KIc 내지 95 ksi in1 /2 KIc 범위의 파괴 인성 값을 갖는 135 ksi 내지 160 ksi 범위의 최종 인장 강도.
본 명세서에 따른 방법의 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 합금은 적어도 166 ksi의 평균 최종 인장 강도, 적어도148 ksi의 평균 수율 강도, 적어도 6%의 신장률, 및 적어도 65 ksi in1 /2 KIc 파괴 인성을 갖는다. 본 명세서에 따른 방법의 다른 비제한적인 구체예는 적어도 150 ksi의 최종 인장 강도 및 적어도 70 ksi in1 / 2 의 KIc 파괴 인성을 갖는 열-처리된 티타늄 합금을 제공한다. 본 명세서에 따른 방법의 또 다른 비제한적인 구체예는 적어도 135 ksi의 최종 인장 강도 및 적어 도55 ksi in1 / 2 의 파괴 인성을 갖는 열-처리된 티타늄 합금을 제공한다.
티타늄 합금을 열-기계적으로 처리하기 위한 본 명세서에 따른 비제한적인 방법은 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도보다 200℉(111℃) 높은 온도 내지 베타 천이 온도보다 400℉(222℃) 낮은 온도의 온도 범위에서 티타늄 합금을 가공하는 단계(즉, 소성 변형시키는 단계)를 포함한다. 상기 가공 단계의 최종 부분 동안, 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형이 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드에서 일어난다. 상기 가공 단계 이후, 상기 티타늄 합금은 베타 천이 온도보다 높게 가열되지 않는다. 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 가공 단계 이후 상기 티타늄 합금은 900℉(482℃) 내지 1500℉(816℃) 범위의 열처리 온도에서 0.5 내지 24 시간 범위의 열처리 시간 동안 열처리될 수 있다.
본 명세서에 따른 특정한 비제한적인 구체예에 있어서, 상기 티타늄 합금을 가공하는 것은 25% 초과 면적 감소 및 99% 이하 면적 감소의 대등한 소성 변형을 제공하고, 여기서 적어도 25%의 대등한 소성 변형은 상기 가공 단계의 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 영역에서 일어나며 상기 소성 변형 이후 상기 티타늄 합금은 베타 천이 온도보다 높게 가열되지 않는다. 비제한적인 구체예는 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드에서 가공하는 단계를 포함한다. 다른 비제한적인 구체예에 있어서, 가공은 상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도에서 알파-베타 필드 내 최종 가공 온도까지 가공시키는 것을 포함하며, 여기서 상기 가공은 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드에서 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형을 포함하고 상기 티타늄 합금은 소성 변형 후 베타 천이 온도보다 높게 가열되지 않는다.
특정한 항공우주 및 항공 분야에서 유용한 티타늄 합금의 열-기계적 특성을 결정하기 위해, ATI Allvac에서 종래 기술 관행에 따라 가공되었던 티타늄 합금의 기계적 시험으로부터의 데이터 및 기술 문헌으로부터 얻은 데이터를 수집하였다. 본 명세서에 나타낸 바와 같이, 합금의 인성 및 강도가 적어도 특정 분야에서 요구되는 범위와 같이 높거나 상기 범위 내에 있을 경우, 합금은 특정 분야에 "유용한" 기계적 특성을 갖는다. 특정 항공우주 및 항공 분야에 유용한 다음의 합금에 대한 기계적 특성을 수집하였다: Ti-10V-2Fe-3-Al (Ti 10-2-3; UNS R54610) , Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr (Ti 5-5-5-3; UNS 미정), Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo 합금 (Ti 6-2-4-2; UNS 번호 R54620 및 R54621), Ti-6Al-4V (Ti 6-4; UNS 번호 R56400 및 R54601), Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo (Ti 6-2-4-6; UNS R56260), Ti-6Al-2Sn-2Zr-2Cr-2Mo-0.25Si (Ti 6-22-22; AMS 4898), 및 Ti-3Al-8V-6Cr-4Zr-4Mo (Ti　3-8-6-4-4; AMS 4939, 4957, 4958). 이들 합금의 각각의 조성은 문헌에 보고되어 있으며, 잘 알려져 있다. 본 명세서에 개시된 방법으로 처리할 수 있는 비제한적인 예시적인 티타늄 합금의 중량%로 표시된 전형적인 화학 조성 범위를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타난 합금은 본 명세서에 개시된 구체예에 따라 가공할 때 증가된 강도 및 인성을 나타낼 수 있는 합금의 비제한적인 예일 뿐이며, 현재 또는 이후에 숙련가에 의해 인식되는 다른 티타늄 합금 또한 본 명세서에 개시된 구체예의 범위 내에 있는 것으로 이해된다.
Figure pct00001
절차적으로 복잡하고 비용이 많이 드는 종래 기술의 열-기계적 공정을 이용하여 가공할 때 앞에서 언급된 합금에 의해 나타낸 파괴 인성 및 수율 강도의 유용한 조합을 도 5에 그래프로 나타낸다. 도 5에는 파괴 인성 및 수율 강도의 유용한 조합을 포함하는 플롯의 영역의 아래쪽 경계가 선 y = -0.9x + 173, 여기서 "y"는 단위가 ksi in1 /2인 KIc 파괴 인성이고 "x"는 단위가 ksi인 수율 강도(YS)임, 을 통해 추정될 수 있음이 나타난다. 이하 본 명세서에 나타난 실시예 1 및 3에서 나타난 데이터 (또한 도 6 참조)는 본 명세서에서 기술된 바와 같이 상기 합금을 소성 변형 및 열처리하는 단계를 포함하는 본 명세서에 따른 티타늄 합금의 가공 방법의 구체예는 비용이 많이 들고 상대적으로 절차적으로 복잡한 종래 기술의 가공 기술을 이용하여 달성된 것과 비슷한 KIc 파괴 인성 및 수율 강도의 조합을 초래함을 입증한다. 다시 말하면, 도 5를 참조하여, 본 명세서에 따른 방법의 특정 구체예를 수행하여 달성된 결과를 기초로, 수학식(1)에 따른 파괴 인성 및 수율 강도를 나타내는 티타늄 합금이 달성될 수 있다.
KIc ≥ -(0.9)YS + 173 (1)
도 5에는 또한 파괴 인성 및 수율 강도의 유용한 조합을 포함하는 플롯의 영역의 위쪽 경계가 선 y = -0.9x + 217.6, 여기서 "y"는 단위가 ksi in1 /2인 KIc 파괴 인성이고 "x"는 단위가 ksi인 수율 강도(YS)임, 을 통해 추정될 수 있음이 나타난다. 따라서, 본 명세서에 따른 방법의 구체예를 수행하여 달성된 결과를 기초로, 본 방법은 도 5의 경계 영역 내의 파괴 인성 및 수율 강도를 나타내는 티타늄 합금을 제조하는 데에 사용될 수 있으며, 이는 수학식 (2)에 따라 기재될 수 있다.
217.6 - (0.9)YS ≥ KIc ≥ 173 - (0.9)YS (2)
이 명세서의 비제한적인 양태에 따르면, 소성 변형 및 열처리 단계를 포함하는 본 명세서에 따른 방법의 구체예는 상대적으로 비용이 많이 들고 절차적으로 복잡한 종래 기술 열-기계적 기술을 사용하여 가공할 때 동일한 합금과 적어도 비슷한 수율 강도 및 파괴 인성을 가진 티타늄 합금을 초래한다.
또한, 이하의 실시예 1 및 표 1 및 2에서 나타낸 데이터에 의해 나타낸 바와 같이, 상기 티타늄 합금 Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr을 본 명세서에 따른 방법에 의해 가공하는 것은 종래 기술 열-기계적 가공에 의해 얻어진 것을 초과하는 기계적 특성을 나타내는 티타늄 합금을 초래하였다. 도 6을 참조하라. 다시 말하면, 종래 기술 열-기계적 가공에 의해 달성된 수율 강도 및 파괴 인성의 조합을 포함하는 도 5 및 6에 나타난 경계 영역을 참조하여, 본 명세서에 따른 방법의 특정 구체예는 파괴 인성 및 수율 강도가 수학식 (3)에 따라 상관관계가 있는 티타늄 합금을 제조한다.
KIc ≥ 217.6 - (0.9)YS (3)
이하의 실시예들은 본 발명의 범위의 제한 없이, 비제한적인 구체예를 추가적으로 설명하는 것으로 의도된다. 당해 분야의 숙련가는 상기 실시예들의 변형은 본 발명의 범위 내에서 가능하며, 이는 단지 청구항에 의해서만 한정된다는 점을 이해할 것이다.
실시예 1
노스캐롤라이나, 먼로의 ATI Allvac사로부터 Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr (Ti 5-5-5-3) 합금의 5 인치 둥근 빌렛을 알파-베타 상 필드에서 약 1450℉(787.8℃)의 출발 온도에서 2.5 인치 바(bar)가 되도록 롤링하였다. 상기 Ti 5-5-5-3 합금의 베타 천이 온도는 약 1530℉(832℃)이었다. 상기 Ti 5-5-5-3 합금은 5.02 중량% 알루미늄, 4.87 중량% 바나듐, 0.41 중량% 철, 4.90 중량% 몰리브데늄, 2.85 중량% 크롬, 0.12 중량% 산소, 0.09 중량% 지르코늄, 0.03 중량% 실리콘, 잔부 티타늄 및 불가피한 불순물의 평균 잉곳 화학성분을 가졌다. 최종 가공 온도는 1480℉(804.4℃)이었고, 이는 또한 알파-베타 상 필드 내였으며 상기 합금의 베타 천이 온도보다 400℉(222℃) 이상 낮았다. 상기 합금의 직경의 감소는 알파-베타 상 필드 내에서 상기 합금의 75% 면적 감소에 상응하였다. 롤링 후, 상기 합금을 실온까지 공냉시켰다. 냉각된 합금의 시료들을 여러 열처리 온도에서 다양한 열처리 시간동안 열처리 하였다. 열처리된 합금 시료들의 기계적 특성을 종방향(L) 및 횡방향(T)으로 측정하였다. 다양한 시험 시료에 대하여 사용된 열처리 시간 및 열처리 온도, 및 상기 시료에 대한 종방향에서의 인장 및 파괴 인성(KIc) 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
상기 시료에 대하여 횡방향에서 측정된 열처리 시간, 열처리 온도, 및 인장 시험 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00003
항공우주 분야에서 사용되는 Ti 5-5-5-3 합금의 전형적인 표적 특성은 적어도 150 ksi의 평균 최종 인장 강도 및 적어도70 ksi in1 /2의 최소 파괴 인성 KIc 값을 포함한다. 실시예 1에 따르면, 시료 4-6에 대하여 표 2에 기재된 열처리 시간 및 온도 조합에 의해 이러한 표적 기계적 특성이 달성되었다.
실시예 2
실시예 1로부터 시료 번호 4의 표본들을 각 표본의 대략 중간 지점에서 횡단면을 자르고, 롤링 및 열처리로부터 유발되는 미세구조를 조사하기 위해 크롤스(Krolls) 에칭하였다. 도 7A는 대표로 제조된 표본의 종방향에서의 광학 현미경 사진(100배)이고 도 7B는 횡방향에서의 광학 현미경 사진(100배)이다. 1250℉ (677℃)에서 4 시간 동안 롤링 및 열처리 후에 제조된 미세구조는 αβ 상 매트릭스 내에 분산된 미세한 α 상이다.
실시예 3
ATI Allvac사로부터 얻은 Ti-15Mo 합금의 바(bar)를 알파-베타 상 필드 내에 있는 1400℉(760.0℃)의 시작 온도에서 75% 감소될 때까지 소성 변형시켰다. Ti-15Mo 합금의 베타 천이 온도는 약 1475℉(801.7℃)이었다. 상기 합금의 최종 가공 온도는 약 1200℉(648.9℃)이었고, 이는 상기 합금의 베타 천이 온도보다 400℉(222℃) 이상 낮았다. 가공 후, 상기 Ti-15Mo 바를 900℉(482.2℃)에서 16 시간 동안 에이징하였다. 에이징 후, 상기 Ti-15Mo 바는 178-188 ksi 범위의 최종 인장 강도, 170-175 ksi 범위의 수율 강도, 및 대략 30 ksi in1 /2의 KIc 파괴 인성값을 가졌다.
실시예 4
Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr (Ti 5-5-5-3) 합금의 5 인치 둥근 빌렛을 베타 상 필드 내의 약 1650℉ (889℃)의 시작 온도에서 2.5 인치 바(bar)가 되도록 롤링하였다. 상기 Ti 5-5-5-3 합금의 베타 천이 온도는 약 1530℉(832℃)이었다. 최종 가공 온도는 1330℉(721℃)이고, 이는 알파-베타 상 필드 내에 있으며 상기 합금의 베타 천이 온도보다 자그마치 400℉(222℃) 낮다. 상기 합금의 직경의 감소는 75% 면적 감소에 상응한다. 소성 변형 온도는 소성 변형 동안 냉각하여 베타 천이 온도를 통과한다. 상기 합금이 소성 변형 중에 냉각함에 따라 적어도 25% 면적 감소가 알파-베타 상 필드에서 일어난다. 알파-베타 상 필드에서의 적어도 25% 감소 후 상기 합금은 상기 베타 천이 온도보다 높이 가열되지 않는다. 롤링 후, 상기 합금은 실온까지 공냉된다. 상기 합금은 1300℉(704℃)에서 2시간 동안 에이징된다.
본 명세서는 다양한 예시적인, 실증적인, 및 비제한적인 구체예들을 참고로 기재되었다. 그러나, 이는 당해 분야의 숙련가에 의해 임의의 개시된 구체예(또는 이의 일부분)의 다양한 치환, 변형, 또는 조합이 단지 청구항에 의해 한정되는 본 발명의 범위로부터 벗어남 없이 실시될 수 있음이 인식될 것이다. 따라서, 본 명세서는 본 명세서에 명확히 언급되지 않은 부가적인 구체예들을 포함하는 것으로 고려 및 이해된다. 이러한 구체예들은 예를 들면, 명세서에 기술된 구체예의 임의의 개시된 단계, 성분(ingredient), 구성요소(constituent), 요소(component), 원소(element), 특성(feature), 양태(aspect), 등을 조합 및/또는 변형시킴으로써 얻을 수 있다. 따라서, 본 명세서는 다양한 예시적인, 실증적인, 및 비제한적인 구체예들의 기재에 제한되지 않으나, 단지 청구항에 의해 제한될 뿐이다. 이런 방식으로, 출원인은 본 명세서에 다양하게 기술된 바와 같은 특성들을 부가하기 위해 특허심사 동안 청구항을 보정하는 권리를 보유한다.

Claims (37)

  1. 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내 온도에서 적어도 25% 면적 감소의 대등한 소성 변형으로 소성 변형시키는 단계, 여기서 상기 알파-베타 상 필드 내 온도에서 티타늄 합금을 소성 변형시킨 후, 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도까지 가열되지 않음; 및
    상기 티타늄 합금을 상기 베타 천이 온도 마이너스 20℉보다 낮거나 같은 열처리 온도에서 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 열처리된 합금을 생산하는 단계, 여기서 상기 열처리된 합금의 파괴 인성(KIc)은 다음의 식에 따라 상기 열처리된 합금의 수율 강도와 상관관계가 있음, 을 포함하는 티타늄 합금의 강도 및 인성을 증가시키는 방법:
    KIc ≥ 173 - (0.9)YS.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열처리된 합금의 파괴 인성(KIc)은 다음의 식에 따라 상기 열처리된 합금의 수율 강도와 상관관계가 있는 방법:
    217.6 - (0.9)YS ≥ KIc ≥ 173 - (0.9)YS.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열처리된 합금의 파괴 인성(KIc)은 다음의 식에 따라 상기 열처리된 합금의 수율 강도와 상관관계가 있는 방법:
    KIc ≥ 217.6 - (0.9)YS.
  4. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드에서 소성 변형시키는 것은 상기 티타늄 합금을 25% 초과 면적 감소 내지 99% 면적 감소의 범위의 대등한 소성 변형으로 소성 변형시키는 것을 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드에서 소성 변형시키는 단계는 상기 티타늄 합금을 상기 베타 천이 온도보다 20℉(11.1℃) 낮은 온도 내지 상기 베타 천이 온도보다 400℉(222℃) 낮은 온도의 온도범위에서 소성 변형시키는 것을 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 알파-베타 상 필드 내 온도에서 소성 변형시키기 전에 상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도에서 및 상기 베타 천이 온도를 통과하도록 소성 변형시키는 단계를 추가적으로 포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도에서 소성 변형시키는 단계는 상기 티타늄 합금을 상기 베타 천이 온도보다 200℉(111℃) 높은 온도 내지 상기 베타 천이 온도의 온도 범위에서 소성 변형시키는 것을 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 단계 이후 및 상기 티타늄 합금을 열처리하는 단계 전에 상기 티타늄 합금을 실온까지 냉각시키는 단계를 추가적으로 포함하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 단계 이후 및 상기 티타늄 합금을 열처리하는 단계 전에 상기 티타늄 합금을 열처리 온도까지 냉각시키는 단계를 추가적으로 포함하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리하는 단계는 상기 티타늄 합금을 900℉(482℃) 내지 1500℉(816℃) 범위의 열처리 온도에서 0.5 시간 내지 24 시간 범위의 열처리 시간 동안 가열시키는 것을 포함하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 단계는 상기 티타늄 합금의 단조, 회전식 단조, 드롭 단조, 다축 단조, 바 롤링, 플레이트 롤링, 및 압출 중 적어도 하나를 포함하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 대등한 소성 변형은 상기 티타늄 합금의 횡단면의 사실상 면적 감소를 포함하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 소성 변형시키는 단계는 5% 이하의 상기 티타늄 합금의 횡단면의 사실상 면적 감소를 유발하는 방법.
  14. 제4항에 있어서, 상기 대등한 소성 변형은 상기 티타늄 합금의 횡단면의 사실상 면적 감소를 포함하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금은 실온에서 베타-상을 유지할 수 있는 티타늄 합금인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 티타늄 합금은 베타 티타늄 합금, 준안정 베타 티타늄 합금, 알파-베타 티타늄 합금, 및 가까운-알파(near-alpha) 티타늄 합금으로부터 선택되는 방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 티타늄 합금은 Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr 합금인 방법.
  18. 제15항에 있어서, 상기 티타늄 합금은 Ti-15Mo인 방법.
  19. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 138 ksi 내지 179 ksi 범위의 최종 인장 강도를 나타내는 방법.
  20. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 59 ksi in1 /2 내지 100 ksi in1 /2 범위의 KIc 파괴 인성을 나타내는 방법.
  21. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 134 ksi 내지 170 ksi 범위의 수율 강도를 나타내는 방법.
  22. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 4.4% 내지 20.5% 범위의 신장률을 나타내는 방법.
  23. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 적어도 166 ksi의 평균 최종 인장 강도, 적어도 148 ksi의 평균 수율 강도, 적어도 6%의 신장률, 및 적어도 65 ksi in1 /2의 KIc 파괴 인성을 나타내는 방법.
  24. 제1항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리한 후, 상기 티타늄 합금은 적어도 150 ksi의 최종 인장 강도 및 적어도 70 ksi in1 /2의 KIc 파괴 인성을 갖는 방법.
  25. 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도보다 200℉ (111℃) 높은 온도 내지 상기 티타늄 합금의 베타 천이 온도보다 400℉ (222℃) 낮은 온도의 가공 온도 범위에서 가공하는 단계, 여기서 상기 티타늄 합금의 적어도 25% 면적 감소는 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드에서 일어나고; 상기 티타늄 합금은 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드에서 상기 티타늄 합금의 적어도 25% 면적 감소 후에 상기 베타-천이 온도 이상으로 가열되지 않음; 및
    상기 티타늄 합금을 900℉ (482℃) 내지 1500℉ (816℃) 열처리 온도 범위의 열처리 온도까지 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 다음 식에 따라 열처리된 합금의 수율 강도(YS)와 상관관계가 있는 파괴 인성(KIc)을 갖는 열처리된 합금을 생산하는 단계를 포함하는 티타늄 합금을 열-기계적으로 처리하는 방법: KIc = 173 - (0.9)YS.
  26. 제25항에 있어서, 상기 열처리 시간은 0.5 내지 24 시간 범위인 방법.
  27. 제25항에 있어서, 상기 티타늄 합금의 가공은 25% 초과 면적 감소 내지 99% 면적 감소 범위의 대등한 소성 변형을 제공하는 방법.
  28. 제25항에 있어서, 상기 티타늄 합금의 가공은 알파-베타 상 필드에서 상기 티타늄 합금을 실질적으로 전체적으로 가공하는 것을 포함하는 방법.
  29. 제25항에 있어서, 상기 티타늄 합금의 가공은 상기 티타늄 합금을 알파-베타 필드 내의 베타 천이 온도 또는 그 이상의 온도부터, 알파-베타 필드 내 최종 가공 온도까지 가공하는 것을 포함하는 방법.
  30. 제25항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 가공하는 단계 이후 및 상기 티타늄 합금을 열처리하는 단계 전에, 상기 티타늄 합금을 실온까지 냉각시키는 단계를 추가적으로 포함하는 방법.
  31. 제25항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 가공하는 단계 이후, 상기 티타늄 합금을 열처리 온도 범위 이내의 열처리 온도까지 냉각시키는 단계를 추가적으로 포함하는 방법.
  32. 제25항에 있어서, 상기 티타늄 합금은 실온에서 베타-상을 유지할 수 있는 티타늄 합금인 방법.
  33. 제25항에 있어서, 상기 티타늄 합금을 열처리하는 단계 이후, 상기 티타늄 합금은 적어도 166 ksi의 평균 최종 인장 강도, 적어도 148 ksi의 평균 수율 강도, 적어도 65 ksi.in1 /2의 KIc 파괴 인성, 및 적어도 6%의 신장률을 갖는 방법.
  34. 제25항에 있어서, 상기 열처리된 합금의 파괴 인성(KIc)은 다음 식에 따라 열처리된 합금의 수율 강도(YS)와 상관관계가 있는 방법:
    217.6 - (0.9)YS = KIc = 173 - (0.9)YS.
  35. 제25항에 있어서, 상기 열처리된 합금의 파괴 인성(KIc)은 다음 식에 따라 열처리된 합금의 수율 강도(YS)와 상관관계가 있는 방법:
    KIc =.217.6 - (0.9)YS.
  36. 티타늄 합금을 상기 티타늄 합금의 알파-베타 상 필드 내에서 가공하여 상기 티타늄 합금의 적어도 25% 대등한 면적 감소를 제공하는 단계, 여기서 상기 티타늄 합금은 실온에서 베타-상을 유지할 수 있음; 및
    상기 티타늄 합금을 베타 천이 온도 마이너스 20℉ 이하의 열처리 온도에서 충분한 열처리 시간 동안 열처리하여 적어도 150 ksi의 평균 최종 인장 강도 및 적어도 70 ksi.in1 /2의 KIc 파괴 인성을 갖는 티타늄 합금을 제공하는 단계를 포함하는 티타늄 합금의 가공 방법.
  37. 제36항에 있어서, 상기 열처리 시간은 0.5 시간 내지 24 시간 범위인 방법.
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