JP2005527699A

JP2005527699A - ベータ型チタン合金を処理する方法

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Publication number: JP2005527699A
Application number: JP2003553022A
Authority: JP
Inventors: マークアルト，ブライアン・ジェイ
Original assignee: エイティーアイ・プロパティーズ・インコーポレーテッド
Priority date: 2001-12-14
Filing date: 2002-06-07
Publication date: 2005-09-15
Also published as: EP1466028A4; BG108742A; CN1602369A; EP1466028A1; WO2003052155A1; PL369514A1; RU2004121454A; US20030168138A1; NO20042923L; CA2468263A1; AU2002322053A1; TW593706B; BR0214771A

Abstract

本発明の一つの態様は、ベータ型チタン合金を冷間加工する工程と、次いでこの合金を４時間未満の合計時効時間の間、直接時効する工程とを含む方法によってベータ型チタン合金を処理することを含む。この方法は前記合金を例えば棒材、線材、コイルスプリングのような製造品に形成する工程を含んでもよい。この方法は、延性を維持しながら高い引張強さを有する製品を製造するために利用できる。このベータ型チタン合金はどのようなベータ型チタン合金であってもよく、例えばこの合金は、重量で、３．０〜４．０％のアルミニウム、７．５〜８．５％のバナジウム、５．５〜６．５％のクロム、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のジルコニウム、およびチタンを含有する。この合金は熱間加工され、５〜６０％の加工率で冷間加工され、そして４時間未満の合計時間の間、直接時効されてもよい。

Description

本発明はチタン合金、特にベータ型チタン合金を処理する方法に関する。本発明の方法はベータ型チタン合金を冷間加工し、次いでこの合金を４時間未満の間、直接時効（direct aging）する工程を含む。

チタン合金は、その特異な性質によって、高耐食性、高強度、少重量の材料を必要とする用途に使用できる。コスト上の理由により、低強度の非合金チタン延伸材（mill product）が、耐食性を必要とする用途にしばしば利用される。非合金チタンは、例えば、化学処理、脱塩および発電に使用される装置に作製される。それとは対照的に、高性能の用途においては、多くの場合、重量、強度、延性、および信頼性の要件を含むいくつかの設計要素に基づく極めて選択的な方法で高強度チタン合金を利用する。これらの特別な用途の要件を満たすために、高性能用途向けの合金は通常、腐食用途のためのチタンよりも厳しく処理され、その結果、付加的な費用が生じる。それにもかかわらず、低温度から中程度の温度の用途に有用な種々のチタン合金に固有の高強度と剛性の組み合わせ、好ましい靭性、低密度および良好な耐食性は、航空宇宙構造部材やその他の高性能用途において相当な軽量化を可能にする。このような軽量化は、チタン合金の加工処理に関連するコストの増大を多くの場合、正当化する。

チタン合金は、いくつかの冶金学的タイプの１種、例えば、アルファ、近アルファ（near-alpha）、アルファ‐ベータ、またはベータとして分類できる。ベータ型チタン合金は、航空宇宙構造部材に特に有用である。熱間加工されたベータチタン合金は最終の形状または最終に近い形状まで冷間加工できる。冷間加工プロセスは合金に高レベルの強度および／または好ましい延性／強度の関係を与える。特定の“航空宇宙用材料設計仕様”であるＡＭＳ４９５７ＡおよびＡＭＳ４９５８Ａは、主に航空宇宙用コイルスプリングとして使用される丸棒または線材を製造するために、ベータ型チタン合金のＴｉ‐３Ａｌ‐８Ｖ‐６Ｃｒ‐４Ｚｒ‐４Ｍｏ（ここでは、Ｔｉ‐３８‐６４４合金と称する）のための推奨される処理条件を示す。一般に、航空宇宙用スプリングの用途には、高い引張強さ、低密度および耐食性が求められる。Ｔｉ‐３８‐６４４合金は、重量で、３．０〜４．０％のアルミニウム、７．５〜８．５％のバナジウム、５．５〜６．５％のクロム、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のジルコニウム、０．１４％以下の酸素、０．０５％以下の炭素、０．０３％以下の窒素、および残部のチタンを含有する。ＡＭＳ４９５７Ｂは、合金組成について、０．３０％以下の鉄、０．１０％以下のパラジウム、３００ｐｐｍ以下の水素、５０ｐｐｍ以下のイットリウム、および合計で０．４０％以下の残りの元素を含む特定の更なる限定を要求する。ＡＭＳ仕様によれば、この合金は、８５０^oＦ〜１０５０^oＦ（４５４℃〜５６６℃）の範囲内の温度に加熱することによって時効され、そしてこの選択された温度±１０^oＦ（６℃）に６〜２０時間保持される。ＡＳＴＭＥ８またはＡＳＴＭＥ８Ｍに従って適切であると決定された必要最小限の引張特性は、丸棒または線材の最終製品の呼称直径に依存するが、しかし、１８０ｋｓｉ以上の引張強さ、８％以上の伸びおよび２０％以上の面積の減少率（ＲＡ）よりも決して小さいことはない。

チタン合金がアルファ、近アルファ、アルファ‐ベータ、あるいはベータのいずれの冶金学的タイプであるかは、合金の化学組成、加えられる熱処理、およびその他の要因によって影響される。これら冶金学的タイプの呼称は、室温において合金の微細組織中に存在する主要な結晶相を示す。チタン金属は、室温において“アルファ”と呼ばれる稠密充填六方晶系結晶構造（“ｈｃｐ”）を有する。この構造は高温で体心立方（“ｂｃｃ”）結晶構造（“ベータ”）に変態できる。この変態が生じる温度は“ベータトランサス（transus）温度”と呼ばれる。商業的に純粋なチタン合金のベータトランサス温度は約１６２５^oＦ（８８５℃）である。純粋なチタンに添加される特定の合金化元素はアルファおよびベータの結晶構造のうちの一方または他方の形成を促進する。アルファ構造を形成させる元素は“アルファ相安定化元素”と呼ばれ、またベータ構造を形成させる元素は“ベータ相安定化元素”と呼ばれる。例えば、アルミニウムはアルファ相安定化元素であり、従ってアルミニウムをチタン合金に添加するとベータトランサス温度が上昇する。クロム、鉄、モリブデンおよびバナジウムはベータ相安定化元素であり、これらを添加するとベータトランサス温度が低下して低温でベータ構造が安定化する。合金中のアルファ相安定化元素とベータ相安定化元素の相対量および合金に加えられる熱処理によって、合金の微細組織が、特定の温度範囲で主として単一のアルファ相、単一のベータ相、またはアルファ相とベータ相の混合物であるかどうかが決定される。

チタン合金の特性はその微細組織に関連する。２相のアルファ‐ベータ型合金は、一般に単一相のアルファ型合金または単一相のベータ型合金よりも大きな引張強さを示す。またアルファ‐ベータ型合金は、加熱、急冷、および時効のサイクルを制御することによってその微細組織を操作できるため、加熱処理により更に強化可能することができる。

多くのベータ型チタン合金は１種以上のベータ相安定化元素で合金化される。十分な量のベータ相安定化元素を使用し、そして熱処理と冷却を適切に制御することによって、この合金の標準的なベータトランサス温度より下の比較的低い温度でベータ相は維持されるであろう。例えば、ベータトランサス温度よりも高い温度およびベータトランサス温度を通る温度から焼入れ（quenching）のような急速冷却を行うことによって、ベータ相はチタン合金中に維持されるであろう。しかし、マルテンサイト変態によってベータ相がアルファ相に変態するのを防止するために、チタン合金は十分な量のベータ相安定化元素を有していなければならない。合金のマルテンサイト変態温度を室温以下まで下げるのには十分な量であるがしかしベータトランサス温度を室温以下まで下げるのには不十分な量のベータ相安定化元素を含有するチタン合金は、“準安定”ベータ型チタン合金として知られている。準安定ベータ型チタン合金は、熱処理を行って室温まで冷却した後に、ベータ構造の少なくとも一部を維持できる。本明細書において、ベータ型チタン合金と言うとき、上述のような準安定ベータ型チタン合金を意味する。

また、特に言及しない限り、本明細書および特許請求の範囲で使用される成分の量、時間、温度、その他を表す全ての数字は、全ての場合、“約”という用語によって修正されるものと理解すべきである。従って、特に反対の説明がない限り、本明細書および特許請求の範囲に示される数値のパラメーターは近似値であり、これらは本発明によって得られると考えられる所望の特性に依存して変化し得る。少なくとも、均等論の適用を特許請求の範囲に限定する目的としてではなく、各数値のパラメーターは、報告された有意な数字の数を考慮し、そして通常の四捨五入のやり方を適用することによって、解釈されるべきである。

本発明の広い範囲を説明する数値範囲とパラメーターは近似値であるにもかかわらず、特定の実施例に示される数値はできるだけ正確に報告されている。しかしながら、数値は、それぞれの試験測定で見いだされる標準偏差から必然的に生じる一定の誤差を本質的に含むであろう。

本発明の一つの態様は、ベータ型チタン合金を冷間加工する工程と、次いでこの合金を４時間未満の合計時効時間の間、直接時効（direct aging）する工程とを含む方法によってベータ型チタン合金を処理することを含む。このベータ型チタン合金は、例えばＴｉ‐３８‐６４４合金であってもよい。前記方法は、前記合金を、例えば、棒材、線材、コイルスプリングのような製造品に形成する工程を含んでもよい。

本発明の他の態様は、ベータ型チタン合金からスプリングまたは他の製造品を製造する方法である。このベータ型チタン合金は例えば、重量で、３．０〜４．０％のアルミニウム、７．５〜８．５％のバナジウム、５．５〜６．５％のクロム、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のジルコニウム、およびチタンを含む合金である。この合金は熱間加工と冷間加工によって５〜６０％加工され、そして４時間未満の合計時間の間、直接時効される。本発明において、冷間加工は、合金の有効時効温度よりも低い温度で実施される種々の加工プロセスとして定義される。従って、チタン合金の冷間加工は、この合金のベータトランサス温度よりも低い温度で実施されるであろう。冷間加工は加工物を永久に変形させ、変形を生じさせる荷重が除去されたときに加工物は元の形状に復帰しない。通常、冷間加工の度合いは加工物の断面積の減少度の百分率で決定される。従って、冷間加工によって達成される５％の減少率とは、冷間加工後の加工物の断面積の５％の減少率を意味する。どのような冷間加工方法も本発明の態様において使用可能である。有用な冷間加工方法としては、限定はしないが、圧縮加工、引抜き加工、伸線加工、管引抜き加工、絞り加工、圧延、輪郭成形、押出し加工、冷間すえ込み鍛造、スエージング、圧印加工、鍛造加工、テンション加工、引張り成形、およびスピニング加工がある。

冷間加工は、硬さ、降伏強さ、および引張強さを含む合金の機械的特性を改善するために使用できる。しかしながら、延性は冷間加工によって低下するであろう。延性は破壊することなく塑性変形する材料の能力の尺度である。引張試験において伸びまたはＲＡ（面積減少率＝加工率）は、材料の延性の尺度として一般に使用される。本発明の方法は、ベータ型チタン合金の強度を増大させるために使用することができ、また同時に、良好な延性を維持し、そしてこの合金の時効応答性を著しく増大させる。

ベータ型チタン合金を製造し、そして本発明の方法に従って加工処理した。次いでその特性を、冷間加工と熱処理の工程を含む従来方法を用いて処理された同じ合金組成物と比較した。この試験を以下に詳細に説明する。

Ｔｉ‐３８‐６４４合金の融解物を調製し、そして鋳塊に鋳造した。この合金は、重量パーセントで、表１に示す平均の組成を示した。この第１の鋳塊を１７５０^oＦを超えない温度で熱間圧延し、焼鈍し、そして空冷した。

この熱間圧延し、焼鈍し、そして空冷した鋳塊の一部を本発明の方法で処理した。この熱間圧延し、焼鈍し、そして空冷した鋳塊の別の部分を比較の目的のために従来の方法で処理した。従来の方法で処理した部分を熱間加工し、次いで溶体化熱処理し、そして時効させた。機械的特性に及ぼす影響を評価するために、熱処理のパラメーターを変化させた。この技術分野で知られているように、溶体化熱処理（solution heat treating）は、合金を適切な温度に加熱し、そして合金の一つまたは二つ以上の成分を固溶体に導入するのに十分な時間、その温度に保持する熱処理工程である。次いでこの合金は、一つまたは二つ以上の成分が固溶体中に保持されるように、急速に冷却される。溶体化熱処理は一般に、所定の強度における延性を改善するために、合金に対して実施される。

数種類の従来の熱処理方法を本発明の方法と比較した。表２は、種々の条件下で従来の熱処理方法で処理された表１の合金の室温引張り試験の結果を含む。表２で報告された全ての引張特性はＡＳＴＭＥ８に従って測定された。引張り試験は、試験片の極限引張り強さ（“ＵＴＳ”）、０．２％降伏強さ、伸び、およびＲＡを決定するために使用された。ＲＡと伸びは試験片の延性の尺度である。伸びは、応力を加えたときの試験片の伸びの量である。引張り試験において、伸びは、標点距離を有する試験片の破断後に測定された標点距離の増大量であって、通常、試験片に印をつけた最初の標点距離の百分率として示される。

表２に記載された試験片は、４インチ直径のビレットから０．５６９インチ直径の棒材に熱間圧延され、そして時効前に溶体化熱処理された。表２のデータは、この合金において１８０ｋｓｉを超える高い強度を達成するためには８時間を超える長い時効時間が必要であることを明確に示す。試験された２種類の溶体化熱処理方法（１４００^oＦ（７６０℃）で１時間および１４００^oＦ（７６０℃）で２０分）に関して、従来方法のものは、ＡＭＳ４９５７ＡおよびＡＭＳ４９５８Ｂで規定されるＴｉ‐３８‐６４４の棒材と線材の最小引張り強さを達成するために、８時間を超える時効を必要とした。ＡＭＳ４９５８Ａは、ベータ型チタン合金は熱間圧延と溶体化熱処理の後に冷間加工による５％以下の加工を受けなければならないことを示す。ＡＭＳ４９５８Ａはまた、この合金は少なくとも１２時間、時効温度に曝されることを要求する。更に、溶体化熱処理と高温での時効により、酸化物層が合金表面に形成されるであろう。ＡＭＳ４９５８Ａは、この酸化物層を除去するために酸洗いを行うことを要求する。

合金の時効時間は異なる基準で測定され、そして表現できる。例えば、時効工程の長さは、合金が炉内で時効温度に曝される合計時間として、あるいは合金の表面または内部が時効温度範囲に維持される合計時間として、測定されてもよい。特に指定のない限り、本発明の態様のために本明細書中で示される全ての時効時間は、合金がほぼ所望の時効温度で所定の環境に曝される合計時間である。実施例に示された試験片試料の時効は実験室炉内で実施された。例えば、生産用熱対流炉のような合金を加熱するためのより効率的な装置は、合金に熱をより速く伝達することが可能であり、これにより、合金に所望の特性を付与するのに必要な最少時効時間を短くすることができる。本発明の方法は、用いられる特定の時効装置を含めて、本明細書中に述べられた態様に限定されないで、種々のその他の態様を包含する。従って、ここに示された本発明の実施態様は単に本発明の実施例であって、本発明の範囲はそれらに限定されない。

本発明の方法の態様は、冷間加工の工程の後に、ベータ型チタン合金を４時間未満の間、直接時効する工程を含む。冷間加工する前に、このベータ型チタン合金は熱間加工されてもよい。また熱間加工の後に、そして冷間加工の前に、この合金は焼鈍されてもよい。ベータ型チタン合金の好ましい焼鈍温度は１４２５^oＦ（７７４℃）である。本発明の方法により冷間加工されそして時効される前に焼鈍された試験片と焼鈍されなかった試験片について、強度と延性はほぼ同一であることが示された。

表１の合金の試験片を本発明の方法に従って処理した。本発明の方法は他の合金組成物にも適用することができ、そしてここに示された方法の適用に限定されないことが理解されよう。本発明を採用することにより、比較的高強度のベータ型チタン合金を、延性を維持しながら比較的短時間で製造できる。本発明の実施態様を表３〜表９に記載する。いずれの場合においても、試験片は冷間加工工程の後に、４時間未満の合計時効時間の間、直接時効された。合金を直接時効することは、溶体化熱処理のような中間の熱処理工程を行うことなく加工後に合金を時効することを含む。直接時効は、合金を冷間加工した後、および合金を時効する前に、他の処理工程が実施されることを除外しない。そのような工程は、例えばシェービングのような機械的工程または酸洗いのような化学的工程であってもよい。表は、採用された処理工程および処理された合金試料の室温での引張り試験から得られた機械的特性を記載する。

表３〜表９は、表１の組成を有するベータ型チタン合金に適用された本発明の方法の実施例を記載する。冷間加工の量は任意の程度であってもよいが、好ましくは、本発明の方法の態様においては、ベータ型チタン合金は少なくとも５％の加工率から６０％の加工率まで冷間加工される。より好ましくは、ベータ型チタン合金を冷間加工する工程は３５％未満の加工率を含む。更に好ましくは、本発明の方法の態様はベータ型チタン合金を１５％〜３５％の加工率まで冷間加工する工程を含む。表３に関して、試験片を熱間圧延し、８％の加工率まで冷間引抜き加工し、次いで表に示される温度と時間で直接時効した。また、表３に記載された試験片を冷間引抜きする前に、焼鈍しそして心なし研削した（centerless ground）。表３に示された態様は、４時間未満の直接時効によって高い強度（１７０ｋｓｉよりも大きいＵＴＳ）をもたらし、そして延性（８％より大きい伸びと２０％より大きいＲＡ）を維持した。１８０ｋｓｉよりも大きく、そして１９９ｋｓｉまでのＵＴＳ値が、記載された態様において実現した。最大のＵＴＳ値が９５０^oＦ（５１０℃）の時効温度で実現し、この温度で１９９ｋｓｉのＵＴＳがわずかに１６６分間の合計時効時間で達成された。伸びとＲＡにより測定されたものとしての最高の延性が、もっと高い１０５０^oＦ（５６６℃）の時効温度で実現した。

表４は本発明の実施例を示し、このとき試験片は熱間圧延され、１３％の加工率まで冷間引抜きされ、そして直接時効された。また、表４に記載された実施例は、焼鈍され、そして熱間圧延の後および冷間引抜きの前に心なし研削されたものである。表４の本発明の方法の態様は、わずかに２０分の合計時効時間の後に、著しく高い強度を示した。９５０^oＦ（５１０℃）および１０００^oＦ（５３８℃）の時効温度で更に時効すると、強度はＡＭＳ４９５８ＡおよびＡＭＳ４９５７Ｂの設計仕様で要求されるよりも高い値まで増大した。しかしながら、１０５０^oＦ（５６５℃）で時効された試験片では、それよりも低い時効温度で時効された試験片と同じ程度の強度が得られなかった。１０５０^oＦ（５６５℃）で時効された試験片は、伸びとＲＡにより測定されたものとしての延性が大きな程度を維持した。

表５は本発明の実施例を示し、このとき試験片は、表４で示したのと同様の方法で、熱間圧延され、１３％の加工率まで冷間引抜きされ、そして直接時効された。しかし、表５に示された試験片は、焼鈍されないで、冷間引抜きの前に心なし研削された。それにもかかわらず、表５に示された本発明の態様は高い強度と延性を示す試験片を実現した。表５の態様は、６９〜７２分間の短時間で時効されたとき、ベータ型チタン合金において極めて高い強度（１９０ｋｓｉを超えるＵＴＳ）を実現した。この結果は、表１のベータ型チタン合金に本発明が適用されるとき、機械的特性に著しく影響を及ぼすことなく、本発明の態様において焼鈍工程を省くことができることを示す。

表６は本発明の実施例を示し、このとき試験片は熱間圧延され、１５％の加工率まで冷間引抜きされ、そして直接時効された。また表６の試験片は、焼鈍されないで、冷間引抜きの前に心なし研削された。表６における本発明の一部の態様においては６０分未満の時効時間が適用された。１５％の加工率まで冷間加工された態様は、それに応じた延性の損失を生じさせることなく、わずか８％の加工率まで冷間加工された態様よりも高い強度を示した。１５％の加工率まで冷間加工された態様は、９００^oＦ（４８２℃）および９５０^oＦ（５１０℃）でわずか４５分の合計時効時間の時効後に１９０ｋｓｉを超えるＵＴＳを達成し、そして同じ温度でわずか６０分の合計時効時間の時効後に２００ｋｓｉを超えるＵＴＳを達成した。

表７は本発明の実施例を示し、このとき試験片は熱間圧延され、１９％の加工率まで冷間引抜きされ、そして直接時効された。また表７に記載された態様は、焼鈍され、そして冷間引抜きの前に心なし研削された。

表８は本発明の実施例を示し、このとき試験片は熱間圧延され、２０％の加工率まで冷間引抜きされ、そして直接時効された。また表８の試験片は、焼鈍されないで、冷間引抜きの前に心なし研削された。表８における本発明の態様は、１５％加工率の冷間加工を採用した態様に対して、約５％のＵＴＳの増大および６％の０．２％降伏強さの増大を達成した。２０％の加工率まで冷間加工すると、５％（伸びで測定された場合）または９％（ＲＡで測定された場合）まで延性が低下した。

表９は本発明の実施例を示し、このとき試験片は熱間圧延され、２５％の加工率まで冷間引抜きされ、そして直接時効された。また表９に記載された態様は、焼鈍されないで、冷間引抜きの前に心なし研削された。表９に示された本発明の態様は、１５％加工率の冷間加工を使用した態様に対して、平均で約７％のＵＴＳの増大および９％の０．２％降伏強さの増大を示す。２５％の加工率まで冷間加工すると、１５％加工率の冷間加工を使用した態様に比較して、１１％（伸びで測定された場合）または２％（ＲＡで測定された場合）まで延性が低下した。

１３％または１５％の加工率で冷間加工する工程を含む本発明の態様の引張特性を図１〜図３のグラフに示す。図１のグラフは、表１で示した組成を有するＴｉ‐３８‐６４４ベータ型チタン合金の試料に及ぼす時効時間の影響を示し、このとき、この方法は１３％または１５％の加工率で冷間加工する工程を含む。ＵＴＳと０．２％降伏強さは、合計時効時間の少なくとも最初の６０分で急速に増大する。これらの態様について、試験片のＵＴＳは合計時効時間の約３０分で１８０ｋｓｉに達した。これらの試験片を慣用の実験室用試験炉中で時効した。生産用時効炉ではおそらく高効率で製品を加熱するため、生産用炉では、高い強度（例えば、１８０ｋｓｉ）に到達するのに必要な本発明の方法における合計時効時間は、おそらく３分の２または時にはそれ以上まで短縮することが予想される。

ベータ型チタン合金の時効はベータトランサス温度よりも低い温度で実施されてもよい。好ましくは、ベータ型チタン合金の時効は８００^oＦ（４２７℃）〜１１００^oＦ（５３８℃）の温度で行われる。ある用途の場合、ベータ型チタン合金の時効は８００^oＦ（４２７℃）〜１０００^oＦ（５３８℃）、より好ましくは９００^oＦ（４８２℃）〜１０００^oＦ（５３８℃）の温度で行われる。

伸びまたはＲＡにより測定される試験片の延性は、合計時効時間とともに減少することが図１からわかる。しかし、延性は合計時効時間とともにゆっくりと低下し、そして比較的良好な延性を維持しながら２００ｋｓｉを超えるＵＴＳが達成された。自動車、スノーモービル、オートバイ、その他のレジャー車両用のサスペンションスプリングやピストンエンジン用のバルブスプリングの製造におけるような特定の用途については、短い時効時間が好ましい。自動車の製造ラインは、製造に必要なスプリングを巻き上げ、そして時効するための装置を含むであろう。スプリングは、例えば、巻き上げられ、次いでコンベヤベルト上で時効され、このときコンベヤベルトは時効炉を通過する。好ましくは、これらおよび他の用途において、ベータ型チタン合金の時効は３時間未満の時間で行われるであろう。更に好ましくは、ベータ型チタン合金の時効時間は２時間未満であり、そして感受性の高い用途に対してはしばしば、時効時間は好ましくは１時間未満、より好ましくは４５分未満である。また本発明によって製造された合金は、スプリング以外の用途、例えば、外科用器具またはインプラント用の生物医学産業の用途に有益であろう。

図２は、１３％または１５％の加工率で冷間加工する工程を含む本発明の態様によって処理された表１のベータ型チタン合金の試験片のＵＴＳに及ぼす時効時間と時効温度の影響を示す。低い温度での時効を採用する本発明の態様は高いＵＴＳを達成した。これは、処理条件の結果として、高温で結晶が成長することおよび合金中に存在するアルファ相の容量が少ないことに起因すると考えられ、両者はベータ型チタン合金の強度に不利に作用するであろう。

図３は表１のベータ型チタン合金の試験片の延性に及ぼす時効時間と時効温度の影響を示し、１３％または１５％の加工率で冷間加工する工程を含む本発明の態様を用いて面積の減少率で測定されたものである。高温での時効を用いる本発明の態様は、長時間にわたって試験片に高い延性を与えた。これは、高温で結晶が成長することに起因すると考えられ、このことは、強度に不利に影響するが、しかしベータ型チタン合金の延性を高めるであろう。

第２のチタン鋳塊を製造し、そして本発明の方法に従って処理した。この第２の鋳塊の組成を３つの位置において表１０に示す。３つの位置で合金の組成が検査され、そして鋳塊の全体でほぼ一貫した組成が確認された。

この第２の鋳塊を本発明の方法に従って処理した。第２の鋳塊を１８２５^oＦ（９９６℃）を超えない温度で熱間圧延し、焼鈍し、そして空冷した。表１１に関して、第２の鋳塊から作製された試験片を熱間圧延し、１６．５％の加工率で冷間引抜き加工し、次いで表１１に示す温度と時間で直接時効した。表１１に記載された試験片はまた、１４５０^oＦ（７７４℃）を超えない温度で焼鈍され、そして冷間引抜き加工の前に空冷された。表１１に記載された実施例は３０分未満の直接時効で高い強度（１９０ｋｓｉよりも大きいＵＴＳ）を示し、そして延性（８％よりも大きい伸びと２０％よりも大きいＲＡ）を維持した。２００ｋｓｉよりも高く、そして２２０ｋｓｉの高いＵＴＳ値がこれらの態様において実現された。この場合も９００^oＦ（４８２℃）の低い時効温度で最大のＵＴＳ値が達成され、この温度において、わずか６０分の合計時効時間で２２０ｋｓｉのＵＴＳが達成された。伸びとＲＡで測定された最高の延性が、１０５０^oＦ（５６６℃）の高い時効温度で達成された。

概して言えば、表１１に示された本発明の方法の態様によって製造された試験片は、表３〜９に示された本発明の方法の態様によって製造された試験片よりも短い時効時間で高い引張強さを達成した。しかし、表１１に示された試験片の延性は概して低かった。処理温度が高いほど大きな前のベータ相の結晶粒度が維持されたために、第２の鋳塊が受けた高い熱間圧延温度は低い延性を生じさせたと考えられる。高い強度は、冷間加工の前のある程度の時効を許容する焼鈍後の遅い冷却速度と関係があると考えられる。

表１２は本発明の方法で製造された製品に対する回転ビーム疲労試験の結果を示し、このとき製品は熱間圧延され、１５％の加工率まで冷間引抜きされ、そして９５０^oＦ（５１０℃）で１時間、直接時効された。回転ビーム疲労試験は、国際試験規格ＩＳＯ１１４３に従ってＲ＝−１で５０Ｈｚの周波数と滑らかな棒を使用して曲げ疲労を測定するために実施された。結果は、破壊する前に各々の試験片が受けたサイクル数によって、または破壊が生じない場合は試験片に対して実施されたサイクルの合計数によって示される。

表１３は本発明の方法で製造された製品に対する荷重制御軸方向疲労試験（Load Controlled Axial Fatigue Testing）の結果を示し、このとき製品は熱間圧延され、１５％の加工率まで冷間引抜きされ、そして９５０^oＦ（５１０℃）で１時間、直接時効された。荷重制御軸方向疲労試験は、ＡＳＴＭＥ‐４６６‐９６に従ってＲ＝０．１で２９Ｈｚの周波数を使用して製品の疲労を測定するために実施された。結果は、破壊する前に各々の試験片が受けたサイクル数によって示される。例えば、より長い時効時間、異なる時効温度または異なる程度の冷間加工のような本発明の方法において異なる条件を用いて作製された試験片においては、疲労試験において破壊する前にサイクル数が増大するであろう。

以上において、本発明の方法は特定の組成のベータ型チタン合金に関して説明されたが、本発明の方法は他のベータ型チタン合金の処理にも幅広く適用できると考えられる。例えば、本発明の方法を限定するものではないが、本発明を適用できる他のいくつかの市販のベータ型チタン合金は、重量パーセントで、以下の公称組成を有するチタン合金である。即ち、Ｔｉ‐１２Ｍｏ‐６Ｚｒ‐２Ｆｅ（１２％モリブデン、６％ジルコニウム、２％鉄およびチタンを含む合金であって、ALLVAC TMZF合金として少なくとも１つの形態で市販されている）；Ｔｉ‐４．５Ｆｅ‐６．８Ｍｏ‐１．５Ａｌ（４．５％鉄、６．８％モリブデン、１．５％アルミニウムおよびチタンを含む合金であって、TIMETAL LCB合金として少なくとも１つの形態で市販されている）；Ｔｉ‐１５Ｍｏ‐２．６Ｎｂ‐３Ａｌ‐０．２Ｓｉ（１５％モリブデン、２．６％ニオブ、３％アルミニウム、０．２％ケイ素およびチタンを含む合金であって、TIMETAL 21S合金として少なくとも１つの形態で市販されている）；Ｔｉ‐１５Ｖ‐３Ｃｒ‐３Ｓｎ‐３Ａｌ（１５％バナジウム、３％クロム、３％スズ、３％アルミニウムおよびチタンを含む合金であって、ALLVAC 15-3合金として少なくとも１つの形態で市販されている）；Ｔｉ‐１１．５Ｍｏ‐６Ｚｒ‐４．５Ｓｎ（１１．５％モリブデン、６％ジルコニウム、４．５％スズおよびチタンを含む合金であって、UNITEKベータIII合金として少なくとも１つの形態で市販されている）；およびＴｉ‐６Ｖ‐６Ｍｏ‐５．７Ｆｅ‐２．７％Ａｌ（６％バナジウム、６％モリブデン、５．７％鉄、２．７アルミニウムおよびチタンを含む合金であって、TIMETAL 125合金として少なくとも１つの形態で市販されている）。これらの合金の組成は公称組成であって、各々の成分の含有量は２％程度以上変動してよく、またこれらの合金はその他の成分も含有していても良い。

以上の説明は本発明を明確に理解するのに適切な発明の態様を示すことを理解すべきである。当業者には明白であって、従って発明の理解を更に促進しないであろう発明の特定の態様は、説明を簡潔にするために提示されなかった。本発明は特定の態様に関して記述されたが、当業者は、上述の説明を考慮することにより、本発明の多くの修正と変更を採用できることを理解するであろう。このような発明の変更と修正の全てが上述の説明および特許請求の範囲によって保護されることが意図されている。

１３％または１５％の加工率で冷間加工されて９５０^oＦ（５１０℃）で時効されたＴｉ‐３８‐６４４合金のＵＴＳ、０．２％降伏強さ、伸びおよびＲＡに及ぼす時効時間の影響を示すグラフである。１３％または１５％の加工率で冷間加工されて９５０^oＦ（５１０℃）、１０００^oＦ（５３８℃）および１０５０^oＦ（５６６℃）で時効されたＴｉ‐３８‐６４４合金のＵＴＳに及ぼす時効時間と時効温度の影響を示すグラフである。１３％または１５％の加工率で冷間加工されて９５０^oＦ（５１０℃）、１０００^oＦ（５３８℃）および１０５０^oＦ（５６６℃）で時効されたＴｉ‐３８‐６４４合金のＲＡに及ぼす時効時間と時効温度の影響を示すグラフである。

Claims

ベータ型チタン合金を冷間加工し、そして
前記ベータ型チタン合金を４時間未満の合計時効時間の間、直接時効する、
以上の工程を含むチタン合金の処理方法。
前記ベータ型チタン合金はアルミニウム、バナジウム、モリブデン、クロムおよびジルコニウムのうちの少なくとも１種を含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する前に、前記ベータ型チタン合金を熱間圧延する工程を更に含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程は少なくとも５％の加工率まで前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程を含む、請求項３記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程は少なくとも１５％の加工率まで前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程を含む、請求項４記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程は６０％未満の加工率まで前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程を含む、請求項５記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程は３５％未満の加工率まで前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程を含む、請求項６記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程は２０％未満の加工率まで前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程を含む、請求項７記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は約８００^oＦ（４２７℃）〜約１２００^oＦ（６４９℃）の温度範囲で前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は約８００^oＦ（４２７℃）〜約１０００^oＦ（５３８℃）の温度範囲で前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は約９００^oＦ（８８２℃）〜約１０００^oＦ（５３８℃）の温度範囲で前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は３時間未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は２時間未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は１時間未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は４５分未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項１記載の方法。
前記ベータ型チタン合金は、重量で、３．０〜４．０％のアルミニウム、７．５〜８．５％のバナジウム、５．５〜６．５％のクロム、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のジルコニウム３．５〜４．５％、およびチタンを含む、請求項１記載の方法。
重量で、３．０〜４．０％のアルミニウム、７．５〜８．５％のバナジウム、５．５〜６．５％のクロム、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のジルコニウム、およびチタンを含むベータ型チタン合金を用意し、
前記ベータ型チタン合金を熱間加工し、
前記ベータ型チタン合金を冷間加工して５〜６０％の加工率とし、
約８００^oＦ（４２７℃）〜約１１００^oＦ（５９３℃）の範囲の温度で２時間未満の合計時効時間の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する、
以上の工程を含む製造品の製造方法。
前記製造品はスプリングである、請求項１７記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程は前記ベータ型チタン合金を金型に通して引抜き加工する工程を含む、請求項１７記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を熱間加工する工程は前記ベータ型チタン合金を棒、ロッドまたはコイルに形成する工程を含む、請求項１７記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は１時間未満の合計時効時間で行われる、請求項１７記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は４５分未満の合計時効時間で行われる、請求項１７記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は約９００^oＦ（４８２℃）〜約１０００^oＦ（５３８℃）の範囲の直接時効温度で行われる、請求項２２記載の方法。
前記スプリングは自動車、スノーモービル、オートバイ、レジャー用車両またはエンジンの部品である、請求項１８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を心なし研削し、そして
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する前に前記ベータ型チタン合金を焼鈍する、
以上の工程を更に含む、請求項１７記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する工程は前記ベータ型チタン合金を金型に通して引抜き加工する工程を含む、請求項２５記載の方法。
前記合金の冷間加工は５〜３５％の加工率で行われる、請求項１７記載の方法。
冷間加工されたベータ型チタン合金を４時間未満の合計時効時間の間、直接時効する工程を含む、チタン合金の処理方法。
前記ベータ型チタン合金はアルミニウム、バナジウム、モリブデン、クロムおよびジルコニウムのうちの少なくとも１種を含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を冷間加工する前に前記ベータ型チタン合金を熱間圧延する工程を更に含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は約８００^oＦ（４２７℃）〜約１２００^oＦ（６４９℃）の温度範囲で前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は約８００^oＦ（４２７℃）〜約１０００^oＦ（５３８℃）の温度範囲で前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は約９００^oＦ（８８２℃）〜約１０００^oＦ（５３８℃）の温度範囲で前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は３時間未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は２時間未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は１時間未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は４５分未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項２８記載の方法。
前記ベータ型チタン合金は、重量で、３．０〜４．０％のアルミニウム、７．５〜８．５％のバナジウム、５．５〜６．５％のクロム、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のジルコニウム３．５〜４．５％、およびチタンを含む、請求項２８記載の方法。
ベータ型チタン合金からなる物品を冷間加工し、そして
前記物品を４時間未満の合計時効時間の間、直接時効する、
以上の工程を含む方法によって製造された製造品。
前記製造品は、棒、ロッドまたはコイルのうちの１種である、請求項３９記載の製造品。
前記ベータ型チタン合金は、重量で、３．０〜４．０％のアルミニウム、７．５〜８．５％のバナジウム、５．５〜６．５％のクロム、３．５〜４．５％のモリブデン、３．５〜４．５％のジルコニウム３．５〜４．５％、およびチタンを含む、請求項３９記載の製造品。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は約８００^oＦ（４２７℃）〜約１２００^oＦ（６４９℃）の温度範囲で前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項３９記載の製造品。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は２時間未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項３９記載の製造品。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は１時間未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項３９記載の製造品。
前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程は４５分未満の間、前記ベータ型チタン合金を直接時効する工程を含む、請求項３９記載の製造品。