JP7154222B2 - 封入されたアノード活物質粒子、それを含有するリチウム二次バッテリー、及び製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年4月3日に出願された米国特許出願第15/478125号(その内容を参照によって本願明細書に組み入れる)に対する優先権を主張する。
(1)粒子の亀裂形成の推進力である、おそらく、粒子中に貯蔵され得る全歪エネルギーを低減する目的のために、活物質粒子の粒度を低減すること。しかしながら、低減された粒度は、可能性として液体電解質と反応してより高量のSEIを形成するために利用可能なより大きい表面積を意味する。このような反応は、不可逆的な容量損失の原因であるので、望ましくない。
(a)3つの不混和性化学相の形成:ビヒクル相、コア材料相及び封入材料相を製造する液体。コア材料は、封入用ポリマー(又はそのモノマー又はオリゴマー)の溶液中に分散される。液体状態において不混和性ポリマーである、封入材料相は、(i)ポリマー溶液中の温度を変化させること、(ii)塩の添加、(iii)非溶媒の添加、又は(iv)ポリマー溶液中に非相溶ポリマーを添加することによって形成される。
(b)封入シェル材料の堆積:封入用ポリマー溶液中に分散されているコア材料、コア粒子の周りにコートされた封入用ポリマー材料、及びコア材料とビヒクル相との間に形成された境界面において吸収されたポリマーによってコア粒子の周りを囲む液体ポリマーの堆積;並びに
(c)封入シェル材料の固化:ビヒクル相において不混和性であり熱的、架橋、又は溶解技術によって剛性にされるシェル材料。
適切な量の無機塩Co(NO3)2・6H2O及びアンモニア溶液(NH3・H2O、25重量%)を一緒に混合した。得られた懸濁液をアルゴン流下で数時間の間撹拌して、完全な反応を確実にした。得られたCo(OH)2前駆物質懸濁液を2時間の間空気中で450℃で焼成して、層状Co3O4の粒子を形成した。次いで、以下の手順に従って、Co3O4粒子の部分をUHMW PEOベース高弾性ポリマーで封入した。
酸化スズ(SnO2)ナノ粒子は、以下の手順を使用してNaOHによるSnCl4・5H2Oの制御された加水分解によって得られた:SnCl4・5H2O(0.95g、2.7m-mol)及びNaOH(0.212g、5.3m-mol)をそれぞれ50mLの蒸留水中に溶解した。NaOH溶液を強力な撹拌下で塩化スズ溶液に1mL/分の速度で滴下した。この溶液を5分間の間超音波処理によって均質化した。その後、得られたヒドロゾルをH2SO4と反応させた。この混合溶液に、0.1MのH2SO4の数滴を添加して生成物を凝集させた。沈殿した固体を遠心分離によって集め、水及びエタノールで洗浄し、そして真空中で乾燥させた。乾燥された生成物をAr雰囲気下で2時間の間400℃で熱処理した。
Snナノ粒子の封入のために、実施例1に記載のものと同様の手順に従った。比較のために、Snナノ粒子のいくつかの量を炭素シェルによって封入させた。炭素封入は当該技術分野において周知である。アノード活物質として、これらの種々のタイプの粒子又はむき出しの粒子を含有するリチウムイオンバッテリーのサイクル挙動を決定及び比較するために、同一バッチからの保護されないSnナノ粒子も調査した。
Siナノ粒子及びSiナノワイヤーSiナノ粒子は、Angstron Energy Co.(Dayton,Ohio)から入手可能である。Siナノワイヤー、Si及び炭素の混合物、並びにそれらのグラフェンシート包含型をUHMW PANポリマーでさらに包含させた。
多種多様なリチウムイオン導電性添加剤をいくつかの異なったポリマー母材材料に添加して、コアアノード活物質の粒子を保護するための封入シェル材料を調製した。これらのポリマー複合材料は、室温におけるそれらのリチウムイオン導電率が10-6S/cm以上ならば適した封入シェル材料であることを我々は発見した。これらの材料を使用して、リチウムイオンは、1μm以下の厚さを有する封入シェル中にそして中から容易に拡散することができるように思われる。より厚いシェル(例えば10μm)については、10-4S/cm以上の室温におけるリチウムイオン導電率が必要とされるであろう。
リチウムイオンバッテリー産業において、必要とされる電気化学的形成の後に測定される初期容量に基づいた容量の20%減衰をバッテリーが受ける充電-放電サイクルの数としてバッテリーのサイクル寿命を定義するのが慣例である。以下の表3に記載されるのは、本発明のUHMWポリマ-封入アノード活物質粒子対他のタイプのアノード活物質を特徴とする広範なバッテリーのサイクル寿命データである。
(1)UHMWポリマー封入戦略は、アノード膨張/収縮誘導容量減衰問題を軽減することにおいて驚くほど有効である。そのような戦略によって、さもなければ電解質及び活性リチウムイオンを消費し続けるであろう繰り返されるSEI形成が著しく減少するか、又は排除されるように思われる。
(2)高弾性のない炭素又は他の保護材料による高容量アノード活物質粒子の封入は、リチウムイオンバッテリーのサイクリング安定性を改善することに関する多くの利点を提供しない。
(3)UHMWポリマーによる封入の前のアノード活物質粒子のプレリチウム化は、容量を維持するために有益である。
(4)UHMWポリマー封入アプローチは、リチウム金属バッテリーのアノード活物質として使用される場合のリチウム金属又はその合金に安定性を付与することにおいても驚くほど有効である。
Claims (48)
- リチウムバッテリーのためのアノード活物質の粒状物において、5%以上の回復可能な引張歪み、室温において10-6S/cm以上のリチウムイオン伝導率、及び0.5nm~10μmの厚さを有し、ポリマーが0.5×106~9×106グラム/モルの分子量を有する超高分子量ポリマーを含有する、熱可塑性ポリマーである高弾性ポリマーの薄層によって包含されているか、又は封入されているアノード活物質粒子の1つ又は複数を含んでなることを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記超高分子量ポリマーが、ポリアクリロニトリル、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリ(メチルメタクリレート)、ポリ(メチルエーテルアクリレート)、そのコポリマー、そのスルホン化誘導体、その化学的誘導体、又はその組合せから選択されることを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記超高分子量ポリマーが、0.5×106~5×106グラム/モル未満の分子量を有することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記超高分子量ポリマーが、1×106~3×106グラム/モル未満の分子量を有することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記超高分子量ポリマーが、前記超高分子量ポリマーの連鎖間に分散されたリチウム塩及び/又は液体溶媒を含有することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記超高分子量ポリマーが、その中に分散された電気導電性材料を含有することを特徴とする粒状物。
- 請求項6に記載の粒状物において、前記電気導電性材料が、電子導電性ポリマー、金属粒子若しくはワイヤー、グラフェンシート、カーボン繊維、黒鉛繊維、カーボンナノ繊維、黒鉛ナノ繊維、カーボンナノチューブ、黒鉛粒子、膨張黒鉛フレーク、アセチレンブラック粒子又はその組合せから選択されることを特徴とする粒状物。
- 請求項7に記載の粒状物において、前記電気導電性材料が100nm未満の厚さ又は直径を有することを特徴とする粒状物。
- 請求項5に記載の粒状物において、前記液体溶媒が、1,3-ジオキソラン(DOL)、1,2-ジメトキシエタン(DME)、テトラエチレングリコールジメチルエーテル(TEGDME)、ポリ(エチレングリコール)ジメチルエーテル(PEGDME)、ジエチレングリコールジブチルエーテル(DEGDBE)、2-エトキシエチルエーテル(EEE)、スルホン、スルホラン、炭酸エチレン(EC)、炭酸プロピレン(PC)、炭酸ジメチル(DMC)、炭酸メチルエチル(MEC)、炭酸ジエチル(DEC)、プロピオン酸エチル、プロピオン酸メチル、ガンマ-ブチロラクトン(γ-BL)、アセトニトリル(AN)、酢酸エチル(EA)、ギ酸プロピル(PF)、ギ酸メチル(MF)、トルエン、キシレン、酢酸メチル(MA)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)、ビニレンカーボネート(VC)、アリルエチルカーボネート(AEC)、ヒドロフルオロエーテル、イオン液体溶媒又はその組合せから選択されることを特徴とする粒状物。
- 請求項5に記載の粒状物において、前記リチウム塩が、過塩素酸リチウム(LiClO 4 )、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF 6 )、ホウフッ化リチウム(LiBF 4 )、ヘキサフルオロヒ化リチウム、LiAsF6、トリフルオロメタスルホン酸リチウム、LiCF3SO3、ビス-トリフルオロメチルスルホニルイミドリチウム、LiN(CF3SO2)2、ビス(オキサラト)ホウ酸リチウム、LiBOB、オキサリルジフルオロホウ酸リチウム、LiBF2C2O4、オキサリルジフルオロホウ酸リチウム、LiBF2C2O4、硝酸リチウム、LiNO3、Li-フルオロアルキル-リン酸塩、LiPF3(CF2CF3)3、リチウムビスペルフルオロ-エチスルホニルイミド、LiBETI、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド、リチウムトリフルオロメタンスルホンイミド、LiTFSI、イオン性液体ベースのリチウム塩、又はそれらの組合せから選択されることを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記高弾性ポリマーの薄層が、1nm~1μmの厚さを有することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記高弾性ポリマーの薄層が、100nm未満の厚さを有することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記高弾性ポリマーの薄層が、10nm未満の厚さを有することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記アノード活物質が、(a)ケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、アンチモン(Sb)、ビスマス(Bi)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、及びカドミウム(Cd);(b)Si、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Zn、Al、Ti、Ni、Co、又はCdと他の元素との合金又は金属間化合物;(c)Si、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Zn、Al、Ti、Fe、Ni、Co、V、又はCdの酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、リン化物、セレン化物、及びテルル化物、並びにそれらの混合物、複合物、又はリチウム含有複合物;(d)Snの塩及び水酸化物;(e)チタン酸リチウム、マンガン酸リチウム、アルミン酸リチウム、リチウム含有酸化チタン、リチウム遷移金属酸化物、ZnCo2O4;(f)プレリチウム化Si、プレリチウム化Ge、プレリチウム化Sn、プレリチウム化SnO x (x=1~2)、プレリチウム化SiO x (x=1~2)、プレリチウム化酸化鉄、プレリチウム化VO 2 、プレリチウム化Co 3 O 4 、又は、プレリチウム化Ni 3 O 4 ;(g)Li、Li合金、又は少なくとも60重量%のリチウム元素をその中に有する表面安定化Liの粒子;及び(h)上記(a)~(g)に記載された物質の組合せからなる群から選択されることを特徴とするアノード活物質層。
- 請求項14に記載の粒状物において、前記Li合金が、Zn、Ag、Au、Mg、Ni、Ti、Fe、Co、V、又はその組合せから選択される金属元素0.1重量%~10重量%を含有することを特徴とするアノード活物質層。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記アノード活物質が、プレリチウム化Si、プレリチウム化Ge、プレリチウム化Sn、プレリチウム化SnOx、プレリチウム化SiOx、プレリチウム化酸化鉄、プレリチウム化VO2、プレリチウム化Co3O4、プレリチウム化Ni3O4、又はそれらの組合せを含有し、式中、x=1~2であることを特徴とするアノード活物質層。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記アノード活物質が、0.5nm~100nmの厚さ又は直径を有するナノ粒子、ナノワイヤー、ナノ繊維、ナノチューブ、ナノシート、、ナノベルト、ナノリボン、ナノディスク、ナノプレートリット又はナノホーンの形態であることを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記粒子の1つ又は複数が、前記粒子の1つ又は複数と前記高弾性ポリマー層との間に配置された炭素又はグラフェンの層によってコーティングされることを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記粒状物がその中に黒鉛、グラフェン又は炭素材料をさらに含有することを特徴とする粒状物。
- 請求項19に記載の粒状物において、前記黒鉛又は炭素材料が、ポリマー炭素、非晶質炭素、化学蒸着炭素、コールタールピッチ、石油ピッチ、メソフェーズピッチ、カーボンブラック、コークス、アセチレンブラック、活性炭、100nm未満の寸法を有する微細膨張黒鉛粒子、人工黒鉛粒子、天然黒鉛粒子、又はそれらの組合せから選択されることを特徴とする粒状物。
- 請求項17に記載の粒状物において、前記ナノ粒子、ナノワイヤー、ナノ繊維、ナノチューブ、ナノシート、ナノベルト、ナノリボン、ナノディスク、ナノプレートリット、又はナノホーンが、カーボン材料、グラフェン、電子導電性ポリマー、導電性金属酸化物、又は導電性金属コーティングから選択される導電性保護コーティングでコートされるか、又は包含されることを特徴とする粒状物。
- 請求項17に記載の粒状物において、前記ナノ粒子、ナノワイヤー、ナノ繊維、ナノチューブ、ナノシート、ナノベルト、ナノリボン、ナノディスク、ナノプレートリット、又はナノホーンが、リチウムイオンでプレインターカレートされるか、又はプレドープされて、プレリチウム化アノード活物質の0.1重量%~54.7重量%のリチウムの量を有するプレリチウム化アノード活物質を形成することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記高弾性ポリマーが、10-4S/cm~10-2S/cmのリチウムイオン伝導率を有することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記高弾性ポリマーが、その中に分散された添加剤又は充填剤を有さないニートポリマーであることを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記高弾性ポリマーが、その中に分散されたリチウムイオン導電性添加剤0.1重量%~50重量%をさらに含有するか、或いは0.1重量%~10重量%のカーボンナノチューブ、カーボンナノ繊維、グラフェン又はそれらの組合せから選択される強化材ナノフィラメントを含有することを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物において、前記高弾性ポリマーが、天然ポリイソプレン、合成ポリイソプレン、ポリブタジエン、クロロプレンゴム、ポリクロロプレン、ブチルゴム、スチレン-ブタジエンゴム、ニトリルゴム、エチレンプロピレンゴム、エチレンプロピレンジエンゴム、エピクロロヒドリンゴム、ポリアクリルゴム、シリコーンゴム、フルオロシリコーンゴム、ペルフルオロエラストマー、ポリエーテルブロックアミド、クロロスルホン化ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル、熱可塑性エラストマー、タンパク質レジリン、タンパク質エラスチン、エチレンオキシド-エピクロロヒドリンコポリマー、ポリウレタン、ウレタン-尿素コポリマー、又はそれらの組合せから選択されるエラストマーとの混合物を形成することを特徴とする粒状物。
- 請求項25に記載の粒状物において、前記リチウムイオン導電性添加剤が、前記超高分子量ポリマー中に分散され、且つLi2CO3、Li2O、Li2C2O4、LiOH、LiX、ROCO2Li、HCOLi、ROLi、(ROCO2Li)2、(CH2OCO2Li)2、Li2S、LixSOy又はそれらの組合せ(式中、X=F、Cl、I又はBr、R=炭化水素基、x=0~1、y=1~4である)から選択されることを特徴とする粒状物。
- 請求項7に記載の粒状物において、前記電子導電性ポリマーが、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、二環式ポリマー、それらのスルホン化誘導体、又はそれらの組合せから選択されることを特徴とする粒状物。
- 請求項1に記載の複数の粒状物と、導電性添加剤と、前記複数の粒状物を一緒に結合する結合剤とを含有することを特徴とするアノード活物質層。
- アノード集電体と、請求項29に記載のアノード活物質層と、カソード活物質層と、カソード集電体と、前記アノード活物質層及び前記カソード活物質層とイオン接触する電解質及び多孔性分離体とを含有することを特徴とするリチウムバッテリー。
- リチウムイオンバッテリー、リチウム金属バッテリー、リチウム-硫黄バッテリー、リチウム-セレンバッテリー、又はリチウム空気バッテリーであることを特徴とする請求項30に記載のリチウムバッテリー。
- リチウムバッテリーの製造方法において、
(a)カソード及び前記カソードを支持するためのカソード集電体を提供することと;
(b)アノード及び前記アノードを支持するためのアノード集電体を提供することと;
(c)前記アノード及び前記カソードと接触する電解質並びに前記アノード及び前記カソードを電気的に分離する分離体を提供することと
を含んでなり、前記アノードを提供する操作が、アノード活物質の複数の粒状物を提供することを含み、粒状物は、添加剤又は強化材の不在下で測定される場合、5%~300%の回復可能な引張歪み、室温において10-6S/cm以上のリチウムイオン伝導率及び0.5nm~10μmの厚さを有する熱可塑性ポリマーである高弾性ポリマーの薄層によって包含されているか、又は封入されているアノード活物質粒子の1つ又は複数から構成され、前記高弾性ポリマーが、0.5×106~9×106グラム/モルの分子量を有する超高分子量ポリマーを含有することを特徴とする方法。 - 請求項32に記載の方法において、前記高弾性ポリマーが、1nm~100nmの厚さを有することを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記高弾性ポリマーが、1×10-5S/cm~2×10-2S/cmのリチウムイオン伝導率を有することを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記高弾性ポリマーが、10~100%の回復可能な引張歪みを有することを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記超高分子量ポリマーが、ポリアクリロニトリル、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリ(メチルメタクリレート)、ポリ(メチルエーテルアクリレート)、そのコポリマー、そのスルホン化誘導体、その化学的誘導体、又はその組合せから選択されることを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記超高分子量ポリマーが、1×106~5×106グラム/モル未満の分子量を有することを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記超高分子量ポリマーが、前記超高分子量ポリマーの連鎖間に分散されたリチウム塩及び/又は液体溶媒を含有することを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記超高分子量ポリマーが、電気導電性材料と混合されてポリマーブレンドを形成することを特徴とする方法。
- 請求項39に記載の方法において、前記電気導電性材料が、電子導電性ポリマー、金属粒子若しくはワイヤー、グラフェンシート、カーボン繊維、黒鉛繊維、カーボンナノ繊維、黒鉛ナノ繊維、カーボンナノチューブ、黒鉛粒子、膨張黒鉛フレーク、アセチレンブラック粒子又はその組合せから選択されることを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記複数の粒状物を提供することが、パンコーティング、エアサスペンション、遠心押出成形、振動ノズル、噴霧乾燥、超音波噴霧、コアセルベーション-相分離、界面重縮合、現場重合、マトリックス重合又はその組合せから選択される手順を使用して、前記高弾性ポリマーの薄層によって前記アノード活物質粒子の1つ又は複数を包含するか、又は封入することを含むことを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記複数の粒状物を提供することが、エラストマー、電子導電性ポリマー、リチウムイオン導電性材料、強化材、又はその組合せとの前記高弾性ポリマーの混合物によってアノード活物質粒子の前記1つ又は複数を包含するか、又は封入することを含むことを特徴とする方法。
- 請求項42に記載の方法において、前記リチウムイオン導電性材料が、前記高弾性ポリマー中に分散され、且つLi2CO3、Li2O、Li2C2O4、LiOH、LiX、ROCO2Li、HCOLi、ROLi、(ROCO2Li)2、(CH2OCO2Li)2、Li2S、LixSOy又はそれらの組合せ(式中、X=F、Cl、I又はBr、R=炭化水素基、x=0~1、y=1~4である)から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項42に記載の方法において、前記リチウムイオン導電性材料が、前記高弾性ポリマー中に分散され、且つ過塩素酸リチウム(LiClO 4 )、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF 6 )、ホウフッ化リチウム(LiBF 4 )、ヘキサフルオロヒ化リチウム、LiAsF6、トリフルオロメタスルホン酸リチウム、LiCF3SO3、ビス-トリフルオロメチルスルホニルイミドリチウム、LiN(CF3SO2)2、ビス(オキサラト)ホウ酸リチウム、LiBOB、オキサリルジフルオロホウ酸リチウム、LiBF2C2O4、硝酸リチウム、LiNO3、Li-フルオロアルキル-リン酸塩、LiPF3(CF2CF3)3、リチウムビスペルフルオロ-エチスルホニルイミド、LiBETI、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド、リチウムトリフルオロメタンスルホンイミド、LiTFSI、イオン性液体ベースのリチウム塩、又はそれらの組合せから選択されることを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記アノード活物質が、(a)ケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)、スズ(Sn)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、及びカドミウム(Cd);(b)Si、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Zn、Al、Ti、Fe、Ni、Co、V、又はCdの酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、リン化物、セレン化物、及びテルル化物、並びにそれらの混合物、複合物、又はリチウム含有複合物;(c)チタン酸リチウム、マンガン酸リチウム、アルミン酸リチウム、リチウム含有酸化チタン、リチウム遷移金属酸化物、ZnCo2O4;(d)プレリチウム化Si、プレリチウム化Ge、プレリチウム化Sn、プレリチウム化SnO x (x=1~2)、プレリチウム化SiO x 、(x=1~2)、プレリチウム化酸化鉄、プレリチウム化VO 2 、プレリチウム化Co 3 O 4 、又は、プレリチウム化Ni 3 O 4 ;(e)炭素、グラフェン又は黒鉛材料とのその混合物;(f)Li、Li合金、又は少なくとも60重量%のリチウム元素をその中に有する表面安定化Liの粒子;並びに
(g)上記(a)~(f)に記載された物質の組合せからなる群から選択されることを特徴とする方法。 - 請求項32に記載の方法において、前記アノードの活物質粒子の1つ又は複数が、前記粒子の1つ又は複数と前記高弾性ポリマー層との間に配置された炭素又はグラフェンの層によってコーティングされることを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記アノードの活物質粒子の1つ又は複数が、炭素、グラフェン又は黒鉛材料と混合されて混合物が形成され、そして前記混合物が、前記混合物と前記高弾性ポリマー層との間に配置されたグラフェンシートの1つ又は複数によって包含されることを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記アノード活物質粒子の1つ又は複数が、炭素材料、黒鉛材料及び/又はグラフェンシートと混合され、外部グラフェンシートによって包含された混合物を形成して、グラフェン包含アノード活物質粒子が形成され、これが、次いで、高弾性ポリマーによって包含されるか、又は封入されることを特徴とする方法。
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