TWI472484B - 順向排列石墨烯片高分子複合材料及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種順向排列石墨烯片高分子複合材料及其製造方法。
石墨烯片是一種繼奈米碳管後備受矚目的奈米碳材料,其具有極高的電子遷移率(15000 cm2
/v.s)及熱傳導係數(5300W/mK),而被用以作為提供導電或導熱功能之添加物。但是,將石墨烯片添加於高分子後所提昇的導電或導熱程度往往不如預期。
Ali Raza等人(Characterization of graphite nanoplatelets and the physical properties of graphite nanoplatelet/silicone composites for thermal interface application,Carbon(2011))提供不同比例之石墨烯片/矽膠複合材料。當石墨烯片含量為20 wt%時,熱傳導係數僅達到1.9 W/mK。但因石墨烯片價格昂貴,故如何能夠在低石墨烯片添加量下,即能夠顯著提昇導熱性質,仍是本領域中待克服的問題。
本發明提供一種順向排列石墨烯片高分子複合材料。當石墨烯片添加量為1.00 wt%以下時,此複合材料的熱傳導係數為混摻石墨烯片高分子複合材料的熱傳導係數的三倍以上。並且,此複合材料的異向性指數可高達1.83。
本發明之一態樣係提供一種順向排列石墨烯片高分子複合材料的製造方法,包含下列步驟。分散石墨烯片於高分子流體中,以形成一混合物。施加場於混合物,以順向排列石墨烯片,於高分子流體中形成大致相互平行的束狀石墨體。最後,固化此混合物,以形成順向排列石墨烯片高分子複合材料。形成的石墨烯片高分子複合材料具有介於1.00至2.00之異向性指數,其為沿場方向的熱傳導係數除以垂直於場方向的熱傳導係數所得之數值。
本發明之另一態樣係提供一種順向排列之石墨烯片高分子複合材料,包含高分子基材以及順向排列之石墨烯片。順向排列石墨烯片包含數個束狀石墨體位於高分子基材中,且束狀石墨體大致相互平行排列。
以下將以圖式揭露本發明之複數個實施方式,為明確說明起見,許多實務上的細節將在以下敘述中一併說明。然而,應瞭解到,這些實務上的細節不應用以限制本發明。也就是說,在本發明部分實施方式中,這些實務上的細節是非必要的。此外,為簡化圖式起見,一些習知慣用的結構與元件在圖式中將以簡單示意的方式繪示之。
第1圖係顯示順向排列之石墨烯片高分子複合材料的製造方法100的流程圖,其包含分散石墨烯片於高分子流體中(步驟110)、施加場於混合物以順向排列石墨烯片(步驟120)以及固化此混合物(步驟130)等步驟。依照本發明之實施方式製得的的石墨烯片高分子複合材料具有介於1.00
至2.00之異向性指數(異向性指數在此定義為沿場方向的熱傳導係數除以垂直於場方向的熱傳導係數所得之數值),而可用以作為電磁波干擾遮蔽材料(Electromagnetic interference shielding material)、導熱石墨薄片、熱介面材料或高介面強度的高強力樹脂。
此外,順向排列之石墨烯片高分子複合材料可應用於紡織領域。例如將此複合材料塗佈於纖維或紗線表面,能夠增強導電或導熱能力,並提昇耐磨耗特性。
在步驟110中,分散石墨烯片於高分子流體中,以形成一混合物。例如可利用機械攪拌方式,將石墨烯片粉體與高分子流體均勻混合。在一實施方式中,高分子流體具有室溫可硬化特性,以使排列好的石墨結構(於步驟120中形成)在固化過程(即步驟130)不會被嚴重破壞。藉此,本實施方式可有效發揮石墨烯片本有的高導熱特性,使石墨烯片高分子複合材料具有良好的導熱能力。根據上述,高分子流體係選自由矽膠、橡膠、聚胺基甲酸酯或其組合所構成之群組。在一實施例中,高分子流體係矽膠,其為兩液型室溫硫化矽膠(RTVII)。在一實施方式中,高分子流體於25℃下之黏度為2500至3500 cps,以使石墨烯片於步驟120中易於旋轉或移動,以利進行順向排列(步驟120)。
石墨烯片為由多個碳原子薄層堆疊而成的三維板狀奈米結構。碳原子薄層係六角碳環分子結構沿著(001)晶面延伸鍵結而構成之二維奈米碳分子結構。相鄰的碳原子薄層以凡德瓦力相互吸引而堆疊,構成上述之三維板狀奈米結構。碳原子薄層的堆疊方式可為一次重複結構(AA堆疊順
序)、二次重複結構(AB堆疊順序)、三次重複結構(ABC堆疊順序)。
在一實施方式中,石墨烯片的基面寬度為0.1至300微米,較佳係1至50微米。基面寬度是指在巨觀下石墨烯粉體的D50粒徑,或是在微觀下之片狀結構的平面寬度。
在一實施方式中,石墨烯片的堆疊厚度為0.1至10000奈米,較佳係100至1000奈米。堆疊厚度是指堆疊之碳原子薄層的總厚度。
在一實施方式中,石墨烯片具有一高寬比介於0.01至3000000之間。高寬比定義為石墨烯片的基面寬度除以堆疊厚度。
在一實施方式中,石墨烯片之添加量為0.01至1.00 wt%,較佳係0.25至0.75 wt%。由於本發明之實施方式之石墨烯片的添加量極低,故能夠節省材料成本。
在步驟120中,施加場於混合物,使石墨烯片順向排列,以於高分子流體中形成大致相互平行的束狀石墨體220a,如第2A圖所示。在一實施方式中,束狀石墨體220a大致平行於場方向(即X方向)排列。也就是說,石墨烯片是藉由場作用力(如電場作用力)來克服重力、高分子黏度與結構障礙而旋轉或移動,以沿著場方向排列,形成束狀石墨體220a,而非形成團聚的石墨塊。
在一實施方式中,場為電場、磁場、機械場或電磁場。在一實施方式中,步驟120係施加電場於該混合物,電場強度為1至5 kV/cm。例如可將上述混合物倒入模具內,然後對此混合物施加某一方向的電場。
然後,在步驟130中,固化此混合物,以形成包含有高分子基材210及順向排列之石墨烯片的複合材料。在此步驟中,較佳係在室溫下進行高分子固化反應,以避免高分子鏈的熱擾動破壞了束狀石墨體220a的結構。
由於石墨烯片的排列程度會影響到熱傳導係數,進而影響到異向性指數,據此,發明人提供一種排列度指數的計算方法,以整體考量高分子黏度、石墨烯片之添加量以及電場強度對石墨烯片排列程度的影響。排列度指數係根據下式計算:排列度指數=石墨烯片添加量(wt%)×電場強度(kV/cm)×(異向性指數)×1000/高分子黏度(cps)。在一實施方式中,石墨烯片高分子複合材料的排列度指數介於0.01至1.30。
此外,在步驟120中,除了形成束狀石墨體220a之外,還可形成其他石墨微結構,如絲狀石墨體及集束狀石墨結構,下述將詳細說明。
如第2A-2C圖所示,彼此大致平行排列的束狀石墨體220a分散於高分子基材210中。在一實施方式中,束狀石墨體之直徑D介於1至20微米,如第2C圖所示。
如第3A-3C圖所示,束狀石墨體220a與絲狀石墨體220b形成於高分子基材210中。絲狀石墨體220b係連接至少兩束狀石墨體220a,藉此可有效增加熱傳導係數。
如第4A-4C圖所示,集束狀石墨結構220c與絲狀石墨體220b形成於高分子基材210中。集束狀石墨結構220c是由數個束狀石墨體220a相互接觸而構成。在一實施方式中,集束狀石墨結構220c之最大寬度Wmax大於或等於
50微米,如第4C圖所示。
在下述實驗例中,發明人發現,當異向性指數較高(係介於1.30至2.00)時,順向排列的石墨烯片基本上由束狀石墨體220a及絲狀石墨體220b組成,如第5圖所示。此具有高異向性之複合材料可應用於異向性材料領域中。
綜上所述,本發明之實施方式提供一種低石墨烯片添加量的順向排列石墨烯片高分子複合材料及其製造方法,其異向性指數能高達1.83,未來可用以作為電磁波干擾遮蔽材料、導熱石墨薄片、熱介面材料、高介面強度的高強力樹脂以及異向性材料。
以下的實施例係用以詳述本發明之特定態樣,並使本發明所屬技術領域中具有通常知識者得以實施本發明。以下的實施例不應用以限制本發明。
比較例1至5之製造流程包含下列步驟。首先,將矽膠與石墨烯片以機械攪拌方式混合,然後倒入模具中,靜置24小時而固化,形成混摻石墨烯片矽膠複合材料。材料重量比例、矽膠黏度以及熱傳導係數列於表一中。
表一
由表一可知,隨著石墨烯片的添加量由0.1 wt%增加到5 wt%,熱傳導係數僅由0.11提昇至0.30(W/mK)。
第6、7、8圖係分別顯示比較例1、比較例2、比較例3之順向排列石墨烯片矽膠複合材料的上視光學顯微鏡圖。由第6至8圖可知,石墨烯片分散於矽膠基材中,而未形成連續結構,故比較例1至5的熱傳導係數偏低。此外,隨著石墨烯片添加量的增加,石墨體出現團聚現象,如第8圖所示。
比較例3之製造流程包含下列步驟。首先,將99.wt%的矽膠與0.5wt%的奈米碳管以機械攪拌方式混合。然後,將混合物倒入模具中,施加3kV/cm之電場強度的電場,並靜置24小時而逐漸固化,形成奈米碳管矽膠複合材料。然後,測試此複合材料於X方向與Z方向的熱傳導係數,並分別計算出異向性指數與排列度指數,如表二所示。在
此所述之異向性指數為X方向(即平面方向)之熱傳導係數除以Z方向(即厚度方向)之熱傳導係數所得之數值。
由比較例2與比較例6可知,相較於矽膠中混摻石墨烯片,對奈米碳管施加一電場才能夠有效地提昇X方向和Z方向的熱傳導係數。
實驗例1至12之製造流程包含下列步驟。首先,將矽膠與石墨烯片以機械攪拌方式混合。然後,將混合物倒入模具中,施加不同電場強度的電場,並靜置24小時而逐漸固化,形成順向排列石墨烯片矽膠複合材料。然後,測試此複合材料於X方向與Z方向的熱傳導係數,並分別計算出異向性指數與排列度指數,如表三所示。
實驗例1至4(電場強度為2kV/cm)的異向性指數介於1.02至1.11之間。X方向(即沿場方向)之熱傳導係數為0.33至0.46(W/mK),Z方向(即垂直於場方向)之熱傳導係數為0.30至0.43(W/mK)。第9圖(側視)係顯示實驗例2之石墨
烯片高分子複合材料的材料的側視光學顯微鏡圖。
實驗例5至8(電場強度為3kV/cm)的異向性指數介於1.14至1.83之間,其中又以實驗例6、7具有較高的異向性指數(分別為1.83與1.48)。X方向之熱傳導係數為0.57至0.77,Z方向之熱傳導係數為0.42至0.54(W/mK)。第10A(上視)至10B(側視)圖、第11A(上視)至11B(側視)圖、第12圖(側視)、第13A(上視)至13B(側視)圖係分別顯示實驗例5、實驗例6、實驗例7、實驗例8之石墨烯片高分子複合材料的材料的側視光學顯微鏡圖。
實驗例9至12(電場強度為4kV/cm)的異向性指數介於1.08至1.39之間。X方向之熱傳導係數為0.31至0.52,Z方向之熱傳導係數為0.28至0.39(W/mK)。第14、15、16圖係分別顯示實驗例10、實驗例11、實驗例12之石墨烯片高分子複合材料的材料的側視光學顯微鏡圖。
由上述可知,在本實施例中,電場強度較佳為3kV/cm。換言之,電場強度會影響到石墨烯片的排列特性,進而影響兩方向的熱傳導係數及異向性指數。下述將探討實驗例5至8、實驗例10至12之石墨微結構。
實驗例5之複合材料具有相互平行排列的束狀石墨體以及少量的絲狀石墨體,如第10A圖所示。第10B圖顯示束狀石墨體石墨體大致均勻分佈於矽膠基材中。此複合材料之X方向與Z方向熱傳導係數分別為0.57與0.50(W/mK),異向性指數為1.14。
相較於實驗例5,實驗例6之複合材料除了具有相互平行排列的束狀石墨體之外,具有更多的絲狀石墨體,如
第11A圖所示。第11B圖顯示絲狀石墨體連結於束狀石墨體之間。此複合材料之X方向與Z方向之熱傳導係數分別為0.77與0.42(W/mK),異向性指數為1.83。
此外,以比較例6與實施例6而言,兩者之差異僅在於材料。推測是因為奈米碳管容易產生糾結現象,導致在電場的影響下,仍無法有效順向排列;但石墨烯片屬於平面結構,容易堆疊,而能夠有效順向排列。因此,實驗例6之異向性指數高於比較例6之異向性指數。
第12圖之微結構相似於第11B圖之微結構。此複合材料之X方向與Z方向之熱傳導係數分別為0.68與0.46(W/mK),異向性指數為1.48。
實驗例8之複合材料具有許多的集束狀石墨結構,如第13A圖所示。第13B圖顯示集束狀石墨結構彼此連結。此複合材料之X方向與Z方向之熱傳導係數分別為0.64與0.54(W/mK),異向性指數為1.19。代表相對較高的石墨烯片添加量(1 wt%),容易形成連結的集束狀的石墨體,而非均勻分佈的束狀石墨體。
由第14至16圖(實施例10至12),也發現相似於實施例6至8之微結構。隨著石墨烯片添加量由0.5wt%增加至0.75wt%(實驗例10、實驗例11),橫向連結之絲狀石墨體的量增加,如第14-15圖所示。隨著石墨烯片添加量由0.75wt%增加至1wt%(實驗例11、實驗例12),集束石墨結構的量增加,如第15-16圖所示。
由上述可知,當石墨微結構主要由束狀石墨體與絲狀石墨體構成時,複合材料具有較高的異向性指數。
另外,由表三可知,對於X方向熱傳導係數而言,在相同電場強度下,有一最適之石墨烯片添加量。在相同石墨烯片添加量下,有一最適電場強度。因此,發明人探討異向性指數、排列度指數分別與石墨烯片添加量及電場強度的關係。
如第17圖所示,對異向性指數而言,具有一峰值為1.83(實驗例6),其條件為石墨烯片添加量為0.5wt%,電場強度為3kV/cm。
如第18圖所示,對排列度指數而言,具有一峰值為1.19(實驗例11),其條件為石墨烯片添加量為0.75wt%,電場強度為4kV/cm。藉此,可依對複合材料的特性需求,找到最佳石墨烯片添加量及製程條件。
雖然本發明已以實施方式揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作各種之更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧製造方法
110、120、130‧‧‧步驟
210‧‧‧高分子基材
220a‧‧‧束狀石墨體
220b‧‧‧絲狀石墨體
220c‧‧‧集束狀石墨結構
D‧‧‧束狀石墨體之直徑
Wmax‧‧‧集束狀石墨結構之最大寬度
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂,所附圖式之說明如下:第1圖係顯示依照本發明一實施方式之製造順向排列之石墨烯片高分子複合材料的方法的流程圖。
第2A、2B及2C圖係分別顯示依照本發明一實施方式之順向排列石墨烯片高分子複合材料的立體圖、上視圖及側視圖。
第3A、3B及3C圖係分別顯示依照本發明另一實施方式之順向排列石墨烯片高分子複合材料的立體圖、上視圖及側視圖。
第4A、4B及4C圖係分別顯示依照本發明又一實施方式之順向排列石墨烯片高分子複合材料的立體圖、上視圖及側視圖。
第5圖係顯示依照本發明一實施方式之順向排列石墨烯片高分子複合材料的上視光學顯微鏡圖。
第6圖係顯示比較例1之順向排列石墨烯片高分子複合材料的上視光學顯微鏡圖。
第7圖係顯示比較例2之順向排列石墨烯片高分子複合材料的上視光學顯微鏡圖。
第8圖係顯示比較例3之順向排列石墨烯片高分子複合材料的上視光學顯微鏡圖。
第9圖係顯示實施例2之石墨烯片高分子複合材料的材料的側視光學顯微鏡圖。
第10A及10B圖係分別顯示實施例5之順向排列石墨烯片高分子複合材料的上視光學顯微鏡圖及側視光學顯微鏡圖。
第11A及11B圖係分別顯示實施例6之順向排列石墨烯片高分子複合材料的上視光學顯微鏡圖及側視光學顯微鏡圖。
第12圖係顯示實施例7之石墨烯片高分子複合材料的材料的側視光學顯微鏡圖。
第13A及13B圖係分別顯示實施例8之順向排列石墨烯片高分子複合材料的上視光學顯微鏡圖及側視光學顯微鏡圖。
第14圖係顯示實施例10之石墨烯片高分子複合材料的材料的側視光學顯微鏡圖。
第15圖係顯示實施例11之石墨烯片高分子複合材料的材料的側視光學顯微鏡圖。
第16圖係顯示實施例12之石墨烯片高分子複合材料的材料的側視光學顯微鏡圖。
第17圖係顯示實施例1至12之異向性指數、石墨烯片添加量及電場強度的關係圖。
第18圖係顯示實施例1至12之排列度指數、石墨烯片添加量及電場強度的關係圖。
300‧‧‧順向排列石墨烯片高分子複合材料
210‧‧‧高分子基材
220a‧‧‧束狀石墨體
220b‧‧‧絲狀石墨體
Claims (6)
- 一種順向排列(aligned)之石墨烯片高分子複合材料的製造方法,依序包含:分散複數個石墨烯片於一高分子流體中,以形成一混合物;施加一電場(electric field)於該混合物,以順向排列該些石墨烯片,形成複數個大致相互平行之束狀石墨體於該高分子流體中,該電場強度為2-4kV/cm;以及固化該混合物,以形成該石墨烯片高分子複合材料,其中該石墨烯片高分子複合材料具有一介於1.00至2.00之異向性指數(anisotropy index),其為沿該場方向的熱傳導係數除以垂直於該場方向的熱傳導係數所得之數值,該石墨烯片之添加量為該混合物總重之0.10至1.00wt%,該高分子流體於25℃下之黏度為2750至4000cps。
- 如請求項1所述之製造方法,其中該些束狀石墨體大致平行於該場方向排列。
- 如請求項1所述之製造方法,其中該石墨烯片高分子複合材料具有一介於0.01至1.30的排列度指數,其係根據下式計算:排列度指數=石墨烯片添加量(wt%)×電場強度(kV/cm) ×(異向性指數)×1000/高分子黏度(cps)。
- 如請求項1所述之製造方法,其中該高分子流體係選自由矽膠、橡膠、聚胺基甲酸酯或其組合所構成之群組。
- 如請求項1所述之製造方法,其中施加該電場於該混合物,以順向排列該些石墨烯片,形成該些大致相互平行之束狀石墨體於該高分子流體中的步驟更包含:形成複數個絲狀石墨體,且該些絲狀石墨體連接至少兩該些束狀石墨體。
- 如請求項1所述之製造方法,其中各該些石墨烯片具有一高寬比(aspect ratio)介於0.01至3000000之間。
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