JP2015176656A - 正極材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】非水電解質二次電池の正極に用いたときに、充放電時の過電圧を低下させ、優れたエネルギー効率を得ることができる正極材料を提供する。【解決手段】正極材料は、非水電解質を備える二次電池の正極に用いられ、正極活物質としてFeF3と、Li4Ti5O12とを含む。【選択図】 図1
Description
本発明は、非水電解質を備える二次電池(以下、非水電解質二次電池と略記することがある)に用いられる正極材料に関する。
電気自動車の駆動用電源に用いられる充放電可能な非水電解質二次電池の正極活物質として、例えば、一般式MF3で表されるフッ化金属を用いることが知られている(特許文献1参照)。前記一般式MF3において、Mは、Fe、V、Ti、Co、Mnからなる群から選択される1種の金属元素である。
前記一般式MF3で表されるフッ化金属は、理論エネルギー密度(可逆容量)が高く、例えば、FeF3を正極活物質としLiを負極活物質とする非水電解質二次電池は、約240mAh/gの理論エネルギー密度を有するとされている。
しかしながら、正極活物質がFeF3のみからなる正極材料を正極に用いて非水電解質二次電池を構成すると、充放電時の過電圧が大きくなるという不都合がある。
充放電時の過電圧が大きくなるのは、次の3つの場合がある。1つは平均充電電位が大きい場合であり、1つは平均放電電位が小さい場合であり、1つは平均充電電位が大きく、かつ、平均放電電位が小さい場合である。
非水電解質二次電池では、エネルギー効率は次式で表されるので、充放電時の過電圧が大きくなると、十分な該エネルギー効率を得ることができなくなる。
エネルギー効率(%)={電力量(出力)/電力量(入力)}×100
={(平均放電電位×放電容量)/(平均充電電位×充電容量)}×100
本発明は、前記不都合を解決するために、非水電解質二次電池の正極に用いたときに、充放電時の過電圧を低下させ、優れたエネルギー効率を得ることができる正極材料を提供することを目的とする。
={(平均放電電位×放電容量)/(平均充電電位×充電容量)}×100
本発明は、前記不都合を解決するために、非水電解質二次電池の正極に用いたときに、充放電時の過電圧を低下させ、優れたエネルギー効率を得ることができる正極材料を提供することを目的とする。
かかる目的を達成するために、本発明は、非水電解質を備える二次電池の正極に用いられる正極材料であって、正極活物質としてFeF3と、Li4Ti5O12とを含むことを特徴とする。
本発明の正極材料は、正極活物質としてLi4Ti5O12を含むので、該正極活物質がFeF3のみからなる場合に比較して、充電時にLiイオンを放出しやすくなり、平均充電電位を低下させることができる。従って、本発明の正極材料によれば、非水電解質を備える二次電池の正極に用いたときに、充放電時の過電圧を低下させることができ、優れたエネルギー効率を得ることができる。
本発明の正極材料において、前記正極活物質としてのFeF3とLi4Ti5O12とは、質量比が、FeF3:Li4Ti5O12=50:50〜90:10の範囲にあることが好ましい。FeF3とLi4Ti5O12との質量比が、FeF3:Li4Ti5O12=50:50未満であるときには、前記正極材料におけるFeF3の含有量が相対的に少なくなり、十分なエネルギー密度を得ることができないことがある。一方、FeF3とLi4Ti5O12との質量比が、FeF3:Li4Ti5O12=90:10を超えるときには、前記正極材料におけるLi4Ti5O12の含有量が相対的に少なくなり、充放電時の過電圧を低下させる効果を十分に得ることができないことがある。
また、本発明の正極材料は、導電助剤を含むことが好ましい。本発明の正極材料は、前記導電助剤を含むことにより電荷の移動を容易にすることができる。
また、本発明の正極材料は、前記導電助剤を含む場合、前記正極活物質と該導電助剤との質量比が、正極活物質:導電助剤=50:50〜90:10の範囲にあることが好ましい。前記正極活物質と前記導電助剤との質量比が、正極活物質:導電助剤=50:50未満であるときには、前記正極材料における該正極活物質の含有量が相対的に少なくなり、十分なエネルギー密度を得ることができないことがある。一方、前記正極活物質と前記導電助剤との質量比が、正極活物質:導電助剤=90:10を超えるときには、前記正極材料における該導電助剤の含有量が相対的に少なくなり、電荷の移動を容易にする効果を十分に得ることができないことがある。
また、本発明の正極材料は、前記正極活物質としてLiFePO4を含むことが好ましい。本発明の正極材料は、前記正極活物質としてFeF3と、Li4Ti5O12とに加えて、LiFePO4を含むことにより、非水電解質を備える二次電池の正極に用いたときに、平均充電電位を低下させることができるのみならず、平均放電電位を高くすることができる。従って、本発明の正極材料によれば、非水電解質を備える二次電池の正極に用いたときに、さらに充放電時の過電圧を低下させることができ、さらに優れたエネルギー効率を得ることができる。
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
本実施形態の第1の態様の正極材料は、正極活物質としてFeF3とLi4Ti5O12とを、FeF3:Li4Ti5O12=50:50〜90:10の範囲の質量比で含んでいる。
また、前記第1の態様の正極材料は、前記正極活物質と導電助剤とを、正極活物質:導電助剤=50:50〜90:10の範囲の質量比で含んでいる。前記導電助剤としては、ケッチェンブラック、カーボンブラック、炭素繊維、カーボンナノチューブ等の炭素質材料を用いることができる。
前記第1の態様の正極材料は、次のようにして製造することができる。
まず、FeF3粉末と、Li4Ti5O12粉末とを前記範囲の質量比となるように秤量し、遊星ボールミル等の粉砕装置で粉砕することにより、正極活物質の混合粉末を得る。次に、前記正極活物質の混合粉末と前記導電助剤とを前記範囲の質量比となるように秤量し、遊星ボールミル等の粉砕装置で粉砕することにより、正極材料の混合粉末を得る。
前記正極材料の混合粉末はバインダーと混練し、得られた混練物を集電体に圧着することにより正極とすることができる。前記バインダーとしては例えばポリテトラフルオロエチレン等を用いることができる。また、前記集電体としては、例えばアルミニウムメッシュを用いることができる。
次に、本実施形態の第2の態様の正極材料は、正極活物質としてFeF3とLi4Ti5O12とに加えて、LiFePO4を含むことを除いて、前記第1の態様の正極材料と全く同一である。この場合、前記第2の態様の正極材料は、FeF3とLi4Ti5O12との合計量に対してLiFePO4を、FeF3とLi4Ti5O12との合計量:LiFePO4=50:50〜90:10の範囲の質量比で含むことができる。
前記第2の態様の正極材料は、FeF3粉末と、Li4Ti5O12粉末と、LiFePO4とを前記範囲の質量比となるように秤量し、遊星ボールミル等の粉砕装置で粉砕することにより、正極活物質の混合粉末を得ることを除いて、前記第1の態様の正極材料と全く同一にして製造することができる。
また、前記第2の態様の正極材料は、FeF3と、Li4Ti5O12と、LiFePO4とを含む正極材料の混合粉末を用いることを除いて、前記第1の態様の正極材料と全く同一にして正極とすることができる。
次に、本発明の実施例及び比較例を示す。
〔実施例1〕
本実施例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.5gと、Li4Ti5O12粉末(シグマアルドリッチ社製)0.5gとを混合した。得られた混合物を、遊星ボールミルにより粉砕し、正極活物質の混合粉末を得た。
本実施例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.5gと、Li4Ti5O12粉末(シグマアルドリッチ社製)0.5gとを混合した。得られた混合物を、遊星ボールミルにより粉砕し、正極活物質の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極活物質の混合粉末0.3gと、導電助剤としてのケッチェンブラック(ライオン株式会社製、商品名:カーボンECP)0.3gとを混合した。得られた混合物を、遊星ボールミルにより粉砕し、正極材料の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極材料の混合粉末27mgと、バインダーとしてのポリテトラフルオロエチレン3mgとを乳鉢で混練した。得られた混練物を、アルミニウムメッシュからなる集電体に、一軸プレスを用いて圧着し、真空下で乾燥させることにより、正極を得た。次に、SUS板にSUSメッシュを溶接した集電体上に、Li箔を貼り付けて負極とした。
次に、前記正極と前記負極とを、ポリプロピレン製微多孔質膜からなるセパレータを介して積層した。次に、前記セパレータに非水系電解液を含浸させて、コイン型非水電解質二次電池を得た。前記非水系電解液としては、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを混合した混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を溶解した溶液を用いた。
次に、本実施例で得られたコイン型非水電解質二次電池の充放電特性を測定した。測定は、室温(25℃)の大気中で、Liに対し1.5〜4.5Vの範囲の電位、0.1mAの電流で行い、充放電曲線を得た。得られた充放電曲線を図1に示す。
次に、得られた充放電曲線から、平均充電電位、充電容量、平均放電電位、放電容量を求め、それぞれ次の式により充放電時の過電圧及びエネルギー効率を算出した。
充放電時の過電圧(V)=平均充電電位−平均放電電位
エネルギー効率(%)={(平均放電電位×放電容量)/(平均充電電位×充電容量)}×100
算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
エネルギー効率(%)={(平均放電電位×放電容量)/(平均充電電位×充電容量)}×100
算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
〔比較例〕
本比較例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.5gと、導電助剤としてのケッチェンブラック(ライオン株式会社製、商品名:カーボンECP)0.5gとを混合した。得られた混合物を、遊星ボールミルにより粉砕し、正極材料の混合粉末を得た。
本比較例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.5gと、導電助剤としてのケッチェンブラック(ライオン株式会社製、商品名:カーボンECP)0.5gとを混合した。得られた混合物を、遊星ボールミルにより粉砕し、正極材料の混合粉末を得た。
次に、本比較例で得られた前記正極材料の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にしてコイン型非水電解質二次電池を得た。
次に、本比較例で得られたコイン型非水電解質二次電池の充放電特性を、実施例1と全く同一にして測定し、充放電曲線を得た。得られた充放電曲線を図1及び図2に示す。
次に、得られた充放電曲線から、実施例1と全く同一にして充放電時の過電圧及びエネルギー効率を算出した。算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
〔実施例2〕
本実施例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.7gと、Li4Ti5O12粉末(シグマアルドリッチ社製)0.3gとを用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極活物質の混合粉末を得た。次に、本実施例で得られた前記正極活物質の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
本実施例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.7gと、Li4Ti5O12粉末(シグマアルドリッチ社製)0.3gとを用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極活物質の混合粉末を得た。次に、本実施例で得られた前記正極活物質の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極材料の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、コイン型非水電解質二次電池を得た。次に、本実施例で得られたコイン型非水電解質二次電池の充放電特性を、実施例1と全く同一にして測定し、充放電曲線を得た。
次に、得られた充放電曲線から、実施例1と全く同一にして充放電時の過電圧及びエネルギー効率を算出した。算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
〔実施例3〕
本実施例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.9gと、Li4Ti5O12粉末(シグマアルドリッチ社製)0.1gとを用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極活物質の混合粉末を得た。次に、本実施例で得られた前記正極活物質の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
本実施例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.9gと、Li4Ti5O12粉末(シグマアルドリッチ社製)0.1gとを用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極活物質の混合粉末を得た。次に、本実施例で得られた前記正極活物質の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極材料の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、コイン型非水電解質二次電池を得た。次に、本実施例で得られたコイン型非水電解質二次電池の充放電特性を、実施例1と全く同一にして測定し、充放電曲線を得た。
次に、得られた充放電曲線から、実施例1と全く同一にして充放電時の過電圧及びエネルギー効率を算出した。算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
〔実施例4〕
本実施例では、実施例1で得られた正極活物質の混合粉末0.4gと、導電助剤としてのケッチェンブラック(ライオン株式会社製、商品名:カーボンECP)0.071gとを混合したこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
本実施例では、実施例1で得られた正極活物質の混合粉末0.4gと、導電助剤としてのケッチェンブラック(ライオン株式会社製、商品名:カーボンECP)0.071gとを混合したこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極材料の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、コイン型非水電解質二次電池を得た。次に、本実施例で得られたコイン型非水電解質二次電池の充放電特性を、実施例1と全く同一にして測定し、充放電曲線を得た。
次に、得られた充放電曲線から、実施例1と全く同一にして充放電時の過電圧及びエネルギー効率を算出した。算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
〔実施例5〕
本実施例では、実施例2で得られた正極活物質の混合粉末を用いたこと以外は、実施例4と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
本実施例では、実施例2で得られた正極活物質の混合粉末を用いたこと以外は、実施例4と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極材料の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、コイン型非水電解質二次電池を得た。次に、本実施例で得られたコイン型非水電解質二次電池の充放電特性を、実施例1と全く同一にして測定し、充放電曲線を得た。
次に、得られた充放電曲線から、実施例1と全く同一にして充放電時の過電圧及びエネルギー効率を算出した。算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
〔実施例6〕
本実施例では、実施例3で得られた正極活物質の混合粉末を用いたこと以外は、実施例4と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
本実施例では、実施例3で得られた正極活物質の混合粉末を用いたこと以外は、実施例4と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極材料の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、コイン型非水電解質二次電池を得た。次に、本実施例で得られたコイン型非水電解質二次電池の充放電特性を、実施例1と全く同一にして測定し、充放電曲線を得た。
次に、得られた充放電曲線から、実施例1と全く同一にして充放電時の過電圧及びエネルギー効率を算出した。算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
〔実施例7〕
本実施例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.4gと、Li4Ti5O12粉末(シグマアルドリッチ社製)0.3gと、LiFePO4粉末(シグマアルドリッチ社製)0.3gとを用いたことを除いて、実施例1と全く同一にして、正極活物質の混合粉末を得た。
本実施例では、まず、FeF3粉末(シグマアルドリッチ社製)0.4gと、Li4Ti5O12粉末(シグマアルドリッチ社製)0.3gと、LiFePO4粉末(シグマアルドリッチ社製)0.3gとを用いたことを除いて、実施例1と全く同一にして、正極活物質の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極活物質の混合粉末0.5gと、導電助剤としてのケッチェンブラック(ライオン株式会社製、商品名:カーボンECP)0.5gとを混合したこと以外は、実施例1と全く同一にして、正極材料の混合粉末を得た。
次に、本実施例で得られた前記正極材料の混合粉末を用いたこと以外は、実施例1と全く同一にして、コイン型非水電解質二次電池を得た。次に、本実施例で得られたコイン型非水電解質二次電池の充放電特性を、実施例1と全く同一にして測定し、充放電曲線を得た。得られた充放電曲線を図2に示す。
次に、得られた充放電曲線から、実施例1と全く同一にして充放電時の過電圧及びエネルギー効率を算出した。算出された充放電時の過電圧及びエネルギー効率を表1に示す。
図1,2及び表1から、本発明の正極材料を正極に用いた実施例1〜実施例7のコイン型非水電解質二次電池によれば、正極活物質がFeF3のみからなる正極材料を正極に用いた比較例のコイン型非水電解質二次電池に対し、充電時の過電圧が低く、エネルギー効率が高いことが明らかである。従って、本発明の正極材料によれば、非水電解質二次電池の正極に用いたときに、充放電時の過電圧を低下させ、優れたエネルギー効率を得ることができることが明らかである。
符号なし。
Claims (5)
- 非水電解質を備える二次電池の正極に用いられる正極材料であって、
正極活物質としてFeF3と、Li4Ti5O12とを含むことを特徴とする正極材料。 - 請求項1記載の正極材料において、前記正極活物質としてのFeF3とLi4Ti5O12との質量比が、FeF3:Li4Ti5O12=50:50〜90:10の範囲にあることを特徴とする正極材料。
- 請求項1又は請求項2記載の正極材料において、導電助剤を含むことを特徴とする正極材料。
- 請求項3記載の正極材料において、前記正極活物質と前記導電助剤との質量比が、正極活物質:導電助剤=50:50〜90:10の範囲にあることを特徴とする正極材料。
- 請求項1〜請求項4のいずれか1項記載の正極材料において、前記正極活物質としてLiFePO4を含むことを特徴とする正極材料。
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