JP2016115435A - リチウム二次電池用正極およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質層と、ポリアニリン層とが積層されたリチウム二次電池用正極であって、前記ポリアニリンはケミカルドーピングされていないことを特徴とするリチウム二次電池用正極。
【選択図】なし
Description
すなわち、ケミカルドーピングされていない状態で電気的に絶縁状態であっても、電気化学的なドーピング、脱ドーピングが可能であり、電気化学的に活性なポリアニリンである。 このようなポリアニリンとしては、そのCV(サイクリックボルタンメトリー)チャートにおいて、3.0〜3.5V(対Li/Li+)および4.0〜4.5V(対Li/Li+)の電位に酸化ピークを有するものであることが好ましい。 (ここで、「Li/Li+」は、Liの標準単極電位を言う。 本発明で、以下、単に「電位」と表記した時は、Liの標準単極電位に対する電位を指すものとする。) 特に、3.0〜3.5V(対Li/Li+)の電位に酸化ピークを有していることは重要であり、この電位範囲に酸化ピークを有していないポリアニリンでは、その電気化学的な活性が損なわれている虞がある。
特開2007−224279に開示された記載に従って、ポリアニリン溶液を調製した。 すなわち、アニリンを溶解した硫酸および塩酸の混合水溶液に、ペルオキソ二硫酸アンモニウムを加えて、低温で酸化重合を行い、続いて、濾別後、脱ドープ、還元処理し、NMPに溶解して、10質量%のポリアニリン溶液を得た。テーブルコータを用いて、粗面化処理されたアルミニウム箔(日本蓄電器工業社製 JCC箔40C054(H)、厚み40μm、開口部孔径0.1〜0.7μm)上に前記ポリアニリン溶液を塗布、100℃で5分乾燥して厚み3μmのポリアニリン層を形成した。得られたポリアニリン層のCV(掃引速度:10 mV/Sec)を測定し、CVチャートを得た。 3回の連続した掃引操作において何れの場合も、 3.0〜3.5Vおよび4.0〜4.5Vの電位に2つの酸化ピークが確認された。
一方、正極活物質として、オリビン型構造を有するLiFePO4粉末(ナノリサーチ社製 平均粒径0.9μmのカーボン被覆粉末)を準備した。 このLiFePO4は通常、3.4〜3.6Vの範囲で充放電が行われるものである。 90質量部の前記LiFePO4粉末、2質量部の黒鉛粉(SEC社製SGL3)、1質量部のカーボンブラック(デグサ社製PRINTEX XE2B)、10質量部のポリフッ化ビニリデンを、NMP中で均一に混合し、活物質層用ペーストを調製した。 次いで、前記ポリアニリン被覆アルミニウム箔上に、前記ペーストを乾燥後の厚みが20μmになるように塗布、100℃で5分乾燥して、ポリアニリン層上にLiFePO4からなる活物質層が形成された正極C−1を得た。
次いで、下記のようなセルを構成し、温度30℃、電流20mA/g(活物質層の質量1gに換算した値)で、正極C−1の過充電特性を測定した。ここで、ポーチセルについては、国際公開第2014/17506実施例に記載されているものと同様のセルとした。
[セルの構成]
・二極式ポーチセル
・対極:金属リチウム
・電解液:1M LiPF6 in EC+EMC+DMC=1:1:1(体積比)
ここで、ECはエチレンカーボネート、EMCはエチルメチルカーボネート、DMCはジメチルカーボネートの略語である。
過充電領域の充放電として、先ず1サイクル目の充放電の電位を2〜4Vの範囲とし、次いで2〜6サイクル目の充放電の電位を2〜4.2Vの範囲、次いで7〜11サイクル目の充放電の電位を2〜4.2Vの範囲、12〜16サイクル目の充放電の電位を2〜4.4Vの範囲、17〜21サイクル目の充放電の電位を2〜4.6Vの範囲、21〜25サイクル目の充放電の電位を2〜4.8Vの範囲、26サイクル目の充放電の電位を2〜5Vの範囲で、過充電特性の測定を行った。 すなわち、前記各サイクルでの充放電カーブを取得し、これらから1、21、26サイクル目の終止電位での充放電容量(活物質層1g当たりに換算した値)を読み取り充放電効率を算出した。 また、16サイクル目の充電容量を基準として21サイクル目、21サイクル目の充電容量を基準として26サイクル目の充電容量増加率を算出した。 その結果を表1に示す。なお、充放電効率は以下の式に基づいて計算された値である。
充放電効率(%)=充電容量/放電容量*100
テーブルコータを用いて、実施例1で用いたアルミニウム箔に前記ペーストを塗布し、100℃で5分乾燥して厚み20μmの活物質層のみを有する正極C−2を得た。 正極C−2の過充電特性を測定するため、実施例1と同様にして、前記各サイクルでの充放電カーブを取得し、これらから1、21、26サイクル目の終止電位での充放電容量(活物質層1g当たりに換算した値)を読み取り充放電効率を算出した。 また、16サイクル目の充電容量を基準として21サイクル目、21サイクル目の充電容量を基準として26サイクル目の充電容量増加率を算出した。 その結果を表1に示す。
Claims (3)
- 正極活物質層と、ポリアニリン層とが積層されたリチウム二次電池用正極であって、前記ポリアニリンはケミカルドーピングされていないことを特徴とするリチウム二次電池用正極。
- ポリアニリンが、そのCV(サイクリックボルタンメトリー)チャートにおいて、3.0〜3.5V(対Li/Li+)および4.0〜4.5V(対Li/Li+)の電位に酸化ピークを有することを特徴とする請求項1記載のリチウム二次電池用正極。
- 請求項1または2に記載の正極を用いたリチウム二次電池。
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JPWO2018190344A1 (ja) * | 2017-04-11 | 2019-11-21 | ヤマハ発動機株式会社 | リチウムイオン電池 |
CN114094057A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-02-25 | 惠州亿纬锂能股份有限公司 | 一种复合聚三苯胺的三元正极电极片及其制备方法和应用 |
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JP2012226904A (ja) * | 2011-04-18 | 2012-11-15 | Iwate Univ | リチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池 |
WO2014174212A1 (fr) * | 2013-04-24 | 2014-10-30 | Blue Solutions | Electrode positive pour batterie lithium |
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2014
- 2014-12-11 JP JP2014251045A patent/JP2016115435A/ja active Pending
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