JP2013109931A - 非水電解質二次電池用の電極、及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の非水電解質二次電池用の電極は、過充電時に酸化分解されてプロトンを発生する添加剤が添加された非水電解質と、電池内圧が所定値以上になると電流を遮断する電流遮断機構とを備えた非水電解質二次電池用であり、集電体上に粒子状の活物質と導電剤とポリマー結着剤とを含む電極層が形成された非水電解質二次電池用の電極であって、ポリマー結着剤の重量平均分子量を20万〜40万としたものである。
【選択図】なし
Description
上記CID機構を備えた非水電解質二次電池においては、非水電界質に過充電時に酸化分解されてプロトンを発生する過充電防止剤が添加される。かかる構成では、過充電時には過充電防止剤が分解されてプロトンが発生して内圧上昇がし、これを検知して電流が遮断される。
過充電防止剤としては例えば、シクロヘキシルベンゼン(CHB)、及びビフェニル(BP)等が用いられる。
しかしながら、正極活物質の比表面積を増加させると、正極活物質と非水電解質との接触面積が大きくなり、充放電を繰り返した際にSEI(Solid Electrolyte Interphase)皮膜が形成されやすく、その結果、抵抗が増し、容量維持率等の電池耐久性が低下する。また、仮にかかる構成をCID機構を備えた二次電池に適用した場合、過充電時のガス発生量も低減してしまう。
過充電時に酸化分解されてプロトンを発生する添加剤が添加された非水電解質と、電池内圧が所定値以上になると電流を遮断する電流遮断機構とを備えた非水電解質二次電池用であり、集電体上に粒子状の活物質と導電剤とポリマー結着剤とを含む電極層が形成された非水電解質二次電池用の電極であって、
前記ポリマー結着剤の重量平均分子量を20万〜40万としたものである。
メーカーのポリマー結着剤の重量平均分子量Mwの公称値には通常、「約」が付されている。したがって、メーカーのポリマー結着剤の重量平均分子量Mwの公称値が「約20万〜約40万」の範囲内のとき、ポリマー結着剤の重量平均分子量Mwが20万〜40万を充足しているものとする。
本明細書において、特に明記しない限り、「BET比表面積」は窒素吸着法によるものとする。
本発明は、過充電時に酸化分解されてプロトンを発生する添加剤が添加された非水電解質と、電池内圧が所定値以上になると電流を遮断する電流遮断(CID)機構とを備えた非水電解質二次電池用の電極、及びこれを備えた非水電解質二次電池に関するものである。
以降、過充電時に酸化分解されてプロトンを発生する添加剤は、「過充電防止剤」と称す。
図1及び図2に、本発明に係る非水電解質二次電池の全体構成例を模式的に示す。図1は全体図、図2は部分断面図である。いずれも模式図である。
積層体20は、正極21と負極22とセパレータ23とが積層されたものである。
電流遮断機構13としては、電池内圧が上昇することによって変形して充電電流の接点を切る構造体、電池内圧をセンサで検知して充電を停止する外部回路、電池内圧による電池の変形をセンサで検知して充電を停止する外部回路、及び、電池内圧が上昇することによって変形して正極と負極とを短絡させる構造体などを例示することができる。
例えば、電池内圧が上昇することによって変形して充電電流の接点を切る構造体等は、シンプルな構造でかつ電流遮断効果が高いので好ましい。
本発明の非水電解質二次電池用の電極は、
過充電時に酸化分解されてプロトンを発生する添加剤(過充電防止剤)が添加された非水電解質と、電池内圧が所定値以上になると電流を遮断する電流遮断(CID)機構とを備えた非水電解質二次電池用であり、集電体上に粒子状の活物質と導電剤とポリマー結着剤とを含む電極層が形成された非水電解質二次電池用の電極であって、
ポリマー結着剤の重量平均分子量を20万〜40万としたものである。
本発明の非水電解質二次電池用の電極は、特に正極に好ましく適用できる。
本発明の非水電解質二次電池用の電極では、ポリマー結着剤として、上記より低分子量のものを用いる。
ポリマー結着剤の低分子量化により、活物質の表面におけるポリマー結着剤の被覆率を低減できる。その結果、活物質の比表面積を大きくしなくても、電極層の比表面積を大きくできる。
本発明では、電極層の比表面積を大きくできるので、貫通抵抗が低く、活性点の多い電極構造が得られる。かかる構造の電極では、貫通抵抗が低減され、活性点が増し、電子の受渡し場所が増し、電界質の浸透性が増すので、電池性能が向上し、過充電防止剤の添加による抵抗増加を補償することができる。また、活性点が増し、電子の受渡し場所が増すので、過充電防止剤の酸化反応が促進され、過充電防止剤の単位添加量当たりの過充電時のガス発生量が増す。
電極層中のポリマー結着剤の濃度が過大では、活物質の被覆率が高くなり、ポリマー結着剤の低分子量化による活物質の被覆率の低減効果が充分に得られなくなる恐れがある。
電極層中のポリマー結着剤の濃度が過小では、電極層の剥離強度が低下する恐れがある。電極層は例えば、集電体上に電極層材料を含むスラリーを塗布し、乾燥することによって形成されるが、電極層の剥離強度が不充分であると、塗膜の乾燥中にひび割れが生じる恐れがある。また、電極層の剥離強度が不充分であると、電池耐久性が不充分となる恐れがある。
同じ濃度であれば、ポリマー結着剤の重量平均分子量Mwが低い程、剥離強度は低下する傾向がある。
活物質の比表面積が大きくなる程、活物質と非水電解質との接触面積が大きくなり、充放電を繰り返した際にSEI(Solid Electrolyte Interphase)皮膜が形成されやすく、その結果、抵抗が増し、容量維持率等の電池耐久性が低下し、過充電時のガス発生量が低減する傾向がある。したがって、活物質の比表面積はある程度小さいことが好ましい。
ただし、活物質の比表面積が過小では、電極層全体のBET比表面積が過小になり、過充電時のガス発生量が不充分となる恐れがある。
活物質の窒素吸着法によるBET比表面積は1.40m2/g以下が好ましく、0.80〜1.40m2/gが特に好ましい。
上記したように、本発明では、従来よりも低分子量のポリマー結着剤を用いることで、活物質の比表面積を大きくしなくても、過充電時のガス発生量を大きくすることができる。
電極層の抵抗、電池容量、及び過充電時のガス発生量等を考慮すれば、電極層における導電剤の濃度は例えば4.0〜6.0質量%が好ましい。
以下、リチウムイオン二次電池を例として、非水電解質二次電池の主な構成要素について説明する。
正極は、公知の方法により、アルミニウム箔などの集電体に電極層材料を塗布し、塗膜を加熱乾燥することで、製造することができる。
正極活物質としては、Ni、Co、及びMnを含む3元系のリチウム含有複合酸化物等が好ましい。
正極電極層の密度は特に制限されず、電池容量等の電池性能、電極層の均一塗布、及び電極層の剥離強度等を考慮すれば、例えば2.0〜3.0mg/cm2が好ましい。
負極活物質としては特に制限なく、Li/Li+基準で2.0V以下にリチウム吸蔵能力を持つものが好ましく用いられる。負極活物質としては、黒鉛等の炭素、金属リチウム、リチウム合金、リチウムイオンのド−プ・脱ド−プが可能な遷移金属酸化物/遷移金属窒化物/遷移金属硫化物、及び、これらの組合わせ等が挙げられる。
例えば、水等の分散媒を用い、負極活物質と、変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス等の結着剤と、必要に応じてカルボキシメチルセルロースNa塩(CMC)等の増粘剤とを混合して、スラリーを得、このスラリーを銅箔等の負極集電体上に塗布し、乾燥し、プレス加工して、負極を得ることができる。
負極電極層の目付は特に制限なく、電池容量等の電池性能、電極層の均一塗布、及び電極層の剥離強度等を考慮すれば、例えば1.5〜20mg/cm2が好ましい。
負極電極層の密度は特に制限されず、電池容量等の電池性能、電極層の均一塗布、及び電極層の剥離強度等を考慮すれば、例えば2.0〜3.0mg/cm2が好ましい。
非水電解質としては公知のものが使用でき、液状、ゲル状もしくは固体状の非水電解質が使用できる。
例えば、プロピレンカーボネ−トあるいはエチレンカーボネ−ト等の高誘電率カーボネート溶媒と、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジメチルカーボネート等の低粘度カーボネート溶媒との混合溶媒に、リチウム含有電解質を溶解した非水電界液が好ましく用いられる。
リチウム含有電解質としては例えば、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、Li2SiF6、LiOSO2CkF(2k+1)(k=1〜8の整数)、LiPFn{CkF(2k+1)}(6−n)(n=1〜5の整数、k=1〜8の整数)等のリチウム塩、及びこれらの組合わせが挙げられる。
セパレータは、正極と負極とを電気的に絶縁し、かつリチウムイオンが透過可能な膜であればよく、多孔質高分子フィルムが好ましく使用される。
セパレータとしては例えば、PP(ポリプロピレン)製多孔質フィルム、PE(ポリエチレン)製多孔質フィルム、あるいは、PP(ポリプロピレン)−PE(ポリエチレン)の積層型多孔質フィルム等のポリオレフィン製多孔質フィルムが好ましく用いられる。
外装体としては公知のものが使用できる。
二次電池の型としては、円筒型、コイン型、角型、あるいはフィルム型(ラミネート型)等があり、所望の型に合わせて外装体を選定することができる。
正極活物質として、下記式で表される3元系のリチウム複合酸化物を用いた。用いた正極活物質の比表面積は、1.3m2/gであった。
LiMn1/3Co1/3Ni1/3O2
高分子量PVdF♯7300:(株)クレハ社製W♯7300、重量平均分子量Mw約100万、
低分子量PVdF♯1300:(株)クレハ社製W♯1300、重量平均分子量Mw約35万、
低分子量PVdF♯1100:(株)クレハ社製W♯1100、重量平均分子量Mw約28万
負極活物質として、黒鉛を用いた。
分散媒として水を用い、上記の負極活物質と、結着剤である変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス(SBR)と、増粘剤であるカルボキシメチルセルロースNa塩(CMC)とを98/1/1(質量比)で混合して、スラリーを得た。
上記スラリーを集電体である銅箔上にドクターブレード法で塗布し、150℃風速5m/secの熱風を用いて30分間乾燥し、プレス機械を用いてプレス加工して、電極層を形成し、負極を得た。負極電極層は、目付16〜18mg/cm2、密度1.4g/cm3、厚み114〜129μmとした。負極電極層は、集電体の両面に形成した。
PE(ポリエチレン)製多孔質フィルムからなる市販のセパレータを用意した。
エチレンカーボネート(EC)/ジメチルカーボネート(DMC)/エチルメチルカーボネート=3/3/4(体積比)の混合溶液を溶媒とし、電解質としてリチウム塩であるLiPF6を1mol/Lの濃度で溶解し、さらに過充電防止剤として2質量%のシクロヘキシルベンゼン(CHB)と2質量%のビフェニル(BP)とを溶解して、非水電界液を調製した。
上記の正極と負極とセパレータと非水電解液とフィルム外装体を用い、公知方法により、フィルム型(ラミネート型)のリチウムイオン二次電池を製造した。
PVdF分子量と正極の電極層中のPVdF濃度と正極の電極層用スラリーの固形分率NVとの関係を図3に示す。
このデータは、PVdF分子量と正極電極層中のPVdF濃度以外の条件は同一とし、正極電極層用スラリーの粘度を下記条件としたときのデータである。
粘度条件:2s−1のときに10000mPa・s、かつ、40s−1のときに5000mPa・s。
PVdF分子量以外の条件が同一のとき、PVdF分子量を下げると、正極の電極層用スラリーの粘度が下がるので、同粘度条件とするのに、正極の電極層用スラリーの固形分率NVを増加させることができる。
正極の電極層中のPVdF濃度が3質量%のとき、高分子量PVdF♯7300を用いた場合に比較して、低分子量PVdF♯1300を用いた場合、NVを8%向上することができた。
正極の電極層用スラリーのNVの向上は、製造コストの削減等に繋がり、好ましい。
比較例1及び実施例1において、Anton Paar社製 レオメーターMCR301を用いて、正極の電極層用スラリーの動粘度を測定した。いずれも、正極の電極層用スラリーの固形分率NVは68%とした。
結果を図4に示す。
低分子量PVdF♯1300を用いることで、測定範囲のせん断速度の全領域で、正極の電極層用スラリーの動粘度が低下することが明らかとなった。
正極の電極層用スラリーの粘度低下によって、正極活物質のポリマー結着剤による被覆率が低減すると考えられる。
各例で得られた正極の電極層について、(株)今田製作所製の引張圧縮試験機SV−201NA−50SLを用いて、塗膜を熱風乾燥する際の乾燥時間と塗膜の剥離強度との関係を測定した。
いずれの例においても、乾燥時間0〜540secの範囲で試験を実施した。
目標乾燥時間は40secとし、乾燥時間40secにおける剥離強度が実用上問題のないレベルである1.5N/m以上であり、かつ、試験中に塗膜に肉眼で見えるひび割れが生じないサンプルを「合格品」と判定した。
高分子量PVdF♯7300を用い、その電極層中の濃度を2.5〜3.0質量%とした比較例1、2に対して、高分子量PVdF♯7300を用い、その電極層中の濃度を2.0質量%に低減した比較例3では、塗膜の剥離強度が小さく、乾燥時間40sec後に塗膜に肉眼でひび割れが見られた。
低分子量PVdF♯1300、あるいは低分子量PVdF♯1100を用い、その電極層中の濃度を3.0質量%とした実施例1、2では、塗膜の剥離強度は高分子量PVdFを用いた比較例1、2よりは小さいものの、乾燥時間40sec後に、1.5N/m以上の剥離強度が実現され、かつ塗膜に肉眼でひび割れも見られず、実用上問題のないレベルであった。
各例で得られた正極の電極層について、MOUNTECH社製Macsorb(HM model−1208)を用いて、窒素吸着法によりBET比表面積を求めた。結果を表2及び図7に示す。
高分子量PVdF♯7300を用い、その電極層中の濃度を3.0質量%とした比較例1、高分子量PVdF♯7300を用い、比較例1より電極層中のPVdF濃度を低減した比較例2、3、低分子量PVdF♯1300を用い、比較例1と電極層中のPVdF濃度を同一とした実施例1の順に、BET比表面積が大きくなった。実施例1のBET比表面積は、比較例1の約2倍であった。
高分子量PVdFの濃度を下げるよりも、同じ濃度でも分子量を下げる方が、正極活物質の表面におけるPVdFの被覆率を効果的に低減でき、BET比表面積の増大に有効であると考えられる。
各例で得られた正極の電極層について、水野精密工業(株)社製の膜抵抗測定機を用いて、貫通抵抗を測定した。結果を表2及び図6に示す。
高分子量PVdF♯7300を用い、その電極層中の濃度を3.0質量%とした比較例1、高分子量PVdF♯7300を用い、比較例1より電極層中のPVdF濃度を低減した比較例2、3、低分子量PVdF♯1300あるいは低分子量PVdF♯1100を用い、比較例1と電極層中のPVdF濃度を同一とした実施例1、2の順に、貫通抵抗が小さくなった。実施例1、2の正極の電極層の貫通抵抗は、比較例1の1/4以下であった。
高分子量PVdFの電極層中の濃度を下げるよりも、同じ濃度でも分子量を下げる方が、正極活物質の表面におけるPVdFの被覆率を効果的に低減でき、貫通抵抗の低減に有効であると考えられる。
得られたリチウムイオン二次電池について、過充電試験を実施した。
25℃、SOC150%、4Cの条件で1回過充電したときのガス発生量を、浮力法(アルキメデス法)で求めた。過充電前後にそれぞれ、フィルム型(ラミネート型)のリチウムイオン二次電池を水中に浸漬させて、浮力から体積を求め、過充電前後の体積変化分をガス発生量として求めた。このガス発生量は、水素ガス発生量とみなせる。
高分子量PVdF♯7300を用い、その電極層中の濃度を3.0質量%とした比較例1、高分子量PVdF♯7300を用い、比較例1より電極層中のPVdF濃度を低減した比較例2、3、低分子量PVdF♯1300を用い、比較例1と電極層中のPVdF濃度を同一とした実施例1の順に、過充電時のガス発生量が大きくなった。実施例1のガス発生量は、比較例1の約2倍であった。
正極の電極層のBET比表面積と過充電時のガス発生量との間には相関があり、高分子量PVdFの電極層中の濃度を下げるよりも、同じ濃度でも分子量を下げる方が、BET比表面積を効果的に増大でき、過充電時のガス発生量を効果的に増大できた。
各例において得られたリチウムイオン二次電池について、60℃、2C、SOC0−100%の条件で、サイクル充放電を1000サイクル実施した。
0〜1000サイクルの間で、随時、容量維持率とIV抵抗(10secIV抵抗)を測定した。
容量維持率は、測定サイクルの放電容量/初期の放電容量から求めた。
IV抵抗は、10secIV抵抗を測定した。具体的には、2Cの放電レートで10秒間放電させ、このときの電圧降下から抵抗値を算出した。
高分子量PVdF♯7300を用いた比較例1と低分子量PVdF♯1300を用いた実施例1とは、サイクル充放電試験における容量維持率の変化はほぼ同等レベルであった。
低分子量PVdF♯1300を用いた場合、貫通抵抗の低減、及び過充電時のガス発生量の増大等の良い効果が得られ、かつ、サイクル充放電試験における容量維持率の低下は招かず、サイクル充放電試験における電池耐久性の低下は招かないことが示された。
高分子量PVdF♯7300を用いた比較例1に比較して、低分子量PVdF♯1300を用いた実施例1では、サイクル充放電試験において、0〜1000サイクルの全試験サイクル範囲において、IV抵抗が大きく低減することが示された。
11 外装体
12 端子
13 電流遮断機構
20 積層体
21 正極
22 負極
23 セパレータ
Claims (10)
- 過充電時に酸化分解されてプロトンを発生する添加剤が添加された非水電解質と、電池内圧が所定値以上になると電流を遮断する電流遮断機構とを備えた非水電解質二次電池用であり、集電体上に粒子状の活物質と導電剤とポリマー結着剤とを含む電極層が形成された非水電解質二次電池用の電極であって、
前記ポリマー結着剤の重量平均分子量が20万〜40万である非水電解質二次電池用の電極。 - 前記電極層の窒素吸着法によるBET比表面積が4.3m2/g以上である請求項1に記載の非水電解質二次電池用の電極。
- 前記電極層中の前記ポリマー結着剤の濃度が3.5質量%以下である請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用の電極。
- 前記電極層中の前記ポリマー結着剤の濃度が2.5〜3.5質量%である請求項3に記載の非水電解質二次電池用の電極。
- 前記ポリマー結着剤がポリフッ化ビニリデンである請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解質二次電池用の電極。
- 前記活物質の窒素吸着法によるBET比表面積が1.40m2/g以下である請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解質二次電池用の電極。
- 前記活物質の比表面積が0.80〜1.40m2/gである請求項6に記載の非水電解質二次電池用の電極。
- 正極である請求項1〜7のいずれかに記載の非水電解質二次電池用の電極。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の非水電解質二次電池用の電極を備えた非水電解質二次電池。
- リチウムイオン二次電池である請求項9に記載の非水電解質二次電池。
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