JP5703626B2 - 非水電解液二次電池用正極活物質 - Google Patents
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Description
Dc=Kλ/(βcosθ)(1)
(Dc:結晶子径、K:シェラー定数(光学系調整用焼結Si(株式会社リガク製)を使用し、(220)面に起因する回折ピークに基づく結晶子径が1000Åとなる値を使用)、λ:X線源の波長(CuKα1の場合λ=1.540562Å)、β:試料に基づく回折線の半値幅(弧度法による、β=Byより算出(B:観測される半値幅(弧度法による)、y=0.9991−0.019505b−2.8205b2+2.878b3−1.0366b4(b:装置系に基づく半値幅(弧度法による))))、θ:回折角)
次に正極活物質の製造例を説明する。
混合する炭酸リチウムが0.48molである以外実施例1と同様にして、組成Li0.96Ni0.60Mn0.40W0.01O2の正極活物質を得る。
混合する炭酸リチウムが0.62molである以外実施例1と同様にして、組成Li1.24Ni0.60Mn0.40W0.01O2の正極活物質を得る。この正極活物質は粉砕しても篩を通らず、処理ができない。
酸化タングステン(VI)を混合しないことと焼成温度を890℃とする以外実施例2と同様にして、組成Li1.18Ni0.60Mn0.40O2の正極活物質を得る。
水酸化リチウム1.18mol、中心粒径10μmのニッケルマンガン複合酸化物(Ni(II)/Mn(II)=6/4)1.00molを混合し、大気雰囲気中890℃で9時間焼成する。焼成後処理を行い、組成Li1.18Ni0.60Mn0.40O2の正極活物質を得る。
中心粒径8μmのニッケルマンガン複合酸化物(Ni(II)/Mn(II)=6/4)を用いること以外比較例4と同様にして、組成Li1.18Ni0.60Mn0.40O2の正極活物質を得る。
中心粒径5μmのニッケルマンガン複合酸化物(Ni(II)/Mn(II)=6/4)を用いること以外比較例4と同様にして、組成Li1.18Ni0.60Mn0.40O2の正極活物質を得る。
[結晶子径]
得られる正極活物質についてX線回折法を行う。X線回折法は、X線回折装置(株式会社リガク製Ultima)を用い、X線源としてCuKα1を用い、管電流40mA、管電圧40kVの条件で行う。X線回折法により得られたX線回折パターンを基に、上記式(1)で表されるシェラーの式から、正極活物質の結晶子径Dcを求める。
得られる正極活物質について、レーザー回折法で二次粒子の中心粒径D50を測定する。
[二次電池の作製]
以下の要領で二次電池を作製し、各種評価に用いる。
正極活物質の粉末90重量%と、導電材となる炭素粉末5重量%と、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)5重量%とをノルマルメチルピロリドン(NMP)に分散・溶解し、混練してペーストを調整する。これをアルミニウム箔からなる集電体に塗布して乾燥させ、圧延して正極板とする。
負極活物質として金属リチウムを用い、薄いシート状に成型して負極板とする。正極板、セパレータは電池抵抗評価用と同じものを用いる。
以下の要領で電流と電位を測定し、電池抵抗を求める。
満充電電圧4.3V、充電負荷0.2C(1C:満充電の状態から1時間で放電を終了させる電流値)で定電流定電圧充電し、満充電電圧までに蓄積した電荷を初期充電容量Qc0とする。
満充電電圧4.3V、放電電圧2.75V、放電負荷0.2Cで定電流放電し、放電電圧までに放出した電荷を初期放電容量Qd0とする。
充電電位4.3V、放電電位2.75V、放電負荷0.2C、1C、3Cの順で、それぞれ充電と放電を行う。3Cのときの放電容量を負荷放電容量Q’とする。
初期放電容量の初期充電容量に対する比(≡Qd0/Qc0)を初期効率E0とする。
負荷放電容量の初期放電容量に対する比(≡Q’/Qd0)を負荷効率E’とする。Q’及びE’が高いことは、負荷特性が良いことを意味する。
Claims (3)
- 一般式
LiaNibMn1−bWcO2
(但し1<a<1.2、0.5≦b≦0.7、0<c≦0.02)
で表されるリチウム遷移金属複合酸化物からなる非水電解液二次電池用正極活物質。 - 前記リチウム遷移金属複合酸化物の結晶子径が、0.5≦b≦0.55の場合は340Å以上、0.55<b≦0.7の場合は400Å以上である請求項1に記載の非水電解液二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物が、一次粒子が凝集した二次粒子からなり、該二次粒子の中心粒径が20μm以下である請求項1又は2に記載の非水電解液二次電池用正極活物質。
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