JP6575048B2 - 非水電解液二次電池用正極組成物、非水電解液二次電池、及び非水電解液二次電池用正極組成物の製造方法。 - Google Patents
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Description
リチウム遷移金属複合酸化物は、遷移金属にニッケル、コバルト及びマンガン(これらを合わせて主成分とする)を含有するニッケルコバルトマンガン酸リチウム系とする。必要に応じてジルコニウム、タンタル、ニオブ、モリブデン等をさらに含有させても良い。例えばジルコニウムは保存特性の改善、チタンやマグネシウムはサイクル特性のさらなる改善に好適である。これら追加元素は2mol%程度までならニッケルコバルトマンガン酸リチウムの特性を損なうことなく各種目的を達成可能である。
本発明中の正極組成物において、ホウ素化合物は酸素を含んでいる。詳細は不明であるが、ホウ素化合物の少なくとも一部はリチウム等と複合酸化物を形成していると推測される。また、ホウ素化合物の少なくとも一部はリチウム遷移金属複合酸化物粒子の表面に被覆等の形態で存在していると考えられる。被覆等の形態は、リチウムの正極スラリーのバインダーへの溶出を防止する効果が高いので好ましい。
次に正極組成物の製造方法について説明する。正極組成物の製造方法は、リチウム遷移金属複合酸化物を合成する合成工程、リチウム遷移金属複合酸化物とホウ素化合物の原料化合物とを混合し、原料混合物を得る混合工程、及び原料混合物を焼成する焼成工程を含む。
リチウム遷移金属複合酸化物は、公知の手法を適宜用いて合成する。高温で酸化物に分解する原料化合物を目的組成に合わせて混合する、溶媒に可溶な原料化合物を溶媒に溶解し、温度調整、pH調整、錯化剤投入等で前駆体の沈殿を生じさせる、等適宜混合原料を調整し、得られる混合原料を700℃〜1100℃程度で焼成すればよい。
前記合成工程で得られるリチウム遷移金属複合酸化物と、ホウ素化合物の原料化合物とを十分混合する。既存の撹拌機等を用いて両者の偏りがない程度に混合できれば十分であるが、メカノケミカルな効果によってホウ素化合物がリチウム遷移金属複合酸化物粒子の表面に被覆等の形態で存在していればより好ましい。この混合工程で、ホウ素化合物の原料の少なくとも一部はリチウム等と複合酸化物を形成していると推測される。原料化合物は前述のように酸化ホウ素、ホウ素のオキソ酸及びホウ素のオキソ酸塩からなる群より選択される少なくとも一種が好ましく用いられる。ホウ素のオキソ酸塩を用いる場合はリチウム塩又はアンモニウム塩が好ましい。前述のように、原料化合物としてより好ましいのはホウ素のオキソ酸で、特にオルトホウ酸が好ましい。このようにして本発明の正極組成物を得ることが出来る。
前記混合工程で得られる正極組成物を原料混合物とし、さらに焼成する。こうして、得られる正極組成物中のホウ素化合物の多くがリチウム遷移金属複合酸化物粒子の表面を被覆した形態で存在する。焼成工程を経て得られ、リチウム遷移金属複合酸化物粒子の表面を被覆したホウ素化合物は、リチウム遷移金属複合酸化物を構成する元素と化学的、あるいは物理的な結合を形成し、強固に一体化していると考えられる。その結果、リチウム遷移金属複合酸化物からリチウムの溶出が抑制され、正極スラリーの粘度上昇を抑制すると考えられる。また、同時に正極組成物全体のリチウムイオン導電性を高め、出力特性向上に寄与する。
実施例1におけるリチウム遷移金属複合酸化物を比較例用に用いた。
実施例3におけるリチウム遷移金属複合酸化物を比較例用に用いた。
実施例1〜8及び比較例1、2について、DC−IR(直流内部抵抗)を以下のようにして測定した。
正極組成物85重量部、アセチレンブラック10重量部、及びPVDF(ポリフッ化ビニリデン)5.0重量部を、NMP(ノルマルメチル−2−ピロリドン)に分散させて正極スラリーを調整した。得られた正極スラリーをアルミニウム箔に塗布し、乾燥後ロールプレス機で圧縮成形し、所定サイズに裁断して正極を得た。
人造黒鉛97.5重量部、CMC(カルボキシメチルセルロース)1.5重量部、及びSBR(スチレンブタジエンゴム)1.0重量部を水に分散させて負極スラリーを調整した。得られた負極スラリーを銅箔に塗布し、乾燥後ロールプレス機で圧縮成形し、所定サイズに裁断して負極を得た。
EC(エチレンカーボネイト)とMEC(メチルエチルカーボネイト)を体積比率3:7で混合し、溶媒とした。得られた混合溶媒に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)をその濃度が、1mol/lになるように溶解させて、非水電解液を得た。
上記正極と負極の集電体に、それぞれリード電極を取り付けたのち120℃で真空乾燥を行った。次いで、正極と負極との間に多孔性ポリエチレンからなるセパレータを配し、袋状のラミネートパックにそれらを収納した。収納後60℃で真空乾燥して各部材に吸着した水分を除去した。真空乾燥後、ラミネートパック内に、先述の非水電解液を注入、封止し、評価用のラミネートタイプの非水電解液二次電池を得た。
得られた電池に微弱電流を流してエージングを行い、正極及び負極に電解質を十分なじませた。その後、高電流での放電と、微弱電流での充電を繰り返した。10回目の充電における充電容量を電池の全充電容量とし、10回目の放電後、全充電容量の4割まで充電した。充電後、電池を−25℃に設定した恒温槽内に入れ、6時間置いた後、0.02A、0.04A、0.06Aで放電し、電圧を測定した。横軸に電流、縦軸に電圧をとって交点をプロットし、交点を結んだ直線の傾きをDC−IRとした。DC−IRが低いことは、出力特性が良いことを意味する。
実施例1、2及び比較例1について、正極スラリーの粘度を以下のようにして測定した。
正極組成物30g、PVDF1.57g、NMP12.48gを150mlのポリエチレン容器に入れ、常温(約25℃)下で5分間混練した。混練後、得られたスラリーを速やかにE型粘度計にて測定した。ブレードタイプはコーンプレートタイプを使用し、ローターの回転速度は5rpmで行った。こうして初期粘度の測定値を得た。
次に、ポリエチレン容器内のスラリーを60℃恒温槽内に静置放置し、24時間後及び48時間後に粘度測定を行った。なお、測定前に、常温下で2分間混練した。
実施例1〜8及び比較例1、2について、サイクル特性を以下のようにして測定した。
Claims (6)
- 一般式
LiaNi1−x−yCoxMnyMzO2(1.00≦a≦1.50、0<x≦0.50、0<y≦0.50、0.00<z≦0.02、0.40≦x+y≦0.70又は0.40≦x+y≦0.60、MはZr、Ti、Mg、Ta、Nb及びMoからなる群より選択される少なくとも一種であり、少なくともZrを含む)で表されるリチウム遷移金属複合酸化物と、
少なくとも酸素を含むホウ素化合物とを含む、非水電解液二次電池用正極組成物の製造方法であって、
前記リチウム遷移金属複合酸化物を合成する合成工程と、
前記合成工程で得られるリチウム遷移金属複合酸化物と、前記ホウ素化合物の固体状の原料化合物とを混合し、原料混合物を得る混合工程と、
前記混合工程で得られる前記原料混合物を焼成する焼成工程と、
を含み、
前記原料化合物が、オルトホウ酸である、非水電解液二次電池用正極組成物の製造方法。 - 前記焼成工程における焼成温度が450℃以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記混合工程における前記原料化合物の混合量が、前記リチウム遷移金属複合酸化物に対してホウ素として2.0mol%以下である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 一般式
LiaNi1−x−yCoxMnyMzO2(1.00≦a≦1.50、0<x≦0.50、0<y≦0.50、0.00<z≦0.02、0.40≦x+y≦0.70又は0.40≦x+y≦0.60、MはZr、Ti、Mg、Ta、Nb及びMoからなる群より選択される少なくとも一種であり、少なくともZrを含む)で表されるリチウム遷移金属複合酸化物と、少なくとも酸素を含むホウ素化合物とを含み、
前記リチウム遷移金属複合酸化物と前記ホウ素化合物の固体状の原料化合物との混合物の焼成体であり、
前記原料化合物が、オルトホウ酸である、非水電解液二次電池用正極組成物。 - 前記ホウ素化合物の含有量が、前記リチウム遷移金属複合酸化物に対してホウ素として2.0mol%以下である、請求項4に記載の非水電解液二次電池用正極組成物。
- 請求項4又は5に記載の正極組成物を正極に用いた非水電解液二次電池。
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