JP2016033854A - 非水電解液二次電池用正極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
<組成>
コア粒子は、リチウム及びニッケルを主成分とし、さらにホウ素を必須としたリチウム遷移金属複合酸化物からなる。
非水電解液と正極活物質との接触面積を増やし、出力特性を高めるため、コア粒子の比表面積はある程度以上必要である。図1は本実施形態に係ると組成のコア粒子において、その比表面積Ss1と出力特性(詳細は後述)との関係を示したものである。コア粒子の組成によって詳細は異なるが、曲線の変曲点は、Ss1=1.0m2/g〜1.2m2/g辺りに存在する。電気自動車の様な高出力を求められる用途に好適に利用できるよう、正極活物質の比表面積は1.2m2/g以上とする。比表面積は窒素ガスを用いたガス吸着法によって測定される値(所謂BET比表面積)を用いる。
被覆層は、コア粒子の表面に存在し、ホウ素及び酸素を含んでいる。被覆層は、後述の実施形態で例示される、本発明の非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法によって形成する。被覆層の形態はその形成プロセスによって微妙に異なる。この違いは、オージェ電子分光法(AES)、X線光電子分光法(XPS)等によって区別可能である。
コア粒子と、ホウ素及び酸素を含む被覆層原料化合物とを混合し、原料混合物を得る。コア粒子は公知の手法を適宜用いて得れば良い。被覆層原料化合物は、ホウ素及び酸素を含む単一の化合物からなっても良いし、複数の化合物からなっても良い。また、ホウ素を含むが酸素を含まない単一の又は複数の化合物と、酸素を含むがホウ素を含まない単一の又は複数の化合物とを組み合わせても良い。あるいは、ホウ素及び酸素を含む化合物、ホウ素を含むが酸素を含まない化合物及び酸素を含むがホウ素を含まない化合物からなる群から選択される少なくとも二種について、それぞれ単一の又は複数の化合物を選択し、組み合わせても良い。被覆層原料化合物は、ホウ素及び酸素を含む単一の又は複数の化合物からなると、より好適な被覆層を形成し易い。
得られた原料混合物を熱処理し、コア粒子表面に被覆層を形成する。被覆層は、被覆層原料化合物を構成する元素の少なくとも一部と、コア粒子を構成する元素の少なくとも一部とが化学的あるいは物理的に結合することで形成されると推測される。
実施例におけるコア粒子を比較用の正極活物質とした。
原料混合物においてホウ酸を加えない以外実施例と同様にし、一般式Li1.15Ni0.33Co0.33Mn0.33Zr0.005O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物からなるコア粒子を得た。以降実施例1と同様にし、目的の正極活物質を得た。
比較例2におけるコア粒子を比較用の正極活物質とした。
正極活物質について、レーザー回折法を用い、体積頻度の累積値が50%となる値を中心粒径D50とした。
コア粒子のBET比表面積Ss1及び正極活物質のBET比表面積Ss2を測定した。
誘導結合プラズマ(ICP)分析等の化学分析を用い、被覆層中のホウ素含有量cBを求めた。コア粒子の組成中にホウ素がある場合、正極活物質全体のホウ素含有量とコア粒子中のホウ素含有量との差分からcBを求めた。
実施例及び比較例1〜6について、以下のように正極スラリーの粘度変化を測定した。
実施例及び比較例1〜3について、以下のようにサイクル特性を評価した。
正極活物質85重量部、アセチレンブラック10重量部、及びPVDF(ポリフッカビニリデン)5.0重量部を、NMP(ノルマルメチル−2−ピロリドン)に分散、溶解させて正極スラリーを得た。得られた正極スラリーをアルミニウム箔に塗布し、乾燥後ロールプレス機で圧縮成形し、所定サイズに裁断して正極を得た。
人造黒鉛97.5重量部、CMC(カルボキシメチルセルロース)1.5重量部、及びSBR(スチレンブタジエンゴム)1.0重量部を水に分散させて負極スラリーを得た。得られた負極スラリーを銅箔に塗布し、乾燥後ロールプレス機で圧縮成形し、所定サイズに裁断して負極を得た。
EC(エチレンカーボネイト)とMEC(メチルエチルカーボネイト)を体積比率3:7で混合し溶媒を得た。得られた溶媒に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)をその濃度が、1mol/Lになるように溶解させて、非水電解液を得た。
上記正極と負極の集電体にそれぞれリード電極を取り付け、120℃で真空乾燥を行った。次いで、正極と負極との間に多孔性ポリエチレンからなるセパレータを配し、袋状のラミネートパックにそれらを収納した。収納後60℃でラミネートパック全体を真空乾燥して各部材に吸着した水分を除去した。真空乾燥後、ラミネートパック内に、先述の非水電解液を注入、封止し、評価用のラミネートタイプの非水電解液二次電池を得た。
得られた電池に微弱電流でエージングを行い、正極及び負極に電解質を十分なじませた。エージング後、電池を45℃に設定した恒温槽内に入れ、充電電位4.4V、充電電流2.0C(1Cは1時間で放電が終了する電流)での定電流定電圧充電と、放電電位2.75V、放電電流2.0Cでの定電流放電を1サイクルとして充放電を繰り返し、nサイクル目の放電容量Qd(n)を測定した。Qd(n)/Qd(1)をnサイクル目の放電容量維持率Rs(n)とした。
実施例及び比較例1〜3、6について、以下のように出力特性を評価した。
サイクル特性評価用二次電池と同様に評価用のラミネートタイプの非水電解液二次電池を得た。
得られた電池に微弱電流を流してエージングを行い、正極及び負極に電解質を十分なじませた。その後、高電流での放電と、微弱電流での充電を繰り返した。10回目の充電における充電容量を電池の全充電容量とし、10回目の放電後、全充電容量の4割まで充電した。充電後、電池を−25℃に設定した恒温槽内に入れ、6時間置いた後、0.02A、0.04A、0.06Aで放電し、電圧を測定した。横軸に電流、縦軸に電圧をとって交点をプロットし、交点を結んだ直線の傾きの絶対値を−25℃における直流内部抵抗R(−25)とした。
Claims (10)
- 一般式LiaNi1−x−yCoxM1 yM2 zBwO2(1.00≦a≦1.50、0.00≦x≦0.50、0≦y≦0.50、0.000≦z≦0.020、0.002≦w≦0.020、0.00≦x+y≦0.70、M1はMn及びAlからなる群より選択される少なくとも一種、M2はZr、Ti、Mg、W及びVからなる群より選択される少なくとも一種)で表され、その比表面積が1.2m2/g以上であるリチウム遷移金属複合酸化物粒子からなるコア粒子と、
前記コア粒子の表面に存在し、ホウ素及び酸素を含む被覆層と、
を含む、非水電解液二次電池用正極活物質。 - 前記被覆層におけるホウ素の含有量が、コア粒子に対して2.0mol%以下である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記被覆層が、前記コア粒子と、ホウ素及び酸素を含む被覆層原料化合物とを混合し、熱処理することによって得られるものである、請求項1又は2に記載の正極活物質。
- 前記被覆層原料化合物が、酸化ホウ素、ホウ素のオキソ酸及びホウ素のオキソ酸塩からなる群より選択される少なくとも一種である、請求項3に記載の正極活物質。
- 前記被覆層原料化合物がオルトホウ酸である、請求項4に記載の正極活物質。
- 前記熱処理における熱処理温度が450℃以下である、請求項3乃至5のいずれか一項に記載の正極活物質。
- 一般式LiaNi1−x−yCoxM1 yM2 zBwO2(1.00≦a≦1.50、0.00≦x≦0.50、0≦y≦0.50、0.000≦z≦0.020、0.002≦w≦0.020、0.00≦x+y≦0.70、M1はMn及びAlからなる群より選択される少なくとも一種、M2はZr、Ti、Mg、W及びVからなる群より選択される少なくとも一種)で表され、その比表面積が1.2m2/g以上であるリチウム遷移金属複合酸化物粒子からなるコア粒子と、前記コア粒子の表面に存在し、ホウ素及び酸素を含む被覆層とを含む非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法であって、
前記コア粒子と、ホウ素及び酸素を含む被覆層原料化合物とを混合し、原料混合物を得る混合工程と、
前記混合工程で得られる前記原料混合物を熱処理する熱処理工程と、
を含む、非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記混合工程における前記被覆層原料化合物が、酸化ホウ素、ホウ素のオキソ酸及びホウ素のオキソ酸塩からなる群より選択される少なくとも一種である、請求項7に記載の製造方法。
- 前記混合工程における前記被覆原料化合物がオルトホウ酸である、請求項8に記載の製造方法。
- 前記熱処理工程における熱処理温度が450℃以下である、請求項7乃至9のいずれか一項に記載の製造方法。
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