JP2015520099A - リン酸アルミニウム、リン酸アルミニウムを含む組成物、及びそれを製造する方法 - Google Patents

リン酸アルミニウム、リン酸アルミニウムを含む組成物、及びそれを製造する方法 Download PDF

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Abstract

APは、塩基を酸に加える経路又は酸を塩基に加える経路による二元縮合により製造される。塩基を酸に加える経路において、水酸化アルミニウムスラリーはリン酸に加えられ、反応してリン酸アルミニウム縮合物が生成する。酸を塩基に加える経路において、リン酸は水酸化アルミニウムスラリーに加えられ、反応してリン酸アルミニウム縮合物が生成する。塩基を酸に加える代替経路において、酸性リン酸アルミニウムは、リン酸を第一の量の水酸化アルミニウムスラリーに加えることにより最初に製造され、そのような酸性リン酸アルミニウムが残りの量の水酸化アルミニウムスラリーに加えられて反応し、リン酸アルミニウム縮合物が生成する。反応物を制御して、インサイチュで層化したリン酸アルミニウムを形成できる。そのように形成されたAPは、非晶質、結晶性、又はこれらの組み合わせになり得るが、低い吸油量及び表面積を有し、TiO2の最大70重量%に替わり、コーティング組成物中の体質顔料としてのそのような最終使用用途において特に有用になる。【選択図】なし

Description

（発明の分野）
本明細書に開示される本発明は、リン酸アルミニウム、リン酸アルミニウムを含む組成物、並びにリン酸アルミニウム及びそのような組成物を製造する方法に関し、より詳細には、種々の最終使用用途のためのリン酸アルミニウム、組成物、並びに非晶質及び/又は結晶性形態のリン酸アルミニウムを製造するのに有用な方法に関するが、そのような方法は、低減した又は全くないレベルの不要な副生成物を有し、望ましい性能特性を有するリン酸アルミニウムを生み出し、そのような方法は、リン酸アルミニウムを形成する従来の方法に比べてより経済的である。
（発明の背景）
リン酸アルミニウムは、当分野に公知であり、種々の最終使用用途に使用されている。当分野に公知であるそれを製造する従来の方法は、典型的にはアルミニウム塩などのアルミニウム源を、リン酸などのリン源と合わせ、その2つを反応させて、リン酸アルミニウム(AP)沈殿物又は縮合物を製造することを含む。APは、濾過され、洗浄され、乾燥されて、粉末を生み出す。生じたAP粉末は、コーティング又は複合構造などの種々の用途に使用されて、所望の性能特性を与えることができる。
当分野に公知であるそのような従来の方法はAPを製造するのに効果的であるが、そのような方法は、AP単独若しくは組成物若しくはコンポジット中のAPの望ましい性能特性を損なうように作用し得る、且つ/又は健康面、安全面、若しくは環境面の観点から望ましくないことがある不要な副生成物を生み出すことが知られている。さらに、APを製造することが知られている従来の方法は、特定の望ましい特徴及び/又は性能特性を有するAP粒子及び組成物を製造することができないため、そのように製造されたAPが、特定のAP性質及び/又は特徴を必要とする特定の最終使用用途に配置される能力を限定している。
そのため、AP若しくはそれを含む組成物の性質を損ない得るか、又は望まれない健康面、安全面、若しくは環境面の問題を作り出し得る不要な副生成物の形成を最低限にするか、又は無くすようにAPを製造できるAPの製造方法が開発されることが望ましい。そのようなAPを製造する方法により、従来の製造方法を利用してそうでないと得られない特定の望ましい特徴及び/又は性能特性を有するAP粒子及び組成物を特別に設計して、より広い範囲の最終使用用途においてそのように形成されたAPが使用可能になることがさらに望ましい。さらに、そのような方法が、従来のAP形成方法に比べ、比較的費用効果がよく、且つ/又は効率的であるようにAPの形成を可能にすることが望ましい。
本明細書に開示されるAPは、いくつかの異なる二元縮合技法に従って製造される。ある例の実施態様において、APは、水酸化アルミニウムスラリーが制御された方法でリン酸に加えられて混合物が形成し、それが高温で反応して、反応生成物中にリン酸アルミニウム縮合物を含む反応生成物を生み出す、塩基を酸に加える経路により製造できる。
他の例の実施態様において、APは、リン酸が制御された方法で水酸化アルミニウムスラリーに加えられて混合物が形成し、該混合物が高温で反応してリン酸アルミニウム縮合物を含む反応生成物を生み出す、酸を塩基に加える経路により製造できる。
酸を塩基に加える代替経路において、第一の部分の水酸化アルミニウムスラリー(例えば、水酸化アルミニウムの総量の約1/3を含む)がリン酸と合わせられて、酸性リン酸アルミニウム溶液が形成し、次いで、そのように形成された酸性リン酸アルミニウム溶液が第二の部分の水酸化アルミニウムスラリー(例えば、水酸化アルミニウムの総量の残りの2/3を含む)と加えられると混合物が形成する。該混合物は高温で反応して、溶解状態のリン酸アルミニウム縮合物を含む反応生成物が形成する。
先に開示された方法に従って製造されたAPは、定体積の条件又は可変容積の条件下で反応させることができる。可変体積の条件下で反応させると、反応の間に水分が逃げることができ、特定の間隔で水が加えられてインサイチュのAP粒子の層化が起こり、例えば、その場合、初期に反応したAP粒子が形成され、その後に形成されたAP粒子が、先に形成したAP粒子の上に層となり又は堆積する。
開示される方法に従って形成されたリン酸アルミニウム縮合物は、濾過などの従来の手段により反応生成物から分離され、すすがれ、乾燥されると、AP粒子が形成する。そのように形成されたAP粒子は、特定の方法条件並びに特定の最終使用用途により必要とされる望まれる最終使用特徴及び性質によって、非晶質AP、結晶性AP、又は非晶質APと結晶性APの組み合わせの形態をとり得る。
先に開示された方法により製造されたAPは、比較的低い吸油量及び低い表面積を有するという特徴がある。例の実施態様において、本明細書で形成されたAPは約50未満の吸油量を有し、且つ約20 m2/g未満の表面積を有するので、コーティング組成物用途のための体質顔料として比類なく有用である。そのようなコーティング組成物において、APは、二酸化チタンなどの従来の顔料剤の、例えば、最大で約70重量%を置き換えるように使用され、その場合APと従来の顔料剤は結合ポリマー中に分散して、それによりコーティング組成物が形成する。
本明細書に開示される方法に従って製造されたAPにより、従来の製造方法を利用してそうでないと得られない特定の望ましい特徴及び/又は性能特性を有するように、AP粒子及びそれから形成された組成物を特別に設計することが可能であり、それにより、より広い範囲の最終使用用途においてAPが使用可能になる。さらに、本明細書に開示される方法は、従来のAP形成方法に比べて、比較的費用効果がよく、且つ/又は効率的であるようなAPの製造を可能にする。
（発明の詳細な説明）
本明細書に開示される方法により製造されたリン酸アルミニウム(AP)及びそれを含む組成物は、例えば、顔料、充填剤、及び特定の特徴又は機能性を有しても有さなくてもよい他の添加剤として、いくつかの異なる最終使用用途に使用できる。例の顔料には、二酸化チタンなどのための体質顔料として単独又は他の顔料材料と共に使用され得る不透明顔料など、コーティング組成物及び/又はコンポジット組成物において有用なものがある。さらに、本明細書に記載されるとおり製造されたAPを、さらなる処理及び/又は加工と共に使用して錆止め顔料として作用して、配合物又は組成物に望まれる程度の耐食性を与えることができる。さらに、そのようなAPは、原料として、中間体として、又は化学組成物、化学コンポジットなどを開発及び形成する際の成分として使用できる。
本明細書に開示されるAPの製造方法は、非晶質リン酸アルミニウム(AAP)の形成を参照し開示するが、そのような方法を、特定の最終使用用途及び/又は望まれる最終使用用途性能特性によって、種々の結晶性リン酸アルミニウム形態及び/又は非晶質と結晶性のリン酸アルミニウムの混合物など他の形態のAPの製造のために利用でき、又はそのために改変できることを理解されたい。本明細書に開示される通り形成されるAPの例の結晶性形態には、斜方晶系及び三斜晶系のオルトリン酸アルミニウムがあるが、これらに限定されない。したがって、本明細書に開示される方法は、特定の最終使用用途及び性能特性によって、異なる形態のAPを製造するのに有用であると理解される。
本明細書に開示される例の方法は、縮合プロセスによるAPの形成を含むが、その場合、APは、アルミニウム含有成分とリン含有成分との縮合反応により、スラリー形態のAP粒子を製造することにより形成される。例の一実施態様において、アルミニウム含有成分の好ましい源は水酸化アルミニウム(Al(OH)3)であり、リン含有成分の好ましい源はリン酸(H3PO4)である。
以下の実施例は、本明細書に開示されるAPを製造するための異なる改善された方法に関する参照の目的で与えられる。
（実施例1-APの二元縮合(塩基を酸に加える経路)）
例の実施態様において、リン酸(H3PO4)を水酸化アルミニウム(Al(OH)3)と合わせてAPを製造する。H3PO4を、Al(OH)3と合わせる前に水で希釈し、添加の前にAl(OH)3を水で湿らせなかったが、湿ったAl(OH)3を使用することができる。反応物を加熱せず室温で素早く合わせると、白色スラリーが生じた。しかし、望まれる場合、反応物を加熱できる。H3PO4は、Sigma-Aldrich社製の85重量%水溶液であり、Al(OH)3は、Sigma-Aldrich社製の試薬グレードであった。具体的には、およそ57.3g(0.5モル)のH3PO4を、Al(OH)3と合わせる前に50gの水で希釈した。およそ39g(0.5モル)のAl(OH)3を素早く溶液に加え、該混合物を室温でゆっくりと撹拌して粉末を湿らせた。AP縮合固体が形成し、水中の固体AP粒子の分散液として存在した。この特定の実施態様において、AP粒子は、主に非晶質リン酸アルミニウム(AAP)の形態で存在した。Al(OH)3の添加の前にH3PO4を希釈するのは、もっぱらAAPを形成することに寄与すると考えられており、例えば、この場合、結晶性形態が全く生じない。懸濁液を濾過してAAP粒子を単離した。粒子を洗浄し、適切な温度に乾燥させたが、それは約300℃未満、好ましくは約100℃〜200℃であり得る。このように形成されたAPの特徴は、例えば最終使用用途が化学組成物又はコーティング組成物である場合、さらなる熱処理、焼き戻し、又は焼成をする必要なく、結合ポリマーと合わせることができる点である。上述の極端な温度でのAAPの加熱は水を除くのに有用であり得るが、それは、APの非晶質形態から結晶性形態への転化を開始させることもある。APを、200℃を超える温度、例えば、300℃〜800℃の温度に曝して、不要な構成要素をそれから除くか、且つ/又は化学組成物中の最終使用性能又は特性に影響し得るAPの物理的特性に影響を与えることが望ましいことがある。APの結晶性形態が望まれる場合、このように形成されたAPをさらに熱処理又は焼成して、望まれる結晶性APを製造できる。
或いは、H3PO4をAl(OH)3と合わせてAPを製造した。先の例の実施態様とは異なり、Al(OH)3に加える前にH3PO4を希釈しなかった。しかし、合わせる前に、H3PO4を加熱した。さらに、H3PO4と合わせる前に、Al(OH)3を水で湿らせた。この製造方法の特徴は、反応物を合わせた後で遊離水の添加を含まないことであるが、遊離水の添加を含めることによりこの方法に従ってAPを製造できることを理解されたい。例の実施態様において、H3PO4はSigma-Aldrich社製の85重量%水溶液であり、Al(OH)3はSigma-Aldrich社製の試薬グレードであった。具体的には、およそ57.6gのH3PO4を約80℃の温度に加熱した。およそ39gのAl(OH)3を約2gの水で湿らせ、湿ったAl(OH)3を、速い機械的撹拌をしながら素早くH3PO4に加えた。AAP固体が形成し、パン生地様球体として存在し、それを取り除き室温で保存した。このように形成されたAPの特徴は、望まれるAPを単離して得るために濾過及び洗浄の形態のさらなる処理が不要であったことである。先に開示された通り、そのようなAPを乾燥させて、所望の最終使用用途のための望まれる粒径に形成した。
（実施例2-APの二元縮合(塩基を酸に加える経路)）
例の実施態様において、APを、リン酸(H3PO4)を水酸化アルミニウム(Al(OH)3)と合わせて製造するが、Al(OH)3はスラリーであり、高温、例えば約60℃に保って、次いでリン酸溶液と反応させて、所望のAPを形成する。Al(OH)3と合わせる前に、H3PO4を水で希釈し、加える前に、Al(OH)3を水と合わせて、Al(OH)3のグレードによって、およそ約10〜25パーセント、いくつかの場合では最高で約40重量パーセントのAl(OH)3を含むスラリーを形成した。
Al(OH)3スラリーを製造する際に、水を加熱して、水酸化アルミニウム粉末の分散を促進し、例えば、特定のグレードの水酸化アルミニウムの特定の性質を克服できる。加熱されたスラリーを高温に保って、酸に加えることができる。高い純度並びに小さい粒径及び分布を有する非常に高いグレードの水酸化アルミニウムでは、Al(OH)3スラリーは室温水に加えることにより製造できる。
Al(OH)3スラリーを、縮合反応の速度を制御するために、希釈されたH3PO4にゆっくりと加えた。例の実施態様において、Al(OH)3スラリーを、制御された方法で、例えば滴加などで、H3PO4におよそ10分から約1時間の期間にわたって加えた。合わせた反応物をおよそ95℃の温度に加熱し、反応物を、充分な期間、典型的には約3時間混合した。例の実施態様において、反応は、基本的に閉鎖されている定体積系において起こり、例えば、還流冷却器を取り付けて反応系中の一定の溶媒体積(水)を保つことができる。例の実施態様において、H3PO4はSigma-Aldrich社製の85重量%水溶液であり、Al(OH)3はSigma-Aldrich社製の試薬グレードであった。具体的には、およそ864gの85%希H3PO4を使用し、585gのAl(OH)3を1,650gの脱イオン水と合わせてスラリーを形成した。合わせた反応物を混合容器に収容し、1,300〜1,500rpmで混合した。さらなる水を反応物に加え、合わせたものをおよそ30分〜約3時間、例えば、より典型的には後者の期間混合した。
望まれる場合、母液の成分の溶解度を下げる目的で、好適な化学試薬を反応物に加えて、反応の結果に対してさらに増大した制御を与えることができる。例の実施態様において、そのような化学試薬は、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、ジエチレントリアミン(DETA)などの可溶性アミンなどでよい。
AAP縮合固体が形成し、固体酸性AP粒子の水中の分散液として存在した。懸濁液を濾過して酸性AP粒子を単離した。粒子を水で1回以上洗浄し、次いで再び濾過した。例の実施態様において、最初の濾過の後、再び濾過する前に、粒子を、沈殿物の体積のおよそ6倍の体積の水で洗浄した。連続した洗浄は、未反応の出発物質及び製造からでた可溶性の副生成物を除くように作用する。再び濾過した後、水を添加して酸性AP粒子を再びスラリー化し、以下の3種の異なる技法のいずれかによりさらに処理した。
第一の技法において、スラリーを濾過し、酸性AP粒子を単離して、粒子を加熱する。例の実施態様において、AP粒子を約110℃の温度に約24時間加熱して水を除くと、酸性AP粒子が生じる。或いは、AP粒子を約250℃の温度に約12〜48時間加熱すると、水と250℃未満で分解する副生成物がどちらもない酸性AP粒子が生じる。さらに、いずれの温度でもよいが特に高温での熱処理が、複合体中に残留し得る中間体の転化を完了させる推進力を与える。
第二の技法において、酸性APを含むスラリーを、好適な中和剤を加えて中和する。例の実施態様において、中和剤は水酸化アンモニウム(NH4OH)であり、pHを高めてAPを望ましいpHに、典型的には5.5〜7.0に中和するのに充分な量でスラリーに加える。生じたスラリーを濾過し、単離したAP粒子を加熱する。ある例の実施態様において、AP粒子を、約110℃の温度に約24時間加熱して水を除くと、AP粒子が生じる。或いは、AP粒子を約250℃の温度に約24時間加熱して、水と他の不要な化学成分をどちらも除くとAP粒子が生じ、且つホスフェートアニオン又はリン酸水素アニオンなどの表面吸着又はバルク吸収された反応性種の最終的な転化又は中和を引き起こす。ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、2-アミノ-2-メチル-1-プロパノールがあるがこれらに限定されない任意の反応性アミンをこの転化又は中和工程に使用できる。
第三の技法において、酸性APを含むスラリーを、好適な中和剤を加えて中和する。例の実施態様において、中和剤は水酸化カルシウム(Ca(OH)2)であり、pHを高めて酸性APを中和するのに充分な量でスラリーに加える。生じたスラリーを濾過して、単離したAP粒子を加熱する。ある例の実施態様において、AP粒子を、約110℃の温度に約24時間加熱して水を除くと、AP粒子が生じる。或いは、AP粒子を約250℃の温度に約24時間加熱して、水と他の不要な化学成分をどちらも除くと、AP粒子が生じる。バリウム及びマグネシウムなどの二価カチオンの他の水酸化物化合物をカルシウムの代りに使用して、中和又はpH調整を起こすこともできる。
実施例1で先に記載した通り、実施例2に開示した方法による全APを処理して、特定の最終使用用途によって、例えば、縮合反応を、90℃より高温で3時間未満の温度及び期間で実施することにより、結晶性AP又はAAPと結晶性APの組み合わせを与えることができる。反応温度を約45〜90℃に、好ましくは約60〜70℃に維持すると、結晶性と非晶質形態の組み合わせであるAPが生じるだろう。反応を約45℃未満の温度で実施すると、主に非晶質形態のAPが生じるだろう。
（実施例3-APの二元縮合(酸を塩基に加える経路)）
添加の順序を変えると、縮合反応の触媒作用の性質が変わることが発見された。すなわち酸を塩基性スラリーに加えると、よりゆっくりした局所的pH変化を起こし、反応は主に塩基に触媒される。AP粒子はゆっくりと形成し、溶解状態の局所部分においてより小さい。形成する粒子は、酸触媒により形成される粒子よりも大きい表面積を有する傾向があり、凝集も集塊もあまりしない。例の実施態様において、実施例2における添加の順序を逆にし、すなわち、要求される量のリン酸を水酸化アルミニウムスラリーにゆっくりと加える。スラリーは実施例2に記載の通り製造する。リン酸を、スラリーにおよそ30分から1時間かけてゆっくりと加え、生じた混合物を機械的に撹拌し、約95℃に少なくとも3時間加熱する。AP粒子を、実施例2に記載の通り単離し、精製し、乾燥させる。
直前に開示された酸を塩基に加える経路に加え、そのような酸を塩基に加える経路を、酸溶液をスラリーに加える前に、最初にある量の水酸化アルミニウムをリン酸に溶解させることにより、さらに増強できることが発見された。例の実施態様において、ある量の水酸化アルミニウム、例えば、溶解限度の水酸化アルミニウムを、別にリン酸に溶解させる。例の実施態様において、APを、2工程プロセスにより製造する。第一工程において、水酸化アルミニウムの一部、典型的には化学量論量の1/3を、最初にリン酸に溶解させて、酸性AP溶液を形成する。この酸性AP溶液は、望ましい1:1のPとAlの比を有する生成物のための反応の化学量論を満たすのに必要なリン酸及びホスフェートを全て含む。第二工程において、次いで、酸性AP溶液を、化学量論に要求される残りの量の水酸化アルミニウムを含むスラリーに加える。組み合わせたものは、周囲温度で反応を起こして、固体酸性AAP粒子の水中の分散液を含むAP縮合固体を形成する。或いは、反応は、例えば約95℃の高温条件で起こり得るが、これは、反応の効率及び生成物形態の動力学的制御のために好ましい。この2工程手法の利点は、反応に要求される水酸化アルミニウムの一部が、酸性溶液がスラリーに加えられる前に、溶解され事前反応し、それにより、粘度がより低くあまり撹拌を必要としないその後の不均一系反応を与え、それにより、より完全な縮合を確実にすることである。
上記実施例2に開示された方法と同様に、そのような酸を塩基に加える反応経路は、好ましくは一定の体積条件下で実施されるものである。懸濁液を濾過して、酸性AP粒子を単離した。粒子を水で1回以上洗浄し、次いで再び濾過した。例の実施態様において、最初の濾過の後、粒子を、再び濾過する前に、沈殿物の体積のおよそ6倍の体積の水で洗浄した。好ましい実施態様において、順番は濾過して洗浄であり、それを何度でも繰り返して望まれる程度の純度を得ることができる。次いで、得られた再洗浄済みAP粒子を濾過して、およそ110℃の温度で約24時間乾燥させると、酸性AP粒子が生じる。
或いは、再洗浄の後、AP粒子を再スラリー化し、次いで好適な中和剤、例えば上述のものを加えて中和できる。例の実施態様において、充分な量の水酸化アンモニウム(NH4OH)を、再スラリー化したAPに加え、生じた混合物を濾過してAP粒子を単離し、該粒子を加熱する。例の実施態様において、AP粒子を、約110℃の温度に約24時間加熱して水を除くと、固体AAP粒子が生じた。さらに、実施例1で先に記載した通り、実施例3に開示された方法により製造したAPを処理して、特定の最終使用用途によって、例えば、縮合反応を約90℃より高温で実施することにより、AAPの代りに、又はAAPと合わせて結晶性APを与えることができる。
（実施例4-APの二元縮合(塩基を酸に加えるインサイチュ凝集)）
例の実施態様において、APを、例えば、実施例2で先に開示された方法で、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)をリン酸(H3PO4)に加えて望まれるAPを形成することにより製造する。しかし、実施例2とは異なり、反応を開放系で起こさせ、溶媒の水が連続的に蒸発するように反応系を開放したままにして、時間とともに反応系の濃度を増加させそのpHを低下させる。縮合反応プロセスの間の定期的な間隔で、水のレベルを元の体積まで補充する。次いで、反応スラリーをさらに50gの水で希釈し、30分間撹拌して、AP粒子の反応スラリー中への分散をさらに促進する。次いで、該スラリーを濾過し、沈殿物の体積のおよそ6倍の体積の水で洗浄し、再び濾過する。この濾過-洗浄-濾過サイクルを、望まれる純度レベルが得られるまで繰り返すことができる。通常、1から3回のサイクルが、未反応の出発物質及び不要な反応副生成物を除くのに十分である。
記載の通り体積の変化を可能にすることにより、系の濃度及びpHに生じる変化が、溶解状態のAP「オリゴマー」の、既に形成して集塊しているAP粒子への連続的な沈殿を起こすことが発見された。APオリゴマーの、既に形成し集塊しているAP粒子へのこの連続的な沈殿は、既に存在しているAP凝集体及び粒子の表面多孔性を封鎖するように作用し、例えば、インサイチュの粒子の層化を起こし、それによりそのようなAP凝集体の表面多孔性を低下させ、吸油量などの関連する性質を低下させる。例の実施態様において、APオリゴマーはAAPであり、既に形成しているAP粒子はAAPである。
上述の通り、縮合の間水のレベルを循環させると、Al(OH)3の濃度に比例してpHの変化が起こる。体積が減ると、Al(OH)3の濃度が高くなるのでpHが上昇し、溶解度が低下するとAPオリゴマーを集塊させる。Ca(OH)2を縮合媒体に加えると、類似のpH変化を引き起こすことがあり、APの沈澱及び既に存在しているAP粒子のその後のコーティングを起こす。このプロセスは、AP粒子表面上に吸着したか、又は懸垂成分として結合した残留酸性ホスフェート基の対イオンとして、アルカリ土類金属カチオンも組み込むだろう。
縮合固体が形成し、固体の酸性の被覆されたAP粒子の水中の分散液として存在した。懸濁液を濾過し、酸性の被覆されたAP粒子を単離した。粒子を水で1回以上洗浄し、次いで再び濾過した。例の実施態様において、最初の濾過の後に、再び濾過される前に、粒子を沈殿物の体積のおよそ6倍の体積の水で洗浄した。連続的な洗浄は、未反応の出発物質及び製造から出た副生成物を除去する。再び濾過した後、水を加えて酸性の被覆されたAP粒子を再スラリー化し、さらに熱処理した。例の実施態様において、スラリーを濾過して、酸性の被覆されたAP粒子を単離し、該粒子を約110℃の温度に約24時間加熱して水を除くと、酸性の被覆されたAP粒子が生じる。或いは、被覆されたAP粒子を、約250℃の温度に約12〜48時間加熱すると、水と250℃未満で分解する副生成物がどちらもない乾燥した酸性の被覆されたAP粒子が生じる。
（実施例5-APの二元縮合(酸を塩基に加えるインサイチュ凝集)）
例の実施態様において、例えば、実施例3に先に開示された方法で、リン酸(H3PO4)を水酸化アルミニウム(Al(OH)3)に加えて望まれるAPを形成することによりAPを製造する。しかし、実施例3とは異なり、反応を開放系で起こさせ、溶媒の水が連続的に蒸発するように反応系を開放したままにして、時間とともに反応系の濃度を増加させそのpHを低下させる。縮合反応プロセスの間の定期的な間隔で、水のレベルを元の体積まで補充する。次いで、反応スラリーをさらに50gの水で希釈し、30分間撹拌して、AP粒子の反応スラリー中への分散をさらに促進する。次いで、該スラリーを濾過し、沈殿物の体積のおよそ6倍の体積の水で洗浄し、再び濾過する。この濾過-洗浄-濾過サイクルを、望まれる純度レベルが得られるまで繰り返すことができる。通常、1から3回のサイクルが、未反応の出発物質及び不要な反応副生成物を除くのに十分である。
上記で実施例4に記載の通り、反応の間に記載の通り体積の変化を可能にすることにより、系の濃度及びpHに生じる変化が、溶解状態のAP「オリゴマー」の、既に形成して集塊しているAP粒子への連続的な沈殿を起こすことが発見された。APオリゴマーの、既に形成し集塊しているAP粒子へのこの連続的な沈殿は、既に存在しているAP凝集体及び粒子の表面多孔性を封鎖するように作用し、例えば、インサイチュの粒子の層化を起こし、それによりそのようなAP凝集体の表面多孔性を低下させ、吸油量などの関連する性質を低下させる。例の実施態様において、APオリゴマーはAAPであり、既に形成しているAP粒子はAAPである。
本明細書に開示される改善されたAPの製造方法のそれぞれは、従来のAP製造方法に比べて、そのような改善された方法が、(NH4)2HPO4、NH4H2PO4、NH4NO3、Ca3(PO4)2、CaH2PO4、Ca2HPO4などの不要な副生成物を生み出さないという利点を与え、該副生成物は、それから形成されたAPの1つ以上の特徴及び/又は性能特徴を損なうように作用し得るが、それは、コーティング又はコンポジット組成物中のAPの望まれる機能を損なうか、若しくは干渉することがあり、且つ/又は望まれない健康面、安全面、若しくは環境面の問題を呈することがある。さらに、本明細書に開示される改善されたAP製造方法のそれぞれは、従来のAP製造方法に比べて、原料の観点と処理コストの観点の両方からより費用効果のよいAPの製造方法を与える。さらに、そのような改善された方法は、そうでないと利用可能でない表面積、吸油量、多孔性などのAPの得られる特徴に対するある程度の制御を可能にするように、APを処方できるツールを与える。さらに、さらなる処理及び/又は加工により、本明細書に記載されるAPは、特定の耐食性用途又は他の最終使用用途に有用となるホスフェートアニオン及び/又は金属カチオン放出などの性能特性を与えることができる。
本明細書に開示される方法により製造されたAPを、特定の最終使用用途に比類なく適したものにさせる1つ以上の性質又は特徴を持つように処方できるが、そのような最終使用用途は、不透明顔料組成物又は不透明顔料増量剤の成分など、望まれる性能特性を与える成分としてのAPを含む化学組成物を含み得る。さらなる処理及び/又は加工により、そのようなAPは、耐食保護/制御、抗菌保護/制御、充填剤などを与えるのに使用するために改変できる。本明細書に開示されるAPは他の材料と組み合わせることができるが、そのような組み合わせは、具体的な最終使用用途を満たすために、既存のAPの性質若しくは特徴に寄与しうるか、又は追加的であり、そうでないとAPに固有に存在しない性質を与え得るさらなる性能特徴を与える反応により、APを形成する工程の間、前、又は後に起こり得る。例えば、本明細書に開示される通り製造され、さらなる処理及び/又は加工に付されたAPは、亜鉛、マグネシウム、ストロンチウム、及びカルシウムのものなどの金属水酸化物の存在を組み込んで、副次的なカチオンから追加の程度の不動態化/阻害を与えることが可能な錯体を与え得るが、そのような錯体は耐食性を要する特定の最終使用用途に有用になり得る。
例の実施態様において、本明細書に開示される通り形成されたAPは、コーティング組成物及び塗料中の体質顔料として特に有用である。現代の塗料化学では、二酸化チタンは、不透明化に使用される実質的に唯一の白色主顔料である。乳白剤としての二酸化チタンの有効性はその高い屈折率によるものであり、乾燥塗膜において、光散乱でのその効率は、塗料の顔料体積濃度(PVC)及び塗膜中の二酸化チタン粒子の充填（空間的配置）による。粒子があまりにもきつく充填されていると、最適な光散乱が起こらないだろう。体質顔料は、顔料体積を確立及び制御するために、且つ、とりわけ二酸化チタン粒子間の間隔を与えて光散乱を最適にするために使用される。PVCに依存して、二酸化チタンの最適な光散乱は、塗膜中の10〜30%二酸化チタンPVCで起こる。そのため、処方コスト低減(二酸化チタンは、典型的には、建築用塗料配合物の最も高価な成分である)及び性能の増大は、配合物に体質顔料を組み込むことにより達成できる。
本明細書に開示される方法により製造されたAPは、典型的なコーティング及び塗料配合物において二酸化チタンのための効果的な体質顔料であることが示されてきた。例えば、CPVC(臨界顔料体積濃度)未満で処方された塗料において、APは、対照組成物中に含まれる二酸化チタン顔料の最大で約40重量%を置換（増量）するように使用され得る。このレベルで、置換されていない二酸化チタン対照に比べて不透明性の低下が1%未満であることが、試験により示された。
例の水性アクリルラテックス配合物が以下に与えられる。この処方において、対照は、およそ240ポンド（109kg)の二酸化チタン又は22.6重量%を含む。この配合物のおよそ96ポンド(44kg)又は40重量%の二酸化チタン含量を、不透明性を著しく損なわないで、同等な量のAPに替えることができる。水性ラテックス配合物が例として与えられるが、本明細書に開示されるAP体質顔料が、溶剤系配合物と組み合わせても使用できることを理解されたい。
Figure 2015520099
下記を含む他の利点が、体質顔料としてのAPにもたらされることがさらに見出された:典型的な配合手順を利用する塗料配合物への組み込みの容易さ;優れた貯蔵安定性;アクリルラテックス系システムを含む典型的な塗料組成物への良好な分散;良好なレオロジー(他の代替増量剤に比べて必要な増粘剤が少ない);優れた光沢制御;優れた発色(典型的な増量剤である焼成粘土より優れている);処方の色の受け入れ(formula color acceptance)との干渉がない;及び向上した塗膜の完全性(他の増量剤に比べて耐洗浄性が高い)。
上述の通り、本明細書に開示される通り製造されたAPは、特定の最終使用用途の望まれる必要性を満たす表面積及び/又は多孔性などの個別調整された性質及び/又は特徴を持つように具体的に設計できる。例えば、本明細書に記載されるとおり形成されたAPは、閉鎖されたボイド又は細孔が実質的になく、比較的少ない開放細孔を有するか、又は比較的低い表面積及び/又は多孔性を有し、例えば比較的低い吸油量を有する非晶質形態で与えることができるが、それにより、種々の従来のコーティング又はコンポジット組成物システムにおいて、例えば二酸化チタンと共に不透明顔料成分又は体質顔料として使用するために理想的に適していて適合するようになる。
例えば、約50未満の低い吸油量を有し、約20 m2/g未満の低い表面積(BET法により測定)を有する本明細書に開示されるAPを設計できる。例の実施態様において、本明細書に開示されるAPは、約50未満、好ましくは約10〜40の範囲、より好ましくは約20〜30の範囲の吸油量を有する(ASTM D 281に従って測定、測定単位はグラム/100グラムである)。対照的に、他の方法により製造されたAPは、約50を超え、典型的には約50〜110の範囲の吸油量を有する。本明細書に開示されるAPは、約20 m2/g未満、好ましくは約10 m2/g未満の表面積も有する。例の実施態様において、表面積は、約2〜8 m2/gの範囲、より好ましくは約3〜5 m2/gの範囲である。対照的に、従来の方法により製造されたAPは、20 m2/gを超え、例えば約30〜135 m2/gの表面積を有する。
本明細書に開示されるAPを、特定の最終使用用途によって、従来の技法により必要に応じて分粒できる。体質顔料として使用される場合、APを、8ミクロン未満のD99及び4ミクロンのD50、好ましくは6ミクロン未満のD99及び4ミクロンのD50、最も好ましくは約4ミクロンのD99及び約2ミクロンのD50の範囲の粒径分布を持つように粉砕できる。
本明細書に開示されるAPは、塗料などのコーティング組成物中の二酸化チタンに少なくとも部分的に替わるのに好適であり、プライマー並びに中間コート及びトップコートにおいて使用できる。さらに、そのようなAPをさらに処理又は加工して、所望の耐食効果を与えることができるので、金属基材の保護に使用されるコーティング組成物中の耐食剤として使用することが可能である。そのようなAPが使用できるコーティング組成物には、水性システム及び/又は溶剤系システム及び/又は無溶剤系システムを含むものがある。
そのようなコーティング組成物系の配合物は当分野に公知であり、一般的に、流体としての水又は有機溶剤、非揮発性合成樹脂などのポリマーバインダーの形態の結合剤、流動挙動及び硬化を制御する混合物、光安定剤、保存剤、消泡剤など、並びに望ましい色合いを調整するための顔料を含む。正確な配合物は、被覆すべき基材の種類、コーティングの種類、意図される塗布方法などの事により変わることがあり、変わるだろう。環境保護の理由且つ有機溶剤に関連する健康面、安全面、及び/又は環境面の問題のため、水性合成樹脂分散液及び無溶媒型又は高固形分樹脂組成物が、コーティング組成物のための結合ポリマー材料として好ましい。
一般的に、水性コーティング組成物は4つの基本成分を含む:バインダーポリマー、水性担体、顔料(複数可)、及び添加剤(複数可)。バインダーポリマーは、水性担体中に分散してラテックスを形成する非揮発性の樹脂材料である。水性担体が蒸発すると、結合剤は、水性コーティング組成物の顔料粒子と他の非揮発性成分を共に結合する塗膜を形成する。水性塗料組成物は、引用によりその全体として本明細書に組み込まれる米国特許第6,646,058号に開示されている方法及び成分により、変更を加えて、又は加えないで、処方できる。本明細書に開示されるAPを使用して、体質顔料としての水性コーティング組成物を、単独又は二酸化チタンと組み合わせて処方できる。ラテックス塗料を製造するための他の成分は、引用によりその全体として本明細書に組み込まれている米国特許第6,881,782号及び同第4,782,109号に開示されている。
コーティング組成物において増量剤成分として機能する目的で製造されたAP及びそれを含むそのようなコーティング組成物は、参照目的で与えられる以下の実施例に関連してよりよく理解できるが、それは、そのようなAPを含むように処方され得る異なるコーティング組成物配合物に対して限定的であると意図していない。
（実施例-AP体質顔料を含むコーティング組成物）
先に開示された方法のいずれかにより製造したAP粒子を上述の通り分粒し、例えば塗料として有用なコーティング組成物を製造するための顔料として使用した。粒子は、処方用に粉末形態で提供及び使用でき、特定の処方技法によって、液体形態、例えばスラリーの形態で提供できる。コーティング組成物の基本処方は上記の表に与えるが、APを使用して二酸化チタンの最高約40重量%に替えた。しかし、例の実施態様において、コーティング組成物は、顔料成分の総重量に対して、例えば二酸化チタンに取って代わり最高で約70重量%のAP、約5〜60重量%のAP、及び約30〜50重量%のAPを含み得る。
先に示された通り、本発明の実施態様は、APを製造する新規な方法、それから製造された新規なAP、並びにそのようなAPを含む新規なコーティング及び複合構造を与える。APを製造するそのような新規な方法、それにより形成されたAP、及びそのようなAPを含む組成物のそれぞれが、限定された数の実施態様に関してそれぞれ記載されてきたが、1つの実施態様の具体的な特徴を本発明の他の実施態様に帰するべきではない。どの単一の実施態様も、本発明の全態様を代表するものではない。例えば、いくつかの実施態様において、方法は、本明細書に言及されない多くの化合物及び/又は工程を含み得る。そのため、記載された実施態様からの変形及び改良が存在すると理解される。
例えば、APを製造する方法は、もっぱらAAP、もっぱら結晶性AP、又はAAPと結晶性APの組み合わせ/混合物の形成をもたらし得る。製造される、且つ/又は最終的に使用されるAPの特定の形態は、最終使用用途及びそのような用途のための生じる望ましいAP特徴及び/又は性能特性を反映し得る。熱力学的に有利なAP形態は結晶性(斜方晶系)である。反応は、一連の中間体構造及び組成物(基本的に周囲条件下で安定である）を経て進行し、それは主に非晶質の形態である(その時点で単離されるべき場合）。動力学的条件がより安定な形態を有利にする場合のみ（温度、時間、濃度、及びこれらの組み合わせ）、結晶性セグメントが中間体から形成する。
さらに、具体的な方法が、実施例において水酸化アルミニウムスラリーの形成に関連して開示されたが、そのようなスラリーが、水酸化アルミニウム粉末を、ある温度に加熱されていてよい水に合わせることにより形成できることを理解されたい。スラリーを、加熱された水/温水を利用して製造する場合、スラリーの温度を、使用まで、例えばリン酸と合わせるまで、そのような加熱温度/高温に保つことができる。或いは、スラリーを室温の水を利用して製造する場合、リン酸と合わせる前に、スラリーを、例えば所望の反応温度に加熱してよい。或いは、室温の水酸化アルミニウムスラリーを室温のリン酸と合わせてよく、次いで、合わせたスラリーとリン酸の温度を望まれるとおり上げることができる。
APを製造する方法は、いくつかの行為又は工程を含むものとして記載されており、そのような工程又は行為は、特記されない限り、任意の配列又は順番で実施できる。最後に、本明細書に開示される数は、その数を記載するのに「約」又は「およそ」という言葉が使用されているかどうかにかかわらず、近似を意味するように解釈されるべきである。添付される請求項は、そのような改良及び変形の全てを本発明の範囲内にあるものとして含むものとする。

Claims (78)

  1. リン酸アルミニウム組成物を製造する方法であって、
    水酸化アルミニウムを水と合わせてスラリーを形成する工程;
    該水酸化アルミニウムスラリーをリン酸に加えて混合物を形成する工程;及び
    該混合物をある期間反応させて、反応生成物中にリン酸アルミニウム縮合物を含む反応生成物を形成する工程
    を含む、前記方法。
  2. 前記反応工程の間、前記混合物の体積が一定レベルに維持される、請求項１記載の方法。
  3. 前記反応工程の間、水分が逃げることが可能である、請求項１記載の方法。
  4. 前記スラリーが約10〜35重量パーセントの水酸化アルミニウムを含む、請求項１記載の方法。
  5. 前記スラリーが約25重量パーセントの水酸化アルミニウムを含む、請求項４記載の方法。
  6. 前記の加える工程の間、前記水酸化アルミニウムスラリーが制御される方法で加えられる、請求項１記載の方法。
  7. 前記スラリーが約10〜60分の期間に加えられる、請求項５記載の方法。
  8. 前記の加える工程の前に、前記スラリーが高温に加熱される、請求項１記載の方法。
  9. 前記の合わせる工程の間に、水が高温であり、前記水酸化アルミニウムの分散を促進してスラリーが形成される、請求項１記載の方法。
  10. 前記スラリーが、前記リン酸に加えられる時に高温である、請求項９記載の方法。
  11. 前記スラリーが約30〜95℃の温度に加熱される、請求項８記載の方法。
  12. 前記スラリーが約65℃の温度に加熱される、請求項１１記載の方法。
  13. 前記反応工程が約60〜120℃で起こる、請求項１記載の方法。
  14. 前記高温が約95℃である、請求項１３記載の方法。
  15. 前記反応工程の後に
    前記リン酸アルミニウム縮合物を前記反応生成物から分離すること;及び
    該縮合物を乾燥させて、リン酸アルミニウム粒子を形成すること
    をさらに含む、請求項１記載の方法。
  16. 前記分離工程の後に
    前記リン酸アルミニウム縮合物を、約200℃を超える温度に加熱して、前記リン酸アルミニウム粒子中の反応副生成物を分解すること
    をさらに含む、請求項１５記載の方法。
  17. 前記リン酸アルミニウム縮合物が非晶質リン酸アルミニウムである、請求項１記載の方法。
  18. 前記リン酸アルミニウム縮合物が結晶性リン酸アルミニウムである、請求項１記載の方法。
  19. 前記リン酸アルミニウム縮合物が非晶質リン酸アルミニウムと結晶性リン酸アルミニウムの組み合わせである、請求項１記載の方法。
  20. 結合ポリマー及び請求項１記載の通り製造されたリン酸アルミニウムを含む化学組成物。
  21. 前記リン酸アルミニウムとは異なる顔料材料をさらに含む、請求項２０記載の化学組成物。
  22. 前記リン酸アルミニウムが、前記顔料材料の総重量の約70重量パーセント未満を構成する、請求項２１記載の化学組成物。
  23. 前記リン酸アルミニウムから形成された粒子が、約50未満の吸油量を有する、請求項１記載の方法。
  24. 前記リン酸アルミニウムから形成された粒子が、約20 m2/g未満の表面積を有する、請求項１記載の方法。
  25. リン酸アルミニウム組成物を製造する方法であって
    水酸化アルミニウムを水と合わせてスラリーを形成する工程;
    該水酸化アルミニウムスラリーをリン酸に加えて、酸性リン酸アルミニウム溶液を形成する工程;
    該酸性リン酸アルミニウム溶液を水酸化アルミニウムスラリーと合わせて、混合物を形成する工程;及び
    該混合物をある期間反応させて、溶解状態のリン酸アルミニウム縮合物を含む反応生成物を形成する工程
    を含む、前記方法。
  26. 前記酸性リン酸アルミニウム溶液を水酸化アルミニウムスラリーと合わせる工程の間に、前記混合物中に充分なアルミニウム含量が存在して、前記反応工程の間に製造される縮合物中に約0.1〜1.5の範囲の望ましいP:Al比を達成する、請求項２５記載の方法。
  27. 前記の加える工程の前に、前記リン酸が水で希釈されている、請求項２５記載の方法。
  28. 前記の反応させる工程の間に、前記混合物の体積が一定レベルに保たれている、請求項２５記載の方法。
  29. 前記スラリーが約10〜35重量パーセントの水酸化アルミニウムを含む、請求項２５記載の方法。
  30. 前記スラリーが約25重量パーセントの水酸化アルミニウムを含む、請求項２９記載の方法。
  31. 前記の反応させる工程が高温で起こる、請求項２９記載の方法。
  32. 前記高温が約95℃である、請求項３１記載の方法。
  33. 前記の反応させる工程の前に、カルシウム含有成分を前記混合物に加えることをさらに含む、請求項２５記載の方法。
  34. 前記の反応させる工程の後に、
    前記リン酸アルミニウム縮合物を前記反応生成物から分離すること;及び
    該縮合物を乾燥させてリン酸アルミニウム粒子を形成すること
    をさらに含む、請求項２５記載の方法。
  35. 前記分離工程の後に、前記リン酸アルミニウム縮合物を約200℃を超える温度に加熱して、前記リン酸アルミニウム粒子中の反応副生成物を分解することをさらに含む、請求項３４記載の方法。
  36. 前記酸性リン酸アルミニウム溶液が非晶質リン酸アルミニウムである、請求項２５記載の方法。
  37. 前記リン酸アルミニウム縮合物が非晶質リン酸アルミニウムである、請求項２５記載の方法。
  38. 前記リン酸アルミニウム縮合物が結晶性リン酸アルミニウムである、請求項２５記載の方法。
  39. 前記リン酸アルミニウム縮合物が非晶質リン酸アルミニウムと結晶性リン酸アルミニウムの組み合わせである、請求項２５記載の方法。
  40. 前記リン酸アルミニウムから形成された粒子が、約50未満の吸油量及び約20 m2/g未満の表面積を有する、請求項２５記載の方法。
  41. 結合ポリマー及び請求項２５に従って製造されたリン酸アルミニウムを含む化学組成物。
  42. 前記リン酸アルミニウムとは異なる顔料材料をさらに含む、請求項４１記載の化学組成物。
  43. 前記リン酸アルミニウムが、前記顔料材料の総重量の約70重量パーセント未満を構成する、請求項４２記載の化学組成物。
  44. 前記の加える工程の間に、前記酸性リン酸アルミニウム溶液が、2:1を超えるP:A1のモル比を有する、請求項２５記載の方法。Ray-これは今従属クレームである。
  45. 前記の反応させる工程の間に、前記混合物の体積が可変である、請求項２５記載の方法。
  46. リン酸アルミニウムを製造する方法であって
    水酸化アルミニウムを水と合わせてスラリーを形成する工程;
    該水酸化アルミニウムスラリーをリン酸に加えて混合物を形成する工程;及び
    該混合物をある期間反応させて、溶解状態のリン酸アルミニウム縮合物を含む反応生成物を形成する工程であって、該反応工程の間に、該混合物の体積が可変である工程
    を含む、前記方法。
  47. 前記の反応させる工程の間に、水が前記混合物から蒸発し、水が前記反応生成物に加えられる、請求項４６記載の方法。
  48. 前記の反応させる工程の間に、水が周期的に前記反応生成物に加えられる、請求項４７記載の方法。
  49. 前記の反応させる工程が約60〜120℃の高温で起こる、請求項４７記載の方法。
  50. 前記高温が約95℃である、請求項４９記載の方法。
  51. 前記スラリーが約25重量パーセントの水酸化アルミニウムを含む、請求項４７記載の方法。
  52. 前記の加える工程の間、前記水酸化アルミニウムスラリーが制御された方法で加えられる、請求項４７記載の方法。
  53. 前記スラリーが約10分の期間加えられる、請求項５２記載の方法。
  54. 前記の反応させる工程の間に、リン酸アルミニウム粒子が形成され、さらなるリン酸アルミニウムが、既に形成されたリン酸アルミニウム粒子上に配置される、請求項４７記載の方法。
  55. さらなるリン酸アルミニウム粒子により被覆されているリン酸アルミニウム粒子を含む、請求項５４記載の方法により形成されたリン酸アルミニウム。
  56. 前記の反応させる工程の後に、
    前記反応生成物を分離して、前記リン酸アルミニウム縮合物を単離すること;及び
    該縮合物を乾燥させて、リン酸アルミニウム粒子を形成すること
    をさらに含む、請求項４７記載の方法。
  57. 前記分離工程の後に、前記リン酸アルミニウム縮合物を約200℃を超える温度に加熱して、前記リン酸アルミニウム粒子中の反応副生成物を分解すること
    をさらに含む、請求項５６記載の方法。
  58. 前記リン酸アルミニウム縮合物が非晶質リン酸アルミニウムを含む、請求項４７記載の方法。
  59. 前記リン酸アルミニウム縮合物が結晶性リン酸アルミニウムを含む、請求項４７記載の方法。
  60. 前記リン酸アルミニウム縮合物が非晶質リン酸アルミニウムと結晶性リン酸アルミニウムの組み合わせを含む、請求項４７記載の方法。
  61. 前記リン酸アルミニウムから形成された粒子が、約50未満の吸油量及び約20 m2/g未満の表面積を有する、請求項４７記載の方法。
  62. 結合ポリマー及び請求項４７に従って製造された非晶質リン酸アルミニウムを含む化学組成物。
  63. 前記リン酸アルミニウムとは異なる顔料材料をさらに含む、請求項６２記載の化学組成物。
  64. 前記リン酸アルミニウムが、前記顔料材料の総重量の約70重量パーセント未満を構成している、請求項６３記載の化学組成物。
  65. リン酸アルミニウム組成物を製造する方法であって、
    水酸化アルミニウムを水と合わせてスラリーを形成する工程、
    該スラリーにリン酸を加えて混合物を形成する工程;
    該混合物を高温で反応させて、反応生成物を形成する工程;及び
    リン酸アルミニウム縮合物を該反応生成物から分離する工程
    を含む、前記方法。
  66. 前記リン酸アルミニウム縮合物を乾燥させてリン酸アルミニウム粒子を形成する工程をさらに含む、請求項６５記載の方法。
  67. 前記の反応させる工程が閉鎖系中で約3〜48時間実施される、請求項６５記載の方法。
  68. 前記の反応させる工程の間、系が開放されており、水分が逃げることができ、水が加えられる、請求項６５記載の方法。
  69. 前記リン酸アルミニウム縮合物が非晶質である、請求項６５記載の方法。
  70. 前記リン酸アルミニウム縮合物が結晶性である、請求項６５記載の方法。
  71. 前記リン酸アルミニウム縮合物が非晶質と結晶性の混合物である、請求項６５記載の方法。
  72. コーティング組成物であって、
    約20 m2/g未満の表面積を有するリン酸アルミニウム顔料;
    該リン酸アルミニウムとは異なる顔料材料;及び
    結合ポリマーであって、該リン酸アルミニウムと顔料材料が該結合ポリマー内に分散している結合ポリマー
    を含む、前記組成物。
  73. 前記リン酸アルミニウム顔料が約50未満の吸油量を有する、請求項７２記載のコーティング組成物。
  74. 前記リン酸アルミニウムが非晶質リン酸アルミニウムである、請求項７２記載のコーティング組成物。
  75. 前記リン酸アルミニウムが結晶性リン酸アルミニウムである、請求項７２記載のコーティング組成物。
  76. 前記リン酸アルミニウムが非晶質リン酸アルミニウムと結晶性リン酸アルミニウムの組み合わせである、請求項７２記載のコーティング組成物。
  77. 前記リン酸アルミニウムが、前記顔料材料の総重量の約70重量パーセント未満を構成する、請求項７２記載のコーティング組成物。
  78. 前記リン酸アルミニウムが、リン酸アルミニウム粒子上に配置されたリン酸アルミニウム粒子の材料微細構造を含む、請求項７２記載のコーティング組成物。
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