JP2011511867A - リン酸アルミニウムスラリー - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本願は、2008年2月12日に出願された米国仮出願第61/065,493号に対する優先権を主張する。米国特許実務のために、該仮特許出願の内容は、そのすべての内容が全体として引用により本明細書に組み込まれている。
リン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、ポリリン酸アルミニウム、又はこれらの組み合わせと分散剤とを含むスラリー状の組成物を本明細書に提供する。該スラリーにおけるリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウムの粒子は、1つ以上の空隙によって特徴づけられる。塗料におけるこのような組成物の使用及び他の適用がさらに提供される。
非晶質リン酸アルミニウムの効率的かつ費用効果の高い組成物を開発することが持続的に必要である。
さらなる典型的な分散剤を表1a〜1eに列挙する。
スラリーにおいて使用される非晶質リン酸アルミニウム粒子は、当業者に公知のいずれかの方法によって製造することができる。典型的な方法は、本明細書に、並びに米国特許公報第2006/0211798号及び第2006/0045831号、並びに米国出願第11/891,510号に記載されている。このような特許出願の開示は、それらのすべての内容が全体として引用により本明細書に組み込まれている。
一実施態様において、非晶質のリン酸ナトリウム又はポリリン酸ナトリウムを製造する方法は、リン酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムとを反応させることを含む。
ある実施態様において、ケークの分散液は、ポリリン酸ナトリウム溶液等の分散剤の添加によって補助される。
ある実施態様において、乾燥した生成物の微粒子化は、5.0〜10ミクロンの又は約0.1〜約5ミクロンの平均微粒子度になるまで実施される。
非晶質リン酸アルミニウムと1つ以上の分散剤とを含むリン酸アルミニウムスラリー組成物は、当業者に公知のいずれかの方法で製造することができる。一実施態様において、スラリー組成物は、組成物の総重量による約40〜約70重量%のリン酸アルミニウムを含んでおり、i)約30重量%のリン酸アルミニウムを含むストックスラリー;ii)例えば上記の方法によって得られるリン酸アルミニウム粉末;及びiii)分散剤を混合することによって製造される。
ある実施態様において、リン酸アルミニウムと1つ以上の分散剤とを含むスラリー組成物は、i)非晶質リン酸アルミニウム粉末、ii)分散剤又は分散剤の混合物及びiii)溶媒を混合することによって製造される。ある実施態様において、溶媒は水である。非晶質リン酸アルミニウム粉末は、例えば上記の方法によって製造することができる。適切な分散機、例えばCowles分散機を使用して、適切な撹拌速度、例えば730±30rpmの撹拌速度でスラリー混合物を10〜25分間撹拌して、均質な分散液を得る。典型的なスラリー組成物を実施例3に記載する。
本明細書に記載されるスラリー組成物におけるリン酸アルミニウム粒子は、ある態様において改良された特性を示す。例えば、リン酸アルミニウム粒子は、例えば室温で又は最高130℃で粒子が乾燥すると、空隙を呈する。一実施態様において、40℃〜130℃で乾燥すると、粒子は空隙を呈する。別の実施態様において、60℃〜130℃で乾燥すると、粒子は空隙を呈する。ある実施態様において、80℃〜120℃で乾燥すると粒子は空隙を呈する。さらに、リン酸アルミニウム粒子は、中心及び殻構造を有する。言い換えれば、これらの粒子は、中心とは化学的に異なる殻を有する。この特性は、いくつかの異なる観察によって証明されている。第一に、透過型電子顕微鏡によって測定されるように、プラズモン領域(10〜40eV)における粒子のエネルギーフィルター処理非弾性電子像は、ほとんどの粒子を取り囲む明るい線を示す。デジタルパルス力顕微鏡(DPFM)において実施したナノ押込測定は、粒子の表面が粒子の内部よりも堅いことを示している。
適切なさらなる隠蔽顔料には、白色不透明隠蔽顔料、並びに有色の有機及び無機顔料が含まれる。適切な白色不透明隠蔽顔料の代表例には、金紅石及び鋭錐石二酸化チタン、リトポン、硫化亜鉛、チタン酸鉛、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、白鉛、酸化亜鉛、有鉛酸化亜鉛、及びその同類、並びにこれらの混合物が含まれる。一実施態様において、白色有機隠蔽顔料は、金紅石二酸化チタンである。別の実施態様において、白色有機隠蔽顔料は、約0.2〜0.4ミクロンの平均粒子サイズを有する金紅石二酸化チタンである。有色有機顔料の例は、フタロブルー及びハンザイエローである。有色無機顔料の例は、赤色酸化鉄、褐色酸化物、オーカー、及びアンバーである。
791gのリン酸(81.9重量%のH3PO4又は59.3重量%のP2O5)を、210gの水における189gの水酸化アルミニウム水和物(85.3重量%のAl(OH)3又は58.1重量%のAl2O3)と80℃で1時間反応させて(最終モル比P/Al=2.99)、酸性リン酸アルミニウム溶液を得た。第二の工程において、1155gの市販の精製アルミン酸ナトリウム溶液(9.7重量%のAl及び11.2重量%のNa又は18.3重量%のAl2O3及び15.7重量%のNa2O、最終Na/Al=1.36)を酸性リン酸アルミニウム溶液と同時に、1500gの水を入れた撹拌容機に室温で添加した。
この実施例において、535.0kgのリン酸アルミニウムを製造した。湿潤生成物を「ターボ乾燥機」で乾燥させると、15%湿度及びP:Al(リン:アルミニウム)比1:1.50の中空粒子の特徴を示した。
37.2重量%の不揮発性物質含有量を含むストックスラリー及び85.5重量%の不揮発性物質を含むリン酸アルミニウムストック粉末を、多様な量の下記の分散剤と共に使用して、51重量%以上のリン酸アルミニウムを含むリン酸アルミニウムスラリー試料を製造した:
i.ピロリン酸四ナトリウム(TSPP)、Na4P2O7、
ii.六メタリン酸ナトリウム、Na(PO3)x、Nuclear。
iii.三リン酸五ナトリウム、Na5P3O10、Merck。
iv.リン酸三ナトリウム十二水和物、Na3PO4、Merck。
v.ピロリン酸四カリウム(TKPP)、K4P2O7、
vi.三リン酸カリウムナトリウム、K4.65Na0.35P3O10、イオン交換樹脂(Dowex 50WX4‐400)を使用して(iii)から製造。
A)分散液を使用しない51重量%のリン酸アルミニウムスラリー
52.0gのリン酸アルミニウムストック粉末を140.0gのリン酸アルミニウムストックスラリーにゆっくりと添加した。730±30rpmの撹拌速度でCowles分散機を使用して混合を実施し;粉末の添加に約25分間かけ、最終混合物をさらに15分間撹拌した。
蒸留水に各リン酸塩を溶解することによって、分散剤ストック溶液を製造し、下記の濃度を生じた:
5.0重量%のピロリン酸四ナトリウム、
20重量%の六メタリン酸ナトリウム、
11重量%の三リン酸五ナトリウム、
7.7重量%のリン酸三ナトリウム十二水和物、
50重量%のピロリン酸四カリウム、及び
8重量%の三リン酸カリウムナトリウム。
Rheoterm 115 Rheometer(Contraves)を使用して、51%リン酸アルミニウムスラリー組成物の粘度を測定した。730±30rpmに設定した撹拌速度でCowles分散機を使用して、51%リン酸アルミニウムスラリー試料を15分間撹拌した。次に、共軸の円筒状構造の容器に試料を付加し、心棒を容器内に配置した。試料を25℃で1時間静置したままにした。次に、粘度の読み取りを100、300、及び500s-1の剪断速度で実施し、表6及び7に提供した。
2 沈降物によって占有される高さの%
3 Na5P3O10 (0.98重量%)及びNa(PO3)x (0.49重量%)
4 Na5P3O10 (0.50重量%)及びNa(PO3)x (0.99重量%)
上記のように、本明細書に記載される実施態様は、約40〜70%の不揮発性物質と1つ以上の分散剤とを含むリン酸アルミニウムスラリーを含む組成物を提供する。
Claims (35)
- 非晶質リン酸アルミニウム粒子と分散剤とを含むスラリーであって、該スラリーの総重量に基づいて、該リン酸アルミニウム濃度が約40〜約70重量%であり、かつ該分散剤濃度が約3.5重量%未満である、前記スラリー。
- 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約2重量%未満である、請求項1記載のスラリー。
- 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約1重量%未満である、請求項1又は2記載のスラリー。
- 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約0.1〜約1重量%である、請求項1〜3記載のスラリー。
- 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約0.25〜約1重量%である、請求項1記載のスラリー。
- 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約0.25、0.5、0.75又は1重量%である、請求項1記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウム濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約50〜約60重量%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウム濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約50、51、52、53、54、55又は56重量%である、請求項1〜7のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウム濃度が前記スラリーの総重量に基づいて約51重量%であり、かつ前記分散剤濃度が約1.5重量%未満である、請求項1記載のスラリー。
- 前記分散剤が、リン酸分散剤、ホウ酸分散剤、ケイ酸分散剤、アルミン酸分散剤、陰イオン性又は非イオン性界面活性剤、及びこれらの組み合わせから選択される、請求項1〜9のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記分散剤が、ピロリン酸四ナトリウム、六メタリン酸ナトリウム、三リン酸五ナトリウム、リン酸三ナトリウム十二水和物、ピロリン酸四カリウム、三リン酸カリウムナトリウム及びこれらの組み合わせから選択される、請求項1〜9のいずれか1項記載のスラリー。
- 100s-1の剪断速度で測定された約300cPs〜約3500cPsの範囲の粘度を有する、請求項1〜11のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記粘度が、100s-1で測定された約900cPs〜約1150cPsである、請求項12記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウム粒子が、約1.73〜2.40g/cm3の骨格密度によって特徴づけられる、請求項1〜13のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウム粒子が、約1.95、1.98、2.00、又は2.25g/cm3未満の骨格密度によって特徴づけられる、請求項1〜13のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウムが、約0.65〜1.75のリン:アルミニウムモル比によって特徴づけられる、請求項1〜15のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウムが、約0.5〜1.5のリン:アルミニウムモル比によって特徴づけられる、請求項1〜15のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウムが、約0.8〜1.3のリン:アルミニウムモル比によって特徴づけられる、請求項1〜15のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウムが、約1のリン:アルミニウムモル比によって特徴づけられる、請求項1〜15のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウムが、約5〜80nmの平均個別粒子半径サイズによって特徴づけられる、請求項1〜19のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウムが、粉末状の非晶質リン酸アルミニウムの1粒子あたり1〜4個の空隙によって特徴づけられる、請求項1〜20のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記リン酸アルミニウムがイオンをさらに含む、請求項1〜21のいずれか1項記載のスラリー。
- 前記イオンがナトリウムである、請求項22記載のスラリー。
- 前記イオンが、カルシウム、カリウム、ホウ酸及びアンモニウムから選択される、請求項22記載のスラリー。
- 溶媒と請求項1〜24のいずれか1項に記載のスラリーとを含む塗料。
- 前記塗料が二酸化チタンをさらに含む、請求項25記載の塗料。
- 前記塗料が二酸化チタンを実質的に含まない、請求項26記載の塗料。
- 前記溶媒が水を含む、請求項25記載の塗料。
- 前記溶媒が極性溶媒を含む、請求項25記載の塗料。
- 前記溶媒が非極性溶媒を含む、請求項25記載の塗料。
- 該溶媒が有機溶媒を含む、請求項25記載の塗料。
- 安定したリン酸アルミニウムスラリー組成物の製造方法であって、a)i)該スラリーの総重量に基づいて約30重量%の非晶質リン酸アルミニウムを含むストックスラリー;ii)非晶質リン酸アルミニウム粉末;及びiii)分散剤を混合すること、並びにb)分散機を使用して、500〜2000rpmの撹拌速度で撹拌することを含む、前記製造方法。
- 安定したリン酸アルミニウムスラリー組成物の製造方法であって、a)i)非晶質リン酸アルミニウム粉末、及びii)分散剤又は分散剤の混合物、及びiii)水を混合すること、並びにb)分散機を使用して、500〜2000rpmの撹拌速度で撹拌することを含む、前記製造方法。
- 安定したリン酸アルミニウムスラリー組成物の製造方法であって、i)該スラリーの総重量に基づいて約30重量%又は30重量%未満の非晶質リン酸アルミニウムを含むストックスラリー、ii)分散剤又は分散剤の混合物、及びiii)水を混合することを含み、該スラリーが、100s-1で約900〜約1150cPsの粘度を有する、前記製造方法。
- 塗料、ワニス、印刷インク、紙又はプラスチックにおける請求項1〜23のいずれか1項記載のスラリーの使用。
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