BRPI0908511B1 - Suspensões espessas de partículas de fosfato de alumínio amorfo e dispersante e processos para a preparação de uma composição de suspensão espessa - Google Patents

Abstract

suspensões espessas de partículas de fosfato de alumínio amorfo e dispersante e processos para a preparação de uma composição de suspensão espessa a presente invenção refere-se a composições de suspensão espessa compreendendo fosfato de alumínio amorfo, polifosfato, ortofosfato, metafosfato e/ou combinações dos mesmos e um dispersante. em determinadas modalidades, a concentração do polifosfato, ortofosfato e/ou metafosfato é de cerca de 40 a cerca de 70% em peso e a concentração do dispersante é de menos do que cerca de 3,5% em peso com base no peso total da suspensão espessa. em uma modalidade, a composição é utilizável em tintas, vernizes, tintas de impressão, papéis e plásticos. as composições podem ser usadas como um substituto para o dióxido de titânio em diversas aplicações.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para SUSPENSÕES ESPESSAS DE PARTÍCULAS DE FOSFATO DE ALUMÍNIO AMORFO E DISPERSANTE E PROCESSOS PARA A PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE SUSPENSÃO ESPESSA.

Este pedido de patente reivindica prioridade com relação ao Pedido de Patente Provisório N° 61/065.493 depositado em 12 de fevereiro de 2008. Para as finalidades da prática de patentes nos Estados Unidos, o conteúdo do pedido de patente provisório é incorporado a este pedido de patente por referência em sua totalidade.

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a composições na forma de uma suspensão espessa que compreendem fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio, polifosfato de alumínio ou partículas de polifosfato de alumínio ou combinações dos mesmos e um dispersante. As partículas de fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio, polifosfato de alumínio na suspensão espessa são caracterizadas através de um ou mais espaços vazios. Também são providos os usos de tais composições em tinta e em outras aplicações.

Antecedentes da Invenção

O pigmento de dióxido de titânio é o pigmento mais amplamente usado em tintas devido a forte capacidade do mesmo de retroespalhamento da luz visível, que por sua vez é dependente do seu índice de refração. Tem sido procurados substitutos para o dióxido de titânio, porém os índices de refração das formas de anatase e rutilo do dióxido de titânio são muito mais altos do que aqueles de qualquer outro pó branco, devido a razões estruturais.

Os pigmentos de dióxido de titânio são insolúveis nos veículos de revestimento nos quais eles são dispersos. As propriedades de desempenho de tais pigmentos de dióxido de titânio, incluindo as características físicas e químicas, são determinadas pelo tamanho de partícula do pigmento e a composição química da superfície do mesmo. As capacidades decorativas e funcionais do dióxido de titânio são devido a sua força de espalhamento que tomam o mesmo um pigmento altamente desejável. No entanto, o dióxido de titânio é conhecido como sendo um pigmento dispendioso para ser fabricado. Por consequência, existe uma necessidade com relação a um substituto mais acessível para o dióxido de titânio como um pigmento.

As partículas de fosfato de alumínio amorfo são reportadas na literatura como um substituto para o pigmento branco de dióxido de titânio em tintas e outras aplicações. Por exemplo, vide as Publicações das Patentes U.S. N^oS 2006/0211798 e 2006/0045831 e 2008/0038556. As descrições desses pedidos de patente são incorporadas aqui, neste pedido de patente, por referência em suas totalidades.

Existe uma necessidade contínua de serem desenvolvidas composições de eficientes e de relação custo-benefício de fosfato de alumínio amorfo.

Sumário da Invenção

São providas aqui, neste pedido de patente, composições na forma de uma suspensão espessa compreendendo partículas de fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio, polifosfato de alumínio ou de uma mistura das mesmas e um dispersante. Também é provido um processo para a fabricação das composições. As partículas de fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio, polifosfato de alumínio na suspensão espessa são caracterizadas por um ou mais espaços vazios por partícula de fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio quando na forma de pó. Em uma modalidade, as partículas de fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio na suspensão espessa são caracterizadas por um até quatro espaços vazios por partícula de fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio quando na forma de pó. Em determinadas modalidades, o fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio na suspensão espessa são caracterizados através da densidade do esqueleto de entre cerca de 1,95 e 2,50 gramas por centímetro cúbico. Em determinadas modalidades, o fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio na suspensão espessa tem uma proporção em rnols de fósforo para alumínio de cerca 0,5 até 1,75, 0,65 até 1,75, 0,5 até 1,5 ou 0,8 até 1,3. Em uma modalidade, o fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio na suspensão espessa tem uma proporção em rnols de fósforo para alumínio de cerca de 0,5 até 1,5 ou 0,8 até 1,3. Em forma de pó, o fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou o polifosfato de alumínio pode compreender um tamanho médio de raio individual de partícula de entre cerca de 5 e 80 nanômetros. Em determinadas modalidades, o fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio pode compreender um tamanho médio de raio individual de partícula de entre cerca de 10 até 80, 20 até 80, 30 até 80, 10 até 50, ou 10 até 40 quando em forma de pó.

Sem estar vinculado a qualquer teoria específica, acredita-se que os dispersantes nas composições de suspensão espessa permitem alcançar concentrações mais elevadas de não voláteis, por exemplo, em determinadas modalidades, mais do que cerca de 40 ou 50% em peso de não voláteis com base no peso total da suspensão espessa ou em outras modalidades ou mais do que cerca de 40 ou 50% em peso do fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio ou das combinações dos mesmos, com base no peso total da suspensão espessa. Em determinados aspectos, as composições de suspensão espessa que compreendem dispersantes existe, como líquidos viscosos com uma viscosidade adequada para as aplicações desejadas, por exemplo, o uso da composição de suspensão espessa em tintas. Em determinadas modalidades, as dispersões do fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio sem dispersante exibem baixa viscosidade em concentrações mais baixas não voláteis, por exemplo, mais baixa do que ou de cerca de 35% em peso de não voláteis com base no peso total da suspensão espessa. Em outras modalidades, as dispersões de fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio sem dispersantes, exibem uma elevada viscosidade em concentrações mais altas não voláteis, por exemplo, mais altas do que ou de cerca de 35% em peso de não voláteis com base no peso total da suspensão espessa. Essa suspensão espessa altamente viscosa não é adequada para ser usada em, por exemplo, aplicações em tintas e outras aplicações. Em determinadas modalidades, as suspensões espessas compreendem concentrações mais baixas de não voláteis ou concentrações mais baixas de fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou de polifosfato de alumínio e combinações dos mesmos, se assentam por meio disso e produzem um sedimento duro que não é dispersado com facilidade.

Em determinadas modalidades, fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou o polifosfato de alumínio na suspensão espessa compreende ainda um íon tal como o sódio, lítio, cálcio, potássio, borato, amônio ou uma combinação dos mesmos. Em determinadas modalidades, o íon é selecionado a partir do íon sódio, potássio e lítio. Em uma modalidade, o íon é sódio. Em determinadas modalidades, a suspensão espessa compreende fosfato de sódio alumínio, metafosfato de sódio alumínio, ortofosfato de sódio alumínio ou polifosfato de sódio alumínio, ou uma mistura dos mesmos e um dispersante ou uma mistura de dispersantes.

A suspensão espessa compreende fosfato de sódio alumínio, metafosfato de sódio alumínio, ortofosfato de sódio alumínio ou polifosfato de sódio alumínio, ou uma mistura dos mesmos pode ser utilizada como um ingrediente em uma tinta. Em determinadas modalidades, a suspensão espessa é usada como um substituto (em parte ou no total) para o dióxido de titânio. A suspensão espessa também pode ser usada como um ingrediente em um verniz, tinta de impressão, papel ou plástico.

Descrição dos Desenhos

Figura 1: efeitos do tipo e da concentração de dispersante sobre 51% de viscosidades da suspensão espessa de fosfato de alumínio a 100 s’¹. As linhas tracejadas indicam o intervalo da baixa viscosidade sem sedimentação (900 a 1150 cPs).

Figura 2: ilustra os efeitos do tipo e da concentração do dispersante sobre 51% de viscosidades da suspensão espessa de fosfato de alumínio a 100 s'¹ depois de 3 semanas em temperatura ambiente (24 ± 2°C) Descrição de Modalidades da Invenção

Na descrição que se segue, todos os números mostrados aqui, neste pedido de patente são valores aproximados independentemente se a expressão cerca de ou aproximada for usada em conexão com os mesmos. Eles podem variar em 1 por cento, 2 por cento, 5 por cento, ou algumas vezes, 10 ou 20 por cento. Sempre que uma faixa numérica com um limite inferior R^L e um limite superior, R^u for descrita, qualquer número que caia dentro da faixa é especificamente descrito. Especificamente, os números que se seguem no interior da faixa são descritos de forma específica: R=R^L+k*(R^u-R^L), em que k é uma variável que varia a partir de 1 por cento até 100 por cento com um aumento de 1 por cento, isto é, k é 1 por cento, 2 por cento, 3 por cento, 4 por cento, 5 por cento,,,,, 50 por cento, 51 por cento, 52 por cento,,,,, 95 por cento, 96 por cento, 97 por cento, 98 por cento, 99 por cento, ou 100 por cento. Além disso, qualquer faixa numérica definida por dois números R como definidos acima também são especificamente descritas.

É provida aqui, neste pedido de patente, uma composição de fosfato de alumínio em uma forma de suspensão espessa que compreende fosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou o polifosfato de alumínio ou uma mistura dos mesmos e um dispersante. A expressão fosfato de alumínio na forma usada aqui, neste pedido de patente, é destinada a incluir fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou polifosfato de alumínio e as misturas dos mesmos.

A expressão suspensão espessa na forma usada aqui, neste pedido de patente, se refere a uma suspensão ou dispersão homogênea compreendendo partículas não voláteis, incluindo fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou polifosfato de alumínio e/ou as misturas dos mesmos em um solvente. Em determinadas moda lidades, o solvente compreende, ou é água. Em determinadas modalidades, a suspensão espessa compreende mais do que 30, 40, 50, 60 ou 70% em peso de partículas não voláteis, que incluem fosfato de alumínio amorfo, ortofosfato de alumínio, metafosfato de alumínio ou polifosfato de alumínio e as misturas dos mesmos, com base no peso total da suspensão espessa. Em algumas modalidades, as partículas suspensas ou dispersas em um solvente (tal como água) formam uma solução coloidal, que é estável durante um período de tempo relativamente longo. Uma solução coloidal é um coloide que tem uma fase líquida contínua na qual um sólido é suspenso em um líquido.

O termo vazio que é referido aqui, neste pedido de patente, é em geral sinônimo com a expressão partícula oca, e também é descrito aqui, neste pedido de patente como vazio fechado. O vazio (ou vazio fechado ou partícula oca) é parte de uma estrutura de núcleo e invólucro da mistura de fosfato de alumínio. Os espaços vazios podem ser observados e/ou caracterizados com a utilização tanto de microscópios de transmissão ou de varredura de elétron (TEMs ou SEMs). O uso de TEMs ou SEMs é bem-conhecido daquelas pessoas versadas na técnica. Em geral o microscópio ótico é limitado pelo comprimento de onda da luz, para resoluções na faixa de cem, e usualmente de centenas de nanômetros. Os TEMs ou SEMs não tem essas limitações e são capazes de chegar a uma resolução consideravelmente mais alta, na faixa de alguns nanômetros. Um microscópio ótico usa lentes óticas para focalizar as ondas de luz através da curvatura das mesmas, enquanto que um microscópio eletrônico usa lentes eletromagnéticas para focalizar feixes de elétrons através da curvatura dos mesmos. Os feixes de elétrons proporcionam grandes vantagens sobre os feixes de luz tanto para o controle dos níveis de ampliação e da clareza da imagem que pode ser produzida. Os microscópios se varredura eletrônica complementam os microscópios de transmissão eletrônica em que eles proporcionam uma ferramenta para serem obtidas imagens em três dimensões da superfície de uma amostra.

Os sólidos amorfos (isto é, não cristalinos) exibem diferenças a partir das suas contrapartes cristalinas com uma composição similar, e essas diferenças podem produzir propriedades vantajosas. Por exemplo, essas diferenças podem incluir uma ou mais das que se seguem: (i) os sólidos não cristalinos não difratam raios X em ângulos agudamente definidos porem podem produzir, ao invés um amplo halo de espalhamento; (ii) os sólidos não cristalinos não tem uma estequiometria bem definida, e por esse motivo eles podem cobrir uma faixa ampla de composições químicas; (iii) a variabilidade das composições químicas inclui a possibilidade da incorporação de outros constituintes iônicos que não os íons de fosfato e de alumínio; (iv) como os sólidos amorfos são termodinamicamente meta-estáveis, eles podem demonstrar uma tendência para serem submetidos a mudanças morfológicas, químicas ou estruturais espontâneas; e (v) a composição química de superfície de partícula cristalina é altamente uniforme enquanto que a composição química com superfície de partículas amorfas pode exibir diferenças grandes ou pequenas, tanto abrutas como graduais. Além disso, enquanto que as partículas de sólidos cristalinos tendem a crescer através dos mecanismos bem-conhecidos de amadurecimento de Ostwald, as partículas não cristalinas podem se expandir ou inchar e encolher (desinchar) pela absorção ou dessorção de água, formando um material do tipo de gel ou plástico que é facilmente deformado quando submetido a forças de cisalhamento, compressão ou capilares.

As partículas de alumínio na suspensão espessa são caracterizadas por um ou mais espaços vazios por partícula de fosfato de alumínio amorfo quando na forma de pó. Em uma modalidade, as partículas de fosfato de alumínio na suspensão espessa são caracterizadas por um até quatro espaços vazios por partícula de fosfato de alumínio amorfo quando na forma de pó.

Em determinadas modalidades, as partículas de fosfato de alumínio na suspensão espessa são caracterizadas através de uma densidade de esqueleto de cerca de 1,73 a 2,40 g/cm³. Em uma modalidade, a densidade de esqueleto é de menos do que 2,40 g/cm³. Em outra modalidade, a densidade de esqueleto é de menos do que 2,30 g/cm³. Em outra modalida de, a densidade de esqueleto é de menos do que 2,10 g/cm³. Em ainda outra modalidade, a densidade de esqueleto é de menos do que 1,99 g/cm³. Em uma modalidade, o fosfato de alumínio amorfo na suspensão espessa é caracterizado por uma densidade de esqueleto de cerca de 1,95, 1,98, 2,00, ou 2,25 gramas por centímetro cúbico.

Em uma modalidade, o fosfato de alumínio amorfo na suspensão espessa tem uma proporção molar de fósforo para alumínio de cerca de 0,5 a 1,5. Em outra modalidade, o fosfato de alumínio amorfo na suspensão espessa tem uma proporção molar de fósforo para alumínio de cerca de 0,8 a 1,3. Em determinadas modalidades, proporção molar de fósforo para alumínio é de cerca de 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2 ,1,3, 1,4 ou 1,5, Em outras modalidades, proporção molar de fósforo para alumínio é de cerca de 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2 ou 1,3.

Em forma de pó, o fosfato de alumínio amorfo pode compreender uma média individual de tamanho de raio de partícula de entre cerca de 5 e 80 nanômetros. Em determinadas modalidades, o fosfato de alumínio amorfo pode compreender uma média individual de tamanho de raio de partícula de entre cerca de 5 e 40, 10 e 80, 10 e 40, 20 e 80 ou 20 e 40 nanômetros.

Em determinadas modalidades, quando o fosfato de alumínio,o polifosfato de alumínio, o ortofosfato de alumínio e/ou o metafosfato de alumínio está na forma de pó, as amostras submetidas a um teste de calorimetria por varredura diferencial irão demonstrar dois picos endotérmicos distintos, os picos ocorrendo em geral entre 90° Celsius e 250° Celsius. Em uma modalidade, o primeiro pico ocorre a aproximadamente entre as temperaturas de aproximadamente 96° Celsius e 116° Celsius, e o segundo pico ocorre a aproximadamente entre as temperaturas de 149° Celsius e 189° Celsius. Em outra modalidade, os dois picos ocorrem a aproximadamente 106° Celsius e aproximadamente 164° Celsius.

Em determinadas modalidades, as composições de suspensão espessa providas aqui, neste pedido de patente, compreendem a partir de cerca de 40% a cerca de 70% em peso de não voláteis, medidos de acordo com a ASTM D280. Em determinadas modalidades, a suspensão espessa compreende a partir de cerca de 40% a cerca de 60% em peso de não voláteis, com base no peso total. Em uma modalidade, a suspensão espessa compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de não voláteis com base no peso total. Em outras modalidades, a suspensão espessa compreende cerca de 20, 30, 40, 45, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59 ou 60% em peso ou mais de sólidos não voláteis com base no peso total. Em outra modalidade, a suspensão espessa compreende cerca de 51, 53 ou 58 % em peso de não voláteis com base no peso total.

Em determinadas modalidades, a suspensão espessa compreende cerca de 25% em peso a cerca de 70% em peso de fosfato de alumínio em peso. Em determinadas modalidades, a suspensão espessa compreende cerca de 40% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio com base no peso total. Em uma modalidade, a suspensão espessa compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio com base no peso total. Em outra modalidade, a solução espessa compreende 20, 30, 40, 45, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59 ou 60% em peso ou mais de fosfato de alumínio com base no peso total. Em uma modalidade, a suspensão espessa compreende cerca de 51, 53 ou 58 % em peso de fosfato de alumínio com base no peso total.

Em determinadas modalidades, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente, tem uma viscosidade que varia a partir de cerca de 300 cPs a cerca de 3500 cPs medidos a taxas de cisalhamento de 100 a 500 s‘¹ (medidas com a utilização de um Rheoterm 115 Rheo-meter, como descrito no exemplo 3). Em outras modalidades, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente, tem uma viscosidade que varia a partir de cerca de 550 cPs a cerca de 3500 cPs medidos a taxas de cisalhamento de 100 s’¹. Em uma modalidade a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente, tem uma viscosidade que varia a partir de cerca de 900 cPs a cerca de 1150cPs medidos a taxas de cisalhamento de 100/segundo. Em outra modalidade, suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente, tem uma viscosidade de cerca de 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000, 1200, 1400, 1600, 1800, 2000, 2200, 2400, 2600, 2800 ou 3000 cPs, medidas em taxas de cisalhamento de 100 a 500 s'¹.

O dispersante na suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente, é selecionado a partir de dispersantes de fosfato, incluindo fosfatos inorgânicos e orgânicos, dispersantes de borato, dispersantes de silicato, dispersantes de aluminato, qualquer tensoativo aniônico ou não iônico ou polímero ou oligômero solúvel conhecido de um versado na técnica e qualquer combinação dos mesmos.

Em determinadas modalidades, o dispersante é selecionado a partir de pirofosfato de tetrassódio (TSPP) hexametafosfato de sódio trifosfato de pentassódio, dodecaídrato de fosfato trissódio, pirofosfato de tetrapotássio (TKPP), trifosfato de sódio potássio ou uma combinação dos mesmos. Em uma modalidade, a concentração do dispersante nas composições de suspensões espessas de fosfato de alumínio providas aqui, neste pedido de patente é de menos do que 3,5% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, a concentração do dispersante nas composições de suspensões espessas de fosfato de alumínio providas aqui, neste pedido de patente é de menos do que 3, 2,5, 2, 1,5 ou 1% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade, a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 3, 2,5, 2, 1,5 ou 1% em peso de dispersante com base no peso total da suspensão espessa.

Em uma modalidade, a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende dodecaídrato de fosfato trissódio em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 1,00% em peso com base no peso total da composição espessa. Em outra modalidade, o dispersante na composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende dodecaídrato de fosfato trissódio em uma concentração de cerca de 0,20 a cerca de 0,75% em peso com base no peso total da composição espessa. Em ainda outra modalidade, o dispersante na composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende dodecaídrato de fosfato trissódio em uma concentração de cerca de 0,20 a cerca de 0,50 % em peso com base no peso total da composição espessa. Em uma modalidade adicional, o dispersante na composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende dodecaídrato de fosfato trissódio em uma concentração de cerca de 0,20, 0,22, 0,24, 0,27, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45, 0,50, 0,55, 0,60 ou 0,75% em peso com base no peso total da suspensão espessa.

Em uma modalidade a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso até 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 2 ou menos do que cerca de 1% em peso de dodecaídrato de fosfato trissódio com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade, a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso até 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 0,20% em peso ou menos do que cerca de 0,75% em peso de dodecaídrato de fosfato trissódio com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51, 53 ou 58% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 0,24 ou cerca de 0,50% em peso de dodecaídrato de fosfato trissódio com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 51% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 0,20% em peso ou menos do que cerca de 0,24 ou cerca de 0,50% em peso de dodecaídrato de fosfato trissódio com base no peso total da suspensão espessa.

Em outra modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende pirofosfato de tetrassódio em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 1,50% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende pirofosfato de tetrassódio em uma concentração de cerca de 0,25 a cerca de 1,00% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende pirofosfato de tetrassódio em uma concentração de cerca 0,25, 0,27, 0,30, 0,35, 0,45, 0,50, 0,75, 0,97 ou 1,00% em peso com base no peso total da suspensão espessa

Em uma modalidade, a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso até 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 2 ou menos do que cerca de 1% em peso de pirofosfato de tetrassódio com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade, a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso até 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 0,2% em peso a cerca de 1,00% em peso de pirofosfato de tetrassódio (TSPP) com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51, 53 ou 58% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 0,25, 0,27, 0,50, 0,97 ou 1,00% em peso de pirofosfato de tetrassódio com base no peso total da suspensão espessa. Em ainda outra modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51 % em peso de fosfato de alumínio e cerca de 0,15, 050, ou 1,00% em peso de pirofosfato de tetrassódio com base no peso total da suspensão espessa.

Em uma modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o trifosfato de pentassódio em uma concentração de cerca de

0,10 a cerca de 3,00% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o trifosfato de pentassódio em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 1,60% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em ainda outra modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o trifosfato de pentassódio em uma concentração de cerca de 0,25 a cerca de 1,00% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o trifosfato de pentassódio em uma concentração de cerca de 0,25, 0,30, 0,50, 0,53, 0,75, 0,99, 1,00 ou 1,50 % em peso com base no peso total da suspensão espessa.

Em uma modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 2, menos do que cerca de 1,5 ou menos do que cerca de 1% em peso do trifosfato de pentassódio com base no peso total da composição espessa. Em uma modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 0,10 a cerca de 1,50% em peso, do trifosfato de pentassódio com base no peso total da composição espessa. Em outra modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51, 53 ou 58% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 0,50% em peso de trifosfato de pentassódio com base no peso total da suspensão espessa. Em ainda outra modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 0,50% em peso, do trifosfato de pentassódio com base no peso total da composição espessa.

Em uma modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o pirofosfato de tetrapotássio (TKPP) em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 2,00% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o pirofosfato de tetrapotássio em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 1,75% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em ainda outra modalidade, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o pirofosfato de tetrapotássio em uma concentração de cerca de 0,25 a cerca de 1,55% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade adicional, o dispersante na composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o pirofosfato de tetrapotássio em uma concentração de cerca de 0,25, 0,30, 0,50, 0,51, 0,75, 0,99, 1,00, 1,50 ou 1,54% em peso com base no peso total da suspensão espessa.

Em uma modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 2, ou menos do que cerca de 1% em peso do pirofosfato de tetrapotássio com base no peso total da composição espessa. Em uma modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 0,50% em peso a cerca de 1% em peso de pirofosfato de tetrapotássio com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51, 53 ou 58% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 1% em peso de pirofosfato de tetrapotássio com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade adicional, a composição de suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 1% em peso de pirofosfato de tetrapotássio com base no peso total da suspensão espessa.

Em uma modalidade, o dispersante na composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o trifosfato de sódio potássio em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 3,50% em peso com base no peso total da composição espessa. Em outra modalidade, o dispersante na composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o trifosfato de sódio potássio em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 3,10% em peso com base no peso total da composição espessa. Em ainda outra modalidade, o dispersante na composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o trifosfato de sódio potássio em uma concentração de cerca de 0,25 a cerca de 1,55% em peso com base no peso total da composição espessa. Em outra modalidade, o dispersante na composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o trifosfato de sódio potássio em uma concentração de cerca de 0,10, 0,24, 0,25, 0,30, 0,50, 0,52, 0,75, 0,99, 1,00 ou 1,50% em peso com base no peso total da composição espessa.

Em uma modalidade, a composição da suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso até 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 2 ou menos do que cerca de 1% em peso de trifosfato de sódio potássio, com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso até 60% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 1% em peso do trifosfato de sódio potássio, com base no peso total da suspensão espessa.

Em ainda outra modalidade, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 51, 53 ou 58% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 1% em peso do trifosfato de sódio potássio, com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 1% em peso do trifosfato de sódio potássio, com base no peso total da suspensão espessa.

Em uma modalidade, o dispersante na suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o hexametafosfato de sódio em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 3,50% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, o dispersante na suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o hexametafosfato de sódio em uma concentração de cerca de 0,10 a cerca de 3,10% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade, o dispersante na suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o hexametafosfato de sódio em uma concentração de cerca de 0,25 a cerca de 1,55% em peso com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, o dispersante na suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende o hexametafosfato de sódio em uma concentração de cerca de 0,10, 0,25, 0,29, 0,50, 0,75, 0,99, 1,00 ou 1,50% em peso, com base no peso total da suspensão espessa.

Em uma modalidade, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio e menos do que cerca de 2 ou menos, do que menos do que cerca de 1 % em peso do hexametafosfato de sódio com base no peso total da suspensão espessa. Em uma modalidade, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende a partir de cerca de 50% em peso a cerca de 60% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 0,25% em peso a cerca de 1% em peso do hexametafosfato de sódio com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 51, 53 ou 58% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 0,25 ou cerca de 1% em peso do hexametafosfato de sódio com base no peso total da suspensão espessa. Em outra modalidade, a suspensão espessa de fosfato de alumínio provida aqui, neste pedido de patente compreende cerca de 5 51% em peso de fosfato de alumínio e cerca de 0,25 ou cerca de 1% em peso do hexametafosfato de sódio com base no peso total da suspensão espessa.

A título de exemplo, outros dispersantes estão relacionados nas

Tabelas de 1a a 1e.

Tabela 1 a. DISPERSANTES DE FOSFATO.

Nome do grupo	Fórmula geral	Exemplos
Monofosfato ou ortofosfato	PO4 3‘, aH2O a= 0 to 12	Na3PO4, fosfato de trissódio Ca(H2PO4)2, fosfato de cálcio di-hidrogênio
Polifosfatos (forma de cadeia)	P π (n+2)· n'-'Sn+l	NaH3P2O7, pirofosfato de sódio tri-hidrogênio pirofosfato de monossódio Na2H2P2O7, pirofosfato de dissódio dihidrogênio (pirofosfato ácido de sódio) Na3HP2O7, pirofosfato de trissódio hidrogênio (pirofosfato de trissódio) Na4P2O7, pirofosfato de tetrassódio (TSPP) KH3P2O7, pirofosfato de potássio tri- hidrogênio K2H2P2O7, pirofosfato de dipotássio dihidrogênio (pirofosfato ácido de potássio) K3HP2O7, pirofosfato de tripotássio hidrogênio K4P2O7, pirofosfato de tetrapotássio CaH2P2O7, pirofosfato de cálcio di-hidrogênio Na5P3O10, tripolifosfato de sódio (STP) NaxKyP3O10, (x=1-4, y=5-x) tripolifosfato de sódio potássio

Nome do grupo	Fórmula geral	Exemplos
		Κ5Ρ3Ο10, tripolifosfato de potássio (KTP) Ca5P3Oio, trifosfato de cálcio (LiPO3)n, polifosfato de lítio (NaPO3)x, polifosfato de sódio [Na2H(PO3)3]n polifosfato de dissódio hidrogênio (KPO3)n, polifosfato de potássio (NH4PO)n ou (NH4)n+2PnO3n+i polifosfato de amônio [Ca(PO3)2]n, polifosfato de cálcio [CuK2(PO3)2]n, polifosfato de cobre potássio [CuNH4(PO3)2]n, polifosfato de cobre amônio [AI(PO3)3]n polifosfato de alumino (RbPO3)n polifosfato de rubídio (CsPO3)n polifosfato de césio
Ultrafosfatos ou	ΡηΟ3.·|(π2)	CaP4O10
reticulados		Ca2P6O17
Metafosfatos	(PO3)n	Na3(PO3)3, trimetafosfato de sódio Na6(PO3)6, hexametafosfato de sódio

Na qual η = 2, 3, 4 ...

Tabela 1b. FOSFATOS ORGÂNICOS.

Nome do grupo	Fórmula geral	Exemplos
Fosfatos de Glicerol	c3h7o6p2· m+ M+=metal cátion	Glicerol 1-fosfatos Glicerol 2-fosfato
Esteres de fosfato	0 II RO—P—OX II 0 0 II RO-P-OR I ox 0 II RO-P-OX I ox R= Cadeia de alquila, não substituída ou substituída com um ou mais grupos selecionados a partir de OH, halo e amino, X— cátion de metal ou H	Éster de fosfato do ácido Tri-estirilfenol POE 16, livre Éster de fosfato de Tri-estirilfenol POE 16, K Sal de Éster de fosfato do Ácido de C8-10, Éster de fosfato Ácido de de 2-Etil Hexanol, Sal de K do Éster de fosfato do ácido 2-Etil Hexanol POE 2, Éster de fosfato de NonilFenol POE 4, Ácido Éster de fosfato de NonilFenol POE 6, Ácido Éster de fosfato de NonilFenol POE 6, K Sal de Éster de fosfato de NonilFenol POE 9, Ácido Éster de fosfato de NonilFenol POE 10, Ácido Éster de fosfato de DiNonilFenol POE 8, Ácido Éster de fosfato de IsoDecil Álcool POE 6, Ácido Éster de fosfato de IsoDecil Álcool POE 6, K Sal de Éster de fosfato de TriDecil Álcool POE 6, Ácido Éster de fosfato de C12, K Sal de Éster de fosfato de C12-15, Ácido Éster de fosfato de 012-15 POE 5, Ácido Sal de K do Éster de fosfato do ácido C12-15 POE 5, Éster de fosfato do Ácido C12-18 POE 3, Éster de fosfato do Ácido C12-14 POE 6, Sal de Na do Éster de fosfato do ácido C12-18POE9, Éster de fosfato do [ácido C16-18 POE 5, Éster de fosfato [Cadeia de álcool carbono]-[Mols de EO][Sal de]

Tabela 1c: DISPERSANTES DE SILICATO.

Tipo do silicate	Estruturas da unidade	Exemplos
Ortosilicato	SiO4 4'	Na4SiO4
Metasilicato	SiO3 2’	Na2SiO3
Dissilicato	Si2O5 2·	Na2SÍ2C>5
Tetrassilicato	SÍ4O92	Na2Si4O9

Tabela 1d: DISPERSANTES DE BORATO,

Nome do Grupo	Fórmula	Exemplos
Boratos	M2O,nB2O3, aH2O M = cátion de metal, n = 1-5 e a = 0-10	Na20,2B203,10H20, tetraborate decaídrato dissódio Na2O,4B2O3,4H2O, octaborato tetra-hidrato dissódio Na20,5B203,10H20, pentaborato pentaídrato de sódio Li2O-2B2O3«4H2O 1_ϊ2Ο·Β2Ο3·4Η2Ο Na20*5B203»10H20 Na202B203»10H20 Na2OB203»4H20 Κ2Ο·5Β2Ο3·8Η2Ο Κ2Ο·2Β2Ο3·4Η2Ο Κ2Ο·Β2Ο3·2·5Η2Ο Rb205B203*8H20 Ο52Ο·5Β2Ο3·8Η2Ο Cs2O*B2O3*7H2O (ΝΗ4)2Ο·2Β2Ο3·4Η2Ο (ΝΗ4)2Ο·5Β2Ο3·8Η2Ο

Tabela 1e: DISPERSANTES DE ALUMINATO.

Nome do Grupo	Exemplos
Aluminatos	NaAIO2, Na2O,AI2O3 ou Na2AI2O4 BaO,6AI2O3 BaO,AI2O3 3BaO,AI2O3

Processos para a preparação de partículas de fosfato de alumínio amorfo.

As partículas de fosfato de alumínio amorfo usadas na suspensão espessa podem ser preparadas através de qualquer método conhecido de um versado na técnica. A título de exemplo estão descritos aqui, neste pedido de patente e nas Publicações de Patentes U. S. 2006/0211798 e 2006/0045831 e no Pedido de Patente U.S. N°, 11/891.510. As descrições de tais pedidos de patente são incorporadas aqui, neste pedido de patente por referência em suas totalidades.

Em uma modalidade, o processo de fabricação de partículas ocas de fosfato de alumínio, polifosfato de alumínio, metafosfato de alumínio, ortofosfato de alumínio (ou as combinações dos mesmos) usadas nas formulações da suspensão espessa compreendem as etapas gerais que se seguem. Um versado na técnica irá reconhecer que determinadas etapas podem ser alteradas ou omitidas ao todo.

As etapas incluem: preparação dos reagentes principais usados no processo, tais como solução diluída de ácido fosfórico, solução diluída de sulfato de alumínio, e solução diluída de carbonato de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio ou hidróxido de amônio; adição simultânea ou controlada dos reagentes em um reator equipado com um sistema de agitação para manter a homogeneidade da mistura durante o processo; controle durante a adição dos reagentes no reator, da temperatura e do pH (acidez) da mistura, e, principalmente o tempo de reação; filtragem da suspensão com aproximadamente 8,0% de sólidos e a separação das fases líquida e sólida em um equipamento apropriado, lavagem das impurezas presentes na torta de filtro com uma solução aquosa ligeiramente alcalina; dispersão da torta lavada, que contem aproximadamente de 20 a 30% de sólidos, em um dispositivo de dispersão adequado; secagem da polpa dispersa em um secador turbo; micronização do produto seco para uma granulometria de 5,0 até 10 microns; e polimerização do produto seco através de tratamento térmico do fosfato de alumínio em um calcinador.

Existem diversas maneiras para a preparação dos reagentes principais neste processo. Uma fonte de fósforo para a fabricação do fosfato de alumínio é o ácido fosfórico de grau de fertilizante, a partir de qualquer origem, na medida em que ele seja clarificado e descolorido. Por exemplo, um ácido fosfórico comercial que contenha aproximadamente 54% de P₂O₅ pode ser tratado quimicamente e/ou diluído com água tratada resultando em uma concentração de 20% de P2O5. Também como uma alternativa a este processo (no lugar do ácido fosfórico de grau de fertilizante ou ácido fosfórico purificado), sais de fósforo tais como ortofosfatos, polifosfatos ou metafosfatos podem ser usados.

Outro reagente para o processo é 0 sulfato de alumínio comercial. O sulfato de alumínio pode ser obtido a partir da reação entre a alumina (óxido de hidrato de alumínio) com ácido sulfúrico concentrado (98% H₂SO₄) e em seguida clarificado e armazenado em uma concentração de 28% de AI₂O3. Para a reação ter uma cinética favorável, 0 sulfato de alumínio é diluído com água tratada a 5,0% de AI₂O₃. Como uma alternativa para esse processo, a fonte de alumínio pode ser qualquer outro sal de alumínio, bem como hidróxido de alumínio ou alumínio em forma metálica.

A neutralização da reação é executada com uma solução de hidróxido de sódio, que pode ser adquirida comercialmente em diferentes concentrações. Uma concentração de 50% de NaOH pode ser comprada e diluída. Por exemplo, na primeira fase da reação, quando os reagentes iniciais estão sendo misturados, o hidróxido de sódio pode ser usado na concentração de 20% de NaOH. Na segunda fase da reação, devido a necessidade de uma graduação fina da acidez do produto, uma solução de hidróxido de sódio com 5% de NaOH pode ser usada. Como um neutralizador alternativo, o hidróxido de amônio ou o carbonato de cálcio (soda calcinada) pode ser usado.

Em um aspecto, uma reação química resulta na formação de ortofosfatos de hidroxialuminio, tanto puro como misturado (Por exemplo, AI(OH)₂(H2PO4) ou AI(OH)(HPO₄). A reação, como descrita, é executada através da mistura de três reagentes, isto é, solução de ácido fosfórico, solução de sulfato de alumínio e solução de hidróxido de sódio. Os reagentes são dosados em um reator,que contêm tipicamente um sistema de agitação, durante um período de 30 minutos. Durante a adição dos reagentes no reator, o pH da mistura é controlado dentro de uma faixa de 1,4 até 4,5 e em uma temperatura de reação entre 35°C e 40°C. A reação é completada depois de 15 minutos da mistura dos reagentes. Nesse período, o pH da mistura pode ser ajustado a 3,0 até 5,0 com a adição de mais hidróxido de sódio diluído. Nessa modalidade, a temperatura é de preferência abaixo de aproximadamente 40°C. No final da reação, a suspensão formada deve conter um proporção molar entre os elementos fósforo:alumínio em uma faixa de 1,1 até 1,5.

Depois da formação do ortofosfato de alumínio, a suspensão que contêm em torno de 6,0% até 10,0% de sólidos, com um uma temperatura máxima de aproximadamente de 45°C e uma densidade em uma faixa de 1,15 até 1,25 g/cm³, é bombeada para uma prensa de filtro convencional. Na prensa de filtro, a fase líquida (algumas vezes referida como o licor) é separada a partir da fase sólida (quase sempre referida como a torta). A torta molhada, que contêm aproximadamente 18% até 45% de sólidos, e ainda possivelmente contaminada com a solução de sulfato de sódio, é mantida no filtro para o ciclo de lavagem. O concentrado filtrado, que é basicamente uma solução concentrada de sulfato de sódio, é extraída a partir do filtro e armazenada para utilização futura.

Em uma modalidade, a lavagem da torta molhada é realizada no próprio filtro e em três etapas de processo. Na primeira lavagem (lavagem de deslocamento) a maior parte da substância filtrada que está contaminando a torta é removida. A etapa de lavagem é realizada com a utilização de água tratada sobre a torta em uma taxa de 6,0 m³ de água/ tonelada de torta seca. Uma segunda etapa de lavagem, também com água tratada e com um fluxo de 8,0 m³ de água/ tonelada de torta seca, pode ser realizada para reduzir ainda mais, se não para eliminar, os contaminantes. E finalmente, uma terceira etapa de lavagem com a utilização de uma solução ligeiramente alcalina, pode ser realizada. Essa terceira etapa de lavagem pode ser executada para a neutralização da torta e para a manutenção do seu pH na faixa de 7,0. Finalmente a torta pode ser insuflada com ar comprimido durante um determinado período de tempo. Em determinadas modalidades, o produto molhado compreende entre 35% e 45% de sólidos.

Em um aspecto, a dispersão da torta pode ser processada de uma tal maneira que, a torta de filtrado molhado e lavado e que contêm aproximadamente 35% de sólidos, é extraída a partir do filtro de prensa através de uma correia transportadora e transferida para um reator/dispersador. A dispersão da torta é auxiliada pela adição de uma solução diluída de pirofosfato de tetrassódio.

Depois da etapa de dispersão, o produto é em seguida secado, quando a lama de fosfato de alumínio, com uma percentagem de sólidos dentro da faixa de 18% até 50%, é bombeada para a unidade de secagem. Em uma modalidade, a remoção da água a partir do material pode ser executada com um equipamento de secagem, tal como um tipo de turbossecador através de uma injeção de uma corrente de ar quente, em uma temperatura de 135°C até 140°C através da amostra. A umidade final do produto deve ser de preferência mantida na faixa de 10% até 20% de água.

Na etapa que se segue, o ortofosfato do alumínio seco, como AI(H₂PO4)3, é condensado através de um tratamento térmico para a formação de um polifosfato de alumínio oco, isto é (AI(_n+2)/3(PnO(₃n +i)), em que n pode ser qualquer número inteiro maior do que 1, de preferência n é maior do que ou é igual a 4. Em determinadas modalidades, n é maior do que ou é igual a 10. Em outras modalidades, n é maior do que ou é igual a 20, menos do que 100, ou menos do que 50. Essa etapa do processo pode ser executada através de aquecimento do fosfato de alumínio em um secador por pulverização, em uma faixa de temperatura de 500°C até 600°C. Depois da po limerização, o produto pode ser resfriado rapidamente e enviado para a unidade de micronização. Nesse ponto a etapa de micronização do produto pode ser executada. Finalmente, o produto resultante que sai do secador é transferido para a unidade de trituração e de acabamento, triturado em um micronizador/classificador, e a granulometria do mesmo é mantida na faixa de 99,6% abaixo de 400 mesh.

Em outro aspecto, as etapas no processo para a preparação do fosfato de alumínio usado nas composições da suspensão espessa incluem: preparação dos reagentes principais usados no processo, tais como a solução de ácido fosfórico, hidróxido de alumínio sólido hidratado e solução de aluminato de sódio; adição dos reagentes em um reator equipado com um sistema de agitação para a manutenção da homogeneidade da mistura durante o processo; controle durante a adição dos reagentes no reator, da temperatura e do pH da mistura e o tempo de reação; filtragem da suspensão; remoção das impurezas presentes na torta de filtrado por lavagem; dispersão da torta lavada em um dispersador adequado; secagem da polpa dispersa em um turbo secador ou secador por pulverização; micronização dom produto secado para uma granulometria media de 1,0 até 10 microns; e polimerização do produto secado através de tratamento térmico do fosfato de alumínio em um calcinador. Em determinadas modalidades, o processo compreende uma etapa de mistura prévia das soluções de ácido fosfórico e de sulfato de alumínio antes da adição ao reator. Em determinadas modalidades, o fosfato ou o polifosfato de alumínio em pigmentos pode ser preparado e usado como uma polpa de suspensão espessa (dispersão de um conteúdo elevado de sólidos, que flui sob a ação da gravidade ou de bombas de baixa pressão) com 20 a 60% em peso ou mais de não voláteis; como fosfato de alumínio secado e micronizado com cerca de 10 a 30%, em determinadas modalidades, 10, 12, 15, 17, 20, 25 ou 30% de umidade; e também na forma polimérica como polifosfato de alumínio calcinado e micronizado.

Em uma modalidade, o fosfato de alumínio amorfo é preparado por uma reação entre o ácido fosfórico e o hidróxido de alumínio. O processo pode ainda compreender uma etapa de neutralização. A etapa de neutraliza ção pode ser executada através de aluminato de sódio.

Em determinadas modalidades, o processo para a fabricação de fosfato ou do polifosfato de alumínio amorfo compreende a reação de ácido fosfórico, hidróxido de alumínio e aluminato de sódio.

Em uma modalidade, o processo para a fabricação de fosfato ou do polifosfato de alumínio amorfo compreende a reação do fosfato de alumínio e do aluminato de sódio.

Em outra modalidade, a reação compreende duas etapas. Na primeira etapa, o ácido fosfórico reage com o hidróxido de alumínio para a produção de fosfato de alumínio em um pH ácido. Em uma modalidade, o fosfato de alumínio é produzido como um fosfato de alumínio solúvel em água. Em determinadas modalidades, o pH do fosfato de alumínio solúvel em água é de menos do que cerca de 3,5. Em determinadas modalidades o pH é de cerca de 3, 2,5, 2, 1,5 ou 1. Em determinadas modalidades o fosfato de alumínio é produzido como uma dispersão de sólido fino e líquido em um pH mais alto. Em uma modalidade, o pH é de cerca de 3, 4, 5 ou 6.

Em uma segunda etapa, a solução ou a dispersão ácida de fosfato de alumínio da primeira etapa química é reagida com um aluminato de sódio. Em determinadas modalidades, o aluminato de sódio é usado como uma solução aquosa com um pH maior do que cerca de 10. Em uma modalidade, o pH da solução aquosa de aluminato é de cerca de 11, 12, ou 13. Em uma modalidade pH da solução aquosa de aluminato é maior do que cerca de 12. O fosfato de sódio alumínio é gerado como um precipitado sólido. Em uma modalidade, o fosfato de alumínio-sódio sólido tem uma proporção molar de P/AI = 0,85 e uma proporção molar de Na/AI = 0,50. Em uma modalidade, o fosfato de alumínio-sódio sólido tem uma proporção molar de P/AI = 1,0 e uma proporção molar de Na/AI = 0,76. Em determinadas modalidades, as moléculas com outras proporções de formulação podem ser obtidas através do mesmo procedimento.

Em uma modalidade, o hidróxido de alumínio hidratado sólido é adicionado ao ácido fosfórico na primeira etapa química. Em outra modalidade, o hidróxido de alumínio hidratado sólido é adicionado a solução de aluminato de sódio líquida purificada para a formação de uma solução coloidal. Em outra modalidade, o hidróxido de alumínio hidratado sólido é adicionado diretamente como sólido ou como uma suspensão de sólido/líquido em água na segunda etapa de reação. Em determinadas modalidades, a reação é realizada em uma única etapa.

Em determinadas modalidades, o reator para a execução da segunda etapa da reação, isto é, a reação de uma solução ou dispersão de fosfato de alumínio aquosa ácida a partir da primeira etapa química com o aluminato de sódio tem um desempenho de elevado esforço de misturação e de cisalhamento para a mistura dos reagentes e para a geração de um precipitado sólido com a distribuição de tamanho de partícula desejado. Em determinadas modalidades, as propriedades de dispersão do reator podem ser ajustadas para as necessidades do processo de secagem por pulverização. Em uma modalidade, o reator é um CS-TR (reator de tanque de agitação contínua).

A solução de aluminato de sódio para uso no processo provido aqui, neste pedido de patente, pode ser obtida através de métodos conhecidos daquelas pessoas versadas na técnica. Em uma modalidade, a solução de aluminato de sódio é um produto químico padrão resultante a partir da primeira etapa no processo Bayer da extração de alumina (AI₂O₃) a partir do minério de bauxita, quase sempre denominado de solução abundante purificada de sódio. Essa solução líquida aquosa de aluminato de sódio é saturada em temperatura ambiente e estabilizada com hidróxido de sódio, NaOH. As composições típicas são: aluminato de sódio, 58 a 65% em peso (25 a 28% em peso de AI₂O₃) e hidróxido de sódio, 3,5 a 5,5% em peso (2,5 a 4% em peso de Na₂O livre). Em determinadas modalidades, ela tem uma proporção molar de Na/AI a partir de cerca de 1,10 até 2,20 e baixas impurezas (dependendo da origem da bauxita: Fe = 40 ppm, metais pesados = 20 ppm, e pequenas quantidades dos íons Ci e So₄ ²’). Em determinadas modalidades, a solução em água de aluminato de sódio tem uma proporção molar de Na/AI de cerca de 1,10, 1,15, 1,20, 1,25, 1,30, 1,35, 1,40, 1,45, 1,50, 1,55, 1,60, 1,65, 1,70, 1,75, 1,80, 1,85, 1,90, 1,95, 2,0, 2,05, 2,10, 2,15 ou

2,2. A cor da solução, em determinadas modalidades é de âmbar. Em determinadas modalidades, a viscosidade da solução é de aproximadamente 100 cP. Em determinados aspectos a solução de aluminato de sódio é purificada através de filtragem de polimento. Em determinadas modalidades, a solução de aluminato de sódio é regenerada a partir de hidróxido de alumínio sólido e de hidróxido de alumínio.

O hidróxido de alumínio sólido hidratado é obtido através de métodos conhecidos de um versado na técnica. Em uma modalidade, o hidróxido de alumínio é um produto químico industrial produzido através do processo Bayer. O hidróxido de alumínio sólido hidratado pode ser obtido a partir da solução abundante de aluminato de sódio purificada através de precipitação que é com seguida pelo resfriamento da solução. Em uma modalidade, o aluminato de sódio produzido dessa forma tem um nível baixo de impurezas e uma quantidade variável de umidade (cátions cerca de 70 ppm, cloratos cerca de 0,85% em peso e sulfatos cerca de 0,60% em peso (essas impurezas são determinadas através do nível de purificação da solução abundante de aluminato de sódio purificada) e do total de água, hidratação e umidade, cerca de 22,0 até 23,5% em peso. Em um aspecto, ambos os materiais brutos são produtos industriais primários padrão, exatamente a primeira e a segunda etapa do processamento da bauxita (commodities) produzidos em enormes quantidades pelos processadores da bauxita.

Em uma modalidade, a reação química resulta na formação de fosfato de sódio alumínio (AI(OH)o,7Nao,7(P0₄),1,7H₂0). Depois da formação do fosfato de sódio alumínio, a suspensão contendo em torno de 6,0% até 10,0% de sólidos, com uma temperatura máxima aproximada de 45°C e uma densidade em uma faixa de 1,15 até 1,25 g/cm³, é bombeada para uma prensa de filtro convencional. Em uma modalidade a suspensão contêm cerca de 5 a 30%, 10 a a 30% ou 15 a 25% de sólidos. Em uma modalidade, a suspensão contêm cerca de 15 a 25% de sólidos. Em uma modalidade a densidade da suspensão está em uma faixa de 1 a 1,3 ou de 1,10 a 1,20 g/cm³. Na prensa de filtro, a fase líquida (algumas vezes referida como o licor) é separada a partir da fase sólida (algumas vezes referida como a torta. A torta molhada, que contêm aproximadamente 35% até 45% de sólidos, em determinada modalidade, cerca de 34, 40 ou 45% de sólidos, é mantida no filtro para o ciclo de lavagem.

Em uma modalidade, a lavagem da torta molhada é realizada no próprio filtro e em três etapas de processo. Na primeira lavagem (lavagem de deslocamento) a maior parte da substância filtrada que está contaminando a torta é removida. A etapa de lavagem é realizada com a utilização de água tratada sobre a torta em uma taxa de 6,0 m³ de água/ tonelada de torta seca. Uma segunda etapa de lavagem, também com água tratada e com um fluxo de 8,0 m³ de água/ tonelada de torta seca, pode ser realizada para reduzir ainda mais, se não para eliminar, os contaminantes. E finalmente, a torta pode ser insuflada com ar comprimido durante um determinado período de tempo. O produto molhado deve apresentar entre 35% e 45% de sólidos.

Em seguida nessa modalidade específica, a torta molhada é extraída a partir do filtro de prensa através de uma correia transportadora e transferida para um reator/dispersador.

Em determinadas modalidades, a dispersão da torta é auxiliada pela adição de um agente de dispersão, tal como uma solução diluída de polifosfato de sódio.

Em uma modalidade, depois da etapa de dispersão, o produto é secado, quando o produto da suspensão espessa de fosfato de alumínio com uma percentagem de sólidos dentro da faixa de 30% a 50%, é bombeada para a unidade de secagem. Em outra modalidade, a remoção da água a partir do material pode Sr executada em um equipamento de secagem, tal como um secador turbo através de uma injeção de uma corrente de ar quente ou em um secador por pulverização em uma temperatura de 80 a 350°C através da amostra. A umidade final do produto pode Sr mantida na faixa de 10% a 20% de água.

Em determinadas modalidades, a etapa que se segue no processo inclui a calcinação do produto. Nessa etapa, os ions de ortofosfato do fosfato de alumínio seco são submetidos a condensação para íons de poli fosfato (di-fosfato, trifosfato, tetra-fosfato, n-fosfato em que n pode ser qualquer numero inteiro maior do que 1, em determinadas modalidades, n é maior do que ou igual a 4). Em uma modalidade, n é maior do que ou é igual a 10. Em outra modalidade, n é maior do que ou é igual a 20. Em uma modalidade, n é menor do que 100. Em outra modalidade, NE é menor do que 50. Esta etapa do processo é executada através do aquecimento do fosfato de alumínio, em um calcinador, em uma faixa de temperatura de 500°C até 600°C. Depois da polimerização, o produto pode ser resfriado de forma rápida e enviado para a unidade de micronização. Nesse ponto a etapa de micronização do produto pode ser executada.

Finalmente, o produto resultante que sai do secador é transferido para a unidade de trituração e de acabamento, triturado em um micronizador/classificador, e a granulometria do mesmo é mentida na faixa de 99,5% abaixo de 400 mesh.

Em determinadas modalidades, a micronização do produto seco é executada até uma granulometria media de 5,0 até 10 microns ou entre cerca de 0,1 a cerca de 5 microns.

Processos para a preparação das composições de suspensão espessa de fosfato de alumínio

As composições de suspensão espessa de fosfato de alumínio que compreendem o fosfato de alumínio amorfo e um ou mais dispersantes pode ser preparada através de qualquer um dos métodos conhecidos por um versado na técnica. Em uma modalidade, a composição da suspensão espessa compreende cerca de 40 a cerca de 70% em peso de fosfato de alumínio pelo peso total da composição e é reparada através da misturação de (i) uma suspensão espessa padrão que compreende cerca de 30% em peso de fosfato de alumínio; (ii) fosfato de alumínio em forma de pó, obtido, por exemplo, através do processo descrito acima e (iii) um dispersante.

Em uma modalidade, a suspensão espessa padrão compreende cerca de 30 a 40% em peso de fosfato de alumínio amorfo. A suspensão espessa padrão, pode ser preparada, por exemplo, como descrito nos processos acima.

Em determinadas modalidades, as composições de suspensão espessa, que compreendem o fosfato de alumínio e um ou mais dispersantes, é preparada através da misturação de (i) um pó de fosfato de alumínio amorfo; (ii) um dispersante ou uma mistura de dispersantes e (iii) um solvente. Em determinadas modalidades, o solvente é a água. O pó de fosfato de alumínio amorfo pode ser preparado, por exemplo, através dos processos descritos acima. A mistura da suspensão espessa é agitada durante de 10 a 25 minutos com a utilização de um dispersador adequado, por exemplo, o dispersador Cowles, com uma velocidade de agitação adequada, por exemplo, uma velocidade de agitação de 730 ± 30 rpm para ser obtida uma dispersão homogênea. As composições de suspensão espessa a titulo de exemplo estão descritas no Exemplo 3.

Aplicações das composições de suspensão espessa de fosfato de alumínio

As partículas de fosfato de alumínio nas composições de suspensão espessa descritas aqui, neste pedido de patente demonstram em determinados aspectos propriedades melhoradas. Por exemplo, as partículas de fosfato de alumínio apresentam espaços vazios quando as partículas são secas, por exemplo, na temperatura ambiente ou em até 130°C. Em uma modalidade, as partículas apresentam espaços vazios quando são secadas entre 40°C e 130°C. Em outra modalidade, as partículas apresentam espaços vazios quando são secadas entre 60°C e 130°C. Em determinadas modalidades, as partículas apresentam espaços vazios quando são secadas entre 80°C e 120°C. Além disso, as partículas de fosfato de alumínio tem uma estrutura de núcleo e envoltório. Em outras palavras, essas partículas tem envoltórios quimicamente diferentes dos seus núcleos. Essa propriedade é evidenciada através de diversas observações diferentes. Primeiro, as imagens de elétron inelásticas filtradas com energia das partículas na região do plásmon (10 a 40 eV), como medidas através de um microscópio de transmissão eletrônica, mostram linhas brilhantes envolvendo a maioria das partículas. Nas medições de nanoidentação realizadas no microscópio digital de força pulsada (DPFM) mostram que as superfícies das partículas são mais rígidas do que o interior das partículas.

Quando uma dispersão de tais partículas seca sob o ar em temperatura ambiente ou em até 120°C, são formadas partículas de tamanho nano que tem uma estrutura de núcleo e envoltório. As partículas de tamanho nano mostram uma coalescência parcial dentro de agregados de tamanho micron com formatos irregulares. Essas partículas podem ser observadas através de microscópio eletrônico analítico. Além disso, essas partículas contêm muitos espaços vazios dispersos como poros fechados no interior das mesmas. Os núcleos das partículas são mais plásticos do que os respectivos envoltórios das partículas. Esse fenômeno é evidenciado pelo crescimento dos espaços vazios quando do aquecimento, enquanto que o perímetro dos envoltórios permanece essencialmente inalterado.

As composições de fosfato de alumínio descritas aqui, neste pedido de patente podem ser usadas como substituição para o dióxido de titânio (isto é, T1O2). O dióxido de titânio é o pigmento branco padrão corrente usado por quase todos os fabricantes envolvidos nas formulações de tintas de látex. As medições óticas tomadas a partir de películas tiradas com a utilização de uma tinta que continha uma carga usual de dióxido de titânio e uma tinta na qual cinqüenta por cento do dióxido de titânio foi substituído por fosfato de alumínio amorfo demonstrou que o fosfato de alumínio pode substituir o dióxido de titânio produtor de películas, preservando, ao mesmo tempo, as propriedades óticas da película.

O fosfato de alumínio usado nas composições descritas aqui, neste pedido de patente tem um tamanho de partícula relativamente pequeno. Esses tamanhos pequenos de partícula permitem que as partículas se distribuam extensivamente na película e a se associarem intimamente com a resina, com os enchimentos inorgânicos e com elas mesmas, criando, por esse motivo, aglomerados que são sítios para a formação extensiva de espaços vazios quando a tinta seca. Em algumas modalidades, as partículas de fosfato ou de polifosfato de alumínio são substancialmente isentas de poros abertos, contendo ao mesmo tempo um número de poros fechados. Como resultado, nessas modalidades, o volume de macro poros é substancialmente de menos do que 0,1 cc/grama.

A opacificação de películas de tinta com base em água com a utilização de fosfato de alumínio em algumas modalidades envolve características únicas. A película de revestimento molhada é uma dispersão viscosa de polímero, fosfato de alumínio, dióxido de titânio e partículas de enchimento. Quando essa dispersão é lançada como uma película e secada, ela se comporta de forma diferente a partir de uma tinta padronizada (abaixo da concentração do volume crítico de pigmento, CPVC). Em uma tinta padrão, a resina de temperatura de transição para vidro baixa (T_g) é plástica em temperatura ambiente e se aglutina, de tal forma que a película de resina enche os poros e os espaços vazios. Uma tinta formulada com fosfato de alumínio, no entanto, exibe um comportamento diferente. Os poros se fecham, como descrito aqui, neste pedido de patente, e contribuem para a força de ocultação da película.

Diversas tintas podem ser formuladas com a utilização das composições de fosfato de alumínio descritas em diversas modalidades aqui, neste pedido de patente, de forma isolada ou em combinação com outro pigmento, tal como o dióxido de titânio. Uma tinta compreende um ou mais pigmentos e um ou mais polímeros como o ligante (algumas vezes referidos como um polímero de ligação) e opcionalmente diversos aditivos. Existem tintas a base de água e pintas não a base de água. Em geral, uma composição de tinta a base de água é composta de quatro componentes básicos: ligante, veículo aquoso, pigmento(s) e aditivo(s). O ligante é um material resinoso não volátil que é disperso no veículo aquoso para a formação de um látex. Quando o veículo aquoso se evapora, o ligante forma uma película de tinta que se liga junto com as partículas do pigmento e os outros componentes não voláteis da composição a base de água. As composições de tintas a base de água podem ser formuladas de acordo com os métodos e os componentes descritos na Patente U.S. N° 6.646.058, com ou sem modificações. A descrição de tal patente é incorporada aqui, neste pedido de patente, por referência em sua totalidade. As composições de fosfato de alumínio descritas em diversas modalidades aqui, neste pedido de patente, podem ser usadas para a formulação de tintas a base de água, de forma isolada ou em combinação com o dióxido de titânio.

Uma tinta comum é uma tinta de látex que compreende um polímero de ligação, um pigmento de ocultação, e opcionalmente um agente de espessamento e outros aditivos. De novo, as composições de fosfato de a5 lumínio descritas em diversas modalidades aqui, neste pedido de patente, podem ser usadas para a formulação de tintas de látex como um pigmento, de forma isolada ou em combinação com o dióxido de titânio. Outros componentes para a fabricação de uma tinta de látex estão descritos nas Patentes U.S. N°^s 6.881.782 e 4.782.109, as quais são incorporadas aqui, neste 10 pedido de patente, por referência em suas totalidades. A título de ilustração, os componentes e métodos adequados para a fabricação de tintas de látex são explicados de forma resumida abaixo.

Em algumas modalidades, os polímeros de ligação adequados incluem monômeros etilenicamente não saturados copolimerizados por e15 mulsão, que incluem de 0,8% a 6% de acrilato ou de metacrilato de ácidos graxos tal como o metacrilato de laurila e/ou o metacrilato de estearila. Com base no peso dos monômeros etilênicamente copolimerizados, o ligante polimérico compreende de 0,8% a 6% de acrilato ou de metacrilato quando as composições de preferência contêm de 1 % a 5% de acrilato ou de metacrila20 to de ácido graxo copolimerizado que tenha uma cadeia alifática de ácido graxo compreendendo entre 10 e 20 átomos de carbono. Em uma modalidade, as composições do copolímero são baseadas em metacrilato de ácido graxo copolimerizado. Em outra modalidade, são usados o metacrilato de laurila e/ou metacrilato de estearila. Em uma modalidade, o metacrilato de 25 laurila é o monômero de escolha. Outros metacrilatos de ácido graxo úteis incluem o metacrilato de miristila, metacrilato de decila, metacrilato palmítico, metacrilato oleico, metacrilato de hexadecila, metacrilato de cetila e metacrilato de eicosila, e metacrilatos alifáticos de cadeia linear similares. Os metacrilatos e acrilatos de ácido graxo compreendem tipicamente óleos graxos 30 comerciais correagidos com ácido metacrílico ou com ácido acrílico para prover primariamente o metacrilato da parte de ácido graxo dominante com quantidades menores de outros acrilatos ou metacrilatos de ácidos graxos.

Os monômeros não saturados etilênicamente polimerizáveis contem não saturação de carbono-carbono e incluem os monômeros de vinila, monômeros acrílicos, monômeros alílicos, monômeros de acrilamida e ácidos mono- e di-carboxílicos não saturados. Os ésteres de vinila, incluem 5 o acetato de vinila, propionato de vinila, butirato de vinila, benzoatos de vinila, acetatos de vinil isopropila e ésteres de vinila similares; os halogenetos de vinila incluem o cloreto de vinila, fluoreto de vinila e cloreto de vinilideno; hidrocarbonetos aromáticos de vinil incluem o estireno, estirenos de metila e estirenos similares de alquila inferior, cloroestireno, tolueno de vinila, vinil 10 naftaleno, e divinil benzeno; monômeros de vinila de hidrocarboneto alifático incluem alfa olefinas tais como etileno, propileno, isobutileno, e ciclo-hexeno, bem como dienos conjugados tais como 1,3-butadieno, metil-2-butadieno, 1,3-piperileno, 2,3 dimetil butadieno, isopreno, ciclo-hexano, ciclopentadieno e diciclopentadieno, vinil alquil éteres incluem metil vinil éter, isopropil vinil 15 éter, n-butil vinil éter, e isobutil vinil éter. Monômeros acrílicos incluem monômeros tais como ésteres de alquila inferior do ácido acrílico ou metacrílico que tenham uma parte de éster de alquila contendo entre 1 até 12 átomos de carbono bem como os derivados aromáticos do ácido acrílico e metacrílico. Os monômeros acrílicos úteis incluem, por exemplo, o ácido acrílico e 20 metacrílico, acrilato e metacrilato de metila, acrilato e metacrilato de etila, acrilato e metacrilato de butila, acrilato e metacrilato de propila, acrilato e metacrilato de 2-etil hexila, acrilato e metacrilato de ciclo-hexila, acrilato e metacrilato de decila, acrilato e metacrilato de isodecila, acrilato e metacrilato de benzila e diversos produtos de reação tais como éteres de butil fenila e 25 cresil glicidila reagidos com os ácidos acrílico e metacrílico, acrilatos e metacrilatos de hidróxi alquila, tais como os acrilatos e metacrilatos de hidroxietila e hidroxipropil, bem como os acrilatos e metacrilatos de amino. Os monômeros acrílicos podem incluir quantidades bastante menores de ácidos acrílicos, incluindo os ácidos acrílico e metacrílico, acido etacrílico, ácido beta30 acrilóxi propiônico e ácido beta estiril acrílico.

Em outras modalidades, os polímeros úteis como o componente (a), o polímero de ligação, das tintas de látex que são produtos da copoli merização de uma mistura de comonômeros que compreende monômeros selecionados a partir de estireno, metil estireno, vinil ou combinações dos mesmos. Em uma modalidade, os comonômeros compreendem pelo menos 40 por cento em rnols dos monômeros selecionados a partir de estireno, metil estireno, vinil ou combinações dos mesmos, e pelo menos 10 por cento em rnols de um ou mais monômeros selecionados a partir de acrilatos, metacrilatos e acrilonitrila. Em outra modalidade, os acrilatos e metacrilatos contem a partir de 4 até 16 átomos de carbono, tais como por exemplo acrilato de 2-etil-hexila e metacrilatos de metila. Os monômeros podem ser usados em uma proporção tal que o polímero final tenha uma temperatura de transição para vidro (Tg) maior do que 21 °C e de menos do que 95°C. Em uma modalidade, os polímeros tem um peso médio de peso molecular de pelo menos 100.000.

Em uma modalidade, o polímero de ligação compreende unidades interpolimerizadas derivadas a partir do acrilato de 2-etil-hexila. Em outra modalidade, o polímero de ligação compreende unidades polimerizadas que compreendem a partir de 50 até 70 por cento em rnols de unidades derivadas a partir de estireno, metil estireno ou das combinações dos mesmos; a partir de 10 até 30 por cento em rnols de unidades derivadas a partir acrilato de metila, acrilonitrila, ou das combinações dos mesmos.

Os exemplos ilustrativos de polímeros de ligação adequados incluem um copolímero cujas unidades interpolimerizadas são derivadas a partir de cerca de 49 por cento em rnols de estireno, 11 por cento em rnols de alfa-metilestireno, 22 por cento em rnols de acrilato de 2-etil-hexila, e 18 por cento em rnols de metacrilatos de metila com uma Tg de aproximadamente 45°C (disponível como a emulsão de polímeros Neocryl XA-6037 da ICI Américas Inc., Bridgewater, N.J.); um copolímero cujas unidades interpolimerizadas são derivadas a partir de cerca de 51 por cento em rnols de estireno, 12 por cento em rnols de alfa-metilestireno, 17 por cento em rnols de acrilato de 2-etil-hexila, e 19 por cento em rnols de metacrilato de metila com uma Tg de aproximadamente 44°C (disponível como a emulsão de polímeros Joncryl537 da S.C. Johnson & Sons, Racine, Wis.); e um terpolímero, cujas unidades interpolimerizadas são derivadas a partir de cerca de 54 por cento em rnols de estireno, 23 por cento em rnols de acrilato de 2-etil-hexila, e 23 por cento em rnols de acrilonitrila com um Tg de aproximadamente 44°C (disponível como a emulsão de polímeros Carboset, TM XPD-1468 da B.F. Goodrich Co.). Em uma modalidade, o polímero de ligação é o Joncryl. TM. 537.

Como descrito acima, asa composições de fosfato de alumínio descritas aqui, neste pedido de patente podem ser usadas para a formulação de tintas de látex como um pigmento, de forma isolada ou em combinação com outro pigmento.

Os pigmentos escondidos adicionais incluem pigmentos escondidos brancos de opacificação e pigmentos coloridos orgânicos e inorgânicos. Os exemplos representativos de pigmentos escondidos brancos de opacificação incluem os dióxidos de rutilo e anatase de titânio, litopone, sulfito de zinco, titanato de chumbo, óxido de antimônio, óxido de zircônio, sulfato de bário, chumbo branco, óxido de zinco, óxido de zinco chumbado e os similares, e as misturas dos mesmos. Em uma modalidade, o pigmento escondido branco de opacificação dióxido de titânio rutilo. Em outra modalidade, o pigmento escondido branco de opacificação é o dióxido de titânio rutilo tendo uma tamanho médio de partícula entre cerca de 0,2 e 0,4 micron. Os exemplos de pigmentos coloridos orgânicos são o ftalo azul e o hansa amarelo. Os exemplos de pigmentos coloridos inorgânicos são o óxido de ferro vermelho, óxido marrom, ocres e umbers.

A maioria das tintas de látex conhecidas contém espessantes para a modificação das propriedades reológicas da tinta para assegurar um bom espalhamento, e características de manipulação e de aplicação. Ao espessantes adequados incluem um espessante não celulósico, em uma modalidade, um espessante associativo, em outra modalidade, um espessante associativo de uretano.

Os espessantes associativos tais como, por exemplo, copolímeros acrílicos de álcali que podem inchar modificados de modo hidrófobo e copolímeros de uretano modificados de modo hidrófobo, em geral conferem mais reologia Newtoniana a tintas de emulsão quando comparados com os espessantes convencionais tais como, por exemplo, os espessantes celulósicos. Os exemplos representativos de espessantes associativos adequados incluem os ácidos poliacrílicos (disponíveis, por exemplo, de Rohm & Haas Co., Philadelphia, Pa., como Acrysol RM-825 e QR-708 Rheology Modifier) e atapulgita ativada (disponível de Engelhard, Iselin, N,J, como Attagel 40).

As películas de tinta de látex são formadas através da coalescência do polímero de ligação para a formação de uma matriz de ligação na aplicação da tinta em temperatura ambiente para a formação de uma película rígida não pegajosa. Os solventes de coalescência auxiliam a coalescência do ligante formador de película pelo abaixamento da temperatura de formação da película. As tintas de látex contem de preferência um solvente de coalescência. Os Exemplos representativos de solventes de coalescência adequados incluem 2-fenóxietanol, butil éter de dietileno glicol, ftalato de dibutil, dietileno glicol, monoisobutirato de 2,2,4-trimetil-1,1,3-pentanodiol, e as combinações dos mesmos. Em uma modalidade, o solvente de coalesceência é o butil éter de dietileno glicol, (butil carbitol) (disponível de SigmaAldrich, Milwaukee, Wis.) ou o mono-isobutirato de de 2,2,4-trimetil-1,1,3pentanodiol (disponível de Eastman Chemical Co., Kingsport, Tenn., como Texanol, ou as combinações dos mesmos.

O solvente coalescente é utilizado de preferência em um nível entre cerca de 12 a 60 gramas ou de cerca de 40 gramas de solvente coalescente por litro de tinta de látex,ou em cerca de 20 até 30 por cento em peso com base no peso dos sólidos de polímero na tinta.

As tintas formuladas de acordo com as diversas modalidades providas aqui, neste pedido de patente podem ainda compreender materiais convencionais usados em tintas, tais como, por exemplo, plastificante, agente antiformação de espuma, prolongador de pigmento, ajustador de pH, cor de pintura e biocida. Esses ingredientes típicos estão relacionados, por exemplo, em TECHNOLOGY OF PAINTS, VARNISHES AND LACQUERS, editado por C. R. Martens, R.E. Kreiger Publishing Co., p. 515 (1974).

As tintas são comumente formuladas com prolongadores fun cionais para aumentar a cobertura, reduzir custos, conseguir durabilidade, alterar a aparência, controlar a reologia e influenciar outras propriedades desejadas. Os exemplos de prolongadores funcionais incluem, por exemplo, sulfato de bário, carbonato de cálcio, argila, gesso, silica e talco.

Os prolongadores funcionais mais comuns para tintas planas de interiores são as argilas. As argilas tem uma número de propriedades que tornam as mesmas desejáveis. As argilas calcinadas baratas, por exemplo, são úteis para o controle da viscosidade de baixo cisalhamento e tem uma grande área de superfície interna, que contribui para esconder seco Porém essa área de superfície também está disponível para reter manchas.

Devido a sua tendência para a absorção de manchas, é de preferência que sejam usadas argilas calcinadas nas tintas somente em pequenas quantidades requeridas para o controle da reologia, por exemplo, tipicamente como menos do que cerca de metade do pigmento prolongador total, ou que ainda não sejam usadas. Os prolongadores a título de exemplo para serem usados nas tintas descritas aqui, neste pedido de patente, são os carbonates de cálcio, que em determinadas modalidades, são carbonates de cálcio triturados de forma ultrafina, tais como, por exemplo, a Opacimite (disponível da disponível da ECC International, Sylacauga, Ala.), Supermite (disponível da Imerys, Roswell, Ga.), ou outras que tenham um tamanho de partícula de aproximadamente 1,0 até 1,2 micron. O carbonato de cálcio ultrafino auxilia a espaçar o dióxido de titânio otimamente para esconder (vide, por exemplo, K. A. Haagenson, The effect of extender particle size on the hiding properties of an interior latex flat paint, American Paint & Coatings Journal, 4 de abril de 1988, pp. 89-94).

As tintas de látex formuladas de acordo com as diversas modalidades descritas aqui, neste pedido de patente podem ser preparadas com a utilização de técnicas convencionais. Por exemplo, alguns dos ingredientes das tintas são em geral misturados juntos sob alto cisalhamento para a formação de uma mistura comumente referida como o moído pelos formuladores de tintas. A consistência dessa mistura é comparável àquela da lama, o que PE desejável com a finalidade de dispersas de modo eficiente os in gredientes com um agitador de alto cisalhamento. Durante a preparação do moído, é usada a energia de alto cisalhamento para quebrar as partículas de pigmento aglomeradas.

Os ingredientes não incluídos no moído são comumente referidos como o letdown. O letdown é usualmente muito menos viscoso do que o moído e é usado usualmente para a diluição do moído para ser obtida uma tinta final com uma consistência apropriada. A misturação final do moído com o letdown é executada tipicamente com uma mistura de baixo cisalhamento.

A maioria dos látices de polímero não são estáveis em cisalhamento e, por esse motivo, não são usados como um componente do moído. A incorporação de látices instáveis em cisalhamento no moído pode resultar na coagulação do látex , produzindo uma tinta grumosa sem nenhuma, ou pouca capacidade de formar películas. Por consequência, as tintas são preparadas em geral pela adição do polímero ao letdown. No entanto algumas tintas formuladas de acordo com as diversas modalidades descritas aqui, neste pedido de patente contêm polímeros de látex que são em geral estáveis no cisalhamento. Por esse motivo, as tintas de látex podem ser preparadas através da incorporação de um pouco ou de todo o polímero de látex dentro do moído. Em uma modalidade, pelo menos um pouco do polímero de látex é colocado no moído.

Os exemplos de composições de acordo com as diversas modalidades descritas acima são apresentados abaixo. De novo, um versado na técnica irá reconhecer que podem ser utilizadas variantes nas composições descritas aqui, neste pedido de patente. Os exemplos que se seguem são apresentados para exemplificar as modalidades do assunto reivindicado. Todos os valores numéricos são aproximados. Quando as faixas numéricas são dadas, deve ser entendido que as modalidades fora das faixas declaradas podem ainda cair dentro do âmbito da invenção. Os detalhes específicos descritos em cada exemplo devem der considerados como características necessárias da invenção.

EXEMPLO

Exemplo 1: Preparação de fosfato de alumínio em pó.

791 g ácido fosfórico (81,9% em peso de H₃PO₄ ou 59,3% em peso de P₂O₅) foram reagidos com 189 g hidróxido de alumínio hidratado (85,3% em peso de AI(OH)₃ ou 58,1% em peso de AI₂O₃) em 210 g de água a 80°C durante uma hora (proporção molar final de P/AI = 2,99) para ser obtida uma solução acidade fosfato de alumínio. Na segunda etapa, 1155 g de solução de aluminato de sodio purificada comercial (9,7 % em peso de Al e 11,2 % em peso de Na ou 18,3% em peso de AI₂O₃ e 15,7% em peso de Na₂O, final Na/AI = 1,36) foram adicionados simultaneamente com a solução de fosfato ácido de alumínio em um recipiente agitado carregado com 1500 g de água em temperatura ambiente.

O pH final da reação foi de 7,1 e a temperatura durante a reação foi mantida em 45°C. A dispersão resultante foi centrifugada (30 minutos, 2500 rpm - força centrifuga relativa: 1822 g) para a remoção do líquido da reação, formando uma torta que foi lavada com água uma vez (1000 g de água de lavagem) para dar uma torta branca úmida (3300 g) com 27,0% em peso de conteúdo de não voláteis (902 g em base seca seguindo ASTM D 280) e pH de 7,3. A suspensão espessa foi secada por pulverização rendendo 1090 g de fosfato de alumínio em pó (cerca de 83% em peso de conteúdo de não voláteis).

Exemplo 2: Preparação do fosfato de alumínio em pó.

Neste exemplo, 535,0 kg de fosfato de alumínio foram preparados. O produto molhado foi secado em um secador turbo e apresentou características de partículas ocas com 15% de umidade e uma proporção de P:AI (fósforo: alumínio) de 1:1,50.

Foram usados 940,0 kg ácido fosfórico fertilizante contendo 55,0% de P₂O₅. Na fase de preparação inicial foi executada a descoloração do acido, que durou aproximadamente trinta minutos em uma temperatura de 85°C. Para essa fase, uma solução com 8,70 kg de peróxido de hidrogênio contendo em torno de 50% de H₂O₂foi adicionada ao ácido. Em seguida, o acido foi diluído com 975,0 kg de água do processo, resfriado para uma temperatura de 40°C e em seguida armazenado em uma concentração de 27,0% de P₂O₅.

A fonte de alumínio empregada nesta aplicação foi uma solução de sulfato de alumínio comercial que continha 28% de AI₂O₃. A solução foi filtrada e diluída com água do processo. Especificamente, 884,30 kg de solução de sulfato de alumínio e 1.776,31 kg de água de processo foram combinados para criar uma solução de aproximadamente 9,30% de AI₂O₃.

Este experimento específico usou uma solução diluída de hidróxido de sódio comercial contendo 20,0% de NaOH como um reagente de neutralização. Especificamente, 974,0 kg de solução de hidróxido de sódio com 50% de NaOH e 1.461,0 kg de água de processo foram misturados. A mistura final foi resfriada para 40°C.

Os três reagentes foram misturados simultaneamente , durante aproximadamente 30 minutos, em um reator com 7.500 litros. Durante a adição dos reagentes no reator, a temperatura da mistura foi mantida na faixa de 40°C a 45°C, o pH foi controlado para ficar AM uma faixa de 4,0 a 4,5. No final da adição dos reagentes, a mistura foi mantida em agitação durante aproximadamente 15 minutos. O pH nesse ponto foi controlado a aproximadamente 5,0 com a adição de uma soluço de hidróxido de sódio que continha 5,0% de NaOH. A suspensão resultante foi de aproximadamente 7.500 kg, com uma densidade de 1,15 g/cm³, apresentou 6,5% de sólidos, o que representa em torno de 455,0 kg de precipitado

Em seguida, a suspensão foi filtrada em um filtro com prensa, resultando em 1.300 kg de uma torta molhada e 5.700 kg de filtrado. O filtrado consistiu primariamente em uma solução de sulfato de sódio (Na₂SO₄). A torta consistiu aproximadamente de 35% de sólidos. A torta foi lavada, diretamente no filtro de prensa, com 3.860 litros de água de processo, em temperatura ambiente, sendo mantida em uma proporção de lavagem de aproximadamente 8, 5 cm³ de solução de lavagem por tonelada de torta seca. O filtrado gerado na lavagem da torta foi armazenado para uso futuro opcional, ou para o tratamento do efluente. A torra extraída do filtro, em torno de 1.300 kg, foi em seguida transferida para um dispersador (de aproxi madamente 1.000 litros) através de uma correia transportadora. A dispersão, que continha aproximadamente 35% de sólidos,tinha uma densidade de 1,33 g/cm³ e uma viscosidade de 80 a 200 cPs, e pode ser usada como uma suspensão espessa para a fabricação de tinta.

A suspensão de fosfato de alumínio dispersa, com aproximadamente 35% de sólidos, foi em seguida bombeada para um secador turbo. O produto foi aquecido através de uma corrente de ar quente, em uma temperatura de 135°C. Aproximadamente 535,0 kg de ortofosfato de alumínio com 15% de umidade foram produzidos. O produto final foi micronizado e a sua granulometria foi mantida abaixo da malha 400. A análise final do produto seco apresentou os seguintes resultados: o teor de fósforo no produto foi de aproximadamente 29,2%; o teor de alumínio foi de aproximadamente 13,9%; o teor de sódio foi de aproximadamente 6,9%, e o pH da dispersão aquosa foi de aproximadamente 7,0; o teor de água foi de aproximadamente 15%; a densidade esquelética de 2,20 g/cm³, e o diâmetro médio das partículas de pó foi a partir de 5 a 10 m.

Exemplo 3: Preparação da uma suspensão espessa de fosfato de alumínio contendo 51% em peso de fosfato de alumínio e medições de viscosidade.

Uma suspensão espessa padrão contendo um teor de 37,2% em peso de não voláteis e um pó de fosfato de alumínio padrão contendo 85,5% de não voláteis foram usados nos seguintes dispersantes em diversas quantidades para a preparação de amostras da solução espessa de fosfato de alumínio que continham 51% em peso e > 51% em peso de fosfato de alumínio.

i. Pirofosfato de Tetrassódio (TSPP), Na₄P₂O7, ii. Hexametafosfato de Sódio, Na(PO₃)_x, Nuclear, iii. Trifosfato de Pentassódio, Na5P₃O₁₀, Merck, iv. Dodecaídrato Trissódio fosfato, Na₃PO₄, Merck,

v. Pirofosfato de Tetrapotássio (TKPP), K^Oy, vi. Trifosfato de Sódio potássio, K^esNao.ssPaOio, preparado a partir de (iii) com a utilização de resina de troca de ions (Dowex 50WX4-400).

A solubilidade dos dispersantes de fosfato em água (% em peso) a 20 - 25°C é provida na Tabela 2 abaixo:

Tabela 2: Solubilidade dos dispersantes de fosfato em água

Dispersante Solubilidade em água (% em peso) a

	20 - 25°C
Tetrassódio pirofosfato	5-6(a)
Sódio hexametafosfato	20-30(b)
Pentassódio trifosfato	13-15(a)
Trissódio fosfato dodecaídrato	25(b)
Tetrapotássio pirofosfato	60(b)

(a) Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, (b) Determinada com a utilização de métodos padrão Preparação da suspensão espessa:

(A) 51% em peso de suspensão espessa de fosfato de alumínio sem o dispersante.

52,0 g de pó de fosfato de foram adicionados lentamente a 140,0 g de suspensão espessa de fosfato de alumínio padrão. Foi feita a misturação com a utilização de um dispersador Cowles com uma velocidade de agitação a 730 ± 30 rpm; a adição do pó durou cerca de 25 minutos e a mistura final foi ainda agitada durante 15 minutos.

(B) 51% em peso de suspensão espessa de fosfato de alumínio com dispersante.

Foram preparadas soluções padrão de dispersante através da dissolução de cada sal de fosfato em água destilada para dar as seguintes concentrações:

5,0% em peso de fosfato de tetrassódio,

20% em peso de hexametafosfato de sódio, % em peso de trifosfato de pentassódio,

7,7% em peso de pirofosfato de tetrapotássio, e

8% em peso de trifosfato de sódio potássio

As soluções de dispersante foram adicionadas à suspensão espessa de fosfato de alumínio padrão para chegar a concentração de dispersante desejada. Em seguida, o fosfato de alumínio em pó foi adicionado à solução espessa de dispersante e fosfato de alumínio. As quantidades de todos os componentes usados para a preparação da solução espessa de fosfato de alumínio a 51% estão relacionadas nas Tabelas 3 e 4.

Tabela 3: Composição de solução espessa de fosfato de alumínio com di5 versos dispersantes:____________________________________________________

Dispersante	Concentração do dispersante na suspensão espessa de 51% fosfato de alu-	Solução espessa padrão de fosfato de alumínio	Quantidade da solução de dispersante (g)	Quantidade de pó de	Peso total (g)
fosfato alumínio (g)	de
mínio peso)	(% em
Na3PO4	0,24		150,00	7,50	82,50		240,00
	0,50		200,00	23,00	129,00		352,00
N34P20y	0,10		100,00	3,00	49,00		152,00
	0,27		140,00	12,00	70,00		222,00
	0,50		140,00	26,00	94,00		260,00
	0,97		140,00	70,00	150,00		360,00
	1,49		70,00	100,00	165,00		335,00
K4P2O7	0,25		100,00	0,72	46,00		146,72
	0,51		100,00	1,50	47,00		148,50
	0,99		100,00	3,00	49,00		152,00
	1,54		100,00	4,80	51,50		156,30
Na5P3O10	0,10		100,00	1,50	47,00		148,50
	0,25		150,00	5,50	80,00		235,50
	0,53		150,00	12,50	95,00		257,50
	0,99		150,00	26,00	110,00		286,00
	1,52		100,00	31,50	94,50		226,00
	3,06		20,00	34,00	57,00		111,00

K^esNaossPsOio	0,10	100,00	47,00	1,20	148,20
	0,24	100,00	49,00	3,10	152,10
	0,52	100,00	55,00	7,00	162,00
	0,99	100,00	66,00	15,00	181,00
	1,51	100,00	81,00	26,00	207,00
	3,02	50,00	87,00	46,00	183,00
Na(PO3)x	0,10	135,00	1,00	63,00	199,00
	0,29	140,00	2,60	34,00	176,60
	0,49	140,00	5,00	60,00	205,00
	1,00	140,00	11,00	70,00	221,00
	1,51	140,00	18,00	80,00	238,00
	3,04	100,00	35,00	95,00	230,00

Tabela 4: Composições de suspensão espessa de fosfato de alumínio com misturas de dispersantes:

Mistura de disper persante	Concentração de dispersante em solução espessa de fosfato de alumínio a 51% (% em peso)	Solução padrão de fosfato de alumínio	Quantidade da solução de dispersante (g)	Quantidade de fosfato de alumínio em pó (g)	Peso total (g)
	Ν35Ρ3Ο10	Na(PO3)x		Na5P3O10	Na(PO3)x
A	0,98	0,49	100,00	20,00	5,00	80,00	205,00
B	0,50	0,99	100,00	9,40	9,40	71,00	189,80

Tabela 5: Composições de suspensão espessa de fosfato de alumínio com > 51% em peso de fosfato de alumínio:

Concentração	Concentração	do	Quantidade	Quantidade	Quantidade	Peso
de fosfato de	dispersante	na	da solução	da solução	de pó de	total
alumínio na	susp. espessa	de	espessa	de disper-	Fosfato de	(g)
susp. espessa	fosfato de alumínio	padrão de	sante (g)	alumínio (g)
final (% em	(% em peso)		Fosfato de
peso)			alumínio (g)
54,17	0,99		100,00	21,00	90,50	211,50
53,85	1,51		100,00	39,00	119,00	258,00
55,71	0,98		100,00	19,70	99,00	218,70
55,45	1,51		100,00	37,00	129,00	266,00

Medições de viscosidade.

A viscosidade das composições de solução espessa de fosfato de alumínio a 51% foi medida com a utilização de um Rheoterm 115 Rheometer (Contraves). Amostras de solução espessa de fosfato de alumínio a 51% foram agitadas durante 15 minutos com a utilização de um dispersador Cowles, com uma velocidade de agitação ajustada a 730 ± 30 rpm. Em seguida, as amostras foram adicionadas a uma recipiente de geometria axial cilíndrica e o fuso foi colocado dentro do recipiente. As amostras foram deixadas em repouso durante uma hora a 25°C. Em seguida, as leituras de viscosidade foram feitas a taxas de cisalhamento em 100, 300 e 500 s'¹ e providas nas Tabelas 6 e 7.

Tabela 6: Comportamento de viscosidade e de sedimentação de composições de suspensão espessa de fosfato de alumínio preparadas com diversos dispersantes.

Dispersante	Concentração do sispersante (% em peso)	Suspensão espessa a51%
Sedimenta- ção(%)1,2	Viscosidade (cPs)
100 s1	300 s1	500 s1
Nenhuma	0	0	2064 + 177	1334 ±103	1084 ±167
Na3PO4	0,25	0	1780	1130	982
0,5	0	2064	1273	1024
Na4P2O?	0,10	0	1805	1068	871
0,25	0	1406 ±411	877 ±225	705 ±206
0,5	0	1406 ±193	813 ±102	609 ±101
1,0	0	1813 ±378	1050 ±93	698 ± 27
1,5	0	1890±186	1017±44	697 ±6
K4P2O7	0,25	0	2139	1343	1097
0,5	0	1888	1183	939
1,0	0	1312	670	553
1,5	0	2774	1396	1051
NasPsO-io	0,10	0	1963	1174	966
0,25	0	1361±165	843 ±89	649 ±89
0,5	0	927 ±224	662 ±81	508 ± 50
1,0	60	760	462	393
1,5	55	576	583	425
3,0	96	585	465	376
K^esNao.asPsOio	0,10	0	2164	1219	954
0,25	0	1629	956	797
0,5	0	1855	961	662
1,0	0	927	704	561
1,5	24	801	633	509

Dispersante	Concentração do sispersante (% em peso)	Suspensão espessa a51%
Sedimenta- ção(%)1,2	Viscosidade (cPs)
100 s~1 2	300 s1	500 s1
3,0	74	727	575	460
Na(PO3)x	0,10	0	2047	1155	893
0,25	0	1152 + 44	802 ± 58	680 ±47
0,5	0	965 ±135	604 ±81	475 ±54
1,0	0	1044 ±295	660 ±196	500 ±152
1,5	0	973 ±76	591 ± 67	456 ±40
3,0	0	2523	1236	893
NasPsOio + Na(PO3)x	A3	1,5 (total)	0	1161	852	681
B4	1,5 (total)	0	1872	1359	1023

¹ Depois de 3 horas de repouso em temperatura ambiente (23 ± 2°C).

² % da altura ocupada pelo sedimento ³ Na₅P₃Oio (0,98% em peso) e Na(PO₃)_x (0,49% em peso) ⁴ Na₅P₃Oio (0,50% em peso) e Na(PO₃)_x (0,99% em peso)

Tabela 7: Comportamento de viscosidade e de sedimentação das composições da suspensão espessa compreendendo > 51% de fosfato de alumínio preparadas com dispersantes de trifosfato de pentassódio.

Concentração	Concentração	Sedimentação	Viscosidade (cPs)
do fosfato de	do dispersante	%
alumínio na	na susp. espes-
susp. espessa	sa de fosfato de		100 s1	300 s1
final (% em	aluminio (% em		500 s'1
peso)	peso)
54,17	0,99	0	2874	1682	1218
53,85	1,51	0	1308	914	757
55,71	0,98	0	3693	1926	1437
55,45	1,51	0	5623	2405	1687

Como observado a partir dos dados nas Tabelas 6 e 7 e na Figura 1, os dispersantes de hexametafosfato de sódio e o trifosfato de pentassódio produziram viscosidades mais baixas para a solução espessa de fosfato de alumínio a 51%. A maioria das amostras quando em repouso foram submetidas a formação de gel, porém os géis formados foram muito mais fracos do que o gel formado na suspensão espessa de fosfato de alumínio a 51% sem o dispersante. Os géis formados não fluíram sob a ação da gravidade porém eles foram diluídos com facilidade quando cisalhados. O trifosfato de sódio potássio K^esNao.ssPsOio, também produziu uma viscosidade mais baixa para a solução espessa de fosfato de alumínio a 51% com duas vantagens: (i) nenhuma sedimentação em uma concentração a 1%, e (ii) o gel formado foi muito mais fraco do que a suspensão espessa com trifosfato de pentassódio. No caso da a solução espessa de fosfato de alumínio a 51% com Na₅P₃Oio e K^esNao.asPsOw, em uma concentração de dispersante mais elevada, a redução da viscosidade foi excessiva, permitindo a formação de um sedimento adensado.

O aumento do conteúdo de sólidos na composição da suspensão espessa com Na₅P₃Oio pareceu evitar a sedimentação, porém a visco sidade aumentou consideravelmente e a suspensão espessa se tornou em um gel que não foi afinado com facilidade. Em determinadas modalidades, a concentração útil mais alta do fosfato de alumínio na suspensão espessa é de cerca de 54% em peso com cerca de 1,5% em peso de Na₅P₃Oio (segunda linha, Tabela 7).

A maioria das suspensões espessas a 51% em peso analisadas teve a sua viscosidade aumentadas depois dos testes de envelhecimento acelerado (7 dias a 54°C); no entanto, a viscosidade foi ainda mais alta para a suspensão espessa sem o dispersante. As composições de suspensão espessa com Na(PO₃)_x a 1,0 e 1,5 % em peso não mostraram um aumento significativo nas viscosidade depois do teste de envelhecimento. As suspensões espessas depois de 3 semanas em temperatura ambiente (vide a Figura 2) não mostraram nenhuma correlação com os testes acelerados na estufa (7 dias a 54°C).

A composição de suspensão espessa a 51% em peso sem o dispersante diminuiu a sua viscosidade depois da preparação e as suspensões espessas com uma concentração de dispersante baixa (0,25 e 0,50%) tenderam a aumentar as suas viscosidades com o passar do tempo, exceto o Na₅P₃Oio que manteve o seu valor inicial. Por outro lado, nas suspensões espessas a 51% em peso com o pirofosfato de tetrassódio e Na(PO₃)_x em uma concentração mais alta (1,0 e 1,5%), as viscosidades tendem a diminuir a partir do valor inicial.

Em determinadas modalidades, a faixa de viscosidade adequada apara a preparação da suspensão espessa de fosfato de alumínio a 51% em peso é a partir de 900 até 1150 cPs. Nessa faixa, é formado um gel fraco nas suspensões espessas quando em repouso e a sedimentação não é observada.

Em uma película seca de tinta típica, as partículas de pigmento e de enchimento são dispersas na película de resina. A força de ocultação é grandemente dependente dos índices de refração e do tamanho das partículas. Como mencionado o dióxido de titânio é correntemente o pigmento branco padrão devido ao seu grande índice de refração e da ausência de absorção de luz na região visível. Uma película seca de uma formulação de tinta com as composições de fosfato de alumínio em algumas modalidades providas aqui, neste pedido de patente tem bastantes diferenças a partir as película seca de tinta típica. Primeiro, a película com o fosfato de alumínio não é somente uma película de resina. Ela é formada de preferência por resina e fosfato de alumínio enredados. Ela é por esse motivo, uma película de nanocompósito que combina duas fases inter penetrantes com propriedades diferentes para conseguir vantagens sinérgicas, com relação as propriedades mecânicas da película e a resistência à água e a outros agentes agressivos. Segundo, boa força de esconder a película é obtida em teores de dióxido de titânio mais baixos, devido a que a película contém uma quantidade grande de poros fechados que espalham a luz. Além disso, se uma partícula de dióxido de titânio está adjacente a um desses espaços vazios, ela irá dispersas muito mais do que se ela estiver totalmente cercada pela resina, devido ao gradiente de índice de refração maior. Isso cria uma sinergia entre o novo fosfato de alumínio e o dióxido de titânio tanto quanto a força de esconder é interessada.

Em testes de comparação de uma película de tinta padrão com uma película sem o fosfato de alumínio, uma formulação padrão de mercado de uma tinta acrílica semimate é escolhida e o dióxido de titânio é progressivamente substituído pelo produto de fosfato de alumínio. O conteúdo de água e de outros componentes da tinta é ajustado como necessários. Diversas das modificações na fórmula nessa modalidade estão relacionadas a uma diminuição do uso de um espessante/modificador de reologia, dispersante, resina acrílica e agente de coalescência.

Como demonstrado acima, as modalidades descritas aqui, neste pedido de patente, proporcionam uma composição que compreende uma suspensão espessa de fosfato de alumínio que compreende cerca de 40 a 70% de não voláteis e um ou mais dispersantes.

Embora a matéria de interesse tenha sido descrita com relação a um numero limitado de modalidades, as características específicas de uma modalidade devem ser atribuídas a outras modalidades da invenção. Nenhuma modali dade isolada é representativa de todos os aspectos da invenção. Em algumas modalidades, as composições ou os métodos podem incluir numerosos compostos ou etapas não mencionadas aqui, neste pedido de patente. Em outras modalidades, as composições ou métodos não incluem ou estão 5 substancialmente livres de qualquer composto ou etapa não enumerada aqui, neste pedido de patente. Existem variações e modificações a partir das modalidades descritas. Os métodos para a fabricação de resinas e de pigmentos estão descritos como compreendendo um numero de atos ou de etapas. Essas etapas ou atos podem ser praticados em qualquer sequência 10 ou ordem a não ser que indicados de outra forma. Finalmente, qualquer numero descrito aqui, neste pedido de patente, deve ser considerado como media aproximada, sem levar em conta se a expressão cerca de ou aproximadamente é usada para descrever o número. As reivindicações em anexo são destinadas a cobrir todas aquelas modificações e variações que cai15 am dentro do escopo da invenção.

Claims (17)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Suspensão espessa, caracterizada pelo fato de que compreende partículas de fosfato de alumínio amorfo e um dispersante, em que a concentração do fostato de alumínio é de 40 a 70% em peso e a concentração do dispersante é de menos do que 3,5% em peso, com base no peso total da solução espessa, em que o dispersante é selecionado do grupo consistindo em pirofosfato de tetrassódio, hexametafosfato de sódio, trifosfato de pentassódio, dodecaídrato de trissódio de fosfato, pirofosfato de tetrapotássio, trifosfato de sódio potássio e combinação dos mesmos.
2. 2. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a concentração de dispersante é de menos do que 2% em peso com base no peso total da suspensão espessa.
3. 3. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a concentração de dispersante é de menos do que 1% em peso com base no peso total da suspensão espessa.
4. 4. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a concentração de dispersante está no intervalo de 0,1% a 1% em peso com base no peso total da suspensão espessa.
5. 5. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a concentração de fosfato de alumínio é de menos do que 50% a 60% em peso com base no peso total da suspensão espessa.
6. 6. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que possui uma viscosidade que varia a partir de 300cPs a 3500cPs, medida em taxa de cisalhamento de 100s^-1.
7. 7. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que possui uma viscosidade que varia a partir de 900cPs a 1150cPs, medida em taxa de cisalhamento de 100s^_1.

   Petição 870190093508, de 18/09/2019, pág. 5/11

   2/3
8. 8. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que as partículas de fosfato de alumínio são definidas por uma densidade esquelética de 1,73 a 2,40 g/cm³.
9. 9. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o fosfato de alumínio é definido por uma proporção molar de fósforo para alumínio de 0,65 a 1,75.
10. 10. Suspensão espessa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o fosfato de alumínio é definido por tamanho médio do raio da partícula individual entre 5 e 80 nanômetros.
11. 11. Suspensão espessa, caracterizada pelo fato de que compreende partículas de fosfato de alumínio amorfo e um dispersante, em que a concentração do fostato de alumínio é de 40 a 70% em peso e a concentração do dispersante é de menos do que 3,5% em peso, com base no peso total da solução espessa, em que o dispersante é selecionado do grupo consistindo em um dispersante de borato, dispersante de silicato, dispersante de aluminato, um tensoativo aniônico ou não iônico e combinação dos mesmos.
12. 12. Suspensão espessa, caracterizada pelo fato de que compreende partículas de fosfato de alumínio amorfo e um dispersante, em que a concentração do fostato de alumínio é de 40 a 70% em peso e a concentração do dispersante é de menos do que 3,5% em peso, com base no peso total da solução espessa, em que a suspensão espessa possui uma viscosidade de 300 cPs a 3500 cPs, medida em taxas de cisalhamento de 100s^_1.
13. 13. Suspensão espessa, caracterizada pelo fato de que compreende partículas de fosfato de alumínio amorfo e um dispersante, em que a concentração do fostato de alumínio é de 40 a 70% em peso e a concentração do dispersante é de menos do que 3,5% em peso, com base no peso total da solução espessa, em que a suspensão espessa possui uma viscosidade de 900 cPs a 1150 cPs, medida a 100s^_1.

    Petição 870190093508, de 18/09/2019, pág. 6/11

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14. 14. Processo de preparação de uma composição suspensa estável de fosfato de alumínio, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

    a) Misturar:

    i) Uma suspensão espessa de base compreendendo 30% em peso de fosfato de alumínio amorfo com base no peso total da suspensão espessa;

    ii) Fosfato de alumínio amorfo em pó; e iii) Um dispersante; e

    b) Agitar em uma velocidade de agitação de 500 a 2000rpm.
15. 15. Processo de preparação de uma composição suspensa estável de fosfato de alumínio, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

    a) Misturar:

    i) Uma suspensão espessa de base compreendendo menos de 30% em peso de fosfato de alumínio amorfo com base no peso total da suspensão espessa;

    ii) Um dispersante ou uma mistura de dispersantes; e iii) Água, em que a suspensão espessa possui uma viscosidade de 900cPs a 1150cPs a 100s^_1; e
16. 16. Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o fosfato de alumínio amorfo é preparado por: combinação de ácido fosfórico com hidróxido de alumínio para produzir fosfato de alumínio; e combinação do fosfato de alumínio com aluminato de sódio para formar o fosfato de alumínio amorfo.
17. 17. Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o fosfato de alumínio amorfo é preparado através da combinação de ácido fosfórico com hidróxido de alumínio e aluminato de sódio.