JP2007230861A - リン酸アルミニウム、ポリリン酸アルミニウム及びメタリン酸アルミニウムの粒子、及び塗料中の顔料としてのそれらの使用、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リン酸アルミニウム、ポリリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、又はそれらの混合物を含むリン酸アルミニウム組成物であって、粒子を含み、かつ、粉末形態の場合、少なくとも一部の該粒子が、1つの粒子につき平均で1以上の閉じた空隙を有し、(a)粉末形態の場合、示差走査熱量法において、約90℃と約250℃の間に2つの吸熱ピークを示すこと、及び(b)粉末形態の場合、水1.0gにつき少なくとも0.025gで水に対する分散性を有することをさらに特徴とする、前記リン酸アルミニウム組成物。
【選択図】なし
Description
本件出願は、2004年8月30日にブラジルで出願した特許文献2に基づく優先権を主張する2005年8月30日に米国で出願した特許文献1の一部継続出願である。特許文献1及び特許文献2の双方の記載は、引用によりその全体を本明細書に組み込む。
本発明は、リン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム及びポリリン酸アルミニウムの粒子を製造する方法に関するものである。本発明は、さらに、このような粒子の、塗料及びその他の応用分野における顔料としての使用に関するものである。
二酸化チタンは、可視光を後方散乱させる強力な能力(その屈折率による)ゆえに、最も一般的な白色顔料であり、このためそれ自体の屈折率に依存する。二酸化チタンの代替物が求められてきたが、アナターゼ及びルチル型のこの酸化物の屈折率は、双方とも、構造的理由により他のいかなる白色粉末よりもはるかに大きい。
本発明の主題は、リン酸アルミニウム、ポリリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、又はそれらの混合物を含むリン酸アルミニウム組成物である。該組成物は、粉末形態の場合、一部の粒子が、1つの粒子につき少なくとも1以上の空隙を有する粒子群を有することを特徴とすることができる。さらに、該組成物は、示差走査熱量法で約90℃と約250℃の間に2つの吸熱ピークを示すことを特徴とする。該組成物は、粉末形態の場合、1.0gの水につき少なくとも0.025gの分散性を有することも特徴とする。
以下の説明において、本明細書で開示する全ての数字は、その数字と連結して単語「約」又は「ほぼ」のいずれが使用されようとも、近似値である。それらの数字は、1パーセント、2パーセント、5パーセント、又は時には10〜20パーセントで変動する場合がある。下限RL及び上限RUを伴う数値範囲が開示されている場合はいつでも、該範囲内に含まれるいずれの数字も具体的に開示される。詳細には、該範囲内の次の数字、すなわちR=RL+k*(RU−RL)が具体的に開示され、ここで、kは1パーセントから1パーセントの増分で100パーセントまでの範囲の変数、すなわちkは、1パーセント、2パーセント、3パーセント、4パーセント、5パーセント、...、50パーセント、51パーセント、52パーセント、...、95パーセント、96パーセント、97パーセント、98パーセント、99パーセント、又は100パーセントである。さらに、上で定義したような2つの数字Rで定義される任意の数値範囲も具体的に開示される。
本明細書に記載されるリン酸アルミニウム粒子は、独特の特性を示す。例えば、リン酸アルミニウムは、その粒子を、室温で又は130℃まで乾燥した場合でさえ、空隙を提供する。好ましくは、粒子は、40℃〜130℃の間で乾燥される。より好ましくは、粒子は、60℃〜130℃の間で乾燥される。さらにより好ましくは、粒子は、80℃〜120℃の間で乾燥される。さらに、リン酸アルミニウム粒子は、コア−シェル構造を有する。換言すれば、これらの粒子は、それらのコアとは化学的に異なるシェルを有する。この特性は、いくつかの異なる観察によって証明される。まず、透過型電子顕微鏡で測定した場合の、プラズモン領域(10〜40eV)における粒子のエネルギーフィルター型非弾性電子像は、ほとんどの粒子を取り囲む輝線を示す。プラズモン顕微鏡写真中に見られるコントラストは、局部の化学組成に左右され、この関係で、図1の顕微鏡写真を調べることからコア−シェルの粒子構造を観察できる。
18%〜50%の範囲の固体比率を有するリン酸アルミニウムの「マッド(mud)」を乾燥装置にポンプ輸送する場合には、分散ステップの後に、製品を乾燥する。一実施態様では、材料からの水分除去を、「ターボ乾燥機」型などの乾燥装置を用い、サンプル中に135℃〜140℃で熱空気流を注入して実施できる。製品の最終湿分は、好ましくは10%〜20%の水分範囲に保つべきである。
本発明の種々の実施態様により製造されるリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムを顔料として単独で又は二酸化チタンなどの他の顔料と組み合わせて使用して各種塗料を製造できる。塗料は、1種又は複数の顔料、及び結合剤としての1種又は複数のポリマー(時には「結合ポリマー」と呼ばれる)、及び場合によっては種々の添加剤を含む。水性塗料及び非水性塗料がある。一般に、水性塗料組成物は、4つの基本成分、すなわち、結合剤、水性担体、顔料(群)及び添加剤(群)からなる。結合剤は、水性担体中に分散されラテックスを形成する非揮発性の樹脂系材料である。水性担体が蒸発すると、結合剤は、水性塗料組成物の顔料粒子及びその他の非揮発性成分を一緒に結合する塗料皮膜を形成する。水性塗料組成物は、特許文献15に開示されている方法及び成分に従って、修正を伴って又は修正無しに製造化できる。このような特許の開示は、引用によりその全てが本明細書に組み込まれる。本発明の種々の実施態様に従って製造されるリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムを顔料として単独で又は二酸化チタンと組み合わせて使用して水性塗料を製造することができる。
さらなる適切な隠蔽顔料には、白色不透明化隠蔽顔料及び着色した有機及び無機顔料が含まれる。適切な白色不透明化隠蔽顔料の代表例には、ルチル型及びアナターゼ型の二酸化チタン、リトポン、硫化亜鉛、チタン酸鉛、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、硫化バリウム、鉛白、酸化亜鉛、加鉛酸化亜鉛など、及びそれらの混合物が含まれる。好ましい白色隠蔽顔料は、ルチル型二酸化チタンである。より好ましいのは、約0.2〜0.4ミクロンの平均粒子径を有するルチル型二酸化チタンである。着色有機顔料の例が、フタロブルー及びハンザイエローである。着色無機顔料の例が、ベンガラ、ブラウンオキサイド、黄土、アンバーである。
例えば、疎水性に改質されたアルカリ膨潤性アクリルコポリマー及び疎水性に改質されたウレタンコポリマーなどの会合性増粘剤は、例えばセルロース系増粘剤などの従来型増粘剤と比較して、エマルジョン塗料に対してより大きなニュートン性レオロジーを一般には付与する。適切な会合性増粘剤の代表例には、ポリアクリル酸(例えば、ペンシルベニア州、フィラデルフィア、Rohm&Hass Co.からAcrysol RM−825及びQR−708 Rheology Modifierとして入手可能)及びアタパルジャイト(attapulgite)(ニュージャージー州、Iselin、EngelhardからAttagel 40として入手可能)が含まれる。
本発明の種々の実施態様に従って製造される塗料は、例えば可塑剤、消泡剤、顔料増量剤、pH調整剤、ティンティングカラー、及び殺生物剤など、塗料中で使用される従来からの材料をさらに含むことができる。これらの典型的な材料は、例えば、非特許文献3に列挙されている。
屋内床塗料用の最も一般的な機能性増量剤はクレーである。クレー類は、それらを望ましいものにするいくつかの特性を有する。割安な仮焼クレーは、例えば、低剪断粘度を調節するのに有用であり、「乾燥隠蔽(dry hide)」に寄与する大きな内部表面積を有する。しかし、この表面積は汚れを閉じ込めるのにも利用できる。
ほとんどのポリマーラテックスは、剪断に対して安定ではなく、従って、練合物の成分としては使用されない。剪断に対して不安定なラテックスを練合物に組み込むと、ラテックスの凝集を引き起こし、皮膜形成能力のない、又はほとんどない塊状塗料をもたらす場合がある。従って、塗料は、一般に、ラテックスポリマーをレットダウン中に添加して調製される。しかし、本発明の種々の実施態様に従って製造される同様の塗料は、剪断に対して一般に安定であるラテックスポリマーを含む。従って、該ラテックス塗料は、ラテックスポリマーの一部又は全部を練合物中に組み込むことによって調製できる。好ましくは、ラテックスポリマーの少なくとも一部を練合物に入れる。
この実施例では、535.0kgのリン酸アルミニウムを準備した。湿潤製品は、「ターボ乾燥機」中で乾燥され、15%の湿分、及び1:1.50のP:Al(リン:アルミニウム)比率を有する中空粒子の特徴を示した。
P2O5を55%含む940.0kgの肥料用リン酸を準備した。最初の調製段階で、85℃の温度で30分間継続する酸の脱色を実施した。この段階のために、H2O2を約50%含む過酸化水素溶液8.70kgを酸に添加した。次いで、酸を975.0kgのプロセス水で希釈し、40℃の温度まで冷却し、次いで27.0%のP2O5濃度で貯蔵した。
この特定の実験では、中和剤としてNaOHを20.0%含む、市販の水酸化ナトリウム希釈溶液を使用した。具体的には、NaOHを50%含む974.0kgの水酸化ナトリウム溶液と1,461.0kgのプロセス水を混合した。最終混合物を40℃まで冷却した。
実施例1の結果から得られた約200kgの乾燥微粉砕リン酸アルミニウムを使用した。このサンプルを使用して家庭用塗料サンプルを製造した。始めに、900リットルの不透明アクリル塗料を調製した。このような塗料を塗布し、市販の塗料の1つと比較して評価した。二酸化チタンを約18%含有する原型製造をベースにした基本塗料組成物は次の通りとした。すなわち、リン酸アルミニウムが約14.20%であり、酸化チタンが約8.34%であり、カオリンが約7.10%であり、アルガマトライト(algamatolite)が約10.36%であり、珪藻土が約0.84%であり、アクリル樹脂が約12.25%であり、PVCが約47.45%である。リン酸アルミニウムを用いて調製した塗料の、塗装において該塗料を塗布した後の特徴は、次の通りであった。すなわち、a)湿潤塗坪は対照塗料の塗坪に類似しており、b)乾燥塗坪は対照塗料を用いた塗坪より良好であり、c)家庭塗装6ヶ月後の耐久性試験は優れた結果を示した。結局、実施例2で調製されたリン酸アルミニウムを用いた水溶性不透明アクリル塗料は、市販塗料の全ての特徴を保持し、充填剤を用いて調製した表面上で50m2/3.6リットルの歩留まりであった。
Claims (20)
- リン酸アルミニウム、ポリリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、又はそれらの混合物を含むリン酸アルミニウム組成物であって、粒子を含み、かつ、粉末形態の場合、少なくとも一部の該粒子が、1つの粒子につき平均で1以上の閉じた空隙を有し、(a)粉末形態の場合、示差走査熱量法において、約90℃と約250℃の間に2つの吸熱ピークを示すこと、及び(b)粉末形態の場合、水1.0gにつき少なくとも0.025gで水に対する分散性を有することをさらに特徴とする、前記リン酸アルミニウム組成物。
- 示差走査熱量法における第一吸熱ピークが90℃と120℃の間に現れ、かつ、第二吸熱ピークが150℃と180℃の間に現れる、請求項1記載の組成物。
- 示差走査熱量法において、約335℃と345℃の間にピークを示さない、請求項1記載の組成物。
- イオンをさらに含む、請求項1記載の組成物。
- ナトリウムをさらに含む、請求項1記載の組成物。
- カリウムをさらに含む、請求項1記載の組成物。
- アンモニウムをさらに含む、請求項1記載の組成物。
- 成分として請求項1記載の組成物を含む、塗料、ワニス、ラッカー、印刷インク又はプラスチック。
- スラリー形態の場合、約3.0〜約7.5の範囲にpHを有する、請求項1記載の組成物。
- リン酸、硫酸アルミニウム及びアルカリ溶液を含む材料の組合せを接触させることで得られる、請求項1記載の組成物。
- 1立方センチメートル当たり2.40グラム未満の骨格密度を特徴とし、かつ、乾燥粉末中の個別粒子の平均粒子半径が10〜100ナノメートルである、請求項1記載の組成物。
- 溶剤、及びリン酸アルミニウム、ポリリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、又はそれらの混合物を含むリン酸アルミニウム組成物を含有する塗料であって、該組成物が、粒子を含み、かつ、粉末形態の場合、少なくとも一部の該粒子が、1つの粒子につき平均で1以上の閉じた空隙を有し、かつ、該組成物が、(a)粉末形態の場合、示差走査熱量法において約90℃と約250℃の間に2つの吸熱ピークを示すこと、及び(b)粉末形態の場合、水1.0gにつき少なくとも0.025gで水に対する分散性を有することをさらに特徴とする、前記塗料。
- 前記塗料が、低量の二酸化チタンも含有する、請求項12記載の塗料。
- 前記組成物に関して、示差走査熱量法で約335℃と345℃の間にピークが示されない、請求項12記載の塗料。
- 前記塗料が実質的に二酸化チタンを含まない、請求項12記載の塗料。
- 前記溶剤が水を含む、請求項12記載の塗料。
- 前記溶剤が極性溶剤を含む、請求項12記載の塗料。
- 前記溶剤が非極性溶剤を含む、請求項12記載の塗料。
- 前記溶剤が有機溶剤を含む、請求項12記載の塗料。
- 溶剤、及びリン酸アルミニウム、ポリリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、又はそれらの混合物を含むリン酸アルミニウム組成物を組み合わせるステップを含む塗料の製造方法であって、前記組成物が、粒子を含み、かつ、粉末形態の場合、少なくとも一部の該粒子が1つの粒子につき平均で1以上の閉じた空隙を有し、かつ、該組成物が、(a)粉末形態の場合、示差走査熱量法において、約90℃と約250℃の間に2つの吸熱ピークを示すこと、及び(b)粉末形態の場合、水1.0gにつき少なくとも0.025gで水に対する分散性を有することをさらに特徴とする、前記塗料の製造方法。
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