JP2005535554A - リン酸アルミニウム化合物、組成物、材料及び関連複合体 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、多くのセラミック材料は、高温の適用において使用される。窒化シリコン、シリコンカーバイドのような非酸化セラミック材料及びそれらに関連する混合原料は、それらの良好な機械的(高温時のクリープ耐性及び強度)及び熱ショック特性が知られている。しかし、これらの材料は、環境で劣化し、苛酷な及び酸化環境において迅速に酸化される。酸化又は腐食を保護する適切なコーティングが、非常に望まれている。現在使用されている保護コーティングは厚膜で、クラックが入る傾向がある。酸素拡散率及び原子移動度が低く、薄膜状で、熱に安定で、微小構造上緻密で非晶質な膜は、良好な保護を与えることができる。さらに、高温での適用のために、半導体をベースにしたシリコンカーバイドに対して、適切な絶縁層が必要とされている。シリカは、通常、シリコンをベースとした装置に絶縁層として用いられており、シリコンを制御して熱酸化することによって生じる。しかし、そのような膜は、所望の絶縁特性(低誘電率)を与えるSiC上に、熱成長させることができない。
このように、低コストで、多機能で、簡便な方法で、上述した適用を実現することができる酸化物コーティングを形成することが求められている。
米国政府は、アプライド・シン・フィルム・インクに対するAFOSR (Air Force Office of Scientific Research)からの許可番号F49620-00-C-0022及びF49620-01-C-0014に準じるこの発明に、一定の権利を有する。
上述した従来技術の全ての欠点を考慮して、広範な応用において使用するために化学的に耐久性があり、熱的安定性を有する、安定で、微小構造上緻密な形態のリン酸アルミニウムが求められている。従って、この発明の目的は、特に、保護し、機能的で、多機能な基体コーティングを形成することに関連する非晶質リン酸アルミニウム化合物、組成物及び/又は材料を提供することである。このように、良好な接着性を有し、簡便で環境にやさしい方法によって低コストで、種々の基体に被覆することができる、緻密であるか、平滑であるか、連続的であるか、気密であるか、実質的に細孔がないか、かつ透明性を有する、耐久性のあるガラス状コーティングを形成することが求められている。ガラス/セラミック基体を利用するほとんどの現行の及び新生の適用では、腐食保護とともに他の特性を与えることができるような多機能なコーティングが求められている。例えば、金属基体に対して、バクテリア及び疾患の蔓延を制限するために、抗菌コーティングが望まれている。腐食及び抗菌保護の双方を提供するコーティングの開発が望まれているであろう。このように、熱的に安定で、強固なガラス状のコーティング材料が、多機能特性を与えることに融通をきかせることができ、工業的及び商業的な応用において実用化され、また、低コスト化し、簡素化し、かつ環境に適合する、関連した前駆体システムで開発される必要がある。
この発明のさらなる目的は、非常に広範な多様性を有するガラス、セラミック及び/又は非酸化セラミック基体に対する有効な腐食保護を、好ましくは摩耗抵抗特性との組み合わせで、提供する(好ましくは透明な)ガラス状コーティングシステムを作り出すことである。
この発明のさらなる目的は、粉末、コーティング、ファイバー及びバルク材料の形態のリン酸アルミニウムを製造するために、低コストで、簡便かつ多機能な化学的溶液を基にした方法を作り出すことである。
この発明の目的は、約0.05μmから約10μm(好ましくは約100nm、より好ましくは約500nm、最も好ましくは約1μm)のコーティングを作り出すための材料を提供することであり、そのコーティングは、緻密で、連続的で、平滑で、均質で透明である。この発明の化合物、組成物及び/もしくは材料ならびに/又は関連するコーティングは、気密であり、つまり、液体又は気体の進入のための細孔又は通路が開いておらず、及び/又は微小構造的に緻密で、つまり実質的に非多孔性及び/又は空隙容量がゼロにほぼ等しい。この発明の他の目的は、いずれかの適用に望まれるような透明又は不透明な、約50nmから約10μmの範囲の薄膜を作り出すことである。さらにこの発明の他の目的は、制限された設計耐久力を維持することを必要とする適用のために、これらの薄膜を使用できるようにすることであり、そのため、基体の外面的形態又は特徴を、保護又は表面改質のほかの目的のために被覆された膜の膜厚に適用させるために改変することを必要としない。この発明の化合物、組成物及び/又は材料の膜で、1μm以下で、十分に有効であり、基体改質を、ほとんどの適用に対して必要としない。
この発明の目的は、ディップ、噴霧、フロー又はブラッシュペインティング法を用いて被覆されたコーティングを提供することである。この発明のさらなる目的は、安定で(環境にさらされた場合に加水分解又は分解しない)、ディップ、噴霧、フロー及びブラッシュ法を含む汎用性のある被覆方法を行うことができる透明な前駆体溶液を利用する方法を開発することである。
この発明の目的は、あるガラス及びセラミック基体に誘電体層を提供することである。ある場合においては、誘電体特性及び腐食抵抗の双方が望まれる。この発明の化合物、組成物及び/又は材料は、適用のいくつかに対する適切な誘電体として機能することができる。コーティングのピンホールのない性質は、この目的のために非常に魅力的である。例えば、SiC半導体上には、適当な低誘電率を有するコーティングが望まれ、太陽電池の適用のために、ガラス基体の上には、高い電気的絶縁層が望まれる。この発明の目的は、そのようなコーティングを、限定されないが、ガラス、金属、合金、セラミック及びポリマー/プラスチックを含む基体上に被覆することができることを目的とする。さらにこの発明の目的は、非常に安定で、材料の超薄膜が基体に対する十分な保護を提供するように、低い酸素拡散率を有するコーティング材料を作り出すことを目的とする。これは、厚膜で、非気密性コーティングが用いられる従来例のコーティング材料(熱サイクル中にクラックを生じ又ははがれおち、使用中に部品の破滅的な破損を引き起こす)に対して非常に有利であろう。これは、非常高温が使用される航空宇宙及びエネルギー適用において得に考慮すべき事項である。
この発明のさらなる目的は、高温で酸化に付されるSiC及び他のセラミック材料に対する酸化保護を提供することである。この発明のさらなる目的は、SiC半導体装置における熱的に安定な誘電体層を提供することである。
意外にも、微小構造上緻密で非晶質のリン酸アルミニウム材料が、エタノール又は他の液体メディウム中で、五酸化リン及び硝酸アルミニウム水和物の低コスト前駆体を用いて調製することができることを見出した。約500℃より高い温度での前駆体の熱分解は、1400℃まで結晶化に抵抗がある、安定な微小構造上緻密で非晶質のリン酸アルミニウム材料を生じさせる(米国特許第6,036, 762号参照、その全体をここに組み込む)。それらの適当な前駆体又は溶液の範囲に関する他の観点は、それぞれ係属中の特許出願第10/362, 869及び10/627,194(2003年2月21日及び2003年7月24日出願)によって提供され、これらの全体もまたここに組み込む。
そのような有機材料に結合した表面は、多くの有用な特性、限定されないが、有機材料の疎水性のため、洗浄が容易な又は自己洗浄する表面を提供することができる。あるいは、有機物の化学では、ポリマーもしくはプラスチック又は他の適当な材料を含む多くの材料への結合を改善するために親水性表面を与えることを選択することができる。
相当意外なことに、その材料は、高温酸化に影響されやすい基体への良好な保護コーティングとして役割を果たすことができるような、非常に低い酸素拡散率を有していることを見出した。この独特の特性のため、約0.1μmの膜厚、より好ましくは約0.5μmの膜厚、最も好ましくは1μmの膜厚でこの材料の超薄緻密膜を被覆することで、保護的な気密コーティングとして役割を果たすのに十分である。そのような薄いコーティングでは、コーティングと基体との間の熱膨張不均衡のためのクラック及び層間剥離が起こりにくい。また、前駆体材料及び被覆プロセスのコストが低いことによって、当業者に周知のガラス及びセラミック産業で利用される従来のコーティングにおけるオーバーコート又はアンダーコートとして被覆することを可能にする。
一部において、また、この発明は、ガラス基体と、この発明のリン酸アルミニウム化合物及び/又は材料の膜と、少なくとも1つの透明導電性酸化物、紫外線吸収成分、赤外線吸収成分及び赤外線反射成分からなる膜上の少なくとも1つの追加成分とを含む複合体を包含する。ある実施形態において、そのような追加成分は、インジウム錫酸化物を含む。とにかく、そのような基体は、ソーダライムガラス、ホウ珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス及びパイレックス(登録商標)から選択することができる。
「リン酸アルミニウム(Aluminophosphate)」は、アルミニウムとホスファートを含む化合物、組成物及び/又は材料を意味する。限定されることなく、そのような化合物、組成物及び/又は材料は、式AlPO4(式中、それらのアルミニウムとホスファート成分とは、この発明を認識した当業者に知られた化学量論関係の範囲を超えて変化することができる)で表すことができる。
「上」は、この発明の化合物、組成物及び/又は材料コーティング又は膜との関連において、それらの間の1以上の層、成分、膜及び/又はコーティングであるかにかかわらず、対応する基体との関係において、そのような化合物、組成物及び/又は材料コーティング又は膜の位置又は配置を意味する。
従って、この発明は、この発明の適用の範囲がこれらの材料に制限されないが、ソーダライムガラス、磁器エナメル、セラミックタイル及び耐火物、SiC及び窒化珪素のような高性能セラミック、セラミックファイバー及び複合体を含むガラス及びセラミック基体に対する特別な利点で適用することができる。
SiC及び他の非酸化セラミックの酸化からの保護;炭素の酸化からの保護;溶融アルミニウム又は他の非鉄溶融金属に対する保護のためのエナメル、磁器又は他のセラミック本体のコーティング;ガラス又はセラミック部材上への透明コーティング;低誘電率コーティング及び本体;セラミックマトリクス複合体のための高強度マトリクス;セラミックスマトリクス複合体のための界面コーティング;床タイル、壁表面及びその他のための容易な洗浄表面を提供するためのセラミック本体における細孔の封止;ガラス上への透明なコーティング;高放射率コーティング;スクラッチ耐性コーティング;疎水性コーティングなど。
この発明の化合物、組成物及び/又は材料溶液は、種々の方法及び組成物で適用されている。この発明の化合物、組成物及び/又は材料は、フロートガラス、溶融シリカ、アルミナ、ムライト、サファイア、炭化珪素、炭素、ホウ珪酸ガラス、エナメル、磁器、チタン酸アルミニウム、種々のタイプのセラミック成分、セラミック骨材、セラミックタイル、従来の及び高性能セラミック耐火物及びその他を含む広範囲の種々の基体に被覆されている。コーティングを適用した後、溶媒を除去するために乾燥し、有機物及び硝酸塩(又は前駆体からの他の塩成分)を除去するために硬化させる。コーティングは、炉中で、ポータブルのホットエアガンで又は赤外線加熱ランプで硬化させることができる。コーティングは迅速に硬化し、安定である。
低誘電率の薄膜は、半導体応用、特に、SiCベースの半導体材料を利用する次世代の半導体装置に有用である。SiCベースのマイクロプロセッサは、従来のシリコンベースの半導体装置が、過酷な化学的及び熱的環境のために作動することができないところで、高温で使用することを意図されている。しかし、新たな誘電体層では、適切な電気特性ならびに熱的安定を示し、酸化又は腐食から下層のSiCを保護し、また良好な拡散バリアとしての役割を果たすSiCが要求されている。この発明の化合物、組成物及び/又は材料の誘電率は、3.3から5.6の範囲にある。この発明の材料膜の封止特性及び低い酸素拡散率は、保護及び誘電体層の双方としての要求を満たすことができる。
高温で、この発明の材料は、セラミック又はガラス基体と反応することができ、あるいは環境で反応するかもしれない。そのような反応は、多くのほかの機能的特性を利用するために使用することができる有用な反応生成物を生じさせることがある。
低誘電率の薄膜は、半導体応用、特に、SiCベースの半導体材料を利用する次世代の半導体装置に有用である。SiCベースのマイクロプロセッサは、従来のシリコンベースの半導体装置が、過酷な化学的及び熱的環境のために作動することができないところで、高温で使用することを意図されている。しかし、新たな誘電体層では、適切な電気特性ならびに熱的安定を示し、酸化又は腐食から下層のSiCを保護し、また良好な拡散バリアとしての役割を果たすSiCが要求されている。この発明の化合物、組成物及び/又は材料の誘電率は、3.3から5.6の範囲にある。この発明の材料膜の封止特性及び低い酸素拡散率は、保護及び誘電体層の双方としての要求を満たすことができる。
高温で、この発明の材料は、セラミック又はガラス基体と反応することができ、あるいは環境で反応するかもしれない。この反応生成物は、さらなる有用な特性を有するかもしれない。
794gのP2O5を2.4リットルのエタノールに溶解し、7時間攪拌した。1800gのAl(NO3)・3.9H2Oを攪拌によって、3リットルのエタノールに溶解する。61mLのリン溶液と50mLのアルミニウム溶液とを混合する。この溶液を、Al−O−P基を含む複合エステルの形成を促進するために十分な時間還流する。この溶液は、さらに、コーティング塗布のために必要な有機溶媒で希釈することができる。
実施例1で調製した50mLの前駆体溶液を、オーブン中、150℃で溶媒を蒸発させることにより乾燥する。この乾燥粉末の熱重量分析を行う。図4のTGAデータは、有機物に起因して、約47%の重量損失を示し、350℃より高い温度で測定可能な重量損失はなく、ほぼ全ての有機物及び硝酸塩が材料中にもはや存在しないことを示す。
前洗浄したソーダガラス製の通常の顕微鏡スライド(3×1×1mm)を、アセトン中及びメタノール中でそれぞれ5分間超音波処理する。次いで、そのスライドを窒素中で乾燥する。これらのスライドを実施例1で調製した溶液に浸漬する。コーティング溶液からゆっくり取り出した後、ヒートガンで乾燥し、550℃で0.2時間硬化させる。
実施例3で製造した、この発明の材料が被覆されたスライドを、浮遊有機分子の吸着のために、相対湿度60%より大で種々の時間、大気中にさらす。これらの空気にさらされたスライドの水の静的接触角を以下のように測定する。マイクロピペットからの脱イオン水の小滴を被覆ガラス表面に滴下する。小滴の写真を撮り、サンプル表面に対して垂直の小滴の両側の角度を測定した。この発明の材料が被覆されたソーダライムガラス製のスライドは、大気にさらした10日後、70から105°の範囲の水の接触角を示した。比較例として、非被覆ガラス製のスライドは、大気にさらした数日後でも、わずか約35°である。
実施例3で製造した有機層結合スライドを酢酸に浸したワイパーでこすり、次いで、窒素中で乾燥する。接触角は、酢酸処理の前と同様であった。
温度による被覆スライドの疎水性の安定性を、スライドの種々の熱処理後の水の接触角を追跡することによって試験する。
以下の表は、種々のスライドの接触角を示す。被覆表面に結合した有機層は200℃まで安定であることが、接触角から明らかである。300℃を超えるスライドの熱処理では、有機層のほとんどが除去され、接触角が減少する。
大気にさらされた実施例4のこの発明の材料を被覆したガラス製のスライドのフーリエ変換赤外分光法を記録する。図5は、被覆表面への有機分子の結合に起因する疎水性を確認するCH2及びCH3基の存在を明確に示す。
実施例2で製造したスライドをアセトン中及びメタノール中で、超音波により洗浄する。窒素による乾燥の後、そのスライドを0.01Nの塩酸に20分間浸漬する。次いで、水洗し、窒素中で乾燥する。次に、0.005Mのオレイン酸(ヘキサン中)に浸漬し、数分後にゆっくり取り出す。窒素中で乾燥する。水の接触角は、この発明の材料表面上へのオレイン酸の自己組み立て単層の形成を示す約90°を示す。表面へ結合することができる他の脂肪酸又は官能基を有する有機分子は同様の効果をもたらす。
実施例2で製造した被覆されたガラス製のスライドを、アセトン及びメタノール中での超音波処理によって洗浄する。窒素で乾燥した後、そのスライドを0.01N塩酸中に、20分間浸漬し、次いで、水洗し、窒素で乾燥する。次に、被覆されたスライドを、0.005Mオレイン酸(エタノール中)に浸漬し、60℃で2時間維持する。次に、スライドを取り出し、窒素で乾燥する。水の接触角は約75°である。
この発明の材料表面とオレイン酸分子との結合特性を測定するために、実施例8のオレイン酸単層被覆サンプルの減衰全反射法(ATR)スペクトルを記録する。図6に示すように、1540cm-1でのバンドの位置は、アルミニウムカーボキシレート複合体のCOO−Al結合の形成を示す(FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses D. H. Lee, R. A. Condrate SR. , W. C. Lacourse, Journal of materials science, vol 35,4961-4970 (2G00)参照)。
実施例8で製造したオレイン酸被覆スライドを、温度に対する疎水安定性を評価するために、種々の温度で加熱する。以下の表は、加熱処理後の接触角を示す。疎水特性は、155℃まで高い。200℃での20分間のさらなる加熱において、接触角が30℃に下落し、オレイン酸が除去されたことを示す。
実施例2で製造したスライドをアセトン中及びメタノール中で、超音波により洗浄する。窒素による乾燥の後、スライドを0.01Nの塩酸に20分間浸漬する。次いで、水洗し、窒素中で乾燥する。次に、0.005Mのオレイン酸(ニトロメタン中)に浸漬し、60℃で2時間維持する。次いで、スライドを取り出し、窒素で乾燥する。水に対する接触角は、約80°である。オレイン酸被覆スライドを、次いで、110℃及び155℃でそれぞれ20分間加熱する。以下の表は、加熱処理後の接触角を示す。疎水特性は、155℃より高い温度まで保持された。200℃で20分間さらに加熱すると、接触角は、約30℃に下落し、オレイン酸層が除去されたことを示す。
実施例2で製造したスライドをアセトン中及びメタノール中で、超音波により洗浄する。窒素による乾燥の後、スライドを0.01Nの塩酸に20分間浸漬する。次いで、水洗し、窒素中で乾燥した。次いで、0.4重量%のオクタデシルトリクロロシラン(ヘキサデカン/クロロホルム(70:30)混合物中に浸漬した。30分後、スライドを取り出す。次に、トルエンで洗浄し、窒素で乾燥した。続いて、スライドを真空オーブン中で2から24時間、100℃で硬化させる。水に対する接触角は90°より大きかった。そのスライドを、次いで、大気中、200℃まで加熱した。以下の表は、加熱処理後の接触角を示す。疎水特性は、200℃より上で保持された。写真は、有機層被覆スライド上の水滴を示す(図7)。さらに250℃で、空気中にて加熱すると、接触角は、約30℃に下落し、オレイン酸層が除去されたことを示す。
実施例2で製造したスライドをアセトン中及びメタノール中で、超音波により洗浄する。窒素による乾燥の後、スライドを0.01Nの塩酸に20分間浸漬する。次いで、水洗し、窒素中で乾燥する。次に、1.5mLのオクタデシルトリエチルシラン、0.5mLのアミン触媒(30mlのトルエン中)からなる混合液中に浸漬した。12時間後。スライドを取り出し、次いで、トルエンで洗浄し、窒素で乾燥する。そのスライドを、真空オーブン中で、2から24時間にわたって硬化させた。水に対する接触角は、90°より大きかった。
264gのAl(NO3)3・9H2Oを300mLのエタノールに溶解した。別の容器に、25gのP2O5 (又は他の可溶性リン酸エステル)を、リン酸エステルの形成を促進する100mLのエタノールに溶解し、次いで、この溶液をアルミニウム含有溶液に添加した。この溶液を、Al−O−P基含有の複合体エステルの形成を促進するのに十分な時間還流した。この溶液は、透明で、数年間保存安定性がある。
サファイア片を実施例15の組成物で被覆した。コーティングを気流で乾燥し、1000℃で30分間熱処理して、無機コーティングを形成した。被覆されたサンプルは被覆されていない片のように透明である。
実施例16のサファイアサンプルについて、UV−Visスペクロトメータにより透明度を測定した。被覆されたサンプルは、250から6000nmの波長範囲においては、被覆されていないサンプルと同等に透明であった(図8)。
素焼きセラミック床タイルの片を実施例1の組成物で被覆した。サンプルを気流で乾燥し、500℃より高い温度で熱処理し、有機物及び硝酸塩を除去し、十分に無機質の膜を形成する。コーティングは、細孔が塞がれており、微小規模で表面粗さが低減しており、一方、大縮尺(>10μm)では、表面粗さは影響がなく、タイルのすべり防止特性が保全されている(図9)。
この発明の材料及びチタン又はランタンがドープされたこの発明の材料の屈折率を波長の関数として測定する。図10は、この発明の材料の屈折率が、重元素の適切なドーピングによって増加し得ることを示す。
実施例1の組成物の希釈溶液に数回、片を浸漬することによってSiCの片に厚膜のコーティングを塗布した。そのサンプルを、被覆されていないサンプルとともに、1400℃にて10時間加熱した。被覆されていないサンプルの重量は0.31%増加したが、被覆された片の重量はわずか0.06%の増加であった。
いくつかの他のAl/P比の組成物を、用いたAl(NO3)3・9H2O及びP2Oの量を変化させることにより、実施例1のように調製した。これらの溶液を150℃で、1時間ビーカー中で乾燥し、次いで、乾燥した材料を1100℃で1時間熱処理した。これらのいくつかの組成物を粉末にした。これら粉末の誘電率を測定した。表3は、種々のバンドにおけるこれら粉末の誘電率を示す。
ネクステル720アルミナ/ムライト織物の片を、実施例1の組成物に数回浸漬した。被覆された織物を800℃で30分間熱処理し、無機材料を形成した。次いで、その織物をさらに非晶質酸化アルミニウムで被覆した。被覆された織物を、エポキシで裏打ちし、横切断した。アルミナコーティングが、この発明の材料のコーティングに接着していないことが、走査電子顕微鏡により示される。
実施例1の組成物を150℃で乾燥し、水に溶解して、水溶液を調製した。ミクロン以下の粒子からなるα−アルミナがこの溶液に分散しており、これを、ネクステル610ファイバーとのセラミックマトリックス複合体用マトリクスの形成のために使用した。90ksiまでの引っ張り強さが示された。
炭化珪素マトリクス/炭素繊維複合体の片を、実施例1の組成物に浸漬することによって、この発明の材料で被覆し、冷気で乾燥し、500℃で、膜が硬化するのに十分な時間加熱する(有機物及び硝酸塩を除去)。被覆されたサンプルの表面は、被覆されていないサンプルの表面に比べて、非常に平坦である。
炭素繊維を、実施例1の組成物に浸漬することによって、この発明の材料で被覆し、冷気で乾燥し、500℃で、膜が硬化するのに十分な時間加熱する(有機物及び硝酸塩を除去)。繊維を、被覆されていないサンプルとともに、800℃で2時間熱処理し、取り出した。被覆された繊維は96%の重量損失を示し、繊維の形状及び織りを保持した。被覆された繊維は容易に取り扱うことができた。被覆されていないサンプルは、完全に酸化された。
実施例1の溶液を、有機成分の添加によって一部変更し、厚膜のクラックのない膜を形成した。この組成物をディップコーティングにより多孔質セラミック本体に塗布した。数回のコーティングによって厚膜を形成した。この発明の材料は、セラミックの細孔を良好に封止した(図11)。
1 m−仕上げ炭化珪素サンプル片を、実施例1の組成物で被覆した。サンプルを気流で乾燥し、800℃より高い温度で熱処理し、有機物及び硝酸塩を除去し、十分に無機質の膜を形成する。被覆されていないSiC表面は、高い多孔質であり、比較的粗い(図12)。この発明の材料で被覆されたSiCの図12のSEM画像は、細孔及び欠陥を封止し得るその能力を示す。
この発明のリン酸アルミニウム化合物/材料のコーティングのセラミック及びガラス基体上への被覆物は、良好な接着性をもたらす。実施例27で製造したこの発明の材料被覆炭化珪素の減衰全反射法(ATR)スペクトル、FTIRを、水平減衰全反射法(HATR)45°ゲルマニウム結晶プレートアクセサリを用いて記録し、この発明の材料と炭化珪素(Hexoloy material from Carborundum、NY)表面との界面の結合特性を測定する。サンプルを、ゲルマニウムHATR結晶上に載置し、赤外線は、検知器に達する前に複数回反射す。4cm-1の解像度を備えた600から4000ein-Iの範囲でスペクトルを記録し、伝達モードで、図13にプロットした。1203cm-1付近のバンドの位置は、SiC基体、その酸化生成物又はこの発明の材料のリン酸アルミニウム膜のいずれに関連する既知の周波数ではなく、よって、基体と被覆膜との間に、界面化合物が存在する証拠を提供する。
Claims (44)
- 基体、実質的に非晶質でかつ実質的に非多孔質のリン酸アルミニウム膜、及び前記膜上の有機成分を含み、前記基体はガラス、セラミック及びそれらの組み合わせから選択される複合体。
- リン酸アルミニウム膜が、化学量論比より小、化学量論比より大及び化学量論比から選択されたアルミニウム含量を含み、前記含量はリンに対する相対モルを基礎とする請求項1に記載の複合体。
- リン酸アルミニウム膜は、さらに炭素、金属及び金属化合物から選択された成分を含む請求項1に記載の複合体。
- 成分が微粒子である請求項1に記載の複合体。
- 基体が、セラミックタイル、アルミナ、磁器エナメル、ムライト、窒化シリコン及びそれらの組み合わせからなる請求項1に記載の複合体。
- 気体が、ソーダライムガラス、ホウ珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス及びパイレックス(登録商標)から選択されるガラスである請求項1に記載の複合体。
- 膜が、約0.05μmから約10μmの膜厚を有する請求項1に記載の複合体。
- 膜が、約0.1μmから約1.0μmの膜厚を有する請求項7に記載の複合体。
- 膜が透明である請求項1に記載の複合体。
- 有機成分が、リン酸アルミニウム膜に化学的に結合してなる請求項1に記載の複合体。
- 有機成分が、リン酸アルミニウム膜に適用された膜である請求項1に記載の複合体。
- 有機成分が、脂肪酸及び有機シランから選択される請求項11に記載の複合体。
- 有機成分が気相から吸着される請求項10に記載の複合体。
- 有機成分が大気から吸着される請求項13に記載の複合体。
- 微粒子が炭素である請求項4に記載の複合体。
- 基体がセラミックからなる請求項15に記載の複合体。
- リン酸アルミニウム膜が、膜の屈折率を増加させるのに十分量の金属成分ドーパントを含む請求項1に記載の複合体。
- 金属成分ドーパントがチタン、ジルコニウム及びランタンから選択される請求項17に記載の複合体。
- さらに、第2のリン酸アルミニウム膜を、基体と第1膜との間に有し、前記第2膜が膜の屈折率を増加させるのに十分量の金属成分ドーパントを含む請求項1に記載の複合体。
- 金属成分ドーパントがチタン、ジルコニウム及びランタンから選択される請求項19に記載の複合体。
- 基体、実質的に非晶質でかつ実質的に非多孔質のリン酸アルミニウム膜及び前記リン酸アルミニウム膜上の有機成分を含み、前記基体はガラス、セラミック、非酸化セラミックから選択され、前記複合体が、疎水性を有し、少なくとも50°の水の接触角を提供し得る複合体。
- リン酸アルミニウム化合物が、化学量論比より小、化学量論比より大及び化学量論比から選択されたアルミニウム含量を含み、前記含量はリンに対する相対モルを基礎とする請求項21に記載の複合体。
- 有機成分がリン酸アルミニウム膜に適用された膜である請求項21に記載の複合体。
- 有機成分が脂肪酸及び有機シランから選択される請求項22に記載の複合体。
- 有機成分が気相から吸着される請求項21に記載の複合体。
- 有機成分が大気から吸着される請求項21記載の複合体。
- 基体の表面エネルギーを低減するためのリン酸アルミニウム化合物を用いる方法であって、該方法は、
リン酸アルミニウムの前駆体を準備し、該前駆体は、液体メディウム中にアルミニウム塩及びリン酸エステルを含み、
該メディウムを基体に塗布し、
塗布されたメディウムを、基体上に実質的に非晶質で実質的に非多孔質のリン酸アルミニウム化合物を提供するのに十分な時間及び温度で加熱し、及び
リン酸アルミニウムに有機成分を塗布することを含む方法。 - メディウム塗布はディップコート、スピンコート及び噴霧から選択される請求項27に記載の方法。
- 有機化合物がリン酸アルミニウム化合物上に膜として適用される請求項27に記載の方法。
- 有機成分が大気から吸着される請求項27に記載の方法。
- 基体、実質的に非晶質でかつ実質的に非多孔質のリン酸アルミニウム膜を含む複合体であり、前記基体はガラス、セラミック、非酸化セラミックから選択され、前記膜が基体を平坦化及び封止効果の少なくとも1つを有する複合体。
- 基体がガラスからなり、膜が平坦化効果を有する請求項31に記載の複合体。
- 基体がセラミック及びガラスから選択される請求項31に記載の複合体。
- ガラス基体、該基体上の実質的に非晶質でかつ実質的に非多孔質のリン酸アルミニウム膜及び透明導電性酸化物、紫外光吸収成分及び赤外線吸収成分ならびに赤外線反射成分の少なくとも1つを含む少なくとも1つのさらなる成分を該膜上に含む複合体。
- 基体が、ソーダライムガラス、ホウ珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス及びパイレックス(登録商標)から選択される請求項34に記載の複合体。
- 透明導電性酸化物がインジウム錫酸化物である請求項34の複合体。
- 基体、実質的に非晶質でかつ実質的に非多孔質で、実質的に透明なリン酸アルミニウム膜を含む複合体であり、前記基体がガラス及びセラミックから選択される複合体。
- 基体が、ソーダライムガラスである請求項39に記載の複合体。
- 基体が、炭化珪素である請求項39に記載の複合体。
- 基体が、セラミックタイルである請求項39に記載の複合体。
- 基体が、磁器エナメルである請求項39に記載の複合体。
- 透過性が、約250から約800nmの波長で80%より大である請求項39に記載の複合体。
- 透過性が、約800から約3000nmの波長で80%より大である請求項39に記載の複合体。
- 透過性が、約3000から約6000nmの波長で80%より大である請求項39に記載の複合体。
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