JP4945575B2 - 感温性リン酸アルミニウム溶液及びその製造方法並びにその用途 - Google Patents
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Description
10〜20℃未満の温度において、測定される溶液を、100mlビーカーに約50〜70ml程度入れ、マグネチックスターラーが付いたホットプレートにセットする。このときビーカー内に撹拌子を入れ、温度計をセットした上で、加熱蒸発を防ぐためにシーロンフィルムなどでビーカーを軽く密閉する。そして、撹拌子を回転させビーカー内の溶液を撹拌しながら、2〜3℃/分程度で溶液温度を昇温させ、ビーカー内の溶液が白濁し始める温度を目視で測定する。このようにして得られた白濁開始温度を感温温度とする。
例えば、2枚のガラス板で液晶シートを挟み、電気スイッチのON/OFFにより、透明・不透明をコントロールする調光ガラス、あるいは温度により光学特性が変化する酸化バナジウムをサーモクロック材料として使用した調光ガラス、銀などの光反応性元素を均一に分散させたフォトクロミック材料を利用した調光ガラス等が開発、販売されているが、製造方法が複雑、高価、可視光透過率が低い、耐熱性に乏しいなどの問題点がある。
これに対し、本発明の新規感温性リン酸アルミニウム溶液をガラス基板中に封入すれば、通電加熱、あるいは夏場等の環境温度の利用により、封入された溶液が温度により白色に変化し、遮光するという調光ガラスを簡単・安価に製造することができ、窓ガラス、透明屋根材、野菜・花の栽培用ハウス等に利用することができる。
また、本発明の新規なリン酸アルミニウム溶液は、100℃以下の温度で白濁状態になることから、同濃度のリン酸アルミニウム溶液よりも低温度で不安定状態、即ち、準安定領域を形成する。従って、これを耐火物結合材、各種材料の接着剤、コーティング剤等として使用したとき、低温、例えば100〜200℃で乾燥しても、同濃度のリン酸アルミニウム溶液、例えば同濃度の第一リン酸アルミニウム溶液より、強い結合力を発揮し、またこのような低温でも成膜することができるため、各種合成樹脂、紙材料、ガラス材料、天然繊維材料など、耐熱性のない材料に対して特に有効である。
マイグレーションがあると、従来のリン酸アルミニムあるいは有機酸アルミニウムを配合した炭素材料の酸化防止剤では、酸化防止効果が低下したり、乾燥後にマイグレーションにより押し出されたリン酸アルミニウムを除去する必要があった。
このマイグレーションを少なくするために乾燥時間を長時間かけたり、加熱時に100℃未満の低温でゆっくりと乾燥させて、水蒸気の圧力で酸化防止剤が外部に押し出されないようにするなど、非常に効率が悪い乾燥・加熱を行う必要があった。
さらに詳しく説明すると、乾燥・加熱により、内部の水蒸気圧が高くなっても、本発明の溶液の場合、既にゲル状被膜が形成されており、水蒸気が炭素材料中の細孔を上昇するときに、水蒸気に同伴して、リン酸成分やアルミニウム成分が殆ど移動しないため、均一強固なリン酸アルミニウム縮合被膜が形成されるためと推定される。そして、本発明の溶液が20〜100℃において感温温度を有する性質は、ウルトラリン酸のアルカリ金属塩に大きく起因しているものと推定される。
P2O5 75.0%、Na2O 25.0%のウルトラリン酸ナトリウム粉末(ユニオン株式会社製、(nNa2O)・P2O5、n=0.76)36.5gを、Al2O3 7.6%、P2O5 31.9%のリン酸アルミニウム溶液559.4g(3Al2O3/P2O5(モル比)=1.0)に50〜60℃で撹拌・溶解させた後、液温を60℃に保ちながら、アルミナ水和物(Al2O3 13.0%、このアルミナ水和物は塩化アルミニウムと炭酸ナトリウムとを反応させて、生成、沈殿したアルミナ水和物を洗浄して塩類を除去した後に乾燥し製造した)164.9gを徐々に添加して溶解させた。そして、溶解液の全量が1000gになるように調整水で希釈してAl2O3 6.4%、P2O5 20.6%、Na2O 0.91%の本発明の感温性リン酸アルミニウム溶液(組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.30、Na2O/P2O5(モル比)=0.10)を得た。
アルミナ水和物を90.0gとし、全量を調整水で848gとした以外は、実施例1と同一条件で、Al2O3 6.4%、P2O5 24.3%、Na2O 1.08%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.10、Na2O/P2O5(モル比)=0.10のリン酸アルミニウム溶液を得た。この溶液を100℃で30分間加熱したが、光透過率は98.0%で、白濁状態にはならなかった。この溶液の組成と製造結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法により、Al2O35.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.25〜1.45、Na2O/P2O5(モル比)=0.05及び0.10の本発明の感温性リン酸アルミニウム溶液を得た。そして、実施例1と同様の方法により感温温度を確認した。これらの溶液の組成と感温温度を表1に示す。
実施例1と同様の方法により、Al2O35.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.10、Na2O/P2O5(モル比)=0.10のリン酸アルミニウム溶液を得た(比較例2)。この溶液について、実施例1と同様の方法により感温温度を確認した。また、Al2O35.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.60、Na2O/P2O5(モル比)=0.10のリン酸アルミニウム溶液とAl2O35.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.25、Na2O/P2O5(モル比)=0.01のリン酸アルミニウム溶液は製造途中でゲル化が発生し製造することが出来なかった(比較例3、4)。また、ウルトラリン酸ナトリウムの替わりにヘキサメタリン酸ナトリウムまたはトリポリリン酸ナトリウムを原料に使用してAl2O35.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.35、Na2O/P2O5(モル比)=0.10のリン酸アルミニウム溶液を製造しようとしたが、反応温度、反応時間などをどのように調整しても不溶性のリン酸アルミニウムが析出し溶液の製造には至らなかった(比較例5、6)。これらの溶液の組成と製造結果を表1に示す。
150.0gの水に、リン酸とリン酸一カリウムを混合し加熱脱水して得られたP2O5 75.0%、K2O 25.0%のウルトラリン酸カリウム粉末36.5gを溶解させた。これをAl2O3 7.6%、P2O5 31.9%のリン酸アルミニウム溶液559.4gと混合した後、液温を60℃に保ちながら、実施例1と同様の方法により製造したアルミナ水和物(Al2O3 13.0%)164.9gを徐々に添加して溶解させた。そして、溶解液の全量が1000gになるように調整水で希釈してAl2O3 6.4%、P2O5 20.6%、K2O 0.91%の本発明の感温性リン酸アルミニウム溶液(組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.30、K2O/P2O5(モル比)=0.07)を得た。この溶液について、実施例1と同様の方法により感温温度を確認した。この溶液の組成と感温温度を表2に示す。
実施例1と同様の方法により製造したアルミナ水和物の量、及び調整水量を調節することにより、Al2O35.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.45、K2O/P2O5(モル比)=0.10の本発明の感温性リン酸アルミニウム溶液を得た。
この溶液について、実施例1と同様の方法により感温温度を確認した。この溶液の組成と感温温度を表2に示す。
実施例7と同様の方法により、Al2O35.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.10〜1.60、K2O/P2O5(モル比)=0.01〜0.10のリン酸アルミニウム溶液を得た。しかし、Al2O35.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.10、K2O/P2O5(モル比)=0.10のリン酸アルミニウム溶液(比較例7)以外は反応中にゲル化して製造できなかった。この操作で得られたリン酸アルミニウム溶液について、実施例1と同様の方法により溶液の感温温度を確認した。これらの溶液の組成と製造結果を表2に示す。
実施例7及び8の感温性リン酸アルミニウム溶液を、Al2O3濃度2%以下に希釈した溶液を作成したが、いずれも感温温度のバラツキが大きく、感温温度を決定できなかった。
実施例1と同様の方法により、Al2O34.2〜6.4%、組成3Al2O3/P2O5(モル比)=1.38、Na2O/P2O5(モル比)=0.04のリン酸アルミニウム溶液を得た。この溶液について、実施例1と同様の方法により溶液の感温温度を確認した。その結果を表3に示す。なお、表中の「およその変化時間(min)」は、例えば、5/10(実施例9)の場合は、透明状態から十分な白濁状態へ変化するのに必要な時間がおよそ5分で、白濁状態から透明状態に変化するのに必要な時間がおよそ10分であることを表す。
炭素材料として、ベアリング、シーリング、パッキンなどの摩擦材、摺動材に使用される押出成型炭素質テストピース(直径30mm×高さ30mmで密度1.75g/cm3)を用い、これに、酸化防止剤として、(1)実施例1で製造したAl2O3 6.4%、P2O5 20.6%、Na2O 0.91%の本発明の感温性リン酸アルミニウム溶液(3Al2O3/P2O5(モル比)=1.30、Na2O/P2O5(モル比)=0.10)(実施例13)、(2)第一リン酸アルミニウム溶液(Al2O3 7.4%、P2O5 31.1%)(比較例11)を用い、それぞれ常圧下で10分の含浸処理を行った。
炭素原料として、特殊なニードルコークスを使用して作製した炭素電極材料テストピース(直径30mm×高さ30mmで密度1.79g/cm3)を用い、これに、酸化防止剤として実施例13、比較例11と同じ溶液(それぞれ実施例14、比較例12とする)を用い、それぞれ減圧(−500mmHg)下で3分保持した後、常圧に戻すことにより減圧含浸処理を行った。
炭素電極材料テストピース(直径30mm×高さ30mmで密度1.79g/cm3)を用い、これに、酸化防止剤として実施例2、4及び6と同じ溶液(それぞれ実施例15、16及び17とする)を用い、それぞれ減圧(−500mmHg)下で3分保持した後、常圧に戻すことにより減圧含浸処理を行った。
比較例2と同じリン酸アルミニウム溶液を用い、上記実施例15〜17と同様の操作を行った。その結果を表6に示す。
Claims (8)
- リン酸アルミニウム溶液の組成が、3Al2O3/P2O5(モル比)=1.2〜1.5の範囲であり、M2O/P2O5(モル比)=0.02〜0.15(但し、Mはアルカリ金属を示す)の範囲であり、且つAl2O3濃度が2〜8質量%の範囲である感温性リン酸アルミニウム溶液であって、感温温度が20〜100℃の温度範囲において存在することを特徴とする感温性リン酸アルミニウム溶液。
- リン酸アルミニウム溶液中のアルカリ金属が、ウルトラリン酸のアルカリ金属塩に由来するものであることを特徴とする請求項1に記載の感温性リン酸アルミニウム溶液。
- 感温温度未満で、溶液が透明であり、600nmにおける光透過率が90%以上であること、及び感温温度以上で、溶液が白濁しており、600nmにおける光透過率が10%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の感温性リン酸アルミニウム溶液。
- 組成3Al2O3/P2O5(モル比)=0.9〜1.2のリン酸アルミニウム溶液に、組成M2O/P2O5(モル比)=0.02〜0.15、3Al2O3/P2O5(モル比)=1.2〜1.5となるようにウルトラリン酸のアルカリ金属塩とアルミナ水和物を添加し、溶解することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の感温性リン酸アルミニウム溶液の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の感温性リン酸アルミニウム溶液からなることを特徴とする炭素材料用酸化防止剤。
- 炭素材料が炭素電極であることを特徴とする請求項5に記載の炭素材料用酸化防止剤。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の感温性リン酸アルミニウム溶液をその感温温度未満の温度で炭素材料に付与し、次に炭素材料を乾燥させ、さらに炭素材料を焼成させることを特徴とする炭素材料上に酸化防止被膜を形成させる方法。
- 乾燥が100℃以上の温度で行なわれることを特徴とする請求項7に記載の方法。
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