TWI404678B - 可導電二氧化錫粉末之製備方法 - Google Patents

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可導電二氧化錫粉末之製備方法
本發明是有關於一種可導電二氧化錫粉末之製備方法，特別是指一種在一還原氣氛下對一氧化錫前驅物進行煅燒以形成可導電二氧化錫粉末之製備方法。
習知可導電二氧化錫粉末可與有機樹脂或無機黏劑結合或自行燒結成薄膜。可導電二氧化錫薄膜可被應用於透明導電薄膜、抗靜電薄膜、抗電磁波薄膜、或抗紅外線隔熱薄膜等。
美國專利案號4,246,143揭露一種可導電銻(Sb)掺雜(doped)二氧化錫(SnO2 )粉末製備方法。該方法包含在一氧化氣氛下(亦即在含有氧，例如空氣，的環境下)高溫煅燒一含有錫鹽與一銻鹽的混合物。美國專利案號5,569,412揭露一種可導電鉭(Ta)或鈮(Nb)或磷酸掺雜二氧化錫(SnO2 )粉末的製備方法。該方法包含在一鈍氣氣氛下高溫煅燒一含有錫鹽與一鉭(Ta)或鈮(Nb)或磷酸鹽類的混合物。上述習知技術都須要加入攙雜物來降低二氧化錫粉末的電阻(resistivity)以製造出可導電的二氧化錫粉末，因此造成製程上的複雜度及成本。另外，因為受掺雜物的引響，習知方法做出的可導電二氧化錫粉末的透明度會降低且微略產生顏色。
因此，本發明之目的，即在提供一種簡單有效之透明可導電二氧化錫粉末的製備方法。
於是，本發明的可導電二氧化錫粉末的製備方法，包含以一鹼性物質中和一錫鹽溶液而產生一氧化錫前驅物沉澱物；以及將該氧化錫前驅物乾燥，並在一還原氣氛下對該氧化錫前驅物進行高溫煅燒以形成可導電二氧化錫粉末。
本發明之功效即在於藉由在一還原氣氛下對該氧化錫前驅物進行高溫煅燒，而有效簡化製程、降低製備成本及避免透明度的降低。
有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下之較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。
本發明之可導電二氧化錫粉末的製備方法之較佳實施例包含以一鹼性物質中和一錫鹽溶液而產生一氧化錫前驅物沉澱物(其中主要包含氫氧化錫)；以去離子水清洗該氧化錫前驅物沉澱物以去除該氧化錫前驅物沉澱物中所含的可溶性不純物；以及將該氧化錫前驅物乾燥，並在一還原氣氛下對該氧化錫前驅物進行高溫煅燒。這裡的煅燒是指使氫氧化錫脫水以形成二氧化錫粉末。經過煅燒而產生的二氧化錫粉末在還原氣氛下可造成氧空缺的形成，藉此具有可導電的性質。
較佳下，該還原氣氛可包含一氧化碳氣體或氫。
當該還原氣氛包含一氧化碳氣體時，該一氧化碳氣體是透過在密閉空氣氣氛下煅燒活性碳粉末而產生。
該氧化錫前驅物與該活性碳粉末可在一具有空氣之密閉空間內，例如在一爐內，被一起煅燒。
該錫鹽溶液包括水及溶解在該水中的錫鹽。較佳下，該錫鹽為四價或二價的錫鹽氯化物。
較佳下，該鹼性物質為NH4 OH、KOH、NaOH或可中和該錫鹽溶液的有機鹼。
較佳下，該氧化錫前驅物的煅燒是操作在介於高於300℃之溫度下。更較佳下，該氧化錫前驅物的煅燒是操作在介於500-600℃之溫度範圍下。
較佳下，在中和該錫鹽溶液的步驟時，是維持該錫鹽溶液的pH<6，更較佳為pH<3下以減少難溶性鹽類沉澱雜質發生，最佳為pH值介於1.5至小於2。
以下將以實施例來說明本發明之實施方式與功效。須注意的是，該實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
<實施例1>
將100重量份的SnCl4 .5H2 O配成0.3M的水溶液。加入1 M的NH4 OH到該水溶液中直到沉澱反應發生並在中和反應過程中維持該混合物的pH=2之間。將所得沉澱漿料以去離子水清洗(至少傾析兩次)後，以110℃乾燥，並將乾燥粉末與活性碳粉末緊鄰地置於密閉空氣爐中在400℃下煅燒1小時。所得粉末幾乎為白色透明狀且粒徑低於10nm的晶粒。
<實施例2-5>
實施例2-5與實施例1除了煅燒溫度不同外，其餘的操 作條件皆相同。實施例2-5是分別在500℃，600℃，700℃，800℃下煅燒1小時。
<比較例1>
比較例1與實施例3唯一不同的地方在於比較例1是在一不含還原氣體的氣氛(亦即僅有沉澱物之乾燥粉末被置在密閉的空氣爐中)下進行煅燒。
實施例1-5與比較例1所製得的樣品的電阻係數是參考美國專利號碼6,221,144中所使用的量測方式測量。該測量方法是使用1.6 cm直徑的不鏽鋼鐵柱與一不導電塑膠模具的一組合，在相對壓力下先讓不鏽鋼鐵柱接觸以歸零，再以0.32 g的待測粉末置於模具中，量測在100 Kg/cm2 或3.2Kg/cm2 下的鐵柱兩端的電阻，並且以游標尺量測被壓錠粉末的厚度再代入下式而得， 其中，R：為鐵柱兩端的量測電阻，d為鐵柱直徑(1.6 cm)，L為壓錠的厚度，ζ為粉末的電阻係數。
表一為實施例1-5所製得的樣品在3.2Kg/cm2 下所測量到的電阻係數。
表二為實施例3與比較例1所製得的樣品在100Kg/cm2 下所測量到的電阻係數。
圖1為實施例1-5與未煅燒前之氧化錫前驅物沉澱物的XRD分析圖。由圖可知所得粉末皆為氧化錫的結晶粉末。
表一的結果顯示本發明之方法可製備出可導電二氧化錫粉末且所製備的可導電二氧化錫粉末電阻係數與煅燒溫度之間的關係存在有一極值。該極值發生在約600℃左右。
表二的結果顯示在無還原氣氛下煅燒氧化錫前驅物沉澱物所得到的二氧化錫粉末呈現測不到電阻的高電阻材料的特性，而本發明之方法所製備的二氧化錫粉末具有良好的導電性。
綜上所述，藉由在一還原氣氛下對該氧化錫前驅物進行高溫煅燒來製備可導電二氧化錫粉末，可有效簡化製程、降低製備成本及避免透明度的降低，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
圖1是具不同煅燒溫度之實施例1-5與未煅燒前之氧化錫前驅物沉澱物所得粉末的XRD分析圖。

Claims (3)

  1. 一種可導電二氧化錫粉末之製備方法，包含：以一鹼性物質中和一錫鹽溶液而產生一氧化錫前驅物沉澱物，並且在中和該錫鹽溶液的過程中，維持該錫鹽溶液的pH值介於1.5至小於2，其中，該鹼性物質為NH4 OH、KOH、NaOH或可中和該錫鹽溶液的有機鹼，而該錫鹽溶液更包括水及溶解在該水中的錫鹽，該錫鹽為四價或二價的錫鹽氯化物；以及將該氧化錫前驅物乾燥，並在一還原氣氛下對該氧化錫前驅物進行高溫煅燒以形成可導電二氧化錫粉末，其中，該還原氣氛包含一氧化碳氣體或氫，該氧化錫前驅物的煅燒是操作在介於500-600℃之溫度範圍下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之可導電二氧化錫粉末之製備方法，其中，該一氧化碳氣體是透過在密閉空氣氣氛下煅燒活性碳粉末而產生。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之可導電二氧化錫粉末之製備方法，更包含在乾燥該氧化錫前驅物沉澱物之前，以去離子水清洗該氧化錫前驅物沉澱物以去除該氧化錫前驅物沉澱物中所含的不純物。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106423137A (zh) * 2016-09-07 2017-02-22 大连交通大学 一种无担载纳米晶二氧化锡的制备方法及其应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06345429A (ja) * 1993-06-14 1994-12-20 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 導電性超微粉二酸化スズ及びその製造方法

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