MX2014012528A - Fosfatos de aluminio, composiciones que comprenden fosfato de aluminio, y metodos para producir los mismos. - Google Patents

Abstract

Se producen AP por condensación binaria mediante rutas de base a ácido o de ácido a base. En la ruta de base a ácido, se adiciona una suspensión espesa de hidróxido de aluminio a ácido fosfórico que reacciona para producir un condensado de fosfato de aluminio. En la ruta de ácido a base, se adiciona ácido fosfórico a una suspensión espesa de hidróxido de aluminio que reacciona para producir un condensado de fosfato de aluminio. En una ruta alternativa de base a ácido, primero se produce el fosfato de aluminio ácido al adicionar ácido fosfórico a una primera cantidad de suspensión espesa de hidróxido de aluminio y este fosfato de aluminio ácido se adiciona a una cantidad restante de suspensión espesa de hidróxido de aluminio para reaccionar y producir un condensado de fosfato de aluminio. Las reacciones se pueden controlar para formar un fosfato de aluminio, estratificado in situ. Los AP formados de este modo pueden ser amorfos, cristalinos o una combinación de estos, y tienen baja absorción de aceite y poca área superficial, haciéndolos particularmente útiles en aplicaciones de uso final como pigmentos extensores en composiciones de revestimiento, reemplazando hasta 70* de TiO2.

Description

FOSFATOS DE ALUMINIO, COMPOSICIONES QUE COMPRENDEN FOSFATO DE ALUMINIO, Y METODOS PARA PRODUCIR LOS MISMOS Campo de la Invención La invención descrita en la presente se refiere a fosfatos de aluminio, composiciones que comprenden fosfato de aluminio, y métodos para producir fosfato de aluminio y estas composiciones y, de manera más particular, a fosfatos de aluminio, composiciones, y métodos útiles para producir fosfatos de aluminio en forma amorfa y/o cristalina para un variedad de aplicaciones de uso final, en donde estos métodos tienen niveles reducidos o eliminados de subproductos no deseados, producen fosfatos de aluminio que tienen propiedades deseadas de desempeño, y en donde estos métodos son más económicos en comparación a métodos convencionales para formar fosfatos de aluminio.

Antecedentes de la Invención Se conocen en la técnica fosfatos de aluminio y se utilizan para una variedad de aplicaciones de uso final. Los métodos convencionales conocidos en la técnica para producir los mismos implican normalmente la combinación de una fuente de aluminio, tal como una sal de aluminio, con una fuente de fósforo, tal como un ácido fosfórico y hacer reaccionar los dos para producir un condensado o precipitado de fosfato de aluminio (AP, por sus siglas en inglés) . El AP se filtra, se Ref . :251956 lava y se seca para producir un polvo. El polvo de AP resultante se puede utilizar en una variedad de aplicaciones, tal como en revestimientos o en construcciones compuestas para proporcionar propiedades de desempeño deseadas.

En tanto que estos métodos convencionales conocidos en la técnica son efectivos para producir AP, se conoce que estos métodos producen subproductos no deseados que pueden operar para deteriorar una propiedad deseada de desempeño del AP solo o en una composición o compuesto, y/o pueden no ser deseados desde una perspectiva de salud, seguridad o ambiental. Además, los métodos convencionales conocidos para producir AP no permiten la producción de partículas y composiciones de AP que tienen ciertas características deseadas y/o propiedades de desempeño, limitando efectivamente por lo tanto la capacidad de estos AP producidos que se van colocar en ciertas aplicaciones de uso final que necesitan propiedades y/o características de AP específicas .

Por lo tanto, se desea que se desarrollen métodos para producir los AP que permitan que los AP se produzcan de una manera que se reduzca al mínimo o se elimine la formación subproductos no deseados que pueden ya sea deteriorar el desempeño de los AP o composiciones que contienen los mismos, o que pueden crear cuestiones no deseadas de salud, de seguridad o ambientales. Se desea además que estos métodos para producir los AP permitan que se logren especialmente partículas y composiciones de AP que tienen ciertas características deseadas y/o propiedades de desempeño que no se pueden obtener de otro modo utilizando métodos convencionales de producción, para permitir el uso de estos AP formados en una gran variedad de aplicaciones de uso final. Además, se desea que estos métodos permitan la formación de los AP de una manera que es relativamente más rentable y/o eficiente en comparación a los métodos convencionales para formar los AP.

Breve Descripción de la Invención Los AP descritos en la presente se producen de acuerdo a varias técnicas diferentes de condensación binaria. En una modalidad de ejemplo, los AP se pueden producir por una ruta de base a ácido en donde la suspensión espesa de hidróxido de aluminio se añade a ácido fosfórico de una manera controlada para formar una mezcla que se somete a reacción a una temperatura elevada para producir un producto de reacción que comprende fosfato de aluminio condensado en el producto de reacción.

En otra modalidad de ejemplo, los AP se pueden producir por una ruta de ácido a base en donde se añade ácido fosfórico de una manera controlada a una suspensión espesa de hidróxido de aluminio para formar una mezcla, y la mezcla se somete a reacción a una temperatura elevada para producir un producto de reacción que comprende un fosfato de aluminio condensado .

En una ruta alternativa de ácido a base, se combina una primera porción de la suspensión espesa de hidróxido de aluminio (por ejemplo, que comprende alrededor de un tercio de la cantidad total del hidróxido de aluminio) con ácido fosfórico para formar una solución de fosfato de aluminio ácida, y después se añade la solución de fosfato de aluminio ácida así formada con una segunda porción de la suspensión espesa de hidróxido de aluminio (por ejemplo, que comprende los 2/3 restantes de la cantidad total de hidróxido de aluminio) para formar una mezcla. La mezcla se somete a reacción a una temperatura elevada para formar un producto de reacción que comprende condensado de fosfato de aluminio en solución.

Los AP producidos de acuerdo a los métodos descritos anteriormente se pueden hacer reaccionar bajo condiciones de volumen constante o bajo condiciones de volumen variable. Cuando se hacen reaccionar bajo condiciones de volumen variable, se permite que la humedad escape durante la reacción y se añade agua en ciertos intervalos para producir estratificación de las partículas de AP in situ, por ejemplo, en donde se forman inicialmente las partículas de AP hechas reaccionar y posteriormente se estratifican o se depositan las partículas de AP formadas en las partículas de AP recién formadas.

Los condensados de fosfato de aluminio formados de acuerdo a los métodos descritos se separan del producto de reacción por medios convencionales tal como por filtración y similares, se enjuagan, y se secan para formar partículas de AP. Las partículas de AP así formadas pueden tener la forma de AP amorfo, AP cristalino, o una combinación de AP amorfo y cristalino dependiendo de las condiciones de los métodos particulares y las características y propiedades deseadas de uso final como se necesite por la aplicación particular de uso final.

Los AP producidos de acuerdo a los métodos descritos anteriormente se caracterizan por que tienen relativamente baja absorción de aceite y área superficial reducida. En una modalidad de ejemplo, los AP como se forman en la presente tienen una absorción de aceite de menos de aproximadamente 50, y tienen un área superficial de menos de aproximadamente 20 m2/g, haciéndolas singularmente útiles como pigmento extensor para aplicaciones de composición de revestimiento. En estas composiciones de revestimiento, el AP se utiliza para reemplazar una cantidad, por ejemplo, hasta aproximadamente 70% en peso, de un agente de pigmento convencional tal como dióxido de titanio o similares, y en donde el AP y el agente de pigmento convencional se dispersan en un polímero de unión formando por lo tanto la composición de revestimiento.

Los AP producidos de acuerdo con los métodos descritos en la presente permiten que las partículas de AP logradas especialmente y las composiciones formadas a partir de las mismas tengan ciertas características deseadas y/o propiedades deseadas de desempeño que no se pueden obtener de otra manera usando métodos convencionales para producirlas, permitiendo por lo tanto el uso de los AP en una mayor variedad de aplicaciones de uso final. Además, los métodos descritos en la presente permiten producir a los AP de una manera que es relativamente más rentable y/o eficiente en comparación a los métodos convencionales para formar los AP .

Descripción Detallada de la Invención Los fosfatos de aluminio (AP, por sus siglas en inglés) y las composiciones que comprenden los mismos, como se producen de acuerdo a los métodos descritos en la presente se pueden utilizar en varias aplicaciones diferentes de uso final, por ejemplo, como pigmentos, agentes de relleno, y otros aditivos que pueden o no pueden tener una característica o funcionalidad particular. Los pigmentos de ejemplo incluyen aquellos útiles en composiciones de revestimiento y/o composiciones compuestas, tal como pigmentos opacificadores que se pueden utilizar solos o con otros materiales de pigmento, como un pigmento extensor para dióxido de titanio o similares. Además, los AP producidos como se describe en la presente se pueden utilizar con tratamiento y/o procesamiento adicional para funcionar como un pigmento inhibidor para proporcionar un grado deseado de resistencia a la corrosión para una formulación o composición. Además, estos AP se pueden utilizar como materia prima, como un compuesto intermedio, o como un ingrediente en el desarrollo y la formación de composiciones químicas, compuestos químicos o similares.

En tanto que los métodos descritos en la presente para producir los AP pueden referirse a, y pueden describir, la formación de fosfato de aluminio amorfo (AAP, por sus siglas en inglés) , se va a entender que estos métodos también se pueden utilizar o adaptar para producir otras formas de AP, tal como las diversas formas de fosfato de aluminio cristalino y/o mezclas de fosfatos de aluminio amorfos y cristalinos, dependiendo de las aplicaciones particulares de uso final y/o las propiedades de desempeño deseadas de aplicación de uso final. Las formas cristalinas de ejemplo de AP formados como se describe en la presente incluyen y no se limitan a ortofosfatos de aluminio triciclínicos y ortorrómbicos . En consecuencia, los métodos descritos en la presente se entienden que van a ser útiles para producir diferentes formas de AP, dependiendo de las aplicaciones particulares de uso final y las propiedades de desempeño.

Los métodos de ejemplo como se describen en la presente comprenden la formación de AP por un proceso de condensación, en donde el AP se forma por la reacción de condensación de un ingrediente que contiene aluminio con un ingrediente que contiene fósforo para producir partículas de AP en forma de suspensión espesa. En una modalidad de ejemplo, una fuente preferida del ingrediente que contiene aluminio es hidróxido de aluminio (Al (OH) 3) , y la fuente preferida del ingrediente que contiene fósforo es ácido fosfórico ( H3 PO4 ) .

Se proporcionan los siguientes ejemplos para propósitos de referencia con respecto a diferentes métodos mejorados para producir AP como se describe en la presente: Ejemplo No. 1.- Condensación Binaria de AP (ruta de base a ácido) En una modalidad de ejemplo, se prepara el AP al adicionar hidróxido de aluminio (Al (OH) 3) a ácido fosfórico ( H3 PO4 ) . El H3PO4 se diluyó con agua antes de que se combinara con Al (OH) 3 y antes de la adición, el Al (OH) 3 no se humectó con agua, aunque se puede usar Al (OH) 3 humectado. Los reactivos se combinaron rápidamente a temperatura ambiente sin calentamiento para producir una suspensión espesa blanca. Sin embargo, si se desea, se puede calentar la reacción. H3PO4 fue de 85% en peso de agua proporcionado por Sigma-Aldrich, y Al (OH) 3 fue grado reactivo proporcionado por Sigma-Aldrich. Específicamente, se diluyeron aproximadamente 57.3 g (0.5 mol) de H3 PO4 con 50 g de agua antes que se combinen con Al (OH) 3· Se adicionaron aproximadamente 39 g (0.5 mol) de Al (OH) 3 a la solución rápidamente y la mezcla se agitó lentamente a temperatura ambiente para humectar el polvo. El sólido condensado de AP se formó y existió como la dispersión de partículas sólidas de AP en agua. En esa modalidad particular, las partículas de AP existieron principalmente en la forma de fosfato de aluminio amorfo (AAP) . La dilución de H3PO4 antes de la adición de Al (OH) 3 al mismo se cree que contribuye a formar exclusivamente AAP, por ejemplo, en donde hay poca a ninguna forma cristalina producida. La suspensión se filtró para aislar las partículas de AP. Las partículas se lavaron y secaron a una temperatura apropiada, que puede ser menos de aproximadamente 300°C, y de manera preferente de aproximadamente 100°C a 200°C. Una característica del AP formado de este modo es que se puede combinar con un polímero de unión, por ejemplo, usado para formular una composición de revestimiento antimicrobiana, sin la necesidad de tratamiento térmico adicional, atenuación o calcinación. En tanto que el calentamiento del AAP a las temperaturas extremas señaladas anteriormente puede ser útil para expulsar el agua, esto también puede iniciar la conversión del AP desde una forma amorfa a una forma cristalina. Se puede desear someter el AP a temperaturas elevadas por arriba de 200°C, por ejemplo, de entre 300°C a 800°C, ya sea para remover los constituyentes indeseados del mismo y/o para tener influencia en las características físicas del AP que pueden tener influencia en sus propiedades de desempeño de uso final o en sus características en la composición antimicrobiana. Si se desea una forma cristalina del AP, el AP formado de esta manera se puede tratar adicionalmente de forma térmica o calcinar para producir el AP cristalino, deseado.

De manera alternativa, el AP se preparó al adicionar Al (OH) 3 a H3 PO4 . Sin embargo, diferente de la modalidad de ejemplo descrita anteriormente, el H3PO4 no se diluyó antes de combinarse con Al (OH) 3 . Sin embargo, antes de la combinación, se calentó H3P04. Adicionalmente, antes de combinarse con el H3 PO4 , se humectó Al (OH) 3 con agua. Una característica de este método de preparación es que no incluye la adición de agua libre después de la combinación de los reactivos, aunque se va a entender que el AP se puede producir de acuerdo a este método al incluir la adición de agua libre. En una modalidad de ejemplo, el H3PO4 fue 85% en peso de agua provisto por Sigma-Aldrich, y el Al (OH) 3 fue grado reactivo proporcionado por Sigma-Aldrich.

Específicamente, se calentaron aproximadamente 57.6 g de H3 PO4 a una temperatura de aproximadamente 80°C. Se humectaron aproximadamente 39 g de Al (OH) 3 con aproximadamente 2 g de agua y el Al (OH) 3 humectado se adicionó rápidamente al H3P04 bajo agitación mecánica rápida. Se formó un sólido de AAP y salió como una bola tipo dona que se removió y almacenó a temperatura ambiente. Una característica del AlP formado de este modo es que el tratamiento adicional en la forma de filtración y lavado no fue necesario para aislar y obtener el AP deseado. Igual que la modalidad de ejemplo descrita anteriormente, este AP se secó y formó en el tamaño deseado de partícula útil para formar la composición química antimicrobiana .

Ejemplo No. 2 -Condensación Binaria del AP (ruta de base a ácido) .

En una modalidad de ejemplo, se prepara AP al combinar ácido fosfórico (H3PO4) con hidróxido de aluminio (Al (OH) 3) , en donde el Al (OH) 3 es una suspensión espesa y se mantiene a una temperatura elevada, por ejemplo, a aproximadamente 60 °C, y se hace reaccionar subsiguientemente con solución de ácido fosfórico para formar el AP deseado. El H3PO4 se diluyó con agua antes que se combine con Al (OH) 3 y, antes de la adición, el Al (OH) 3 se combinó con agua para formar una suspensión espesa que comprende entre aproximadamente 10 a 25 por ciento en peso, y en algunos casos hasta aproximadamente 40 por ciento en peso de Al (OH) 3, dependiendo del grado de A1(0H)3. Al preparar la suspensión espesa de Al (OH) 3 , el agua se puede calentar para facilitar la dispersión del polvo de hidróxido de aluminio, por ejemplo, para superar ciertas propiedades de un grado específico de hidróxido de aluminio. La suspensión espesa calentada se puede mantener una temperatura elevada y se adiciona al ácido. Con hidróxido de aluminio de grado muy alto, que tiene un alto grado de pureza y un pequeño tamaño y distribución de partícula, se puede producir la suspensión espesa de Al (OH) 3 al adicionar agua a temperatura ambiente.

La suspensión espesa de Al (OH) 3 se adicionó lentamente a H3PO4 diluido para el propósito de controlar la cinética de la reacción de condensación. En una modalidad de ejemplo, la suspensión espesa de Al (OH) 3 se adicionó de una manera controlada, por ejemplo, de una manera gota a gota o similar, a H3PO4 durante un período de aproximadamente 10 minutos a aproximadamente una hora. Los reactivos combinados se calentaron a una temperatura de aproximadamente 95°C, y los reactivos se mezclaron conjuntamente durante un período suficiente de tiempo, típicamente cerca de tres horas. En una modalidad de ejemplo, la reacción toma lugar en un sistema de volumen constante que está esencialmente cerrado, por ejemplo, se puede unir un condensador de reflujo para mantener el volumen constante de solvente (agua) en el sistema de reacción. En una modalidad de ejemplo, H3PO4 fue de 85% en peso de agua proporcionado por Sigma-Aldrich, y Al (OH) 3 fue grado reactivo, proporcionado por Sigma-Aldrich. Específicamente, se usaron aproximadamente 864 g de H3PO4 diluido al 85%, y la suspensión espesa se formó al combinar 585 g de Al (OH) 3 con 1,650 g de agua desionizada. Los reactivos combinados se contuvieron en un recipiente de mezclado y se mezclaron a 1,300 a 1,500 rpm. Se adicionó agua adicional a los reactivos y la combinación se mezcló durante aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 3 horas, por ejemplo, más típicamente más tarde.

Si se desea, se puede adicionar un agente químico adecuado a los reactivos para el propósito de reducir la solubilidad de los componentes de licor madre, proporcionando de ese modo a un control incrementado adicional durante el resultado de la reacción. En una modalidad de ejemplo, este agente químico puede ser hidróxido de calcio (Ca(OH)2) , aminas solubles tal como dietilenotriamina (DETA) , o similares .

Se formó un sólido condensado de AAP y existió como una dispersión de partículas sólidas de AP ácido en agua. La suspensión se filtró para aislar las partículas de AP ácido. Las partículas se lavaron con agua una o más veces, y luego se filtraron nuevamente. En una modalidad de ejemplo, después de la filtración inicial, las partículas se lavaron con un volumen de agua de aproximadamente seis veces el volumen precipitado antes de que se vuelva a filtrar. Los lavados sucesivos operan para remover el material de inicio sin reaccionar y cualquier subproducto soluble de la producción. Después de que se filtran, las partículas de AlP ácido se vuelven a convertir en suspensión espesa mediante la adición de agua y se trataron adicionalmente de acuerdo con una de las siguientes tres técnicas diferentes.

En una primera técnica, la suspensión espesa se filtra para aislar las partículas de AP ácido y se calientan las partículas. En una modalidad de ejemplo, las partículas de AP se calientan a una temperatura de aproximadamente 110°C durante aproximadamente 24 horas para expulsar el agua y para producir las partículas de AP ácido. De manera alternativa, las partículas de AP se calientan a una temperatura de aproximadamente 250°C durante aproximadamente 12 a 48 horas, y para producir las partículas de AP ácido que están tanto libres de agua como de cualquiera subproducto que se descomponga por abajo de 250 °C. Además, el tratamiento térmico a cualquier temperatura, pero especialmente a una temperatura elevada, proporciona la fuerza de expulsión para terminar la conversión de cualquier compuesto intermedio que pueda permanecer en el complejo.

En una segunda técnica, la suspensión espesa que contiene el AP ácido se neutraliza al adicionar a la misma un agente neutralizador adecuado. En una modalidad de ejemplo, el agente neutralizador es hidróxido de amonio (NH40H) que se adiciona a la suspensión espesa en una cantidad suficiente para incrementar el pH y para neutralizar el AP a un pH deseado, típicamente de 5.5 a 7.0. La suspensión espesa resultante se filtra y las partículas aisladas de AP se calientan. En una modalidad de ejemplo, las partículas de AP se calientan a una temperatura de aproximadamente 110°C durante aproximadamente 24 horas para expulsar el agua y para producir las partículas de AP. De manera alternativa, las partículas de AP se calientan en una temperatura de aproximadamente 250 °C durante aproximadamente 24 horas tanto para expulsar el agua como a cualquier otro constituyente químico indeseado, para producir las partículas de AP y para efectuar cualquier conversión o neutralización final de las especies reactivas adsorbidas en la superficie o adsorbidas en el volumen tal como el anión de fosfato el anión de fosfato ácido. Se puede usar cualquier amina reactiva para este paso de conversión o neutralización, incluyendo, pero no limitado a dietilenitriamina, trietilenotetramina, 2-amino-2-metil-1-propanol .

En una tercera técnica, la suspensión espesa que contiene el AP ácido se neutraliza al adiciona a la misma un agente neutralizador adecuado. En una modalidad de ejemplo, el agente neutralizador es hidróxido de calcio (Ca(0H)2) que se adiciona a la suspensión espesa en una cantidad suficiente para incrementar el pH y para neutralizar el AP ácido. La suspensión espesa resultante se filtra y se calientan las partículas aisladas de AP. En una modalidad de ejemplo, las partículas de AP se calientan en una temperatura de aproximadamente 110 °C durante aproximadamente 24 horas para expulsar el agua y para producir las partículas de AP. De manea alternativa, las partículas de AP se calientan en una temperatura de aproximadamente 250 °C durante aproximadamente 24 horas tanto para expulsar el agua como a otros constituyentes químicos indeseados, y para producir partículas de AP. Se pueden usar otros compuestos de hidróxido de estos cationes divalentes tal como bario y magnesio en lugar de calcio para efectuar la neutralización o ajuste de pH.

Como se describe anteriormente en el Ejemplo 1, el AP producido de acuerdo a los métodos descritos en el Ejemplo 2 comprendió AAP. Sin embargo, se va a entender que el AP cristalino y/o combinaciones de AAP y AP cristalino se pueden producir de acuerdo a los métodos descritos, por ejemplo, al correr la reacción de condensación a temperaturas durante períodos de tiempo de menos de 3 horas por arriba de 90°C. El mantenimiento de la temperatura de reacción entre aproximadamente 45 y 90°C, y de manera preferente entre aproximadamente 60 y 70°C producirá el AP que es una combinación de formas cristalinas y amorfas. La corrida de la reacción a una temperatura por abajo de aproximadamente 45 °C producirá principalmente AP en la forma amorfa.

Ejemplo No. 3.- Combinación Binaria de AP (ruta de ácido a base) Se ha descubierto que el cambio del orden de adición cambia la naturaleza de la catálisis de la reacción de condensación, es decir, la adición del ácido a la suspensión espesa básica da por resultado un más lento cambio de pH localizado y la reacción se cataliza principalmente con base. Las partículas de AP se forman más lento y son más pequeñas en áreas localizadas en la solución. Las partículas que se forman tienden a tener mayores áreas superficiales que las partículas formadas por catálisis ácida, y están menos agregadas y aglomeradas. En una modalidad de ejemplo, se invierte el orden de adición en el Ejemplo 2, es decir, se adiciona lentamente la cantidad requerida de ácido fosfórico a la suspensión espesa de hidróxido de aluminio. La suspensión espesa se prepara como se describe en el Ejemplo 2. Se adicionó lentamente ácido fosfórico a la suspensión espesa durante un período de aproximadamente 30 minutos a una hora y la mezcla resultante se agita mecánicamente y se calienta a aproximadamente 95°C durante al menos 3 horas. Las partículas de AP se aislan y purifican y se secan como se describe en el Ejemplo 2.

Además de la ruta de ácido a base descrita inmediatamente antes, se ha descubierto que está ruta de ácido a base se puede mejorar adicionalmente al disolver primero una cierta cantidad del hidróxido de aluminio en el ácido fosfórico antes de adicionar la solución ácida a la suspensión espesa. En una modalidad de ejemplo, se disuelve una cantidad de hidróxido de aluminio, por ejemplo, hasta el límite de solubilidad del hidróxido de aluminio, de manera separada en el ácido fosfórico. En una modalidad de ejemplo, se prepara el AP de acuerdo a un proceso de dos pasos. En un primer paso, una porción del hidróxido de aluminio, típicamente un tercio de la cantidad estequiométrica, se disuelve primero en ácido fosfórico para formar una solución de AP ácido. Esta solución de AP ácido contiene todo el ácido fosfórico y fosfato necesarios para satisfacer la estequiometria de la reacción para un producto que tiene la relación deseada de P a Al de 1:1. En un segundo paso, la solución de AP entonces se adiciona a una suspensión espesa que contiene la cantidad restante de hidróxido de aluminio requerida para la estequiometria. La combinación experimenta la reacción a temperatura ambiente para formar el sólido condensado de AP que comprende una expresión de partículas sólidas de AP ácido en agua. De manera alternativa, la reacción puede presentarse a condiciones de temperatura elevada, por ejemplo de aproximadamente 95°C, que se prefiere para la eficiencia de reacción y control cinético de las formas de producto. Una ventaja de este planteamiento de dos pasos es que parte del hidróxido de aluminio requerido para la reacción se disuelve y se pre-hace reaccionar antes de que se adicione la solución ácida a la suspensión espesa, proporcionando de este modo una reacción heterogénea subsiguiente. Que es menos viscosa y requiere menos agitación, para asegurar de este modo una condensación más completa .

Igual que el método descrito en el Ejemplo 2 anterior, estas rutas de reacción de ácido a base son unas que se llevan a cabo preferentemente bajo condiciones de volumen constante. La suspensión se filtró para aislar las partículas de AP ácido. Las partículas se lavaron con agua una o más veces y luego se filtraron nuevamente. En una modalidad de ejemplo, después de la filtración inicial, las partículas se lavaron con un volumen de agua de aproximadamente seis veces el volumen del precipitado antes de que se vuelva a filtrar. En una modalidad de ejemplo, la secuencia es filtrar y lavar, lo que se puede repetir cualquier número de veces para lograr el grado deseado de pureza. Las partículas relavadas resultantes de AP entonces se pueden filtrar y secar a una temperatura de aproximadamente 110 °C durante aproximadamente 24 horas para proporcionar partículas de AP ácido.

De manera alternativa, después del re- lavado, las partículas de AP se pueden volver a convertir en suspensión espesa y luego se neutralizan al adicionar un agente neutralizador adecuado, por ejemplo, tal como aquellos descritos anteriormente, a la misma. En una modalidad de ejemplo, se adicionó una cantidad suficiente de hidróxido de aluminio (NH4OH) al AP vuelto a formar en suspensión espesa, y la mezcla resultante se filtró para aislar las partículas de AP, y las partículas se calientan. En una modalidad de ejemplo, las partículas de AP se calientan en una temperatura de aproximadamente 110°C durante aproximadamente 24 horas para expulsar el agua y para producir partículas sólidas de AAP. Adicionaluiente , como se describe anteriormente, se va a entender que el método descrito en la presente también se puede usar para producir AP cristalino o combinaciones de AAP y AP cristalino, por ejemplo, al correr la reacción a temperaturas en exceso de aproximadamente 90°C.

Ejemplo 4.- Condensación Binaria de AlP (agregación in-situ de base a ácido) En una modalidad de ejemplo, se prepara AP al adicionar hidróxido de aluminio (A1(0H)3) a ácido fosfórico (H3PO4) para formar el AP deseado, por ejemplo, de la manera descrita anteriormente en los Ejemplos 1 y 2. Sin embargo, diferente de los Ejemplos 1 y 2, la reacción se deja presentar en un sistema abierto, en donde el sistema de reacción se deja abierto para permitir que el solvente agua se evapore continuamente, provocando de este modo que se incremente la concentración del sistema de reacción y su pH disminuya con el paso del tiempo. A intervalos periódicos durante el proceso de reacción por condensación, se reabastecen el nivel de agua al volumen inicial . La suspensión espesa de reacción entonces se diluye con 50 g adicionales de agua y se agita durante 30 minutos para facilitar adicionalmente la dispersión de las partículas de AlP en la suspensión espesa de reacción. La suspensión espesa de reacción entonces se filtra, se lava con un volumen de agua aproximadamente seis veces el volumen del precipitado y se filtra nuevamente. Este ciclo de filtrar-lavar-filtrar se puede repetir hasta que se logre el nivel deseado de pureza. Usualmente son suficientes de uno a tres ciclos para remover el material de inicio sin reaccionar y los subproductos de reacción, indeseados.

Se ha descubierto que al permitir que el volumen varíe como se describe, el cambio resultante en el pH y la concentración del sistema provoca una precipitación secuencial de los "oligómeros" de AP en solución, en partículas de AP ya formadas y aglomeradas. Las partículas de AP operan para sellar la porosidad de la superficie de los agregados y partículas, por ejemplo provocando estratificación de partículas in situ, que por lo tanto reduce la porosidad de superficie de este agregado de AP y reduce estas propiedades relacionadas como absorción de aceite. En una modalidad de ejemplo, los oligómeros de AP son AAP y las partículas de AP ya formadas son AAP.

Como se señaló anteriormente, al permitir que los niveles de agua se repitan durante la condensación se provoca un cambio en el pH proporcional a la concentración de Al (OH) 3 · Cuando el volumen disminuye, el pH se incrementa debido a la concentración mayor del Al (OH) 3, y la solubilidad disminuye permitiendo que los oligómeros de AP se aglomeren. Al añadir Ca(0H)2 al medio de condensación también puede efectuar un cambio similar en el pH, provocando la precipitación del AP y el revestimiento posterior de partículas de AP preexistentes. Este proceso también incorporaría los cationes de metales alcalinotérreos como contra- iones para grupos de fosfato ácido residual ya sea adsorbidos en la superficie de partículas de AP o unidos como un componente secundario.

Se formó un sólido condensado y existió como una dispersión de partículas sólidas de AAP, recubiertas, ácidas en agua. La suspensión se filtró para aislar las partículas de AP revestidas ácidas. Las partículas se lavaron con agua una o más veces, y después se filtraron de nuevo. En una modalidad de ejemplo, después de la filtración inicial, las partículas se lavaron con un volumen de agua de aproximadamente seis veces el volumen del precipitado antes de que se vuelvan a filtrar. Los lavados sucesivos remueven la materia prima sin reaccionar y cualquier subproducto de la producción. Después de que se vuelven a filtrar, las partículas de AP revestidas - ácidas se resuspendieron por la adición de agua, y además se trataron con calor. En una modalidad de ejemplo, la suspensión espesa se filtró para aislar las partículas de AP revestidas, ácidas y las partículas se calentaron a una temperatura de aproximadamente 110 °C durante aproximadamente 24 horas para expulsar el agua, y producir partículas de AP revestidas, ácidas. De manera alternativa, las partículas de AP revestidas se calientan a una temperatura de aproximadamente 250 °C durante aproximadamente 12 a 48 horas, para producir partículas de AP revestidas, ácidas, secas que están libres tanto de agua como de cualquier subproducto que se descompone por debajo de 250 °C. Ejemplo 5 - Condensación Binaria de AlP (agregación in situ ácido-a-base) En una modalidad de ejemplo, se prepara AP al añadir ácido fosfórico (H3PO4) a hidróxido de aluminio (Al (OH) 3) para formar el AP deseado, por ejemplo, de una manera descrita anteriormente en el Ejemplo 3. Sin embargo, a diferencia del Ejemplo 3, se permite que la reacción se presente en un sistema abierto, en donde el sistema de reacción se deja abierto para permitir que el agua solvente se evapore de manera continua, provocando por lo tanto que la concentración del sistema de reacción incremente y su pH disminuya con el tiempo. El nivel de agua se rellena al volumen inicial en intervalos periódicos durante el proceso de reacción. La suspensión espesa de reacción entonces se diluye con 50 gramos adicionales de agua y se agita durante 30 minutos para facilitar aún más la dispersión de las partículas de AP en la suspensión espesa de reacción. La suspensión espesa entonces se filtra, se lava con un volumen de agua de aproximadamente seis veces el volumen del precipitado, y se filtra de nuevo. El ciclo de filtrado-lavado-filtrado se puede repetir hasta que se logre el nivel de pureza deseado. Por lo general, es suficiente de uno a tres ciclos para remover la materia prima sin reaccionar y los subproductos de reacción indeseados .

Como se señaló anteriormente en el Ejemplo 4, se ha descubierto que al permitir que el volumen varíe como se describe durante la reacción, el cambio resultante en el pH y la concentración del sistema provoca la precipitación secuencial de los "oligómeros" del AP en solución en las partículas de AP ya formadas y aglomeradas. Esta precipitación secuencial de los oligómeros de AP en las partículas de AP ya formadas y aglomeradas opera para sellar la porosidad de superficie de las partículas y agregados de AP pre-existentes , por ejemplo, provocando estratificación de partículas in situ, que por lo tanto reduce la porosidad de superficie de estos agregados de AP y reduce las propiedades relacionadas como absorción de aceite. En una modalidad de ejemplo, los oligómeros de AP son AAP y las partículas de AP ya formadas son AAP.

Cada uno de los métodos mejorados para producir AP como se describe en la presente proporciona una ventaja cuando se compara con métodos convencionales para producir AP, en que estos métodos mejorados no producen subproductos no deseados, tal como (NH4) 2HPO4 , NH4H2PO4 , NH4N03, Ca3(P04 ) 2 , CaH2PÜ4, Ca2HP04, cuyos subproductos pueden operar para deteriorar una o más características y/o características de desempeño del AP formado a partir de las mismas que pueden deteriorar o interferir con la función deseada del AP en una composición compuesto o de revestimiento, y/o que pueden presentar cuestiones indeseadas de salud, seguridad o ambiental. Además, cada uno de los métodos mejorados para producir AP como se describe en la presente proporciona una manera de producir AP que es más rentable tanto desde una perspectiva de materias primas y desde una perspectiva de costos de procesamiento, como se compara con los métodos convencionales para preparar AP. Además, estos métodos mejorados proporcionan una herramienta que permite que se formule el AP de una manera que permite un grado de control sobre las características resultantes del AP, tal como área superficial, absorción de aceite, porosidad y similares de otra forma no disponibles. Además, con tratamiento y/o procesamiento adicional, los AP como se describen en la presente pueden proporcionar propiedades de desempeño, tal como liberación de cationes de metal y/o aniones de fosfato o similares haciéndolos útiles para ciertas aplicaciones de anti-corrosión u otras aplicaciones de uso final.

Los AP producidos de acuerdo a los métodos descritos en la presente se pueden formular para tener una o más propiedades o características haciéndolos singularmente adecuados para aplicaciones particulares de uso final, en donde estas aplicaciones de uso final pueden incluir composiciones químicas que comprenden el AP como un ingrediente que proporciona una propiedad de desempeño deseada, tal como un componente de una composición de pigmento opacificador o extensor de pigmento opacificador. Con tratamiento y/o procesamiento adicional, estos AP se pueden adaptar para el uso en la provisión de protección /anticorrosión, protección/control antimicrobiano, agente de relleno, o similares. Los AP como se describen en la presente se pueden combinar con otros materiales, en donde esta combinación se puede presentar durante, antes o después del paso de la formación del AP por reacción para proporcionar características de desempeño adicionales que pueden contribuir a las propiedades o características de AP existentes, o que pueden proporcionar propiedades adicionales a, y no de otra manera inherentemente presentes en el AP para propósitos de satisfacer una aplicación específica de uso final. Por ejemplo, los AP producidos como se describe en la presente y sometidos a tratamiento y/o procesamiento adicional pueden incorporar la presencia de hidróxidos de metal tal como aquellos de zinc, magnesio, estroncio, y calcio para proporcionar un complejo capaz de proporcionar un grado adicional de pasivación/inhibición del catión secundario, cuyo complejo puede ser útil en ciertas aplicaciones de uso final que necesitan resistencia a la corrosión.

En una modalidad de ejemplo, los AP formados como se describe en la presente son especialmente útiles como pigmentos extensores en composiciones de revestimiento y pinturas. En la química moderna de pinturas, el dióxido de titanio es prácticamente el único pigmento blanco principal utilizado para opacificación . La efectividad del dióxido de titanio como un opacificador es debido a su alto índice refractivo y, en una película seca, su eficiencia en la dispersión de luz depende de la concentración de volumen de pigmento (PVC, por sus siglas en inglés) de la pintura y la aglomeración (separación) de las partículas de dióxido de titanio en la película. Si las partículas están muy aglomeradas no se presentará una dispersión de luz óptima. Los pigmentos extensores se utilizan para establecer y controlar el volumen de pigmento y para proporcionar, entre otras cosas, espacio entre las partículas de dióxido de titanio para optimizar la dispersión de luz. Dependiendo de la PVC, la dispersión de luz óptima para el dióxido de titanio se presenta entre 10 y 30% de la PVC de dióxido de titanio en la película. Por lo tanto, la reducción de costos de fórmula (el dióxido de titanio es normalmente el componente más costoso de una formulación de pintura arquitectónica) y la mejora de desempeño se pueden lograr al incorporar un pigmento extensor en la formulación.

Los AP producidos de acuerdo a los métodos descritos en la presente han mostrado ser un pigmento extensor efectivo para dióxido de titanio en revestimientos convencionales y formulaciones de pintura. Por ejemplo, en las pinturas formuladas por debajo de la CPVC (concentración crítica de volumen de pigmento) , los AP se pueden utilizar para reemplazar (extender) hasta aproximadamente 40% en peso del pigmento de dióxido de titanio contenido en la composición de control. En este nivel, la prueba ha demostrado que se produce la reducción de menos 1% de opacidad en comparación al control de dióxido de titanio no sustituido .

Se proporciona más adelante una formulación de látex acrílico a base de agua de ejemplo. En esta fórmula, el control contiene aproximadamente 240lbs (108.86 kg) de dióxido de titanio o 22.6% en peso. Aproximadamente 96lbs (43.54 kg) o 40% en peso del contenido de dióxido de titanio en esta fórmula se puede reemplazar por una cantidad comparable de AP sin compromiso significativo en opacidad. En tanto que se proporciona una formulación de látex a base de agua a manera de ejemplo, se va a entender que los pigmentos extensores de AP como se describen en la presente también se pueden utilizar junto con formaciones a base de solventes. Formulación de látex acrílico a base de agua Además, se ha encontrado que otras ventajas se agregan al AP como un pigmento extensor que incluye: facilidad de incorporación en formulaciones de pintura, usando procedimientos de composición convencionales; excelente estabilidad de almacenamiento; buena dispersión en composiciones convencionales de pintura, que incluyen sistemas a base de látex acrílico; buena reología (se requiere menos espesante en comparación con otros extensores alternativos) ; excelente control de brillo; excelente desarrollo de color (superior a arcilla calcinada, un extensor típico) ; ninguna interferencia con la aceptación de color de fórmula; e integridad de película mejorada (mayor resistencia al frote en comparación a otros extensores) .

Como se señaló anteriormente, los AP producidos como se describe en la presente se pueden diseñar específicamente para tener propiedades y/o características adaptadas tal como área superficial y/o porosidad para satisfacer necesidades deseadas de ciertas aplicaciones de uso final. Por ejemplo, los AP formados como se describe en la presente se pueden proporcionar en una forma amorfa que es sustancialmente libre de huecos o poros cerrados, y que tiene relativamente pocos poros abiertos o tiene un área superficial y/o porosidad relativamente reducida, por ejemplo, tiene un absorción de aceite relativamente reducida, haciéndolo idealmente adecuado y compatible para el uso como un componente de pigmento opacificador o pigmento extensor, por ejemplo, con dióxido de titanio, en una variedad de sistemas de composición compuesta o de revestimiento convencional .

Por ejemplo, los AP como se describen en la presente se pueden diseñar con una baja absorción de aceite de menos de aproximadamente 50, y con un área superficial reducida (medida por el método de BET) de menos de aproximadamente 20 m2/g. En una modalidad de ejemplo, los AP como se describen en la presente tienen una absorción de aceite de menos de aproximadamente 50, de manera preferente en el intervalo de entre aproximadamente 10 a 40, y de manera más preferente en el intervalo de entre aproximadamente 20 a 30 (como se mide de acuerdo a ASTM D 281, en donde la unidad de medición es gramos/100 gramos) . En contraste, los AP producidos por otros métodos tienen una absorción de aceite de más de aproximadamente 50, y convencionalmente en el intervalo de aproximadamente 50 a 110. Los AP como se describen en la presente también tienen un área superficial de menos de aproximadamente 20 m2/g, y de manera preferente menos de aproximadamente 10 m2/g. En una modalidad de ejemplo, el área superficial está en el intervalo de entre aproximadamente 2 a 8 m2/g, y de manera más preferente en el intervalo de entre aproximadamente 3 a 5 m2/g. En contraste, los AP producidos por métodos convencionales tienen un área superficial mayor de 20 m2/g, por ejemplo, de aproximadamente 30 a 135 m2/g.

Los AP como se describen en la presente se pueden hacer de un tamaño como sea necesario por técnica convencional dependiendo de la aplicación particular de uso final. Cuando se utiliza como un pigmento extensor, el AP se puede moler para tener una distribución de tamaño de partícula en el intervalo D99 menos de 8 micrones y un D50 de 4 micrones, de manera preferente un D99 a 6 micrones y D50 de 4 micrones, y de manera más preferente D99 de aproximadamente 4 micrones y D50 de aproximadamente 2 micrones.

Los AP como se describen en la presente son adecuados para al menos el reemplazamiento de manera parcial de dióxido de titanio en composiciones de revestimiento tal como pinturas, y se pueden utilizar en las primeras capas, así como en capas intermedias y superiores. Además, estos AP pueden ser tratados o procesados de manera adicional para proporcionar efectos anti -corrosión deseados, y por lo tanto son capaces de usarse como un agente de anti-corrosión en composiciones de revestimiento utilizadas para proteger sustratos metálicos. Las composiciones de revestimiento para las cuales loe AP se pueden utilizar incluyen aquellos que comprenden un sistema a base de agua y/o un sistema a base de solvente y/o sistemas sin solventes.

La formulación de los sistemas de composición de revestimiento se conoce en la técnica y en general incluye agua o un solvente orgánico como un fluido, un agente de unión en la forma de aglutinante de polímero, tal como resinas sintéticas no volátiles, aditivos para controlar el comportamiento de flujo y el curado, estabilizadores de luz, agentes conservadores, agentes antiespuma, y similares, así como pigmentos para ajustar la coloración deseada. Las formulaciones exactas pueden y variaran dependiendo de cosas tal como el tipo de sustrato que se va a revestir, el tipo de revestimiento, el método de aplicación propuesto y similar. Por razones de protección ambiental y debido a salud, las preocupaciones ambientales y/o de seguridad asociadas con solventes orgánicos, dispersiones de resina sintética a base de agua y composiciones sin solvente o de resina de alto contenido de sólidos se prefieren como el material de polímero de unión para las composiciones de revestimiento.

En general, las composiciones de revestimiento acuosas comprenden cuatro componentes básicos: polímero aglutinante, vehículo acuoso, pigmentos y aditivos. El polímero aglutinante es un material resinoso no volátil que se dispersa en vehículo acuoso para formar un látex. Cuando el vehículo acuoso se evapora, el aglutinante forma una película que se une junto con las partículas de pigmento y otros componentes no volátiles de la composición de revestimiento acuosa. Las composiciones de pintura acuosas se pueden formular de acuerdo a los métodos y componentes descritos en la Patente de los Estados Unidos. No. 6,646,058, con o sin modificaciones, cuya patente se incorpora por la presente como referencia en su totalidad. Los AP como se describen en la presente se pueden utilizar para formular composiciones de revestimiento acuosas como un pigmento extensor, solo o en combinación con dióxido de titanio. Otros componentes para producir una pintura de látex se describen en la Patente de los Estados Unidos Números 6,881,782 y 4,782,109, cuyas patentes se incorporan en la presente como referencia en su totalidad.

Los AP producidos para el propósito de funcionar como un componente extensor en una composición de revestimiento, y estas composiciones de revestimiento que comprende el mismo, se pueden entender mejor con referencia al siguiente ejemplo que se proporciona para propósitos de referencia y que no se propone que limite las formulaciones de composición de revestimiento diferentes que se pueden formular para incluir estos AP.

Ejemplo - Composición de revestimiento que comprende pigmento extensor de AP: Las partículas de AP producidas de acuerdo a cualquiera de uno de los métodos descritos anteriormente se hicieron de un tamaño como se señaló anteriormente y se utilizaron como un pigmento para producir una composición de revestimiento, por ejemplo, útil como una pintura. Las partículas se pueden proporcionar y utilizar en forma de polvo para la formulación o se pueden proporcionar en forma líquida, por ejemplo, la forma de una suspensión espesa que depende de la técnica de formulación particular. La formulación básica de la composición de revestimiento: se da en la tabla anterior, en donde el AP se utilizó para reemplazar hasta aproximadamente 40% en peso del dióxido de titanio. Sin embargo, en las modalidades de ejemplo, las composiciones de revestimiento pueden comprender hasta aproximadamente 70% en peso de AP, de aproximadamente 5 a 60% en peso de AP, y de aproximadamente 30 a 50% en peso de AP con base al peso total del componente de pigmento, por ejemplo, desplazando el dióxido de titanio.

Como se demostró anteriormente, las modalidades de la invención proporcionan métodos novedosos para preparar AP, los AP novedosos producidos a partir de los mismos, y el revestimiento y las construcciones compuestas novedosas que comprenden estos AP. En tanto que cada uno de estos métodos novedosos para preparar los AP, los AP formados por los mismos, y las composiciones que comprenden estos AP cada uno se descrito con respecto a un número limitado de modalidades, las características específicas de una modalidad no se deben atribuir a otras modalidades de la invención. Ninguna modalidad representa todos los aspectos de la invención. Por ejemplo, en algunas modalidades los métodos pueden incluir varios compuestos y/o pasos no mencionados en la presente. Por lo tanto, se entiende que van a existir las variaciones y modificaciones a partir de las modalidades descritas.

Por ejemplo, los métodos para preparar los AP pueden dan por resultado la formación de exclusivamente AAP, exclusivamente AP cristalino, o una combinación/mezcla de AAP y AP cristalino. La forma particular de AP producido y/o en última instancia utilizado para reflejar la aplicación de uso final y las características de AP deseadas resultantes y/o las propiedades de desempeño para esta aplicación. La forma AP termodinámicamente favorecida es la cristalina (ortorrómbica) . La reacción procede a través de una serie de estructuras y composiciones intermedias (que son en sí mismas estables bajo condiciones ambiente, que están principalmente en la forma amorfa (si se iban a aislar en ese punto) . Solo cuando las condiciones cinéticas favorecen las formas más estables (temperatura, tiempo, concentración, y combinaciones de las mismas) se forman los segmentos cristalinos a partir de los intermedios.

Además, en tanto que se han descrito métodos específicos que se refieren a la formación de la suspensión espesa de hidróxido de aluminio en los ejemplos, se va a entender que esta suspensión espesa se puede formar al combinar polvo de hidróxido de aluminio y agua que se puede calentar o a la temperatura. Si la suspensión espesa se produce usando calor/agua caliente, la temperatura de la suspensión espesa se puede mantener en esta temperatura caliente/calor hasta su uso, por ejemplo, hasta la combinación con el ácido fosfórico. De manera alternativa, si la suspensión espesa se produce usando agua a temperatura ambiente, entonces la suspensión espesa se puede calentar, por ejemplo, a la temperatura de reacción deseada, antes de que se combine con el ácido fosfórico. De manera alternativa, se puede combinar la suspensión espesa de hidróxido de aluminio a temperatura ambiente con el ácido fosfórico a temperatura ambiente, y después la temperatura de la suspensión espesa combinada y el ácido fosfórico se puede incrementar como se desee.

Los métodos para producir el AP se describen en la presente como que comprenden un número de acciones o pasos, cuyos pasos o acciones se pueden practicar en cualquier secuencia u orden a menos que se indique lo contrario. Finalmente, se debe interpretar cualquier número descrito en la presente en el sentido de aproximación, independientemente de si la palabra "cerca de" o "aproximadamente" se usa en la descripción del número. Se propone que las reivindicaciones anexas cubran todas aquellas modificaciones y variaciones que caen dentro del alcance de la invención.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la presente invención, es el que resulta claro a partir de la presente descripción de la invención.

Claims (78)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :

1. Un método para preparar composiciones de fosfato de aluminio caracterizado porque comprende los pasos de: combinar hidróxido de aluminio con agua para formar una suspensión; añadir la suspensión espesa de hidróxido de aluminio al ácido fosfórico para formar una mezcla; y hacer reaccionar la mezcla durante un período de tiempo para formar un producto de reacción que comprende condensado de fosfato de aluminio en el producto de reacción.

2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque durante el paso de reacción el volumen de la mezcla se mantiene un nivel constante.

3. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque durante el paso de reacción, se permite que la humedad escape.

4. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la suspensión espesa comprende aproximadamente 10 a 35 por ciento en peso de hidróxido de aluminio .

5. El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque la suspensión espesa comprende aproximadamente 25 por ciento en peso de hidróxido de aluminio .

6. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque durante el paso de adición, la suspensión espesa de hidróxido de aluminio se añade de una manera controlada.

7. El método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque la suspensión espesa se añade durante un período de aproximadamente 10 a 60 minutos.

8. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque antes del paso de adición, se calienta la suspensión espesa una temperatura elevada.

9. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque durante el paso de combinación, el agua está a una temperatura elevada para facilitar la dispersión del hidróxido de aluminio para formar la suspensión espesa.

10. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque la suspensión espesa está a una temperatura elevada cuando se añade al ácido fosfórico.

11. El método de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la suspensión espesa se calienta a una temperatura de aproximadamente 30 a 95 °C.

12. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque la suspensión espesa se calienta a una temperatura de aproximadamente 65 °C.

13. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el paso de reacción toma lugar entre aproximadamente 60 a 120°C.

14. El método de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque la temperatura elevada es aproximadamente 95 °C.

15. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende además, después del paso de reacción: separar el condensado de fosfato de aluminio del producto de reacción; y secar el condensado para formar partículas de fosfato de aluminio.

16. El método de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque comprende además después del paso de separación, calentar el condensado de fosfato de aluminio a una temperatura que es mayor de aproximadamente 200°C para descomponer cualquier subproducto de reacción en las partículas de fosfato de aluminio.

17. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es fosfato de aluminio amorfo.

18. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es fosfato de aluminio cristalino.

19. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es una combinación de fosfato de aluminio amorfo y fosfato de aluminio cristalino.

20. Una composición química, caracterizada porque comprende un polímero de unión y el fosfato de aluminio preparado de conformidad con a la reivindicación 1.

21. La composición química de conformidad con la reivindicación 20, caracterizada porque comprende además un material de pigmento diferente del fosfato de aluminio.

22. La composición química de conformidad con la reivindicación 21, caracterizada porque el fosfato de aluminio comprende menos de aproximadamente 70 por ciento en peso del peso toral de los materiales de pigmento.

23. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas formadas a partir del fosfato de aluminio tienen una absorción de aceite de menos de 50.

24. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas formadas a partir del fosfato de aluminio tienen área superficial de menos de aproximadamente 20 m2/g.

25. Un método para preparar composiciones de fosfato de aluminio, caracterizado porque comprende los pasos de: combinar hidróxido de aluminio con agua para formar una suspensión espesa: añadir la suspensión espesa de hidróxido de aluminio al ácido fosfórico para formar una solución de fosfato de aluminio ácida; combinar la solución de fosfato de aluminio ácida con la suspensión espesa de hidróxido de aluminio para formar una mezcla; y hacer reaccionar la mezcla durante un período de tiempo para formar un producto de reacción que comprende condensado de fosfato de aluminio en solución.

26. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque durante el paso de combinación, la solución de fosfato de aluminio ácida con la suspensión espesa de hidróxido de aluminio existe un suficiente contenido de aluminio en la mezcla para lograr una relación P:A1 deseada en el intervalo de aproximadamente 0.1 a 1.5 en el condensado producido durante el paso de reacción.

27. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque antes del paso de adición, se diluye el ácido fosfórico con agua.

28. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque durante el paso de reacción, el volumen de la mezcla se mantiene a un nivel constante.

29. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque la suspensión espesa comprende aproximadamente 10 a 35 por ciento en peso de hidróxido de aluminio .

30. El método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque la suspensión espesa comprende aproximadamente 25 por ciento en peso de hidróxido de aluminio .

31. El método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque el paso de reacción toma lugar a una temperatura elevada.

32. El método de conformidad con la reivindicación 31, caracterizado porque la temperatura elevada es aproximadamente 95 °C.

33. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque comprende además antes del paso de reacción, añadir un ingrediente que contiene calcio a la mezcla .

34. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque comprende además, después del paso de reacción: separar el condensado de fosfato de aluminio del producto de reacción; y secar el condensado para formar partículas de fosfato de aluminio.

35. El método de conformidad con la reivindicación 34, caracterizado porque comprende además después del paso de separación, calentar el condensado de fosfato de aluminio a una temperatura que es mayor de aproximadamente 200 °C para descomponer cualquier subproducto de reacción en las partículas de fosfato de aluminio.

36. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque la solución de fosfato de aluminio ácida es fosfato de aluminio amorfo.

37. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es fosfato de aluminio amorfo.

38. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es fosfato de aluminio cristalino.

39. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es una combinación de fosfato de aluminio am amorfo y fosfato de aluminio cristalino.

40. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque las partículas formadas a partir del fosfato de aluminio tiene una absorción de aceite de menos de aproximadamente 50, y un área superficial de menos de aproximadamente 20 m2/g.

41. Una composición química, caracterizada porque comprende un polímero de unión y el fosfato de aluminio se prepara de conformidad con la reivindicación 25.

42. La composición química de conformidad con la reivindicación 41, caracterizada porque comprende además un material de pigmento diferente del fosfato de aluminio.

43. La composición química de conformidad con la reivindicación 42, caracterizada porque el fosfato de aluminio comprende menos de aproximadamente 70 por ciento en peso del peso toral de los materiales de pigmento.

44. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque durante el paso de adición, la solución de fosfato de aluminio ácido tiene más de una relación molar 2:1 de P:A1.

45. El método de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque durante el paso de reacción, es variable el volumen de la mezcla.

46. Un método para producir fosfato de aluminio, caracterizado porque comprende los pasos de: combinar hidróxido de aluminio con agua para formar una suspensión espesa; añadir la suspensión espesa de hidróxido de aluminio al ácido fosfórico para formar una mezcla; y hacer reaccionar la mezcla durante un período de tiempo para formar un producto de reacción que comprende condensado de fosfato de aluminio en solución, en donde el paso de reacción, el volumen de la mezcla es variable.

47. El método de conformidad con la reivindicación 46, caracterizado porque durante el paso de reacción, el agua de la mezcla se evapora, y se añade agua al producto de reacción.

48. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque durante el paso de reacción, se añade agua al producto de reacción en ciclos.

49. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque el paso de reacción toma lugar a una temperatura elevada entre aproximadamente 60 y 120 °C.

50. El método de conformidad con la reivindicación 49, caracterizado porque la temperatura elevada es aproximadamente 95°C.

51. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque la suspensión espesa comprende aproximadamente 25 por ciento en peso de hidróxido de aluminio .

52. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque durante el paso de adición, se añade la suspensión espesa de hidróxido de aluminio en una forma controlada .

53. El método de conformidad con la reivindicación 52, caracterizado porque la suspensión espesa se añade durante un período de 10 minutos.

54. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque durante el paso de reacción, las partículas de fosfato de aluminio se forman y se coloca fosfato de aluminio adicional en las partículas de fosfato de aluminio ya formadas .

55. Un fosfato de aluminio formado según el método de conformidad con la reivindicación 54, caracterizado porque comprende las partículas de fosfato de aluminio que se revisten con partículas adicionales de fosfato de aluminio.

56. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque comprende además, después del paso de reacción: separar el producto de reacción para aislar el condensado de fosfato de aluminio; y secar el condensado para formar partículas de fosfato de aluminio.

57. El método de conformidad con la reivindicación 56, caracterizado porque comprende además después del paso de separación, calentar el condensado fosfato de aluminio a una temperatura que es mayor de aproximadamente 200 °C para descomponer cualquier subproducto de reacción en las partículas de fosfato de aluminio.

58. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio comprende fosfato de aluminio amorfo.

59. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque el fosfato de aluminio condensado comprende fosfato de aluminio cristalino.

60. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio comprende una combinación de fosfato de aluminio amorfo y fosfato de aluminio cristalino.

61. El método de conformidad con la reivindicación 47, caracterizado porque las partículas formadas a partir del fosfato de aluminio tienen una absorción de aceite de menos de aproximadamente 50, y un área superficial de menos de aproximadamente 20 m2/g.

62. Una composición química, caracterizada porque comprende un polímero de unión y el fosfato de aluminio amorfo preparado de acuerdo a la reivindicación 47.

63. Una composición química de conformidad con la reivindicación 62, caracterizada porque comprende además un material de pigmento diferente del fosfato de aluminio.

64. Una composición química de conformidad con la reivindicación 62, caracterizada porque el fosfato de aluminio comprende menos de aproximadamente 70 por ciento en peso del peso total de los materiales de pigmento.

65. Un método para producir composiciones de fosfato de aluminio, caracterizado porque comprende los pasos de combinar hidróxido de aluminio con agua para formar una suspensión espesa, añadir a la suspensión espesa ácido fosfórico para formar una mezcla; hacer reaccionar la mezcla una temperatura elevada para formar producto de reacción; y separar un condensado de fosfato de aluminio del producto de reacción.

66. El método de conformidad con la reivindicación 65, caracterizado porque comprende además el paso de secar el condensado de fosfato de aluminio para formar partículas de fosfato de aluminio.

67. El método de conformidad con la reivindicación 65, caracterizado porque el paso de reacción toma lugar en sistema cerrado durante aproximadamente 3 a 48 horas.

68. El método de conformidad con la reivindicación 65, caracterizado porque durante el paso de reacción el sistema está abierto, se permite que la humedad escape, y se añade agua.

69. El método de conformidad con la reivindicación 65, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es amorfo.

70. El método de conformidad con la reivindicación 65, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es cristalino.

71. El método de conformidad con la reivindicación 55, caracterizado porque el condensado de fosfato de aluminio es una mezcla de amorfo y cristalino.

72. Una composición de revestimiento, caracterizada porque comprende : un pigmento de fosfato de aluminio que tiene un parea superficial de menos de aproximadamente 20 m2/g; un material de pigmento diferente del fosfato de aluminio; y un polímero de unión, en donde el fosfato de aluminio y el material de pigmento se dispersan dentro del polímero de unión.

73. La composición de revestimiento de conformidad con la reivindicación 72, caracterizada porque el pigmento de fosfato de aluminio tiene una absorción de aceite de menos aproximadamente 50.

74. La composición de revestimiento de conformidad con la reivindicación 72, caracterizada porque el fosfato de aluminio es fosfato de aluminio amorfo.

75. La composición de revestimiento de conformidad con la reivindicación 72, caracterizada porque el fosfato de aluminio es fosfato de aluminio cristalino.

76. La composición de revestimiento de conformidad con la reivindicación 72, caracterizada porque el fosfato de aluminio es una combinación de fosfato de aluminio amorfo y fosfato de aluminio cristalino.

77. La composición de revestimiento de conformidad con la reivindicación 72, caracterizada porque el fosfato de aluminio comprende menos de aproximadamente 70 por ciento en peso del peso total del material de pigmento.

78. La composición de revestimiento de conformidad con la reivindicación 72, caracterizada porque el fosfato de aluminio comprende una microestructura de material de partículas de fosfato de aluminio colocadas sobre partículas de fosfato de aluminio.