JP2013100262A - ハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体及びそれを含む膜の堆積方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-pの式Iを有し、式中、XはCl、Br、Iから選択され;R1は直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から選択され;R2は直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2;nは0、1又は2;pは0、1又は2;m+n+pは4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成し又は環を形成するために連結されていない前駆体が提供される。
【選択図】なし
Description
本願は、2011年9月27日付け出願の米国仮特許出願第61/539,717号の35U.S.C.§119に基づく優先権の利益を主張するものであり、当該米国仮特許出願の開示はその参照により全体として本明細書に含まれる。
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
を有するケイ素前駆体を含み、式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない。幾つかの実施形態では、式I中のR2とR3は互いに連結されて環を形成することができる。他の実施形態では、式I中のR2とR3は、環を形成するために互いに連結されない。
反応チャンバー内に基材の少なくとも1つの表面を提供する工程と;
以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
を有するハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を用いて、化学気相成長プロセス及び原子層堆積プロセスから選択される堆積プロセスにより前記少なくとも1つの表面上にケイ素含有膜を形成する工程と
を含む方法が提供される。式Iの1つの特定の実施形態では、R2とR3は互いに連結されて環を形成することができる。式Iの別の実施形態では、R2とR3は環を形成するために連結されない。
a.反応装置内に基材を用意する工程と;
b.反応装置内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)から選択される少なくとも1つのケイ素前駆体を導入する工程と;
c.反応装置をパージガスでパージする工程と;
d.反応装置内に酸素源を導入する工程と;
e.反応装置をパージガスでパージする工程と;
膜の所望の厚さが得られるまで工程b〜eを繰り返す工程と
を含む方法が提供される。
a.反応装置内に基材を用意する工程と;
b.反応装置内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を導入する工程と;
c.酸素源を提供して前記少なくとも1つの表面上に酸化ケイ素膜を堆積させる工程と
を含む方法が提供される。
a.反応装置内に基材を用意する工程と;
b.反応装置内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される少なくとも1つのケイ素前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を導入する工程と;
c.反応装置をパージガスでパージする工程と;
d.反応装置内に窒素含有源を導入する工程と;
e.反応装置をパージガスでパージする工程と;
窒化ケイ素膜の所望の厚さが得られるまで工程b〜eを繰り返す工程と
を含む方法が提供される。
a.反応装置内に基材を用意する工程と;
b.反応装置内に式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を導入する工程と;
c.窒素含有源を提供し、少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体と窒素含有源を反応させて前記少なくとも1つの表面上にケイ素と窒素の両方を含む膜を堆積させる工程と
を含む方法が提供される。
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)と;
エーテル、第3級アミン、ニトリル、アルキル炭化水素、芳香族炭化水素、第3級アミノエーテル又はそれらの混合物からなる群より選択される溶媒と
を含む組成物が提供される。
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される幾つかの前駆体又はハロゲン化オルガノアミノシラン(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)が提供される。式Iのハロゲン化オルガノアミノシランの幾つかの実施形態では、R2とR3は、互いに連結されて環を形成することができる。式Iのハロゲン化オルガノアミノシランの変形実施形態では、R2とR3は、環を形成するために互いに連結されていない。
(R2R3N)SiH3 (III)
(式中、R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基そしてC6−C10アリール基から選択され、ここでR2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を有する化合物である。式IIIの幾つかの実施形態では、R2とR3は組合わされて環状基又は環を形成できる。式IIIの他の実施形態では、R2とR3は、環状基又は環を形成するために組み合わされない。非ハロゲン化ケイ素含有前駆体の例としては、ジ−イソ−プロピルアミノシラン、ジ−sec−ブチルアミノシラン、フェニルメチルアミノシラン及び2,6−ジメチルピペリジノシランが挙げられるがそれらに限定されない。
ALD反応装置内に基材を用意する工程と;
ALD反応装置内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を導入する工程と;
基材上に少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体を化学吸着させる工程と;
パージガスを用いて未反応の少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体をパージする工程と;
加熱した基材上でオルガノアミノシラン前駆体に窒素含有源を提供して、吸着された少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体と反応させる工程と;
任意選択で、未反応の窒素含有源をパージする工程と
を含むALD堆積方法を用いて形成される。
反応装置内に基材を用意する工程と;
反応装置内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を導入する工程と;
基材上に少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体を化学吸着させる工程と;
パージガスを用いて未反応の少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体をパージする工程と;
加熱した基材上でオルガノアミノシラン前駆体に酸素源を提供して、吸着された少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体と反応させる工程と;
任意選択で、未反応の酸素源をパージする工程と
を含むALD堆積方法を用いて形成される。
周囲温度から約700℃の温度まで加熱されそして1Torr以下の圧力に維持される反応装置内に1つ又は複数の基材を入れる工程と;
以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
を有する少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基、及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基、及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を導入する工程と;
反応装置内に酸素源を提供して少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体と少なくとも部分的に反応させ、1つ又は複数の基材上に誘電体膜を堆積させる工程と
を含む。CVD法の幾つかの実施形態では、反応装置は、導入工程の際、100mTorr〜600mTorrの圧力に維持される。
周囲温度から約700℃の温度まで加熱されそして1Torr以下の圧力に維持される反応装置内に1つ又は複数の基材を入れる工程と;
以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
を有する少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基、及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基、及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を導入する工程と;
反応装置内に窒素含有源を提供して少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体と少なくとも部分的に反応させ、1つ又は複数の基材上に誘電体膜を堆積させる工程と
を含む。CVD法の幾つかの実施形態では、反応装置は、導入工程の際、100mTorr〜600mTorrの圧力に維持される。
a)第1の前駆体から生成された蒸気を加熱された基材と接触させて、加熱された基材上で第1の前駆体を化学的に吸着させる工程と;
b)未吸着の前駆体がある場合、それをパージする工程と;
c)加熱された基材上に酸素源を導入して、吸着された第1の前駆体と反応させる工程と;
d)未反応の酸素源がある場合、それをパージする工程と;
e)第1の前駆体とは異なるものである第2の前駆体から生成された蒸気を加熱された基材と接触させて、加熱された基材上で第2の前駆体を化学的に吸着させる工程と;
f)未吸着の前駆体がある場合、それをパージする工程と;
g)加熱された基材上に酸素源を導入して、吸着された第1及び第2の前駆体と反応させる工程と;
h)未反応の酸素源がある場合、それをパージする工程と
を含み、所望の厚さに達するまで工程a)〜h)が繰り返されるプロセスが提供される。
a)第1の前駆体から生成された蒸気を加熱された基材と接触させて、加熱された基材上で第1の前駆体を化学的に吸着させる工程と;
b)未吸着の第1の前駆体がある場合、それをパージする工程と;
c)加熱された基材上に窒素源を導入して、吸着された第1の前駆体と反応させる工程と;
d)未反応の窒素源がある場合、それをパージする工程と;
e)第1のものとは異なるものである第2の前駆体から生成された蒸気を加熱された基材と接触させて、加熱された基材上で第2の前駆体を化学的に吸着させる工程と;
f)未吸着の第2の前駆体がある場合、それをパージする工程と;
g)加熱された基材上に窒素源を導入して、吸着された第2の前駆体と反応させる工程と;
h)未反応の窒素源がある場合、それをパージする工程と
を含み、所望の厚さに達するまで工程a)〜h)が繰り返される方法が提供される。
機械式撹拌器及び付加漏斗が備わった2000ml入りの3口丸底フラスコ内に、1000mlのヘキサンを添加した。ドライアイスIPA低温浴を用いて−20℃までフラスコを冷却し、101g(1.0mol)のジクロロシランを凝縮し、ヘキサン中に溶解させた。撹拌しながら、113g(1.0mol)の2,6−ジメチルピペリジンと111g(1.1mol)のトリエチルアミンの混合物をフラスコに対し滴下により添加した。添加を完了した後、反応混合物を1時間−20℃で撹拌し、その後室温まで暖めた。空気中の水分と生成物が反応するのを防ぐため、N2でパージしたグローブバック内での真空濾過によって、HCl・Et3Nの塩副産物沈殿物を除去した。濾液についてのGC/MS分析により、生成物2,6−ジメチルピペリジノクロロシランが確認され、生成物が177の分子イオン質量を有し162の質量MCH3のマスラグメントを担持することが示された。溶媒ヘキサンを蒸留によって除去し、生成物を真空蒸留によって分離した。沸点は10torrで60℃であった。収量は66%であった。
−78℃のTHF50mL中の7.55g(66.68mmol)シス−2,6−ジメチルピペリジンの溶液に対して、ヘキサン中のn−ブチルリチウムの2.5M溶液28.00mL(70.02mmol)を添加した。沈殿物が発生し、反応混合物を撹拌しながら室温まで暖めた。1時間後に、この混合物を、−40℃の30mLのキシレンと70mLのヘキサン中の6.74(66.68mmol)ジクロロシランの溶液に対して滴下にて添加し、薄灰色の沈殿物が形成した。反応混合物を16時間撹拌し、その後、発生した固体からそれを傾瀉し、周囲圧力での蒸留に付して揮発性物質を除去した。収量27%で、3.16gの所望の生成物を分離した。GC/MS分析により、生成物を2,6−ジメチルピペリジノクロロシランとして確認した。
70重量%のヘキサン溶液中においてモル比で1部分の2,6−ジメチルピペルジンと1部分のトリエチルアミンと1.1部分のトリクロロシランとを混合することにより、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシランの合成を行なった。ビス(2,6−ジメチルピペリンド)クロロシランの形成を防げるために、余剰量のトリクロロシランが必要であった。空気中の水分と生成物が反応するのを防ぐため、N2でパージしたグローブバッグの中で真空濾過により、HCl・Et3Nの塩副産物沈殿物を除去した。濾液についてのGC/MS分析(これは図1に示されている)により、211の質量を結果としてもたらし196の質量−CH3のマスフラグメントを担持する生成物2,6−ジメチルピペリジノジクロロシランが生成されたことが確認された。真空濾過の後、第1の工程における単純な蒸留によりヘキサン総量を除去した。第2の工程では、真空蒸留技術を使用し、生成物を収集した。真空蒸留から判定した沸点は、18torrで93℃、5torrで66℃である。収量は64%であった。
2,6−ジメチルピペリジノクロロシランという前駆体を用いて、ケイ素含有膜の原子層堆積を実施した。実験室規模のALDプロセス装置上で堆積を行なった。全ての気体(例えばパージガス及び反応物質ガス又は前駆体及び酸素源)は、堆積ゾーンに入る前に100℃に予熱させた。気体及び前駆体の流量は、起動が速いALDダイヤフラムで制御した。堆積において使用した基材は、基材温度を確認するために試料ホルダー上に取付けられた熱電対を有する長さ12インチのケイ素ストリップであった。酸素源気体としてオゾンを用いて堆積を実施し、堆積のプロセスパラメータを表2に提供する。
Claims (44)
- 以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表されるハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体であって、式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成している、ハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体。 - R1とR2が同じである、請求項1に記載のハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体。
- R1とR2が異なる、請求項1に記載のハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体。
- 化学気相成長プロセス及び原子層堆積プロセスから選択される堆積プロセスにより基材の少なくとも1つの表面上に誘電体膜を形成するための方法であって、
反応チャンバー内に基材の少なくとも1つの表面を提供する工程と;
以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
を有する少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成している)を導入する工程と;
反応装置内に窒素含有源を導入し、少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体と窒素含有源を反応させて前記少なくとも1つの表面上に誘電体膜を形成させる工程と
を含む、方法。 - 少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシラン、2,6−ジメチルピペリジノクロロシラン、シクロヘキシルメチルアミノクロロシラン、シクロヘキシルエチルアミノクロロシラン、及びシクロヘキシル−イソ−プロピルアミノクロロシランからなる群より選択される、請求項4に記載の方法。
- 少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシランを含む、請求項5に記載の方法。
- 少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノクロロシランを含む、請求項5に記載の方法。
- 窒素含有源が、アンモニア、ヒドラジン、モノアルキルヒドラジン、ジアルキルヒドラジン、窒素/水素、アンモニアプラズマ、窒素プラズマ、窒素/水素プラズマ、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項4に記載の方法。
- 誘電体膜が、窒化ケイ素及び炭窒化ケイ素からなる群より選択される、請求項4に記載の方法。
- 原子層堆積(ALD)プロセスによって誘電体膜を形成する方法であって、
a.ALD反応装置内に基材を用意する工程と;
b.ALD反応装置内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
を有する少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を提供する工程と;
c.ALD反応装置を不活性ガスでパージする工程と;
d.ALD反応装置内に窒素含有源を提供する工程と;
e.ALD反応装置を不活性ガスでパージする工程と;
誘電体膜の所望の厚さが得られるまで工程b〜eを繰り返す工程と
を含む、方法。 - 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシラン、2,6−ジメチルピペリジノクロロシラン、シクロヘキシルメチルアミノクロロシラン、シクロヘキシルエチルアミノクロロシラン、及びシクロヘキシル−イソ−プロピルアミノクロロシランからなる群より選択される、請求項10に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシランを含む、請求項11に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノクロロシランを含む、請求項11に記載の方法。
- 窒素含有源が、アンモニア、ヒドラジン、モノアルキルヒドラジン、ジアルキルヒドラジン、窒素、窒素/水素、アンモニアプラズマ、窒素プラズマ、窒素/水素プラズマ、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項10に記載の方法。
- 誘電体膜が、窒化ケイ素及び炭窒化ケイ素からなる群より選択される、請求項10に記載の方法。
- プラズマ強化原子層堆積(PEALD)プロセスを用いて基材の少なくとも1つの表面上に誘電体膜を形成する方法であって、
a.ALD反応装置内に基材を用意する工程と;
b.ALD反応装置内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
を有する少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を提供する工程と;
c.ALD反応装置を不活性ガスでパージする工程と;
d.ALD反応装置内にプラズマ窒素含有源を提供する工程と;
e.ALD反応装置を不活性ガスでパージする工程と;
誘電体膜の所望の厚さが得られるまで工程b〜eを繰り返す工程と
を含む、方法。 - 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシラン、2,6−ジメチルピペリジノクロロシラン、シクロヘキシルメチルアミノクロロシラン、シクロヘキシルエチルアミノクロロシラン、及びシクロヘキシル−イソ−プロピルアミノクロロシランからなる群より選択される、請求項16に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシランを含む、請求項17に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノクロロシランを含む、請求項17に記載の方法。
- 窒素含有源が、アンモニア、ヒドラジン、モノアルキルヒドラジン、ジアルキルヒドラジン、窒素、窒素/水素、アンモニアプラズマ、窒素プラズマ、窒素/水素プラズマ、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項16に記載の方法。
- 誘電体膜が、窒化ケイ素及び炭窒化ケイ素からなる群より選択される、請求項16に記載の方法。
- 基材上に酸化ケイ素膜を形成するための方法であって、気相堆積プロセスにおいて、以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表されるハロゲン化オルガノアミノシランを含む前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成している)と酸化剤を反応させて、基材上に酸化ケイ素膜を形成する工程を含む、方法。 - 気相堆積が、化学気相成長、低圧気相成長、プラズマ強化化学気相成長、サイクリック化学気相成長、プラズマ強化サイクリック化学気相成長、原子層堆積、及びプラズマ強化原子層堆積から選択される少なくとも1つからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項22に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシラン、2,6−ジメチルピペリジノクロロシラン、シクロヘキシルメチルアミノクロロシラン、シクロヘキシルエチルアミノクロロシラン、及びシクロヘキシル−イソ−プロピルアミノクロロシランからなる群より選択される、請求項22に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシランを含む、請求項24に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノクロロシランを含む、請求項24に記載の方法。
- 基材上に酸化ケイ素膜を形成するための方法であって、以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
を有する少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を含む組成物及び少なくとも1つの酸化剤から、気相堆積によって基材上に酸化ケイ素膜を形成する工程
を含み、気相堆積が、化学気相成長、低圧気相成長、プラズマ強化化学気相成長、サイクリック化学気相成長、プラズマ強化サイクリック化学気相成長、原子層堆積、及びプラズマ強化原子層堆積から選択される少なくとも1つである、方法。 - 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシラン、2,6−ジメチルピペリジノクロロシラン、シクロヘキシルメチルアミノクロロシラン、シクロヘキシルエチルアミノクロロシラン、及びシクロヘキシル−イソ−プロピルアミノクロロシランからなる群より選択される、請求項27に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシランを含む、請求項28に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノクロロシランを含む、請求項27に記載の方法。
- 基材上に酸化ケイ素膜を形成するための方法であって、
反応装置内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表されるハロゲン化オルガノアミノシラン(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)を導入する工程と;
反応装置内に少なくとも1つの酸化剤を導入し、少なくとも1つの酸化剤をオルガノアミノシランと反応させて基材上に酸化ケイ素膜を形成する工程と
を含む、方法。 - 基材上にある厚さを有する酸化ケイ素膜を形成するための方法であって、
a.堆積チャンバー内に以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成している)を導入する工程と;
b.基材上に少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体を化学吸着させる工程と;
c.パージガスを用いて未反応の少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体をパージする工程と;
d.加熱した基材上でハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体に酸素源を提供して、吸着された少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体と反応させる工程と;
e.任意選択で、未反応の酸素源をパージする工程と
を含む、方法。 - 膜の厚さが確立されるまで工程a〜d及び任意選択の工程eが繰り返される、請求項32に記載の方法。
- 少なくとも1つのオルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシラン、2,6−ジメチルピペリジノクロロシラン、シクロヘキシルメチルアミノクロロシラン、シクロヘキシルエチルアミノクロロシラン、及びシクロヘキシル−イソ−プロピルアミノクロロシランからなる群より選択される、請求項32に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシランを含む、請求項34に記載の方法。
- 少なくとも1つのハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体が、2,6−ジメチルピペリジノクロロシランを含む、請求項34に記載の方法。
- 原子層堆積プロセスである、請求項32に記載の方法。
- プラズマ強化サイクリック化学気相成長である、請求項32に記載の方法。
- ケイ素含有膜の堆積のための前駆体を供給するのに用いられる容器であって、
以下の式I
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
で表される前駆体(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0又は1であり;pは1であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成している)を含み、前駆体の純度が約98%以上である、容器。 - 容器がステンレス鋼で構成された、請求項39に記載の容器。
- 2,6−ジメチルピペリジノクロロシラン、2,6−ジメチルピペリジノジクロロシラン、ジシクロヘキシルアミノクロロシラン、シクロヘキシルメチルアミノクロロシラン、シクロヘキシルエチルアミノクロロシラン、シクロヘキシル−イソ−プロピルアミノクロロシラン、N−(クロロシリル)ペルヒドロキノリン、フェニルアリルアミノクロロシラン、m−トリルメチルアミノクロロシラン、N−(クロロシリル)カルバゾール、N−(クロロシリル)−テトラヒドロキノリン、N−(クロロシリル)インドール、N−(クロロシリル)−2−メチルインドール、N−(クロロシリル)−3−メチルインドール及びN−(クロロシリル)−1,2,3,4−テトラヒドロ−2−メチルキノリンからなる群より選択される、ハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体。
- 以下の式
ClH2Si(NR2R3)
を有するハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体であって、式中、m=1、n=0、p=2であり、R2は直鎖又は分岐C3−C10アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され、R3は分岐C3−C10アルキル基又はC6−C10アリール基であり、R2とR3は環状環又はアルキル置換の環状環を形成することができる、ハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体。 - 以下の式
R1ClHSi(NR3R4)
を有するハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体であって、式中、m=1、n=1、p=1であり、R1はC1−C10アルキル基であり、R2とR3は直鎖又は分岐C3−C10アルキル基又はC4−C10アリール基であり、R2とR3は環状環又はアルキル置換の環状環を形成することができる、ハロゲン化オルガノアミノシラン前駆体。 - 誘電体膜の堆積のための組成物であって、
XmR1 nHpSi(NR2R3)4-m-n-p I
(式中、Xは、Cl、Br、Iからなる群より選択されるハロゲン化物であり;R1は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル基、C2−C12アルケニル基、C2−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル及びC6−C10アリール基から独立して選択され;R2は、直鎖又は分岐C1−C10アルキル、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;R3は、分岐C3−C10アルキル基、C3−C12アルケニル基、C3−C12アルキニル基、C4−C10環状アルキル基及びC6−C10アリール基から選択され;mは1又は2であり;nは0、1又は2であり;pは0、1又は2であり;(m+n+p)の合計は4未満であり、R2とR3は連結されて環を形成しているか又はR2とR3は環を形成するために連結されていない)と;
エーテル、第3級アミン、ニトリル、アルキル炭化水素、芳香族炭化水素、第3級アミノエーテル又はそれらの混合物からなる群より選択される溶媒と
を含む、組成物。
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