JP2012025159A - 液晶ポリマーを含有する押出シートから形成される複合ポリマー製品 - Google Patents
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Abstract
【課題】少なくとも１種の充填剤および芳香族液晶ポリマーを含有する組成物から作製される成形された三次元製品を形成する方法を提供する。
【解決手段】一実施形態において、この方法には、押出工程によって、フィルム、シートまたはチューブなどの基材を形成する工程が含まれる。基材が一旦形成されると、次いで前記基材を加熱し、成形工程に供給する。この成形工程は、熱形成工程またはブロー成形工程を含み得る。かかる三次元製品を形成するために、前記芳香族液晶ポリマーは、高い結晶化熱、高い溶融温度および／または高い溶融粘度を有する。
【選択図】図１
【解決手段】一実施形態において、この方法には、押出工程によって、フィルム、シートまたはチューブなどの基材を形成する工程が含まれる。基材が一旦形成されると、次いで前記基材を加熱し、成形工程に供給する。この成形工程は、熱形成工程またはブロー成形工程を含み得る。かかる三次元製品を形成するために、前記芳香族液晶ポリマーは、高い結晶化熱、高い溶融温度および／または高い溶融粘度を有する。
【選択図】図１
Description
（関連出願の相互参照）
本出願は、参照により本明細書中にその全体が組み込まれている、２０１０年７月２３日の出願日を有する米国特許仮出願第６１／３６７１７５号の出願の利益を主張する。
本出願は、参照により本明細書中にその全体が組み込まれている、２０１０年７月２３日の出願日を有する米国特許仮出願第６１／３６７１７５号の出願の利益を主張する。
ロールパン、クッキー、ピザなどの多くの焼いてある物品は、ベーキングシートなどの調理器具またはベーキング用具（あるいは耐熱皿）上で焼かれる。ベーキング用具は、ベーキングシートなどの平らなものでよく、またはドーム状の部分もしくはくぼみを含有するベーキング用具などの形状であってよい。典型的には、上記のようなベーキング用具は、表面積に対して比較的薄い厚さを有する。上記のベーキング用具製品の多くは、例えば、６００ｍｍ×４００ｍｍ、６００ｍｍ×８００ｍｍ、または例えば、８００ｍｍ×１０００ｍｍの大きさを有することができる。
従来の調理器具およびベーキング用具製品は、金属から作製されてきた。例えば、アルミニウム、銅、鋳鉄およびステンレス鋼は全て、上記の製品を製造するために使用されてきた。金属製調理器具は、例えば強力であり、破壊に耐性があり、熱を非常に良好に伝導する。
しかしながら、食料品は金属表面に粘着する傾向がある。この問題を改善するために、現代の金属製調理用パン（平鍋）およびベーキング用パンは、器具の表面への食品の粘着の可能性を最小限にするために物質でコーティングされていることが多い。これまでに使用されてきたコーティングには、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）またはシリコーンが含まれる。このような材料は、例えば商品および消費者製品をコーティングするため使用されてきただけでなく、また多くの産業的環境、例えば、ベーカリー工場および他の食品加工工場などにおいても使用されている。これらのコーティングは非粘着特性を実現することができるが、残念ながらコーティングは時が経つにつれて崩壊し、はがれおよび分解する傾向があり、金属製調理器具およびベーキング用具の交換または定期的な再コーティングを必要とする。さらに、ポリテトラフルオロエチレンを生成する工程は、この製品を製造するために使用する様々な成分に関して健康被害の可能性があるために、近年厳しい視線が注がれるようになった。
上記に加えて、金属製ベーキング用具は、比較的重い傾向があり、腐食し得る。さらに、金属製ベーキング用具は、取り扱うときに大きくうるさい音を発する。さらに、金属シートはまた、不適切に取り扱うとき、または落としたときに曲がり得る。
これまで、当業者は調理器具およびベーキング用具製品を製造するための非金属材料の使用について研究してきた。例えば、参照により本明細書中に組み込まれる米国特許第４，６２６，５５７号明細書（特許文献１）および米国特許第５，１３２，３３６号明細書（特許文献２）は、従来の熱波およびマイクロ波オーブンの両方において繰り返し使用することができる耐久性のあるオーブン用具に製造することができる様々なプラスチック組成物について記載している。このプラスチック材料は、良好な非粘着特性を本質的に有する全芳香族ポリエステル樹脂からなり、接触する食品から容易に遊離可能である。ベーキング用具および調理器具を製造するための液晶ポリマーの使用について記載した他の特許出願および特許は、米国特許出願公開第２００６／００１４８７６Ａ１号公報（特許文献３）、米国特許出願公開第２００５／０１９９１３３Ａ１号公報（特許文献４）、米国特許第７，５４０，３９４号明細書（特許文献５）、米国特許第６，９４２，１２０号明細書（特許文献６）、米国特許第５，１４１，９８５号明細書（特許文献７）、米国特許第４，９２２，８１１号明細書（特許文献８）、および米国特許第４，７４１，９５５号明細書（特許文献９）であり、これらはまた全てが参照により本明細書中に組み込まれる。
芳香族液晶ポリマーから調理器具およびベーキング用具を構築することによって様々な利点および利益を得ることができるが、様々な欠点がまだ残る。例えば、従来、芳香族液晶ポリマーを含有した調理器具は、射出成形工程によって形成されてきた。射出成形はいくつかの調理器具製品を製造するために有効な方法であるが、射出成形は一般に、厚さに対して大きな表面積を有する調理器具製品を製造するために満足できるものではない。例えば、大きな面積の平面の構造を射出成形することは、処理速度によって、成形された部品（パーツ）に張力をもたらし得る。例えば、射出成形を使用して大きく比較的薄い壁の型に充填するとき、高い射出圧力を必要とし、これは不可避的に高い残留応力を生じ、部品（パーツ）の反りまたは気泡の形成をもたらし得る。従来は、型上の複数の射出ポイントを使用することによって応力を減少させる試みがなされてきた。しかしながら、複数の射出ポイントを使用することによってシーム（継ぎ目）が生じ、これによってこのように得られた製品に弱点が形成される。
これに関して、本開示は、三次元製品を製造するための改善された方法を対象とする。下記でより詳細を記載するように、本開示の方法は、比較的薄い厚さで大きな平面を有する三次元製品を製造するのに特によく適している。
本開示は一般に、芳香族液晶ポリマーを含有する複合材料からの三次元製品を製造するための方法を対象とする。一段階で製品を形成するための射出成形を使用するのとは対照的に、本開示の三次元製品はいくつかの段階で形成され、第１の段階は基材を形成するための芳香族液晶ポリマーの押出である。この基材は、例えば、シート、フィルム、またはチューブを含み得る。一旦形成されると、次いでこの基材を、熱成形技術またはブロー成形技術を使用して三次元製品に成形する。
例えば、一実施形態において、成形されたポリマー製品は、押出薄型基材を、少なくとも１つの輪郭を有する三次元製品に熱成形またはブロー成形することによって製造することができる。この薄型基材は、充填剤粒子と混合した芳香族液晶ポリマーを含む。充填剤粒子は、約２０重量％〜約６０重量％の量で薄型基材中に存在することができる。
一実施形態において、この薄型基材は、芳香族液晶ポリマーおよび充填剤粒子化合物の混合物を加熱し、連続シートまたはフィルムに押し出すことによって形成することができる。本明細書において使用する場合、シートは５００マイクロメートル超の厚さを有する平面の基材を意味し、一方、フィルムは５００マイクロメートル以下の厚さを有する。連続シートまたはフィルムが形成された直後に、次いでこのシートまたはフィルムを、厚さの均一性を改善するためにカレンダー加工（圧延）する。一実施形態において、カレンダー加工した（圧延した）シートまたはフィルムは、約５ｍｍ未満、例えば約２ｍｍ未満の厚さを有することができる。シートの厚さが１または２マイクロメートルを超えては変動しないような条件下でシートをカレンダー加工（圧延）することができる。
多くの芳香族液晶ポリマーは、上記のような方法において使用することができない。例えば、液晶ポリマーは典型的には、比較的速い速度で凝固および／または結晶化する。したがって、この材料は、典型的には、材料が気泡、裂け目または破裂を形成することなしには、フィルムまたはシートに押し出しされ、次いでカレンダー加工（圧延）されることを実施することができない。液晶ポリマーから作製した押出シートまたはフィルムを熱成形またはブロー成形する試みのときにも、同様の問題がまた起こる。
これに関して、本開示の方法において使用される芳香族液晶ポリマーは、様々な特徴および特性を有するべきものであることを本発明者らは見い出した。例えば、芳香族液晶ポリマーは、一実施形態において、比較的高い分子量を有する。例えば、芳香族液晶ポリマーは、一実施形態において、５０Ｐａ・ｓ超、例えば約８０Ｐａ・ｓ超、例えば約１００Ｐａ・ｓ超、例えば約１５０Ｐａ・ｓ超の溶融粘度を有する。芳香族液晶ポリマーはまた、約３００Ｐａ・ｓ未満、例えば約２７５Ｐａ・ｓ未満、例えば約２５０Ｐａ・ｓ未満の溶融粘度を有することができる。より特定すると、芳香族液晶ポリマーの溶融粘度は、約８０Ｐａ・ｓ〜約３００Ｐａ・ｓ、例えば１００Ｐａ・ｓ〜約２７５Ｐａ・ｓ、例えば１５０Ｐａ・ｓ〜約２５０Ｐａ・ｓとすることができる。本明細書において使用する場合、芳香族液晶ポリマーの溶融粘度は、ＤＳＣ（示差走査熱量測定）によって決定した融点より２０℃高い温度、および１０００ｓ−１のせん断速度で、ＡＳＴＭ試験番号１２３８−７０に従って決定される。
芳香族液晶ポリマーはまた、比較的高い分子量を有することに加えて、比較的高い結晶化熱を有することができる。例えば、この芳香族液晶ポリマーは、約３．３Ｊ／ｇ超、例えば約３．５Ｊ／ｇ超、例えば約３．７Ｊ／ｇ超の結晶化熱を有することができる。芳香族液晶ポリマーは一般に、約５．０未満、例えば約４．５未満、例えば約４．２未満の結晶化熱を有することができる。ある特定の実施形態において、液晶ポリマーは、約３．３Ｊ／ｇ〜約４．５Ｊ／ｇ、例えば約３．５Ｊ／ｇ〜約４．２Ｊ／ｇの結晶化熱を有することができる。本明細書において使用する場合、結晶化熱は、ＩＳＯ試験番号１１３５７によって決定される。さらに、芳香族液晶ポリマーはまた、約３．５Ｊ／ｇ超、例えば約４．０Ｊ／ｇ超の融解熱を有することができる。芳香族液晶ポリマーは一般に、約７．０Ｊ／ｇ未満、例えば約６．５Ｊ／ｇ未満、例えば約５．０Ｊ／ｇ未満の融解熱を有することができる。ある特定の実施形態において、融解熱は、約３．５Ｊ／ｇ〜約６．５Ｊ／ｇでよい。一実施形態において、例えば、このポリマーは、約４．０Ｊ／ｇ〜約５．０Ｊ／ｇの融解熱を有することができる。
芳香族液晶ポリマーおよび充填剤粒子混合物の溶融粘度はまた、比較的高いものであるべきである。例えば、この混合物の溶融粘度は、一実施形態において、約８０Ｐａ・ｓ超、例えば約１００Ｐａ・ｓ超、例えば約１３０Ｐａ・ｓ超でよい。溶融粘度は、一実施形態において一般に、約３００Ｐａ・ｓ未満、例えば約２５０Ｐａ・ｓ未満でよい。混合物の溶融粘度は、例えば、約８０Ｐａ・ｓ〜約２５０Ｐａ・ｓでよい。充填剤粒子は、ガラス繊維、ガラス粉末、ガラス薄片、雲母、ケイ灰石、炭酸カルシウム、シリカ、および粘土を含めた様々な異なる材料を含み得る。ある特定の一実施形態において、充填剤粒子は、タルク粒子を含む。一般に、充填剤粒子は、約１０マイクロメートル未満、例えば約７マイクロメートル未満の平均粒径を有する。一実施形態において、充填剤粒子は、約１０：１〜約５０：１のアスペクト比を有することができる。
芳香族液晶ポリマーは、比較的高い溶融粘度を有することに加えて、比較的高い融点を有することができる。例えば、芳香族液晶ポリマーの融点は、約３００℃超、例えば約３３０℃超でよい。芳香族液晶ポリマーの融点は一般に、約４５０℃未満、例えば約４００℃未満、例えば約３７０℃未満でよい。ある特定の一実施形態において、例えば、芳香族液晶ポリマーは、約３００℃〜約４００℃、例えば約３５０℃〜約３７０℃の融点を有する。本明細書において使用する場合、芳香族液晶ポリマーの融点は、ＩＳＯ試験番号１１３５７によって決定する示差走査熱量測定（ＤＳＣ）のピーク溶融温度である。ＤＳＣ手順によって、ＩＳＯ標準１０３５０に記述されているように、ＴＡＱ２０００機器上で行うＤＳＣ測定を使用して、試料を毎分２０℃で加熱および冷却した。
上記のように、押出薄型基材が一旦形成されると、この基材を熱成形またはブロー成形し、三次元製品を製造する。一実施形態において、例えば、押出薄型基材を、芳香族液晶ポリマーが変形または延伸するのに十分な温度に加熱する。例えば、一実施形態において、薄型基材は、ガラス転移温度より上であるがポリマーの融点より下の温度に加熱することができる。例えば、ある特定の一実施形態において、押出薄型基材を、ポリマーのガラス転移温度より約１００℃〜約２００℃高い温度に加熱する。シートは、任意の適切な加熱装置を使用して加熱することができる。加熱装置は、例えば、オーブン、電気抵抗ヒーター、または赤外線ヒーターを含み得る。一実施形態において、ポリマーシートが一旦加熱されると、このシートを、三次元製品を製造するための真空延伸／成形工程に供給する。他の実施形態においては、加熱された基材を、三次元製品にブロー成形する。
本開示の方法は、比較的薄い平面の製品を形成するのに特によく適している。特定の一実施形態において、この方法を使用して調理器具製品を製造することができる。調理器具製品は、例えば、ベーキングトレーを含み得る。しかしながら、調理器具に加えて、本開示の方法を使用して任意の適切な製品またはパーツ（部品）を製造することができることを理解すべきである。例えば、本開示の方法を使用して、自動車部品、航空機部品、回路基板などを製造することができる。
上記のように製品を押出、熱成形またはブロー成形するとき、過剰な複合材料が裁断物または他のスクラップとして生成されることがあり、これは工程の間に蓄積する。特に有利であることに、この再生利用される材料は、押出ポリマーシートを製造するために、再粉砕され、工程に供給し得る。一実施形態において、実際、押出ポリマーシートは、約５０％までの再粉砕した複合材料を含有し得る。
本開示の他の特色および態様について、下記でより詳細を考察する。
当業者にとってその最良の態様を含めた、本発明の完全で実施可能な程度の開示を、添付の図への参照を含めて本明細書の残りの部分においてより特定して記載する。
本明細書および図面における参照符号の繰り返しの使用は、本発明の同じまたは類似の特色または要素を表すことを意図する。
本考察は例示的な実施形態のみを記載したものであり、本発明のより広い態様を限定することを意図しないことを、当業者は理解するであろう。
一般に、本開示は、芳香族液晶ポリマーおよび充填剤粒子を含有する複合ポリマー組成物からの三次元製品を製造する方法を対象とする。本開示の方法は、調理器具トレーなどの比較的薄い厚さおよび比較的大きな表面積を有する製品を製造するのに特によく適している。このような製品は、製品が著しい程度の欠点を含有することなしに、射出成形技術を使用して製造するのが非常に困難である。上記のように、比較的大きな表面積を有する薄い壁の製品を射出成形することは高い射出圧力を必要とし、それによって反り、破裂、応力破損などをもたらし得る。
本開示に従って、特別に選択された芳香族液晶ポリマーを、充填剤粒子と配合し、最初に薄型基材に押し出す。次いでこの薄型基材を、三次元製品に熱成形またはブロー成形する。この特別に選択された芳香族液晶ポリマーによって、優れた表面特性および均一な厚さを有する製品の製造が可能となる。
本開示の複合材料および方法を使用して任意の適切な三次元製品を製造することができるが、本開示は、調理器具およびベーキング用具などの調理製品を製造するのに特によく適している。例えば、所望の形状に一旦成形されたポリマー組成物は、食品加工のためのオーブンの環境を含めた非常に高い温度に耐えることができる。このポリマー組成物はまた、高温に耐えることに加えて、応力によって劣化またはその他の分解をすることなく、高温から低温および低温から高温に移行することができる。このポリマー組成物はまた、良好な硬度、耐引っかき性、衝撃強度および落下強度を有し、高い引張強さおよび曲げ強度を有する。このポリマー組成物は、比較的高い荷重たわみ温度（ＤＴＵＬ；ｄｅｆｌｅｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｕｎｄｅｒ ｌｏａｄ）および熱老化特性をさらに有する。このポリマー組成物はまた、耐薬品性であるだけでなく、並外れて不活性である。この組成物は、例えば、応力亀裂への耐性を維持する一方で、分解することなく、食品の調製のためおよび洗浄のために使用される多数の化学物質の任意の１つに曝露することができる。さらに、この組成物はＦＤＡ（米国食品医薬品局）の定めを遵守しており、加熱されたとき揮発性成分を排出せず、任意の抽出可能な構成成分を有さない。
上記の特性に加えて、このポリマー組成物はまた、良好な特有の抗粘着特性または遊離特性を有する。したがって、調理製品に成形されたとき、製品が食料品に粘着するのを防止するために、別々のコーティングを製品に施す必要がない。このようにして、多くのベーカリー商品は、焼く前にパン（平鍋）に油（グリース）を塗る必要なしに、本開示によって作製した調理器具またはベーキング用具で調製することができ、したがってより衛生的な作業環境が可能となる。固体の放射状の（丸みをつけた）角を調理器具に容易に組み込むことができるため、この組成物はまた、圧延金属パンの角にたまってしまう食品または油という共通の問題を大いに減少または解消する。
本開示に従って作製し得る調理製品は、特定の用途によって劇的に変化し得る。例えば本開示のポリマー組成物を使用して、食品加工設備において使用し得るベーキング用具（あるいは耐熱皿）、調理器具、および任意の適切なパーツ（部品）を製造することができる。この調理製品はまた、一連の現代的な色を有することが可能である。
例示的な目的のためのみに、本開示に従って作製し得る様々な異なる調理器具製品を、図１〜３に例示する。図１および２は、例えば、全体的として１０である調理用パンまたはトレーの一実施形態を例示する。示されているように、トレー１０には、複数の壁１４、１６、１８および２０によって囲まれている底部表面１２が含まれる。底部表面１２は、調製および／または配膳のために食料品を受け入れるように構成されている。
図１および２に示すように、この実施形態において、トレー１０は、リップ（へり）またはフランジ２２に囲まれている。フランジ２２は、食品調製の間および／またはトレーが熱いとき、トレーを保持するのを助ける任意の所望の形状および／または長さを有し得る。
図２について、調理トレー１０の側面図を例示する。示されるように、側壁１６は、底部表面１２に移行する輪郭を形成する。
下記でより詳細を記載するように、本開示は、大きな表面積を有する比較的薄い製品を製造するのに特によく適している。これに関して、調理トレー１０は、図１および２に示すように、少なくとも６１ｃｍ（２４インチ）の長さを有し得る。一実施形態において、例えば、この調理トレー１０は、８１ｃｍ（３２インチ）×６１ｃｍ（２４インチ）の寸法を有し得る。
図３について、本開示に従って作製される調理器具製品の他の実施形態を示す。この実施形態において、調理器具は、マフィン用パン５０を含む。このマフィン用パン５０は、マフィンまたはカップケーキなどの様々な食料製品を焼くための複数のくぼみ５２を含有する。示されているように、各くぼみ５２には、円形の壁５６によって囲まれている底部表面５４が含まれる。このマフィン用パン５０は、調理トレー１０と同様の全体的な寸法を有し得る。
図１〜３に例示する調理器具製品に加えて、任意の適切な調理器具またはベーキング用具製品は、本開示に従って作製し得ることを理解すべきである。例えば、本開示に従って作製し得る他の製品には、ケーキ用パン、パイ用パン、調理トレー、丸パン（ロールパン）用パン、パン用パンなどが含まれる。本開示の製品は、調理器具およびベーキング用具製品に限定されないことをさらに理解すべきである。本開示の方法を使用して、様々な他の異なる種類の三次元製品を製造し得る。本開示に従って作製し得るこのような他の製品には、エンジンカバーなどの自動車用部品、航空機部品、回路基板などが含まれる。
本開示に従って三次元製品を製造するために、芳香族液晶ポリマーを充填剤粒子と混合し、シートなどの薄型基材に押し出す。次いで、このポリマーシートを図１〜３に例示されているものなどの製品に熱成形またはブロー成形する。ポリマーが、引裂き、破裂、応力破損、気泡、または同様のものを生じさせることなく、本開示に従って押出および成形を可能にする凝固速度および／または結晶化速度を有するように、芳香族液晶ポリマーを選択する。これに関して、本発明の方法は、特定の特性を有する芳香族液晶ポリマーを使用することで一番効果を発揮することを、本発明者らは見い出した。
例えば、一実施形態において、この芳香族液晶ポリマーは、比較的高い溶融粘度および／または分子量を有する。芳香族液晶ポリマーの溶融粘度は、例えば、約５０Ｐａ・ｓ超、例えば約８０Ｐａ・ｓ超、例えば約１００Ｐａ・ｓ超、例えば約１５０Ｐａ・ｓ超とすることができる。この芳香族液晶ポリマーの溶融粘度は一般に、約３００Ｐａ・ｓ未満、例えば約２７５Ｐａ・ｓ未満、例えば約２５０Ｐａ・ｓ未満とすることができる。より特定すると、この芳香族液晶ポリマーの溶融粘度は、約８０Ｐａ・ｓ〜約３００Ｐａ・ｓ、例えば１００Ｐａ・ｓ〜約２７５Ｐａ・ｓとすることができる。ある特定の一実施形態において、例えば、この芳香族液晶ポリマーは、約１５０Ｐａ・ｓ〜約２５０Ｐａ・ｓの溶融粘度を有する。
充填剤粒子と混合したときに、こうして得られた混合物はまた、比較的高い溶融粘度を有する。例えば、一実施形態において、このように得られた混合物は、１０００ｓ−１およびＤＳＣ融点より２０℃高い温度で測定したときに、約８０Ｐａ・ｓ超の溶融粘度を有することができる。一実施形態において、例えばこの混合物の溶融粘度は、約１００Ｐａ・ｓ超、例えば約１２０Ｐａ・ｓ超とすることができる。例えば、この混合物の溶融粘度は、約８０Ｐａ・ｓ〜約２５０Ｐａ・ｓとすることができる。
この芳香族液晶ポリマーはまた、比較的高い融点を有することができる。例えば、この芳香族液晶ポリマーの融点は、約３００℃超、例えば約３３０℃超とすることができる。例えば、一実施形態において、この芳香族液晶ポリマーは、約３５０℃〜約３７０℃の融点を有することができる。
一実施形態において、この芳香族液晶ポリマーは、比較的高い結晶化熱を有することができる。例えば、この芳香族液晶ポリマーの結晶化熱は、約３．３Ｊ／ｇ超、例えば約３．５Ｊ／ｇ超とすることができる。この芳香族液晶ポリマーは一般に、約６．５Ｊ／ｇ未満、例えば約５．０Ｊ／ｇ未満、例えば約４．５Ｊ／ｇ未満の結晶化熱を有することができる。特定の一実施形態において、例えば、この芳香族液晶ポリマーは、約３．５Ｊ／ｇ〜約４．５Ｊ／ｇの結晶化熱を有することができる。さらに、この芳香族液晶ポリマーはまた、約３．５Ｊ／ｇ超、例えば約３．５Ｊ／ｇ〜約６．５Ｊ／ｇの融解熱を有することができる。
この芳香族液晶ポリマーは、所望の特性に達するために異なる処理技術を使用して様々な異なるモノマーから形成し得る。
本発明において使用されるポリエステルアミドを含めた液晶ポリエステルは、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、ジオキシ構造単位、および／または芳香族アミンもしくはヒドロキシルアミンに由来する、化学量論量の構造単位を含有する。
適切な構造単位は、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、４−ヒドロキシ−４’−ビフェニルカルボン酸、２−ヒドロキシ−６−ナフタレンカルボン酸、２−ヒドロキシ−５−ナフタレンカルボン酸、３−ヒドロキシ−２−ナフタレンカルボン酸、２−ヒドロキシ−３−ナフタレンカルボン酸、４’−ヒドロキシフェニル−４−安息香酸、３’−ヒドロキシフェニル−４−安息香酸、４’−ヒドロキシフェニル−３−安息香酸、ならびにそのアルキル、アルコキシ、アリールおよびハロゲン置換体から選択される、芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する。これらの構造単位の１つまたは複数は、液晶ポリエステルに含めてもよい。
適切な構造単位は、テレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルエーテル−４，４’−ジカルボン酸、１，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジカルボキシビフェニル、ビス（４−カルボキシフェニル）エーテル、ビス（４−カルボキシフェニル）ブタン、ビス（４−カルボキシフェニル）エタン、ビス（３−カルボキシフェニル）エーテルおよびビス（３−カルボキシフェニル）エタン、ならびにそのアルキル、アルコキシ、アリールおよびハロゲン置換体から選択される、芳香族ジカルボン酸に由来する。これらの構造単位の１つまたは複数を、液晶ポリエステルに含めてもよい。イソフタル酸またはジフェニルエーテル−４，４’−ジカルボン酸に由来する構造単位が好ましい。
適切な構造単位は、ヒドロキノン、レゾルシノール、２，６−ジヒドロキシナフタレン、２，７−ジヒドロキシナフタレン、１，６−ジヒドロキシナフタレン、４，４’−ジヒドロキシビフェニル、３，３’−ジヒドロキシビフェニル、３，４’−ジヒドロキシビフェニル、４，４’−ジヒドロキシビフェニルエーテルおよびビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、ならびにそのアルキル、アルコキシ、アリールおよびハロゲン置換体から選択される、芳香族ジオキシ化合物に由来する。これらの構造単位の１つまたは複数を含めてもよい。これらの内、ヒドロキノン、４，４’−ジヒドロキシビフェニルおよび２，６−ジヒドロキシナフタレンが好ましい。
芳香族ジアミンまたはヒドロキシルアミンに由来する適切な構造単位には、３−アミノフェノール、４−アミノフェノール、１，４−フェニレンジアミンおよび１，３−フェニレンジアミンに由来するものが含まれる。これらの構造単位の１つまたは複数の種類を、芳香族ジオキシ化合物と組み合わせて、液晶ポリエステルに好ましくは含めることができる。４−アミノフェノールに由来する構造単位は、その反応性により好ましい。
液晶ポリエステルおよびポリエステルアミドの製造は、工業規模で周知である。芳香族ヒドロキシカルボン酸および芳香族ジオール（および／またはヒドロキシ芳香族アミン）のエステル誘導体を、芳香族二酸と一緒に、反応器に導入し、加熱して重縮合反応を開始させる。
あるいは、無水酢酸および所望の重縮合触媒と共に、芳香族ヒドロキシ−カルボン酸、芳香族ジオール（および／またはヒドロキシ芳香族アミン）および芳香族二酸を反応器に装填し、反応器を加熱して反応物質のヒドロキシルおよび／またはアミノ基のアセチル化を開始させ、アセチル化によって生じた酢酸を除去し、反応器温度を上げて重縮合を開始させ、所望のポリマー溶融粘度まで反応を進行させることができることは公知である。
同様に、米国特許第４，１６１，４７０号明細書に教示されているように、芳香族ヒドロキシ酸反応物質のエステル化誘導体を反応容器に充填し、酢酸が該容器から蒸留する温度で真空下（減圧下）にて反応物質を加熱し、続いて、ポリマーの溶融を維持しながら反応温度を上げ、所望のポリマー粘度が達成されるまで、段階的減圧を行いながら、ヒドロキシ安息香酸およびヒドロキシナフトエ酸に由来する単位を有するポリマーを生成できることが公知である。
本発明において使用するために必要とされる最小の溶融粘度を有する液晶ポリマーは、十分な分子量にしなければならない。適切なポリマーのいくつかは、その融点が分解温度近くに接近し得るので、第１の溶融重合を行って固体ペレットを形成させ、第２の段階において、事前に選択した溶融粘度のエンドポイント（端点）に達するのに十分な時間不活性ガスをパージしながら、約２８０℃超ではあるが溶融またはペレット粘着温度未満に加熱することなどによって、固体状態の重合条件下でペレット分子量を高めることは好都合である。
本明細書において使用される好ましい液晶ポリエステルは、下記のモル％の下記のモノマーに基づいた繰り返し単位を含む：５０％〜８０％のヒドロキシ安息香酸；１０〜２５％の芳香族ジカルボン酸、および１０〜２５％の芳香族ジオール、または芳香族ジオールおよびヒドロキシ芳香族アミンの組合せ。最も好ましい芳香族液晶ポリエステルは、ＶＥＣＴＲＡ ＴＲＥＸ９０１グレードとしてＴｉｃｏｎａ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ Ｉｎｃから入手可能である。
一実施形態において、芳香族液晶ポリマーは、約３．５Ｊ／ｇ〜約４．２Ｊ／ｇの結晶化熱、１０００ｓ−１（せん断速度）での約１５０Ｐａ・ｓ〜約２５０Ｐａ・ｓの溶融粘度、約３５０℃〜約３７５℃のポリマー融点、および１．８ＭＰａでの約２３０℃超のＤＴＵＬ（荷重たわみ温度）、例えば約２３０℃〜約３００℃のＤＴＵＬ（荷重たわみ温度）を有することができる。
本開示によれば、上記のような芳香族液晶ポリマーを、充填剤粒子と混合する。充填剤粒子は、薄片、粉末、球、板状粒子、または繊維の形態にすることができる。本開示に従って使用し得る充填剤には、ガラス薄片、ガラス繊維、ガラス粉末、ガラス球、タルク、雲母、ケイ灰石、炭酸カルシウム、シリカ、粘土、硫酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、およびこれらの混合物が含まれる。使用し得る粘土には、カオリンまたは他の同様の材料が含まれる。好ましい充填剤には、タルクおよび／または雲母が含まれる。充填剤粒子は、未処理であっても、またはコーティングされていてもよい。例えば、充填剤粒子は、アルミニウム、ケイ素、またはジルコニアなどの金属の酸化物でコーティングされていてもよい。さらに、充填剤粒子は、ステアリン酸もしくはラウリン酸などの有機酸、またはオルガノシロキサン油で処理し得る。
充填剤粒子は、約０．０１マイクロメートル〜約１０マイクロメートル、例えば約３マイクロメートル〜約１０マイクロメートルの平均粒径を有することができる。ある特定の一実施形態において、例えば充填剤粒子は、７マイクロメートル未満の大きさを有する。
一実施形態において、充填剤粒子は、ラメラ結晶構造を有する。充填剤粒子はまた、約３〜約５０、例えば約１０〜約４０のアスペクト比を有することができる。充填剤粒子はまた、１０５０℃にて約６％未満、例えば約３％未満の強熱減量（ＬＯＩ;ｌｏｓｓ ｏｆ ｉｇｎｉｔｉｏｎ）、および約０．４％未満の含水率を有することができる。タルクは、例えば、約０．２％未満の含水率を有するように選択することができる。
充填剤粒子は、約６０重量％までの量の芳香族液晶ポリマーと混合することができる。例えば、充填剤粒子は、約２０重量％〜約６０重量％、例えば約３０重量％〜約５０重量％の量で存在することができる。一実施形態において、三次元製品を形成するために使用される複合混合物は、充填剤粒子および芳香族液晶ポリマーから本質的に成り、他の添加物は、２重量％未満の量で存在する。この点に関して、こうして得られた三次元製品は、少なくとも約４０重量％の量、例えば約４０重量％〜約８０重量％の量で芳香族液晶ポリマーを含有することができる。
三次元製品の形成において、充填剤粒子および芳香族液晶ポリマーを押出機に別々に加えることができ、または一緒に事前配合し、ペレットの形態で押出機に加えることができる。
本開示に従って三次元製品を製造するために、芳香族液晶ポリマーおよび充填剤粒子を、シートなどの薄型基材に最初に押し出す。図４に関して、例えば、ポリマーシートを製造する方法の一実施形態を示す。例示するように、芳香族液晶ポリマーおよび充填剤粒子を押出機１１０に供給する。上記のように、芳香族液晶ポリマーおよび充填剤粒子を、押出機に供給することができる。一実施形態において、芳香族液晶ポリマーおよび充填剤粒子を、最初に一緒に配合し、次いで押出機に供給する。充填剤粒子を液晶ポリマーと配合することは、当技術分野で周知である。あるいは、充填剤粒子および芳香族液晶ポリマーを、別々に押出機に供給することができる。別々に加えるとき、充填剤粒子は、ポリマーよりも下流で加えることができる。
押出機１１０は、芳香族液晶ポリマーを、ポリマーが流れ、またポリマーを充填剤粒子と密に混合するのに十分な温度に加熱する。一実施形態において、芳香族液晶ポリマーを、ポリマーの押出物の温度がポリマーの融点であるか、またはポリマーの融点より約２０℃下の範囲内であるように、押出機中である温度に加熱する。押出機１１０によって、連続ポリマーシート１１２を生成する。
芳香族液晶ポリマーが凝固する機会を有する前に、ポリマーシート１１２をカレンダー装置（圧延装置）１１４のニップに供給する。図４に示すように、一実施形態において、カレンダー装置１１４は、ニップを形成する１対のカレンダーロール（圧延ロール）を含み得る。均一な厚さを有するシートを生成するため、連続ポリマーシート１１２を、カレンダー装置１１４によってカレンダー加工（圧延）する。
上記のように、連続シート１１２内に含有される芳香族液晶ポリマーは、カレンダーニップ（圧延ニップ）１１４に入る前に凝固させるべきではない。図４に示すように、連続ポリマーシート１１２を一旦カレンダー加工（圧延）したら、連続シート１１２を、個々のシート１１８に切断する。任意の適切な切断装置１１６は、連続シートを適切な寸法を有する個々のシートに切断するために使用することができる。
ポリマーシート１１８は一般に、厚さと比較して比較的大きな表面積を有する。ポリマーシート１１８の厚さは、例えば一般に、約１０ｍｍ未満、例えば約５ｍｍ未満、例えば約２ｍｍ未満とすることができる。一実施形態において、このシートは、約１．６ｍｍ未満、例えば約１．４ｍｍ未満の厚さを有する。例えば、ポリマーシート１１８は、約０．４ｍｍ〜約１．６ｍｍの厚さを有することができる。ポリマーシートの一面の表面積は一般に、約９００ｃｍ２超、例えば約２０００ｃｍ２超、例えば約４０００ｃｍ２超とすることができる。一実施形態において、例えば、ポリマーシートの一面の表面積は、約１０００ｃｍ２〜約６０００ｃｍ２とすることができる。
ポリマーシート１１８が一旦生成されると、次いでシートを、三次元製品を形成するための成形工程に供給することができる。一実施形態において、例えば、このシートを製品に熱成形することができる。例えば、図５について、本開示に従った熱成形法の一実施形態を例示する。
図５において、ポリマーシート１１８を、成形工程に供給することが示される。しかしながら、図４および５を、連続工程として一緒に合わせ得ることを理解すべきである。
図５について、ポリマーシート１１８を、加熱装置１２０に最初に供給する。加熱装置１２０によって、ポリマーの変形または延伸をもたらすのに十分な温度にポリマーシートを加熱する。一般に、任意の適切な加熱装置を使用し得る。一実施形態において、例えば、加熱装置１２０は、対流式オーブンなどのオーブンを含み得る。あるいは、加熱装置１２０は、電気抵抗ヒーターを含み得る。さらに別の実施形態において、加熱装置１２０は、赤外線ヒーターを含み得る。
ポリマーシート１１８が加熱装置１２０中で一旦加熱されると、次いでこのシートを成形装置１２２に供給し、そこでシートを製品に成形する。ポリマーシート１１８の成形は、シートが実質的に凝固および／または結晶化する前に行われるべきである。したがって、芳香族液晶ポリマーの特性は、ポリマーシート１１８の製造の間に重要であるだけでなく、またそれに続く成形工程の間において重要である。ポリマーシート１１８があまり急速に凝固および／または結晶化した場合、かかるポリマーは、引裂かれ、破裂し、気泡が生じ、またはその他、成形の間に最終製品中に欠陥を形成し得る。
図５に示すように、ポリマーシート１１８を、成形装置１２２に供給する。一実施形態において、成形装置１２２は、真空成形の型を含む。特に、吸引力をシートに対してかけ、シートを型の輪郭に一致させる。最終的に、ベーキング用具パンなどの成形された三次元製品１２４が製造される。
成形の間、少なくとも型上に輪郭がある場所でポリマーシート１１８を延伸する。輪郭において、例えば、延伸比は、１：１〜約５：１超であり得る。
他の実施形態において、ポリマーシート１１８を三次元製品１２４に熱成形する代わりに、このポリマーシートはまたブロー成形することができる。ブロー成形のときは、成形装置１２２は、ポリマーシートが所望の形状を呈するのに十分な圧力で、空気または不活性ガスなどのガスを使用する。したがって、吸引力を使用する代わりに、ブロー成形は、ガス圧力を使用する。ブロー成形の間に、ポリマーシートを延伸し、形成された製品の特定の領域におけるシートの厚さをさらに減少し得る。延伸比は、１：１超〜約２０：１であり得る。例えば、一実施形態において、三次元製品１２４は、約２００マイクロメートル未満、例えば約２０マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの厚さを有する領域を有することができる。
上記のように、様々な異なる製品を、本開示に従って作製し得る。一実施形態において、かかる製品は、表面積に対して比較的薄い厚さを有することができる。例えば、表面積対厚さの比は、１０００：１超、例えば１０，０００：１超、例えば１００，０００：１超とすることができる。
図４において例示する押出工程および図５において例示する成形工程は、かなりの量の裁断物および他のスクラップを生成し得る。特に有利であるのは、これらの材料は、再生利用され、小片に粉砕され、図４に示すように押出機１１０に供給することができる。実際、本開示に従って作製された三次元製品は、約５０重量％まで、例えば約１０重量％〜約３０重量％の量で再生利用した複合材料を含有することができる。
特に有利であることに、本開示に従って作製された三次元製品は、多くの有益な特性を有する。例えば、成形されたポリマー組成物は、少なくとも約２３０℃、例えば約２３０℃〜約３００℃の荷重たわみ温度（ＤＴＵＬ）を有することができる。荷重たわみ温度（加熱たわみ温度）は、荷重を受けて標準的試験バーが特定の距離たわむ温度として定義される。これは典型的には短期間の耐熱性を決定するために使用される。本明細書において使用する場合、ＤＴＵＬは、ＩＳＯ試験番号７５によって決定される。より特定すると、本開示のポリマー組成物は典型的には、１．８ＭＰａにて約２５５℃超、例えば約２６５℃超のＤＴＵＬを有する。例えば、ＤＴＵＬは、多くの用途について約２４５℃〜約３００℃とすることができる。
本開示に従って作製されるポリマー組成物は典型的には、少なくとも約１０ｋＪ／ｍ２、例えば約１０ｋＪ／ｍ２〜約６０ｋＪ／ｍ２のノッチ付アイゾッド衝撃を有する。ノッチ付アイゾッド衝撃試験は、ＩＳＯ試験番号５２７に従って行うことができる。
また有利であることに、このポリマー組成物は発泡耐性である。例えば、このポリマー組成物は、少なくとも約２８０℃の最小発泡耐性を示す。発泡耐性を試験するために、１２７×１２．７×０．８ｍｍ試験バーは、ＤＳＣによって決定されるポリマー樹脂のピーク溶融温度より５℃〜１０℃高い温度で成形される。１０個のバーを熱いシリコーン油中に所与の温度で３分間浸漬し、続いて取り出し、周囲温度に冷却し、次いで形成し得る気泡また表面の変形を検査する。気泡（単数または複数）が試験バーの１つまたは複数上に観察されるまで、試験温度を１０℃刻みで上昇させる。所与の材料の気泡を生じない温度を、試験した１０個のバー全てが発泡の兆候を示さない最も高い温度として定義する。
本開示のポリマー組成物はまた、比較的高い溶融弾性を有することができる。例えば、このポリマー組成物の溶融弾性は、約５０，０００Ｐａ超、例えば約７５，０００Ｐａ超、例えばさらに約１００，０００Ｐａ超とすることができる。例えば、溶融弾性は、約７５，０００Ｐａ〜約１５０，０００Ｐａとすることができる。溶融弾性は、Ａｒｅｓレオメーターを使用して３４０℃で測定する。
上記に加えて、このポリマー組成物は、約１００ＭＰａ〜約１５０ＭＰａの引張強さを有することができ、約２．５％〜約３％の破壊ひずみを有することができ、約９０００ＭＰａ〜約１５，０００ＭＰａ、例えば約１０，０００ＭＰａ〜約１２，０００ＭＰａの引張弾性率（引張係数）を有することができる。このポリマー組成物はまた、約１２５ＭＰａ超、例えば約１２５ＭＰａ〜約１５０ＭＰａの曲げ強度を有することができ、約１０，０００ＭＰａ超、例えば約１０，０００ＭＰａ〜約１５，０００ＭＰａの曲げ弾性率を有することができる。上記の特性の全ては、２３℃で標準的ＩＳＯ試験を使用して測定する。
本発明のこれらおよび他の改変および変形は、添付の特許請求の範囲により特定して記載されている本発明の精神および範囲から逸脱することなく、当業者は実施することができる。さらに、様々な実施形態の態様を、全体的または部分的の両方で交換し得ることを理解すべきである。さらに、上記の記載はほんの一例であり、このような添付の特許請求の範囲にさらに記載されている本発明を限定することを意図しないことは、当業者であれば認識するであろう。
１０ トレー
１２ 底部表面
１４、１６、１８、２０ 壁
２２ リップまたはフランジ
５０ マフィン用パン
５２ くぼみ
５４ 底部表面
５６ 壁
１１０ 押出機
１１２ 連続ポリマーシート
１１４ カレンダー装置（圧延装置）
１１６ 切断装置
１１８ ポリマーシート
１２０ 加熱装置
１２２ 成形装置
１２４ 三次元製品
１２ 底部表面
１４、１６、１８、２０ 壁
２２ リップまたはフランジ
５０ マフィン用パン
５２ くぼみ
５４ 底部表面
５６ 壁
１１０ 押出機
１１２ 連続ポリマーシート
１１４ カレンダー装置（圧延装置）
１１６ 切断装置
１１８ ポリマーシート
１２０ 加熱装置
１２２ 成形装置
１２４ 三次元製品
Claims (16)
- 成形されたポリマー製品を製造する方法であって：
充填剤粒子と混合した芳香族液晶ポリマーを含むポリマー組成物を押し出す工程であって、ここで、前記芳香族液晶ポリマーは、約３．３Ｊ／ｇ〜約４．５Ｊ／ｇの結晶化熱を有し、前記芳香族液晶ポリマーは、約８０Ｐａ・ｓ〜約３００Ｐａ・ｓの溶融粘度を有し、前記芳香族液晶ポリマーはまた、約３００℃〜約４００℃の融点を有し、前記ポリマー組成物を、前記芳香族液晶ポリマーがその融点にあるか、または前記ポリマーの融点の約２０℃下の範囲内にある間に押し出し、前記ポリマー組成物を、約７ｍｍ未満の厚さを有する薄型基材に押し出す、前記工程；
前記押出薄型基材をカレンダー加工する工程；および
前記押出ポリマー基材が高温である間に、前記押出薄型基材を三次元製品に成形する工程であって、前記押出薄型基材を、圧力下または真空下で、マンドレルの上で延伸することによって成形し、前記押出ポリマー基材の少なくとも一部を、１：１超〜約２０：１の延伸比で延伸し、当該製品は、約２３０℃〜約３００℃の荷重たわみ温度（ＤＴＵＬ）を有する、前記工程；
を含む、前記方法。 - 請求項１に記載の方法によって作製された三次元製品。
- 前記芳香族液晶ポリマーが、約１００Ｐａ・ｓ〜約２７５Ｐａ・ｓの溶融粘度を有し、約３３０℃〜約３７０℃の融点を有し、前記芳香族液晶ポリマーおよび前記充填剤粒子の混合物が、約８０Ｐａ・ｓ〜約２５０Ｐａ・ｓの溶融粘度を有する、請求項１に記載の方法。
- 前記芳香族液晶ポリマーが、約１５０Ｐａ・ｓ〜約２５０Ｐａ・ｓの溶融粘度を有し、約３５０℃〜約３７０℃の融点を有する、請求項１に記載の方法。
- 前記充填剤粒子が、板状形状を有し、約１０：１〜約５０：１のアスペクト比を有する、請求項１、３および４のいずれか一項に記載の方法。
- 前記充填剤粒子が、約１０マイクロメートル未満の平均粒径を有し、タルクを含み、前記充填剤粒子が、前記ポリマー組成物中に約２０重量％〜約６０重量％の量で存在する、請求項１、３、４および５のいずれか一項に記載の方法。
- 前記押出薄型基材が、チューブ、シート、またはフィルムを含む、請求項１、３、４、５および６のいずれか一項に記載の方法。
- 前記三次元製品の少なくとも一部が、約２００マイクロメートル未満の厚さを有する、請求項１、３、４、５、６、および７のいずれか一項に記載の方法。
- 前記三次元製品が、調理器具製品を含む、請求項２に記載の製品。
- 前記三次元製品が、調理トレーを含む、請求項９に記載の製品。
- 成形されたポリマー製品を製造する方法であって：
押出薄型基材を加熱する工程であって、前記薄型基材は、充填剤粒子と混合した芳香族液晶ポリマーを含み、前記充填剤粒子は、薄型基材中に約２０重量％〜約６０重量％の量で存在し、前記芳香族液晶ポリマーは、約８０Ｐａ・ｓ〜約３００Ｐａ・ｓの溶融粘度を有し、前記芳香族液晶ポリマーはまた、約３００℃〜約４００℃の融点および約３．３Ｊ／ｇ〜約４．５Ｊ／ｇの結晶化熱を有し、前記薄型基材は、第１の面および第２の面を有し、前記薄型基材は、少なくとも１０００：１の表面積対厚さの比を有し、前記薄型基材は、約７ｍｍ未満の厚さを有する、前記工程；および
前記押出薄型基材を、前記押出ポリマー基材が高温である間に、少なくとも１つの輪郭を有する三次元製品に成形する工程であって、当該製品は、約２３０℃〜約３００℃の荷重たわみ温度（ＤＴＵＬ）を有する、前記工程；
を含む、前記方法。 - 前記押出薄型基材を、成形の間に前記三次元製品上の輪郭がある場所で延伸し、前記押出薄型基材は、輪郭がある場所で１：１超〜約２０：１の延伸比を有する、請求項１１に記載の方法。
- 前記芳香族液晶ポリマーおよび前記充填剤粒子を供給し、連続シートまたはフィルムに押し出す工程；
前記連続シートまたはフィルムをカレンダー加工する工程；および
前記連続シートまたはフィルムを個々のシートまたはフィルムに切断する工程；
によって、前記押出薄型基材を形成させる、請求項１１または１２に記載の方法。 - 前記薄型基材を加熱する工程；および
前記加熱した薄型基材を真空型に入れ、前記基材を三次元製品に成形する工程；
によって、前記三次元製品を成形する、請求項１１または１２に記載の方法。 - 前記薄型基材を加熱する工程；および
前記ポリマーシートを前記三次元製品にブロー成形する工程；
によって、前記三次元製品を成形する、請求項１１に記載の方法。 - ポリマー製品を製造する方法であって：
充填剤粒子と混合した芳香族液晶ポリマーを含むポリマー組成物を押し出す工程であって、前記充填剤粒子は、前記組成物中に約２０重量％〜約６０重量％の量で存在し、前記芳香族液晶ポリマーは、約３．３Ｊ／ｇ〜約４．５Ｊ／ｇの結晶化熱を有し、前記芳香族液晶ポリマーは、約８０Ｐａ・ｓ〜約３００Ｐａ・ｓの溶融粘度を有し、前記芳香族液晶ポリマーはまた、３００℃〜約４００℃の融点を有し、前記ポリマー組成物を、約７ｍｍ未満の厚さを有するフィルムまたはシートに押し出す、前記工程；
前記押出シートまたはフィルムをカレンダー加工する工程；および
前記押出シートまたはフィルムを個々の製品に切断する工程；
を含む、前記方法。
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