CN111976173A - 一种单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，该工艺通过将PTFE细粉和作为挤出助剂的液态润滑剂混合而得到的混合物进行挤出成形，将得到的成形体压延成片状，从压延得到的PTFE片中除去液态溶剂油，对除去溶剂油后的PTFE基膜进行拉伸，定型；得到的聚四氟乙烯薄膜能够均匀降低压延聚四氟乙烯的密度，增大强度，此外，本发明通过采用梯度温度，分步拉伸，能够解决密度和厚度不均匀；再通过两步定型且二次定型温度较高，能够有效提高聚四氟乙烯薄膜的强度，降低热收缩率。

Description

一种单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，属于氟塑料制造技术领域。
背景技术
膜技术在最近40年间得到巨大的发展，聚四氟乙烯(PTFE)薄膜是由美国Gore公司率先研制成功，是一种高分子热塑性材料，聚四氟乙烯一般称作“塑料王”，是一种使用了氟取代聚乙烯中所有氢原子的人工合成高分子材料，它是由数十亿微细的内部相互牵连的连续原纤组成，具有耐腐蚀、耐高低温性(可在-150～260℃范围内长期使用)柔软、无毒、化学稳定性好、摩擦系数低、不燃性(LOI为95％)，除此之外，聚四氟乙烯还具有很稳定的电性能(如介电常数，介电损耗等)绝缘能力强。正因这些优异的性能使得该材料在电缆方面被广泛应用，大到航空航天和军事工业中的电气连接以及线圈缠绕、电子线束、高低温线缆的绝缘等领域；小到家用电器、照明灯具、电子设备等内外连接线；除此之外，膨体聚四氟乙烯电缆包覆膜还应用于化工、电子、医疗、机械等行业中的微波通讯、各种特种线缆(高速数据通讯电缆以及稳相电缆等)绝缘层、高性能电缆(高频低损同轴电缆、耐高低温导线等)绝缘层、绝缘护套的制备等特殊领。
一般而言，PTFE薄膜通过如下方法制造：对将PTFE细粉和作为挤出助剂的液态润滑剂混合而得到的混合物进行挤出成形，将得到的成形体压延成片状，从压延得到的PTFE片中除去液态润滑剂，对除去液态润滑剂后的PTFE片进行拉伸，进行多孔化。众所周知，这样得到的PTFE薄膜具有由节点(结节)和原纤维(纤维)构成的结构，密度较压延膜低。
现有技术中，聚四氟乙烯薄膜作为电缆包覆膜时会出现热收缩率高、强度低、密度高且不均匀、厚度不均匀等缺点，不能满足特殊领域(如航空航天使用电缆、高速数据通讯电缆、耐高低温电缆等)的使用要求。专利CN101642960B公开了一种聚四氟乙烯生料膜的制备方法、专利CN104894675A公开了一种聚四氟乙烯长丝的制备方法，均公开了一种通过二次拉伸成型制备聚四氟乙烯产品的工艺方法，虽一定程度上提高了强度，但未考虑其密度、厚度问题，值得的产品存在基膜厚度和密度变化不均匀。在后续工业化生产过程中，造成该制得的成品受力不均，容易断裂。
发明内容
为解决聚四氟乙烯电缆膜热收缩率高、密度厚度不均匀等缺点，本发明提供一种单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺。
为解决上述问题，本发明实现本发明目的提供技术方案如下：
一种单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，该工艺为：
形成均匀糊状聚四氟乙烯，进行预压成型，将物料加入预压机料筒，进行预压成棒状坯；将预压的棒料放入推挤机，由推挤机经过口模将棒料挤出带材；再将带材进入压延装置，通过辊筒将其压延成0.030mm～0.700mm的膜材；通过两组加热辊分段加热，使溶剂油挥发；辊温度设定为55～60℃；脱脂辊根据溶剂油型号分段加热，使溶剂油挥发；
进行分步拉伸，将膜进行梯度温度分步单向拉伸；在具有分区的拉伸烘箱内进行分布拉伸，分别经过预热区、慢拉区及快拉区，在预热区150℃～180℃条件下进行预热，是为拉伸预热，使膜材拉伸更充分；在慢拉区240℃～260℃条件下第一步拉伸，为总拉伸倍率的1/4～1/3，对膜材进行初步拉伸，在快拉区270℃～280℃条件下进行第二次拉伸，可根据一次拉伸的倍率设定第二次拉伸的倍率，以确保拉伸倍率满足要求，本步骤拉伸温度相对一次拉伸温度高，膜材更容易被膨化，对降低膜材密度起关键作用；
预热，慢拉，快拉三个区域因温度不同，三个区域之间分别设有隔热层减少区域间的串温；
若无隔热层，随着设备运行低温区的温度会慢慢趋于高温区的温度，会对膜的首端和尾段的密度、厚度造成很大差异
将分步拉伸后的膜材经过一次定型，定型温度为300℃～320℃，速度为3m/s，提高薄膜的强度高温处理从而固定结构；
立刻进行二次高温定型，二次定型温度350℃～380℃，速度5m/s，释放聚四氟乙烯在压延、拉伸过程中产生的内应力，从而降低薄膜的热收缩率。本发明首先通过聚四氟乙烯糊状推挤成型，再经小间隙，高精度压延脱脂，然后经梯度温度拉伸、定型，最后高温二次定型。
进一步的，形成均匀糊状聚四氟乙烯具体步骤为：
树脂平衡：将原料树脂在密封条件下由低温缓慢恢复至室温，减少冷却过程中空气中水分在树脂表面凝结成水；
一次过筛：把结团的树脂去除，以防止结团树脂影响加工性能及产品性能；
配料：将过筛后的树脂称重，按树脂∶溶剂油＝3.2～4∶1质量比添加溶剂油；溶剂油采用M型溶剂油；
混料：将物料置于混料机中，混合均匀；
熟化：混合后的物料放入烘箱10～12小时，使树脂与溶剂油充分混合；
混合料二次过筛：将熟化后的物料手工过筛，去除混合不均匀的结团的树脂。
进一步的，预压成型具体步骤如下：以0.32ml/s的速度将均匀糊状聚四氟乙烯加入到直径6.35cm，长80cm预压料筒，经预压形成长25cm，直径6.35cm的聚四氟乙烯坯棒。
进一步的，棒料挤出带材具体工艺参数如下：以2.5m/min速度经1mm×220mm的口模将棒材挤出带材，压缩比为25:1。
本发明所用的原料需要确保原料树脂冷藏储存，以防止树脂结团；所用的树脂为聚四氟乙烯分散树脂。
本发明相对于现有技术相比，具有显著优点为：1、本发明将PTFE细粉和作为挤出助剂的液态润滑剂混合而得到的混合物进行挤出成形，将得到的成形体压延成片状，从压延得到的PTFE片中除去液态溶剂油，对除去溶剂油后的PTFE基膜进行拉伸，定型，得到的聚四氟乙烯薄膜能够均匀降低压延聚四氟乙烯的密度并增大强度；
2、本发明的方法采用梯度温度，分步拉伸，能够解决密度和厚度不均匀；通过两步定型，并且二次定型温度较高，能够有效提高聚四氟乙烯薄膜的强度，降低热收缩率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1的密度检测散点图。
图3为本发明实施例1的厚度检测散点图。
图4为本发明实施例1的热收缩率检测散点图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明
本发明提供一种单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺如图1所示，首先，本发明所用的聚四氟乙烯需形成均匀糊状聚四氟乙烯.
具体步骤为：
树脂平衡：将原料树脂在密封条件下由低温缓慢恢复至室温，减少冷却过程中空气中水分在树脂表面凝结成水；
一次过筛：把结团的树脂去除，以防止结团树脂影响加工性能及产品性能；
配料：将过筛后的树脂称重，按树脂∶溶剂油＝3.2～4∶1质量比添加溶剂油；溶剂油采用M型溶剂油；
混料：将物料置于混料机中，混合均匀；
熟化：混合后的物料放入烘箱10～12小时，使树脂与溶剂油充分混合。
其次，进行如下步骤
形成均匀糊状聚四氟乙烯后，进行预压成型，将物料加入预压机料筒，进行预压成棒状坯；将预压的棒料放入推挤机，由推挤机经过口模将棒料挤出带材；再将带材进入压延装置，通过辊筒将其压延成0.030mm～0.700mm的膜材；通过两组加热辊分段加热，使溶剂油挥发；
进行分步拉伸，将膜进行梯度温度分步单向拉伸；在具有分区的拉伸烘箱内进行分布拉伸，分别经过预热区、慢拉区及快拉区，在预热区150℃～180℃条件下进行预热；在慢拉区240℃～260℃条件下第一步拉伸，为总拉伸倍率的1/4～1/3，，在快拉区270℃～280℃条件下进行第二次拉伸；
三个区域之间分别设有隔热层减少区域间的串温；
将分步拉伸后的膜材经过一次定型，定型温度为300℃～320℃，速度为3m/s；
立刻进行二次高温定型，二次定型温度350℃～380℃，速度5m/s，释放聚四氟乙烯在压延、拉伸过程中产生的内应力，从而降低薄膜的热收缩率。
实施例1
树脂型号为601X(美国杜邦)，树脂与溶剂油质量比为4:1的比例配料，树脂800g，溶剂油200g，装入混料桶，25桶，放入混料机匀速混合15min，放入烘箱45℃熟化16小时；熟化后的混合料以10目筛网过筛，去除成团物料；过筛后以0.32ml/s的速度将物料加入预压料筒，预压成型；将预压成型的棒料以4根每次的上料量加入预压料筒，进行推挤成型，经1mm×220mm口模成型为宽约195mm，厚约1.2mm的带材；将带材送入压延设备，调整压延辊间隙为0.125mm，调整压延辊温度为55℃，压延后的膜厚度为0.140mm～0.155；将压延后的膜材送入脱脂设备，1～3辊筒温度设定为180℃，4～6辊筒温度设定为200℃，进行脱脂，脱脂后的膜材厚度较压延减小0.020mm～0.025mm，为0.127±0.008mm；对脱脂后的膜材进行拉伸，以5m/min速度放卷，预热温度设定175℃，慢拉温度设定245℃，快拉温度设定270℃，慢拉倍率1.3倍，快拉倍率1.7倍，总倍率为2.21倍；对拉伸后的膜材进行定型，一次定型温度320℃，速度5m/min，接着二次定型，温度345℃，速度6m/min，随后收卷。
本发明在上述制备的工艺中，特别的存在实施例1条件下制得的聚四氟乙烯膜如图2-4效果图所示的制得的聚四氟乙烯膜。
对实施例1试制的膜材进行检测，厚度检测散点图见图1，连续250m膜材96％厚度检测点在0.127±0.005mm；密度检测散点图见图2，连续250m膜材98％的检测点密度在0.7±0.05g/cm3。热收缩率检测散点图见图3，连续250m膜材98％的检测点热收缩率在15％～20％。
本发明的具体实施方式均以厚度0.127mm，厚度采用测厚仪(精度0.001)，密度0.7±0.05g/cm3为目标进行试制，每50cm取一点进行密度检测(取152mm×10mm的试样称重，并测量厚度，按
Figure BDA0002072140380000051
进行计算)；每隔1m取一试样进行热收缩率检测(取长L1300mm，宽10mm的试样，在随炉升温至125℃，保温1h，缓慢降温，测量收缩后的长度L2，按
Figure BDA0002072140380000052
)。
本发明所述制备过程中，尤其在温度20℃～25℃，湿度30％～50％条件下制备的单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的厚度、密度均匀性具体技术指标如下：
外观：几乎无横纵纹路，表面光洁；
热收缩率：在随炉升温至125℃，保温1h，缓慢降温的条件下，300mm×8mm规格的试样热收率低于15％；
密度：在1000m成品电缆膜中取首段、中段、尾段分别测试密度，结果均在±0.05g/cm3范围内；
强度：在1000m成品电缆膜中取首段、中段、尾段分别测试拉伸强度，结果均大于20MPa。
厚度：在1000m成品电缆膜中取首段、中段、尾段分别测量厚度，结果公差均在±0.008mm范围内。
与现有产品相比具有热收缩率低、强度高、密度、厚度均匀等优点。
此外，本发明提供一种其他树脂制备的聚四氟乙烯膜，如下：
实施例2
树脂型号为F-106(日本大金)，树脂与溶剂油质量比为4:1的比例配料，树脂800g，溶剂油200g，装入混料桶，25桶，放入混料机匀速混合15min，放入烘箱45℃熟化16小时；熟化后的混合料以10目筛网过筛，去除成团物料；过筛后以0.32ml/s的速度将物料加入预压料筒，预压成型；将预压成型的棒料以4根每次的上料量加入预压料筒，进行推挤成型，经1mm×220mm口模成型为宽约195mm，厚约1.2mm的带材；将带材送入压延设备，调整压延辊间隙为0.120mm，调整压延辊温度为55℃，压延后的膜厚度为0.138mm～0.154；将压延后的膜材送入脱脂设备，1～3辊筒温度设定为180℃，4～6辊筒温度设定为200℃，进行脱脂，脱脂后的膜材厚度较压延减小0.015mm～0.023mm，为0.127±0.008mm；对脱脂后的膜材进行拉伸，以5m/min速度放卷，预热温度设定175℃，慢拉温度设定245℃，快拉温度设定270℃，慢拉倍率1.3倍，快拉倍率1.6倍，总倍率为2.08倍；对拉伸后的膜材进行定型，一次定型温度320℃，速度5m/min，接着二次定型，温度345℃，速度6m/min，随后收卷。
在本发明过程中特别涉及到均匀糊状聚四氟乙烯过程中，进行多次过筛去团的过程。形成的聚四氟乙烯膜密度会更加均匀，且具有强度、及低热收缩率。
本发明的制备工艺中，通过两次拉伸，在慢拉过程中可使压延基膜具有一定取向性，初步提高基膜的强度，快拉可使基膜较好的膨化，降低基膜密度，而且分步拉伸能够使基膜厚度和密度变化较均匀，能够在一定程度上弥补压延过程中产生的厚度波动。在两次拉伸过程外，本发明还提供一种实施方式，如下：
实施例3
树脂型号为601X(美国杜邦)，树脂与溶剂油质量比为4:1的比例配料，树脂800g，溶剂油200g，装入混料桶，25桶，放入混料机匀速混合15min，放入烘箱45℃熟化16小时；熟化后的混合料以10目筛网过筛，去除成团物料；过筛后以0.32ml/s的速度将物料加入预压料筒，预压成型；将预压成型的棒料以4根每次的上料量加入预压料筒，进行推挤成型，经1mm×220mm口模成型为宽约195mm，厚约1.2mm的带材；将带材送入压延设备，调整压延辊间隙为0.125mm，调整压延辊温度为55℃，压延后的膜厚度为0.140mm～0.155；将压延后的膜材送入脱脂设备，1～3辊筒温度设定为180℃，4～6辊筒温度设定为200℃，进行脱脂，脱脂后的膜材厚度较压延减小0.020mm～0.025mm，为0.127±0.008mm；对脱脂后的膜材进行拉伸，以5m/min速度放卷，预热温度设定175℃，慢拉温度设定245℃，快拉温度设定270℃，慢拉倍率1倍，快拉倍率2.21倍，总倍率为2.21倍；对拉伸后的膜材进行定型，一次定型温度320℃，速度5m/min，接着二次定型，温度345℃，速度6m/min，随后收卷。
对实施例3试制的膜材进行检测，相比实施例1，慢拉倍率改为1倍，等于只有快拉一步拉伸，厚度检测，连续250m膜材82％厚度检测点在0.127±0.005mm；连续250m膜材86％的检测点密度在0.7±0.05g/cm3；连续250m膜材93％的检测点热收缩率在15％～20％。
上述过程中，两步拉伸步骤对密度厚度均匀具有重要意义
可知采用实施例制备聚四氟乙烯膜不能满足现有对在领域内对聚四氟乙烯膜。
本发明中在梯度温度拉伸的过程中，除了速度、温度要求，实际上对各个区间之间的过渡区域有严格的要求，首先要保证各个区间之间温度影响，故各个区之间设置隔热层及过渡区间。
本发明通过二次成型。其中，一次成型后立刻进行二次成型，为了保证密度厚度均匀，采用二次成型，下面提供一种实施方式：
实施例4
树脂型号为601X(美国杜邦)，树脂与溶剂油质量比为4:1的比例配料，树脂800g，溶剂油200g，装入混料桶，25桶，放入混料机匀速混合15min，放入烘箱45℃熟化16小时；熟化后的混合料以10目筛网过筛，去除成团物料；过筛后以0.32ml/s的速度将物料加入预压料筒，预压成型；将预压成型的棒料以4根每次的上料量加入预压料筒，进行推挤成型，经1mm×220mm口模成型为宽约195mm，厚约1.2mm的带材；将带材送入压延设备，调整压延辊间隙为0.125mm，调整压延辊温度为55℃，压延后的膜厚度为0.140mm～0.155；将压延后的膜材送入脱脂设备，1～3辊筒温度设定为180℃，4～6辊筒温度设定为200℃，进行脱脂，脱脂后的膜材厚度较压延减小0.020mm～0.025mm，为0.127±0.008mm；对脱脂后的膜材进行拉伸，以5m/min速度放卷，预热温度设定175℃，慢拉温度设定245℃，快拉温度设定270℃，慢拉倍率1.3倍，快拉倍率1.7倍，总倍率为2.21倍；对拉伸后的膜材进行定型，一次定型温度320℃，速度5m/min。
对实施例4试制的膜材进行检测，相比实施例1，只进行一次定型，厚度检测，连续250m膜材87％厚度检测点在0.127±0.005mm；定型连续250m膜材93％的检测点密度在0.65±0.05g/cm3；连续250m膜材约70％的检测点热收缩率在20％～30％，约30％的检测点热收缩率在30％～35％。

Claims (8)

1.一种单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，其特征在于，该工艺为：
形成均匀糊状聚四氟乙烯，进行预压成型，将物料加入预压机料筒，进行预压成棒状坯；将预压的棒料放入推挤机，由推挤机经过口模将棒料挤出带材；再将带材进入压延装置，通过辊筒将其压延成0.030mm～0.700mm的膜材；通过两组加热辊分段加热，使溶剂油挥发；
进行分步拉伸，将膜进行梯度温度分步单向拉伸；在具有分区的拉伸烘箱内进行分布拉伸，分别经过预热区、慢拉区及快拉区，在预热区150℃～180℃条件下进行预热；在慢拉区240℃～260℃条件下第一步拉伸，为总拉伸倍率的1/4～1/3，，在快拉区270℃～280℃条件下进行第二次拉伸；
三上述个区域之间分别设有隔热层减少区域间的串温；
将分步拉伸后的膜材经过一次定型，定型温度为300℃～320℃，速度为3m/s，立刻进行二次高温定型，二次定型温度350℃～380℃，速度5m/s，释放聚四氟乙烯在压延、拉伸过程中产生的内应力，从而降低薄膜的热收缩率。
2.根据权利要求1所述的单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，其特征在于，形成均匀糊状聚四氟乙烯具体步骤为：
树脂平衡：将原料树脂在密封条件下由低温缓慢恢复至室温，减少冷却过程中空气中水分在树脂表面凝结成水；
一次过筛：把结团的树脂去除，以防止结团树脂影响加工性能及产品性能；
配料：将过筛后的树脂称重，按树脂∶溶剂油＝3.2～4∶1质量比添加溶剂油；
混料：将物料置于混料机中，混合均匀；
熟化：混合后的物料放入烘箱10～12小时，使树脂与溶剂油充分混合；
混合料二次过筛：将熟化后的物料手工过筛，去除混合不均匀的结团的树脂。
3.根据权利要求2所述的单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，其特征在于，溶剂油采用M型溶剂油。
4.根据权利要求1所述的单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，其特征在于，预压成型具体步骤如下：以0.32ml/s的速度将均匀糊状聚四氟乙烯加入到直径6.35cm，长80cm预压料筒，经预压形成长25cm，直径6.35cm的聚四氟乙烯坯棒。
5.根据权利要求1所述的单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，其特征在于，棒料挤出带材具体工艺参数如下：以2.5m/min速度经1mm×220mm的口模将棒材挤出带材，压缩比为25:1。
6.根据权利要求1所述的单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，其特征在于，原料树脂需要确保原料树脂冷藏储存，以防止树脂结团。
7.根据权利要求1所述的单向拉伸聚四氟乙烯薄膜的制备工艺，其特征在于，所用的原料树脂为聚四氟乙烯分散树脂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备工艺制得的单向拉伸聚四氟乙烯薄膜。
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