KR20070105973A - 불소중합체 코팅 전도체, 그것을 사용한 동축 케이블, 및그들의 제조 방법 - Google Patents

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다이 이시마
가즈오 고나베
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듀폰-미쯔이 플루오로케미칼 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 중심 전도체가, 중합체 중 하나가 PTFE인 각각 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체의 혼합물로 코팅된 것인 불소중합체 코팅 전도체, 이 코팅 전도체를 사용하는 동축 케이블, 및 중합체 중 하나가 PTFE인 각각 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체를 혼합하여 수득한 혼합물로 중심 전도체를 코팅하고 이들을 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 초과 및 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 가열하는, 불소중합체 코팅 전도체의 제조 방법을 제공한다.
불소중합체, 불소중합체 코팅 전도체, 절연 전도체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 동축 케이블

Description

불소중합체 코팅 전도체, 그것을 사용한 동축 케이블, 및 그들의 제조 방법 {Fluoropolymer-Coated Conductor, A Coaxial Cable Using It, and Methods of Producing Them}
본 발명은 고주파수 범위에서 유전 손실이 거의 적은 불소중합체 코팅 전도체, 그것을 사용한 동축 케이블, 및 그들을 제조하는 방법에 관한 것이다.
전도체 (와이어) 상의 절연체는 이러한 전도체에서 유전 손실의 원천이다. 유전 손실은 고주파수 송신기를 위한 회로, "기지국"이라고 지칭되는 통신 시스템의 동축 케이블, LAN 케이블, 플랫 케이블, 및 다른 케이블 분야, 소형 전자 소자, 예를 들어 이동 전화, 및 고주파수 송신 소자의 부품, 예를 들어 인쇄 회로 보드에서 발생된다. 유전 손실을 가능한 크게 감소시키는 방식이 필요하다. 유전 손실은 유전 상수 (ε) 및 손실 계수 (tan δ)의 함수이므로, ε 및 tan δ 모두를 작게 하는 것이 바람직하다. 케이블 등을 제조하는 경우에, 상기한 바와 같은 유전 특성을 갖는 것 이외에, 와이어 절연체는 도금 및 납땜에 견디기 위한 내열성, 제조성 및 강도가 필요하다. 따라서, 불소중합체, 특히 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)이 현재까지 사용되어 왔다. PTFE는 고온, 특별하게는 그의 융점 (약 343℃)를 초과하는 온도에 노출되기 전인, 중합된 바로 그 상태에서 결정도가 높다. 따라서, PTFE는 그의 비소결 상태 (그의 융점을 초과하게 가열되기 전) 및 반소결 상태 (그의 융점 미만 또는 융점을 상당히 초과하지 않는 온도에서 짧은 시간 동안 가열됨)에서 유전 특성이 양호하다고 공지되어 있다. 일본 공개 공보 제2-273416호에서, 비소결된 PTFE 절연층을 갖는 동축 케이블이 제안되었고, 여기서 PTFE 절연층은 PTFE 수지의 융점 미만 및 윤활제의 비점 초과의 온도에서 열처리된다. 일본 공개 공보 제2001-357730호에서, 저융점 PTFE, 및 고융점 PTFE의 2층의 절연층을 갖는 동축 케이블이 제안되었고, 여기서 단지 저융점 PTFE만 소결된다 (즉, 그의 융점을 초과하게 가열된다). 일본 공개 공보 제2001-172040호에서, 내층이 소결되고 외층이 비소결되거나 또는 반소결된 2층의 절연체를 갖는 절연 전도체뿐만 아니라 이러한 2층의 절연 와이어를 사용하는 동축 케이블이 제안되었다. 일본 공개 공보 제11-213776호에서, 절연층으로서 소결된 다공성 PTFE를 갖고 절연층 내에 빈 공간을 갖는 동축 케이블이 제안되었다. 또한, 일본 공개 공보 제2004-319216호에서, 절연층 내에 소결도가 낮은 PTFE를 함유한 동축 케이블이 제안되었다.
그러나 유전 특성에 대한 요구가 점점 엄격해지므로, 유전 특성에 대한 요구는 이들 출원에서 개시된 바와 같이 절연체로서 반소결되거나 또는 비소결된 PTFE를 사용하는 절연 전기 와이어 또는 동축 케이블에 의해 충족될 수 없다. 또한, 반소결되거나 또는 비소결된 PTFE는 다른 PTFE와 충분히 융합되지 못하므로, 기계적 강도가 열등한 문제점이 있다. 또한, 경화된 PTFE를 갖는 다층 구조물을 제조하는 성형 방법이 복잡하다는 문제점이 있다.
상기에 언급된 일본 공개 공보 제2-273416호, 동 제2001-357730호, 동 제 2004-172040호, 동 11-213776호, 및 동 제200-4319216호는 참고로 본원에 인용된다.
<발명의 개요>
제1 실시양태에서, 본 발명은 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체의 혼합물로 코팅된 중심 전도체가 포함된 절연 전도체를 제공하며, 여기서 상기 혼합물은 총 100 중량％에 대해 약 70 내지 99.5 중량％의 폴리테트라플루오로에틸렌 및 약 30 내지 0.5 중량％의 융점이 보다 낮은 불소중합체로 이루어진다.
제2 실시양태에서, 본 발명은 각각 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체를 혼합하여 수득된 혼합물로 중심 전도체를 코팅하고, 이어서 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 초과 및 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 상기 코팅된 중심 전도체를 가열하는 절연 전도체의 제조 방법을 제공하며, 여기서 상기 혼합물은 총 100 중량％에 대해 약 70 내지 99.5 중량％의 폴리테트라플루오로에틸렌 및 약 30 내지 0.5 중량％의 융점이 보다 낮은 불소중합체로 이루어진다.
제3 실시양태에서, 본 발명은 상기에서 언급된 불소중합체 코팅 전도체를 사용하여 수득된 동축 케이블을 추가로 제공한다.
제4 실시양태에서, 본 발명은 외부 전도체층을 상기 방법으로 수득된 불소중합체 코팅 전도체의 외부 원주 상에 위치시키는 동축 케이블의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 불소중합체 코팅 전도체 및 그것으로 제조된 동축 케이블은 고주파수 송신기를 위한 회로, "기지국"이라고 지칭되는 통신 시스템의 동축 케이블, LAN 케이블, 플랫 케이블, 및 다른 케이블 분야, 소형 전자 소자, 예를 들어 이동 전화, 및 고주파수 송신 소자의 부품, 예를 들어 인쇄 회로 보드를 비롯한 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
본 발명에 의해서, 유전 상수 (ε) 및 손실 계수 (tan δ)가 작고, 불소중합체의 높은 결정화도를 유지시킴으로써 고주파수 범위에서 유전 손실이 감소된 불소중합체 코팅 전도체, 그것을 사용하는 동축 케이블, 및 이들의 제조 방법이 제공된다.
본 발명은 중심 전도체가 각각 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체의 혼합물로 코팅된 불소중합체 코팅 전도체 및 그것으로부터 수득된 동축 케이블을 제공한다.
본 발명은 또한 이러한 불소중합체 코팅 전도체 및 그로부터 수득된 동축 케이블을 제조하는 이상적인 방법을 제공한다.
본 발명의 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체의 바람직한 혼합물은 폴리(클로로트리플루오로에틸렌), 폴리(비닐리덴 플루오라이드), 및 이들 화합물과 다른 불소 함유 단량체의 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 불소중합체와 폴리테트라플루오로에틸렌의 혼합물이다. 이들의 구체적인 예는 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체 (FEP), 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체 (PFA), 테트라플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체 (ETFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌 (PCTFE), 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 비닐리덴 플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 및 테트라플루오로에틸렌/비닐리덴 플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체이다.
용어 "폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)"은 테트라플루오로에틸렌의 중합체 (단독중합체) (PTFE), 및 테트라플루오로에틸렌과 약 2 중량％ 이하의 공중합성 불소 함유 단량체의 공중합체 (때로는 "개질된 PTFE"로 하기에서 지칭함)를 의미한다. 공단량체 함량은 바람직하게는 약 1.5 중량％ 미만, 더 바람직하게는 약 1 중량％ 미만이다. 단독중합체 PTFE와 마찬가지로, 이러한 개질된 PTFE는 용융 가공이 가능하지 않다. 즉, 압출기 및 사출 성형 기계와 같은 통상적인 중합체 용융 가공 장비로 가공될 수 없다. 개질된 PTFE는 단독중합체 PTFE를 위해 사용하는 방법, 예를 들어 페이스트 압출 및 후속 소결에 의해 가공된다.
본 발명의 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체의 혼합물의 바람직한 예는 PTFE와 PFA 및/또는 FEP의 혼합물이다.
혼합물의 용융열이 45 J/g 이상인 PTFE와 PFA 및/또는 FEP의 혼합물이 바람직한 실시양태이다. 용융열이 이 범위 이내이면, 결정도가 클 수 있고, 손실 계수가 감소될 수 있어서, 수득된 불소중합체 코팅 전도체의 유전 특성에서 바람직한 결과를 얻을 수 있다.
또한, 바람직하게는 용융열이 45 J/g 이상인, PTFE와 PFA 및/또는 FEP의 혼합물의 비중이 2.2 이상이면, 손실 계수의 감소로 인해서 유전 특성이 우수할 뿐만 아니라 기계적 강도도 우수한 불소중합체 코팅 전도체를 수득할 수 있다. 이것은 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점보다 높은 온도에서 페이스트 압출 윤활제를 제거함으로써 형성되는 불소중합체 코팅 부품 내의 공극이 융점이 가장 낮은 불소중합체의 용융물에 의해서 쉽게 충전되는 사실로 인한 것으로 추정된다. 따라서, 일차 목적이 기계적 강도가 우수한 불소중합체 코팅 전도체이면, 비중이 2.2 이상인 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
또한, 바람직하게는 용융열이 45 J/g 이상인, PTFE와 PFA 및/또는 FEP의 혼합물의 비중이 1.8 이하이면, 손실 계수의 감소로 인해서 유전 특성이 우수할 뿐만 아니라 유전 상수가 작아질 수 있고 우수한 유전 특성이 수득될 수 있다. 이것은 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점보다 높은 온도에서 페이스트 압출 윤활제를 제거함으로써 형성되는 불소중합체 코팅 부품 내의 공극이 부분적으로 남아있는 사실로 인한 것으로 추정된다. 따라서, 일차 목적이 절연체의 유전 상수의 감소이면, 비중이 1.8 이하인 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
혼합물의 비중은 실시예 1 내지 4에서 나타낸 바와 같이 전도체 상에 코팅된 혼합물의 가열 온도 조건에 의해 제어될 수 있다.
본 발명은 또한 각각 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체를 혼합하여 수득된 혼합물로 중심 전도체를 코팅하고, 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 초과 및 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 성형을 수행하는 절연 전도체의 제조 방법을 제공하며, 여기서 상기 혼합물은 총 100 중량％에 대해 약 70 내지 99.5 중량％의 폴리테트라플루오로에틸렌 및 약 30 내지 0.5 중량％의 융점이 보다 낮은 불소중합체로 이루어진다.
불소중합체의 수성 분산액을 혼합함으로써 폴리테트라플루오로에틸렌과, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체 및/또는 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체의 혼합물을 수득할 수 있다. 전형적인 수성 불소중합체 분산액의 경우, 불소중합체 입자에 대한 평균 입자 직경은 약 0.10 내지 0.40 ㎛, 바람직하게는 약 0.2 내지 0.3 ㎛이고, 약 25 내지 70 중량％의 수 중 불소중합체 함량이 바람직하다. 예를 들어, PTFE 수성 분산액 (예를 들어 평균 입자 직경이 대략 0.24 ㎛인 것)과, PFA 수성 분산액 (예를 들어 평균 입자 직경이 대략 0.24 ㎛인 것) 및/또는 FEP 수성 분산액 (예를 들어 평균 입자 직경이 대략 0.24 ㎛인 것)을 혼합한 후, 교반, 또는 동결 및 해동에 의해 또는 질산과 같은 전해질을 첨가하여 중합체를 응고시키고, 응고된 중합체를 액상 매질로부터 분리하고, 응고된 중합체를 세척하고 건조시킨다. PTFE와 융점이 보다 낮은 다른 불소중합체의 혼합물은 유사한 방법으로 제조할 수 있다.
PTFE 수성 분산액 대 PFA 수성 분산액 및/또는 FEP 수성 분산액의 비는 약 70:30 내지 99.5:0.5 (중합체 고형물 총 100％를 기준으로 함), 바람직하게는 약 95:5 (중량)이고, 이 비는 수득된 불소중합체 코팅 전도체의 양호한 표면 매끄러움 및 양호한 기계적 강도를 제공한다. 또한, 응고, 세척 및 건조 후 혼합물의 평균 입자 직경이 약 300 내지 600 ㎛, 바람직하게는 약 400 ㎛인 것이 바람직하다. 이들 비율 및 입자 직경은 또한 PTFE 수성 분산액과 융점이 보다 낮은 다른 불소중합체 수성 분산액의 혼합물에 적용된다.
중심 전도체를 불소중합체 혼합물로 코팅하기 위해서, 비용융 가공이 가능한 불소중합체를 제조하는 통상의 방법, 예를 들어 페이스트 압출을 사용할 수 있다.
예를 들어, 고융점 불소중합체가 PTFE인 경우, PTFE 및 융점이 보다 낮은 1종 이상의 불소중합체를 혼합하여 수득된 혼합물을 공지된 페이스트 압출 윤활제와 혼합하고 압축하여 예비성형체를 수득할 수 있고, 그 후 이 예비성형체를 페이스트 압출기에 적재시키고 중심 전도체 상에 코팅하고, 그 후 코팅을 건조시켜서 불소중합체 혼합물로 코팅된 전도체를 수득한다.
본 발명의 불소중합체 코팅 전도체 및 이것을 사용하는 케이블의 불소중합체 코팅 두께는 와이어 및 케이블의 표준 및 응용분야에 의존하지만, 바람직하게는 약 0.5 내지 6 mm이다.
본 발명에서, 바람직한 실시양태는, 비용융 가공이 가능한 불소 중합체를 제조하기 위한 통상의 방법, 예를 들어 페이스트 압출 방법으로, 중심 전도체를 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체를 혼합하여 수득된 혼합물로 코팅하고, 이어서 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 초과 온도 및 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 가열함으로써 불소중합체 코팅 전도체를 수득하는 것이다. 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 초과 및 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 가열하여 수득된 불소중합체 코팅 전도체는 유전 상수 (ε) 및 손실 계수 (tan δ)가 낮아지고, 이것은 코팅 전도체를 위해 유익하다.
융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 가열을 수행하면, 수득된 물품의 강도 및 신도가 열등해지는 경향이 있다. 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 초과의 온도에서 가열을 수행하면, 불소중합체 코팅의 결정도가 감소되는 경향이 있어서 손실 계수를 개선시키기 어려울 것이다. 혼합물 중에서 PTFE가 융점이 가장 높은 불소중합체이어서, 가열은 융점이 보다 낮은 불소중합체를 용융시키기기에 충분하지만, PTFE를 소결시킬 만큼 충분히 높지는 않다.
또한, 본 발명에서 단지 PTFE 만을 불소중합체로서 사용하면, 수득된 불소중합체 코팅의 비중이 낮고 기계적 강도가 열악할 것이므로 바람직하지 않고, 이것은 페이스트 압출 윤활제의 제거에 의해 생성된 불소중합체 코팅 내의 공극을 충전시키기 어렵기 때문인 것으로 믿어진다.
본 발명의 불소중합체 코팅 전도체를 사용하여 형성된 동축 케이블은 고주파수 범위에서 유전 손실이 감소된 동축 케이블이다. 불소중합체 코팅 전기 와이어로부터 동축 케이블을 형성하는 방법으로서, 널리 공지된 통상적인 동축 케이블 형성 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 불소중합체 코팅 전도체로부터 동축 케이블을 형성하는 방법의 일 예는 외부 전도체층을 상기에 기재된 바와 같이 수득된 불소중합체 코팅 전도체의 외측에 위치시킴으로써 동축 케이블을 형성하는 방법이다. 외부 전도체층을 위치시키는 방법의 예는 금속 도금에 의한 형성 방법, 불소중합체 코팅 전도체 위에 금속 테이프를 권취시키는 형성 방법, 또는 전도성 와이어를 브레이딩 (braiding)하는 방법이다.
불소중합체의 높은 결정화도를 유지시킴으로써 본 발명의 불소중합체 코팅 전도체 및 그것을 사용하는 케이블의 고주파수 범위에서의 유전 손실이 감소될 수 있으므로, 본 발명의 불소중합체 코팅 전도체 및 그것을 사용하는 케이블은 고주파수 송신기를 위한 회로, "기지국"이라고 지칭되는 통신 시스템의 동축 케이블, LAN 케이블, 플랫 케이블, 및 다른 케이블 분야, 소형 전자 소자, 예를 들어 이동 전화, 및 고주파수 송신 소자의 부품, 예를 들어 인쇄 회로 보드와 같은 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
본 발명을 실시예 및 비교 실시예로 보다 상세하게 하기에서 설명하지만, 본 발명은 이들 설명으로 제한되지는 않는다.
하기 방법으로 본 발명의 특성을 측정하였다.
(1) 최대 하중
실시예 및 비교 실시예에서 제조한, 중앙 와이어가 제거된 코팅 전도체에서 10 밀리미터 길이의 샘플을 절단하거나 또는 실시예에서 수득한 비드에서 10 mm 길이를 절단하고, 2개의 평행한 플레이트 사이에 놓고, 직경 방향에서 샘플에 압축 하중을 적용하였다. 텐실론 (Tensilon) 인장 시험기 (오리엔테크사 (Orientech Co.), 토쿄, RTC-1310A)를 사용하여 1 mm 압축될 때까지 최대점 응력을 측정하고 이것을 최대 하중으로 하였다.
(2) 유전 상수
하기 식을 사용하여 실시예 및 비교 실시예에서 수득한 코팅 전도체의 유전 상수 ε을 얻었다.
C = 24.128ε/log (D1/D2)
ε : 유전 상수
C : 캐패시턴스 (pF/m) (캐패시턴스 모니터를 사용하여 측정 (MR.20.200.C 검출기가 구비된 캐팩® (CAPAC®) 300-19C, 아움바흐 일렉트로닉 아게 (Aumbach Electronic AG), 스위스 오르펀드)
D1 : 전도체의 직경 (mm) D2 : 전도체의 마감된 외부 직경 (mm) (레이저 주사 마이크로미터 (다끼까와 엔지니어링사 (Takikawa Engineering Co.), 도쿄, 모델 번호 LDM-303H)를 사용하여 측정)
(3) 비중
JIS K7112-A 방법 (물 치환 방법) 또는 ASTM D 792로 전도체 상의 불소중합체 코팅의 비중을 얻었다. 전도체가 제거된 코팅 상에서 측정하였다.
(4) 용융열의 측정
시차주사열량계 (모델 피리스 (Model Pyris) 1 DSC, 퍼킨 엘머사 (Perkin Elmer Co.)). 샘플 10 mg을 칭량하여 알루미늄 팬에 넣은 후, 팬을 구겨 폐쇄시키고, 샘플을 DSC에 넣고, 10℃/분으로 온도를 150℃에서 360℃까지 상승시켰다. 기준선으로부터 곡선이 벗어나는 지점 및 용융 피크 전 및 후에서 기준선으로 복귀하는 지점을 직선으로 연결함으로써 정의된 (용융 흡열) 피크 면적으로부터 용융열을 얻었다.
손실 계수
150 kg/cm2의 압력을 사용하여 샘플 분말을 직경 50 mm 및 두께 2 mm의 원형 플레이트로 압축 성형하고, 플레이트의 양 표면을 넘버 600 사포를 사용하여 완전 히 연마하여 경면 (mirror finish)을 얻었다. 이렇게 한 후, 표 2에 나타낸 온도에서 30분 동안 플레이트를 가열하였다. 가열 후, 플레이트를 60℃/시간의 냉각 속도에서 실온으로 냉각하여 시험 조각을 수득하였다. 공동 공명 방법 (문헌 [Denshi Joho Gakkaishi MW87-7 (1987)]에 기재되어 있음)으로 12 GHz에서 이 시험 조각의 손실 계수를 측정하였다.
샘플 분말의 제조
유화 중합으로 수득된 PTFE (FEP 개질됨, 0.3 중량％)의 수성 분산액 (평균 입자 직경 0.24 ㎛, 용융 피크 온도 343℃ (제1 용융)) 및 PFA의 수성 분산액 (평균 입자 직경 0.24 ㎛, 용융 피크 온도 290℃)을 중합체의 고형물 중량으로 95:5의 비율로 혼합하여 총 고형물 농도가 15 내지 20 중량％가 되도록 혼합물을 제조하였다. 혼합물을 교반하고 중합체를 응고시킨 후, 10시간 동안 150℃에서 건조시켜서 평균 입자 직경이 약 300 내지 600 ㎛인 샘플 분말을 수득하였다.
실시예 1 및 2
상기에서 제조한 샘플 분말 (개질된 PTFE:PFA 95:5 (중량)) 100 중량부 및 탄화수소 윤활제 (이소파르 (Isopar) E, 엑손 케미컬사 (Exxon Chemical Co.)) 19.8 중량부를 혼합하고 12시간 동안 방치하여 페이스트 압출 혼합물을 수득하였다. 이렇게 수득한 페이스트 압출 혼합물을 원주형 금형 (내부 원주 직경 70 mm, 외부 만드렐 직경 15.9 mm) 내에 넣고 실온, 즉 약 20 내지 25℃에서 10 kg/cm2의 압력에서 예비성형체를 제조하였다. 예비성형체를 압출 가이드가 부착된 실린더 (실린더 및 압출 가이드를 50℃에서 가열함)에 넣고 외경이 0.911 mm인 구리 전도체의 외부를 3.75 m/분의 선속도에서 페이스트 압출에 의해 코팅하였다. 코팅의 두께는 0.945 mm이었다. 이렇게 한 후, 샘플을 표 1에 나타낸 바와 같이 5개의 온도 구역으로 분할된 가열로에 연속적으로 통과 (통과 각각에 대해 48초)시켜 윤활제를 제거하고, 외경이 표 1에 나타낸 바와 같은 와이어를 수득하였다. 구역 각각에서 접촉시간 (48초)이 짧기 때문에, 불소중합체는 구역의 설정 온도에 도달하지 않아서, 불소중합체 절연체의 온도는 PTFE의 융융 온도인 343℃보다 낮았다. 불소중합체 절연 특성의 분석은 온도 효과를 나타내었다 (다음 단락 참고).
냉각 후, 이렇게 수득한 코팅 전도체의 유전 상수 및 최대 하중 (전도체가 제거된 절연체 상에서 측정함)을 측정하였다. 구리 전도체를 추출하고 전기 와이어를 코팅하고 있는 불소중합체의 비중 및 용융열을 측정하였다. 결과를 표 1에 요약하였다. 실시예 1은 구역 4 및 5를 360℃로 설정하였을 경우 불소중합체 혼합물이 충분히 가열되어 윤활제의 제거에 의해 남겨진 공극이 혼합물 중의 융점이 보다 낮은 불소중합체로 채워졌음을 나타내었다. 즉, 혼합물 중의 융점이 보다 낮은 불소중합체가 충분히 용융되어 그것이 공극 내로 흘러서 공극을 채웠다. 이것은 표 1의 "성형품의 비중" 행에서 비중 (2.232)에 의해서 나타난다. 그러나 불소중합체 혼합물은 혼합물의 PTFE 성분의 융점을 초과하게 가열되지 않았고, 이것은 54.3 J/g의 높은 융융열로 인지할 수 있었다. 구역 4 및 5가 420℃ (중합된 그대로의 PTFE의 융점인 약 343℃를 훨씬 초과하는 온도임)인 비교 실시예 B에서 인지할 수 있는 바와 같이 (하기 참조), 이렇게 높은 온도 노출은 용융열을 상당히 감 소시켰고, 이 경우에는 20.2 J/g이었다.
이와 반대로, 구역 4 및 5가 350℃로 설정된 실시예 2에서, 비중은 1.780으로 작았고, 이것은 혼합물 중의 융점이 보다 낮은 불소중합체가 충분히 융융되지 않아서 윤활제의 손실로 남겨진 공극을 완전히 채우지 못했음을 나타내었다. 용융열은 66.5 J/g이었고, 이것은 불소 중합체 코팅의 결정성이 양호하게 유지되었음을 나타내었다. 실시예 2의 최대 하중 (103 N)은 실시예 1의 최대 하중 (473 N) 보다 작았다. 이것은 실시예 2 절연체 내에 공극이 남아있음으로 인한 것이다.
비교 실시예 A 및 B
샘플 분말로, 융점이 보다 낮은 다른 불소중합체 없이 PTFE 분말 (평균 입자 직경 400 ㎛, 피크 용융 온도, 고형물로서, 343℃)을 단독으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방식으로, 외경이 표 1에 나타낸 바와 같은 불소중합체 코팅 전도체를 수득하였다. 코팅된 전도체의 유전 상수 및 최대 하중을 측정하였다. 전도체를 추출하고 전기 와이어를 코팅하고 있는 PTFE의 비중 및 용융열을 측정하였다. 결과를 표 1에 요약하였다.
Figure 112007047780490-PCT00001
실시예 3과 4, 및 비교 실시예 C
상기에서 제조한 샘플 분말 (개질된 PTFE:PFA 95:5 (중량)) 100 중량부 및 탄화수소 윤활제 (이소파르 E, 엑손 케미컬사) 19.8 중량부를 혼합하고 12시간 동안 방치하여 페이스트 압출 혼합물을 수득하였다. 수득한 페이스트 압출 혼합물을 원주형 금형 (내부 원주 직경 31.7 mm) 내에 넣고 20 내지 25℃에서 10 kg/cm의 압력에서 예비성형체를 제조하였다. 예비성형체를 압출 가이드가 부착된 실린더 (감소비 (RR) 100)에 넣고 약 50℃에서 페이스트 압출을 수행하였다. 앞선 실시예에서 수행된 전도체 상의 압출과는 대조적으로, 실시예 3, 4 및 비교 실시예 C에서는 불소중합체의 고체 스트랜드인 비드를 압출하였다. 이러한 압출물에서의 차이 때문에, 측정한 모든 특성이 2개 실시예 세트간에 비슷하지는 않았다. 그러나 용융열 및 비중은 비슷할 수 있다. 감소비 (RR)는 다이 배출구 (S1)에서의 단면적에 대한 페이스트로 충전된 실린더의 단면적 (S2)의 비, 즉 S2/S1이다. 수득한 비드를 표 2에 나타낸 온도로 설정된 가열로에서 30분 동안 가열하고 60℃/시간의 냉각 속도에서 실온으로 냉각시키고 최대 하중, 비중 및 용융열을 측정하였다. 결과를 표 2에 요약하였다. 또한, 샘플 분말의 손실 계수를 측정하였다.
실시예 3 및 실시예 5의 결과는, 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 초과 및 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 가열함으로써 손실 계수 (tan δ)가 낮아짐을 나타내었다. 또한, 가열 온도를 제어함으로써, 생성된 불소중합체의 비중을 조절하여 온도가 더 높을 경우 더 높은 비중 (2.257), 온도가 더 낮을 경우 더 낮은 비중 (1.738)을 얻을 수 있었다. 실시예 1 및 2에서와 같이, 최대 하중 평행 비중 및 높은 용융열은 융점이 보다 높은 중합체 (PTFE)의 융점 미만에서 가열된 이들 불소 중합체 혼합물에 대해 높은 결정도가 보존되었음을 나타내었다.
비교 실시예 C는 융점이 보다 높은 중합체 (PTFE)의 융점을 초과하게 불소중합체 혼합물을 가열하는 것의 효과를 나타내었다. 용융열이 감소되었고, 이것은 결정도가 손실되었음을 나타내었다.
Figure 112007047780490-PCT00002
본 발명에 의해서 제공된 불소중합체 코팅 전도체 및 그것을 사용한 동축 케이블은 불소중합체 코팅 전도체 및 고주파수 범위에서 유전 손실이 적고 유전 상수 (ε)가 작고 손실 계수 (tan δ)가 작은 불소중합체 코팅 전도체 및 상기 코팅 전도체로 제조된 동축 케이블이다. 따라서, 그들은 고주파수 송신을 위한 회로, "기지국"이라고 지칭되는 통신 시스템의 동축 케이블, LAN 케이블, 플랫 케이블, 및 다른 케이블 분야, 소형 전자 소자, 예를 들어 이동 전화, 및 고주파수 송신 소자의 부품, 예를 들어 인쇄 회로 보드에서 사용하기에 이상적이다.
본 발명은 또한 고주파수 범위에서 유전 손실이 적고 유전 상수 (ε)가 작고 손실 계수 (tan δ)가 작은 불소중합체 코팅 전도체 및 그것을 사용한 동축 케이블을 쉽게 제조하는 제조 방법을 제공한다.

Claims (11)

  1. 총 100 중량％에 대해 약 70 내지 99.5 중량％의 폴리테트라플루오로에틸렌 및 약 30 내지 0.5 중량％의 융점이 보다 낮은 불소중합체로 이루어진, 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체의 혼합물로 코팅된 중심 전도체가 포함된 절연 전도체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 불소중합체의 혼합물이 폴리테트라플루오로에틸렌과, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 비닐리덴 플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 및 테트라플루오로에틸렌/비닐리덴 플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 더 낮은 융점을 갖는 1종 이상의 다른 불소중합체의 혼합물인 절연 전도체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 불소중합체의 혼합물이 폴리테트라플루오로에틸렌과, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체 및/또는 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체의 혼합물인 절연 전도체.
  4. 제3항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌과, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체 및/또는 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체의 상기 혼합물의 용융열 (△H)이 45 J/g 이상이고, 그의 비중이 2.2 이상인 절연 전도체.
  5. 제3항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌과, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체 및/또는 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체의 상기 혼합물의 용융열 (△H)이 45 J/g 이상이고, 그의 비중이 1.8 이하인 절연 전도체.
  6. 제1항에 있어서, 중심 전도체를 불소중합체의 혼합물로 코팅하고, 코팅된 전도체를 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 초과 및 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 가열하여 수득된 것인 절연 전도체.
  7. 제1항의 절연 전도체를 포함하는 동축 케이블.
  8. 총 100 중량％에 대해 약 70 내지 99.5 중량％의 폴리테트라플루오로에틸렌 및 약 30 내지 0.5 중량％의 융점이 보다 낮은 불소중합체로 이루어진, 각각 융점이 상이한 2종 이상의 불소중합체를 혼합하여 수득한 혼합물로 중심 전도체를 코팅하고, 이어서 상기 코팅된 중심 전도체를 융점이 가장 낮은 불소중합체의 융점 초 과 및 융점이 가장 높은 불소중합체의 융점 미만의 온도에서 가열하는 절연 전도체의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 불소중합체의 혼합물이, 한 불소중합체가 폴리테트라플루오로에틸렌이고 1종 이상의 융점이 보다 낮은 다른 불소중합체가 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 비닐리덴 플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 및 테트라플루오로에틸렌/비닐리덴 플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 융점이 상이한 중합체로 구성되는 것인 방법.
  10. 제9항에 있어서, 융점이 가장 높은 불소중합체가 폴리테트라플루오로에틸렌이고 융점이 보다 낮은 불소중합체가 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체 및/또는 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체인 방법.
  11. 외부 전도체층을 제8항의 절연 전도체의 외부 원주 상에 위치시키는 동축 케이블의 제조 방법.
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