JPS60245632A - 射出成型可能な芳香族ポリエステル類の流動性の改良 - Google Patents

射出成型可能な芳香族ポリエステル類の流動性の改良

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JPS60245632A
JPS60245632A JP60096816A JP9681685A JPS60245632A JP S60245632 A JPS60245632 A JP S60245632A JP 60096816 A JP60096816 A JP 60096816A JP 9681685 A JP9681685 A JP 9681685A JP S60245632 A JPS60245632 A JP S60245632A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 完全芳香族エステル類が成型用組成物中での使用に適し
ていることは公知である。本発明が原則的に関与してい
る型の完全芳香族ポリエステル類の合成は「ｐ−オキサ
ベンゾイルコポリエステル」という題の米国特許番号３
６３７５９５中に開示されており、それの開示事項はこ
こでは参考として記しておく。芳香族ポリエステル類の
、特にオキシベンソイルポリエステル類の、成型性質を
開示している他の特許は米国特許３　、６６２　。
０５２．３，８４９，３６２および４，２１９゜６２９
である。
他の群の使用できる芳香族ポリエステル類は、２．６−
ジカルボキシナフタレン部分および／またはｐ−オキシ
ベンゾイル部分および対称性ジオキシアリール部分並び
にそれらの変形の繰り返し中位を含有している芳香族ポ
リエステル類である。そのようなポリエステル類は米国
特許番号４．０６７．８５２．４，０８３，８２９．４
゜１３０．５４５．４，１６１．４７０．４，１８４．
９９６．４，２１９，４６１．４，２２４゜４３３．４
，２３８；５９８．４，２３８，５９９．４．．２５６
，６２４．４，２６５，８０２．４．２７９，８０３．
４，３１．８，８４１および４．３１８，８４２中に開
示されている。
本発明で使用されるオキシベンゾイルポリエステル類は
、希望する性質を促進させるかまたは最低条件としてそ
れに実質的に影響を与えない型および量の種々の充填剤
類と共に使用できる。適当な充填剤類の例には特にグラ
スファイ／ゞ・−１粉砕ガラス、ポリテトラフルオロエ
チレン、顔料および滑石並びに公知の一般的な充填剤類
およびそれらの組み合わせ物類が包含される。
オキシベンゾイルポリエステル類を基にした成型用組成
物類の特殊用途においては、熱およびマイクロウェーブ
オーブンの両方で使用できる新規なオーブン用皿が現在
出願中の共通譲渡人による「プラスチックオーブン用皿
」という題の出願番号４５０，９４９中に記されている
如く提唱されており、それの開示事項はここでは参考と
して記しておく。
特殊な性質を有する滑石を充填剤として使用するそのよ
うなオーブン皿の製造における他の改良法は現在出願中
の共通譲渡人による「滑石を含有している改良されたプ
ラスチ・ンクオーブン皿」という題の出′Ｍｆ！ｉ号４
０１７６５９中に開示されており、それの開示事項もこ
こでは参考として記しておく。
それより有効な成型用組成物類の開発および成型Ｔ稈に
おける改良に関して絶えず努力が続けられている。
少量の特定組成のオキシベンゾイルポリエステルを加え
ることにより完全芳香族ポリエステル、特にオキシベン
ゾイルポリエステル、に良好な成型特性および良好な加
工性を伺与できるということか本発明により見出された
。
本発明は一般的には現在出願中の前記の出願に記載され
ている樹脂類の全てに適用回旋であるが、それは特に三
塩基性酸部分、ヒドロキシ芳香族酸部分および芳香族ジ
オールが約１：２：１のモル割合で存在しているテレフ
タル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビフェノールか
らそれぞれ誘導されている樹脂に向いている。他のモル
割合も使用でき、そしてそれぞれのモル割合が１：３：
１．１：５：１、ｌニア：１、ｌ−：　３　、５　：１
および１：ｌ：ｌであるような成型用組成物中で該樹脂
類が使用される。
テレフタル酸反応物がイソフタル酸により完全にまたは
部分的に置換されている樹脂を少量添加することにより
前章に記されている全ての樹脂類の流動性が改良される
。波動性改質剤として有効であることが発見された生じ
た樹脂類は下記の単位： ［式中、 ｐ＝Ｑ−Ｑ、９であり、ｑ＝０．１−１．００であり、
ｒ＝１−７であり、ｓ＝０　、３−１．００であり、そ
してｔ＝Ｑ−ｏ、７である］ の組み合わせである。好適な組成は、単位力（ｐ＝０、
ｑ＝ｌ、０１ｒ＝　１−５、およびｓ＝１．０であるポ
リエステルからなっている。
イソフタル酸が流動性改質剤を生成するための二塩基性
酸反応物であるときには、ビフェノール反応物の全てま
たは一部をヒドロキノンにより置換できることも発見さ
れた。
ｐ−ヒドロキシ安息香酸の割合は変えられる。
流動性改質剤は約２５０℃より高い融点を有しており、
そして最終的な樹脂配合物の熱安定性に悪影響を有さず
またそれらは最終的な成型製品中での色または色安定性
を変えるものではない。
それらは基質成型用樹脂化合物に、例えば約１％−約２
０％のそして好適には約２−約１０％という、少量で加
えることができる。
本発明の組成物は一般的に公知の実施法に従う押出しに
より製造できる。例えば真空能力を有する排気口付きの
２−スクリュー押出し器を、重合体、選択された滑石お
よび二酸化チタンを供給口に添加しながら使用できる。
そのようにして製造された組成物を次に一般的な実施法
に従って射出成型分野で公知の技術を使用して射出成型
できる。
本発明を下記の実施例によりさらに説明するが、そこで
は全ての部数および百分率は断わらない限り重量による
ものである。これらの限定用ではない実施例は当技術の
専門家に本発明をいかにして実施するかを教示しそして
本発明の実施用に考えられる最良の方式を示すために設
定されたある種の態様の例示である。
未出願で使用されているＭＦ（融解流動性）という語は
ＡＳＴＭ　０１２３８中に物質の押出し速度、ｇｌｌＯ
分、として定義されている。本出願中に記されている化
合物類の試験条件は、物質を長さが０．３１５インチで
直径が０．０８２５インチのオリフィス中に３８ポンド
の荷重下で４１０℃において通すことである。
本出願で使用されている圧縮流動性（ＣＦ）という語は
、カーバー（Ｃａｒｖｅｒ）　＠プレス上で５００ポン
ドにおいて圧縮したときの重量測定試料の流動性測定値
である。それは２枚の平行板の間で圧縮されている一般
に０．５−１．０ｇの指定重量の粉末状物質の試料から
得られた円盤の面積から測定される。この特性測定を実
施する際には、試料を６”ｘ６°’ｘｉ／４”のクロム
メッキｙれた鋼板により裏打ちされている２枚のアルミ
ニラ１、箔シートの間で圧縮される。８００下用に変更
されているカ・−パー２１１２−Ｘモテル、ｌ１号１５
０−Ｃ水圧プレスを試料の圧縮用に使用する。プレスの
指定温度は各試料の実験中に示されているものである。
物質の温度をプレス温度と平衡化させるために試料物質
を板の間に指定圧力下で５分間放置する。次に５０００
ポンドの荷重を２分間適用する。次にＣＦを下記の原則
に基いて計算する。圧縮された成型用化合物の面積は２
枚のアルミニウム箔シートの間で圧縮された試料からア
ルミニウムサンドインチを切断することにより測定され
る。アルミニウム箔は箔係数と称されている公知の面積
／重量関係を有している。面積は適用される荷重の圧力
に関して標準を合わせられており、そしてそれの数に１
００をかけてｌより大きい数を与える。次に圧縮流動性
を下記の式により計算する： 丈菖撫」 この実施例は本発明で基質成型用樹脂として使用ｙれる
コポリエステルの合成を説明している。
２６８部のビフェノール、３９６部のパラ−ヒドロキシ
安息香酸、６９３．４０部の無水酢酸および２３８部の
テレフタル酸を混合しそして３１５°Ｃの温度に５時間
にわたって加熱した。反応混合物を加熱期間中攪拌した
。３１５℃の温度に達したときに、重合体内容物を反応
容器から除去し、そして米国標準ふるい系列の２０−２
００メンシユ範囲の粒子寸法に粉砕した。樹脂粒子をオ
ーブン中で３５４°Ｃの温度まで１６時間にわたって徐
々に高め、そして顆粒状粉末で回収した。
実凄１江ヱ 真空（１００−１５０ｍｍＨｇ）装置を備えた２−スク
リュー押出し器上で、２５７．５部の実施例１の重合体
、３０部のルチル二酸化チタンおよび２１２．５部の天
然滑石の板状構造、２重量％の強熱減量、Ｆｅ２Ｏ３と
して分析された０゜５％の鉄含有量および粒子の９５％
以上が４０ミクロン以下であるような粒子寸法分布を有
する高純度滑石の混合物を押出すことにより、実施例１
の重合体から成型用組成物を製造した。
夾惠勇ｊ ９５６部のビフェノール、１４１１部のハラヒドロキシ
安息香酸、２４４９部の無水酢酸、７４３部のテレフタ
ル酸および１０６部のイソフタル酸を混合しそして２９
５℃の温度に５時間にわたって毎時３０°Ｃの温度上昇
速度で加熱した。反応混合物を加熱期間中攪拌した。２
９５℃の温度に達したときに、重合体内容物を反応容器
から除去し、冷却し、そして米国標準ふるい系列の２０
−２００メ、シュ範囲の粒子寸法に粉砕した。樹脂粒子
をオーブン中に３６６℃の温度まで徐々に１１時間にわ
たって高め、そして４０４℃におけるＣＦ＝５８の顆粒
状粉末で回収した。
実」１殊Ａ ６９９部のビフェノール、１９１３ｆｆｌのハラヒドロ
キシ安息香酸、２５７３部の無水酢酸および６２０部の
イソフタル酸を混合しそして３０４℃の温度に５時間に
わたって毎時３０℃の温度上Ａ速度で加熱した。反応混
合物を加熱期間中攪拌した。３００°Ｃの温度に達した
ときに、融解物を２木ア一ム機械的ミキサー中に注入し
、そして３２４℃において４時間混合した。冷却すると
、融解物がＣＦ＝２１７＠２７０℃および０．８５の固
有粘度（■）（ペンタフルオロフェノール中０゜１％）
を有する固体になった。
災施側邊 ６９９部のビフェノール、１９１３部のパラヒドロキシ
安息香酸、２５７３部の無水酢酸、６２０部のイソフタ
ル酸および２．１部のＭｇ（ＯＡｃ）２・４Ｈ２０を混
合しそして２５５℃の温度に３時間にわたって毎時３５
℃の温度上昇速度で加熱した。反応混合物を加熱期間中
攬拌し、そして２５５−２６５°Ｃにおいてさらに１時
間保った。融解物を次に２本アーム機械的ミキサー中に
注入し、そして２６０°Ｃで４時間混合した。冷却する
と、融解物がＣＦ＝６４＠２７０℃およびＩＶ−１，０
を有する固体に変化した。
下記の実施例は基質オキシベンゾイルポリエステル成型
用化合物に優れた流動特性を付与するための流動性改質
剤樹脂の使用を説明するものである。
文惠刻」 実施例３の共重合体、ＣＦ＝５８、を粉末状で実施例２
の成型用組成物のペレフトと、５部の実施例３の樹脂対
９５部の実施例２の組成物比で、混合した。生成した混
合物を実施例２の未改質組成物からなる対照用のものと
比較しながら成型した。成型条件および対応する貯蔵温
度を以下に示す。
区域↓　区域Ｍ　区域工　〆城Ｎ　成型倣度貯藏温度対
照用　３５５℃　３６０℃　３５０℃　３５０℃　２３
０℃　４２４℃改質組成物　３５５℃　３６０℃　３５
０℃　３５０°Ｃ２３０°０　４１９℃貯蔵温度は添加
物により５°Ｃだけ減じられ、その結末改質された組成
物の方が良好な流動性を示した。
′ＬＬＬ１ ５０％のライタカー　・クラーク中アンド・グニエル製
ｒ７）　Ｐ　ｏ−１ｙ　ｔ　ａ　ｌ　４５４５滑石およ
び５０％の実施例５に従い１対３．７１対１．００のモ
ル比のイソフタル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビ
フェノールから製造された樹脂の配合物を中　−スクリ
ュー押出し器上で混和し、そしてペレント状で回収した
。
４％のこのようにして製造された樹脂および９６％の実
施例２の組成物のベレットからなる配合物を、実施例２
の未改質組成物からなる対照用のものと比較して成型し
た。成型条件および対応する貯蔵温度を以下に示す。
す１股畦り鯉汐邸叡昂は５醪は 対照用　３６０°０３６５℃　３５５℃　３５５℃　２
５０’０　４２４℃改質組成物　３６０℃　３６５℃　
３５５℃　３５５℃　２５０’０　４０８℃比較的小さ
いトルクで成型された配合物である改質された組成物お
よび成型部分は成型中に対照用のものより良好な光沢を
有しておりそして低い粘性を示した。貯蔵温度は１６°
Ｃだけ低ドした。
光為璽Ｊ Ａ、実施例３の工程に従い１対３．７１対１．００５の
モル比のイソフタル酸、バラヒドロキシ安息香酸および
ビフェノールから流動性改質剤樹脂を製造した。１０％
のこの樹脂を４２％のＰｏ１ｙｔａ１４５４５．８％の
ルチルニ酸化チタンおよび４０％の実施例２の樹脂と混
和した。
Ｂ、５０％の実施例１の樹脂を４２％のＰｏ１ｙｔ　ａ
　ｌ　４５４５および８％のルチルニ醇化チタンと混和
して成型用組成物を製造した。
前記の組成物ＡおよびＢの混合物を下表中に示されてい
る割合で配合し、そして１インチのキリオン押出し器ヒ
でペレット状に押出した。押出しの容易さおよび下表に
示されている融解流動性（ＭＦ）が流動性改質剤の効果
を示している。
土ＷオＺ　埋置しカＣ」１泊物 多方　え八　アンペア　ｐ上　ｙ下 ＩＱＯＯ８，３３４０ ９６４５，６４２０，１５ ９３７４，４４５０，２１ ９０１０３，２５２０，４１ ８７１３２，８５７３，１ 高流動性物質の量が増加するにつれて、押出されたベレ
ン）の圧ｍ１ｆｔ動性（ＣＦ）および融解流動性（ＭＦ
）の両者が増加した。
実　９　゛よび１０ 下記の実施例は高充填成型用樹脂から成型された部分の
性質に悪影響を与えずに基質オキシベンゾイル成型用樹
脂と組み合わせることのできる充填剤水準増加用の流動
性改質剤樹脂の使用を説明している。
裏旌掴７ １３００部の炉乾燥されたＰｏｔｔｅｒｓ　Ｅ−３００
０ガラス球、１００部のルチルＴｉ０２．５６０部の実
施例１に記されている基質オキシベンゾイルポリエステ
ルおよび４０部の実施例５に記されている流動性改質剤
からなる７０％充填充填剤含有物を、それぞれ６２０″
Ｆ、７２０６Ｆ′および７４０’Ｆに設定されている区
域（供給）１．２および３を有する１インチのキリオン
押出し器上で押出した。３０ＲＰＭでは電流計は３−４
アンペアだけを記録した（空の押出しは約１／２アンペ
アを引く）。これらの条件下で淡灰色／ベージュの融解
リボン（グイなし）を押出した。リボンを切断し、そし
て生成した片を３０トンのニューブリー機械上で射出成
型した。
厚さが７３ミルの３ｘ３インチ寸法のトレイを成型し、
それは０．７４フィート−ポンドのタイナ゛タップ衝撃
強度を有しており、そして４２％以下の球を含有してい
る成型用化合物類を用いて製造されたトレイより改良さ
れた引掻き強度および膨弔抵抗性を有していた。ここに
記されている流動性改質剤を用いずに５０％より多い充
填剤含有組成物中で同一・のオキシベンゾイルポリエス
テル樹脂、ＴｉＯ２およびＥガラスを使用しても同様な
組成物を混和（押出し）することはできなかった。
実」Ｕ引１曳 真空装置付きｃｙ）　８３　ｍ　ｍ　”　Ｚ　Ｓ　Ｋ　
”　２−スクリュー押出し器を使用して、下記の配合物
を３００ボンド／時１■の速度および１２５ＲＰＭにお
いて押出した。
配合物Ｉ　（５０％水準）−５０部の実施例１に記され
ている樹脂、４５．５部のＰｏ１ｙｔａ１４５４５滑石
および４．５部のルチルＴｉＯ２゜配合物ＩＩ（６０％
水準）−３８部の実施例１に記されている樹脂、２部の
実施例５に記されている流動性改質剤、５５部のＰｏ　
Ｉｙｔ　ａ　１４５４５滑石および５部のルチルＴｉＯ
２゜ １０％以ｌ−の充填剤を含有している配合物１でも流動
性改質剤を含有していない配合物工より著しく低いトル
クにおいて押出された。
押出されたペレットは下記の流動性を示した： 比重　配合１ユ　萌金七」 （５０％）　（１３０％） 融Ｍ流動性＠４１Ｏ°Ｃ！　（７７０下）　０．２７　
０．５２これらの配合物をウィンドツル１８０トン機械
１−でＡＳＴＭ試験試料および１ｏ　ＩＩ　Ｘ５　ＩＩ
のトレイに成型した。配合物ＩＩは比較的高い充填量に
もかかわらず、流動性改質剤を含有していない配合物工
より低いトルクにおいてそして１０℃はど低い測定貯蔵
温度で成型された。生じた物理的性質は完全に許容でき
るものであった。
１−記の実施例中および特許請求の範囲中で使用されて
いる比はモル比である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、芳香族オキシベンゾイルポリエステル類を含む製品
    類の成型方法において、芳香族オキシベンゾイルポリエ
    ステル組成物に少量の下記の単位［式中、 ｐ＝ｏ−ｏ、９であり、ｑ＝０．１−１．００であり、
    ｒ＝１−７であり、ｓ＝０　、３−１．００であり、そ
    してｔ＝ｏ−０，７である］ の組み合わせからなる重合体状流動性改質剤を加えるこ
    とからなる改良。 ２、式中の単位の比がＰ＝Ｏ１（１＝１．０、ｒ−１−
    ５、およびｓ＝１．０である、特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ３、波動性改質剤が約１％−約２０％の量で存在してい
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、波動性改質剤が約２％−約１０％の量で存在してい
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、芳香族オキシベンゾイルポリエステルがテレフタル
    酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビフェノールの反応
    により製造されたポリエステルである、特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ６、芳香族オキシベンゾイルポリエステルがイソフタル
    酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビフェノールの反応
    により製造されたポリエステルである、特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ７、芳香族オキシベンゾイルポリエステルがイソフタル
    酸およびテレフタル酸の混合物、ｐ〜ヒドロキシ安息香
    酸並びにビフェノールの反応により！ＩＩ造されたポリ
    エステルである、特許請求の範囲ｔ５１項記載の方法。 ８、テレフタル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビフ
    ェノールが１：０．１：１−１：１５：　Ｌのそれぞれ
    の比で存在している、特許請求の範囲第５項記載の方法
    。 ９、テレフタル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビフ
    ェノールが１：２：１の比で存在している。特許請求の
    範囲第５項記載の方法。 １０、少量の下記の単位 〔式中、 ｐ＝０−０．９であり、（１＝０．１−１．０ｏ−ｃ’
    あり、ｒ−１−７であり、ｓ＝０．３−１．００であり
    、そしてｔ＝Ｏ−０，７である］ の組み合わせからなる重合体状流動性改質剤および芳香
    族オキシベンゾイルポリエステルからなる組成物。 １１、特許請求の範囲第８項中の中位の比がｐ−ｏ、Ｑ
    ＝１．０、ｒ＝１−７、およびｓ＝１．０である、特許
    請求の範囲第８項記載の組成物。 １２、流動性改質剤が約１％−約２０％の量で存在して
    いる、特許請求の範囲第８項記載の組成物。 １３、流動性改質剤が約２％−約１０％の量で存在して
    いる、特許請求の範囲第９項記載の組成物。 １４、芳香族オキシベンゾイルポリエステルがテレフタ
    ル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビフェノールの反
    応により製造されたポリエステルである、特許請求の範
    囲第８項記載の組成物。 １５、芳香族オキシベンゾイルポリエステルがイソフタ
    ル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビフェノールの反
    応により製造されたポリエステルである、特許請求の範
    囲第８項記載の組成物。 １６、芳香族オキシベンゾイルポリエステルがイソフタ
    ル酸およびテレフタル酸の混合物、ｐ−ヒドロキシ安息
    香酸並びにビフェノールの反応により製造されたポリエ
    ステルである、特許請求の範囲第８項記載の組成物。 １７、テレフタル酸、ｐ−ヒドロキシ安だ、香酸および
    ビフェノールが１：０．１：１−１：１５：１のそれぞ
    れの比で存在している、特許請求の範囲第１２項記載の
    組成物。 １８、テレフタル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸およびビ
    フェノールがｌ：２：Ｌの比で存在している、特許請求
    の範囲第１２項記載の組成物。
JP60096816A 1984-05-18 1985-05-09 射出成型可能な芳香族ポリエステル類の流動性の改良 Expired - Fee Related JPH0627243B2 (ja)

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US06/611,806 US4563508A (en) 1984-05-18 1984-05-18 Injection moldable aromatic polyesters compositions and method of preparation
US611806 1984-05-18

Publications (2)

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