JP6712040B1 - ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
該ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)が結晶化可能であり、かつ該ポリエチレンテレフタレート樹脂が結晶化した際、該ポリエステル樹脂組成物の150℃〜220℃の温度領域での引張強度の最低値が5MPa以下であり、かつ該温度領域での引張伸度が50%以上である、ポリエステル樹脂組成物である。
(1)請求項1から8のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物の溶融物をダイから押出しかつ該ポリエステル樹脂組成物の降温ガラス転移温度(Tg)未満の温度に冷却して過冷却シートを得る工程、
(2)該過冷却シートを、該ポリエステル樹脂組成物の補外ガラス転移開始温度以上、補外ガラス転移終了温度以下の温度に加熱して、固相結晶化シートを得る工程、
(3)該固相結晶化シートを150℃〜220℃の温度に加熱した後、該ポリエステル樹脂組成物の該降温ガラス転移温度(Tg)未満の温度に設定された金型内で賦形かつ冷却する工程、
を包含する方法である。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)およびたわみ温度調整剤(B)を含有する。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)は、テレフタル酸成分単位を含むジカルボン酸構成単位とエチレングリコール成分単位を含むジヒドロキシ構成単位とから構成されている。
本発明のポリエステル樹脂組成物において、たわみ温度調整剤(B)は、上記ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に対して、上記ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)が結晶化状態であったとしても、所定の温度領域で軟化することによりポリエステル樹脂組成物全体を軟化させてたわみをもたらし、成形加工性を付与するための助剤として機能し得る。
たわみ温度調整剤(B)として機能し得る(1)80モル%〜99モル%のテレフタル酸構成単位および1モル%〜20モル%のイソフタル酸構成単位とエチレングリコール構成単位を含む共重合ポリエステル樹脂(本明細書において、共重合ポリエステル樹脂(1)ということがある)は、テレフタル酸およびイソフタル酸を含むジカルボン酸と、エチレングリコールを含むジヒドロキシ化合物との共縮合反応によって得られる共重合体である。
共重合ポリエステル樹脂(1)の製造において、共縮合用触媒は、単独で、または複数を組み合わせて用いてもよい。共縮合用触媒は、エステル化反応、またはエステル交換反応の初期の段階から反応系に供給してもよく、あるいは重縮合反応段階に移行する前に反応系に供給してもよい。
たわみ温度調整剤(B)として機能し得る非晶性ポリエステル樹脂(本明細書において、非昌性ポリエステル樹脂(2)ということがある)は、ジカルボン酸およびジオールから構成される非昌性のポリエステルである。
たわみ温度調整剤(B)として機能し得る(3)150℃〜220℃の温度領域内に融点を有する結晶性ポリエステル樹脂(本明細書において、結晶性ポリエステル樹脂(3)ということがある)はジカルボン酸とジオールからなる結晶性のポリエステルである。
本発明のポリエステル樹脂組成物はまた、可塑剤を含有していてもよい。可塑剤の例としては、アセチル化モノグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、脂肪酸トリグリセリド、およびソルビタン脂肪酸エステル、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。当該可塑剤は、安全性が高く、ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)と混合することにより特に低温での分子運動性を高め、過冷却すなわち固相状態の結晶化を促進することができる。そのため、より低温での結晶化が可能となり、得られる樹脂組成物についてより微細な結晶系を構築することが可能である。
本発明のポリエステル樹脂組成物はまた、結晶核剤を含有していてもよい。結晶核剤としては、例えば無機系結晶核剤、および有機系結晶核剤、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。
本発明のポリエステル樹脂組成物はまた、加水分解抑制剤を含有していてもよい。加水分解抑制剤としては、例えば、ポリカルボジイミド化合物、モノカルボジイミド化合物などのカルボジイミド化合物が挙げられる。得られるポリエステル樹脂組成物の耐久性、耐衝撃性を向上させる観点から、ポリカルボジイミド化合物が好ましく、ポリエステル樹脂組成物の耐久性および成形性(流動性)を向上させる観点から、モノカルボジイミド化合物が好ましい。また、ポリエステル樹脂組成物から得られる成形体の耐久性、耐衝撃性、および成形性をより向上させる観点から、モノカルボジイミドとポリカルボジイミドとを併用することが好ましい。
さらに、本発明のポリエステル樹脂組成物は樹脂成形一般に使用されるその他の添加剤を含有していてもよい。その他の添加剤の例としては、充填剤(例えば無機充填剤および有機充填剤)、難燃剤、酸化防止剤、炭化水素系ワックス類またはアニオン型界面活性剤などの滑剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、防曇剤、光安定剤、顔料、防カビ剤、抗菌剤、発泡剤、着色剤、消泡剤などが挙げられる。その他の添加剤の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲において当業者によって適切な量が選択され得る。
さらに、本発明のポリエステル樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲において他の樹脂を含有していてもよい。その他の樹脂の例としては、必ずしも限定されないが、例えば、ポリアミド(PA)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、液晶ポリマー(LCP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、フッ素樹脂、アラミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルイミド(PEI)、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド(PAI)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリサルホン(PSU)、ポリアリレート(PAR)、ポリカーボネート(PC)、ポリオキシメチレン(POM)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、ポリメチルペンテン(TPX)、ポリスチレン(PS)、ポリメタクリル酸メチル、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS)が挙げられる。これら熱可塑性樹脂は、溶融混練により、溶融状態でブレンドすることも可能であるが、熱可塑性樹脂を繊維状、粒子状にし、本発明のポリエステル樹脂組成物に分散しても良い。また、不飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ユリア樹脂、メラニン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂が挙げられる。その他の樹脂の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲において当業者によって適切な量が選択され得る。
本発明の製造方法においては、まず第1の工程として、上記ポリエステル樹脂製形態の溶融物をダイから押出しかつ該ポリエステル樹脂組成物の降温ガラス転移温度(Tg)未満の温度に冷却固化して過冷却シートが作製される。
(結晶性の評価)
得られたシートについて7.5mg精秤し、アルミパンに封入後、DSC装置(パーキンエルマー社製ダイアモンドDSC)を用い、1stRUNとして、昇温速度20℃/分で20℃から280℃まで昇温し、280℃で5分間保持した後、降温速度−20℃/分で280℃から20℃まで降温し、20℃で1分間保持した後、さらに2ndRUNとして、昇温速度20℃/分で20℃から280℃まで昇温した。1stRUNに観測されるポリ乳酸樹脂の冷結晶化エンタルピーの絶対値ΔHcc、2ndRUNに観測される結晶融解エンタルピーΔHmを求め、得られた値から、下記式により相対結晶化度(%)を求めた。
相対結晶化度(%)={(ΔHm−ΔHcc)/ΔHm}×100
撹拌翼、窒素導入口、および減圧口を備えた反応装置に、テレフタル酸ジメチル90モル(17.48kg)、イソフタル酸ジメチル10モル(1.94kg)、エチレングリコール200モル(12.41kg)、ならびに触媒として酢酸亜鉛および二酸化ゲルマニウムを各々10gずつ仕込んだ。窒素気流下で180℃に加熱してエステル交換反応を行い、メタノールを留去した。4時間後にほぼ理論量のメタノールが留去されるのでその後270℃にまで昇温し、徐々に減圧して、0.1Torr〜0.3Torrで5時間重合し、ポリマーを得た。
実施例1と同様にして作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)(たわみ温度調節剤(B)に相当)10重量部、ポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部、炭酸カルシウム(結晶核剤)0.1重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES2)を作製した。
実施例1と同様にして作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)(たわみ温度調節剤(B)に相当)5重量部、およびポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES3)を作製した。
実施例1と同様にして作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)(たわみ温度調節剤(B)に相当)20重量部、およびポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES4)を作製した。
撹拌翼、窒素導入口、および減圧口を備えた反応装置に、テレフタル酸ジメチル80モル(15.54kg)、イソフタル酸ジメチル20モル(3.88kg)、エチレングリコール200モル(12.41kg)、ならびに触媒として酢酸亜鉛および二酸化ゲルマニウムを各々10gずつ仕込んだこと以外は実施例1と同様にして、ポリマーを得た。
実施例1で作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)の代わりに、非晶性ポリエステル樹脂(東洋紡株式会社製、バイロン270)(たわみ温度調整剤(B)に相当)10重量部を用い、これをポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES6)を作製した。
実施例1で作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)の代わりに、非晶性ポリエステル樹脂(東洋紡株式会社製、バイロン270;ガラス転移温度67℃)(たわみ温度調整剤(B)に相当)20重量部を用い、これをポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES7)を作製した。
実施例1で作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)の代わりに、結晶性ポリエステル樹脂(東洋紡株式会社製、バイロンGM−925;融点:166℃)(たわみ温度調整剤(B)に相当)10重量部を用い、これをポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES8)を作製した。
実施例1で作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)の代わりに、結晶性ポリエステル樹脂(東洋紡株式会社製、バイロンSI−173)(たわみ温度調整剤(B)に相当)10重量部を用い、これをポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES9)を作製した。
実施例1で作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)の代わりに、結晶性ポリエステル樹脂(DIC株式会社製、ポリサイザーA55)(たわみ温度調整剤(B)に相当)15重量部を用い、これをポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES10)を作製した。
実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート(EA1)を作製した。
実施例1と同様にして作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)(たわみ温度調節剤(B)に相当)10重量部、ポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部、アセチル化ノモグリセリド(可塑剤)(理研ビタミン株式会社製リケマールPL−004)2重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES12)を作製した。
実施例1と同様にして作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)(たわみ温度調節剤(B)に相当)10重量部、ポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部、プロピレングリコール脂肪酸エステル(可塑剤)(理研ビタミン株式会社製リケマールPL−100)2重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES13)を作製した。
実施例1と同様にして作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)(たわみ温度調節剤(B)に相当)10重量部、ポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%;ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)に相当)100重量部、脂肪酸トリグリセリド(可塑剤)(理研ビタミン株式会社製アクターM1)2重量部を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(ES14)を作製した。
ポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%)を2軸押出し混練機に仕込み、シリンダー温度240℃〜280℃の条件にて混練して、ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)のみからなるポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。
実施例1と同様にして作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)3重量部、およびポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%)100重量部、を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(CS2)を作製した。
実施例1と同様にして作製したポリエチレンテレフタレート(EA1)35重量部、およびポリエチレンテレフタレート(遠東新世紀株式会社製、テレフタル酸単位=100モル%)100重量部、を2軸押出し混練機に仕込んだこと以外は、実施例1と同様にして厚さ0.3mmのシート(CS3)を作製した。
撹拌翼、窒素導入口、および減圧口を備えた反応装置に、テレフタル酸ジメチル70モル(13.60kg)、イソフタル酸ジメチル30モル(5.82kg)、エチレングリコール200モル(12.41kg)、ならびに触媒として酢酸亜鉛および二酸化ゲルマニウムを各々10gずつ仕込んだ。窒素気流下で180℃に加熱してエステル交換反応を行い、メタノールを留去した。4時間後にほぼ理論量のメタノールが留去されるのでその後270℃まで昇温し、徐々に減圧し、0.1Torr〜0.3Torrで5時間重合し、ポリマーを得た。
実施例2で得られた結晶化状態にしたシート状のポリエステル樹脂組成物を用いて、真空圧空成形により、容器(幅150mm、奥行き100mm、深さ40mm、容積約600ml)を作製した。なお、真空圧空成形条件は、結晶化したポリエステル樹脂組成物の温度が205℃になるように加熱して軟化させた後、室温で放置された金型で成型して、容器状のポリエステル樹脂成形体を得た。このポリエステル樹脂成形体は、表面の浸出などなく、良好な外観、良好な成形性を示しており、透明性は高く、ヘイズ値は4.3%であった。また、DSCより測定された結晶化度は35.6%であった。この容器状のポリエステル樹脂成形体に水を入れ、1500W設定の電子レンジで2分間加熱したところ、加熱による容器の形状変化は観察されなかった。
実施例12で得られたシート状のポリエステル樹脂組成物を用いて、真空圧空成形により容器(幅150mm、奥行き100mm、深さ40mm、容積約600ml)を作製した。なお、真空圧空成形条件は、ポリエステル樹脂組成物の温度が190℃になるように加熱して軟化させた後、60℃に加熱した金型で成型して、容器状のポリエステル樹脂成形体を得た。このポリエステル樹脂成形体は、表面の浸出などなく、良好な外観、良好な成形性を示しており、非常に透明性は高く、ヘイズ値は4.5%であった。また、DSCより測定された結晶化度は34.9%であった。この容器状のポリ乳酸樹脂成形品に水を入れ、1500W設定の電子レンジで2分間加熱したところ、加熱による容器の形状変化も変形もいずれも観察されなかった。
Claims (6)
- ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)およびたわみ温度調整剤(B)を含むポリエステル樹脂組成物であって、
該ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)が結晶化可能であり、かつ該ポリエチレンテレフタレート樹脂が結晶化した際、該ポリエステル樹脂組成物の150℃〜220℃の温度領域での引張強度の最低値が5MPa以下であり、かつ該温度領域での引張伸度が50%以上であり、
該たわみ温度調整剤(B)が、150℃〜220℃の温度領域内に融点を有する結晶性ポリエステル樹脂であり、
該結晶性ポリエステル樹脂が、エチレングリコールおよび該エチレングリコール以外のジオール類に由来するジオール成分を含む、ポリエステル樹脂組成物。 - 前記ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)が結晶化した際、前記ポリエステル樹脂組成物に含まれる前記ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)の示差走査熱量計で測定した結晶化度が10%以上である、請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 前記ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)が、90モル%〜99モル%のテレフタル酸構成単位および1モル%〜10モル%のイソフタル酸構成単位とエチレングリコール構成単位とを含む共重合ポリエステル樹脂である、請求項1または2に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 前記たわみ温度調整剤(B)の含有量が、前記ポリエチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対して5重量部〜30重量部である、請求項1から3のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- アセチル化モノグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、脂肪酸トリグリセリド、およびソルビタン脂肪酸エステルからなる群から選択される少なくとも1種の可塑剤をさらに含む、請求項1から4のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂成形体を製造するための方法であって、
(1)請求項1から5のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物の溶融物をダイから押出しかつ該ポリエステル樹脂組成物の降温ガラス転移温度(Tg)未満の温度に冷却して過冷却シートを得る工程、
(2)該過冷却シートを、該ポリエステル樹脂組成物の補外ガラス転移開始温度以上、補外ガラス転移終了温度以下の温度に加熱して、固相結晶化シートを得る工程、
(3)該固相結晶化シートを150℃〜220℃の温度に加熱した後、該ポリエステル樹脂組成物の該降温ガラス転移温度(Tg)未満の温度に設定された金型内で賦形かつ冷却する工程、
を包含する方法。
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