JPH083034B2 - 全芳香族ポリエステル樹脂組成物およびオーブンウエア - Google Patents
全芳香族ポリエステル樹脂組成物およびオーブンウエアInfo
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- JPH083034B2 JPH083034B2 JP2064726A JP6472690A JPH083034B2 JP H083034 B2 JPH083034 B2 JP H083034B2 JP 2064726 A JP2064726 A JP 2064726A JP 6472690 A JP6472690 A JP 6472690A JP H083034 B2 JPH083034 B2 JP H083034B2
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Description
(溶融体の流れ方向と直角方向の性質の差)、優れた外
観および厚生省20号に基づく溶出試験において低い溶出
性を示す全芳香族ポリエステル樹脂組成物および該全芳
香族ポリエステル樹脂組成物で成形されたオーブンウエ
アに関する。
テン、ポリスルホンなどは電子レンジ用の調理容器とし
て使用されている。
加味された電子オーブンレンジの調理容器すなわちオー
ブンウエアには、優れた耐熱性、電気特性、耐薬品性、
外観など数々の性能が要求され、特に耐熱性について
は、高周波による発熱だけでなく、オーブン加熱が加わ
るため、非常に高い性能が要求される。たとえば、200
〜250℃においても変形はみられず、実用的な機械的特
性を有していなければならない。
々の優れた性質を有しており、特に耐熱性の点ではあら
ゆる樹脂の中でぬきんでている。なかでもテレフタル酸
やイソフタル酸とパラヒドロキシ安息香酸あるいはその
誘導体と4,4′−ジヒドロキシジフェニルあるいはその
誘導体から製造される全芳香族ポリエステル樹脂は射出
成形可能でかつ高い耐熱性、耐薬品性、耐油性、耐放射
線性、絶縁性など数々の優れた性能をもちあわせている
ため、電気、電子分野を中心に広範な用途に使用されて
いる。例示すると、モーター部品(コンミテーター、ブ
ラシホルダー)、ヘアードライヤーグリル、ランプホル
ダー、リレー部品,プリント基板、コネクター、ボビ
ン、IC製造装置部品(ICソケット、スリーブ、ウェハー
バスケットなど)、サーミスターケース、ヒートシーラ
ー部品、製缶用治具などがある。また誘電正接が0.004
〜0.02と従来のポリエステルと同様に大きいにもかかわ
らず、結晶化度が高く、熱変形温度は250℃以上と非常
に高いため、マイクロ波を照射しても発熱は熱変形温度
以下におさえられ、容易に変形しないことから、オーブ
ンウエアとしての耐熱性を有している。
晶性を示すため、射出成形した場合、得られた成形品は
溶融体の流れ方向(MD)に著しく配向するため、MDとそ
れに直角な方向(TD)との収縮率の大きく 機械的強度においても配向方向には高い強度を示すがそ
れと直角方向では低い強度を示し、異方性は大きい。ま
た外観は不均一な流れ模様の発生のため美麗ではない。
したがって、該芳香族ポリエステル樹脂でオーブンウエ
アのような比較的大きい形状のものを成形した場合、反
りを生じることが多く、快い外観は得られない。
を解決するために、従来から種々の繊維状強化材や充填
材の配合が検討されてきた。しかしながら、ガラス繊維
などの繊維状強化材を配合した場合、その配合量に応じ
て、剛性の向上と成形収縮率の低下が認められるが、異
方性の改良効果は小さく、また外観の改良効果は得られ
ない。また特開平1−165667号公報には。該全芳香族ポ
リエステル樹脂にガラス繊維と酸化チタンを配合した組
成物が開示されているが、酸化チタンの配合により、外
観は幾分改良されるものの異方性の改良効果は充分でな
い。
リエステル樹脂にタルクと酸化チタンを配合した組成物
が開示されているが、これは、該全芳香族ポリエステル
の樹脂の流動性を損なわないで、著しく外観、異方性を
改良することができるが、機械的強度の低下が大きい。
特に衝撃強度の低下が大きく、オーブンウエアの容器と
した場合、強度的に不充分である。
エステル樹脂、ウォラストナイトおよび酸化チタンから
なる組成物で整形されたオーブンウエアが開示されてい
る。この組成物は高い機械的強度、小さな異方性および
優れた外観を有するが、該成形品を厚生省20号に基づく
溶出試験、たとえば4%酢酸水溶液中で121℃で120分の
溶出試験を行なった場合、蒸発蒸留物で表される溶出量
が500ppmを越える極めて高い値を示すため、オーブンウ
エアのような食品調理容器として使用するには好ましく
ない。これは該組成物中のウォラストナイトが4%酢酸
中に溶出するためである。
優れた外観および厚生省20号に基づく溶出試験において
低い溶出性を有する全芳香族ポリエステル樹脂組成物お
よび該全芳香族ポリエステル樹脂組成物で成形されたオ
ーブンウエアを提供することを目的とするものである。
した結果、該全芳香族ポリエステル樹脂に、ガラス繊
維、シリカアルミナ繊維から選ばれた少なくとも一種の
繊維状強化材、ガラスビーズおよび酸化チタンを特定量
配合することにより、上記目的が達成される組成物を
得、該組成物から得られた成形品は、オーブンウエアと
して優れた適性を有することを見出し本発明に至った。
で表される繰り返し構造単位からなる全芳香族ポリエス
テル樹脂40〜80wt%、ガラス繊維、シリカアルミナ繊維
から選ばれた少なくとも一種の繊維状強化材5〜25wt
%、ガラスビーズ10〜40wt%および酸化チタン5〜25wt
%とからなり、繊維状強化材、ガラスビーズおよび酸化
チタンの合計量が全樹脂組成物の20〜60wt%である高い
耐熱性と機械的強度、小さな異方性、優れた外観および
厚生省20号に基づく溶出試験において低い溶出性を有す
る全芳香族ポリエステル樹脂組成物、および該全芳香族
ポリエステル樹脂組成物で成形されたオーブンウエアを
提供するものである。
あり、m、nは0または1である。(A):(B)の比
は1:1〜10:1の範囲にあり、(B):(C)の比は9:10
〜10:9の範囲にある。また上式中の芳香環の置換基は互
いにパラまたはメタの位置にある。) 本発明に用いられる全芳香族ポリエステルの成分とし
ては、たとえばパラヒドロキシ安息香酸、メタヒドロキ
シ安息香酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ハイドロキ
ノン、レゾルシン、4,4′−ジヒドロキシジフェニル、
4,4′−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4′−ジヒ
ドロキシジフェニルスルホン、4,4′−ジヒドロキシジ
フェニルスルフィド、4,4′−ジヒドロキシベンゾフェ
ノンなどやこれらの誘導体を用いることができる。
あるいはそのエステル、テレフタル酸、イソフタル酸あ
るいはそのエステル、4,4′−ジヒドロキシジフェニル
あるいはそのエステルの組み合わせが特に好ましい。該
芳香族ポリエステルの重合法としては、特開昭56−1049
32号公報、特開昭57−44622号公報などに開示される方
法が可能であるが、特にこれらに限定されるものではな
い。
て一般的に用いられるもので、繊維長50〜250μmのミ
ルドガラス繊維と称される短繊維、繊維長2〜5mmのチ
ョップドガラス繊維と称される長繊維が適用されるが、
成形品の外観からミルドガラス繊維が好適である。ミル
ドガラス繊維の中でも繊維径が10μm以下のものが特に
好ましい。ミルドガラス繊維の例としてはEFH 75−01、
EFDE−50−01(以上セントラル硝子(株)製)、REV−
8(日本硝子繊維(株)製)などがある。
アルミナとを主成分とするもので、種々の組成比のもの
が市販されており、一般にセラミックファイバーと呼ば
れているものである。これには、シリカあるいはアルミ
ナを主成分とするアルミナ質繊維あるいはシリカ質繊維
をも含むものである。
のシリカとアルミナのほぼ等量を電気溶融し、その細流
を高圧の空気で吹きとばすことにより繊維化したもの
で、一般的な平均繊維長は50〜200μmでガラス繊維に
比べ平均繊維径は1.8〜3.0μmと細く、かつ最高使用温
度も1260℃と高い。市販されているものの例としてはイ
ビウール CP−U3、イビウール CP−U11(イビデン
(株)製)カオウール (イソライト工業(株)製)な
どがある。また市販されているアルミナ質繊維の例とし
ては、サフィル (アイシーアイジャパン(株)製)が
ある。
して一般的に用いられるもので,特にE−ガラスを原料
とし平均直径が50μm以下が好ましい。市販されている
ものの例としてはEGB731(東芝バロティーニ(株)製)
などがある。
で使用されるが、本発明の目的効果を損なわない範囲
で、樹脂との親和性を向上させるために、アミノシラ
ン、エポキシシランカップリング剤などで表面処理され
たものとしても使用され得る。
のことで一般的に陰ぺい力の大きい白色顔料として広く
使用されているものである。結晶系にはアナタース型と
ルチル型があり、前者は準安定性であり、高温で安定な
ルチル型に転移する。またルチル型はアナタース型より
屈折率が大きく陰ぺい力も約35%高くなることから、本
発明においても、ルチル型の方が好ましい。粒径として
は0.10〜0.40μmのものが一般的である。またAlやSiな
どの含水酸化物や樹脂と相溶性のよい有機物でその表面
を処理したものも熱安定性に悪影響を与えない範囲で使
用することができる。市販されているものの例としては
タイペーク CR−50、CR−60、A−100(石原産業
(株)製)、KR310(チタン工業(株)製)などがあ
る。
ガラス繊維、シリカアルミナ繊維から選ばれた少なくと
も一種の繊維状強化材5〜25wt%、ガラスビーズ10〜40
wt%および酸化チタン5〜25wt%で、繊維状強化材、ガ
ラスビーズおよび酸化チタンの合計量が全樹脂組成物の
20〜60wt%配合したものが含有である。
タンの合計量が樹脂組成物の60wt%を越え、全芳香族ポ
リエステルの量が40wt%未満の時は、溶融流動性が劣り
成形が困難となるか、成形できてももろくオーブンウエ
アとしては実用に耐えない。一方、繊維状強化材、ガラ
スビーズおよび酸化チタンの合計量が20wt%未満の時
は、異方性の改良効果は不十分でオーブンウエアを成形
した場合反りを生ずる。
の合計量が全樹脂組成物の20〜60wt%であっても、繊維
状強化材の量が5wt%未満であれば、機械的強度が不十
分で、25wt%を超えると得られた成形品の外観は損なわ
れる。一方、ガラスビーズの量が10wt%未満であれば異
方性改良効果は不十分で、40wt%を超えると機械的強度
の低下が大きい。さらに、酸化チタンの量が5wt%未満
であれば外観の改良効果は不十分で、25wt%を越えて配
合しても25wt%以下の時と外観は同等で、機械的強度の
低下をまねく。
わない範囲で、酸化防止材および熱安定剤、紫外線吸収
剤、染料、顔料などの着色剤、フッ素樹脂などの離型改
良剤などの通常の添加剤を一種以上添加することもでき
る。特に滑剤級のポリテトラフルオロエチレンなどのフ
ッ素樹脂を添加した場合、成形時の金型からの離型が改
良されるだけでなく、オーブンウエアとして使用した場
合、非粘着性に優れたものとなる。
ない。全芳香族ポリエステル、繊維状強化材、ガラスビ
ーズ及び酸化チタンをヘンジェルミキサー、タンブラー
などで用いて混合した後、押出機を用いて溶融混練する
のが一般的である。
定されるものではない。
ル酸2.49kg(15モル)、イソフタル酸0.83kg(5モル)
および4,4′−ジアセトキシジフェニル5.45kg(20.2モ
ル)を櫛型撹拌翼をもつ重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲
気下で撹拌しながら昇温し330℃で1時間重合させた。
この間に副生する酢酸を除去しながら、強力な撹拌下で
重合させた。その後、系を徐々に冷却し、200℃で反応
混合物を系外へ取出した。反応混合物の収量は13.25kg
で理論収量の97.8%であった。これを細川ミクロン
(株)製のハンマーミルで粉砕し、2.5mm以下の粒子と
した。これをさらにロータリーキルン中で窒素ガス雰囲
気下に280℃で3時間処理することによって、流動温度
が324℃の粒子状の下記の繰り返し構造単位からなる全
芳香族ポリエステルAを得た。このポリマーは加圧下で
340℃以上で光学異方性を示した。
ル酸3.154kg(19モル)、イソフタル酸0.166kg(1モ
ル)および4,4′−ジアセトキシジフェニル5.45kg(20.
2モル)を参考例1と同じ条件下で重合させて反応混合
物を得た。これを参考例1と同様に粉砕したあと、さら
に窒素ガス雰囲気下にロータリーキルン中280℃で3時
間熱処理後、325℃で3時間熱処理することによって、
流動温度が375℃の粒子状の下記繰り返し構造単位から
なる全芳香族ポリエステルBを得た。このポリマーは加
圧下で385℃以上で光学異方性を示した。
測定された。
ー CFT−500型で測定され、4℃/分の昇温速度で加熱
溶融された樹脂を荷重100kg/cm2の下で内径1mm、長さ10
mmのノズルから押出すときに、該溶融粘度が48,000ポイ
ズを示す点における温度である。この温度の低い樹脂ほ
ど流動性が大である。
加熱ステージ上に置かれた粉末状の樹脂を偏光下10℃/
分で昇温して肉眼観察により行なった。なお静置下で完
全溶融しない場合はスプリング圧を利用し加圧下で行な
った。
50μmのガラス繊維(セントラル硝子(株)製EFDE50−
01)、平均直径が17μmのガラスビーズ(東芝バロティ
ーニ(株)製)EGB 731)および酸化チタン(石原産業
(株)製CR−60)を表1に示した組成で混合し、二軸押
出機(池貝鉄工(株)製PCM−30)を用いて340℃の温度
で溶融混練することによりペレットを得た。これらを射
出成形機(日精樹脂工業(株)PS40E 5ASE)を用いて、
シリンダー温度350℃、金型温度130℃で成形収縮率測定
用試験片(64mm角×3mm厚)、引張テスト用ASTM 4号ダ
ンベル、加熱変形温度(HDT)測定用試験片(127mm長×
12.7mm幅×6.4mm厚)の成形を行なった。成形収縮率に
ついては、MDとTDの寸法を測定することにより求め、引
張強度、HDTについては、それぞれASTM D638、ASTM D64
8に準拠して測定した。またHDT測定用試験片から長さ方
向に二等分したものからアイゾット衝撃強度(ノッチな
し)をASTM D256に準拠して測定した。これらの結果を
表1にまとめて記す。
良され、引張強度、アイゾット衝撃強度でもバランスが
とれており、オーブンウエアとして使用可能な260℃以
上のHDTを有し良好な成形品外観を有するものであっ
た。
いては、著しい配向のため高い引張強度、アイゾット衝
撃強度を有するが、異方性が極めて大きく、成形品外観
も極めて劣り、繊維強化材を含まない全芳香族ポリエス
テルA、ガラスビーズおよび酸化チタンからなる組成物
(比較例2)は、異方性の良好効果は大きく,成形品外
観は優れるが、引張強度、アイゾット衝撃強度を低いも
のであった。また,ガラスビーズを含まない全芳香族ポ
リエステルA、ガラス繊維及び酸化チタンからなる組成
物(比較例3)は比較例1に比べ異方性、成形品外観が
改良されるもの十分ではなく、酸化チタンを含まない全
芳香族ポリエステルA、ガラス繊維及びガラスビーズか
らなる組成物(比較例4)は異方性の改良効果は十分で
あるが、成形品外観が劣るものであった。
00μmのシリカアルミナ繊維(イビデン(株)製イビウ
ール CP−U3)を用いる以外は実施例1〜6と同様にし
て表2に示す組成物を得、同様の項目について測定し
た。表2から明らかなように実施例1〜6と同様の特性
を有する組成物が得られた。
クロンホワイト #5000A)および酸化チタン(石原産
業(株)製CR−60)からなる組成物(比較例5)と全芳
香族ポリエステルA、ウォラストナイト(長瀬産業販売
(株)NYAD G)および酸化チタン(石原産業(株)製
CR−60)からなる組成物(比較例6)を実施例1〜6と
同様にして得、同様の項目について測定した。結果を表
3に示す。
品外観も優れるが、引張強度、アイゾット衝撃強度が低
い。一方、比較例6の組成物は本発明の組成物と同様の
特性を有することが表3から明らかである。
重工(株)製515/150 MS型)を用いて、シリンダー温度
340℃、金型温度180℃で148×104×深さ32mm(厚み1.6
〜2.0mm)の容器を成形した結果、すべての組成物とも
反りのない良好な外観を有するものが得られた。
/ガラスビーズ/酸化チタン=50/15/25/10 wt% 実施例8の組成物:全芳香族ポリエステルA/シリカアル
ミナ繊維/ガラスビーズ/酸化チタン=50/15/25/10 w
t% 比較例5の組成物:全芳香族ポリエステルA/タルク/酸
化チタン=50/40/10 wt% 比較例6の組成物:全芳香族ポリエステルA/ウォラスト
ナイト/酸化チタン=50/40/10 wt% これらの容器あるいは成形収縮率測定用試験片を用い
て、下記の示す方法により、耐落下衝撃性、耐電子オー
ブン性、食品汚染性、厚生省20号に基づく溶出試験を行
なった。
タイル上に落とし、クラックのはいるまでの落下回数を
測定した。20回落下後クラックがはいらない場合は>20
と記す。
電器(株)製NE−8300型)のターンテーブル上に空白容
器をのせ、10分間マイクロ波を照射した後、600Wの電気
ヒーターで250℃まで加熱し10分間保持した後取り出
し、寸法外観を調べた。
子レンジ(松下電器(株)製NE−8300型)のターンテー
ブル上にのせ、15分マイクロ波を照射後、洗浄する工程
を5回繰り返した後の外観を調べた。
用いて4%酢酸水溶液中で121℃で120分の溶出試験を行
なった後、酢酸水溶液の蒸発残留量を測定し溶出量とし
た。
ブンレンジ性、食品汚染性において異常はみられなかっ
たが、比較例5の組成物は耐落下衝撃性において6回で
クラックを生じ、比較例6の組成物は厚生省20号に基づ
く溶出試験で4%酢酸水溶液中における溶出量が500ppm
をこえる極めて大きな値を示した。
た耐性を有することは明らかである。
テルBを用いて実施例2、実施例8に相当する組成物を
作り、全芳香族ポリエステルB単品(比較例7)とその
特性を比較した。なお、二軸押出機の溶融混練温度は37
0℃で射出成形のシリンダー温度は400℃に設定した以外
は実施例2、8と同様にして行なった。
はMDの成形収縮率が−(マイナス)を示すという特異な
挙動を示し、きわめて異方性が大きいもので、成形品外
観も劣るが、本発明の組成物は成形収縮率の改良効果は
大きく、成形品外観も優れたものであった。
く同様にして容器を成形したが、反りのない良好な外観
を有するものが得られ、落下衝撃性、耐電子レンジ性、
食品汚染性、厚生省20号に基づく溶出試験においても実
施例2、8と同様の結果を示した。
方性、優れた外観および厚生省20号に基づく溶出試験に
おいて低い溶出性を示すもので、該組成物から成形され
た容器はオーブンウエアとして好適な特性を有するもの
である。
Claims (2)
- 【請求項1】下式(A)、(B)および(C)で表され
る繰り返し構造単位からなる全芳香族ポリエステル樹脂
40〜80wt%、ガラス繊維、シリカアルミナ繊維から選ば
れた少なくとも一種の繊維状強化材5〜25wt%、ガラス
ビーズ10〜40wt%および酸化チタン5〜25wt%とからな
り、繊維状強化材、ガラスビーズおよび酸化チタンの合
計量が全樹脂組成物の20〜60wt%である全芳香族ポリエ
ステル樹脂組成物。 (上式中Xは−O−、−SO2−、−S−または−CO−で
あり、m、nは0または1である。(A):(B)の比
は1:1〜10:1の範囲にあり、(B):(C)の比は9:10
〜10:9の範囲にある。また上式中の芳香環の置換基は互
いにパラまたはメタの位置にある。) - 【請求項2】請求項(1)記載の全芳香族ポリエステル
樹脂組成物で成形されたオーブンウエア。
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