JP2009540045A - 衝撃強度、着色性、及び耐候性に優れたアクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体並びにこれを含有する熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
衝撃強度、着色性、及び耐候性に優れたアクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体並びにこれを含有する熱可塑性樹脂組成物 Download PDFInfo
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Abstract
本発明の一態様は、アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体に関する。前記アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体は、アルキルアクリレート−芳香族ビニル共重合体を含む内側のコア層とアルキルアクリレート系重合体を含む外側のコア層とを含む二層構造のゴム状重合体;及び、前記二層構造のゴム状重合体上にグラフト化した芳香族ビニル−不飽和ニトリル共重合体を含むシェル層を含みうる。本発明の他の態様は、前記アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体を含む耐候性のある熱可塑性樹脂組成物に関する。
Description
関連出願の相互参照
本願は、2006年6月8日に出願された韓国特許出願第10−2006−51425号に対し優先権を主張し、その内容全体が、参照により本願に援用される。
本発明は、アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体に関する。より詳しくは、本発明は、低温下でさえ衝撃強度が良好であるのみならず、耐候性及び着色性にも優れたアクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体、並びにこれを含有する熱可塑性樹脂組成物に関する。
一般に、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン系グラフト共重合体樹脂(以降、ABS樹脂と称する)は、一般に、衝撃強度、加工性、機械的強度、熱変形温度、及び着色性に優れている。そのため、ABS樹脂は、電気電子用品、自動車部品、オフィスオートメーション(OA)機器などに幅広く用いられている。
技術的な解決
本発明は、耐候性及び着色性に優れ、低温及び室温下での耐衝撃性が高く、さらに新規なコア構造及び特定の組成を有する、アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体を提供する。また、本発明は、耐候性及び着色性に優れ、低温及び室温下での耐衝撃性の高い、前述のアクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体を含む熱可塑性樹脂組成物をさらに提供する。さらにまた、本発明は、アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体の新規な製造方法を提供する。
本発明は、以下の発明の詳細な説明でさらに十分に説明され、発明の詳細な説明中、すべての例示的実施形態ではないがいくつかの例示的実施形態について説明される。実際に本発明は多様な形態で具現化され、以下に説明される例示的実施形態に限定されるものではなく;本願での開示が適用される法律の要求を充足するように、これらの実施形態は提供される。
本発明の例示的実施形態において、前記シェル層におけるグラフト共重合体のグラフト率は約30〜約70%であり得、例えば約35〜約65%であり得る。前記グラフト率が約30%より低い場合、前記ゴム状重合体の表面は過度に露出され、得られる成形品の光沢度及び外観を劣化させうる。これに対して、前記グラフト率が約70%を超えると、SAN樹脂が前記ゴム状重合体の表面に過度にグラフト化されることにより、衝撃強度及び流動性を低下させうる。
本発明の一実施形態によると、約20〜約80質量%のアルキルアクリレート単量体と約80〜約20質量%の芳香族ビニル単量体とを混合する。前記単量体の混合物に架橋剤及びグラフト化剤を添加する。前記単量体混合物の量は約10〜約50質量部であり、前記架橋剤及びグラフト化剤の量は約0.1〜約1.5質量部でありうる。次に、前記混合物に乳化剤、電解質、及びイオン交換水を添加し、そして、前記混合物を攪拌しながら昇温し、前記単量体、グラフト化剤、及び架橋剤を十分に分散させて、これにより内側のコアを形成する。温度が約50〜約65℃に至った時点で、反応系の安定性確保のために前記温度を維持しながら、前記混合物を約5〜約20分間さらに攪拌する。次に、前記混合物に水溶性開始剤を添加して重合反応を開始する。
第1のステップで得られたアルキルアクリレート−芳香族ビニル共重合体ラテックス 約40〜約70質量部(固形分基準)に、乳化剤、イオン交換水などを添加する。攪拌しながら約50〜約60℃に昇温する。その内部温度が約50〜約65℃に至った時点で、水溶性開始剤を添加する。その後、前記反応器にグラフト単量体と分子量制御剤との混合物を約1〜約5時間にわたって連続的に添加して、重合反応を行う。前記グラフト単量体は、芳香族ビニル単量体と不飽和ニトリル単量体とを含む。本発明の例示的実施形態において、前記グラフト単量体は、約62〜約80質量%の芳香族ビニル単量体と約38〜約20質量%の不飽和ニトリル単量体とを含みうる。本発明の例示的実施形態において、約60〜約30質量部の前記グラフト単量体が添加される。その後、前記グラフト単量体が前記ゴム状重合体の表面に均一にシェル層を形成するように、前記グラフト単量体及び前記開始剤を一定速度で前記グラフト反応に導入する。このため、前記グラフト共重合体ラテックスがコア−シェル構造を有しうる。
実施例
実施例1
(1)第1のステップ:コア層のゴム状重合体の製造
攪拌機、冷却装置、凝縮器、及び単量体供給装置を備えた200L容の反応器に、ブチルアクリレート5質量部、スチレン15質量部、トリアリルイソシアヌレート0.2質量部、イオン交換水140質量部、及びロジン酸カリウム1.0質量部を添加して混合した。攪拌しながら60℃まで昇温した。60℃に到達してから10分後、脱イオン水中に溶解した過硫酸カリウム0.25質量部を添加して重合を開始した。前記反応器の温度を70℃で60分間保持した。前記重合を70℃でさらに30分間行って、ブチルアクリレート−スチレン共重合体の内側コアを得た。
(2)第2のステップ:アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体の製造
上記第1のステップで得られた二層構造のコアを有するブチルアクリレート−スチレン共重合体ラテックス50質量部(固形分基準)に、イオン交換水130質量部、ロジン酸カリウム0.7質量部、及び過硫酸カリウム0.4質量部を添加した。攪拌しながら60℃まで昇温した。60℃に到達してから10分後、スチレン33.5質量部、アクリロニトリル16.5質量部、及びドデシルメルカプタン0.03質量部を含む混合物を、前記反応器に3時間にわたって連続的に添加して、重合反応を行った。重合温度を3時間にわたって60℃から75℃までの範囲で制御した。添加終了後、前記温度を保持しながら、さらに60分間重合反応を継続した。前記反応を65℃まで冷却して、グラフト率56%、固形分43質量%のグラフトラテックスを得た。前記グラフトラテックスを、硫酸マグネシウム1%と硫酸0.5%とを含む水溶液で凝固し、水洗し、乾燥して、水分含有率が1%未満である白色粉末状のグラフト共重合体を生成した。
第1のステップにおいて、内側のコア層の製造の際、ブチルアクリレートを15質量部、スチレンを5質量部使用した以外は、実施例1と同様にして製造を行った。第1のステップで製造されたブチルアクリレートスチレンラテックスの平均粒径は0.14μm、ゲル含量は94質量%、固形分は43質量%であった。得られたグラフト共重合体のグラフト率は53%であり、固形分は42.5質量%であった。
第1のステップにおける内側のコア層の製造の際、ブチルアクリレート10質量部とスチレン20質量部とを使用し、第1のステップにおける外側のコア層の製造の際、ブチルアクリレート70質量部を使用した以外は、実施例1と同様にして製造を行った。ブチルアクリレートスチレンラテックスの平均粒径は0.18μmであり、ゲル含量は93質量%であり、固形分は44質量%であった。得られたグラフト共重合体は、グラフト率が58%であり、固形分が43.5質量%であった。
第1ステップで製造されたブチルアクリレート−スチレン共重合体ラテックスの前記ゲル含量を85%に調整した以外は、実施例1と同様にして製造を行った。前記コア層におけるゴムラテックスの平均粒径は0.16μmであり、固形分は43質量%であった。得られたグラフト共重合体のグラフト率は49%であり、固形分は43質量%であった。
第1のステップで製造されたブチルアクリレート−スチレン共重合体ラテックスの平均粒径を0.12μmに調整した以外は、実施例1と同様にして製造を行った。得られたグラフト共重合体のグラフト率は64%であり、固形分は43.5質量%であった。
第1のステップで製造されたブチルアクリレート−スチレンラテックスの平均粒径を0.26μmに調整した以外は、実施例1と同様にして製造を行った。得られたグラフト共重合体のグラフト率は57%であり、固形分は42質量%であった。
第2のステップにおけるスチレンの含量を36.5質量部、第2のステップにおけるアクリロニトリルの含量を13.5質量部に変更した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。得られたグラフト共重合体のグラフト率は53%、固形分は42質量%であった。
第2ステップにおけるスチレン含量を32.0質量部、第2ステップにおけるアクリロニトリル含量を18.0質量部に変更した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。得られたグラフト共重合体のグラフト率は60%、固形分は43質量%であった。
第1のステップで製造された前記ブチルアクリレート−スチレン共重合体ラテックスの含量を60質量部(固形分基準)、第2のステップにおけるスチレン含量を26.8質量部、第2のステップにおけるアクリロニトリル含量を13.2質量部に変更した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。得られたグラフト共重合体は、グラフト率55%、固形分42質量%であった。
第2のステップにおいてグラフト率を35%に調整した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。
第2のステップにおいてグラフト率を65%に調整した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。
アクリロニトリル30質量%とスチレン70質量%とを含むSAN樹脂55質量部を、第2のステップで得られたグラフト共重合体45質量部と押し出した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。
アクリロニトリル40質量%とスチレン60質量%とを含むSAN樹脂55質量部を、第2のステップで得られたグラフト共重合体45質量部と押し出した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。
第1のステップにおいて、内側のコア層を製造するためにブチルアクリレートを20質量部使用し、外側のコア層を製造するためにスチレン20質量部及びブチルアクリレート60質量部を使用した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。第1のステップで製造されたブチルアクリレート−スチレンラテックスの平均粒径は0.17μm、ゲル含量は93質量%、固形分は43質量%であった。得られたグラフト共重合体は、58%のグラフト率を有していた。
第1のステップにおいて内側のコア層を製造するためにブチルアクリレート10質量部及びスチレン10質量部を使用し、第1のステップにおいて外側のコア層を製造するためにスチレン10質量部及びブチルアクリレート70質量部を使用した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。第1のステップで製造されたブチルアクリレート−スチレンラテックスの平均粒径は0.14μm、ゲル含量は92質量%、固形分は43質量%であった。得られたグラフト共重合体のグラフト率は55%であった。
第1のステップにおいて内側のコア層を製造するためにブチルアクリレート20質量部を使用し、第1のステップにおいて外側のコア層を製造するためにブチルアクリレート80質量部を使用した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。第1のステップで製造されたラテックスの平均粒径は0.21μm、ゲル含量は91質量%、固形分は42質量%であった。前記から得られたグラフト共重合体のグラフト率は54%であった。
第2のステップにおいてスチレンの含量を37.5質量部及びアクリロニトリルの含量を12.5質量部に変更した点以外は、比較例3と同様にして製造を行った。得られたグラフト共重合体のグラフト率は48%であった。
第1のステップにおいて、平均粒径が0.25μmであり、ゲル含量が82質量%であるポリブタジエンゴム20質量部を、内側コアに対するシード(seed)として使用し、第1のステップにおいて外側コアを製造するためにブチルアクリレート80質量部を使用した点以外は、実施例1と同様にして製造を行った。第1のステップで製造されたゴアラテックスの平均粒径は0.30μm、ゲル含量は89質量%、固形分は43質量%であった。得られたグラフト共重合体のグラフト率は62%であった。
アクリロニトリル20質量%とスチレン80質量%とを含むSAN樹脂55質量部を、第2のステップで得られたグラフト共重合体45質量部と押し出した点以外は、比較例3と同様にして製造を行った。
その結果を表1及び2に示す。
Claims (17)
- アルキルアクリレート−芳香族ビニル共重合体を含む内側のコア層とアルキルアクリレート系重合体を含む外側のコア層とを含む二層構造のゴム状重合体;及び
前記二層構造のゴム状重合体上にグラフト化されてなる芳香族ビニル−不飽和ニトリル共重合体のシェル層;
を含む、アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体。 - 前記ゴム状重合体は、平均粒径が約0.1〜約0.3μmであり、ゲル含量が約85〜約98%であり、膨潤指数が約10〜約25である、請求項1に記載のグラフト共重合体。
- 前記内側のコア層は、約20〜約80質量%のアルキルアクリレート化合物と約80〜約20質量%の芳香族ビニル化合物とを含む共重合体を含む、請求項1に記載のグラフト共重合体。
- 前記二層構造のゴム状重合体は、約10〜約50質量%の前記内側のコア層と約90〜約50質量%の前記外側のコア層とを含む、請求項1に記載のグラフト共重合体。
- 前記アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体は、約40〜約70質量部の前記二層構造のゴム状重合体と、約30〜約60質量部の前記シェル層とを含む、請求項1に記載のグラフト共重合体。
- 前記シェル層は、約62〜約80質量%の芳香族ビニル化合物と約38〜約20質量%の不飽和ニトリル化合物とを含む共重合体を含む、請求項1に記載のグラフト共重合体。
- 前記アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体が、約30〜約70%のグラフト率を有する、請求項1に記載のグラフト共重合体。
- アルキルアクリレート−芳香族ビニル共重合体を含む内側のコア層と、アルキルアクリレート系重合体を含む外側のコア層とを含む約40〜約70質量部のアクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体;及び、前記二層構造のゴム状重合体上にグラフト化されてなる芳香族ビニル−不飽和ニトリル共重合体のシェル層であって;
約30〜約60質量部の芳香族ビニル−不飽和ニトリル共重合体を含む、熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ゴム状重合体が、約0.1〜約0.3μmの平均粒径、約85〜約98%のゲル含量、及び約10〜約25の膨潤指数を有する、請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記内側のコア層が、約20〜約80質量%のアルキルアクリレート化合物と約80〜約20質量%の芳香族ビニル化合物とを含む共重合体を含む、請求項8に記載の熱可塑性組成物。
- 前記二層構造のゴム状重合体が、約10〜約50質量%の前記内側のコア層と約90〜約50質量%の前記外側のコア層とを含む、請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体が、約40〜約70質量部の前記二層構造のゴム状重合体と約30〜約60質量部の前記シェル層とを含む、請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記シェル層が、約62〜約80質量%の芳香族ビニル化合物と約38〜約20質量%の不飽和ニトリル化合物とを含む共重合体を含む、請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体は、約30〜約70%のグラフト率を有する、請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記芳香族ビニル−不飽和ニトリル共重合体が、約23〜約45質量%の不飽和ニトリル化合物と約77〜約55質量%の芳香族ビニル化合物とを含む、請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 約20〜約80質量%のアルキルアクリレート化合物と約80〜約20質量%の芳香族ビニル化合物とを重合して内側のコア層を形成し;
ゴム状重合体を形成するのに十分な条件下で、約10〜約50質量部の前記内側のコア層に約90〜約50質量部のアルキルアクリレート化合物を添加し;並びに、
固形分基準で、約40〜約70質量部の前記ゴム状重合体と、芳香族ビニル化合物及び不飽和ニトリル化合物を含む約60〜約30質量部の単量体混合物とを重合してアクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体を形成することを含む、アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体の製造方法。 - 前記アクリレート−芳香族ビニル−不飽和ニトリル系グラフト共重合体を凝固し、脱水し、及び乾燥して、粉末を形成することをさらに含む、請求項16に記載の製造方法。
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