JP2009218198A - 活物質及び電極の製造方法、活物質及び電極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の活物質の製造方法では、第1金属酸化物の粒子1に対して金属フルオロ錯体を含む水溶液を接触させることにより、金属フルオロ錯体を構成する金属の酸化物である第2金属酸化物の粒子群2を第1金属酸化物の粒子1の表面に形成する。また、活物質は、第1金属酸化物の粒子と、第1金属酸化物の粒子を被覆する平均粒径が50nm以下の第2金属酸化物の粒子群と、を備え、第2金属酸化物の粒子群2の第1金属酸化物の粒子1に対する付着力が0.1μN以上である。
【選択図】図2
Description
しかし、充電電圧を高くすることにより電池のサイクル寿命・保存特性の低下につながったり(電解液・電解質・正極活物質の分解による)、電池の熱安定性が低下する(正極活物質の発熱ピーク温度が低下したり発熱量が多くなるため)などの問題が新たに発生する。この問題を回避するために、正極活物質の表面を酸化物で被覆することなどが開示されている。
H3BO3+4H++4F−=HBF4+3H2O (2)
Al+6H++6F−=H3AlF6+3/2H2 (3)
まず、本発明にかかる活物質や電極を用いた電気化学デバイスとしてのリチウムイオン二次電池について図1を参照して簡単に説明する。
(正極及びその製造方法)
本発明の実施形態について説明する。本実施形態では、あらかじめ第1金属酸化物粒子の表面に第2金属酸化物の粒子群を形成した正極活物質を形成し、この表面改質された正極活物質を用いて正極を作成する。
まず、第1金属酸化物の粒子を用意する。第1金属酸化物としては、正極の活物質として機能するものであれば特に限定されないが、第1金属酸化物としてリチウム含有金属酸化物が好ましい。リチウム含有金属酸化物のなかでも、LiMn2O4、LiMn2−xAlxO4(ここで、xは0を超え2未満である)、LiMO2(Mは、Co、Ni又はMnを示す)、LiCoxNi1−xO2、LiCoxNiyMn1−x−yO2(ここで、x、yは0を超え1未満である)、LiNixCoyAl1−x−yO2(ここで、x、yは0を超え1未満である)等のLi、及び、Co、Ni、Mn、Alからなる群から選択される少なくとも1つの金属を含む金属酸化物が好ましい。特に、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2やLiNi0.8Co0.15Al0.05が好ましい。また、Li4Ti5O12も好ましい。
MFx (x−2n)+nH2O⇔MOn+xF−+2nH+ (1)
という平衡反応が成立しており、捕捉剤としてのH3BO3やAlが存在すると、
H3BO3+4H++4F−=HBF4+3H2O (2)
Al+6H++6F−=H3AlF6+3/2H2 (3)となり、(1)式の平衡を右側にシフトさせる。
そして、上述の処理によれば、第2金属酸化物の粒子群2の第1金属酸化物の粒子1に対する付着力を0.1μN以上、好ましくは0.5μNにできる。また、通常、第2金属酸化物の粒子群2には、F、及び/又は、Bが含まれている。例えば、活物質全体(第1金属酸化物粒子+第2金属酸化物の粒子群)に対するFの濃度は50〜1000重量ppm、Bの濃度は、10〜1000重量ppmであることができる。
まず、試料となる活物質を接着剤で基板に固定し、活物質が重ならず単分散状態になっていることを、原子間力顕微鏡(AFM、Digital Instruments社製、NanoscopeIIIa+D3100)で確認する。確認条件は、例えば、タッピングモード、大気中で、測定領域は、5μm×5μmまたは500nm×500nmである。その後、試料をナノインデンテーション装置(例えば、Hysitron社製、TriboIndenter)で測定すればよい。具体的には、圧子(例えば、三角錐圧子、先端は球形状(例えば、曲率半径1〜50nm)で一定の垂直荷重を試料にかけた後、圧子を水平方向に移動させ(これをスクラッチという)、平均摩擦係数を測定する。圧子でかける定垂直荷重を例えば4水準以上に変化させ、それぞれの垂直荷重における平均摩擦係数を測定する。そして、横軸に垂直荷重、縦軸に平均摩擦係数をプロットし、平均摩擦係数が、急激な変化を開始する垂直荷重を第1金属酸化物の粒子1と第2金属酸化物の粒子群2との付着力とすることができる。
続いて、活物質5を用いて電極10を作成する。まず、バインダー、集電体12、及び、導電助剤を用意する。
一方、負極20は、公知の方法により製造できる。具体的には、例えば、負極集電体22としては、銅箔等を使用できる。また、負極活物質層24としては、負極活物質、導電助剤、及び、バインダーを含むものを使用できる。導電助剤及びバインダーは、正極と同様のものを使用できる。
さらに、上述の正極及び負極以外に、電解質溶液、セパレータ18、ケース50、リード60、62を用意する。
続いて、本発明の第2実施形態について説明する。本発明では、第2金属酸化物の粒子群2を形成する前の第1金属酸化物の粒子1を用いてあらかじめ正極活物質層14を含む正極10を製造した後、この正極10を、金属フルオロ錯体を含む水溶液に接触させることにより、正極活物質層14中の第1金属酸化物の粒子1の表面に第2金属酸化物の粒子群2を形成する。すなわち、正極活物質層14中の第1金属酸化物の粒子を改質するのである。
〔Zrフルオロ錯体による第1金属酸化物の表面改質〕
水にK2ZrF6(純正化学製)とH3BO3(関東化学製)とを、それぞれ0.01M、0.05Mとなるように溶解させた(以下、この溶液をLPD処理溶液と呼ぶ)。この溶液800mlにLiMn2O4粒子群を120g投入し、40℃に加温しながら24時間攪拌して反応させた。
電池活物質として上で作製した表面改質された正極活物質、導電助剤としてCB(カーボンブラック、電気化学工業(株)製、DAB50)及び黒鉛(ティムカル(株)製、KS−6)、バインダーとしてPVDF(ポリフッ化ビニリデン、呉羽化学工業(株)製、KF7305)を用い正極を作製した。正極活物質、CB、黒鉛にPVDFのNMP(N−メチル−2−ピロリジノン)溶液(KF7305)を加えて混合し塗料を作製した。この塗料を集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)にドクターブレード法で塗布後、乾燥(100℃)、圧延した。
電池活物質として天然黒鉛、導電助剤としてCB、バインダーとしてPVDFを用い負極を作製した。天然黒鉛、CBにKF7305を加えて混合し塗料を作製した。この塗料を集電体である銅箔(厚み16μm)にドクターブレード法で塗布後、乾燥(100℃)、圧延した。
上で作製した正極、負極とセパレータ(ポリオレフィン製の微多孔質膜)を所定の寸法に切断した。正極、負極には、外部引き出し端子を溶接するために電極塗料(活物質+導電助剤+バインダー)を塗布しない部分を設けておいた。正極、負極、セパレータをこの順序で積層した。積層するときには、正極、負極、セパレータがずれないようにホットメルト接着剤(エチレン−メタアクリル酸共重合体、EMAA)を少量塗布し固定した。正極、負極には、それぞれ、外部引き出し端子としてアルミニウム箔(幅4mm、長さ40mm、厚み100μm)、ニッケル箔(幅4mm、長さ40mm、厚み100μm)を超音波溶接した。この外部引き出し端子に、無水マレイン酸をグラフト化したポリプロピレン(PP)を巻き付け熱接着させた。これは外部端子と外装体とのシール性を向上させるためである。正極、負極、セパレータを積層した電池要素を封入する電池外装体はアルミニウムラミネート材料からなり、その構成は、PET(12)/Al(40)/PP(50)のものを用意した。PETはポリエチレンテレフタレート、PPはポリプロピレンである。かっこ内は各層の厚み(単位はμm)を表す。なおこの時PPが内側となるように製袋した。この外装体の中に電池要素を入れ電解液(エチレンカーボンネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒(EC:DEC=30:70vol%)にLiPF6を1Mに溶解させた)を適当量添加し、外装体を真空密封し、電気化学素子(リチウムイオン2次電池)を作製した。
電池を、1Cで4.2Vまで定電流定電圧充電後、1Cで3.0Vまで放電した。このサイクルを300サイクル繰返した(サイクル試験)。試験は55℃で行った。初期放電容量を100%とすると、300サイクル後の放電容量は70%であった。
[実施例15−2]
また、TOF−SIMSでZr+、F−、BO2 −及びB+の深さ方向分析を行った。1次イオン種はBi3+、分析領域は100μm*100μm、スパッタ条件は、スパッタイオンがC60 ++)、スパッタ領域が300μm*300μmで分析した。その結果、Zr+、F−、BO2 −及びB+という2次イオン種として現れる化学種が、それぞれ活物質表面から20nmの深さにまで存在していることがわかった。
TEM観察の結果より、ZrO2粒子は平均粒径が50nmであり、第1金属酸化物表面からの高さは約25nmであったことから、Zr+が活物質表面から20nmの深さに存在していると言うTOF−SIMSの深さ方向分析の測定結果は、十分妥当と言える。なお、ZrO2粒子(第2金属酸化物粒子)の平均粒径は前述のように第1金属酸化物の粒子の表面に沿った方向における直径であり、ZrO2粒子はお皿を伏せたような形態で第1金属酸化物粒子に付着しているので、第1金属酸化物の厚みは直径の約半分となる。また、F−、BO2 −及びB+もまた、Zr+と同様に活物質表面から20nmの深さにまで存在していると言う結果から、F−、BO2−及びB+は、第1金属酸化物の内部に存在しているのでなく、第2金属酸化物粒子中においてZr+と共存していると考えられる。
また、イオンクロマトグラフィー法による分析結果から、活物質全体における、F−の含有量は240重量ppmであり、ICP法による分析結果からBの含有量は30重量ppmであった。
また、ZnO2粒子の付着力は、1.4μNであった。300サイクル後の放電容量は、初期放電容量の94%であった。
[実施例16−2]
[実施例16−3]
[実施例16−4]
[実施例16−5]
Claims (25)
- 第1金属酸化物の粒子に対して金属フルオロ錯体を含む水溶液を接触させることにより、前記金属フルオロ錯体を構成する金属の酸化物である第2金属酸化物の粒子群を前記第1金属酸化物の粒子の表面に形成する、活物質の製造方法。
- 前記金属フルオロ錯体は、フッ化ジルコン酸、フッ化ケイ酸、フッ化チタン酸、これらの塩、フッ化スズ、フッ化インジウム、フッ化マグネシウム、フッ化亜鉛、及び、フッ化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1つである請求項1記載の活物質の製造方法。
- 前記金属フルオロ錯体を含む水溶液が、前記金属フルオロ錯体からフッ化物イオンを化学的に捕捉する捕捉剤をさらに含む請求項1又は2記載の活物質の製造方法。
- 前記捕捉剤が、ホウ酸又はアルミニウムである請求項3記載の活物質の製造方法。
- 前記第1金属酸化物は、リチウム含有金属酸化物である請求項1〜4のいずれか記載の活物質の製造方法。
- 前記第1金属酸化物は、LiMn2−xAlxO4(ここで、0≦x<2)、LiCoxNiyMn1−x−yO2(ここで、0<x、y<0)、LiNixCoyAl1−x−yO2(ここで、0<x、y<1)、または、Li4Ti5O12である請求項5記載の活物質の製造方法。
- 前記粒子群を形成する際の前記水溶液のpHを5〜12とする請求項1〜6のいずれか記載の製造方法。
- さらに、前記粒子群が形成された第1金属酸化物の粒子を500〜900℃で熱処理する請求項1〜7のいずれか記載の活物質の製造方法。
- 第1金属酸化物の粒子、導電助剤、及び、バインダーを含有する活物質層を備えた電極に対して、金属フルオロ錯体を含む水溶液を接触させることにより、前記金属フルオロ錯体を構成する金属の酸化物である第2金属酸化物の粒子群を前記第1金属酸化物の粒子の表面に形成する電極の製造方法。
- 前記金属フルオロ錯体は、フッ化ジルコン酸、フッ化ケイ酸、フッ化チタン酸、これらの塩、フッ化スズ、フッ化インジウム、フッ化マグネシウム、フッ化亜鉛、及び、フッ化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1つである請求項9記載の電極の製造方法。
- 前記金属フルオロ錯体を含む水溶液が、前記金属フルオロ錯体からフッ化物イオンを化学的に捕捉する捕捉剤をさらに含む請求項9又は10記載の電極の製造方法。
- 前記捕捉剤が、ホウ酸又はアルミニウムである請求項11記載の電極の製造方法。
- 前記第1金属酸化物は、リチウム含有金属酸化物である請求項9〜12のいずれか記載の電極の製造方法。
- 前記第1金属酸化物は、LiMn2−xAlxO4(ここで、0≦x<2)、LiCoxNiyMn1−x−yO2(ここで、0<x、y<0)、LiNixCoyAl1−x−yO2(ここで、0<x、y<1)、または、Li4Ti5O12である請求項13記載の電極の製造方法。
- 前記粒子群を形成する際の前記水溶液のpHを5〜12とする請求項9〜14のいずれか記載の製造方法。
- 第1金属酸化物の粒子と、前記第1金属酸化物の粒子を被覆する第2金属酸化物の粒子群と、を備え、
前記第2金属酸化物の粒子群の前記第1金属酸化物の粒子に対する付着力が0.1μN以上である活物質。 - 第1金属酸化物の粒子と、前記第1金属酸化物の粒子を被覆する第2金属酸化物の粒子群と、を備え、
F及び/又はBが第2金属酸化物粒子群に含まれている活物質。 - 前記第2金属酸化物は、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、及び、酸化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1つである請求項16又は17記載の活物質。
- 前記第2金属酸化物は、正方晶または単斜晶の酸化ジルコニウムである請求項16〜18のいずれか記載の活物質。
- 前記第1金属酸化物はリチウム含有金属酸化物である請求項16〜19のいずれか記載の活物質。
- 前記第1金属酸化物は、LiMn2−xAlxO4(ここで、0≦x<2)、LiCoxNiyMn1−x−yO2(ここで、x、yは0を超え1未満である)、LiNixCoyAl1−x−yO2(ここで、x、yは0を超え1未満である)または、Li4Ti5O12である請求項16〜20のいずれか記載の活物質。
- 前記第2金属酸化物の粒子群は前記第1金属酸化物の粒子の表面で層を形成し、前記層の厚みは、1nm〜200nmである請求項16〜21のいずれか記載の活物質。
- 第1金属酸化物の粒子及び第2金属酸化物の粒子群の合計質量に対する前記第2金属酸化物の粒子群の質量が、0.01質量%〜1.5質量%である請求項16〜22のいずれか記載の活物質。
- 前記第2金属酸化物の粒子群が単結晶粒子を含む請求項16〜23のいずれか記載の活物質。
- 請求項16〜24のいずれかの活物質を有する電極。
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