JP2013206553A - 正極活物質、及びそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 層状の結晶構造を有する正極活物質は、下記組成式(1)で表され、
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
[上記式(1)中、元素MはAl、Si、Zr、Ti、Fe、Mg、Nb、Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.3、0<b≦0.25、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.9≦x≦2.1]
前記、正極活物質は、Ti、Zr、Si、Sn、Al、Znからなる群から選択される少なくとも1種の金属酸化物と、Ti、Zr、Si、Sn、Al、Znからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなるフッ素化合物とを含有する混合相にて被覆されることを特徴とする正極活物質。
【選択図】 図1
Description
このような問題を回避するために、特許文献2では、正極活物質の表面を酸化物で被覆することなどが開示されているものの、上記の従来法では、十分なサイクル特性が得られなかった。
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
[上記式(1)中、元素Mは、Al、Si、Zr、Ti、Fe、Mg、Nb、Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.3、0<b≦0.25、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.9≦x≦2.1]
上記、正極活物質は、Ti、Zr、Si、Sn、Al、Znからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなる金属酸化物と、Ti、Zr、Si、Sn、Al、Znからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなるフッ素化合物と、を含有する混合相にて被覆されることを特徴とする。
本実施形態にかかる活物質は、層状の結晶構造を有し、下記組成式(1)で表される、正極活物質であり、
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
[上記式(1)中、元素MはAl、Si、Zr、Ti、Fe、Mg、Nb、Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.3、0<b≦0.25、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.9≦x≦2.1]
前記、正極活物質は、Ti、Zr、Si、Sn、Al、Znからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなる金属酸化物と、Ti、Zr、Si、Sn、Al、Znからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなるフッ素化合物と、を含有する混合相にて被覆されることを特徴とする。
これは必ずしも明確ではないが、正極活物質の表面に存在する上記混合相は、電解液と正極活物質が反応してしまった際に生成する過剰なSEI(Solid Electrolyte Interface)層の生成を抑制したと思われる。これにより高いサイクル特性を示したと考えられる。
なお、本実施形態における混合相の被覆は、必ずしも活物質粒子の周りを完全に覆う必要はなく、一部露出していてもかまわない。また、混合相は、上記金属酸化物と上記フッ素化合物とが混合されていれば良く、一部固溶体になっていても良い。この様な混合状態は例えばX線回折法や、電子線回折法により、上記金属酸化物と上記フッ素化合物に起因した回折パターンが2つ出るため確認できる。
上述した混合相は、上記正極活物質に対して、以下に記載の液相析出法を用い、正極活物質2次粒子の表面、または表面及び内部に被覆される。
H3BO3+4H++4F−=HBF4+3H2O ・・・(b)
Al+6H++6F−=H3AlF6+3/2H2 ・・・(c)
このとき、正極活物質から水溶液中にわずかに溶出するLiイオンが、金属酸化物に移動し、Liイオン成分を含んだ金属酸化物となっていても良い。
図1に示すように、本実施形態にかかるリチウムイオン二次電池100は、互いに対向する板状の負極20及び板状の正極10と、負極20と正極10との間に隣接して配置される板状のセパレータ18と、を備える電池要素30と、リチウムイオンを含む電解質溶液と、これらを密閉した状態で収容するケース50と、負極20に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出される負極リード62と、正極10に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出される正極リード60とを備える。
[正極活物質の作製]
Li1.2Ni0.17Co0.08Mn0.55O2が生成するよう調整した前駆体を乳鉢で10分程度粉砕した後、900℃で10時間大気中において焼成して、リチウム化合物(正極活物質)を得た。
水にSnF2(森田化学工業製)とH3BO3(関東化学製)とLiNO3(関東化学製)を、それぞれ0.02Mとなるように溶解させた(以下、この溶液をLPD処理溶液と呼ぶ)。この溶液を40℃に維持した状態で、上記正極活物質を投入し、1時間攪拌した。その後、正極活物質を取り出し、60℃で乾燥させ、表面処理された正極活物質を作製した。またこのLPD処理溶液をガラス基板上に付着させたものをXRDで測定したところ、SnO2であった。
さらにToF−SIMSで確認したところ、酸化スズ及びフッ化スズとみられるスペクトルが観測された。
[正極の作製]
実施例1の正極活物質と、導電助剤と、バインダーを含む溶媒とを混合して、正極用塗料を調製した。正極用塗料を正極集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)にドクターブレード法で塗布後、100℃で乾燥し、圧延した。これにより、正極活物質層及び正極集電体から構成される正極を得た。導電助剤としては、カーボンブラック(電気化学工業(株)製、DAB50)及び黒鉛(ティムカル(株)製、KS−6)を用いた。バインダーを含む溶媒としては、PVDFを溶解したN−メチル−2−ピロリドン(呉羽化学工業(株)製、KF7305)を用いた。
実施例1の正極活物質の代わりに天然黒鉛を用い、導電助剤としてカーボンブラックだけを用いたこと以外は、正極用塗料と同様の方法で、負極用塗料を調製した。負極用塗料を負極集電体である銅箔(厚み16μm)にドクターブレード法で塗布後、100℃で乾燥し、圧延した。これにより、負極活物質層及び負極集電体から構成される負極を得た。
上述した通り作製した正極、負極とセパレータ(ポリオレフィン製の微多孔質膜)を所定の寸法に切断した。なお、正極と、負極には、外部引き出し端子を溶接するために電極用塗料を塗布しない部分を設けておいた。その後、正極、負極、セパレータをこの順序で積層した。正極、負極には、それぞれ、外部引き出し端子としてアルミニウム箔(幅4mm、長さ40mm、厚み100μm)、ニッケル箔(幅4mm、長さ40mm、厚み100μm)を超音波溶接した。この外部引き出し端子に、ポリプロピレン(PP)を巻き付け熱接着させた。正極、負極、セパレータを積層した電池要素を封入する電池外装体として、ポリエチレンテレフタレート(PET)層、Al層及びポリプロピレン(PP)層から構成されるアルミニウムラミネート材料を用いた。PET層の厚さは12μm、Al層の厚さは40μm、PP層の厚さは50μmであった。電池外装体を作製では、PP層を外装体の内側に配置させた。この外装体の中に電池要素を入れ電解液を適当量添加し、外装体を真空密封した。これにより、実施例1のリチウム化合物を用いたリチウムイオン2次電池を作製した。なお、電解液としては、エチレンカーボンネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)の混合溶媒にLiPF6を濃度1M(1mol/L)で溶解させたものを用いた。混合溶媒におけるECとDMCとの体積比は、EC:DMC=30:70とした。
実施例1の電池を、電流値として30mA/gにて4.6Vまで定電流で充電した後、電流値として30mA/gにて2.0Vまで定電流放電した。実施例1の初回充放電効率は87.0%であった。初回充放電効率とは充放電1サイクル目の0.1Cの放電容量に対する0.1Cの充電容量の比である。このサイクルを20サイクル繰返すサイクル試験を行った。試験は25℃で行った。実施例1の電池の初期放電容量を100%とすると、20サイクル後の放電容量は93.4%であった。本明細書では、初期放電容量を100%としたときの、20サイクル後の放電容量の割合をサイクル特性とし、表1中ではサイクル維持率として記載した。サイクル特性が高いことは、20サイクル後の放電容量が高いまま維持されていることを言い、電池が充放電サイクルにおける耐久性に優れていることを示す。
実施例2では、水にK2ZrF6(森田化学工業製)とH3BO3(関東化学製)とLiNO3(関東化学製)を、それぞれ0.02Mとなるように溶解させた。この溶液に、上記正極活物質を投入し、1時間攪拌した。その後、200℃で熱処理した。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し膜厚を確認したところ10nmであった。
またToF−SIMSにより、酸化ジルコニウム及びフッ化ジルコニウムと見られるスペクトルが観測された。
実施例3では、水にK2ZrF6(森田化学工業製)とH3BO3(関東化学製)とLiNO3(関東化学製)を、それぞれ0.02Mとなるように溶解させた。この溶液に、上記正極活物質を投入し、1時間攪拌した。その後、600℃で熱処理した。
こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラフでフッ素量を分析したところ540ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、900ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて膜厚を確認したところ30nmであった。さらに反射電子像により、正極活物質の2次粒子の断面観察を行ったところ、2次粒子中心部の1次粒子粒界を被覆していることを確認した。
またToF−SIMSにより、酸化ジルコニウム及びフッ化ジルコニウムとみられるスペクトルを観測した。
実施例4では、水にK2TiF6(森田化学工業製)とH3BO3(関東化学製)とLiNO3(関東化学製)を、それぞれ0.02Mとなるように溶解させた。この溶液に、上記正極活物質を投入し、1時間攪拌した。その後、200℃で熱処理した。
こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラムでフッ素量を分析したところ400ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、850ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し、膜厚を確認したところ20nmであった。さらにToF−SIMSにより、酸化チタン及びフッ化チタンとみられるスペクトルを観測した。
実施例5では、水にK3AlF6(森田化学工業製)とH3BO3(関東化学製)とLiNO3(関東化学製)を、それぞれ0.02Mとなるように溶解させた。この溶液に、上記正極活物質を投入し、1時間攪拌した。その後、500℃で熱処理した。
こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラムでフッ素量を分析したところ720ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、1300ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し、膜厚を確認したところ30nmであった。さらにToF−SIMSにより、酸化アルミニウム及びフッ化アルミニウムとみられるスペクトルを観測した。
実施例6では、水にK2SiF6(森田化学工業製)とH3BO3(関東化学製)とLiNO3(関東化学製)を、それぞれ0.02Mとなるように溶解させた。この溶液に、上記正極活物質を投入し、1時間攪拌した。その後、300℃で熱処理した。
こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラムでフッ素量を分析したところ540ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、760ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し、膜厚を確認したところ20nmであった。さらにToF−SIMSにより、酸化ケイ素及びフッ化ケイ素とみられるスペクトルを観測した。
実施例7では、水にZnF2・4H2O(森田化学工業製)とH3BO3(関東化学製)とLiNO3(関東化学製)を、それぞれ0.02Mとなるように溶解させた。この溶液に、上記正極活物質を投入し、1時間攪拌した。その後、400℃で熱処理した。
こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラムでフッ素量を分析したところ600ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、1200ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し、膜厚を確認したところ20nmであった。さらにToF−SIMSにより、酸化亜鉛及びフッ化亜鉛とみられるスペクトルを観測した。
比較例1では、実施例1に記載のLPD処理溶液にて被覆処理を行わなかったこと以外実施例1と同様の正極活物質を準備した。その材料を用いて電池を作製し、実施例と同様の評価をした。
比較例2では、特許文献2に記載の乾式混合方法としてボールミルを用いてZrO2を1質量%混合した。その後、300℃で熱処理した。この方法によってできた正極活物質は表面にFを含んでいなかった。この材料を用いて電池を作製し、実施例と同様の評価をした。
実施例8では、実施例1と同様の方法で、Li1.2Ni0.11Co0.07Mn0.62O2を作製した。熱処理温度を250℃とした以外は実施例2と同様の方法で表面処理をおこなった。こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラムでフッ素量を分析したところ620ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、802ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し、膜厚を確認したところ20nmであった。さらにToF−SIMSにより、酸化ジルコニウム及びフッ化ジルコニウムとみられるスペクトルを観測した。
実施例9では、実施例1と同様の方法で、Li1.2Ni0.25Co0.07Mn0.48O2を作製した。実施例2と同様の方法で表面処理をおこなった。こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラムでフッ素量を分析したところ520ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、780ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し、膜厚を確認したところ10nmであった。さらにToF−SIMSにより、酸化ジルコニウム及びフッ化ジルコニウムとみられるスペクトルを観測した。
実施例10では、実施例1と同様の方法で、Li1.2Ni0.17Co0.15Mn0.48O2を作製した。熱処理温度を300℃とした以外は実施例2と同様の方法で表面処理をおこなった。こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラムでフッ素量を分析したところ610ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、800ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し、膜厚を確認したところ20nmであった。さらにToF−SIMSにより、酸化ジルコニウム及びフッ化ジルコニウムとみられるスペクトルを観測した。
実施例11では、実施例1と同様の方法で、Li1.05Ni0.30Co0.25Mn0.40O2を作製した。実施例2と同様の方法で表面処理をおこなった。こうして表面処理された正極活物質に対して、イオンクロマトグラムでフッ素量を分析したところ720ppmであった。さらにICP法により ホウ素量を分析したところ、740ppmであった。
また活物質に対して、TEMを用いて観察し、膜厚を確認したところ20nmであった。さらにToF−SIMSにより、酸化ジルコニウム及びフッ化ジルコニウムとみられるスペクトルを観測した。
表1
また、実施例1〜7は、驚くべきことに比較的高電位条件(4.6V)でのサイクル特性であっても、高いレベルの特性を維持していた。
Claims (5)
- 層状の結晶構造を有する正極活物質は、下記組成式(1)で表され、
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
[上記式(1)中、元素MはAl、Si、Zr、Ti、Fe、Mg、Nb、Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.3、0<b≦0.25、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.9≦x≦2.1]
前記、正極活物質は、Ti、Zr、Si、Sn、Al、Znからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなる金属酸化物と、
Ti、Zr、Si、Sn、Al、Znからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなるフッ素化合物と、
を含有する混合相にて被覆されることを特徴とする正極活物質。 - 前記正極活物質は、1次粒子が凝集した2次粒子を構成し、前記混合相は1次粒子間の粒界に有することを特徴とする請求項1に記載の正極活物質。
- 前記フッ素化合物は、H2ZrF6、ZrF2、ZrF4、H2SiF6、SiF2、SiF4、H2TiF6、TiF4、H2SnF6、SnF2、SnF4、ZnF2、H2AlF6、AlF3のうち、いずれか1種を含むことを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の正極活物質。
- 前記混合相はホウ素をさらに含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の正極活物質。
- 正極集電体と、正極活物質を含む正極活物質層と、を有する正極と、
負極集電体と、負極活物質を含む負極活物質層と、を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に位置するセパレータと、
前記負極、前記正極、及び前記セパレータに接触している電解質と、を備え、
前記正極活物質が請求項1乃至4のいずれか一項に記載の正極活物質を含む、
リチウムイオン二次電池。
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