JP7223980B2 - 正極材料および二次電池 - Google Patents
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Description
Li高含有遷移金属酸化物がNiおよび/またはFeを含む場合、遷移金属元素および典型金属元素の合計に占めるNiおよび/またはFeの合計の比率は、50原子%以上であってもよく、80原子%以上であってもよい。
第1複合酸化物は、例えば、Niを含むものであってもよい。第1複合酸化物において、M1に占めるNiの比率は、50原子%以上であってもよく、80原子%以上であってもよい。
第2複合酸化物は、例えば、Feを含むものであってもよい。第2複合酸化物において、M2に占めるFeの比率は、50原子%以上であってもよく、80原子%以上であってもよい。
正極材料に含まれていたジカルボン酸/無水物の一部は、電池内では、電解質中に溶解し得るが、電池から取り出された正極材料を分析すれば、予め正極材料に添加されたジカルボン酸/無水物を検出することができる。
なお、ジカルボン酸/無水物を電解質に加えるだけでは、Li高含有遷移金属酸化物の表面に被膜を形成することは困難である。
測定装置:株式会社リガク社製、デスクトップX線回折装置 MiniFlex
解析ソフト:株式会社リガク社製、統合粉末X線解析ソフトウェアPDXL
測定条件:10°~80°
対陰極:Cu-Kα
管電圧:40kV
管電流:10mA
計数時間:0.5秒
発散スリット:1.25°
散乱スリット:8.0mm
受光スリット:13.0mm
Li高含有遷移金属酸化物の(101)面の回折線(2θ=25~26°)および第3複合酸化物の最強回折線を使用
正極は、正極集電体と、正極集電体の表面に設けられた正極材料層(正極材料)とを具備する。正極集電体は、シート状のものが用いられる。正極材料層は、正極活物質を含む。正極材料層は、シート状の正極集電体の一方の表面に形成してもよく、両方の表面に形成してもよい。
正極集電体としては、金属箔、金属シートなどが例示できる。正極集電体の材料には、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、チタンなどを用いることができる。正極集電体の厚さは、例えば3~50μmの範囲から選択できる。
正極材料層が、正極活物質粒子を含む混合物(正極合剤)で形成されている場合について説明する。正極材料層は、必須成分として正極活物質、ジカルボン酸/無水物、およびバインダーを含み、任意成分として導電剤を含んでもよい。正極材料層に含まれるバインダー量は、正極活物質100質量部に対して、0.1~20質量部が好ましく、1~5質量部がより好ましい。正極材料層の厚さは、例えば10~100μmである。
リチウム含有遷移金属酸化物は、必要に応じて、一種または二種以上の典型金属元素を含んでいてもよい。典型金属元素としては、Mg、Al、Ca、Zn、Ga、Ge、Sn、Sb、Pb、Bi等が挙げられる。典型金属元素は、Al等であってもよい。
第3複合酸化物は、例えば、NiとCoとMnおよび/またはAlとを含むものであってもよい。このような正極活物質において、Ni、Co、MnおよびAlの合計に占めるNiの比率は、50原子%以上であってもよい。例えば、正極活物質がNi、Co、およびAlを含む場合、Niの比率は、50原子%以上であってもよく、80原子%以上であってもよい。正極活物質が、Ni、CoおよびMnを含む場合、Niの比率は、50原子%以上であってもよい。
正極材料が、ジカルボン酸/無水物を10質量%以下の範囲で含むことにより、高い容量を維持できる。
導電剤としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなどのカーボンブラックが好ましい。
負極は、負極集電体を備える。負極集電体は、シート状のものが用いられる。負極は、さらに、負極集電体の表面に設けられた負極材料層(負極材料)を備えていてもよい。負極材料層は、リチウムを吸蔵および放出可能な負極活物質を含む。負極材料層は、負極集電体の一方の表面に形成してもよく、両方の表面に形成してもよい。
負極集電体としては、金属箔、金属シート、メッシュ体、パンチングシート、エキスパンドメタルなどが例示できる。負極集電体の材料には、ステンレス鋼、ニッケル、銅、銅合金などを用いることができる。負極集電体の厚さは、例えば3~50μmの範囲から選択できる。
負極材料層は、負極活物質、バインダー(結着剤)および分散媒を含む負極スラリーを用いて、正極材料層の製造に準じた方法で形成できる。負極材料層は、必要に応じて、導電剤などの任意成分を含んでもよい。負極材料層に含まれるバインダー量は、負極材料層100質量部に対して、0.1~20質量部が好ましく、1~5質量部がより好ましい。負極材料層の厚さは、例えば10~100μmである。
負極活物質として、金属リチウムまたはリチウム合金を用いてもよい。
セパレータとしては、樹脂製の微多孔フィルム、不織布、織布などが用いられる。樹脂には、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)などのポリオレフィン、ポリアミド、ポリアミドイミドなどが用いられる。
電解質は、溶媒と、溶媒に溶解する溶質とを含む。溶質には様々なリチウム塩が用いられる。電解質中のリチウム塩の濃度は、例えば0.5~2mol/Lである。電解質は、公知の添加剤を含有してもよい。
以下、本開示を実施例および比較例に基づいて具体的に説明するが、本開示は以下の実施例に限定されるものではない。
下記の手順により、正極活物質にLi5FeO4を用いる二次電池を作製した。
Li高含有遷移金属酸化物として第2複合酸化物であるLi5FeO4を用い、第3複合酸化物としてLiCoO2を用い、ジカルボン酸としてマロン酸(MAL)を用いた。
Li5FeO4と、LiCoO2と、MALと、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、Li5FeO4:LiCoO2:MAL:AB:PVdF=4:93.1:1:1:0.9の質量比で混合し、さらにN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を適量加えて撹拌して、正極スラリーを調製した。次に、得られた正極スラリーをアルミニウム箔(正極集電体)の片面に塗布した後、乾燥させ、ローラーを用いて正極合剤層の塗膜を圧延した。
負極活物質としての人造黒鉛と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩と、結着材としてのスチレン-ブタジエン共重合体とを、質量比で100:1:1となるように混合して、負極スラリーを調製した。次に、得られた負極スラリーを銅箔からなる負極集電体の片面に塗布した。塗膜を乾燥させた後、ローラーを用いて負極合剤層の塗膜を圧延した。得られた負極集電体と負極合剤層との積層体を電極サイズに切断し、負極集電体の片面に負極材料層を備える負極を作製した。
ECとEMCとを質量比1:3で含む混合液100質量部に、ビニレンカーボネート1質量部を添加し、非水溶媒を得た。非水溶媒に濃度1.0mol/LでLiPF6を溶解させて、電解質を調製した。
上記で得られた正極および負極に、それぞれリード線を取り付けた。正極と負極とが、厚み0.015mmのPPおよびPEを含むセパレータを介して対向するように電極体を作製した。電極体を電解質とともにアルミニウムラミネートフィルム製の外装体内に封入し、二次電池A1を作製した。
電池の閉路電圧が4.35Vに達するまで0.05Cの定電流で充電し、その後、電流値が0.02C未満になるまで4.35Vの定電圧で充電し、電池の初期充電容量C1を求めた。
その後、電池の閉路電圧が2.5Vに達するまで、0.05Cの定電流で放電を行い、放電容量C2を求めた。X=C2/C1を、初期効率として評価した。なお、充放電は25℃の環境で行った。
正極の作製において、Li5FeO4:LiCoO2:MAL:AB:PVdF=4:89.1:5:1:0.9の質量比で混合した正極スラリーを調製した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池A2を作製した。
正極の作製において、マロン酸を添加しない正極スラリーを用いた。
Li5FeO4:LiCoO2:AB:PVdF=4:94.1:1:0.9の質量比で混合した正極スラリーを調製したこと以外については、実施例1と同様にして、二次電池B1を作製した。
正極の作製において、Li高含有遷移金属酸化物を添加せず、且つ、マロン酸を添加しない正極スラリーを用いた。
第3複合酸化物としてのLiCoO2と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、LiCoO2:AB:PVdF=98.1:1:0.9の質量比で混合し、さらにN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を適量加えて撹拌して、正極スラリーを調製した。これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池C1を作製した。
参考例1において、マロン酸を添加した正極スラリーを用いた。
すなわち、LiCoO2と、MALと、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、LiCoO2:MAL:AB:PVdF=97.1:1:1:0.9の質量比で混合し、さらにN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を適量加えて撹拌して、正極スラリーを調製した。これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池C2を作製した。
下記の手順により、正極活物質にLi2NiO2を用いる二次電池を作製した。
Li高含有遷移金属酸化物として第1複合酸化物であるLi2NiO2を用い、第3複合酸化物としてLiNi0.82Co0.15Al0.03O2を用い、ジカルボン酸として無水マレイン酸(MALE)を用いた。
Li2NiO2と、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2と、MALEと、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、Li2NiO2:LiNi0.82Co0.15Al0.03O2:MALE:AB:PVdF=20:80:1:1:0.9の質量比で混合し、さらにN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を適量加えて撹拌して、正極スラリーを調製した。次に、得られた正極スラリーをアルミニウム箔(正極集電体)の片面に塗布した後、乾燥させ、ローラーを用いて正極合剤層の塗膜を圧延した。得られた正極集電体と正極合剤層との積層体を電極サイズに切断し、正極集電体の片面に正極材料層を備える正極を作製した。
電池の閉路電圧が4.2Vに達するまで0.05Cの定電流で充電し、その後、電流値が0.02C未満になるまで4.2Vの定電圧で充電し、電池の初期充電容量C1を求めた。
その後、電池の閉路電圧が2.5Vに達するまで、0.05Cの定電流で放電を行い、放電容量C2を求めた。X=C2/C1を、初期効率として評価した。なお、充放電は25℃の環境で行った。
正極の作製において、無水マレイン酸を添加しない正極スラリーを用いたこと以外については、実施例3と同様にして、二次電池B2を作製した。
電池A2では、初期充電容量の低下分の一部は、初期効率の向上によって補償されている。このため、初回充放電後の容量は、電池A1と同様に高い容量が維持されている。
Claims (14)
- 正極と、負極と、電解質と、を備え、
前記正極は、正極材料層を有し、
前記正極材料層は、正極材料を含み、
前記正極材料は、酸素に対するリチウムの原子比:Li/Oが0.8以上のLi高含有遷移金属酸化物と、ジカルボン酸および/または前記ジカルボン酸の無水物と、を含み、
前記ジカルボン酸および/または前記ジカルボン酸の無水物が、前記正極材料層に0.1~10質量%の割合で含まれている、二次電池。 - 前記ジカルボン酸および/または前記ジカルボン酸の無水物は、前記正極材料層に1~5質量%の割合で含まれている、請求項1に記載の二次電池。
- 前記Li高含有遷移金属酸化物は、一般式(1):Lix1M1A1 2で表され、1.5≦x1≦2.3を満たす、空間群Immmに属する第1複合酸化物であり、
M1は、Ni,Co,Mn,CuおよびFeよりなる群から選択される少なくとも1種を含み、
A1は、少なくとも酸素を含み、
A1に占める酸素の比率は85原子%以上である、請求項1または2に記載の二次電池。 - 前記第1複合酸化物は、一般式(1a):Lix1M1A 1-x2M1B x2O2-yA2 yで表され、0≦x2≦0.5および0≦y≦0.3を満たし、x2とyの少なくとも一方は0ではなく、
M1Aは、Ni,Co,Mn,CuおよびFeよりなる群から選択される少なくとも1種であり、
M1Bは、Al,Mg,Sc,Ti,Cr,V,Zn,Ga,Zr,Mo,Nb,Ta,およびWよりなる群から選択される少なくとも1種を含み、
A2は、F,Cl,Br,SおよびPよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項3に記載の二次電池。 - 前記Li高含有遷移金属酸化物は、一般式(2):Lix3M2Ozで表され、4≦x3≦7および3.5≦z≦5を満たす、空間群Pbcaに属する第2複合酸化物であり、
M2は、Ni,Co,Mn,CuおよびFeよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1または2に記載の二次電池。 - 更に、空間群R-3mに属する第3複合酸化物を含み、
前記第3複合酸化物は、一般式:Lix4M3O2で表され、0.8≦x4≦1.2を満たし、
M3は、Ni,Co,Mn,Cu,FeおよびCrよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の二次電池。 - 前記Li高含有遷移金属酸化物と前記第3複合酸化物との合計に占める前記Li高含有遷移金属酸化物の割合が、0.3~20質量%である、請求項6に記載の二次電池。
- 前記ジカルボン酸および/または前記ジカルボン酸の無水物の炭素数は、3~6である、請求項1~7のいずれか1項に記載の二次電池。
- 前記ジカルボン酸は、マロン酸を含む、請求項8に記載の二次電池。
- 前記ジカルボン酸の無水物は、無水マレイン酸を含む、請求項8に記載の二次電池。
- 前記負極は、負極活物質を含み、
前記負極活物質は、合金系材料を含み、
前記合金系材料は、Si、Sn、GaおよびInよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む、請求項1~10のいずれか1項に記載の二次電池。 - 前記正極材料の一部が、LiM4O2を主成分とするアモルファス構造、LiFeO2、CoOおよびMnOよりなる群から選択されるいずれか1種を主成分とする遷移金属酸化物、および/または、LiFeO2、CoOおよびMnOよりなる群から選択される少なくとも2種の複合体を主成分とする遷移金属酸化物を有し、
M4は、Ni,Co,Mn,CuおよびFeよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1~11のいずれか1項に記載の二次電池。 - 4.3Vの充電状態において、前記負極上に金属リチウムが析出している、請求項1~12のいずれか1項に記載の二次電池。
- 前記正極材料の表面の少なくとも一部が、リチウム、酸素および炭素を含む被膜で覆われている、請求項1~13のいずれか1項に記載の二次電池。
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