JP2013503449A - 金属酸化物でコーティングされたリチウム系電池用正極材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2009年8月27日に出願されたVenkatachalamらの「Cathode Compositions for Lithium Ion Batteries」と題される米国仮特許出願第61/237,344号明細書、および2009年10月20日に出願されたVenkatachalamらの「Metal Oxide Coated Positive Electrode Materials for Lithium Ion Batteries」と題される米国仮特許出願第61/253,286号明細書の優先権を主張し、両方の文献が参照により本明細書に援用される。
本発明の正極活物質は、リチウムインターカレーション金属酸化物組成物を含む。ある実施形態においては、リチウムイオン電池は、基準となる均一な電気活性リチウム金属酸化物組成物よりもリチウムに富む正極活物質を含むことができる。一般に、LiMO2をこの基準組成物と見なすことができ、本発明のリチウムに富む組成物は、近似的な式Li1+xM1−yO2(式中、Mは1種類以上の非リチウム金属を表し、yは、金属の平均バランスに基づいてxに関係している)で表すことができる。ある実施形態においては、リチウムに富む組成物は、一般に、層状複合結晶構造を形成すると考えられ、これらの実施形態ではxはyにほぼ等しい。初期カソード材料中の追加されたリチウムによって、充電中に負極に移動することができるリチウムがある程度追加され、それによって特定の重量のカソード活物質の電池容量を増加させることができる。ある実施形態においては、追加のリチウムによってより高い電圧が得られ、それによって初期充電がより高い電圧で行われることで、さらに容量が増加する。
xLi2MnO3・(1−x)LiNiuMnvCowAyO2 (1)
Li1+bNiαMnβCoγAδO2 (2)
ここで、u+v+w+y≒1であり、b+α+β+γ+δ≒1である。これら2つの式を一致させると,以下の関係が得られ:
b=x/(2+x)、
α=2u(1−x)/(2+x)、
β=2x/(2+x)+2v(1−x)/(2+x)、
γ=2w(1−x)/(2+x)、
δ=2y(1−x)/(2+x)、
同様に、
x=2b/(1−b)、
u=α/(1−3b)、
v=(β−2b)/(1−3b)、
w=γ/(1−3b)、
y=δ/(1−3b)
となる。
本明細書に記載される合成方法を使用して、高い比容量値および比較的高いタップ密度を有する層状−層状(layered−layered)のリチウムに富む正極活物質などの正極活物質組成物を形成することができる。本発明の合成方法は、式Li1+bNiαMnβCoγAδO2−zFzで表され、前述の所望のパラメーター範囲を有する組成物の合成に適応されている。本発明の合成方法は、商業規模へのスケールアップにも適している。特に、共沈法を使用して、所望の結果が得られる所望のリチウムに富む正極材料を合成することができる。
不活性金属酸化物コーティングは、リチウム金属酸化物正極活物質、特にリチウムに富む活物質組成物に比較的少量で使用した場合に驚くべき改善された性質を得ることができる。リチウムイオン電池の性能は、リチウムのトポタクティック過程中に構造および組成が変化しないことに大きく基づくことがある。リチウムイオン電池の動作のより広い電圧ウィンドウは、より多くの副反応と関連していると考えられ、その一部は、材料の不可逆変化の原因となり得る。副反応を減少させるために使用される種々の技術の中で、ナノコーティングによる表面改質は、電極−電解質界面が改善されるために非常に有効であると考えられている。電極−電解質界面は、この繊細な界面の「特性または性質」によって、全体的な電荷移動が決定されるので、固体電気化学の最も問題のある領域の1つである。より容易にLiを拡散させ、陰イオン(大部分はPF6−)の共インターカレーションを防止し、カソード活性金属イオンの電解質中への不可逆性の溶解を防止するために、コーティングは、活物質組成物の粒子上に配置することができる。したがって、コーティングによって、電極−電解質界面が改善されることで、リチウムイオン電池の性質が向上すると考えられる。本明細書に記載される場合、不活性金属酸化物コーティングは、リチウムに富むリチウム金属酸化物活物質組成物の性能の安定化および改善に効果的となりうる。
安定化金属酸化物コーティングは、商業的に好適な方法を使用して選択された粒子状正極活物質上に形成することができる。一般に、この方法は、最初に分解性金属化合物のコーティングを活物質の粉末と混合する。次に、乾燥粉末を加熱してコーティングを分解させて、金属酸化物コーティングを形成する。ある実施形態においては、金属酸化物コーティングは、複数の溶液相堆積方法の組み合わせを使用して合成し、熱処理と組み合わせて、酸化物を形成することができる。別のまたはさらなる実施形態においては、前駆体コーティングは、直接乾燥ステップによって塗布することができる。
リチウムイオン電池は、一般に、正極、負極、負極と正極との間のセパレーター、およびリチウムイオンを含む電解質を含む。電極は、一般に、金属箔などの金属集電体と関連している。リチウムイオン電池は、負極活物質が、充電中にリチウムを取り込み、放電中にリチウムを放出する材料である電池を意味する。図2を参照すると、負極102、正極104、および負極102と正極104との間のセパレーター106を有する電池100が概略的に示されている。電池は、適切に配置されたセパレーターとともにスタックなどで複数の正極および複数の負極を含むことができる。電極に接触する電解質は、互いに反対の極性の電極の間でセパレーターを介してイオン伝導性を提供する。電池は、一般に、それぞれ負極102および正極104と関連する集電体108、110を含む。
金属酸化物がコーティングされた正極活物質粉末を使用した電池性能の結果は、驚くべきことに少量のコーティング材料で、中程度のレートにおける比容量に基づいて最良の電池性能が得られるという結論を裏付けている。ある実施形態においては、本明細書に記載のリチウムイオン電池は、4.6Vから2.0Vまで放電した場合C/3の放電率で、少なくとも約260mAh/g、ある実施形態においては少なくとも約270mAh/gの比放電容量を示すことができる。また、室温においてのC/3のレートで4.6Vから2.0Vまで放電した場合、50回目のサイクルにおける比放電容量は、少なくとも230mAh/g、さらなる実施形態においては少なくとも約245mAh/gとなることができる。当業者であれば、上記の特定の範囲内の比容量およびサイクル容量のさらなる範囲が考慮され、それらが本開示の範囲内となることは理解されよう。
この実施例では、炭酸塩または水酸化物共沈法を使用した所望の正極活物質の形成を示す。化学量論量の金属前駆体を蒸留水中に溶解させて、所望のモル比で金属塩を有する水溶液を形成した。これとは別に、Na2CO3および/またはNH4OHを含有する水溶液を調整した。サンプル作製のために、一方または両方の溶液を反応容器に徐々に加えて、金属炭酸塩または水酸化物の沈殿物を形成した。反応混合物を撹拌し、反応混合物の温度を室温から80℃の間に維持した。反応混合物のpHは6〜12の間であった。一般に、遷移金属水溶液は濃度が1M〜3Mであり、Na2CO3/NH4OH水溶液はNa2CO3濃度が1M〜4Mおよび/またはNH4OH濃度が0.2〜2Mであった。金属炭酸塩または水酸化物の沈殿物を濾過し、蒸留水で複数回洗浄し、110℃で約16時間乾燥させて、金属炭酸塩または水酸化物粉末を形成した。サンプル調製の反応条件の具体的な範囲は、表1にさらに概略を示しており、ここで溶液はNa2CO3およびNH4OHの両方を含まなくてよい。
この実施例では、表3のサンプル1の式で表される実施例1のリチウムに富む正極活物質上への酸化アルミニウムコーティングの形成を説明する。酸化アルミニウム表面コーティングは、水酸化アルミニウム沈殿反応を使用し、続いて焼成を行って形成した。一般に、コーティングの場合、最初に、選択された量の硝酸アルミニウムを適切な量の水中に溶解させて、硝酸アルミニウムの溶液を形成する。この硝酸アルミニウム溶液に、一定の撹拌下で、実施例1のリチウム金属酸化物(LMO)粒子を分散させて、十分分散した混合物を形成した。この十分分散した混合物に、適切な量の水酸化アンモニウムを滴下すると、水酸化アルミニウムが沈殿して、LMO粒子をコーティングされる。水酸化アンモニウムの添加後、混合物を約60℃に2〜10時間の範囲の時間加熱した。続いて、混合物を濾過し、得られた固体を多くの回数洗浄して、沈殿水酸化アルミニウムを活性LMO材料上に有する材料を形成した。
この実施例では、コインセル電池中の酸化アルミニウムがコーティングされた材料の性能を説明し、酸化アルミニウムコーティング材料の量の関数としての電池性能を評価するために、種々の量のコーティング材料を使用して結果を求めている。
この実施例では、コインセル電池中の酸化アルミニウムコーティングされた材料の性能を説明し、これらの結果は、種々の温度で焼成下コーティング材料を使用して得られ、それより酸化アルミニウムコーティング材料の処理温度の関数としての電池性能を評価した。
この実施例では、表3のサンプル1の式で表され、実施例1に記載のように形成される、高容量のリチウムに富む金属酸化物上の酸化ビスマスコーティングの形成を説明する。
この実施例では、実施例4の酸化ビスマスコーティングを有する正極活物質を含む電池の電池性能結果を示す。
この実施例では、表3のサンプル2〜8の式で表され、実施例1に記載される様にして形成される、高容量のリチウムに富む金属酸化物上の酸化マグネシウムコーティングの形成を説明する。
この実施例では、実施例7の酸化マグネシウムコーティングを有する正極活物質を含む電池の電池性能結果を示す。
Claims (27)
- 式Li1+xM1−xO2−zFz(Mは、非リチウム金属元素またはそれらの組み合わせであり、0.01≦x≦0.3であり、0≦z≦0.2である)で近似的に表されるリチウム金属酸化物を含み、約0.1〜約0.75重量パーセントの金属/半金属酸化物でコーティングされた、リチウムイオン電池正極材料。
- 前記金属/半金属酸化物が、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホウ素(B2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化クロム(Cr2O3)、アルミン酸マグネシウム(MgAl2O4)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化ケイ素(SiO2)、酸化スズ(SnO2)、酸化カルシウム(CaO2)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化バリウム(BaO)、酸化チタン(TiO2)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化モリブデン(MoO3およびMoO2)、酸化セリウム(CeO2)、酸化ランタン(La2O3)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化リチウムアルミニウム(LiAlO2)、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の正極材料。
- 前記金属/半金属酸化物が、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、または酸化ビスマスを含む、請求項1に記載の正極材料。
- 前記リチウム金属酸化物が、式xLi2M’O3・(1−x)LiM”O2(式中、M’は、平均バランスが+4である1種類以上金属イオンを表し、およびM”は、平均バランスが+3である1種類以上の金属イオンを表し、0<x<1である)で近似的に表すことができる、請求項1に記載の正極材料。
- 前記リチウム金属酸化物が、式Li1+bNiαMnβCoγAδO2(bは約0.05〜約0.3の範囲であり、αは0〜約0.4の範囲であり、βは約0.2〜約0.65の範囲であり、γは0〜約0.46の範囲であり、δは0〜約0.15の範囲であり、但しαおよびγの両方が0であることはなく、AはMg、Sr、Ba、Cd、Zn、Al、Ga、B、Zr、Ti、Ca、Ce、Y、Nb、Cr、Fe、V、またはそれらの組み合わせである)で近似的に表すことができる、請求項1に記載の正極材料。
- 前記リチウム金属酸化物が、式Li1+bNiαMnβCoγO2(bは約0.05〜約0.3の範囲であり、αは約0〜約0.4の範囲であり、βは約0.2〜約0.65の範囲であり、γは0〜約0.46の範囲である)で近似的に表すことができる、請求項1に記載の正極材料。
- 室温において4.6Vから2.0Vまで放電した場合にC/3の放電率で少なくとも約260mAh/gの比放電容量を有する、請求項1に記載の正極材料。
- 室温において4.6Vから2.0Vまで放電した場合の50回目の充電/放電サイクルにおいてC/3の放電率で少なくとも約230mAh/gの比放電容量を有する、請求項1に記載の正極活性材料。
- 不可逆容量損失が、コーティングされていないリチウム金属酸化物の不可逆容量損失に対して少なくとも約15%減少する、請求項1に記載の正極材料。
- 前記リチウム金属酸化物が、式LiNiu+ΔMnu−ΔCowAyO2(式中、2u+w+y≒1であり、−0.3≦Δ≦0.3、0≦w≦1、0≦u≦0.5、および0≦y≦0.1であり、但しu+Δおよびwの両方が0であることはない)で近似的に表される、請求項1に記載の正極材料。
- 金属/半金属酸化物コーティング組成物でコーティングされたリチウム金属酸化物を含むリチウムイオン電池正極材料であって、
前記リチウム金属酸化物が、式Li1+aNiαMnβCoγAδO2−zFz(式中、aは約0.05〜約0.3の範囲であり、αは0〜約0.4の範囲であり、βは約0.2〜約0.65の範囲であり、γは0〜約0.46の範囲であり、δは約0〜約0.15の範囲であり、zは0〜約0.2の範囲であり、但しαおよびγの両方が0であることはなく、AはMg、Sr、Ba、Cd、Zn、Al、Ga、B、Zr、Ti、Ca、Ce、Y、Nb、Cr、Fe、V、またはそれらの組み合わせである)で近似的に表すことができ、
前記コーティング組成物が、前記正極材料2重量パーセント未満を構成し、
前記正極材料が、室温において4.6Vから2.0Vまで放電した場合にC/3の放電率で少なくとも約260mAh/gの比放電容量を有する、リチウムイオン電池正極材料。 - 前記金属/半金属酸化物コーティング組成物が、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホウ素(B2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化クロム(Cr2O3)、アルミン酸マグネシウム(MgAl2O4)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化ケイ素(SiO2)、酸化スズ(SnO2)、酸化カルシウム(CaO2)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化バリウム(BaO)、酸化チタン(TiO2)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化モリブデン(MoO3およびMoO2)、酸化セリウム(CeO2)、酸化ランタン(La2O3)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化リチウムアルミニウム(LiAlO2)、またはそれらの組み合わせを含む、請求項11に記載の正極材料。
- 前記コーティング組成物が酸化アルミニウムを含む、請求項11に記載の正極材料。
- 前記コーティング組成物が、前記正極材料の約0.025〜約1重量パーセントを構成する、請求項11に記載の正極材料。
- 前記コーティング組成物が、前記正極材料の約0.1〜約0.75重量パーセントを構成する、請求項11に記載の正極材料。
- 室温において4.6Vから2.0Vまで放電した場合の50回目の充電/放電サイクルにおいてC/3の放電率で少なくとも約230mAh/gの比放電容量を有する、請求項11に記載の正極材料。
- 不可逆容量損失が、コーティングされていないリチウム金属酸化物の不可逆容量損失に対して少なくとも約10%減少する、請求項11に記載の正極材料。
- 前記リチウム金属酸化物が、式LiNiu+ΔMnu−ΔCowAyO2(式中、2u+w+y≒1であり、−0.3≦Δ≦0.3、0≦w≦1、0≦u≦0.5、および0≦y≦0.1であり、但し(u+Δ)およびwの両方が0であることはない)で近似的に表される、請求項11に記載の正極材料。
- 正極と、
リチウム含有組成物を含む負極と、
前記正極と前記負極の間のセパレーターと、
リチウムイオンを含む電解質と、を含むリチウムイオン電池であって、
前記正極が、活物質、別個の導電性粉末、およびポリマーバインダーを含み、
前記正極活物質が、金属/半金属酸化物コーティング組成物でコーティングされたリチウム金属酸化物を含み、
前記リチウム金属酸化物が、式Li1+bNiαMnβCoγAδO2−zFz(式中、bは約0.05〜約0.3の範囲であり、αは0〜約0.4の範囲であり、βは約0.2〜約0.65の範囲であり、γは0〜約0.46の範囲であり、δは約0〜約0.15の範囲であり、zは0〜約0.2の範囲であり、但しαおよびγの両方が0であることはなく、AはMg、Sr、Ba、Cd、Zn、Al、Ga、B、Zr、Ti、Ca、Ce、Y、Nb、Cr、Fe、V、またはそれらの組み合わせである)で近似的に表すことができ、
前記コーティング組成物が、前記正極材料の2重量パーセント未満を構成し、
前記正極材料が、室温において4.6Vから2.0Vまで放電した場合の50回目の充電/放電サイクルにおいてC/3の放電率で少なくとも約230mAh/gの比放電容量を有する、リチウムイオン電池。 - 前記金属/半金属酸化物コーティング組成物が、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホウ素(B2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化クロム(Cr2O3)、アルミン酸マグネシウム(MgAl2O4)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化ケイ素(SiO2)、酸化スズ(SnO2)、酸化カルシウム(CaO2)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化バリウム(BaO)、酸化チタン(TiO2)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化モリブデン(MoO3およびMoO2)、酸化セリウム(CeO2)、酸化ランタン(La2O3)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化リチウムアルミニウム(LiAlO2)、またはそれらの組み合わせを含む、請求項19に記載のリチウムイオン電池。
- 前記コーティング組成物が酸化アルミニウムを含む、請求項19に記載のリチウムイオン電池。
- 前記コーティング組成物が、前記正極材料の約1重量パーセント未満を構成する、請求項19に記載のリチウムイオン電池。
- 前記リチウム金属酸化物が、式LiNiu+ΔMnu−ΔCowAyO2(2u+w+y≒1であり、−0.3≦Δ≦0.3、0≦w≦1、0≦u≦0.5、および0≦y≦0.1であり、但し(u+Δ)およびwの両方が0であることはない)で近似的に表される、請求項19に記載のリチウムイオン電池。
- リチウムイオン系電池用のコーティングされた正極活物質組成物の形成方法であって、前記活物質をアルミニウム前駆体コーティングとともに約500℃〜約800℃の温度に加熱するステップを含む、方法。
- 前記アルミニウム前駆体コーティングが水酸化アルミニウムを含む、請求項24に記載の方法。
- 前記正極活物質組成物が、式Li1+xM1−xO2−zFz(式中、Mは、非リチウム金属元素またはそれらの組み合わせであり、0.01≦x≦0.3であり、0≦z≦0.2である)で近似的に表されるリチウムに富む金属酸化物を含む、請求項24に記載の方法。
- 前記コーティングされた正極活物質組成物が、約0.1〜約0.75重量パーセントの酸化アルミニウムコーティングを含む、請求項24に記載の方法。
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