JP2008264783A - 複合ハードコート層付き物体及び複合ハードコート層の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ハードコート処理すべき対象物体1表面に、ケイ素化合物及び/又はその縮合化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、ハードコート剤組成物層表面上に、ケイ素化合物を含む防汚及び/又は潤滑機能性材料を成膜して表面材料層を形成し、形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層2とハードコート層2表面に接する防汚表面層3とを形成する。前記対象物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる。
【選択図】図1
Description
(1) 物体表面に設けられたハードコート層とハードコート層表面に設けられた防汚表面層とを含む複合ハードコート層が付与された物体であって、
前記物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート層は、ケイ素化合物及び/又はその縮合化合物を含むハードコート剤組成物の硬化物からなり、防汚表面層は、ケイ素化合物を含む防汚及び/又は潤滑機能性材料の硬化物からなり、前記防汚表面層は前記ハードコート層に固着されている、複合ハードコート層が付与された物体。
Si(X)4-n (R)n (I)
(式(I)において、Xは加水分解性基であり、Rは有機基であり、nは0〜3の整数を表す。)
で表されるケイ素化合物から選ばれる、(3) 又は(4) に記載の複合ハードコート層が付与された物体。
前記対象物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート処理すべき対象物体表面に、ケイ素化合物及び/又はその縮合化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、
ハードコート剤組成物層表面上に、ケイ素化合物を含む防汚及び/又は潤滑機能性材料を成膜して表面材料層を形成し、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを形成することを特徴とする、対象物体表面にハードコート層と防汚表面層とを含む複合ハードコート層を形成する方法。
防汚及び/又は潤滑機能性材料の塗布により表面材料層を形成する場合には、塗布後に乾燥を行う。
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱した後、活性エネルギー線を照射するか、又は、形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱する前に、活性エネルギー線を照射する、(15)〜(18)のうちのいずれかに記載の複合ハードコート層の形成方法。
前記物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート処理すべき対象物体表面に、ケイ素化合物及び/又はその縮合化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、
ハードコート剤組成物層表面上に、ケイ素化合物を含む防汚及び/又は潤滑機能性材料を成膜して表面材料層を形成し、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを形成することにより得られた、物体表面に設けられたハードコート層とハードコート層表面に設けられた防汚表面層とを含む複合ハードコート層が付与された物体。
図1は、本発明の複合ハードコート層が付与された物体の層構成例を模式的に示す断面図である。図1において、ハードコート処理すべき対象物体(1) 表面にハードコート層(2) が形成され、ハードコート層(2) 表面に接して防汚表面層(3) が形成されている。ハードコート層(2) と防汚表面層(3) の両層を便宜的に複合ハードコート層という。
Si(X)4-n (R)n (I)
で表されるケイ素化合物から選ばれる。式(I)において、Xは加水分解性基であり、Rは有機基であり、nは0〜3の整数を表す。
(RO)l (CH3)3-lSi−[O−Si(CH3)(OR)]m −O −Si(CH3)3-n(OR)n
(RO)l (CH3)3-lSi−[O−Si(CH3)2] m −O −Si(CH3)3-n(OR)n
(ここで、Rはメチル基又はエチル基であり、l及びnはそれぞれ0〜3の整数、mは1以上の整数である。)
等が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。
CF3(CF2)x CH2CH2−
(CF3)2CF (CF2)x CH2CH2−
CF3[OCF(CF3)CF2]x (OCF2)y −
CF3(OC2F4)x (OCF2)y −
(ここで、x及びyはそれぞれ0〜200の整数である。)
のいずれかであり、式(I)中のXがメトキシ基又はエトキシ基であるシランカップリング剤等が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。例えば、特開平10−33321号公報に開示されている含フッ素シランカップリング剤なども好ましく用いることができる。
[Cn F2n+1Cm H2m Si(CH3)2]2−NH
(ここで、nは4以上の整数であり、mは2又は3である。)
で表されるジシラザン化合物を用いることができる。このようなジシラザン化合物として、例えば、
[C8 F17C3 H6 Si(CH3)2]2 −NH
が挙げられる。これらは、特開平10−26703に開示されている。
厚さ0.6mmのポリカーボネート基板(直径12cm)上に、プライマー層として紫外線硬化型樹脂(ソニーケミカル(株)製、SK5110)をスピンコート法により塗布した後、紫外線照射により硬化させた。光源としては160Wの高圧水銀灯を用い、積算光量は1.5J/cm2 とした。プライマー層の膜厚は2.8μmであった。
厚さ0.6mmのポリカーボネート基板(直径12cm)上に、紫外線ラジカル硬化型/ゾルゲル熱硬化型ハイブリッドハードコート剤として、荒川化学工業(株)製ビームセットHC900をスピンコート法により塗布し、その後、大気中で60℃で3分間加熱することにより被膜内部の希釈溶剤を除去して、未硬化のハードコート層を形成した。なお、上記ハードコート剤は、特開2000−191710号公報に示されるテトラアルコキシシランの部分縮合物と水酸基含有(メタ)アクリルモノマー/オリゴマーとの反応生成物を含む組成物であり、上記ハードコート剤の不揮発分中の無機成分の含有量は40重量%であった。
表面層材料として、シランカップリング剤DSXのフロリナートFC−77溶液の代わりに、信越化学工業(株)製KP801Mの0.1%(質量百分率)ハイドロフルオロエーテル(住友スリーエム(株)製、HFE7200)溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして、複合ハードコート層付き基板を作製した。硬化されたハードコート層の膜厚は0.5μm、硬化された表面層の膜厚は約20nmであった。なお、KP801Mは、フッ化炭化水素系置換基を有するオルガノシラザン化合物であった。
厚さ0.6mmのポリカーボネート基板(直径12cm)上に、プライマー層として紫外線硬化型樹脂(ソニーケミカル(株)製、SK5110)をスピンコート法により塗布した後、紫外線照射により硬化させた。光源としては160Wの高圧水銀灯を用い、積算光量は1.5J/cm2 とした。プライマー層の膜厚は2.8μmであった。
厚さ0.6mmのポリカーボネート基板(直径12cm)上に、紫外線ラジカル硬化型/ゾルゲル熱硬化型ハイブリッドハードコート剤として、実施例2で用いたのと同じ荒川化学工業(株)製ビームセットHC900をスピンコート法により塗布し、その後、大気中で60℃で3分間加熱することにより被膜内部の希釈溶剤を除去して、未硬化のハードコート層を形成した。その後、130℃で3分間加熱することにより、上記ハードコート層に含まれるテトラアルコキシシラン部分縮合物同士を縮合反応させた。次いで、大気中で紫外線を照射することにより、ハードコート層に含まれるアクリルモノマー/オリゴマーの重合反応を進行させた。光源としては160Wの高圧水銀灯を用い、積算光量は1.5J/cm2 とした。このようにして、硬化されたハードコート層を形成した。
実施例1〜3及び比較例1〜2で作製した各試料について、以下に示す性能試験を行った。
スチールウール#0000を用い、試料のハードコート表面を、荷重4.9N/cm2 にて20往復摺動した際に生じた傷の程度を目視により判定した。判定基準は以下の通りである。
○:傷発生なし
△:わずかに傷発生
×:傷発生
試料のハードコート表面の水の接触角を測定した。測定は、初期と、溶剤を含ませたウェスで試料表面を摺動した後それぞれについて行った。摺動条件は以下の通りであった。すなわち、不織布(旭化成工業社製、ベンコットリントフリーCT−8)にアセトンを含浸させ、荷重4.9N/cm2 にて50往復摺動した。接触角の測定は、協和界面科学社製、接触角計CA−Dを用いて、気温20℃、相対湿度60%の環境下で行った。
表1から、実施例1〜3のハードコート層付き基板はいずれも、非常に高い表面硬度を有すると共に、撥水性に優れ、その耐久性も極めて良好であった。一方、実施例1と同じ材料を用いた比較例1においては、初期の撥水性には優れていたが、摺動後の撥水性に劣っていた。同様に、実施例2と同じ材料を用いた比較例2においては、初期の撥水性には優れていたが、摺動後の撥水性に劣っていた。これら比較例では、硬化後のハードコート層上に表面層を塗布形成したので、両層間の密着性が不十分であった。
この実施例は、複合ハードコート層が付与された光情報媒体(以下、光ディスクと略記する)の製造例である。この実施例では、相変化型の光ディスクを製造したが、本発明はこれに限らず、再生専用型の光ディスク、1回のみ記録可能な光ディスク等、記録層の種類によらず広く適用が可能である。
情報記録のためにグルーブが形成されたディスク状支持基体(12)(ポリカーボネート製、直径120mm、厚さ1.1mm)の表面に、Al98Pd1 Cu1 (原子比)からなる厚さ100nmの反射層(13)をスパッタリング法により形成した。前記グルーブの深さは、波長λ=405nmにおける光路長で表してλ/6とした。グルーブ記録方式における記録トラックピッチは、0.32μmとした。
ウレタンアクリレートオリゴマー 50重量部
(三菱レイヨン(株)製、ダイヤビームUK6035)
イソシアヌル酸EO変性トリアクリレート 10重量部
(東亜合成(株)製、アロニックスM315)
イソシアヌル酸EO変性ジアクリレート 5重量部
(東亜合成(株)製、アロニックスM215)
テトラヒドロフルフリルアクリレート 25重量部
光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン) 3重量部
(2) :ハードコート層
(3) :防汚表面層
(11):光ディスク
(12):支持基体
(13):反射層
(14):第2誘電体層
(15):相変化記録材料層
(16):第1誘電体層
(18):光透過層
(19):ハードコート層
(20):防汚表面層
Claims (11)
- 対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを含む複合ハードコート層を形成する方法であって、
前記対象物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート処理すべき対象物体表面に、ケイ素化合物及び/又はその縮合化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、
ハードコート剤組成物層表面上に、ケイ素化合物を含む防汚及び/又は潤滑機能性材料を成膜して表面材料層を形成し、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを形成することを含む、対象物体表面にハードコート層と防汚表面層とを含む複合ハードコート層を形成する方法。 - 防汚表面層を、厚さ1nm以上100nm以下に形成する、請求項1に記載の複合ハードコート層の形成方法。
- ハードコート剤組成物は、加水分解重合性ケイ素化合物及び/又はその縮合化合物を含むハードコート剤組成物であるか、又はシラザン化合物を含むハードコート剤組成物である、請求項1又は2に記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 防汚及び/又は潤滑機能性材料は、シリコーン系及び/又はフッ素系の置換基を有するシランカップリング剤を含む材料であるか、又はシリコーン系及び/又はフッ素系の置換基を有するシラザン化合物を含む材料である、請求項1〜3のうちのいずれかに記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 前記ハードコート剤組成物には、さらに、活性エネルギー線照射及び/又は加熱により重合硬化する重合硬化性有機化合物が含まれている、請求項1〜4のうちのいずれかに記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 対象物体表面にハードコート剤組成物を塗布した後、乾燥して、ハードコート剤組成物中に含まれていた溶剤をハードコート剤組成物層から除去し、その後、表面材料層を形成する、請求項1〜5のうちのいずれかに記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 対象物体表面にハードコート剤組成物を塗布した後、必要に応じて乾燥し、加熱により、及び/又は前記ハードコート剤組成物に活性エネルギー線照射により重合硬化する重合硬化性有機化合物が含まれている場合には活性エネルギー線照射によりハードコート剤組成物層を半硬化の状態として、その後、表面材料層を形成する、請求項1〜6のうちのいずれかに記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 防汚及び/又は潤滑機能性材料を塗布又は蒸着により成膜して表面材料層を形成する、請求項1〜7のうちのいずれかに記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 前記ハードコート剤組成物に活性エネルギー線照射により重合硬化する重合硬化性有機化合物が含まれている場合に、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱した後、活性エネルギー線を照射するか、又は、形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱する前に、活性エネルギー線を照射する、請求項5〜8のうちのいずれかに記載の複合ハードコート層の形成方法。 - 活性エネルギー線として、電子線又は紫外線を用いる、請求項7又は9に記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 物体表面に設けられたハードコート層とハードコート層表面に設けられた防汚表面層とを含む複合ハードコート層が付与された物体であって、
前記物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート処理すべき対象物体表面に、ケイ素化合物及び/又はその縮合化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、
ハードコート剤組成物層表面上に、ケイ素化合物を含む防汚及び/又は潤滑機能性材料を成膜して表面材料層を形成し、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層を加熱して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを形成することにより得られた、物体表面に設けられたハードコート層とハードコート層表面に設けられた防汚表面層とを含む複合ハードコート層が付与された物体。
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