JP4153937B2 - 複合ハードコート層付き物体及び複合ハードコート層の形成方法 - Google Patents
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Description
前記物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート層は、活性エネルギー線硬化性化合物を含むハードコート剤組成物の硬化物からなり、防汚表面層は、フッ素を含有する多官能(メタ)アクリレート化合物を含む表面材料の硬化物からなり、前記防汚表面層は前記ハードコート層に固着されている、複合ハードコート層が付与された物体である。
前記対象物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート処理すべき対象物体表面に、活性エネルギー線硬化性化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、
ハードコート剤組成物層表面上に、フッ素を含有する多官能(メタ)アクリレート化合物を含む表面材料を成膜して表面材料層を形成し、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層に活性エネルギー線を照射して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを形成することを特徴とする、対象物体表面にハードコート層と防汚表面層とを含む複合ハードコート層を形成する方法である。
前記物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート処理すべき対象物体表面に、活性エネルギー線硬化性化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、
ハードコート剤組成物層表面上に、フッ素を含有する多官能(メタ)アクリレート化合物を含む表面材料を成膜して表面材料層を形成し、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層に活性エネルギー線を照射して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを形成することにより得られる、物体表面に設けられたハードコート層とハードコート層表面に設けられた防汚表面層とを含む複合ハードコート層が付与された物体である。
図1は、本発明の複合ハードコート層が付与された物体の層構成例を模式的に示す断面図である。図1において、ハードコート処理すべき対象物体(1) 表面にハードコート層(2) が形成され、ハードコート層(2) 表面に接して防汚表面層(3) が形成されている。ハードコート層(2) と防汚表面層(3) の両層を便宜的に複合ハードコート層という。
ここで、R1 及びR2 はそれぞれ同一又は異なっていてもよく、H又はメチル基を表し、R3 及びR4 はそれぞれ同一又は異なっていてもよく、低級アルキレン基を表し、nは1〜12の整数を表す。R3 及びR4 の低級アルキレン基としては、例えば、−CH2 −、−CH2CH2−、((CF2)n基側)−CH2OCH2-CH(OH)CH2 −(アクリル基側)等が挙げられる。
(アウジモント社製、Fomblin Z DOL 、分子量:約2000)
HO(CH2CH2O)l-CH2CF2O-(CF2CF2O)m-/-(CF2O)n-CF2CH2-(OCH2CH2)lOH
(アウジモント社製、Fomblin Z DOL TX2000、分子量:約2200)
l,m及びnはそれぞれ重合度を表す。
(アウジモント社製、Fomblin Z TETRAOL )
m及びnはそれぞれ重合度を表す。
厚さ0.6mmのポリカーボネート基板(直径12cm)上に、紫外線/電子線硬化型ハードコート剤(JSR社製、デソライトZ7503)をスピンコート法により塗布した後、大気中60℃で3分間加熱して被膜内部の希釈溶剤を除去して、未硬化のハードコート層を形成した。なお、上記ハードコート剤は特開平9−100111号公報に示される反応性無機フィラーを含む組成物であった。
厚さ0.6mmのポリカーボネート基板(直径12cm)上に、紫外線/電子線硬化型ハードコート剤(JSR社製、デソライトZ7503)をスピンコート法により塗布した後、大気中60℃で3分間加熱して被膜内部の希釈溶剤を除去した。その後、大気中で弱い紫外線(高圧水銀灯、80mJ/cm2 )を照射して、半硬化させた状態のハードコート層を形成した。
パーフルオロポリエーテルジアクリレート(アウジモント社製、Fomblin Z DOL のアクリル変性品、分子量:約2000)の0.25%(質量百分率)フロリナートFC−77(住友スリーエム社製)溶液を調製した。この溶液を表面材料溶液として用いた以外は、実施例1と同様にして、複合ハードコート層付き基板を得た。硬化されたハードコート層の膜厚は3.4μm、硬化された表面層の膜厚は約25nmであった。
共栄社化学製ART−3(パーフルオロポリエーテルジアクリレート、分子量:約1000)の0.5%(質量百分率)フロリナートFC−77(住友スリーエム社製)溶液を調製した。この溶液を表面材料溶液として用いた以外は、実施例1と同様にして、複合ハードコート層付き基板を得た。硬化されたハードコート層の膜厚は3.4μm、硬化された表面層の膜厚は約30nmであった。
厚さ0.6mmのポリカーボネート基板(直径12cm)上に、紫外線/電子線硬化型ハードコート剤(JSR社製、デソライトZ7503)をスピンコート法により塗布した後、大気中60℃で3分間加熱して被膜内部の希釈溶剤を除去して、未硬化のハードコート層を形成した。
紫外線/電子線硬化型ハードコート剤(JSR社製、デソライトZ7503)95重量部に、2−(パーフルオロオクチル)エチルアクリレート(ダイキンファインケミカル研究所社製)5重量部を添加し、均一な組成物を調製した。上記組成物を、厚さ0.6mmのポリカーボネート基板(直径12cm)上にスピンコート法により塗布した後、直ちに窒素気流下で電子線を照射して硬化させ、ハードコート層付き基板を作製した。電子線照射条件は実施例1と同じにした。硬化されたハードコート層の膜厚は4.0μmであった。
実施例1〜4及び比較例1〜2で作製した各試料について、以下に示す性能試験を行った。
スチールウール#0000を用い、試料のハードコート表面を、荷重4.9N/cm2 にて20往復摺動した際に生じた傷の程度を目視により判定した。判定基準は以下の通りである。
○:傷発生なし
△:僅かに傷発生
×:傷発生
試料のハードコート表面の水の接触角を測定した。測定は、作製から1日間室温放置後の試料(初期試料)、作製から1日間室温放置後の試料のハードコート表面を溶剤を含ませたウェスで摺動した後の試料、及び作製から30日間室温放置後の試料のハードコート表面を溶剤を含ませたウェスで摺動した後の試料それぞれについて行った。摺動条件は以下の通りであった。すなわち、不織布(旭化成工業社製、ベンコットリントフリーCT−8)にアセトンを含浸させ、荷重4.9N/cm2 にて50往復摺動した。接触角の測定は、協和界面科学社製、接触角計CA−Dを用いて、気温20℃、相対湿度60%の環境下で行った。
試料のハードコート表面の平滑性を目視で確認した。試料表面を電灯光にかざし、斜め20〜30度の方向から観察して、表面層の均一性(微視的な凝集の有無)や、ハードコート層の表面性に起因すると考えられる凹凸やうねりの有無を確認した。判定基準は以下の通りである。
◎:表面層に微視的な凝集がなく均一であり、且つ、ハードコート層に凹凸やうねりが確認できない。
○+:表面層に微視的な凝集が見られるが極めて軽微であり、且つ、ハードコート層に凹凸やうねりが確認できない。
○−:表面層に微視的な凝集が見られるが、ハードコート層に凹凸やうねりが確認できない。
△:表面層に微視的な凝集が顕著に見られ、且つ、ハードコート層にも凹凸やうねりが見られる。
×:ハードコート層の凹凸やうねりが顕著であり、且つ白濁を生じている。
表1から、実施例1〜4のハードコート層付き基板は、非常に高い表面硬度を有すると共に、撥水性に優れ、その耐久性も極めて良好であった。
この実施例は、複合ハードコート層が付与された光情報媒体(以下、光ディスクと略記する)の製造例である。この実施例では、相変化型の光ディスクを製造したが、本発明はこれに限らず、再生専用型の光ディスク、1回のみ記録可能な光ディスク等、記録層の種類によらず広く適用が可能である。
ウレタンアクリレートオリゴマー 50重量部
(三菱レイヨン(株)製、ダイヤビームUK6035)
イソシアヌル酸EO変性トリアクリレート 10重量部
(東亜合成(株)製、アロニックスM315)
イソシアヌル酸EO変性ジアクリレート 5重量部
(東亜合成(株)製、アロニックスM215)
テトラヒドロフルフリルアクリレート 25重量部
光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン) 3重量部
反応性基修飾コロイダルシリカ(分散媒:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、不揮発分:40重量%) 100重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 48重量部
テトラヒドロフルフリルアクリレート 12重量部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 40重量部
(非反応性希釈溶剤)
イルガキュア184(重合開始剤) 5重量部
実施例5と同様にして、ディスク状支持基体(12)の表面上に、反射層(13)、第2誘電体層(14)、相変化記録材料層(15)及び光透過層(18)を順次形成した。
実施例5と同様にして、ディスク状支持基体(12)の表面上に、反射層(13)、第2誘電体層(14)、相変化記録材料層(15)及び光透過層(18)を順次形成した。
実施例5及び比較例3〜4で作製した各光記録ディスクサンプルNo.1〜3のハードコート表面について、ハードコート層付き基板について行ったのと同様に、(1)耐摩耗性、(2)撥水性及びその耐久性、及び(3)表面平滑性の評価を行った。実施例5の光記録ディスクサンプルNo.1は、実施例2のハードコート層付き基板と同等の結果を示し、いずれの性能においても優れていた。また、比較例3の光記録ディスクサンプルNo.2は、比較例1のハードコート層付き基板と同等の結果を示し、比較例4の光記録ディスクサンプルNo.3は、比較例2のハードコート層付き基板と同等の結果を示した。
(2) :ハードコート層
(3) :防汚表面層
(11):光ディスク
(12):支持基体
(13):反射層
(14):第2誘電体層
(15):相変化記録材料層
(16):第1誘電体層
(18):光透過層
(19):ハードコート層
(20):防汚表面層
Claims (7)
- 対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する厚さ1nm以上100nm以下の防汚表面層とを含む複合ハードコート層を形成する方法であって、
前記対象物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート処理すべき対象物体表面に、活性エネルギー線硬化性化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、
ハードコート剤組成物層表面上に、フッ素を含有する多官能(メタ)アクリレート化合物を含む表面材料を成膜して表面材料層を形成し、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層に活性エネルギー線を照射して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを形成することを特徴とする、対象物体表面にハードコート層と防汚表面層とを含む複合ハードコート層を形成する方法。 - 対象物体表面にハードコート剤組成物を塗布した後、乾燥して、ハードコート剤組成物中に含まれていた溶剤をハードコート剤組成物層から除去し、その後、表面材料層を形成する、請求項1に記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 対象物体表面にハードコート剤組成物を塗布した後、必要に応じて乾燥して、活性エネルギー線を照射してハードコート剤組成物層を半硬化の状態として、その後、表面材料層を形成する、請求項1に記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 表面材料を塗布により成膜して表面材料層を形成し、その際に溶剤として、すでに形成されているハードコート剤組成物層中の活性エネルギー線硬化性化合物を実質的に溶解しない溶剤を用いる、請求項1〜3のうちのいずれか1項に記載の複合ハードコート層の形成方法。
- ハードコート剤組成物に含まれる活性エネルギー線硬化性化合物が、(メタ)アクリロイル基、ビニル基及びメルカプト基の中から選択される少なくとも1つの反応性基を有するものである、請求項1〜4のうちのいずれか1項に記載の複合ハードコート層の形成方法。
- 物体表面に設けられたハードコート層とハードコート層表面に設けられた厚さ1nm以上100nm以下の防汚表面層とを含む複合ハードコート層が付与された物体であって、
前記物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート処理すべき対象物体表面に、活性エネルギー線硬化性化合物を含むハードコート剤組成物を塗布してハードコート剤組成物層を形成し、
ハードコート剤組成物層表面上に、フッ素を含有する多官能(メタ)アクリレート化合物を含む表面材料を成膜して表面材料層を形成し、
形成されたハードコート剤組成物層及び表面材料層に活性エネルギー線を照射して、前記両層を同時に硬化させ、対象物体表面に接するハードコート層とハードコート層表面に接する防汚表面層とを形成することにより得られる、物体表面に設けられたハードコート層とハードコート層表面に設けられた防汚表面層とを含む複合ハードコート層が付与された物体。 - 物体表面に設けられたハードコート層とハードコート層表面に設けられた厚さ1nm以上100nm以下の防汚表面層とを含む複合ハードコート層が付与された物体であって、
前記物体は、光学レンズ、光学フィルター、反射防止膜及び各種表示素子から選ばれる物体であり、
ハードコート層は、活性エネルギー線硬化性化合物を含むハードコート剤組成物の硬化物からなり、防汚表面層は、フッ素を含有する多官能(メタ)アクリレート化合物を含む表面材料の硬化物からなり、前記防汚表面層は前記ハードコート層に固着されている、複合ハードコート層が付与された物体。
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