JP6771747B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
1.積層体の剥離力が低いこと
2.積層体が帯電防止性を有すること
3.積層体がオリゴマーブロック性を有すること
4.積層体が溶媒密着性を有すること。
1.支持基材の少なくとも一方の面に、アルコキシシランおよびオニウム塩を含む層Aを有することを特徴とする、積層体。
2.前記層Aに含まれるアルコキシシランが、(メタ)アクリロキシアルコキシシラン、エポキシアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、フェニルアルコキシシラン、アミノアルコキシシランおよびテトラアルコキシシランからなる群より選ばれる少なくとも1種のアルコキシシランであることを特徴とする、1.に記載の積層体。
3.前記層Aに含まれるオニウム塩が、イオン液体であることを特徴とする、1.または2.に記載の積層体。
4.前記層Aに含まれるイオン液体が、下記のカチオン化合物群に記載のカチオン化合物およびアニオン化合物群に記載のアニオン化合物から構成されるイオン液体であることを特徴とする、3.に記載の積層体。
(カチオン化合物群) ホスホニウム系カチオン化合物、アンモニウム系カチオン化合物およびピリジニウム系カチオン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のカチオン化合物。
(アニオン化合物群) 含フッ素系アニオン化合物、スルホン酸系アニオン化合物、カルボン酸系アニオン化合物および無機酸系アニオン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のアニオン化合物。
5.1.〜4.のいずれかに記載の層A上に層Bを有することを特徴とする、積層体。
(カチオン化合物群) ホスホニウム系カチオン化合物、アンモニウム系カチオン化合物およびピリジニウム系カチオン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のカチオン化合物。
(アニオン化合物群) 含フッ素系アニオン化合物、スルホン酸系アニオン化合物、カルボン酸系アニオン化合物および無機酸系アニオン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のアニオン化合物。
本発明における積層体は、支持基材の少なくとも一方の面に、前述の条件を満たす層Aを有するものであればよく、支持基材の両方の面に層Aを有してもよい。
本発明の積層体では、帯電防止性、支持基材からの低分子量成分の表面移行を抑制するオリゴマーブロック性、支持基材との溶媒密着性の観点から、支持基材上に1層以上の層Aを設けることが好ましく、機能に合せて複数の層Aを設けてもよい。また、支持基材の両方の面に層Aを設けてもよい。
層A用塗料組成物は、支持基材上に塗布、乾燥することで、アルコキシシランおよびオニウム塩を含む層Aを形成することができれば特に限定されないが、層A用塗料組成物のアルコキシシランは、(メタ)アクリロキシアルコキシシラン、エポキシアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、フェニルアルコキシシラン、アミノアルコキシシランおよびテトラアルコキシシランからなる群より選ばれる少なくとも1種のアルコキシシランを含み、支持基材上に塗布、乾燥することで、その加水分解縮合物を形成できる組成物であることが好ましい。
本発明の積層体では、帯電防止性、支持基材からの低分子量成分の表面移行を抑制するオリゴマーブロック性、支持基材との溶媒密着性の観点から、支持基材上に1層以上の層Aを設けることが好ましく、さらに層A上に層Bを設けることが好ましい。
本発明の層B用樹脂組成物は、前述の本発明の層Bに好ましい樹脂組成物を指す。層B、または層B用樹脂組成物として、その組成は特に限定されないが、アルキッド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、長鎖アルキル基含有樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、有機系とシリコーン系の混合もしくは共重合樹脂などが好ましく、優れた離型性や耐熱性からシリコーン系樹脂がより好ましく、特に硬化型シリコーン系樹脂が好ましい。
前述の層B用塗料組成物は、前述の層B、もしくは前述の層B用樹脂組成物を形成することができる室温にて液体の性状を示す混合物であり、少なくとも後述する層Bを有する積層体の製造方法によって、層B用樹脂組成物を形成可能な材料(以降これを樹脂前駆体と呼ぶ)と、重合開始剤、硬化剤、硬化触媒を含み、さらに溶媒、粒子、帯電防止剤などの各種添加剤を含んでもよい。
前述の層A用塗料組成物と層B用塗料組成物は溶媒を含んでもよく、製造適性の面から溶媒を含むことが好ましい。ここで溶媒とは塗布後の乾燥工程にてほぼ全量を蒸発させることが可能な、常温、常圧で液体である物質を指す。本発明の積層体に適した塗料組成物は、溶媒を含んでもよい。溶媒の種類数としては1種類以上20種類以下が好ましく、より好ましくは1種類以上10種類以下、さらに好ましくは1種類以上6種類以下である。
本発明における支持基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリアミドフィルム、アクリル樹脂フィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、シクロオレフィン樹脂フィルム等が挙げられるが、特に離型フィルムとして用いられる際に好適に使用される支持基材としては、機械的強度、耐熱性、熱寸法安定性および耐薬品性に優れ、且つ経済的である2軸延伸ポリエステルフィルムが好ましい。
本発明の積層体における層Aは、層A用塗料組成物を支持基材上に塗布することにより形成する方法が好ましい。また、本発明の離型フィルムにおける層Bは、層A上に塗布することにより形成する方法が好ましい。
また、本発明の積層体は、例えばハードコートフィルム、反射防止フィルム、粘着フィルム、透明導電フィルム等に用いることができ、さらに層Bを有する積層体は離型フィルムとして好適に用いることができ、特に偏光板、位相差フィルムの粘着層の保護用の離型フィルムとして好適に用いることができる。
[支持基材1]
組成を表1の通りとして、原料を、酸素濃度を0.2体積%としたベント同方向二軸押出機に供給し、A層押出機シリンダー温度を280℃で溶融し、短管温度を275℃、口金温度を280℃で、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸シートを得た。次いで、長手方向への予熱温度85℃で1.5秒間予熱を行い、延伸温度115℃で長手方向に3.3倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。次いでテンター式横延伸機にて予熱温度85℃で1.5秒予熱を行い、延伸前半温度115℃、延伸中盤温度135℃、延伸後半温度145℃で幅方向に3.3倍延伸し、そのままテンター内にて、熱処理温度230℃で、幅方向に5%のリラックスを掛けながら熱処理を行い、フィルム厚み19μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。これを支持基材1とした。
[層A用塗料組成物a1〜a28の作成]
層A用塗料組成物a1〜a28は、表2に示す材料と比率で混合することにより得た。なお表2中の各原材料の詳細は下記の通りである。
A1:3メタクリロキシプロピルトリメトキシシシラン(KBM−503 信越化学工業(株))
A2:3グリシドプロピルトリメトキシシラン(KBM−403 信越化学工業(株))
A3:テトラエトキシシラン(KBE04 信越化学工業(株))
A4:シランオリゴマー(KR500 信越化学工業(株))
A5:シランオリゴマー(メチルシリケート53A コルコート(株))
A6:シランオリゴマー(エチルシリケート48 コルコート(株))。
B1:イオン液体(アミノイオンRAS100 日本乳化剤(株))
B2:イオン液体(KOELIQTMIL-AP3 広栄化学工業(株))
B3:イオン液体(KOELIQTMIL-A2 広栄化学工業(株))
B4:イオン液体(KOELIQTMIL-P14 広栄化学工業(株))
B5:イオン液体(KOELIQTMIL-IM1 広栄化学工業(株))
B6:アクリル基を有するイオン液体(アミノイオンRASシリーズJI62J01 日本乳化剤(株))
B7:アルコキシシリル基を有するイオン液体(アミノイオンRASシリーズJI62G02 日本乳化剤(株))。
C1:アルミニウムトリスアセチルアセトネート(A−1013R マツモトファインケミカル(株))
C2:アルミニウムイソプロポキシド(A−1010 マツモトファインケミカル(株))
C3:チタンアセチルアセトネート(TC−100 マツモトファインケミカル(株))
C4:ジルコニウムテトラアセチルアセトネート(ZC−150マツモトファインケミカル(株))
C5:鉄アセチルアセトネート(アセトープFe ホープ製薬(株)。
D1:光重合開始剤(イルガキュア184 BASFジャパン(株)。
E1:イソプロピルアルコール
E2:メチルエチルケトン。
・ポリエチレングリコールポリグリシジルエーテル:0.885質量部
(SR−4GL 阪本薬品工業(株)製)
・イオン液体:0.088質量部
(アミノイオンRAS100 日本乳化剤(株)製)
・アルミニウムトリスアセチルアセトネート:0.027質量部
(A−1013R マツモトファインケミカル(株)製)
・イソプロピルアルコール:49.5質量部
・メチルエチルケトン:49.5質量部。
[層B用塗料組成物b1] 下記材料を混合し層B用塗料組成物b1を得た。
・メチルビニルポリシロキサンおよびメチル水素化ポリシロキサンのトルエン溶液:10質量部 (KS847H 信越化学工業(株)製 固形分濃度 30質量%)
・メチルビニルポリシロキサンと白金の錯体溶液:0.1質量部(PL−50T 信越化学工業(株)製)
・トルエン:10質量部
・ヘプタン:10質量部。
・メチルヘキシレンポリシロキサンおよびメチル水素化ポリシロキサンのトルエン溶液:10質量部(LTC750A 東レダウコーニング(株)製 固形分濃度 30質量%)
・メチルビニルポリシロキサンと白金の錯体溶液:0.1質量部(SRX212 東レダウコーニング(株)製)
・トルエン:10質量部
・ヘプタン:10質量部。
以下の積層体の作成−c1〜c11にしたがって積層体を得た。
厚み38μmのポリエステルフィルム(東レ(株)製商品名“ルミラー”(登録商標)R60)に、層A用塗料組成物を、乾燥・硬化後の塗布厚みが40nmとなるようにグラビアコーターで塗布し、100℃で3秒乾燥硬化し、積層体を得た。
厚み38μmのポリエステルフィルム(東レ(株)製商品名“ルミラー”(登録商標)R60)に、層A用塗料組成物を、乾燥・硬化後の塗布厚みが40nmとなるようにグラビアコーターで塗布し、100℃で3秒乾燥硬化した。
厚み38μmのポリエステルフィルム(東レ(株)製商品名“ルミラー”(登録商標)R60)に、層A用塗料組成物を、乾燥・硬化後の塗布厚みが40nmとなるようにグラビアコーターで塗布し、100℃で3秒乾燥硬化した。
前記積層体の作成−c1に対し、層A用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを20nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層A用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを60nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層A用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを15nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層B用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを50nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層B用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを150nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層B用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを30nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層A用塗料組成物を塗布せず、層B用塗料組成物のみを乾燥後の塗布厚みが80nmとなるようにグラビアコートで塗布し、120℃で30秒乾燥硬化して積層体を得た。
厚み19μmのポリエステルフィルム(支持基材1)に、層A用塗料組成物を、乾燥・硬化後の塗布厚みが40nmとなるようにグラビアコーターで塗布し、100℃で3秒乾燥硬化した。
作成した積層体について、次に示す性能評価を実施し、得られた結果を表4に示す。特に断らない場合を除き、測定は各実施例・比較例において、1つのサンプルにつき場所を変えて3回測定を行い、その平均値を用いた。
積層体の層B形成面に粘着テープ(日東電工(株)製、ポリエステルテープ商品名31B:以下31Bテープ)を、5kgfのゴムローラーを1往復させて圧着し、20℃65%RH24時間放置後、引張り試験機を用いて300mm/分の速度で180°剥離した時の応力を測定した。剥離力は0.13mN以下を合格とした。
テスター産業社製、学振型摩擦試験機II型を用いて、積層体の層A表面に対し、トルエン約1mlを染み込ませた綿布(金巾3号)で荷重200gf×30往復擦過し、積層体についた溶剤を乾燥させた後、目視で下記判定基準により層Aの脱落程度を判定し、2点以上を合格とした。
3点:層Aの脱落がない
2点:層Aの白化が見られるが、脱落はない
1点:層Aの脱落あり。
テスター産業社製、学振型摩擦試験機II型を用いて、積層体の層B表面に対し、トルエン約1mlを染み込ませた綿布(金巾3号)で荷重200gf×30往復擦過し、積層体についた溶剤を乾燥させた後、ポリエステル粘着テープ(日東電工(株)社製No.31Bテープ、18mm幅)を、5kgfローラーで圧着させながら貼り合わせ、1時間放置し、引張り試験機で剥離速度300mm/分、剥離角度180°でテープを剥離した時の荷重を測定した。この剥離力をトルエン含浸綿布で擦過した後の層B形成面の剥離力とした。
耐溶媒密着性=A/B×100
A:初期の層B形成面の剥離力
B:トルエン含浸綿布で擦過した後の層B形成面の剥離力。
23℃×65%RH環境下にて、表面抵抗測定機(三菱化学(株)製 ハイレスターUX 検出上限値 9×1014Ω/□)を用い、積層体の層形成面側の任意の3点を測定した。その平均値を初期の表面抵抗値とし、9×1012Ω/□以下を合格とした。
積層体を160℃、10分間熱処理を行い、積層体の層形成面と反対面の析出物をエタノールで拭き取り、層形成面だけのオリゴマーによるヘイズを測定した。また、支持基材の両面に層Aが形成されている積層体である場合は、エタノールの拭き取りは実施せず、ヘイズを測定することとする。日本電色工業(株)製ヘイズメーターNDH2000(JIS K7136(2000年版))により、ヘイズを測定した。また、熱処理を行ってない積層体も同様にヘイズを測定し、熱処理した該積層体のヘイズの値から差し引いて、熱処理で発生したオリゴマーによるヘイズの上昇値として評価した。ヘイズの上昇値として0.5%以下を合格とした。
Claims (4)
- 支持基材の少なくとも一方の面に、アルコキシシランおよびオニウム塩を含む層Aを有し、前記層A上に層Bを有し、前記層Bがアルキッド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、長鎖アルキル基含有樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、及び有機系とシリコーン系の混合または共重合樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂を含むことを特徴とする、離型フィルム。
- 前記層Aに含まれるアルコキシシランが、(メタ)アクリロキシアルコキシシラン、エポキシアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、フェニルアルコキシシラン、アミノアルコキシシランおよびテトラアルコキシシランからなる群より選ばれる少なくとも1種のアルコキシシランであることを特徴とする、請求項1に記載の離型フィルム。
- 前記層Aに含まれるオニウム塩が、イオン液体であることを特徴とする、請求項1または2に記載の離型フィルム。
- 前記層Aに含まれるイオン液体が、下記のカチオン化合物群に記載のカチオン化合物およびアニオン化合物群に記載のアニオン化合物から構成されるイオン液体であることを特徴とする、請求項3に記載の離型フィルム。
(カチオン化合物群) ホスホニウム系カチオン化合物、アンモニウム系カチオン化合物およびピリジニウム系カチオン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のカチオン化合物。
(アニオン化合物群) 含フッ素系アニオン化合物、スルホン酸系アニオン化合物、カルボン酸系アニオン化合物および無機酸系アニオン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のアニオン化合物。
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