JP6691703B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
1.離型フィルムの剥離力が低いこと(軽剥離性)
2.離型フィルムが帯電防止性を有すること
3.離型フィルムが、オリゴマーブロック性を有すること
4.離型フィルム上に粘着剤を塗布−乾燥した際に、離型層が溶出しないこと(耐溶剤性)。
1.支持基材の少なくとも一方の面に、ポリオルガノシロキサンを主たる構成成分とし、ポリアルキレンオキサイドセグメントを含む高分子化合物と金属元素を有する化合物とを含有する中間層と、シリコーン系樹脂を含む離型層とを支持基材側からこの順に有することを特徴とする、離型フィルム。
2.前記ポリオルガノシロキサンが、以下の化合物群1に記載のアルコキシシランの加水分解物縮合体であることを特徴とする、1に記載の離型フィルム。
(化合物群1) (メタ)アクリロキシアルコキシシラン、エポキシアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、フェニルアルコキシシランおよびアミノアルコキシシランからなる群より選ばれる少なくとも1種のアルコキシシラン
3.前記中間層が、以下の化合物群2に由来する金属元素をおよび化合物群3に由来する金属元素を含むことを特徴とする、1または2に記載の離型フィルム。
(化合物群2) アルミニウム、チタン、ジルコニウム、亜鉛および鉄からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素のキレートまたはアルコレート
(化合物群3) 過塩素酸アルカリ金属塩、パーフルオロスルホン酸アルカリ金属塩およびビス(パーフルオロスルホン酸イミド)アルカリ金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のアルカリ金属塩
4.前記中間層が、イオン液体を含むことを特徴とする1から3のいずれかに記載の離型フィルム。
(化合物群1)(メタ)アクリロキシアルコキシシラン、エポキシアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、フェニルアルコキシシラン、およびアミノアルコキシシランからなる群より選ばれる少なくとも1種のアルコキシシラン。
(化合物群2) アルミニウム、チタン、ジルコニウム、亜鉛および鉄からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素のキレートまたはアルコレート
(化合物群3) 過塩素酸アルカリ金属塩、パーフルオロスルホン酸アルカリ金属塩およびビス(パーフルオロスルホン酸イミド)アルカリ金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のアルカリ金属塩。
[離型フィルム、および離型層]
本発明の離型フィルムは、支持基材の少なくとも一方の面に、前述の条件を満たす離型層および中間層を有するものであればよく、支持基材の両方の面に離型層を有してもよいし、離型層と支持基材との密着性を向上させるために、離型層に帯電防止性、耐溶剤性等を付与するため支持基材と離型層の間に複数の中間層を設けてもよい。
離型層用樹脂組成物は、前述の本発明の離型フィルムの離型層に好ましい樹脂組成物を指す。離型層または離型層用樹脂組成物として前述の条件を満たすことができれば、その組成は特に限定されないが、シリコーン系樹脂、有機系とシリコーン系の混合もしくは共重合樹脂などが好ましく、優れた離型性や耐熱性からシリコーン系樹脂がより好ましく、特に硬化型シリコーン系樹脂が好ましい。
離型層用塗料組成物は、前述の離型フィルムの離型層もしくは離型層用樹脂組成物を形成することができる、室温にて液体の性状を示す混合物であり、少なくとも後述する離型フィルムの製造方法によって、離型層用樹脂組成物を形成可能な材料(こ前駆体と呼ぶ)と、重合開始剤、硬化剤、硬化触媒含み、さらに溶媒、粒子、帯電防止剤などの各種添加剤を含んでもよい。
本発明の離型フィルムでは、支持基材と離型層間の層間密着性向上、離型フィルムの帯電防止、離型層の耐溶剤性や、支持基材からの低分子量成分の表面移行を抑制するオリゴマーブロック性の観点から、支持基材と離型層の間に1層以上の中間層を設けることが好ましく、機能に合せて複数の中間層を設けてもよい。
中間層用塗料組成物は、支持基材上に塗布、乾燥することで中間層の主たる構成成分をポリオルガノシロキサンにすることができれば特に限定されないが、中間層用塗料組成物は、ポリオルガノシロキサンの前駆体として、(メタ)アクリロキシアルコキシシラン、エポキシアルコキシアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、フェニルアルコキシシラン、アミノアルコキシシランを含み、支持基材上に塗布、乾燥することで、その加水分解縮合体を形成できる組成物であることが好ましい。
前述の離型層用塗料組成物と中間層用塗料組成物は溶媒を含んでもよく製造適性の面から溶媒を含むことが好ましい。ここで溶媒とは塗布後の乾燥工程にてほぼ全量を蒸発させることが可能な、常温、常圧で液体である物質を指す。本発明の離型フィルムに適した塗料組成物は、溶媒を含んでもよい。溶媒の種類数としては1種類以上20種類以下が好ましく、より好ましくは1種類以上10種類以下、さらに好ましくは1種類以上6種類以下である。
本発明における支持基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリアミドフィルム、アクリル樹脂フィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、シクロオレフィン樹脂フィルム等が挙げられるが、特に離型フィルムに使用される支持基材としては、機械的強度、耐熱性、熱寸法安定性および耐薬品性に優れ、且つ経済的である2軸延伸ポリエステルフィルムが好ましい
支持基材の表面には、前記中間層を形成する前に各種の表面処理を施すことも可能である。表面処理の例としては、薬品処理、機械的処理、コロナ放電処理、火焔処理、紫外線照射処理、高周波処理、グロー放電処理、活性プラズマ処理、レーザー処理、混酸処理およびオゾン酸化処理が挙げられる。これらの中でもグロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理および火焔処理が好ましく、グロー放電処理と紫外線処理がさらに好ましい。
本発明における離型層は、離型層用塗料組成物を、中間層を設けた支持基材上に塗布することにより形成する方法が好ましい。また、中間層を設ける場合も同様に、支持基材上に中間層用塗料組成物を塗布することにより形成する方法が好ましい。
[中間層用塗料組成物a1〜a33の作成]
中間層用塗料組成物a1〜a33は、表1に示す材料と比率で混合することにより得た。なお表1中の各原材料の詳細は下記の通りである。
A1:3メタクリロキシプロピルトリメトキシシシラン(KBM−503 信越化学工業(株))
A2:3グリシドプロピルトリメトキシシラン(KBM−403 信越化学工業(株))
A3:ビニルトリメトキシシラン(KBM−1003 信越化学工業(株))
A4:フェニルトリエトキシシラン(KBE−103 信越化学工業(株))
A5:3アミノプロピルトリメトキシシラン(KBM−903 信越化学工業(株))。
B1:ポリエチレングリコールジアクリレート(NKエステルA−600 新中村化学工業(株))
B2:ポリエチレングリコールポリグリシジルエーテル(SR−4GL 阪本薬品工業(株))
B3:ポリエーテル変性トリメトキシシラン(DynasylanR4144 エボニック・デグサ・ジャパン株式会社)
B4:トリメチロールプロパントリポリオキシエチレンエーテル(TMP−60日本乳化剤(株))。
C1:アルミニウムトリスアセチルアセトネート(A−1013R マツモトファインケミカル(株))
C2:アルミニウムイソプロポキシド(A−1010 マツモトファインケミカル(株))
C3:チタンアセチルアセトネート(TC−100 マツモトファインケミカル(株))
C4:ジルコニウムテトラアセチルアセトネート(ZC−150マツモトファインケミカル(株))
C5:鉄アセチルアセトネート(アセトープFe ホープ製薬(株)。
D1:メタンスルホン酸イミドリチウム(EF−15 三菱マテリアル電子化成(株))
D2:ブタンスルホン酸イミドリチウム(EF−N445 三菱マテリアル電子化成(株))
D3:ブタンスルホン酸イミドカリ(EF−N442 三菱マテリアル電子化成(株))。
E1:アクリル基を有するイオン液体(アミノイオンRASシリーズJI62J01 日本乳化剤(株))
E2:アルコキシシリル基を有するイオン液体(アミノイオンRASシリースJI62G02 日本乳化剤(株))
E3:反応性部位を有さないイオン液体(アミノイオンRAS100 日本乳化剤(株)。
F1:光重合開始剤(イルガキュア184 BASFジャパン(株)。
G1:イソプロピルアルコール
G2:トルエン。
[離型層用塗料組成物b1] 下記材料を混合し離型層用塗料組成物b1を得た。
・メチルビニルポリシロキサンと白金の錯体溶液:0.1質量部(PL−50T 信越化学工業(株)製)
・トルエン:10質量部
・ヘプタン:10質量部。
・メチルビニルポリシロキサンと白金の錯体溶液:0.1質量部(SRX212 東レダウコーニング(株)製)
・トルエン:10質量部
・ヘプタン:10質量部。
以下の離型フィルムの作成−c1〜c8にしたがって離型フィルムを得た。
厚み38μmのポリエステルフィルム(東レ(株)製商品名“ルミラー”(登録商標)R60)に、中間層用塗料組成物を、乾燥・硬化後の塗布厚みが40nmとなるようにグラビアコーターで塗布し、100℃で3秒乾燥硬化した。
前記離型フィルムの作成−c1に対し、中間層用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを20nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、離型フィルムを得た。
前記離型フィルムの作成−c1に対し、中間層用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを60nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、離型フィルムを得た。
前記離型フィルムの作成−c1に対し、中間層用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを15nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、離型フィルムを得た。
前記離型フィルムの作成−c1に対し、離型層用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを50nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、離型フィルムを得た。
前記離型フィルムの作成−c1に対し、離型層用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを150nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、離型フィルムを得た。
前記離型フィルムの作成−c1に対し、離型層用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを30nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、離型フィルムを得た。
前記離型フィルムの作成−c1に対し、中間層用塗料組成物を塗布せず、離型層用塗料組成物のみを乾燥後の塗布厚みが80nmとなるようにグラビアコートで塗布し、120℃で30秒乾燥硬化して離型フィルムを得た。
作成した離型フィルムについて、次に示す性能評価を実施し、得られた結果を表1に示す。特に断らない場合を除き、測定は各実施例・比較例において、1つのサンプルにつき場所を変えて3回測定を行い、その平均値を用いた。
離型フィルムの離型層形成面に粘着テープ(日東電工(株)製、ポリエステルテープ商品名31B:以下31Bテープ)を、5kgfのゴムローラーを1往復させて圧着し、20℃65%RH24時間放置後、引張り試験機を用いて300mm/分の速度で180°剥離した時の応力を測定した。剥離力は0.13mN以下を合格とした。
テスター産業社製、学振型摩擦試験機II型を用いて、離型フィルムの離型層表面に対し、トルエン約1mlを染み込ませた綿布(金巾3号)で荷重200gf×30往復擦過し、フィルム面についた溶剤を乾燥させた後、ポリエステル粘着テープ(日東電工(株)社製No.31Bテープ、18mm幅)を、5kgfローラーで圧着させながら貼り合わせ、1時間放置し、引張り試験機で剥離速度300mm/分、剥離角度180°でテープを剥離した時の荷重を測定した。この剥離力をトルエン含浸綿布で擦過した後の離型層形成面の剥離力とした。
耐溶剤離型性保持率=A/B×100
A:初期の離型層形成面の剥離力
B:トルエン含浸綿布で擦過した後の離型層形成面の剥離力。
23℃×65%RH環境下にて、表面抵抗測定機(三菱化学(株)製 ハイレスターUX 検出上限値 9×1014Ω/□)を用い、離型フィルムの離型層形成面側の任意の3点を測定した。その平均値を初期の表面抵抗値とし、9×1012Ω/□以下を合格とした。
離型フィルムを160℃、10分間熱処理を行い、離型層と反対面の析出物をエタノールで拭き取って照射面だけのオリゴマーによるヘイズを測定した。日本電色工業(株)製ヘイズメーターNDH2000(JIS K7136(2000年版))により、ヘイズを測定した。
また、熱処理を行ってない離型フィルムも同様にヘイズを測定し、熱処理した該フィルムのヘイズの値から差し引いて、熱処理で発生したオリゴマーによるヘイズの上昇値として評価した。ヘイズの上昇値として0.5%以下を合格とした。
Claims (3)
- 支持基材の少なくとも一方の面に、ポリオルガノシロキサンを主たる構成成分とし、ポリアルキレンオキサイドセグメントを含む高分子化合物と金属元素を有する化合物とを含有する中間層と、シリコーン系樹脂を含む離型層とを支持基材側からこの順に有し、
前記中間層が、前記金属元素を有する化合物として、以下の化合物群2に記載の金属元素のキレートまたはアルコレート、および化合物群3に記載のアルカリ金属塩を含むことを特徴とする、離型フィルム。
(化合物群2) アルミニウム、チタン、ジルコニウム、亜鉛および鉄からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素のキレートまたはアルコレート
(化合物群3) 過塩素酸アルカリ金属塩、パーフルオロスルホン酸アルカリ金属塩およびビス(パーフルオロスルホン酸イミド)アルカリ金属塩からなる群より選ばれる少なくともとも1種のアルカリ金属塩 - 支持基材の少なくとも一方の面に、ポリオルガノシロキサンを主たる構成成分とし、ポリアルキレンオキサイドセグメントを含む高分子化合物と金属元素を有する化合物とを含有する中間層と、シリコーン系樹脂を含む離型層とを支持基材側からこの順に有し、
前記中間層が、イオン液体を含むことを特徴とする、離型フィルム。 - 前記ポリオルガノシロキサンが、以下の化合物群1に記載のアルコキシシランの加水分解物縮合体であることを特徴とする、請求項1または2に記載の離型フィルム。
(化合物群1)(メタ)アクリロキシアルコキシシラン、エポキシアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、フェニルアルコキシシランおよびアミノアルコキシシランからなる群より選ばれる少なくとも1種のアルコキシシラン
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