JP5756315B2 - 剥離剤組成物およびセラミックグリーンシート成型用剥離フィルム - Google Patents
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Description
〔剥離剤組成物〕
本実施形態に係る剥離剤組成物は、
1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつシロキサン骨格における少なくとも1個のケイ素原子の両側鎖にアリール基を有するポリオルガノシロキサン(A)と、
アリール基を有さず、かつ1分子中の両末端のみにアルケニル基を有するポリオルガノシロキサン(B)と、
アリール基を有さず、オルガノシロキサン骨格を含む分岐鎖を有し、かつ1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)と
を含有し、
好ましくはさらに架橋剤(D)および/または触媒(E)を含有する。
本実施形態に係るセラミックグリーンシート成型用剥離フィルム(以下単に「剥離フィルム」という場合がある。)は、基材と、基材の一方の面に形成された剥離剤層とを備えて構成される。
1分子中に2個以上のビニル基を有し、ビニル基を有さない部分は、ジメチルシロキサン−ジフェニルシロキサン共重合体からなるポリオルガノシロキサン(A)90.25質量部と、アリール基を有さず、かつ1分子中の両末端のみにビニル基を有し、その他の官能基はメチル基であるポリオルガノシロキサン(B)5質量部と、アリール基を有さず、オルガノシロキサン骨格を含む分岐鎖を有し、かつ1分子中に2個以上のビニル基を有し、その他の官能基はメチル基である分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)4.75質量部とを混合し、トリメチルシロキシ基末端封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサンからなる架橋剤(D)を添加した後、トルエンを主成分とする有機溶剤で希釈して、固形分濃度1.5質量%の剥離剤組成物の塗工液を調製した。なお、ポリオルガノシロキサン(A)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)の合計量に対するポリオルガノシロキサン(A)の固形成分比率(質量%)、ならびにポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)の合計量に対するポリオルガノシロキサン(B)の固形成分比率(質量%)をそれぞれ表1に示す。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)47.5質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)50質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)2.5質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.91となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)85.5質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)5質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)9.5質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.91となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)63質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)30質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)7質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.93となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)45質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)50質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)5質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.98となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)47.5質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)5質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)47.5質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.90となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)35質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)30質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)35質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.92となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)25質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)50質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)25質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.94となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)42.75質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)5質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)52.25質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.90となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)22.5質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)50質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)27.5質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.94となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)27質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)70質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)3質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で2.06となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)15質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)70質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)15質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.98となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(B)を使用せずに、ポリオルガノシロキサン(A)90質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)10質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.90となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)を使用せずに、ポリオルガノシロキサン(B)10質量部と、分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)90質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.86となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用した分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)を使用せずに、ポリオルガノシロキサン(A)95質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)5質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)およびポリオルガノシロキサン(B)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.91となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用した分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)を使用せずに、ポリオルガノシロキサン(A)50質量部と、ポリオルガノシロキサン(B)50質量部とを混合し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)およびポリオルガノシロキサン(B)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で2.00となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(B)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)を使用せずに、ポリオルガノシロキサン(A)100質量部のみを使用し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(A)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.90となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
実施例1で使用したポリオルガノシロキサン(A)および分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)を使用せずに、ポリオルガノシロキサン(B)100質量部のみを使用し、架橋剤(D)を、ポリオルガノシロキサン(B)が含有するビニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で3.00となるよう添加した以外、実施例1と同様にして塗工液を調製し、剥離フィルムを作製した。
チタン酸バリウム(BaTiO3;堺化学工業社製,BT−03)100質量部、ポリビニルブチラール(積水化学工業社製,エスレックB・K BM−2)10質量部およびフタル酸ジオクチル(関東化学社製,フタル酸ジオクチル 鹿1級)5質量部に、トルエンおよびエタノールの混合液(質量比6:4)115質量部を加え、ボールミルにて混合分散させて、セラミックスラリーを調製した。
試験例1と同様にして得られた剥離フィルムの剥離剤層表面に、試験例1と同様にして調製したセラミックスラリーを、乾燥後の膜厚が3μmになるように、25μmアプリケーターを用いて塗工した。その後、乾燥機にて80℃で1分間乾燥させ、セラミックグリーン付剥離フィルムを得た。
Claims (11)
- 1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつシロキサン骨格における少なくとも1個のケイ素原子の両側鎖にアリール基を有するポリオルガノシロキサン(A)と、
アリール基を有さず、かつ1分子中の両末端のみにアルケニル基を有するポリオルガノシロキサン(B)と、
アリール基を有さず、オルガノシロキサン骨格を含む分岐鎖を有し、かつ1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)と
を含有し、
前記ポリオルガノシロキサン(A)および前記分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)の合計量に対する前記ポリオルガノシロキサン(A)の固形成分比率が40〜98質量%であり、
前記ポリオルガノシロキサン(A)、前記ポリオルガノシロキサン(B)および前記分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)の合計量に対する前記ポリオルガノシロキサン(B)の固形成分比率が2〜60質量%であり、
前記ポリオルガノシロキサン(B)が含有するアルケニル基の数は、前記ポリオルガノシロキサン(B)が含有するアルキル基の数に対して、モル比で0.0005〜0.01である
ことを特徴とする剥離剤組成物。 - 前記ポリオルガノシロキサン(A)の質量平均分子量が100000〜800000であることを特徴とする請求項1に記載の剥離剤組成物。
- 前記ポリオルガノシロキサン(B)の質量平均分子量が50000〜800000であることを特徴とする請求項1または2に記載の剥離剤組成物。
- 前記分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)の質量平均分子量が1000〜50000であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の剥離剤組成物。
- 触媒として白金族金属系化合物をさらに含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の剥離剤組成物。
- 架橋剤をさらに含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の剥離剤組成物。
- 前記ポリオルガノシロキサン(A)が含有するアルケニル基の数は、前記ポリオルガノシロキサン(A)が含有するアルキル基の数に対して、モル比で0.005〜0.1であることを特徴とする請求項6に記載の剥離剤組成物。
- 前記ポリオルガノシロキサン(A)が含有するアリール基の数は、前記ポリオルガノシロキサン(A)が含有するアルキル基の数に対して、モル比で0.01〜0.5であることを特徴とする請求項6または7に記載の剥離剤組成物。
- 前記分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するアルケニル基の数は、前記分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するアルキル基の数に対して、モル比で0.05〜0.35であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の剥離剤組成物。
- 前記剥離剤組成物における架橋剤(D)の含有量は、前記ポリオルガノシロキサン(A)、前記ポリオルガノシロキサン(B)および前記分岐状オルガノシロキサンオリゴマー(C)が含有するアルケニル基の数に対して、架橋剤(D)が含有するヒドロシリル基の数が、モル比で1.0〜5.0となる量であることを特徴とする請求項6〜9のいずれか一項に記載の剥離剤組成物。
- 基材と、少なくとも前記基材の一方の面に形成された剥離剤層とを備えた、セラミックグリーンシート成型用の剥離フィルムであって、
前記剥離剤層は、請求項1〜10のいずれか一項に記載の剥離剤組成物を使用して形成されてなることを特徴とするセラミックグリーンシート成型用剥離フィルム。
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