JP2007524119A - ナノ結晶をドーピングしたマトリックス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ナノ結晶を含むポリマー層を含むナノ複合材マトリックス、およびナノ結晶をドーピングされたマトリックスを製造するプロセスに関する。
高性能周波数逓降りん光体技術は、高効率固体白色光(SSWL)を含む次世代可視光放射において重要な役割を果たす。さらに、この種の技術は、近赤外(NIR)および赤外(IR)発光技術にも適用できる。紫外(UV)または青の光を放射する半導体発光ダイオード(LED)から青、赤および緑の波長への周波数逓降は、商業的に魅力的な白色光源を供給する迅速、有効且つコストの低い経路を提供する。残念ながら、固体周波数逓降の現在の主要な光源である既存の希土類活性化りん光体またはハロ燐酸塩は、元来蛍光ランプおよび陰極線管(CRT)で使用するために開発されたものであり、SSWLの固有の要件に関すれば重大な欠陥が多数存在する。それ故に、一部のSSWLシステムは利用できるものの、出力効率が低く(<20光ルーメンス/ワット(lm/W))、演色が低く(演色指数(CRI)<75)、その上コストが極端に高い(>200ドル/キロルーメン(klm))ので、この技術は、フラッシュライトおよび歩道の照明などの隙間市場に限定される。
DOE and Optoelectronics Industry Development Association "Light emitting diodes(LEDs)for general illumination,"Technology Roadmap(2002)
本発明は、特異な放射および/または吸収特性を有し、これらのナノ複合材の屈折率の特異な調整も可能にするナノ結晶をドーピングしたマトリックス物質を提供する。
本明細書に示し且つ説明した特定の実施例は、本発明の例であり、本発明の範囲を決して制限するものではないことを理解しなければならない。確かに、簡潔にするために、従来のエレクトロニクス、製造、半導体装置、およびナノ結晶、ナノワイヤ(NW)、ナノロッド、ナノチューブ、およびナノリボンの技術、およびこれらのシステムの他の機能的特徴(およびこれらのシステムの個々の動作部品の要素)については、本明細書では詳しく説明していない。本明細書で説明された製造技法は、任意の型の半導体装置、および他の型の電子部品の製作に使われうることを、さらに理解しなければならない。さらに、これらの技法は、電気システム、光学システム、家電用品、工業的または軍事的エレクトロニクス、無線システム、宇宙空間の用途、または任意の用途に適用するのに適している。
蛍光灯および白熱灯からの従来の照明と対抗できるためには、固体白色光(SSWL)においてかなりの改善がなされねばならない。改善は、りん光体の量子効率ではなく、効率、演色および全体的システムコストに関係する周波数逓降システムのすべての態様において必要である。1つの実施形態では、本発明は、SSWLの全体コスト、性能および効率を劇的に改善する、現在利用できる青色LED励起源と共に使用する巧みに処理されたナノ複合材に基づく完全な周波数逓降システムを提供する。本発明の周波数逓降ナノ複合材は、特定の波長の光を吸収し、次いで、第2の波長で発光するように調整され、それにより能動光源(例えば、LED)の性能および効率を高めるナノ結晶の発光特性を利用している。それ故に、本発明の周波数逓降用途に利用されたナノ結晶は、高度に発光性であるように作られ、調整される。1つの実施形態では、このシステムは、従来の最高の蛍光灯および白熱灯の性能を超えている、1USドル/klm未満のコストにおいて、80より大きな演色、200lm/Wより大きな出力効率を有するSSWLを作る。
固体白色光(SSWL)装置の性能特性を評価するために、普通3つの主な特性、即ち(1)発光効率、(2)相関色温度(CCT)、(3)演色指数(CRI)が使われる。DOE and Optoelectronics Industry Development Association ”Light emitting diodes(LEDs)for general illumination,”Technology Roadmap(2002)。
Eluminous=ηwp×ηlum×ηss×ηIQE×ηpackage(Eos,Epa,ETIR,Eexp)×...
ここで、ηwpは壁に埋め込んだコンセントの効率であり、ηlumは(明所視効率/ヒトの眼の応答)であり、ηssは青い光子のより長波長の光子への変換からのストークス・シフト効率であり、ηIQEはりん光体の内部量子効率であり、ηpackageは全体的なパッケージ効率であり、光学散乱(Eos)、寄生散乱(Epa)、全体的内部反射(ETIR)、リードフレームのような外部パッケージングおよびサブマウント(Eexp)などからの光抽出効率におけるロスの主な原因となる。
1つの実施形態では、本発明は下記事項を含むプロセスを提供する。
ナノ結晶混合物の最大CRI、CTTおよび発光効率を予測するために、動的で適応性が高いシミュレーション・モデルが使われる。超収束、ランダムサーチ、パラメータ最適化アルゴリズムが、課された制約に従属する最高性能点を見出すために使われる。このモデルにより、ナノりん光体要素および混合物の実際の実験的比色分析および光学特性に基づいて、これらの性能特性を計算することができる。順に、このモデルは、最適ナノ複合材SSWL装置の設計および製作に補助的に使われる。
当業者に周知の任意の方法がナノ結晶りん光体の製造に使えるが、無機ナノ物質りん光体の制御された成長を行う溶液相コロイド法を用いるのが適切である。Alivisatos,A.P.,”Semiconductor clusters,nanocrystals,and quantum dots,”Science271:933(1996);X.Peng,M,Schlamp,A.Kadavanich,A.P.Alivisatos,”Epitaxial growth of highly Luminescent CdSe/CdS Core/Shell nanocrystals with photostability and electronic accessibility,”J.Am.Chem.Soc.30:7019−7029(1997);and C.B.Murray,D.J.Norris,M.G.Bawendi,”Synthesis and characterization of nearly monodisperse CdE(E=sulfur,selenium,tellurium)semiconductor nanocrystallites,”J.Am.Chem.Soc.115:8706(1993).この製造処理技術は、クリーンルームおよび高価な製造装置を必要とせずに、低コストの処理技術を活用する。これらの方法では、高温で熱分解される金属前駆体が、有機界面活性剤分子の高温溶液中に迅速に注入される。これらの前駆体は、高温で粉々になり、反応してナノ結晶を核化する。この初期の核化段階の後、成長中の結晶にモノマーを添加することにより成長段階が始まる。その結果、溶液中の独立した結晶性ナノ粒子がそれらの表面を有機界面活性剤分子でコーティングする。
半導体ナノ結晶では、光誘起発光は、このナノ結晶のバンド端状態から生じる。ナノ結晶からのバンド端発光は、表面電子状態から起きる放射および非放射減衰チャネルと競合する。X.Peng,et al.,J.Am.Chem.Soc.30:7019−7029(1997)。その結果、ダングリング・ボンドなどの表面欠陥の存在が、非放射再結合中心を与え、発光効率の低下に寄与する。表面トラップ状態を不動態化し、除去する有効で恒久的な方法が、このナノ結晶の表面で無機シェル物質をエピタキシャルに成長させる。X.Peng,et al.,J.Am.Chem.Soc.30:7019−7029(1997)。シェルの材料は、電子レベルがコア材料に関してI型であるように選択されうる(例えば、バンドギャップが比較的大きいと電子およびホールをコアに局在化するポテンシャル・ステップを与える)。その結果、非放射性再結合の確率を低下させることができる。
コア−シェル・ナノ結晶の有限のサイズにより、これらはバルク体に比べて独特の光学特性を示す。発光スペクトルは、バンド端発光から生じる単一のガウスピークにより範囲を決められる。発光ピークの位置は、量子限定効果の直接的結果としてコア粒子サイズにより決められる。例えば、粒子サイズを2nmから15nmの範囲に調節することにより、可視スペクトル全体にわたり、発光は正確に調整されうる(図1)。図1は、サイズが大きくなる(2nmから15nmへ)ナノ結晶の吸収ピークおよび発光ピークを示す。最初のピーク(低波長)は吸収波長を示し、後のピーク(高波長)はnm単位で発光波長を示す。ナノ結晶のサイズが大きくなると共に、吸収および発光ピーク波長は、約450nmから約700nmへシフトし、この範囲で調整されうる。図1の垂直な陰影のある棒は、青100、緑102および赤104の範囲における可視光を示している。
別の実施形態では、本発明は、ポリマーとそのポリマー内に埋め込まれたナノ結晶を含むポリマー層を提供し、これらのポリマー層は光子フィルタリング・ナノ複合材として作用する。ナノ結晶は半導体材料から作られるのが適切であるが、至るところで記述された任意の適切な材料がこれらのナノ結晶の調製に使われうる。特定の実施形態では、これらのナノ結晶は、特定の波長またはある範囲の波長の光を吸収するようなサイズおよび組成を有する。それ故に、これらの実施形態で利用されたナノ結晶は、これらの吸収特性が高められるかまたは最高になるように調整され、その間にこれらの吸収特性は最小化される。即ち、これらのナノ結晶は非常に効率的な様式で光を吸収するが、適切には、非常に低レベルで発光するか、または好ましくは発光しない。しかし、他の実施形態では、光フィルタリング・ナノ複合材は、高い発光特性を有するナノ結晶を含むこともでき、至るところで論じたように特定の波長で発光する。それ故に、本発明は、これらのナノ複合材が層内に至るところで論じた特性のいくつかまたはすべてを示すように、種々の型のナノ結晶を含むナノ複合材を提供する。
界面における屈折率不適合による総内部光反射により生じたわずかな抽出は、LEDを含む発光装置の問題である。垂直線に対して角θにおいて、屈折率nとn’<nの物質の間の界面に衝突する光は、sinθ>sinθc=n’/nならば、全反射されることはよく知られている。n=2.26のGaNからn’=1の空気への直接抽出の場合、これは立体角ΔΩ=2π(1−cosθc)内の抽出円錐を制約する。ここで、θcは、総抽出角2π(上の半分だけ)の丁度10%である、臨界抽出角、θc=26゜である。図2に示した封入位置では、全体の光抽出は、(a)基板202からりん光体封入層206への抽出、および(b)りん光体封入層206から空気への抽出、に関係している。封入層の半径は、発光領域よりもはるかに大きい(例えば、cm対mm)ので、半径方向において接触する封入層の内側の光線は、封入層表面に対してほとんど垂直に衝突しθ<<θc、抽出される。従って、全体の抽出は、基板からりん光体平面界面への抽出により主として制約され、これは、空気の屈折率より高いことによる高いりん光体臨界角を巧みに利用している。
この方式におけるナノ複合材フィルムおよび半球の調製により、比較的厚い経路長さのフィルムと共に使われるものと比較して比較的大きなサイズのナノ結晶の使用が可能になる。例えば、5〜7mmのオーダーのナノ結晶は、本発明の薄膜と半球との実施形態の場合に使われ、約3〜5mmのオーダーのナノ結晶は、比較的厚い経路長さナノ複合材の場合に必要になる。
本発明のすべての実施形態において、これらのナノ結晶は一体にならないのが望ましい。即ち、これらの結晶は、ポリマー層内で互いに分離しており、互いに合体してより大きな集合体を形成しない。これは、個々の結晶は層内を通過する光を散乱せず、一方、比較的大きな一体化構造は光の通過を妨害しうる不透明層を作れるので重要である。
本発明のナノ複合材の形成において、2つの重要な問題は、(1)ホストマトリックスにおけるナノ結晶の高い混和性を達成する、(2)高濃度におけるナノ結晶の集合の防止、である。集合により、発光を消光する結果になり、従って透過した光の量、並びに集合体から散乱する光の量を少なくする。複合材層全体の屈折率の調整もナノ結晶添加密度が異なると起きる。これらのナノ結晶は約2.5〜約3の屈折率を有し、このホストマトリックスは約1.5〜約2であるから、LED基板(サファイアまたはSiC)の屈折率の適合は光学的界面および総内部反射を排除する。
ホストマトリックスにおけるナノ結晶の分散は、マトリックス中にナノ結晶を混合した時に起こりうる相分離および一体化を最小限に抑制することにより制御できる。本発明の基本的な考え方は、頭部、尾部および中央本体の3つのグループが各々独立に作られ、これらの特定の機能を最適化し、次いで、理想的に機能する完全な表面配位子(図18および、配位子の例については図19を参照のこと)に一体化する、3つの部分からなる新規な配位子をデザインすることである。図18に示したように、頭部1804は、特にナノ結晶の半導体物質に結びつけるように選択される(例えば、CdSe、ZnSまたは他の任意のナノ結晶物質について調整され、最適化されうる)。尾の部分1800は、マトリックス物質と強く反応し、用いた溶媒に混和し(およびホストマトリックスへの連結基を随意に含むことができる)ナノ結晶を一体化することなしにホストマトリックスにおける混和性および添加密度を最高にする。中央即ち本体部分1802は、特定の電子機能性(例えば、電荷分離)について選択される。
配位子分子は、3つのグループを別々に合成し、次いで、一体化することを可能にする一般的な技法を用いて合成することができる。ホスホン酸、アミン類、カルボン酸類またはチオール部分は、ナノ結晶表面に対して親和力があるので、頭部に使われる。尾の部分は、ナノ結晶をチタニア・ゾル−ゲル・マトリックス中に束縛するため、または珪素基をシリコーン・ポリマーマトリックスに適合させるために末端ヒドロキシル基を含むことができる。中央本体ユニットは、電荷絶縁のために選択され(例えば、電子とホールの両方について大きなエネルギー・ギャップ)、可能な標的はコンピュータ・モデリングを用いて確認される。このモデリングは、配位子をデザインするために種々の標的分子構造のバンドギャップをモデル化するために密度機能理論(DFT)を用いて行われる。化学的同一性と純度の確認は、質量分光分析、NMRおよびFTIR分析を用いてなされる。
別の実施形態では、図21に示したように、本発明は、(a)半導体ナノ結晶を第1の密度で溶媒およびポリマーと混合し、第1混合物(2100)を形成し、(b)基板を第1混合物(2102)を用いてコーティングし、および(c)溶媒を蒸発させてポリマー層(2104)を形成する、各工程を含むポリマー層を調製するプロセスを提供する。ここで、このポリマー層はn1の有効屈折率を有する。
(コア/シェル・ナノ結晶の合成)
適切なナノ結晶の合成操作には、本発明の理論モデルにより規定されたものに適合した特定のスペクトル特性を有するナノ結晶の試料の作製が含まれる。これには、調整可能なサイズおよびサイズ分布(例えば、約15〜約100nmの範囲で調整可能なFWHMを有する460と640nmとの間で調整可能な発光ピーク波長を生じる直径1〜20nmの範囲のサイズ)を有するナノ結晶の作製が含まれる。これは、順に、最適発光特性を有するシミュレーションにより確認されたナノ結晶混合物の合成に使われる。このシミュレーションおよびコア/シェル・ナノ結晶の操作は、通常、反復プロセスにおいて行われる。
原液は、トリ−n−ブチルホスフィン(TBP)に溶解したSe粉末およびTBPに溶解したCd(CH3)2から作られる。空気フリーの環境において、このCd原液は、予め120℃で脱気されたトリオクチルホスフィンオキサイド(TOPO)およびトリオクチルホスフィン(TOP)の混合物に1滴ずつ添加される。温度を300℃に上げ、次いで、Se前駆体を迅速に注入する。注入後、温度を260℃付近まで下げ、粒子のサイズを制御するためにある期間温度を一定に保持する。温度プロフィル、出発試薬および条件を制御することにより、中心波長およびサイズ分布を独立に調整することができる。製品のアイデンティティーは、XRDおよびTEM分析を用いて確認される。
コアであるCdSeナノ結晶は、ZnEt2および(TMS)2Sの混合物が140℃と220℃との間で添加されるTOPOおよびTOPに分散されている。ZnSシェルコーティングの厚さは、前駆体の比および成長温度の変更により変わり、均一な表面被覆率が得られ、量子効率が改善される。シェルの成長の確認は、XRD、EDXおよびTEM分析を用いてなされる。
(ZnSナノ結晶の合成)
リストに載せた順番で下記のものを50mLの3口丸底フラスコに加える。
2.ステアリン酸:484mg ロット番号06615MA
3.トリ−n−オクチルホスフィンオキサイド(TOPO):4.07g ロット番号21604LA
グローブボックスの中で下記のものを用意する。
1mLシリンジに116.4mgの原液02−190(ビス(トリメチルシリル)サルファイド(TMS2S):TOP)、および
5.0mLのメタノールを入れた40mL隔膜キャップ小瓶1個
反応器を真空にする
120℃へ加熱する
120℃で20分間保持する
反応器をアルゴン雰囲気にする
5mLシリンジからTOPをゆっくり注入する
設定温度を250℃に変更する
250℃になったら、すぐに1mLシリンジから原液02−190(ビス(トリメチルシリル)サルファイド(TMS2S):TOP)を注入する
250℃で2分間成長させる
加熱マントルを取り外し、反応物を50℃まで冷却する
50℃において、シリンジを用いて成長溶液を取り出し、この溶液をメタノールを入れた40mLの小瓶に注入する。
(カルボン酸−シリコーン配位子の合成)
(一般的な方法)
すべての操作は、特に明示されない限り、乾燥窒素の雰囲気の下でSchlenk技法を用いて空気と湿気を厳密に排除して行われた。THF、クロロホルム−d1およびトルエン−d8は、活性4Aモレキュラ・シーブ上で乾燥し、3つの凍結−ポンプ−解凍サイクルにより排気した。4−ペンテン酸および1,1,1,3,3,5,5−ヘプタメチルトリシロキサンは、Aldrich(St.Louis,MO)から購入し、蒸留し、使用前にSchlenk技法を用いてフラスコに貯蔵した。ヘプタメチル・シクロテトラシロキサンおよび1,1,1,3,3,5,5−ヘプタメチルトリシロキサンは、Gelest(Morrisville,PA)から購入し、蒸留し、使用前にSchlenk技法を用いてフラスコに貯蔵した。キシレン中2.1〜2.4%のKarstedtの触媒または白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体は、Gelestから購入し、グローブボックス中に貯蔵し、それ以上精製せずに使用した。すべての製品はグローブボックス中に貯蔵した。NMR化学シフトのデータは、1Hについては400MHz、13C{1H}については100MHz、31P{1H}については162MHzおよび29Si{1H}については79.5MHzにおいてBruker FT NMRを用いて記録し、ppm単位で載せている。
(HO2C(CH2)4(SiMe2O)2SiMe3の合成)
グローブボックス中で、Karstedtの触媒(2.66gの溶液、0.300mmol)を添加して100mLのSchlenkフラスコ中で次の反応を始め、Schlenkライン上で60mLのTHFで希釈した。次いで、透明な無色の溶液に、1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン(8.13mL,6.67g,30.0mmol)をシリンジにより約90秒かけて添加し、約30秒でこの溶液は透明な緑色に変わった。この溶液を室温で約15分間撹拌した。次いで、室温で水浴に囲まれた反応フラスコを用いて、4−ペンテン酸(3.07mL,3.00g,30.0mmol)をシリンジにより約90秒かけて添加すると、この溶液はゆっくり明褐色に変わり、少量の熱を生じた。約2時間後、サーモスタットにより制御されたヒーターを用いて35℃に加熱し、一晩撹拌した。
HO2C(CH2)4(SiMe2O)2SiMe3の分析
(HO2C(CH2)4SiMeO(SiMe2)3の合成および分析のデータ)
(環状テトラシロキサン)
無水物および酸の混合物の沸点は、<10mbarの圧力において95〜110℃であった。無水物および酸の混合物の合成収率は、約64%であり、酸への変換は63%であった。
無水物および酸の混合物の沸点は、<10mbarの圧力において78〜95℃であった。無水物および酸の混合物の合成収率は、63%であり、酸への変換は62%であった。
(実施例4)
(ホスホン酸−シリコーン配位子の合成)
(一般的な合成操作)
((EtO)2P(O)(CH2)4(SiMe2O)2SiMe3の合成)
グローブボックス中で、Karstedtの触媒(0.450gの溶液、0.052mmol)を250mLのSchlenkフラスコに添加した。Schlenkライン上で100mLのTHFを添加し、次いで、1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン(14.0mL,11.5g,51.8mmol)をシリンジにより約90秒かけて添加した。この反応溶液は、次いで、ゆっくりと明褐色に変わり、少し発熱した。約2時間後、この反応フラスコはサーモスタットにより制御された水浴に囲まれ、35℃に加熱された。この反応溶液は、一晩加熱された。
このポットは、<20mtorrの圧力において120℃まで加熱され、製品を81%の収率で無色透明なオイルとして蒸留する。
蒸留では、蒸気温度は<10mtorrの圧力で84〜96℃であった。この製品は、44%の収率で無色透明のオイルとして分離された。
50mLのSchlenkフラスコにおいて、15mLのCH2Cl2を添加し、次いで、(EtO)2P(O)(CH2)4(SiMe2O)2SiMe3(1.00g,2.42mmol)を添加し、この溶液を均一になるまで撹拌した。次いで、臭化トリメチルシリル(0.671mL,0.778g,5.08mmol)を添加し、この溶液を15分間撹拌した。
ESI(m/z):359(MH+)および381(MNa+)
本明細書で言及されたすべての刊行物、特許および特許出願は、本発明に関係する当業者のレベルの指標であり、且つ個々の刊行物、特許および特許出願が具体的に引用により組み込まれていることが明示されているならば、同じ程度に引用により本明細書に組み込まれている。
Claims (106)
- (a)ポリマー、および
(b)該ポリマー内に埋め込まれた半導体ナノ結晶、
を含むポリマー層であって、
該ナノ結晶が可視光を吸収するようなサイズおよび組成を有し、
該ポリマー層が該層に入る光の最小部分を散乱するポリマー層。 - (a)ポリマー、および
(b)該ポリマー内に埋め込まれた半導体ナノ結晶、
を含むポリマー層であって、
該ナノ結晶がUV光を吸収するようなサイズおよび組成を有し、
該ポリマー層が該層に入る光の最小部分を散乱するポリマー層。 - (a)ポリマー、および
(b)該ポリマー内に埋め込まれた半導体ナノ結晶、
を含むポリマー層であって、
該ナノ結晶が近赤外光を吸収するようなサイズおよび組成を有し、
該ポリマー層が該層に入る光の最小部分を散乱するポリマー層。 - (a)ポリマー、および
(b)該ポリマー内に埋め込まれた半導体ナノ結晶、
を含むポリマー層であって、
該ナノ結晶が赤外光を吸収するようなサイズおよび組成を有し、
該ポリマー層が該層に入る光の最小部分を散乱するポリマー層。 - 前記ポリマー層が光学装置を被覆する請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマー層。
- 前記光学装置が屈折レンズまたは反射要素である請求項5に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層が能動装置を封入する請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマー層。
- 前記能動装置が発光ダイオードである請求項7に記載のポリマー層。
- 前記ポリマーがシリコーンである請求項1〜4のいずれか1項に記載に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶の前記サイズが約1〜10nmの間にある請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶の前記サイズが約1〜4nmの間にある請求項10に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶の前記サイズが約1〜3nmの間にある請求項10に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶がさらに該ナノ結晶の表面に結合した混和性を高める配位子を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層が約1.5より大きい有効屈折率を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層が約1.8の有効屈折率を有する請求項14に記載のポリマー層。
- 前記層の厚さが約0.5mmより厚い請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が青い光を吸収する請求項1に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が緑の光を吸収する請求項1に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が赤い光を吸収する請求項1に記載のポリマー層。
- (a)ポリマー、および
(b)該ポリマー内に埋め込まれた半導体ナノ結晶、
を含むポリマー層であって、
該ポリマー層の有効屈折率が該ポリマー単独よりも大きく、
該ポリマー層が該ポリマー層に入る光の最小部分を散乱するポリマー層。 - 前記ポリマーがシリコーンである請求項20に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶が約1〜10nmの間のサイズを有する請求項20に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶が約1〜4nmの間のサイズを有する請求項22に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶が約1〜3nmの間のサイズを有する請求項22に記載のポリマー層。
- 前記層が前記ポリマー層に入る光の約50%未満を散乱する請求項20に記載のポリマー層。
- 前記層が前記ポリマー層に入る光の約20%未満を散乱する請求項25に記載のポリマー層。
- 前記層が前記ポリマー層に入る光の約15%未満を散乱する請求項25に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶が、前記ナノ結晶の表面に接合した混和性を高める配位子を具備する請求項20に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶がZnSナノ結晶である請求項20に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層の前記有効屈折率が約1.5より大きい請求項20に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層の前記有効屈折率が約1.8より大きい請求項30に記載のポリマー層。
- 前記層の厚さが約0.5mmより厚い請求項20に記載のポリマー層。
- 有効屈折率、n1を有する能動装置を封入するポリマー層であって、該層が
(a)ポリマー、および
(b)該ポリマー内に埋め込まれた半導体ナノ結晶、
を含み、該ポリマー層が該能動装置と接触している内部境界および有効屈折率、n2を有する媒体と接触している外部境界を有し、該ポリマー層が該内部境界においてn1以下の有効屈折率を有し、該外部境界においてn2以上の有効屈折率を有するポリマー層。 - n1がn2より大きい請求項33に記載のポリマー層。
- 前記層がナノ結晶密度勾配を有し、該勾配が前記内部境界において最高であり、前記外部境界において最低である請求項33に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶密度勾配が前記層を通してほぼ直線的である請求項35に記載のポリマー層。
- 前記能動装置が発光ダイオードである請求項33に記載のポリマー層。
- 前記ポリマーがシリコーンである請求項33に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が約1〜10nmの間のサイズを有する請求項33に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が約1〜4nmの間のサイズを有する請求項39に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が約1〜3nmの間のサイズを有する請求項39に記載のポリマー層。
- n1が約1.5より大きい請求項33に記載のポリマー層。
- n1が約1.8である請求項42に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が可視光を吸収するようなサイズおよび組成を有する請求項33に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が青い光を吸収する請求項44に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が緑の光を吸収する請求項44に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が赤い光を吸収する請求項44に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶がUV光を吸収するようなサイズおよび組成を有する請求項33に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が近赤外光を吸収するようなサイズおよび組成を有する請求項33に記載のポリマー層。
- 前記ナノ結晶が、該ナノ結晶の表面に接合した混和性を高める配位子を具備する請求項33に記載のポリマー層。
- 前記層の厚さが約0.5mmより厚い請求項33に記載のポリマー層。
- ポリマー層を作るプロセスであって、
(a)第1密度の半導体ナノ結晶を溶媒およびポリマーと混合し第1混合物を形成する工程と、
(b)基板材をこの第1混合物でコーティングする工程と、
(c)該溶媒を蒸発させてポリマー層を形成する工程を含み、
該ポリマー層がn1の有効屈折率を有するプロセス。 - 前記基板材が能動装置である請求項52に記載のプロセス。
- 前記能動装置が発光ダイオードである請求項53に記載のプロセス。
- 前記基板材が光学装置である請求項52に記載のプロセス。
- 前記光学装置が反射要素の屈折レンズである請求項55に記載のプロセス。
- 前記ポリマーがシリコーンである請求項52に記載のプロセス。
- 前記半導体ナノ結晶が、該ナノ結晶の表面に結合した混和性を高める配位子を具備する請求項52に記載のプロセス。
- 請求項52に記載のプロセスであって、さらに、
(d)第2密度の半導体ナノ結晶を溶媒およびポリマーと混合し、第2混合物を形成する工程と、
(e)前記基板材を該第2混合物でコーティングする工程と、
(f)該溶媒を蒸発させて第2ポリマー層を形成する工程を含み、
該第2ポリマー層はn2の有効屈折率を有するプロセス。 - 請求項59に記載のプロセスであって、さらに、第3からi番目までの密度の半導体ナノ結晶を用いて(d)から(f)までの工程を反復し、第3からi番目までのポリマー層を作ることを含み、該第3からi番目までのポリマー層が、それぞれ、n3からniまでの有効屈折率を有するプロセス。
- n1がn2より大きい請求項59に記載のプロセス。
- i番目のポリマー層の有効屈折率が他のどのポリマー層の有効屈折率よりも小さい請求項59に記載のプロセス。
- 前記コーティングがスピン・コーティングである請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 前記コーティングがスクリーン印刷である請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 前記ナノ結晶がナノ結晶可視光のようなサイズおよび組成を有する請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 前記ナノ結晶が青い光を吸収する請求項65に記載のプロセス。
- 前記ナノ結晶が緑の光を吸収する請求項65に記載のプロセス。
- 前記ナノ結晶が赤い光を吸収する請求項65に記載のプロセス。
- 前記ナノ結晶がUV光を吸収するようなサイズおよび組成を有する請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 前記ナノ結晶が近赤外光を吸収するようなサイズおよび組成を有する請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 請求項52に記載のプロセスであって、(b)の前記コーティングの前に前記混合物内にナノ結晶密度勾配を形成するために、さらに、(a)で作られた該混合物を遠心分離する工程を含むプロセス。
- 前記半導体ナノ結晶が、2種類以上の異なるサイズまたは組成を含む請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 前記半導体ナノ結晶が、約1〜10nmの間のサイズを有する請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 前記半導体ナノ結晶が、約1〜4nmの間のサイズを有する請求項73に記載のプロセス。
- 前記半導体ナノ結晶が、約1〜3nmの間のサイズを有する請求項73に記載のプロセス。
- 前記半導体ナノ結晶が、該ナノ結晶の表面に接合した混和性を高める配位子を具備する請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 前記層の厚さが約0.5mmより厚い請求項52または請求項59に記載のプロセス。
- 周波数逓降ナノ複合材および25lm/Wより大きい出力効率を含む固体白色光装置。
- 50lm/Wより大きな出力効率を含む請求項78に記載の固体白色光装置。
- 100lm/Wより大きな出力効率を含む請求項78に記載の固体白色光装置。
- 150lm/Wより大きな出力効率を含む請求項78に記載の固体白色光装置。
- 200lm/Wより大きな出力効率を含む請求項78に記載の固体白色光装置。
- 前記ナノ複合材が、選択された1つ以上の波長において発光する2種以上の半導体ナノ結晶を含む請求項78に記載の固体白色光装置。
- 前記半導体ナノ結晶が、約80より大きなCRIを提供する請求項83に記載の固体白色光装置。
- 1つ以上の化学部分を介して前記2種以上の半導体ナノ結晶に連結したマトリックスを含む請求項83に記載の固体白色光装置。
- 周波数逓降ナノ複合材装置であって、
(a)2つ以上のサイズからなる2種以上の半導体ナノ結晶りん光体であって、該ナノ結晶りん光体が選択された1つ以上の波長で発光し、約80より大きなCRIを提供する半導体ナノ結晶りん光体、
(b)高い屈折率、低いUV劣化および/または調和のとれた熱膨張を備えるマトリックス、および
(c)該マトリックスを該ナノ結晶りん光体に連結させる化学構造、
を含む周波数逓降ナノ複合材装置。 - 前記2種以上の半導体ナノ結晶りん光体がコア−シェル構造を具備し、シェルがコアに関してI型バンドギャップを提供する請求項86に記載のナノ複合材装置。
- 前記シェルがZnSを含む請求項87に記載のナノ複合材装置。
- 前記コア−シェル・ナノ結晶が、ストークス・シフトによるエネルギーロスを差し引いて、約90%の量子効率を有する請求項87に記載のナノ複合材装置。
- 前記2種以上の半導体ナノ結晶りん光体が色合わせされている請求項86に記載のナノ複合材装置。
- 前記マトリックスがTiO2を含む請求項86に記載のナノ複合材装置。
- 前記ナノ複合材がLED基板上に層状に重ねられている請求項86に記載のナノ複合材装置。
- 前記LED基板がサファイアまたはSiCを含む請求項92に記載のナノ複合材装置。
- 前記マトリックスが、前記LED基板と同じ熱膨張または屈折率を有する請求項92に記載のナノ複合材装置。
- (a)ポリマー、および
(b)該ポリマー内に埋め込まれた半導体ナノ結晶、
を含むポリマー層であって、該ナノ結晶がこれらの表面に接合した混和性を高める配位子を有し、該配位子が炭素数6と18個との間のアルカン鎖を含むポリマー層。 - 前記配位子が12個と18個との間の炭素長のアルカン鎖を含む請求項95に記載のポリマー層。
- 前記ポリマーがシリコーンである請求項95に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶が約1〜10nmの間のサイズを有する請求項95に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶が約1〜4nmの間のサイズを有する請求項98に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶が約1〜3nmの間のサイズを有する請求項98に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層が該ポリマー層に入る光の最小部分を散乱する請求項95に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層が該ポリマー層に入る光の約50%未満を散乱する請求項101に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層が該ポリマー層に入る光の約20%未満を散乱する請求項101に記載のポリマー層。
- 前記ポリマー層が該ポリマー層に入る光の約15%未満を散乱する請求項101に記載のポリマー層。
- 前記半導体ナノ結晶がZnSナノ結晶である請求項95に記載のポリマー層。
- 前記層の厚さが約0.5mmより厚い請求項95に記載のポリマー層。
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