JPH075883B2 - 蛍光体の再生方法 - Google Patents

蛍光体の再生方法

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JPH075883B2
JPH075883B2 JP10590690A JP10590690A JPH075883B2 JP H075883 B2 JPH075883 B2 JP H075883B2 JP 10590690 A JP10590690 A JP 10590690A JP 10590690 A JP10590690 A JP 10590690A JP H075883 B2 JPH075883 B2 JP H075883B2
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朋和 鈴木
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    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/01Recovery of luminescent materials
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、カーボン、重クロム酸塩類及びポリビニルア
ルコールを含む回収された蛍光体スラリーから蛍光体を
再生する方法に係り、特に陰極線管用蛍光体の再生方法
に関する。
[従来の技術] カラー陰極線管の蛍光面は、一般に赤、青、緑色発光蛍
光体がドットもしくはストライプ状に配列されてフェー
スプレート内面に形成されている。これらのカラー陰極
線管用蛍光体としては、一般に緑色発光蛍光体として銅
付活硫化亜鉛蛍光体、銅、金付活硫化亜鉛系蛍光体、青
色発光蛍光体として銀付活硫化亜鉛系蛍光体、赤色発光
蛍光体としてユーロピウム付活酸硫化イットリウム系蛍
光体、ユーロピウム付活酸化イットリウム系蛍光体が良
く用いられる。
この蛍光面を形成する代表的な方法として、スラリー法
と呼ばれる方法がある。スラリー法とは、例えばポリビ
ニルアルコール(PVA)と重クロム酸アンモニウム(AD
C)との混合水溶液中に蛍光体を分散させスラリーを形
成し、このスラリーを例えば回転塗布機などを用いてカ
ラー陰極線管用のフェースプレートの内面に均一に塗布
し、シャドウマスクを介して所定のパターンに露光し、
露光された部分の蛍光体をフェースプレート上に固着さ
せ、残りの蛍光体スラリー層を洗い流すという工程を、
各々青色発光蛍光体、緑色発光蛍光体及び赤色発光蛍光
体について繰り返し行なうことにより、蛍光面を形成す
る方法である。また、いわゆるブラックマトリックス型
の陰極線管においては、フェースプレート内面に予めカ
ーボン、黒色クロム等の黒色物質のドットもしくはスト
ライプを形成した後、上記工程を繰り返すことにより、
蛍光面が形成される。
上記スラリー法において洗い流される蛍光体の量は、使
用される蛍光体量の70%以上であることから、洗い流さ
れた蛍光体は回収され、再使用される。特に、イットリ
ウム系の赤色発光蛍光体のように高価な希土類元素を含
む蛍光体を再使用することは重要なことである。
しかしながら、回収された蛍光体スラリーにはADC、PVA
等の蛍光体スラリー成分と共に回転塗布機、回収機等の
潤滑油、すでに形成された蛍光面から剥れおちたカーボ
ン、黒色クロム等の黒色物質及び他の発光色の蛍光体等
の混入物が含まれている。例えば上記スラリー法の最後
の塗布工程の後に回収される赤色発光蛍光体スラリー中
には、PVA、ADC等のスラリー成分のほか、微量のカーボ
ン、緑色発光蛍光体、青色発光蛍光体、油分等の混入物
が含まれることとなる。このような回収された蛍光体ス
ラリーをそのまま再使用すると、PVAが固化したり、揮
発性を有する油分が蛍光面形成時に揮発するため、均一
な蛍光面を形成することが困難であり、また他の発光色
の蛍光体及び黒色物質が混入しているため、画像に不都
合を生じる。そこで、これら不所望な成分を除去する回
収蛍光体の再生方法として、従来数々の方法が提案され
ている。
例えば特願昭47−557号公報には、回収された蛍光体ス
ラリーに、pH12以上のアルカリ溶液と例えば次亜塩素酸
ナトリウム(NaClO)等の次亜ハロゲン酸塩を添加し、
加温して得られた懸濁液から希土類蛍光体を分離し、水
洗することにより、蛍光体を再生する方法が開示されて
いる。この方法によれば、高いアルカリ濃度で多量のNa
ClOを用いるため、蛍光体の表面酸化が激しく、再生蛍
光体の輝度が激しく低下するという欠点があった。
また、特開昭53−17587号公報、特開昭53−30486号公報
においては、同じく回収された蛍光体スラリーにアルカ
リを加え、液温を60℃とした後、水洗、分離することに
より、蛍光体を回収する方法が開示されている。しか
し、この方法で再生された蛍光体は、アルカリ処理によ
り、蛍光体表面に被覆されているシリカ等がPVAととも
に溶解してしまうため、蛍光体スラリー中の蛍光体の分
散性及びフェースプレートへの接着力が低下してしま
う。
さらに、特開昭53−18489号公報では、アルカリ処理を
施し、その蛍光体を200〜400℃でベーキングした後、水
洗、分離することにより蛍光体を再生する方法が開示さ
れている。この方法で再生された蛍光体は、接着性の低
下がかなり改善されたが、分散性は不十分であった。
[発明が解決しようとする課題] 本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、輝度及び
分散性が良好であり、塗布特性に優れ、均一な蛍光面を
形成することができる蛍光体が得られる、回収蛍光体の
再生方法を提供することを目的とする。
[課題を解決するための手段] 本発明の蛍光体の再生方法は、カーボン、重クロム酸塩
類及びポリビニルアルコールを含む回収蛍光体スラリー
から蛍光体を再生する方法であって、次の3つの工程を
含むことを特徴とする。
まず第1の工程は、カーボン、重クロム酸塩類、及びPV
Aのような混入物を含む回収された蛍光体スラリーから
蛍光体を分離する分解処理工程であり、第2の工程は、
分解工程において使用した酸化剤によって蛍光体表面に
形成された酸化物を除去する弱酸処理工程であり、そし
て、第3の工程は、蛍光体の、分散性、塗布特性等を向
上させるための表面処理工程である。
前記分解処理工程は、前記回収蛍光体スラリーに水を添
加し、加温した後、アルカリを添加して、該スラリー中
のアルカリ濃度が0.5N以下の温蛍光体懸濁液を調製し、
この懸濁液中の乾燥固形分に対し1.0〜10.0重量%の酸
化剤を添加することを特徴とする。
蛍光体スラリーは、70℃以上に加温することが好まし
い。これは、回収蛍光体に固着したPVA、ADC等を柔軟化
するためである。
アルカリとしては、NaOH、KOH、LiOHおよびNH4OH等を用
いることができる。また、アルカリの添加量は、蛍光体
スラリー中の乾燥固形分に対し2.0重量%以上であるこ
とが好ましい。
蛍光体スラリーの蛍光体を除く乾燥固形成分量は、通常
1〜20重量%にも及ぶことから、アルカリの添加量は、
2.0重量%未満では、蛍光体スラリー中の混入物を十分
分解し難い。さらに、アルカリ濃度は0.5Nを越えると、
アルカリ処理後に酸化剤を添加したときの酸化作用が強
すぎるために、輝度及び塗布特性が低下する傾向とな
る。
酸化剤の添加量は、1.0重量%未満では、蛍光体表面に
被覆されたPVA等を蛍光体から十分剥離することが困難
である。10.0重量%以上では、酸化作用が強過ぎるため
に、蛍光体表面に多量の酸化物が生成することにより、
輝度及び塗布特性が低下する。
酸化剤としては、特にNa2S2O8が好ましいが、H2O2また
はNaClO等を用いることもできる。しかしながら、硫化
亜鉛系蛍光体を再生する場合にはNaClOを用いない方が
望ましい。なぜならば、NaClOを用いると、硫化亜鉛蛍
光体の輝度が低下するためである。逆に、回収された希
土類蛍光体スラリー中に硫化亜鉛系蛍光体が混入してい
る混合には、その発光を抑制するためにNaClOを用いる
ことができる。
弱酸処理工程は、分解処理された懸濁液から蛍光体を分
離し、水洗した後さらに弱酸を添加し、pHを3.0〜5.0に
調整する工程である。
弱酸としては、希硫酸、希塩酸、及び濃酢酸が挙げら
れ、特に濃酢酸を用いることが好ましい。
表面処理工程は、例えば弱酸処理された後に十分水洗さ
れた蛍光体を含む懸濁液にZn、Al及びアルカリ土類金属
からなる群から選択された少なくとも1種の元素を含む
水溶性化合物及び、粒径50nm以下のコロイダルシリカ、
アルミナゾル及びチタニアゾルからなる群から選択され
た少なくとも一種の被覆化合物を添加し、そのpHを6.5
〜7.5に調整することにより、蛍光体表面にそれらの共
沈した化合物の被覆を施す工程である。あるいは、上述
の懸濁液にアクリル酸またはメタクリル酸等の水溶性モ
ノマーを添加した後、例えば過硫酸アンモニウムのよう
な重合開始剤を添加することにより、ポリアクリル酸ま
たはポリメタクリル酸等を蛍光体表面に被覆する工程で
あってもよい。
前記表面処理工程において、蛍光体表面に被覆される化
合物の例えばコロイダルシリカの量は、計100重量部に
対し約0.005〜1.5重量部の範囲内好ましくは約0.01〜0.
5重量部になるよう添加量を調整することが好ましい。
添加量が0.005重量部未満であると、再生された蛍光体
のフェースプレートへの密着性が不十分となり易く、1.
5重量部を越えると分散性が悪くなる傾向があるため、
均一な蛍光面が得にくい。なお、前記金属の水溶性化合
物の添加量は、その金属イオンの量が蛍光体を100重量
部とした場合に約0.003〜0.5重量%好ましくは約0.01〜
0.1重量部であることが好ましい。この金属化合物とし
ては、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸アルミニウム、硝酸カ
ルシウム、硫酸マグネシウム、硝酸ストロンチウム等を
用いることができる。
コロイダルシリカとして、市販のルドックスAM(デュポ
ン社製)、スノーテックスBK、スノーテックスAM(日産
化学社製)、アルミナゾルとしてアルミナゾル520(日
産化学社製)、チタニアゾルとしてチタニウムジオキサ
イドP25(アエロジル社製)を用いることができる。ま
た、市販の粒径50nm以下のシリカ、アルミナ及びチタニ
アの超微粉末を用いることもできる。この超微粉末を用
いる場合には、超微粉末を予め水に懸濁させ、懸濁液の
pHを10以上に調整し、ミリングしてコロイダルもしくは
ゾル状にする必要がある。但し、その粒径が50nmを越え
ると、蛍光体の分散性が悪くなるので、粒径は50nm以下
のものを選択する。
また、再生される蛍光体が顔料付き蛍光体であるとき、
第1の分解工程において顔料の一部が剥離するので、例
えばゼラチン及びユリア樹脂エマルジョンからなる群か
ら選択される少なくとも一種のバインダーと顔料とを添
加することにより、剥離した顔料を補う表面処理を行う
ことができる。また、水溶性金属化合物と顔料とを添加
することにより表面処理を行うこともできる。
バインダーの添加量は通常約30〜50重量%である。用い
るバインダーとしては、ゼラチン、ユリア樹脂エマルジ
ョンを単独でも混合しても使用し得る。これらを混合し
て使用する場合には、ゼラチンとユリア樹脂の重量比が
1:1〜10:1の範囲で用いることが好ましい。この範囲の
重量比が、顔料が蛍光体に強固に付着し、蛍光体の分散
性が向上するため好ましい。
顔料は、主に蛍光面のコントラストを向上するために付
着されるもので、このような顔料としては、通常蛍光体
の発光色と同色の顔料が用いられ、例えば緑色発光蛍光
体にはコバルトグリーン、チタングリーン、青色発光蛍
光体には群青、コバルトブルー、赤色発光蛍光体には赤
色酸化鉄(べんがら)、黄色酸化鉄が用いられる。
また、回収蛍光体の種類によっては、蛍光体同志の凝集
力が非常に強く、上記3つの工程を行なう際に、蛍光体
の分散性が不十分な回収スラリーがある。このような蛍
光体を再生するためには、上記行程の他に蛍光体を分散
させるために、ビーズミルまたはボールミルによる分散
工程を施すことができる。この分散工程は、通常弱酸処
理工程を施した後に、蛍光体を水と共にボールもしくは
ビーズの入ったミキサータンクに移送し、30分前後撹拌
することによって行われる。この工程は、回収蛍光体の
PVAがすでに固化してしまっているものに対して特に有
効である。
[作用] 本発明の方法によれば、まず、分解工程において、蛍光
体スラリーを例えば70℃以上に加温することにより、回
収された蛍光体表面に被覆されたPVA、ADC等を柔軟化す
ることができる。次にアルカリを添加することにより蛍
光体が分散し、柔軟化されたPVA、ADC等が温アルカリ懸
濁液中に溶解しやすくなる。また、蛍光体の分散により
蛍光体間に包含されていたカーボンは懸濁液中に完全に
解き放たれ、その比重が蛍光体よりも低いことからアル
カリ懸濁液中に浮遊する。さらに、酸化剤を加えること
により、アルカリによって柔軟化したPVA、ADC等を剥が
しとることができる。その後、弱酸処理工程により、前
記酸化剤により蛍光体表面に生成した酸化物を除去し、
表面処理工程により蛍光体の分散性及び塗布特性等を向
上させることができる。また凝集力が大きな回収蛍光体
に対しても分散工程を行なうことにより、さらに、分散
性を向上させることができる。
(実施例) 以下実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
実施例1 前処理工程 まず、タンクに300のイオン交換水(以下、水とい
う)を入れ、このタンクにPVA、ADC等が固着した回収青
色発光蛍光対ZnS:Ag,Al(乾燥重量で200kg)を粉砕しな
がら投入した。さらに水を加えて全量500の蛍光体懸
濁液を調製し、30分間撹拌した。
次に、この懸濁液を撹拌しながらタンクの底バルブを開
いてタンクから流出させ、ナイロンの300メッシュの篩
を通過させることにより異物、塵を除去し、別のタンク
に収容した。
分解工程 別のタンクに収容された蛍光体懸濁液にさらに水を加え
ることにより全量を600とした。その蛍光体懸濁液を
撹拌しながらアルカリとしてNaOH5kgを加え、さらに加
熱蒸気を吹き込むことにより、液温を75℃に調整した。
この蛍光体懸濁液に酸化剤としてNa2S2O810kgを添加
し、液温を75℃に保ちながら1.5時間撹拌した。撹拌終
了後、この蛍光体懸濁液を放置し、蛍光体を沈降させ
た。蛍光体が十分に沈降した後、タンク側面に連結され
たサイドバルブを開き、溶解されたPVA、ADC等を含む上
澄み溶液を放流した。
残留した蛍光体懸濁液にさらに水を添加して全量を800
とし、10分間撹拌し、この蛍光体懸濁液を放置して蛍
光体を沈降させ、サイドバルブを開いて上澄み液を放流
することにより、蛍光体の水洗を行った。さらに、蛍光
体懸濁液のpH値が7付近になるまで前記水洗操作を数回
繰り返した。
得られた蛍光体懸濁液に水を加え、全量を500とし、
撹拌しながらタンクの底バルブをあけ、この蛍光体懸濁
液を300メッシュの篩に通すことにより、アルカリで溶
解されず、酸化剤で蛍光体から剥離されたPVA及びADCを
除去した。このようにして湿式篩された懸濁液を別のタ
ンクに収容した。
弱酸処理工程 収容された蛍光体懸濁液に水を加えて全量を600と
し、それを撹拌しながら濃酢酸を滴下し、蛍光体懸濁液
のpH値を4.2に調整した。この蛍光体懸濁液を5分間撹
拌した後放置し、蛍光体を沈降させた。その後、前記分
解工程と同様にしてpH値が7付近になるまで数回水洗操
作を行ない、この懸濁液を別のタンクに収容した。
表面処理工程 得られた蛍光体懸濁液に水を加え、全量を600とし、
撹拌しながらこの蛍光体懸濁液に粒径約20nmのコロイダ
ルシリカ(ルドックスAM、デュポン社製)20重量%の水
分散液1と17重量%硫酸亜鉛水溶液1.2を添加し、
アンモニア水を加えてpHを7.4に調整し、10分間撹拌す
ることにより、蛍光体表面にシリカを付着させた。その
後この蛍光体懸濁液を放置し、蛍光体を沈降させ、前記
弱酸処理工程と同様にしてpH値が7付近になるまで数回
水洗操作を行ない、再生蛍光体の蛍光体懸濁液を得た。
保管 得られた蛍光体懸濁液に水を添加し、撹拌しながら別の
タンクに収容し、再生蛍光体を水を含んだ状態で保管し
た。
この懸濁液を一部分取し、濾過、乾燥して得た再生蛍光
体について、新品の蛍光体の発光輝度を100とした場合
の相対輝度を測定した。また通常の割合でPVA、ADCを添
加し、再生蛍光体スラリーを形成し、塗布特性を調べ
た。塗布特性は、蛍光体スラリー中の蛍光体の体積平均
径(Dm)、及びそのスラリー15mlを1000rpmで15分間遠
心分離した後の蛍光体の沈降体積を測定することによ
り、蛍光体の分散性として評価した。これらの結果を第
1表に示す。Dmは、新品と接近している程好ましく、沈
降体積は小さいほど、蛍光体の分散性が良好であると見
なすことができる。
比較例1 比較例1として、前処理及び分解工程のみを実施例1と
同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様にし
て測定を行なった。その結果を第1表に示す。
実施例2 前処理工程 回収蛍光体として乾燥重量で200kgのZnS:Cu,Au緑色発光
蛍光体を用いた以外は実施例1と同様にして前処理を行
なった。
分解工程 酸化剤として30%H2O2を10添加する以外は実施例1と
同様にして分解工程を行なった。
弱酸処理工程 実施例1と同様にして弱酸処理工程を行なった。
表面処理工程 得られた蛍光体懸濁液に、2.0重量%のアルミニウムを
含む硝酸アルミニウム水溶液6.5と実施例1で用いた
コロイダルシリカ1kgとを添加し、アンモニア水と塩酸
で懸濁液のpHを6.5に調整することにより、蛍光体の表
面にそれらを付着させた。その後、実施例1と同様にし
て水洗操作を行ない、再生蛍光体の蛍光体懸濁液を得
た。
保管 実施例1と同様にして、再生蛍光体を保管した。
得られた再生蛍光体を用いて、実施例1と同様の測定を
行なった。その結果を第1表に示す。
比較例2 比較例2として、前処理及び分解工程のみを実施例2と
同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様にし
て測定を行なった。その結果を第1表に示す。
実施例3 前処理 回収蛍光体として乾燥重量で200kgのY2O2S:Eu,Sm赤色発
光蛍光体を用いた以外は、実施例1と同様にして前処理
を行なった。
分解工程 実施例1と同様にして分解工程を行なった。
弱酸処理工程 得られた蛍光体懸濁液に水を加え、全量を600とし、
それを撹拌しながら反応を促進するため懸濁液内に加熱
蒸気を吹き込み、液温を70℃とした。この蛍光懸濁液に
希塩酸を加え、pHを4.0とし、液温を70℃に保ちながら3
0分撹拌した。
撹拌後、蛍光体懸濁液を放置し、蛍光体を沈降させた。
その後実施例1と同様にして水洗操作を行なった。
表面処理工程 得られた蛍光体懸濁液に水を加えて全量を600とし、
撹拌しながら5重量%ポリメタクリル酸1と過硫酸ア
ンモニウム1gを添加した。この蛍光体懸濁液に加熱蒸気
を吹き込み、液温を70℃に加温し、1時間撹拌した。撹
拌後、この蛍光体懸濁液を放置し、蛍光体を沈降させ、
実施例1と同様にして水洗操作を行ない、再生蛍光体の
蛍光体懸濁液を得た。
保管 実施例1と同様にして再生蛍光体を保管した。
得られた再生蛍光体を用いて、実施例1と同様の測定を
行なった。その結果を第1表に示す。
比較例3 比較例3として、前処理及び分解工程のみを実施例3と
同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様にし
て測定を行なった。その結果を第1表に示す。
実施例4 前処理工程 回収蛍光体として、べんがらが0.3%付着された顔料付
き赤色発光蛍光体Y2O2S:Eu,Sm200kgとZnS系蛍光体700pp
mを含む蛍光体スラリーを準備した以外は、実施例1と
同様にして、前処理を行なった。
分解工程 実施例1と同様にして分解工程を行なった。
弱酸処理工程 実施例3と同様にして弱酸処理工程を行なった。
表面処理(顔料付着)工程 水洗された蛍光体の蛍光体懸濁液の一部を分取し、濾
過、乾燥し、得られた再生蛍光体の反射率と新品の蛍光
体の反射率とを測定し、比較したところ、付着された顔
料のうち約40%が剥離または溶解していることがわかっ
た。
そこで前記蛍光体懸濁液に水を添加し、全量を600と
し、撹拌しながらべんがら240g、ゼラチン60g及びユリ
ア樹脂エマルジョン25gとを添加し、30分間撹拌した。
撹拌後、実施例1と同様にして水洗操作を行なった。
保管 得られた蛍光体懸濁液を撹拌しながらタンク底のバルブ
を開く、この蛍光体懸濁液を濾布が敷かれたヌッチェ漏
斗に通過させて濾過し、十分水分を除いて蛍光体を取り
出し、120℃の乾燥機により乾燥させて顔料付き蛍光体
を得、これを保管した。
得られた顔料付き蛍光体を用いて、実施例1と同様にし
て測定を行なった。その結果を第1表に示す。
比較例4 比較例4として、前処理及び分解工程のみを実施例4と
同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様にし
て測定を行なった。その結果を第1表に示す。
実施例5 前処理工程 回収蛍光体として乾燥重量で200kgのY2O2:Eu赤色発光蛍
光体を用いた以外は実施例1と同様にして前処理を行な
った。
分解工程 実施例1と同様にして分解工程を行なった。
弱酸処理工程 実施例3と同様にして弱酸処理工程を行なった。
分散工程 得られた蛍光体懸濁液の水洗操作を実施例1と同様にし
て行なった後、この懸濁液をビーズの入ったミキサーミ
ルに移送し、30分間撹拌を行なった。撹拌後、ミキサー
ミルの下バルブを開け、蛍光体懸濁液とビーズとを分離
した。次にこの懸濁液を別のタンクに収容した。
表面処理工程 実施例3と同様にして表面処理工程を行なった。
保管 実施例4と同様にして再生蛍光体を濾過、乾燥し、保管
した。
得られた再生蛍光体を用いて実施例1と同様にして測定
を行なった。その結果を第1表に示す。
比較例5 比較例5として、前処理、分解処理工程のみを実施例5
と同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様に
して測定を行なった。その結果を第1表に示す。
第1表に明らかなように、実施例1〜5は、相対輝度、
Dm値及び沈降体積がすべて良好であるが、弱酸処理及び
表面処理工程を行なわない場合(比較例1〜5)には、
特にDm値及び沈降体積が増加する。このように本発明の
方法を用いることにより、分散性及び塗布特性の良好な
蛍光体が得られる。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明の方法によれば、第1の分
解工程によって、カーボン、重クロム酸塩類及びPVAを
含む蛍光体スラリーから蛍光体のみを効率良く分離し、
かつ表面に生成する酸化物を最小限に抑えることが可能
であり、第2の弱酸処理工程で表面に生成した微量の酸
化物を効果的に除去することが可能であり、さらに第3
の表面処理工程で蛍光体の分散性及び塗布特性の改良が
可能である。このように、本発明の方法によると、輝度
及び分散性が良好であり、塗布特性に優れ、均一な蛍光
面を形成することができる蛍光体が得られる、回収蛍光
体の再生方法が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂東 正一 徳島県阿南市上中町岡491番地100 日亜化 学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭55−94986(JP,A) 特開 昭54−29889(JP,A) 特開 昭58−201881(JP,A)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】カーボン、重クロム酸塩類及びポリビニル
    アルコールを含む回収蛍光体スラリーから蛍光体を再生
    する方法であって、 (a)前記回収蛍光体スラリーに水を添加し、加温した
    後、アルカリを添加して、該スラリー中のアルカリ濃度
    が0.5N以下の温蛍光体懸濁液を調製し、この懸濁液中の
    乾燥固形分に対し1.0〜10.0重量%の酸化剤を添加する
    分解処理工程と、(b)前記懸濁液から分離水洗し、さ
    らに水を加えて得た懸濁液に弱酸を添加し、pHを3.0〜
    5.0に調整する弱酸処理工程と、(c)前記懸濁液から
    分離し、水洗した蛍光体の表面に表面処理物質を付着す
    る工程とを具備することを特徴とする蛍光体の再生方
    法。
  2. 【請求項2】前記酸化剤は、NaS2O8、H2O2及びNaOClか
    らなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記
    載の方法。
  3. 【請求項3】前記アルカリの添加量は、蛍光体スラリー
    中の乾燥固形分に対し、2.0重量%以上であることを特
    徴とする請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】前記表面処理物質を付着する工程は、弱酸
    処理された蛍光体懸濁液にゼラチン及びユリア樹脂エマ
    ルジョンからなる群から選択される少なくとも一種の結
    着剤と顔料とを添加する工程であることを特徴とする請
    求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】前記表面処理物質を付着する工程は、弱酸
    処理された蛍光体懸濁液にZn、Al及びアルカリ土類金属
    からなる群から選択された少なくとも1種の元素を含む
    水溶性化合物、及び粒径50nm以下のコロイダルシリカ、
    アルミナゾル及びチタニアゾルからなる群から選択され
    る少なくとも一種を添加する工程であることを特徴とす
    る請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】前記表面処理物質を付着する工程は、弱酸
    処理された蛍光体懸濁液にアクリル酸またはメタクリル
    酸の水溶性モノマーを添加した後、重合開始剤を添加す
    ることにより、ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸
    を蛍光体表面に被覆する工程であることを特徴とする請
    求項1に記載の方法。
  7. 【請求項7】前記弱酸処理物質を付着する工程の後、蛍
    光体をボールミルまたはビーズミルにて分散させる分散
    工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
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